CN116854931A - 一种咪唑羧酸类多功能双金属有机框架材料、制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种咪唑羧酸类多功能双金属有机框架材料、制备方法及应用，所述咪唑羧酸多功能双金属有机框架材料的化学式为K2Pb2(imda)2·4H2O。本发明中的K2Pb2(imda)2·4H2O具有良好的稳定性，同时包含K+、Pb2+离子，具有消焰和催化作用；且其制备方法简单，耗能少、合成时间短，效率高，可实现大规模工业化生产。
Description
技术领域
本发明设计固体推进剂领域，具体涉及一种咪唑羧酸类多功能双金属有机框架材料、制备方法及应用。
背景技术
固体推进剂是一种含有氧化剂和高能燃料的复合材料，具备高能量、高密度的特性，能在无外界氧化剂存在情况下持续燃烧，提供大量动力，广泛用于战略导弹、战术导弹、火箭和航天运载器等领域。固体推进剂燃烧产生的气体产物主要有CO2、H2O、CO、H2和N2，其中，CO和H2的含量高达燃气摩尔分数值的一半以上。含有大量CO和H2的燃气与大气中的氧混合后容易再次燃烧生成二氧化碳和水，并伴随大量的热释放，导致火焰温度升高并产生明亮的可见光辐射、强烈的红外及紫外光辐射，此现象称为二次燃烧，二次燃烧所形成的明亮火焰易被敌方的探测器察觉，降低武器系统的生存能力以及导弹的突防效能，而且火焰形成的高温、高速等离子非均匀流场，也会使通过其中的红外线、激光和电磁波等导弹制导信号强度衰减，使导弹命中精度下降；对于正常机载来说，二次燃烧产生的强烈明亮的可见光，很容易造成驾驶员短暂的视力障碍，影响驾驶安全。
通过在推进剂中加入消焰剂可有效抑制二次燃烧，对实现低排气羽流特征信号有着重要意义。研究表明，对二次火焰有消焰作用的主要是钾离子(K+)，消除火焰关键在于形成高浓度的KOH以终止链式反应。但目前传统所用的钾盐消焰剂存在吸湿性强的缺点，且会影响到平台燃烧速率，难以满足高性能身管武器的发展需求。随着科技与军事的发展，目前已有部分MOFs用于燃烧催化领域，起到抑制二次燃烧、抑制不稳定燃烧的作用，满足固体推进剂对高能、高燃速、低特征信号等的要求。
因而，基于MOFs的结构特性及其良好的稳定性，认为MOFs在新型钾盐消焰剂方面具有重要的研究意义，在满足消焰要求的同时，也可以提高推进剂燃烧综合性能。此外，通过调节配位方式、配体成分、晶体结构和微观孔道形貌等因素，可优化MOFs的能量性能、热行为、水稳定性以及安全性能等指标参数。基于MOFs的强大结构特性以及钾盐具有良好的消焰效果，将二者结合，迫切需要制备出新型钾盐双金属MOF，满足固体推进剂对高能、高燃速、低特征信号等的要求。
发明内容
本发明的目的在于：解决目前消焰剂易溶于水且会影响推进剂的燃烧性能的问题，提供了一种咪唑羧酸类多功能双金属有机框架材料，其同时具有消焰和催化作用，有望应用于固体推进剂中，调节推进剂的燃烧性能，降低推进剂的特征信号。
本发明要解决的技术问题是通过以下技术方案来实现的：
一种咪唑羧酸类多功能双金属有机框架材料，所述咪唑羧酸类多功能双金属有机框架材料的化学式为K2Pb2(imda)2·4H2O。
所述咪唑羧酸类多功能双金属有机框架材料进行晶体结构测试后，其测试结果如下：
一种咪唑羧酸类多功能双金属有机框架材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将一定比例的H3imda称量好后加入一定量的蒸馏水，配置成配体溶液；
(2)然后向步骤(1)中的配体溶液加入一定量的KOH溶液，搅拌至澄清溶液，配置成混合物，并将混合物转入水热釜中；
(3)再向步骤(2)中的混合物中加入一定量的Pb(NO3)2，边加边搅拌，得到絮状的沉淀物质，将水热釜装好以后放入程序控温烘箱中；
(4)水热釜在烘箱内30min从室温升至90℃，然后在该温度保温12小时，之后以5℃/h的速率降至室温，关闭烘箱，取出反应釜；
(5)实验样品用水和乙醇分别洗涤三遍，然后在烘箱内60℃干燥12h,得到白色球形的晶体颗粒。
所述H3imda：Pb(NO3)2：KOH的摩尔比为4:1:10。
所述步骤(5)中的水为蒸馏水。
所述步骤(1)中的H3imda含量为32.18mg，蒸馏水的含量为4mL；步骤(2)中的KOH溶液浓度为1mol/L，加入量为0.5mL；步骤(3)中的Pb(NO3)2溶液浓度为1mol/L，加入量为50μL。
本发明所述的咪唑羧酸类多功能双金属有机框架材料在推进剂中的催化和消焰作用。
本发明的有益效果：
1.本发明中的K2Pb2(imda)2·4H2O具有良好的稳定性，同时包含K+、Pb2+离子，具有消焰和催化作用；且其制备方法简单，耗能少、合成时间短，效率高，可实现大规模工业化生产。
附图说明
图1为K2Pb2(imda)2·4H2O的结构示意图，图中的线条不代表具体的化学键，只代表各结构单元之间具有连接关系；(a)最小不对称单元；(b)K、Pb的配位环境；
图2为K2Pb2(imda)2·4H2O在a轴和b轴方向的晶体结构图；
图3为K2Pb2(imda)2·4H2O的粉末XRD图；
图4为K2Pb2(imda)2·4H2O的FT-IR谱图；
图5为K2Pb2(imda)2·4H2O的10℃/min升温速率下DTA曲线；
图6为K2Pb2(imda)2·4H2O的10℃/min升温速率下TG-DTG曲线；
图7为K2Pb2(imda)2·4H2O的10℃/min升温速率下催化高氯酸铵(AP)与纯AP的对比曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图对本发明进一步进行说明，本实验所用化学药品均是常规药品，可从商业途径获得。
如图1—图7所示，本发明公开了一种咪唑羧酸类多功能双金属有机框架材料；其中，咪唑羧酸类多功能双金属有机框架材料的化学式为K2Pb2(imda)2·4H2O。
具体地，本发明以4,5-咪唑二羧酸(H3imda)为有机配体，铅离子和钾离子为金属中心，通过加热的方法制备得到K2Pb2(imda)2·4H2O。
其中，制备得到的K2Pb2(imda)2·4H2O属于立方晶系，空间群为P21，密度为3.177g/cm3，进行晶体结构测试后，其测试结果如下：
本发明还公开了咪唑羧酸类多功能双金属有机框架材料的制备方法，即K2Pb2(imda)2·4H2O的合成方法，包括以下步骤：
(1)将一定比例的4,5-咪唑二羧酸(H3imda)称量好后加入一定量的蒸馏水，配置成配体溶液；
(2)然然后向步骤(1)中的配体溶液加入一定量的氢氧化钾(KOH)溶液，搅拌至澄清溶液，配置成混合物，并将混合物转入水热釜中；
(3)再向步骤(2)中的混合物中加入一定量的硝酸铅溶液(Pb(NO3)2)，边加边搅拌，得到絮状的沉淀物质，将水热釜装好以后放入程序控温烘箱中；
(4)水热釜在烘箱内30min从室温升至90℃，然后在该温度保温12小时，之后以5℃/h的速率降至室温，关闭烘箱，取出反应釜；
(5)实验样品用水和乙醇分别洗涤三遍，然后在烘箱内60℃干燥12h,得到白色球形的晶体颗粒。
采用上述制备方法的具体实施例如下：
先称量32.18mg的H3imda，加入4mL的蒸馏水；获得制备好的有机配体溶液。
然后用移液枪准确移取0.5mL的KOH(1mol/L)的溶液于配体中，然后搅拌至溶液澄清，获得制备好的混合物。
再移取50μL的Pb(NO3)2(1mol/L)加入H3imda和KOH的混合物中；其中，H3imda、KOH与Pb(NO3)2摩尔比例为4:10:1，在加入的过程中，边加边搅拌，溶剂只有水，得到絮状的沉淀物质。
再将得到的絮状的沉淀物质的转移到10mL的水热釜中密封好放入程序控温烘箱。最后，利用蒸馏水和乙醇分别洗涤三遍，然后在烘箱内60℃干燥10h，得到透明的K2Pb2(imda)2·4H2O晶体颗粒，产率约为24.02％。
本发明在实际制备时，水热釜在烘箱内的温度小于100℃，具有耗能少的优点，同时，烘箱保温时间约在12小时左右，合成时间短，具有效率高的优点。
综上，本发明中的咪唑羧酸含钾双金属有机框架材料具有良好的稳定性，同时包含K+、Pb2+离子，具有消焰和催化作用；且其制备方法简单，可实现大规模工业化生产。
得到透明的K2Pb2(imda)2·4H2O晶体颗粒的单晶结构示意(图1)，图2为a轴和b轴方向的晶体结构图。
通过使用X射线衍射(XRD)表征K2Pb2(imda)2·4H2O晶体的结构和组成。使用Cu Kα源，测量角度范围(2θ)为5 -50°，扫描速率为8°/min。K2Pb2(imda)2·4H2O的XRD结果如图3所示，结果显示其实验衍射图与其从单晶CIF文件计算的XRD数据一致。
K2Pb2(imda)2·4H2O的FTIR光谱结果如图4所示，其中，在1629.7cm-1谱
带对应配体中羧酸基团上C–O键的振动，谱带在1443.2cm-1和1346.2cm-1对应吡嗪环上的C＝N和C–N键的振动，谱带在989.7cm-1对应Pb–N键的对称振动，在700–950cm-1对应Pb–O和K–O键的振动。
采用DTA测试对K2Pb2(imda)2·4H2O进行实验，升温速率为10℃/min，气氛为空气，得到如图5所示的DTA曲线，126.2℃是一个吸热峰，表明有水的存在，曲线表明，有三段分解，分解峰温分别为354.1℃、423.4℃、467.2℃。
采用TG-DTG测试对实施例1制备的K2Pb2(imda)2·4H2O进行试验，升温速率均为10℃/min，气氛为高纯N2。K2Pb2(imda)2·4H2O的TG-DTG曲线如附图6所示，TG-DTG曲线显示，110℃左右失重是吸附水的脱去，自310℃左右配合物开始失重，骨架开始坍塌，一共分为三段失重。TG曲线表明，K2Pb2(imda)2·4H2O的热稳定性达310℃。
将K2Pb2(imda)2·4H2O(10wt％)作为催化剂与AP(90wt％)均匀混合，升温速率为10℃/min的条件下利用DTA进行测试，得到如图7的DTA曲线从中可以看出，加入K2Pb2(imda)2·4H2O以后，AP的高温分解峰提前了73.6℃，具有良好的催化效果。
综上所述，本发明中的K2Pb2(imda)2·4H2O具有良好的稳定性，同时包含K+、Pb2+离子，具有消焰和催化作用；且其制备方法简单，可实现大规模工业化生产。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。
Claims (7)
1.一种咪唑羧酸类多功能双金属有机框架材料，其特征在于，所述咪唑羧酸类多功能双金属有机框架材料的化学式为K2Pb2(imda)2·4H2O。
2.如权利要求1所述的咪唑羧酸类多功能双金属有机框架材料，其特征在于，所述咪唑羧酸类多功能双金属有机框架材料进行晶体结构测试后，其测试结果如下：
3.一种如权利要求1或2所述的咪唑羧酸类多功能双金属有机框架材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将一定比例的H3imda称量好后加入一定量的蒸馏水，配置成配体溶液；
(2)然后向步骤(1)中的配体溶液加入一定量的KOH溶液，搅拌至澄清溶液，配置成混合物，并将混合物转入水热釜中；
(3)再向步骤(2)中的混合物中加入一定量的Pb(NO3)2，边加边搅拌，得到絮状的沉淀物质，将水热釜装好以后放入程序控温烘箱中；
(4)水热釜在烘箱内30min从室温升至90℃，然后在该温度保温12小时，之后以5℃/h的速率降至室温，关闭烘箱，取出反应釜；
(5)实验样品用水和乙醇分别洗涤三遍，然后在烘箱内60℃干燥12h,得到白色球形的晶体颗粒。
4.如权利要求3所述的咪唑羧酸类多功能双金属有机框架材料的的制备方法，其特征在于，所述H3imda：Pb(NO3)2：KOH的摩尔比为4:1:10。
5.如权利要求3所述的咪唑羧酸类多功能双金属有机框架材料的的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中的水为蒸馏水。
6.如权利要求3所述的咪唑羧酸类多功能双金属有机框架材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的H3imda含量为32.18mg，蒸馏水的含量为4mL；步骤(2)中的KOH溶液浓度为1mol/L，加入量为0.5mL；步骤(3)中的Pb(NO3)2溶液浓度为1mol/L，加入量为50μL。
7.一种如权利要求1或2所述的咪唑羧酸类多功能双金属有机框架材料在推进剂中的催化和消焰作用。
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