CN109824464B - 一种分散型耐氧化硼镁复合粉体的制备方法 - Google Patents
一种分散型耐氧化硼镁复合粉体的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种分散型耐氧化硼镁复合粉体的制备方法，属于纳米材料制备技术领域。将改性硼粉与纳米镁粉按质量比3：1～5：1混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入改性硼粉质量5～10倍的水和改性硼粉质量0.1～0.2倍的硅烷偶联剂，于温度为30～45℃，转速为400～450r/min的条件下，搅拌混合1～2h后，过滤，得分散型耐氧化硼镁复合粉体坯料，将分散型耐氧化硼镁复合粉体坯料于温度为60℃的条件下真空干燥2～6h后，得分散型耐氧化硼镁复合粉体。本发明技术方案制备的分散型耐氧化硼镁复合粉体具有优异的燃烧效率和热氧化温度的特点，在纳米材料制备技术行业的发展中具有广阔的前景。
Description
技术领域
本发明公开了一种分散型耐氧化硼镁复合粉体的制备方法，属于纳米材料制备技术领域。
背景技术
由于点火困难和燃烧效率低等原因，硼的高热值特性难以充分发挥，这严重阻碍了含硼固体推进剂的应用。硼在点火和燃烧方面的难题主要表现为以下几点：1）硼粒子点火困难：硼单质熔点（2300℃）和沸点（4002℃）高，难以熔化和气化，而硼粒子表面氧化硼的熔点低（450℃）、沸点高（1500℃），说明硼粒子点火燃烧的温度超过2000℃，而且燃烧过程中表面B2O3会蒸发吸热，这加剧了硼粒子的点火难度。2）硼的燃烧效率低。硼粉的燃烧主要通过氧化气氛扩散穿过氧化层进入硼或硼扩散到氧化层及表面进行反应，其反应速率低。而作为燃料一般需在很短时间提供大量的能量，燃烧时间短，使得硼燃烧不充分。3）硼燃烧时耗氧量大且反应后产生的燃烧残渣多，严重阻碍了硼粉发挥其高热值特性。
根据Glassman的能量平衡原理，只有当金属的沸点比其氧化物的沸点低时，其燃烧才可能以气态进行。轻金属的熔点和沸点较低，在高温氧化气氛中，其燃烧过程一般要经过气化、点火和燃烧等步骤。虽然在燃料的研究中，硼被视为金属，但其燃烧过程与锂、铝、镁等轻金属并不相同。这是由于硼的熔点和沸点高，且沸点远高于其氧化物的沸点，因此，硼粉燃烧时，只能在表面发生多相反应，不同于锂、铝、镁等轻金属的气相反应；同时氧化硼的熔点较低、沸点高，粘度大，因而难以挥发，导致硼粉在燃烧过程中被液态氧化层包裹，阻碍了硼的进一步燃烧，使得其高能量特性难以充分发挥。根据相关研究，硼的燃烧可分为两个阶段：（1）点火过程：硼颗粒由于表面氧化硼的限制而缓慢反应，使得硼粒子的温度逐渐上升，氧化硼粘度逐渐下降，表面氧化层挥发；（2）燃烧过程：表面氧化层已挥发，硼颗粒与氧化剂直接接触，发生强烈的氧化反应，直至硼颗粒完全燃烧。建立的单个硼粒子燃烧的多相和多阶段模型，硼的点火过程就是氧化物移走的过程，氧化层的气化速率与氧化物的化学吸附和解吸反应密切相关；氧化层的厚度与硼粒子的半径成正比，且这个比例不超过0.068；另外，不管体系是化学反应动力学控制的，还是扩散控制的，点火时间是表面氧化层的厚度的线性函数；气体温度和压力升高，氧化层移走过程的时间和剧烈燃烧的时间均缩短，而且氧的浓度对点火影响不大，在氧浓度高的环境中燃烧明显更剧烈。用直径为0.1μm、7μm、10μm的硼粉制备的悬浮液研究单个硼颗粒的点火和燃烧过程。浓度很低的悬浮液被喷射到燃烧器的高温产物中进行燃烧，对硼燃烧的火焰进行研究，发现火焰有黄色、白色和绿色三个区域；黄色火焰是硼颗粒的点火区域，白色火焰是硼颗粒的燃烧区域，明亮的绿色火焰是氧化物BO2发出的。
目前传统的分散型耐氧化硼镁复合粉体的燃烧效率和热氧化温度还无法进一步提高的问题，以求探索研制出具有良好综合性能的分散型耐氧化硼镁复合粉体是待解决的问题。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是：针对传统的分散型耐氧化硼镁复合粉体燃烧效率和热氧化温度无法进一步提升的问题，提供了一种分散型耐氧化硼镁复合粉体的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种分散型耐氧化硼镁复合粉体的制备方法，具体制备步骤为：
（1）将氧化硼与镁粉按质量比1.0：1.1～1.0：1.2混合，于氩气氛围下，混合球磨后，得混合粉末，将混合粉末压实，并于氩气氛围下高温加热，得预处理混合粉末；
（2）将预处理混合粉末与纳米纤维素按质量比3：1～4：1混合，于氩气条件下，研磨混合后，蒸汽爆破，真空干燥，得预改性混合粉末；
（3）将预改性混合粉末与壳聚糖混合分散液按质量比1：5～1：8混合，搅拌反应后，过滤，得滤饼，将滤饼与氢氧化钠溶液按质量比1：5～1：8混合，搅拌反应后，过滤，洗涤，干燥，得改性硼粉；
（4）将改性硼粉与纳米镁粉按质量比3：1～5：1混合，并加入改性硼粉质量5～10倍的水和改性硼粉质量0.1～0.2倍的硅烷偶联剂，搅拌混合后，过滤，干燥，得分散型耐氧化硼镁复合粉体。
步骤（1）所述混合球磨的条件为按球料比30：1加入球磨珠，混合球磨15～16h，所述球磨珠为将直径为5mm和直径为10mm的球磨珠按质量比3：2混合，得球磨珠。
步骤（1）所述压实的条件为于压力为5～12MPa的条件下，压实2～3min。
步骤（1）所述高温加热的条件为于氩气压力为5～7MPa，温度为180～260℃的条件下恒温处理1～2h。
步骤（2）所述纳米纤维素为将200目的花生壳纤维素与浓硫酸按质量比1：20～1：25混合，搅拌反应后，过滤，洗涤，干燥，得纳米纤维素。
步骤（3）所述壳聚糖混合分散液为将脱乙酰度为85～95%的壳聚糖与质量分数为2～8%的盐酸按质量比1：10～1：15混合，并加入壳聚糖质量质量0.2～0.3倍的邻苯二甲酸二丁酯，搅拌混合后，得壳聚糖混合分散液。
步骤（4）所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550，硅烷偶联剂KH-560或硅烷偶联剂KH-570中任意一种。
步骤（1）所述氧化硼为目数为100目的氧化硼粉末。
步骤（1）所述镁粉为目数为120目的镁粉。
步骤（3）所述壳聚糖混合分散液中可加入壳聚糖质量0.1～0.2倍的交联剂和壳聚糖质量0.02～0.04倍的碳酸氢钠，所述交联剂为聚烯丙胺或聚乙烯亚胺中任意一种。
本发明的有益效果是：
（1）本发明在制备分散型耐氧化硼镁复合粉体时加入纳米纤维素，并用壳聚糖混合分散液对预改性混合粉末进行处理，首先，壳聚糖混合分散液中含有盐酸，在与预改性混合粉末混合后，可与预改性混合粉末中的氧化镁反应，是氧化镁与盐酸形成氯化镁溶于水中，从而使产品中的杂质含量减少，提高硼粉的纯度，其次，随着盐酸的减少，壳聚糖逐渐从水中析出，并与加入的纳米纤维素一同在硼粉表面形成包覆层，包覆层的产生一方面可阻止硼粉的团聚，使硼粉保持较小的粒径，使制备的产品具有优异的燃烧效率，另一方面，包覆层可阻止氧气与硼的接触面积，进而减少硼粉表面氧化硼的含量，提高产品的热氧化温度，进一步提高产品的燃烧效率，再者，壳聚糖混合分散液中还加入了邻苯二甲酸二丁酯，可在后续洗涤步骤中被除去，进而使硼粉表面包覆的壳聚糖形成多孔结构，在与纳米镁粉混合后，可在硅烷偶联剂的作用下，将纳米镁粉嵌入多孔结构中，在提高产品热氧化温度的同时，使产品的燃烧效率进一步提高；
（2）本发明在制备分散型耐氧化硼镁复合粉体时加入的纳米纤维素和壳聚糖都为可燃性物质，在高温条件下均可燃烧，因此，可在产品使用过程中提高产品的燃烧热量，进而提高产品的燃烧效率，并且，由于纳米纤维素和壳聚糖为含碳有机物，在使用过程中，于氧气接触较少的内部纳米纤维素和壳聚糖可部分发生炭化，产生具有还原性的碳，从而可将硼粉表面的氧化物还原形成单质硼，因此，可进一步提高产品的热氧化温度，并且，在产品制备过程中还加入交联剂，交联剂可在二氧化碳作用下形成微交联网络，从而使产生的硼粉均匀分布，减少团聚的产生，并且在后续制备过程中利于镁粉与硼粉的复合，进一步提高产品的分散性。
具体实施方式
将200目的花生壳纤维素与质量分数为90～96%的浓硫酸硫酸按质量比1：20～1：25混合，于温度为50～55℃，转速为250～300r/min的条件下，搅拌反应40～50min后，过滤，得纳米纤维素坯料，将纳米纤维素坯料用去离子水洗涤8～10次后，并于温度为80～85℃的条件下干燥1～2h后，得纳米纤维素；将脱乙酰度为85～95%的壳聚糖与质量分数为2～8%的盐酸按质量比1：10～1：15混合于烧杯中，并向烧杯中加入壳聚糖质量质量0.2～0.3倍的邻苯二甲酸二丁酯，于温度为40～60℃，转速为300～360r/min的条件下，搅拌混合1～2h后，并于频率为45～55kHz的条件下超声分散10～20min后，得壳聚糖混合分散液；将氧化硼与镁粉按质量比1.0：1.1～1.0：1.2混合于球磨机中，向球磨机中以20～40mL/min的速率通入氩气，混合球磨后，得混合粉末，将混合粉末压实，得预处理混合粉末坯料，将预处理混合粉末坯料移入反应釜中，并向反应釜中以50～100mL/min的速率通入氩气，于氩气压力为5～7MPa，温度为180～260℃的条件下恒温处理1～2h后，得预处理混合粉末；将预处理混合粉末与纳米纤维素按质量比3：1～4：1混合于研磨机中，向研磨机中以10～20mL/min速率通入氩气，混合研磨2～4h后，得预改性混合粉末坯料，将预改性混合粉末坯料移入蒸汽爆破罐中，以30～50mL/min的速率向罐内通入水蒸汽，直至罐内压力为5～8MPa后，保压1～2min后，瞬间打开泄压阀，处理，得细化物，将细化物于温度为60℃的条件下真空干燥4～5h后，得预改性混合粉末；将预改性混合粉末与壳聚糖混合分散液按质量比1：5～1：8混合于三口烧瓶中，于温度为30～40℃，转速为200～400r/min的条件下，搅拌反应2～4h后，过滤，得滤饼，将滤饼与质量分数为5～12%的氢氧化钠溶液按质量比1：5～1：8混合，于温度为50～55℃，转速为300～350r/min的条件下搅拌反应1～2后，过滤，得改性硼粉坯料，将改性硼粉坯料用丙酮洗涤5～8次后，再用去离子水洗涤5～8次，并于温度为60～80℃的条件下干燥1～2h后，得改性硼粉；将改性硼粉与纳米镁粉按质量比3：1～5：1混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入改性硼粉质量5～10倍的水和改性硼粉质量0.1～0.2倍的硅烷偶联剂，于温度为30～45℃，转速为400～450r/min的条件下，搅拌混合1～2h后，过滤，得分散型耐氧化硼镁复合粉体坯料，将分散型耐氧化硼镁复合粉体坯料于温度为60℃的条件下真空干燥2～6h后，得分散型耐氧化硼镁复合粉体。所述混合球磨的条件为按球料比30：1加入球磨珠，混合球磨15～16h，所述球磨珠为将直径为5mm和直径为10mm的球磨珠按质量比3：2混合，得球磨珠。所述压实的条件为于压力为5～12MPa的条件下，压实2～3min。所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550，硅烷偶联剂KH-560或硅烷偶联剂KH-570中任意一种。所述氧化硼为目数为100目的氧化硼粉末。所述镁粉为目数为120目的镁粉。所述壳聚糖混合分散液中可加入壳聚糖质量0.1～0.2倍的交联剂和壳聚糖质量0.02～0.04倍的碳酸氢钠，所述交联剂为聚烯丙胺或聚乙烯亚胺中任意一种。
实例1
将200目的花生壳纤维素与质量分数为96%的浓硫酸硫酸按质量比1：25混合，于温度为55℃，转速为300r/min的条件下，搅拌反应50min后，过滤，得纳米纤维素坯料，将纳米纤维素坯料用去离子水洗涤10次后，并于温度为85℃的条件下干燥2h后，得纳米纤维素；将脱乙酰度为95%的壳聚糖与质量分数为8%的盐酸按质量比1：15混合于烧杯中，并向烧杯中加入壳聚糖质量质量0.3倍的邻苯二甲酸二丁酯，于温度为60℃，转速为360r/min的条件下，搅拌混合2h后，并于频率为55kHz的条件下超声分散20min后，得壳聚糖混合分散液；将氧化硼与镁粉按质量比1.0：1.2混合于球磨机中，向球磨机中以40mL/min的速率通入氩气，混合球磨后，得混合粉末，将混合粉末压实，得预处理混合粉末坯料，将预处理混合粉末坯料移入反应釜中，并向反应釜中以100mL/min的速率通入氩气，于氩气压力为7MPa，温度为260℃的条件下恒温处理2h后，得预处理混合粉末；将预处理混合粉末与纳米纤维素按质量比4：1混合于研磨机中，向研磨机中以20mL/min速率通入氩气，混合研磨4h后，得预改性混合粉末坯料，将预改性混合粉末坯料移入蒸汽爆破罐中，以50mL/min的速率向罐内通入水蒸汽，直至罐内压力为8MPa后，保压2min后，瞬间打开泄压阀，处理，得细化物，将细化物于温度为60℃的条件下真空干燥5h后，得预改性混合粉末；将预改性混合粉末与壳聚糖混合分散液按质量比1：8混合于三口烧瓶中，于温度为40℃，转速为400r/min的条件下，搅拌反应4h后，过滤，得滤饼，将滤饼与质量分数为12%的氢氧化钠溶液按质量比1：8混合，于温度为55℃，转速为350r/min的条件下搅拌反应2后，过滤，得改性硼粉坯料，将改性硼粉坯料用丙酮洗涤8次后，再用去离子水洗涤8次，并于温度为80℃的条件下干燥2h后，得改性硼粉；将改性硼粉与纳米镁粉按质量比5：1混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入改性硼粉质量10倍的水和改性硼粉质量0.2倍的硅烷偶联剂，于温度为45℃，转速为450r/min的条件下，搅拌混合2h后，过滤，得分散型耐氧化硼镁复合粉体坯料，将分散型耐氧化硼镁复合粉体坯料于温度为60℃的条件下真空干燥6h后，得分散型耐氧化硼镁复合粉体。所述混合球磨的条件为按球料比30：1加入球磨珠，混合球磨16h，所述球磨珠为将直径为5mm和直径为10mm的球磨珠按质量比3：2混合，得球磨珠。所述压实的条件为于压力为12MPa的条件下，压实3min。所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550。所述氧化硼为目数为100目的氧化硼粉末。所述镁粉为目数为120目的镁粉。所述壳聚糖混合分散液中可加入壳聚糖质量0.2倍的交联剂和壳聚糖质量0.04倍的碳酸氢钠，所述交联剂为聚烯丙胺。
实例2
将脱乙酰度为95%的壳聚糖与质量分数为8%的盐酸按质量比1：15混合于烧杯中，并向烧杯中加入壳聚糖质量质量0.3倍的邻苯二甲酸二丁酯，于温度为60℃，转速为360r/min的条件下，搅拌混合2h后，并于频率为55kHz的条件下超声分散20min后，得壳聚糖混合分散液；将氧化硼与镁粉按质量比1.0：1.2混合于球磨机中，向球磨机中以40mL/min的速率通入氩气，混合球磨后，得混合粉末，将混合粉末压实，得预处理混合粉末坯料，将预处理混合粉末坯料移入反应釜中，并向反应釜中以100mL/min的速率通入氩气，于氩气压力为7MPa，温度为260℃的条件下恒温处理2h后，得预处理混合粉末；将预处理混合粉末于研磨机中，向研磨机中以20mL/min速率通入氩气，混合研磨4h后，得预改性混合粉末坯料，将预改性混合粉末坯料移入蒸汽爆破罐中，以50mL/min的速率向罐内通入水蒸汽，直至罐内压力为8MPa后，保压2min后，瞬间打开泄压阀，处理，得细化物，将细化物于温度为60℃的条件下真空干燥5h后，得预改性混合粉末；将预改性混合粉末与壳聚糖混合分散液按质量比1：8混合于三口烧瓶中，于温度为40℃，转速为400r/min的条件下，搅拌反应4h后，过滤，得滤饼，将滤饼与质量分数为12%的氢氧化钠溶液按质量比1：8混合，于温度为55℃，转速为350r/min的条件下搅拌反应2后，过滤，得改性硼粉坯料，将改性硼粉坯料用丙酮洗涤8次后，再用去离子水洗涤8次，并于温度为80℃的条件下干燥2h后，得改性硼粉；将改性硼粉与纳米镁粉按质量比5：1混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入改性硼粉质量10倍的水和改性硼粉质量0.2倍的硅烷偶联剂，于温度为45℃，转速为450r/min的条件下，搅拌混合2h后，过滤，得分散型耐氧化硼镁复合粉体坯料，将分散型耐氧化硼镁复合粉体坯料于温度为60℃的条件下真空干燥6h后，得分散型耐氧化硼镁复合粉体。所述混合球磨的条件为按球料比30：1加入球磨珠，混合球磨16h，所述球磨珠为将直径为5mm和直径为10mm的球磨珠按质量比3：2混合，得球磨珠。所述压实的条件为于压力为12MPa的条件下，压实3min。所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550。所述氧化硼为目数为100目的氧化硼粉末。所述镁粉为目数为120目的镁粉。所述壳聚糖混合分散液中可加入壳聚糖质量0.2倍的交联剂和壳聚糖质量0.04倍的碳酸氢钠，所述交联剂为聚烯丙胺。
实例3
将200目的花生壳纤维素与质量分数为96%的浓硫酸硫酸按质量比1：25混合，于温度为55℃，转速为300r/min的条件下，搅拌反应50min后，过滤，得纳米纤维素坯料，将纳米纤维素坯料用去离子水洗涤10次后，并于温度为85℃的条件下干燥2h后，得纳米纤维素；将质量分数为8%的盐酸混合于烧杯中，并向烧杯中加入壳聚糖质量质量0.3倍的邻苯二甲酸二丁酯，于温度为60℃，转速为360r/min的条件下，搅拌混合2h后，并于频率为55kHz的条件下超声分散20min后，得壳聚糖混合分散液；将氧化硼与镁粉按质量比1.0：1.2混合于球磨机中，向球磨机中以40mL/min的速率通入氩气，混合球磨后，得混合粉末，将混合粉末压实，得预处理混合粉末坯料，将预处理混合粉末坯料移入反应釜中，并向反应釜中以100mL/min的速率通入氩气，于氩气压力为7MPa，温度为260℃的条件下恒温处理2h后，得预处理混合粉末；将预处理混合粉末与纳米纤维素按质量比4：1混合于研磨机中，向研磨机中以20mL/min速率通入氩气，混合研磨4h后，得预改性混合粉末坯料，将预改性混合粉末坯料移入蒸汽爆破罐中，以50mL/min的速率向罐内通入水蒸汽，直至罐内压力为8MPa后，保压2min后，瞬间打开泄压阀，处理，得细化物，将细化物于温度为60℃的条件下真空干燥5h后，得预改性混合粉末；将预改性混合粉末与壳聚糖混合分散液按质量比1：8混合于三口烧瓶中，于温度为40℃，转速为400r/min的条件下，搅拌反应4h后，过滤，得滤饼，将滤饼与质量分数为12%的氢氧化钠溶液按质量比1：8混合，于温度为55℃，转速为350r/min的条件下搅拌反应2后，过滤，得改性硼粉坯料，将改性硼粉坯料用丙酮洗涤8次后，再用去离子水洗涤8次，并于温度为80℃的条件下干燥2h后，得改性硼粉；将改性硼粉与纳米镁粉按质量比5：1混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入改性硼粉质量10倍的水和改性硼粉质量0.2倍的硅烷偶联剂，于温度为45℃，转速为450r/min的条件下，搅拌混合2h后，过滤，得分散型耐氧化硼镁复合粉体坯料，将分散型耐氧化硼镁复合粉体坯料于温度为60℃的条件下真空干燥6h后，得分散型耐氧化硼镁复合粉体。所述混合球磨的条件为按球料比30：1加入球磨珠，混合球磨16h，所述球磨珠为将直径为5mm和直径为10mm的球磨珠按质量比3：2混合，得球磨珠。所述压实的条件为于压力为12MPa的条件下，压实3min。所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550。所述氧化硼为目数为100目的氧化硼粉末。所述镁粉为目数为120目的镁粉。所述壳聚糖混合分散液中可加入壳聚糖质量0.2倍的交联剂和壳聚糖质量0.04倍的碳酸氢钠，所述交联剂为聚烯丙胺。
实例4
将200目的花生壳纤维素与质量分数为96%的浓硫酸硫酸按质量比1：25混合，于温度为55℃，转速为300r/min的条件下，搅拌反应50min后，过滤，得纳米纤维素坯料，将纳米纤维素坯料用去离子水洗涤10次后，并于温度为85℃的条件下干燥2h后，得纳米纤维素；将脱乙酰度为95%的壳聚糖与质量分数为8%的盐酸按质量比1：15混合于烧杯中，于温度为60℃，转速为360r/min的条件下，搅拌混合2h后，并于频率为55kHz的条件下超声分散20min后，得壳聚糖混合分散液；将氧化硼与镁粉按质量比1.0：1.2混合于球磨机中，向球磨机中以40mL/min的速率通入氩气，混合球磨后，得混合粉末，将混合粉末压实，得预处理混合粉末坯料，将预处理混合粉末坯料移入反应釜中，并向反应釜中以100mL/min的速率通入氩气，于氩气压力为7MPa，温度为260℃的条件下恒温处理2h后，得预处理混合粉末；将预处理混合粉末与纳米纤维素按质量比4：1混合于研磨机中，向研磨机中以20mL/min速率通入氩气，混合研磨4h后，得预改性混合粉末坯料，将预改性混合粉末坯料移入蒸汽爆破罐中，以50mL/min的速率向罐内通入水蒸汽，直至罐内压力为8MPa后，保压2min后，瞬间打开泄压阀，处理，得细化物，将细化物于温度为60℃的条件下真空干燥5h后，得预改性混合粉末；将预改性混合粉末与壳聚糖混合分散液按质量比1：8混合于三口烧瓶中，于温度为40℃，转速为400r/min的条件下，搅拌反应4h后，过滤，得滤饼，将滤饼与质量分数为12%的氢氧化钠溶液按质量比1：8混合，于温度为55℃，转速为350r/min的条件下搅拌反应2后，过滤，得改性硼粉坯料，将改性硼粉坯料用丙酮洗涤8次后，再用去离子水洗涤8次，并于温度为80℃的条件下干燥2h后，得改性硼粉；将改性硼粉与纳米镁粉按质量比5：1混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入改性硼粉质量10倍的水和改性硼粉质量0.2倍的硅烷偶联剂，于温度为45℃，转速为450r/min的条件下，搅拌混合2h后，过滤，得分散型耐氧化硼镁复合粉体坯料，将分散型耐氧化硼镁复合粉体坯料于温度为60℃的条件下真空干燥6h后，得分散型耐氧化硼镁复合粉体。所述混合球磨的条件为按球料比30：1加入球磨珠，混合球磨16h，所述球磨珠为将直径为5mm和直径为10mm的球磨珠按质量比3：2混合，得球磨珠。所述压实的条件为于压力为12MPa的条件下，压实3min。所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550。所述氧化硼为目数为100目的氧化硼粉末。所述镁粉为目数为120目的镁粉。所述壳聚糖混合分散液中可加入壳聚糖质量0.2倍的交联剂和壳聚糖质量0.04倍的碳酸氢钠，所述交联剂为聚烯丙胺。
对比例：
将氧化硼与镁粉按质量比1.0：1.2混合于球磨机中，向球磨机中以40mL/min的速率通入氩气，混合球磨后，得混合粉末，将混合粉末压实，得预处理混合粉末坯料，将预处理混合粉末坯料移入反应釜中，并向反应釜中以100mL/min的速率通入氩气，于氩气压力为7MPa，温度为260℃的条件下恒温处理2h后，得预处理混合粉末；将预处理混合粉末于研磨机中，向研磨机中以20mL/min速率通入氩气，混合研磨4h后，得预改性混合粉末坯料，将预改性混合粉末坯料移入蒸汽爆破罐中，以50mL/min的速率向罐内通入水蒸汽，直至罐内压力为8MPa后，保压2min后，瞬间打开泄压阀，处理，得细化物，将细化物于温度为60℃的条件下真空干燥5h后，得预改性混合粉末；将预改性混合粉末与质量分数为8%的盐酸按质量比1：8混合于三口烧瓶中，于温度为40℃，转速为400r/min的条件下，搅拌反应4h后，过滤，得滤饼，将滤饼与质量分数为12%的氢氧化钠溶液按质量比1：8混合，于温度为55℃，转速为350r/min的条件下搅拌反应2后，过滤，得改性硼粉坯料，将改性硼粉坯料用丙酮洗涤8次后，再用去离子水洗涤8次，并于温度为80℃的条件下干燥2h后，得改性硼粉；将改性硼粉与纳米镁粉按质量比5：1混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入改性硼粉质量10倍的水和改性硼粉质量0.2倍的硅烷偶联剂，于温度为45℃，转速为450r/min的条件下，搅拌混合2h后，过滤，得分散型耐氧化硼镁复合粉体坯料，将分散型耐氧化硼镁复合粉体坯料于温度为60℃的条件下真空干燥6h后，得分散型耐氧化硼镁复合粉体。所述混合球磨的条件为按球料比30：1加入球磨珠，混合球磨16h，所述球磨珠为将直径为5mm和直径为10mm的球磨珠按质量比3：2混合，得球磨珠。所述压实的条件为于压力为12MPa的条件下，压实3min。所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550。所述氧化硼为目数为100目的氧化硼粉末。所述镁粉为目数为120目的镁粉。所述壳聚糖混合分散液中可加入壳聚糖质量0.2倍的交联剂和壳聚糖质量0.04倍的碳酸氢钠，所述交联剂为聚烯丙胺。
将实例1至实例4所得的分散型耐氧化硼镁复合粉体及对比例产品进行性能检测，具体检测方法如下：
1.采用美国生产的Mastersizer 2000型激光粒度分析仪分析样品的平均粒径。硼粉粒径越小燃烧效率越高。
2.采用德国耐驰生产的Simultaneous Thermal Analyzer分析样品的热氧化特性，温度区间：50℃-1400℃，升温速率为20℃/min，气氛为氧气，进气速率为50mL/min。热氧化温度越高燃烧效率越高。
具体检测结果如表1所示：
表1分散型耐氧化硼镁复合粉体性能检测结果
由表1检测结果可知，本发明技术方案制备的分散型耐氧化硼镁复合粉体具有优异的燃烧效率和热氧化温度的特点，在纳米材料制备技术行业的发展中具有广阔的前景。
Claims (9)
1.一种分散型耐氧化硼镁复合粉体的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：
（1）将氧化硼与镁粉按质量比1.0：1.1～1.0：1.2混合，于氩气氛围下，混合球磨后，得混合粉末，将混合粉末压实，并于氩气氛围下高温加热，得预处理混合粉末；
（2）将预处理混合粉末与纳米纤维素按质量比3：1～4：1混合，于氩气条件下，研磨混合后，蒸汽爆破，真空干燥，得预改性混合粉末；
（3）将预改性混合粉末与壳聚糖混合分散液按质量比1：5～1：8混合，搅拌反应后，过滤，得滤饼，将滤饼与氢氧化钠溶液按质量比1：5～1：8混合，搅拌反应后，过滤，洗涤，干燥，得改性硼粉；所述壳聚糖混合分散液为将脱乙酰度为85～95%的壳聚糖与质量分数为2～8%的盐酸按质量比1：10～1：15混合，并加入壳聚糖质量0.2～0.3倍的邻苯二甲酸二丁酯，搅拌混合后，得壳聚糖混合分散液；
（4）将改性硼粉与纳米镁粉按质量比3：1～5：1混合，并加入改性硼粉质量5～10倍的水和改性硼粉质量0.1～0.2倍的硅烷偶联剂，搅拌混合后，过滤，干燥，得分散型耐氧化硼镁复合粉体。
2.根据权利要求1所述的一种分散型耐氧化硼镁复合粉体的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述混合球磨的条件为按球料比30：1加入球磨珠，混合球磨15～16h，所述球磨珠为将直径为5mm和直径为10mm的球磨珠按质量比3：2混合，得球磨珠。
3.根据权利要求1所述的一种分散型耐氧化硼镁复合粉体的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述压实的条件为于压力为5～12MPa的条件下，压实2～3min。
4.根据权利要求1所述的一种分散型耐氧化硼镁复合粉体的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述高温加热的条件为于氩气压力为5～7MPa，温度为180～260℃的条件下恒温处理1～2h。
5.根据权利要求1所述的一种分散型耐氧化硼镁复合粉体的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述纳米纤维素为将200目的花生壳纤维素与浓硫酸按质量比1：20～1：25混合，搅拌反应后，过滤，洗涤，干燥，得纳米纤维素。
6.根据权利要求1所述的一种分散型耐氧化硼镁复合粉体的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550，硅烷偶联剂KH-560或硅烷偶联剂KH-570中任意一种。
7.根据权利要求1所述的一种分散型耐氧化硼镁复合粉体的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述氧化硼为目数为100目的氧化硼粉末。
8.根据权利要求1所述的一种分散型耐氧化硼镁复合粉体的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述镁粉为目数为120目的镁粉。
9.根据权利要求1所述的一种分散型耐氧化硼镁复合粉体的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述壳聚糖混合分散液中加入壳聚糖质量0.1～0.2倍的交联剂和壳聚糖质量0.02～0.04倍的碳酸氢钠，所述交联剂为聚烯丙胺或聚乙烯亚胺中任意一种。
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