CN116854092A - 一种碳化铪前驱体生产系统及制备方法 - Google Patents
一种碳化铪前驱体生产系统及制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN116854092A CN116854092A CN202310941708.6A CN202310941708A CN116854092A CN 116854092 A CN116854092 A CN 116854092A CN 202310941708 A CN202310941708 A CN 202310941708A CN 116854092 A CN116854092 A CN 116854092A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- heat treatment
- control module
- ball milling
- xerogel
- hafnium
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- WHJFNYXPKGDKBB-UHFFFAOYSA-N hafnium;methane Chemical compound C.[Hf] WHJFNYXPKGDKBB-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 56
- 239000002243 precursor Substances 0.000 title claims abstract description 46
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 46
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 27
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 150
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 claims abstract description 86
- RGSCXUOGQGNWFC-UHFFFAOYSA-N [Hf].[C] Chemical compound [Hf].[C] RGSCXUOGQGNWFC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 28
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 25
- 238000000197 pyrolysis Methods 0.000 claims description 27
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 21
- 238000006068 polycondensation reaction Methods 0.000 claims description 19
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 18
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 18
- 230000032683 aging Effects 0.000 claims description 17
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 16
- 230000003301 hydrolyzing effect Effects 0.000 claims description 14
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 14
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 14
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims description 10
- 229910052735 hafnium Inorganic materials 0.000 claims description 10
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 9
- VBJZVLUMGGDVMO-UHFFFAOYSA-N hafnium atom Chemical compound [Hf] VBJZVLUMGGDVMO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 150000004703 alkoxides Chemical class 0.000 claims description 8
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 8
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 5
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 claims description 4
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 claims description 4
- 230000002431 foraging effect Effects 0.000 claims description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 7
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 12
- CJNBYAVZURUTKZ-UHFFFAOYSA-N hafnium(iv) oxide Chemical compound O=[Hf]=O CJNBYAVZURUTKZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 6
- 238000007669 thermal treatment Methods 0.000 description 6
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical group Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 4
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 3
- 230000008859 change Effects 0.000 description 3
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 3
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 3
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical group [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003377 acid catalyst Substances 0.000 description 2
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 description 2
- 125000004429 atom Chemical group 0.000 description 2
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 description 2
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 2
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 description 2
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 2
- 238000006722 reduction reaction Methods 0.000 description 2
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 2
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 1
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000010406 cathode material Substances 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 239000011819 refractory material Substances 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052723 transition metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000003624 transition metals Chemical class 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/90—Carbides
- C01B32/914—Carbides of single elements
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
本发明公开了一种碳化铪前驱体生产系统，涉及碳化物制备技术领域，包括干凝胶制备装置、球磨装置以及热处理装置，干凝胶制备装置内设置有碳铪比控制模块和第一热处理控制模块，球磨装置内部设置有球磨控制模块，热处理装置内设置有第二热处理控制模块；还提供了一种碳化铪前驱体制备方法。本发明具有制作成本低和生产制备效果好的优点。
Description
技术领域
本发明涉及碳化物制备技术领域，具体涉及一种碳化铪前驱体生产系统及制备方法。
背景技术
碳化铪(HfC)是一种难熔的非化学计量的过渡金属碳化物，是已知单一化合物中熔点最高的(3890℃)，同时HfC还具有高强度，高硬度，低表面逸出功，良好的导电导热性能等优点，因此在高温耐火材料，复合材料，硬质合金，航空航天以及场发射阴极材料等领域有着广泛的应用前景，如何制备纳米碳化铪前驱体对碳化铪陶瓷等制备和应用至关重要，然而目前制备碳化铪前驱体的成本较高，制得的碳化铪前驱体粉末纯度低、径粒较大且分布不均。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明提供一种碳化铪前驱体生产系统及制备方法以解决上述技术问题。
本发明提供一种碳化铪前驱体生产系统，包括干凝胶制备装置、球磨装置以及热处理装置，所述干凝胶制备装置内设置有碳铪比控制模块和第一热处理控制模块，所述球磨装置内部设置有球磨控制模块，所述热处理装置内设置有第二热处理控制模块；其中，所述干凝胶制备装置用于制得干凝胶并将干凝胶进行热处理，所述球磨装置用于将完成热处理的干凝胶进行球磨处理并得到热解产物，所述热处理装置用于将热解产物进行高温热处理并得到碳化铪前驱体粉末；所述碳铪比控制模块用于控制所述干凝胶制备装置内碳源和铪源比例，所述第一热处理控制模块用于控制所述干凝胶制备装置内热处理的温度和时间；所述球磨控制模块用于控制所述球磨装置上球磨处理时间；所述第二热处理控制模块用于控制所述热处理装置内热处理的温度和时间。整个碳化铪前驱体生产系统的工序简单，通过干凝胶制备装置和其内碳铪比控制模块的设置，能够根据最终碳化铪前驱体粉末的质量，来控制改变碳铪比，从而对后续碳化铪合成过程产生影响，与此同时，第一热处理控制模块也能够根据热解产物的均匀性程度，来调节热处理的温度和时间，不断优化热处理过程来产生更好的生产效果，并搭配球磨装置和其内球磨控制模块，最终产生活性更好更均匀的热解产物，进一步地，最后通过热处理装置和其内的第二热处理控制模块，根据碳化铪前驱体粉末的特性，来调整热处理温度和时间，这样一来，在不同使用需求和生产环境中，通过上述不断优化和改进生产工艺过程，均能保证得到颗粒尺寸分布均匀，分散性良好，晶化程度较好，氧含量低的碳化铪前驱体粉末，可以用来大规模制备碳化铪前驱体粉末。
优选地，干凝胶制备装置包括依次连接的水解缩聚组件、陈化组件、干燥组件和第一热处理组件；其中，所述水解缩聚组件用于根据所述碳铪比控制模块得到预设比例的原料溶液，并将原料溶液、水、催化剂和金属醇盐混合搅拌，最终得到液体溶胶；所述陈化组件用于陈化所述液体溶胶并得到三维网状的凝胶体；所述干燥组件用于将凝胶体干燥并得到干凝胶；所述第一热处理组件用于将所述干凝胶置于低温管式炉中进行热处理，所述第一热处理控制模块用于控制所述干凝胶热处理的温度和时间。在水解缩聚组件中，催化剂的加入量及其种类对水解缩聚速度和溶胶在之后的陈化中的结构转变有重要的影响，常用的酸性催化剂是盐酸，碱性催化剂是氨水，并且为了保证水和金属醇盐混合溶液的均相性，需要不停的搅拌；在陈化组件中，液体溶胶逐渐聚合成有三维空间网状结构的凝胶体，并且失去流动性；在第一热处理组件中，主要消除干燥形成的干凝胶中的气孔，此热处理过程的升温制度对碳化铪前驱体粉末的质量有着很重要的影响，所以需要通过第一热处理控制模块不断优化控制好升温速率、最高温度以及持续时间。
优选地，水解缩聚组件内设置有搅拌结构。搅拌结构在整个水解缩聚形成液体溶胶过程中始终不停搅拌。
优选地，球磨装置包括球磨罐，所述球磨装置用于将热处理完成的干凝胶放入球磨罐中进行湿法球磨处理并得到热解产物，所述球磨控制模块用于控制所述球磨罐转速和作业时间。优选的是，球磨控制模块控制球磨装置以300r/min进行球磨处理，并持续3h，也可以选择3h以上。
优选地，热处理装置包括高温真空炉，所述热处理装置用于将所述热解产物放入高温真空炉中合成形成碳化铪前驱体粉末，所述第二热处理控制模块用于控制所述高温真空炉内进行热处理的温度和作业时间。随着高温热处理时间增加，碳原子向二氧化铪扩散的速度增加，原子间的接触增加，碳热还原反应越来越完全，产物中的二氧化铪被彻底还原成碳化铪，产物中氧含量降低，在一定临界温度后，随温度和时间的变化越来越不明显，从而根据实际碳化铪前驱体粉末的质量，来得到性价比最高的温度和作业时间。
还提供了一种碳化铪前驱体制备方法，包括：S1、通过碳铪比控制模块获取碳铪比为预设值的制备原料，通过干凝胶制备装置将制备原料制得干凝胶，并对干凝胶进行第一次热处理，第一次热处理的温度和时间通过第一热处理控制模块控制；S2、通过球磨装置将完成热处理的干凝胶进行球磨处理并得到热解产物，球磨的处理过程通过球磨控制模块控制；S3、通过热处理装置将热解产物进行第二次热处理并得到碳化铪前驱体粉末，第二次热处理的温度和时间通过第二热处理控制模块控制。
优选地，S1包括：S11、通过碳铪比控制模块获取碳铪比为预设值的原料溶液，通过水解缩聚组件将原料溶液、水、催化剂和金属醇盐混合搅拌，最终得到液体溶胶；S12、通过陈化组件陈化液体溶胶并得到三维网状的凝胶体；S13、通过干燥组件将凝胶体干燥并得到干凝胶；S14、通过第一热处理组件将干凝胶置于低温管式炉中进行第一次热处理，得到热解产物，第一次热处理的温度和时间通过第一热处理控制模块控制。
优选地，S11中碳铪比控制模块得到的碳铪比为7，所述S14中第一热处理控制模块控制第一次热处理的温度和时间分别为700℃和70min。
优选地，S2中球磨控制模块控制球磨装置以300r/min进行球磨处理，并持续3h。
优选地，S3中第二热处理控制模块控制第二次热处理的温度和时间分别为1800℃和4min。
与现有技术相比，本申请的一种碳化铪前驱体生产系统及制备方法，至少具有以下有益效果：
在本发明中，整个碳化铪前驱体生产系统的工序简单，通过干凝胶制备装置和其内碳铪比控制模块的设置，能够根据最终碳化铪前驱体粉末的质量，来控制改变碳铪比，从而对后续碳化铪合成过程产生影响，与此同时，第一热处理控制模块也能够根据热解产物的均匀性程度，来调节热处理的温度和时间，不断优化热处理过程来产生更好的生产效果，并搭配球磨装置和其内球磨控制模块，最终产生活性更好更均匀的热解产物，进一步地，最后通过热处理装置和其内的第二热处理控制模块，根据碳化铪前驱体粉末的特性，来调整热处理温度和时间，这样一来，在不同使用需求和生产环境中，通过上述不断优化和改进生产工艺过程，均能保证得到颗粒尺寸分布均匀，分散性良好，晶化程度较好，氧含量低的碳化铪前驱体粉末，可以用来大规模制备碳化铪前驱体粉末。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。在所有附图中，类似的元件或部分一般由类似的附图标记标识。附图中，各元件或部分并不一定按照实际的比例绘制。
图1为本发明生产系统的组成示意图；
图2为本发明生产系统中干凝胶制备装置的组成示意图；
图3为本发明生产系统中球磨装置的组成示意图；
图4为本发明生产系统中热处理装置的组成示意图；
图5为本发明制备方法的步骤示意图；
图6为本发明制备方法中S1的步骤示意图。
附图标记：
1-干凝胶制备装置，11-水解缩聚组件，111-碳铪比控制模块，112-搅拌结构，12-陈化组件，13-干燥组件，14-第一热处理组件，141-第一热处理控制模块，2-球磨装置，21-球磨罐，211-球磨控制模块，3-热处理装置，31-高温真空炉，311-第二热处理控制模块。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和出示的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。
因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。此外，术语“第一”、“第二”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明实施方式的描述中，需要说明的是，术语“内”、“外”、“上”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，或者是该发明产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
如图1至图4所示，本发明提供一种碳化铪前驱体生产系统，包括干凝胶制备装置1、球磨装置2以及热处理装置3，干凝胶制备装置1内设置有碳铪比控制模块111和第一热处理控制模块141，球磨装置2内部设置有球磨控制模块211，热处理装置3内设置有第二热处理控制模块311；其中，干凝胶制备装置1用于制得干凝胶并将干凝胶进行热处理，球磨装置2用于将完成热处理的干凝胶进行球磨处理并得到热解产物，热处理装置3用于将热解产物进行高温热处理并得到碳化铪前驱体粉末；碳铪比控制模块111用于控制干凝胶制备装置1内碳源和铪源比例，第一热处理控制模块141用于控制干凝胶制备装置1内热处理的温度和时间；球磨控制模块211用于控制球磨装置2上球磨处理时间；第二热处理控制模块311用于控制热处理装置3内热处理的温度和时间。
在本实施方式中，需要说明的是，整个碳化铪前驱体生产系统的工序简单，通过干凝胶制备装置1和其内碳铪比控制模块111的设置，能够根据最终碳化铪前驱体粉末的质量，来控制改变碳铪比，从而对后续碳化铪合成过程产生影响，与此同时，第一热处理控制模块141也能够根据热解产物的均匀性程度，来调节热处理的温度和时间，不断优化热处理过程来产生更好的生产效果，并搭配球磨装置2和其内球磨控制模块211，最终产生活性更好更均匀的热解产物，进一步地，最后通过热处理装置3和其内的第二热处理控制模块311，根据碳化铪前驱体粉末的特性，来调整热处理温度和时间，这样一来，在不同使用需求和生产环境中，通过上述不断优化和改进生产工艺过程，均能保证得到颗粒尺寸分布均匀，分散性良好，晶化程度较好，氧含量低的碳化铪前驱体粉末，可以用来大规模制备碳化铪前驱体粉末。
具体的，干凝胶制备装置1包括依次连接的水解缩聚组件11、陈化组件12、干燥组件13和第一热处理组件14；其中，水解缩聚组件11用于根据碳铪比控制模块111得到预设比例的原料溶液，并将原料溶液、水、催化剂和金属醇盐混合搅拌，最终得到液体溶胶；陈化组件12用于陈化液体溶胶并得到三维网状的凝胶体；干燥组件13用于将凝胶体干燥并得到干凝胶；第一热处理组件14用于将干凝胶置于低温管式炉中进行热处理，第一热处理控制模块141用于控制干凝胶热处理的温度和时间。
在本实施方式中，需要说明的是，在水解缩聚组件11中，催化剂的加入量及其种类对水解缩聚速度和溶胶在之后的陈化中的结构转变有重要的影响，常用的酸性催化剂是盐酸，碱性催化剂是氨水，并且为了保证水和金属醇盐混合溶液的均相性，需要不停的搅拌；在陈化组件12中，液体溶胶逐渐聚合成有三维空间网状结构的凝胶体，并且失去流动性；在第一热处理组件14中，主要消除干燥形成的干凝胶中的气孔，此热处理过程的升温制度对碳化铪前驱体粉末的质量有着很重要的影响，所以需要通过第一热处理控制模块141不断优化控制好升温速率、最高温度以及持续时间。
具体的，水解缩聚组件11内设置有搅拌结构112。
在本实施方式中，需要说明的是，搅拌结构112在整个水解缩聚形成液体溶胶过程中始终不停搅拌。
具体的，球磨装置2包括球磨罐21，球磨装置2用于将热处理完成的干凝胶放入球磨罐21中进行湿法球磨处理并得到热解产物，球磨控制模块211用于控制球磨罐21转速和作业时间。
在本实施方式中，需要说明的是，优选的是，球磨控制模块211控制球磨装置2以300r/min进行球磨处理，并持续3h，也可以选择3h以上。
具体的，热处理装置3包括高温真空炉31，热处理装置3用于将热解产物放入高温真空炉31中合成形成碳化铪前驱体粉末，第二热处理控制模块311用于控制高温真空炉31内进行热处理的温度和作业时间。
在本实施方式中，需要说明的是，随着高温热处理时间增加，碳原子向二氧化铪扩散的速度增加，原子间的接触增加，碳热还原反应越来越完全，产物中的二氧化铪被彻底还原成碳化铪，产物中氧含量降低，在一定临界温度后，随温度和时间的变化越来越不明显，从而根据实际碳化铪前驱体粉末的质量，来得到性价比最高的温度和作业时间。
如图5和图6所示，还提供了一种碳化铪前驱体制备方法，包括：S1、通过碳铪比控制模块获取碳铪比为预设值的制备原料，通过干凝胶制备装置将制备原料制得干凝胶，并对干凝胶进行第一次热处理，第一次热处理的温度和时间通过第一热处理控制模块控制；S2、通过球磨装置将完成热处理的干凝胶进行球磨处理并得到热解产物，球磨的处理过程通过球磨控制模块控制；S3、通过热处理装置将热解产物进行第二次热处理并得到碳化铪前驱体粉末，第二次热处理的温度和时间通过第二热处理控制模块控制。
需要说明的是，本实施方式在已在上述内容中阐明，在此处不做过多赘述。
具体的，S1包括：S11、通过碳铪比控制模块获取碳铪比为预设值的原料溶液，通过水解缩聚组件将原料溶液、水、催化剂和金属醇盐混合搅拌，最终得到液体溶胶；S12、通过陈化组件陈化液体溶胶并得到三维网状的凝胶体；S13、通过干燥组件将凝胶体干燥并得到干凝胶；S14、通过第一热处理组件将干凝胶置于低温管式炉中进行第一次热处理，得到热解产物，第一次热处理的温度和时间通过第一热处理控制模块控制。
具体的，S11中碳铪比控制模块得到的碳铪比为7，所述S14中第一热处理控制模块控制第一次热处理的温度和时间分别为700℃和70min。
具体的，S2中球磨控制模块控制球磨装置以300r/min进行球磨处理，并持续3h。
具体的，S3中第二热处理控制模块控制第二次热处理的温度和时间分别为1800℃和4min。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求和说明书的范围当中。
Claims (10)
1.一种碳化铪前驱体生产系统，其特征在于，包括干凝胶制备装置、球磨装置以及热处理装置，所述干凝胶制备装置内设置有碳铪比控制模块和第一热处理控制模块，所述球磨装置内部设置有球磨控制模块，所述热处理装置内设置有第二热处理控制模块；其中，
所述干凝胶制备装置用于制得干凝胶并将干凝胶进行热处理，所述球磨装置用于将完成热处理的干凝胶进行球磨处理并得到热解产物，所述热处理装置用于将热解产物进行高温热处理并得到碳化铪前驱体粉末；
所述碳铪比控制模块用于控制所述干凝胶制备装置内碳源和铪源比例，所述第一热处理控制模块用于控制所述干凝胶制备装置内热处理的温度和时间；
所述球磨控制模块用于控制所述球磨装置上球磨处理时间；
所述第二热处理控制模块用于控制所述热处理装置内热处理的温度和时间。
2.根据权利要求1所述的碳化铪前驱体生产系统，其特征在于，所述干凝胶制备装置包括依次连接的水解缩聚组件、陈化组件、干燥组件和第一热处理组件；其中，
所述水解缩聚组件用于根据所述碳铪比控制模块得到预设比例的原料溶液，并将原料溶液、水、催化剂和金属醇盐混合搅拌，最终得到液体溶胶；
所述陈化组件用于陈化所述液体溶胶并得到三维网状的凝胶体；
所述干燥组件用于将凝胶体干燥并得到干凝胶；
所述第一热处理组件用于将所述干凝胶置于低温管式炉中进行热处理，所述第一热处理控制模块用于控制所述干凝胶热处理的温度和时间。
3.根据权利要求2所述的碳化铪前驱体生产系统，其特征在于，所述水解缩聚组件内设置有搅拌结构。
4.根据权利要求2所述的碳化铪前驱体生产系统，其特征在于，所述球磨装置包括球磨罐，所述球磨装置用于将热处理完成的干凝胶放入球磨罐中进行湿法球磨处理并得到热解产物，所述球磨控制模块用于控制所述球磨罐转速和作业时间。
5.根据权利要求4所述的碳化铪前驱体生产系统，其特征在于，所述热处理装置包括高温真空炉，所述热处理装置用于将所述热解产物放入高温真空炉中合成形成碳化铪前驱体粉末，所述第二热处理控制模块用于控制所述高温真空炉内进行热处理的温度和作业时间。
6.一种碳化铪前驱体制备方法，其特征在于，包括：
S1、通过碳铪比控制模块获取碳铪比为预设值的制备原料，通过干凝胶制备装置将制备原料制得干凝胶，并对干凝胶进行第一次热处理，第一次热处理的温度和时间通过第一热处理控制模块控制；
S2、通过球磨装置将完成热处理的干凝胶进行球磨处理并得到热解产物，球磨的处理过程通过球磨控制模块控制；
S3、通过热处理装置将热解产物进行第二次热处理并得到碳化铪前驱体粉末，第二次热处理的温度和时间通过第二热处理控制模块控制。
7.根据权利要求6所述的碳化铪前驱体制备方法，其特征在于，所述S1包括：
S11、通过碳铪比控制模块获取碳铪比为预设值的原料溶液，通过水解缩聚组件将原料溶液、水、催化剂和金属醇盐混合搅拌，最终得到液体溶胶；
S12、通过陈化组件陈化液体溶胶并得到三维网状的凝胶体；
S13、通过干燥组件将凝胶体干燥并得到干凝胶；
S14、通过第一热处理组件将干凝胶置于低温管式炉中进行第一次热处理，得到热解产物，第一次热处理的温度和时间通过第一热处理控制模块控制。
8.根据权利要求6所述的碳化铪前驱体制备方法，其特征在于，所述S11中碳铪比控制模块得到的碳铪比为7，所述S14中第一热处理控制模块控制第一次热处理的温度和时间分别为700℃和70min。
9.根据权利要求6所述的碳化铪前驱体制备方法，其特征在于，所述S2中球磨控制模块控制球磨装置以300r/min进行球磨处理，并持续3h。
10.根据权利要求6所述的碳化铪前驱体制备方法，其特征在于，所述S3中第二热处理控制模块控制第二次热处理的温度和时间分别为1800℃和4min。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310941708.6A CN116854092A (zh) | 2023-07-28 | 2023-07-28 | 一种碳化铪前驱体生产系统及制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310941708.6A CN116854092A (zh) | 2023-07-28 | 2023-07-28 | 一种碳化铪前驱体生产系统及制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN116854092A true CN116854092A (zh) | 2023-10-10 |
Family
ID=88232155
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202310941708.6A Pending CN116854092A (zh) | 2023-07-28 | 2023-07-28 | 一种碳化铪前驱体生产系统及制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN116854092A (zh) |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101837967A (zh) * | 2009-03-19 | 2010-09-22 | 清华大学 | 碳复合材料的制备方法 |
| CN104211062A (zh) * | 2014-09-05 | 2014-12-17 | 哈尔滨工业大学 | 一种非氧化物共晶陶瓷非晶粉末反应喷涂制备方法 |
| CN104671245A (zh) * | 2015-02-28 | 2015-06-03 | 武汉理工大学 | 一种碳化铪纳米粉体的制备方法 |
| CN108083808A (zh) * | 2016-11-21 | 2018-05-29 | 武汉科技大学 | 一种纳米碳化铪陶瓷有机前驱体及其制备方法 |
| CN109279605A (zh) * | 2018-11-28 | 2019-01-29 | 有研工程技术研究院有限公司 | 一种碳化铪制备方法 |
| JP2019073426A (ja) * | 2017-10-19 | 2019-05-16 | 中部電力株式会社 | プラズマ電極用の炭化ハフニウム粉末、その製造方法、炭化ハフニウム焼結体及びプラズマ電極 |
| US20190308912A1 (en) * | 2018-04-06 | 2019-10-10 | The Curators Of The University Of Missouri | Novel highly porous ceramic and metal aerogels from xerogel powder precursors, and methods for their production and use |
-
2023
- 2023-07-28 CN CN202310941708.6A patent/CN116854092A/zh active Pending
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101837967A (zh) * | 2009-03-19 | 2010-09-22 | 清华大学 | 碳复合材料的制备方法 |
| CN104211062A (zh) * | 2014-09-05 | 2014-12-17 | 哈尔滨工业大学 | 一种非氧化物共晶陶瓷非晶粉末反应喷涂制备方法 |
| CN104671245A (zh) * | 2015-02-28 | 2015-06-03 | 武汉理工大学 | 一种碳化铪纳米粉体的制备方法 |
| CN108083808A (zh) * | 2016-11-21 | 2018-05-29 | 武汉科技大学 | 一种纳米碳化铪陶瓷有机前驱体及其制备方法 |
| JP2019073426A (ja) * | 2017-10-19 | 2019-05-16 | 中部電力株式会社 | プラズマ電極用の炭化ハフニウム粉末、その製造方法、炭化ハフニウム焼結体及びプラズマ電極 |
| US20190308912A1 (en) * | 2018-04-06 | 2019-10-10 | The Curators Of The University Of Missouri | Novel highly porous ceramic and metal aerogels from xerogel powder precursors, and methods for their production and use |
| CN109279605A (zh) * | 2018-11-28 | 2019-01-29 | 有研工程技术研究院有限公司 | 一种碳化铪制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 吴洁: "碳化铪陶瓷纳米粉体的制备与结构研究", 中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑, no. 07, pages 015 - 490 * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN111471268B (zh) | 一种碳化物高熵陶瓷前驱体及高熵陶瓷及制备方法 | |
| CN106977221B (zh) | 一种SiCw-ZrB2-ZrC陶瓷复合粉体及其制备方法 | |
| CN110407213B (zh) | 一种(Ta, Nb, Ti, V)C高熵碳化物纳米粉体及其制备方法 | |
| CN108383530B (zh) | 一种ZrB2-SiC陶瓷复合粉体的前驱体转化法制备工艺 | |
| CN105218102A (zh) | 一种前驱体法制备SiC/TiC复合陶瓷的方法 | |
| WO2019227811A1 (zh) | 一种超细过渡金属硼化物粉体及其制备方法和应用 | |
| CN112209419A (zh) | 一种高松装密度热喷涂用球形氧化钇粉的制备方法 | |
| CN108546130A (zh) | 一种超高温陶瓷及其制备方法 | |
| Zheng et al. | Improving the sinterability of ZrC–SiC composite powders by Mg addition | |
| CN116854092A (zh) | 一种碳化铪前驱体生产系统及制备方法 | |
| EP3816133A1 (en) | Method for preparing alumina-based solid solution ceramic powder by using aluminum oxygen combustion synthesis water mist process | |
| CN108118234A (zh) | 一种CBN混合式含硼金刚石的制备方法及一种Fe基合金触媒 | |
| CN113430417A (zh) | 一种添加稀土氧化物的高性能钛合金及其制备方法 | |
| CN111848178A (zh) | 络合溶胶-凝胶技术微波合成二硼化铪纳米粉体的方法 | |
| CN111112641A (zh) | 纳米钼铼合金粉末的制备方法 | |
| CN114835473B (zh) | 一种氧化铝陶瓷及其制备方法 | |
| CN110695372A (zh) | 一种稀土元素改善铜—石墨烯界面的制备方法 | |
| CN100408511C (zh) | 一种氮化硅/氮化钛纳米复合材料的制备方法 | |
| CN105541345A (zh) | 一种超细碳化铪陶瓷粉体的制备方法 | |
| CN115367717A (zh) | 一种低团聚氮化铝粉体的制备方法 | |
| CN106241756A (zh) | 一种纳米碳氮化钛粉末的制备方法 | |
| CN112110486A (zh) | 一种纳米氧化锆的制备方法 | |
| CN109133976A (zh) | 一种多孔氧化铝制备方法 | |
| CN116354714A (zh) | 一种掺杂氧化钙增韧氧化锆的可控制备方法 | |
| CN117024129B (zh) | 一种铬掺杂二硅酸镧陶瓷的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |