CN116847700A - 一种有机钙钛矿薄膜、其制备方法及太阳能电池 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种有机钙钛矿薄膜、其制备方法及太阳能电池，该方法包括：通过蒸镀工艺在基底上形成第一膜层；将旋涂溶液在所述第一膜层上进行旋涂处理，形成第二膜层；以及将所述第一膜层和所述第二膜层进行退火处理；其中，所述第一膜层包含无机盐，所述旋涂溶液包括有机盐溶液和离子液体。本发明一实施方式的有机钙钛矿薄膜的制备方法，能够改善钙钛矿的结晶性能，获得致密均匀的有机钙钛矿薄膜。
Description
技术领域
本发明涉及钙钛矿薄膜，尤其涉及一种用于太阳能电池能够提高其光电转换效率的有机钙钛矿薄膜。
背景技术
钙钛矿材料凭借其制备工艺简单，带隙可调以及载流子传输性能出众等特点，在半导体发光、太阳能电池、光电探测器等诸多应用方向都取得了令人瞩目的成绩。如今钙钛矿太阳能电池的光电转换效率已经超过25％，接近肖克利极限，而串联电池的应用是继续提高光电转换效率的有效途径。因此制备高质量的，能与底部电池相兼容的顶部钙钛矿太阳能电池愈发关键。
溶液法和蒸镀法是制备钙钛矿薄膜的常用手段，但在基于金字塔绒面结构的底部硅电池中，需要考虑金字塔的保形问题，传统的溶液法易使钙钛矿堆积在金字塔低，使得其不能完全覆盖塔尖造成漏电。虽然可以通过增加钙钛矿的厚度实现对底部电池的全覆盖，但这样就会造成更大的光反射，无法体现绒面减反的意义。而当使用蒸镀法时，会使得先蒸镀上去的PbI2层太过致密，与随后蒸镀上去的阳离子不能充分反应从而导致PbI2在谷底的残留，影响钙钛矿的结晶。
此外，钙钛矿薄膜的表面界面及晶界处容易出现缺陷位点，这些多种类型的正负电荷缺陷会降低电荷转移速率甚至诱导非辐射复合，使器件效率降低。
发明内容
鉴于上述的分析，本发明一实施方式旨在提供一种有机钙钛矿薄膜用以解决太阳能电池光电转换效率低的问题。
第一方面，本发明一实施方式提供了一种有机钙钛矿薄膜的制备方法，包括：
通过蒸镀工艺在基底上形成第一膜层；
将旋涂溶液在所述第一膜层上进行旋涂处理，形成第二膜层；以及
将所述第一膜层和所述第二膜层进行退火处理；
其中，所述第一膜层包含无机盐，所述旋涂溶液包括有机盐溶液和离子液体。
根据本发明一实施方式，所述离子液体与所述有机盐溶液的用量比为(0.1～0.5)mg:1mL。
根据本发明一实施方式，所述离子液体与所述有机盐溶液的用量比为(0.1～0.3)mg:1mL。
根据本发明一实施方式，所述无机盐包括碘化铅。
根据本发明一实施方式，所述无机盐还包括溴化铯或碘化铯。
根据本发明一实施方式，在所述蒸镀工艺中，碘化铅的蒸发速率为1.05～1.2A/s，溴化铯的蒸发速率为0.08～0.2A/s。
根据本发明一实施方式，所述有机盐包括有机阳离子和卤离子，所述有机阳离子包括甲脒离子和/或甲胺离子。
根据本发明一实施方式，所述离子液体包括1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐。
根据本发明一实施方式，所述第一膜层的厚度为200～240nm。
根据本发明一实施方式，所述退火处理的温度为140～160℃，所述退火处理的时间为20～40分钟。
第二方面，本发明一实施方式提供了一种有机钙钛矿薄膜，由上述的方法制得。
第三方面，本发明一实施方式提供了一种太阳能电池，包括上述的有机钙钛矿薄膜。
根据本发明一实施方式，所述太阳能电池，包括：
空穴传输层；
吸收层，设置于所述空穴传输层上；以及
电子传输层，设置于所述吸收层上；
其中，所述吸收层包括所述有机钙钛矿薄膜。
第四方面，本发明一实施方式提供了一种叠层太阳能电池，包括上述的有机钙钛矿薄膜。
根据本发明一实施方式，所述叠层太阳能电池包括顶部电池和底部电池，所述顶部电池包括所述有机钙钛矿薄膜。
与现有技术相比，本发明至少可实现如下有益效果之一：
1、本发明一实施方式的有机钙钛矿薄膜的制备方法，能够改善钙钛矿的结晶性能，获得致密均匀的有机钙钛矿薄膜。
2、本发明一实施方式的有机钙钛矿薄膜，用于太阳能电池，能够提高电池的稳定性和光电转换效率。
本发明中，上述各技术方案之间还可以相互组合，以实现更多的优选组合方案。本发明的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分优点可从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过说明书以及附图中所特别指出的内容中来实现和获得。
附图说明
附图仅用于示出具体实施例的目的，而并不认为是对本发明的限制。其中：
图1为本发明实施例1(S1)、对比例1-1(D1)制得的有机钙钛矿薄膜的XRD图；
图2A为本发明实施例1(S1)、对比例1-1(D1)制得的有机钙钛矿薄膜的紫外可见吸收光谱图；
图2B为本发明实施例1(S1)、对比例1-1(D1)制得的有机钙钛矿薄膜的光致荧光光谱图(PL)；
图3A为本发明实施例1的有机钙钛矿薄膜的SEM截面图；
图3B为本发明对比例1-1的有机钙钛矿薄膜的SEM截面图；
图3C为本发明对比例1-2的有机钙钛矿薄膜的SEM截面图；
图4A为本发明实施例2(S2)、对比例2(D2)、对比例3(D3)制得的单结钙钛矿太阳能电池的电压图；
图4B为本发明实施例2(S2)、对比例2(D2)、对比例3(D3)制得的单结钙钛矿太阳能电池的光电转换效率图；
图5A为本发明实施例2(S2)、对比例2(D2)制得的单结钙钛矿太阳能电池在制备初始及9天后的电压图；
图5B为本发明实施例2(S2)、对比例2(D2)制得的单结钙钛矿太阳能电池在制备初始及9天后的光电转换效率图；
图6A为本发明实施例3-1(0.1mg/ml)、实施例3-2(0.3mg/ml)、实施例3-3(0.5mg/ml)、对比例4(D4)制得的叠层钙钛矿太阳能电池的电压图；
图6B为本发明实施例3-1(0.1mg/ml)、实施例3-2(0.3mg/ml)、实施例3-3(0.5mg/ml)、对比例4(D4)制得的叠层钙钛矿太阳能电池的光电转换效率图。
具体实施方式
下面对本发明的优选实施方式进行具体描述，其中，附图构成本发明一部分，并与本发明的实施方式一起用于阐释本发明的原理，并非用于限定本发明的范围。
本发明一实施方式提供了一种有机钙钛矿薄膜的制备方法，包括：
通过蒸镀工艺在基底上形成第一膜层；
将旋涂溶液在第一膜层上进行旋涂处理，形成位于第一膜层上的第二膜层；以及
将第一膜层和第二膜层进行退火处理；
其中，第一膜层包含无机盐，旋涂溶液包括有机盐溶液和离子液体。
于一实施方式中，离子液体例如可以是1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(BMIMBF4)。
本发明一实施方式的方法，通过先蒸镀后旋涂的工艺能够促进钙钛矿的结晶，获得致密均匀的有机钙钛矿薄膜。另外，离子液体中的阳离子(例如BMIM+离子)与钙钛矿阳离子之间会形成氢键，能够起到阻碍钙钛矿降解的作用，同时还能够促进晶粒生长，利于致密薄膜的形成，且离子液体的掺入能够减少钙钛矿薄膜的缺陷位点；另一方面，该钙钛矿薄膜可用于太阳能电池，由于离子液体具有较高的电导率，能够促进光生载流子的移动，减少载流子在界面的堆积，再加上薄膜的致密均匀性，能够共同提高器件的稳定性和光电转换效率。
本发明对于形成第一膜层的基底没有限定，其例如可以是氧化铟锡(ITO)基底。
于一实施方式中，无机盐为适用于钙钛矿结构的无机盐，可以包括碘化铅(PbI2)。
于一实施方式中，无机盐包括碘化铅和溴化铯(CsBr)，或者包括碘化铅和溴化铯(CsI)；例如，可在蒸镀工艺中采用双源共蒸法蒸镀PbI2和CsBr或者PbI2和CsI，即，将PbI2和CsBr或CsI分别放在两个蒸发源上进行蒸发。
于一实施方式中，形成第一膜层的蒸镀工艺的压强可以为10-4Pa以下，PbI2的蒸发速率可以为1.05～1.2A/s，例如1.08A/s、1.1A/s、1.15A/s；CsBr的蒸发速率可以为0.08～0.2A/s，例如0.1A/s、0.12A/s、0.15A/s、0.18A/s。可以通过调节溴化铯的蒸发速率来调整带隙，若溴化铯的蒸发速率过大，超出上述范围，会导致溴含量过高，进而导致相分离。
于一实施方式中，形成第一膜层的蒸镀工艺的进行时间为70～100分钟，例如75分钟、80分钟、85分钟、90分钟、95分钟。
于一实施方式中，通过蒸镀所形成的薄膜(第一膜层)的厚度为200～240nm，例如200nm、210nm、220nm、230nm。
于一实施方式中，旋涂溶液包括有机盐溶液和离子液体；有机盐溶液为钙钛矿的部分前驱体溶液，包括有机盐和溶剂，本发明对溶剂的种类没有具体限定，可根据有机盐的溶解性对溶剂进行具体选择，例如溶剂可以是乙醇。
于一实施方式中，有机盐可以是适用于钙钛矿的盐，进一步可以为有机铵盐，再进一步可以包括有机铵的盐酸盐、溴酸盐、碘酸盐中的一种或多种。
于一实施方式中，有机盐包括碘化甲脒(FAI)、甲基溴化铵(MABr)和甲基氯化铵(MACl)；进一步地，FAI的浓度可以为0.75～0.85mmol/ml，例如0.78mmol/ml、0.8mmol/ml、0.82mmol/ml；MABr的浓度可以为0.15～0.25mmol/ml，例如0.18mmol/ml、0.2mmol/ml、0.22mmol/ml；MACl的浓度可以为4～8mg/ml，例如5mg/ml、5.5mg/ml、5.7mg/ml、6mg/ml、7mg/ml；FAI与MABr的摩尔比可以为3:1～5:1，例如8:2；MACl在有机盐溶液中的质量浓度可以为10％。
于一实施方式中，离子液体与有机盐溶液的用量比为(0.1～0.5)mg:1mL，进一步为(0.1～0.3)mg:1mL，例如0.2mg:1mL。
于一实施方式中，将旋涂溶液置于第一膜层上，使用旋涂仪对其进行旋涂处理，形成第二膜层，得到“基底/第一膜层/第二膜层”的结构；其中，旋涂仪的转速可以为3000rpm，加速度可以为3000rpm/s2，旋涂时间可以为30s。
于一实施方式中，将“基底/第一膜层/第二膜层”的结构进行退火处理，制得有机钙钛矿薄膜；其中，退火环境的湿度可以为50％；退火温度可以为140～160℃，例如145℃、150℃、155℃；退火时间可以为20～40分钟，例如25分钟、30分钟、35分钟。
本发明一实施方式提供了一种有机钙钛矿薄膜，由上述的方法制得。
于一实施方式中，有机钙钛矿薄膜的厚度为500～600nm，例如520nm、550nm、580nm。
本发明一实施方式进一步提供了一种太阳能电池，包括上述的有机钙钛矿薄膜。
本发明一实施方式的钙钛矿太阳能电池包括：
空穴传输层；
吸收层，设置于空穴传输层上；以及
电子传输层，设置于吸收层上；
其中，吸收层包括上述的有机钙钛矿薄膜。
于一实施方式中，钙钛矿太阳能电池包括第一电极、透明导电玻璃、空穴传输层、吸收层、电子传输层、缓冲层和第二电极。
于一实施方式中，第一电极和第二电极可以分别为金属电极，例如银电极。
本发明一实施方式进一步提供了一种叠层太阳能电池，包括上述的有机钙钛矿薄膜。
于一实施方式中，叠层太阳能电池包括顶部电池和底部电池，顶部电池包括上述的有机钙钛矿薄膜。
本发明一实施方式的叠层太阳能电池，顶部电池中的有机钙钛矿薄膜致密、缺陷位点少，能够实现底部电池与顶部电池的良好兼容。
以下，结合附图及具体实施例对本发明一实施方式的有机钙钛矿薄膜及太阳能电池的制备方法进行进一步说明。其中，所使用的原料，如无特别说明，均可通过市售获得。
实施例1有机钙钛矿薄膜的制备
(1)将PbI2和CsBr粉末放在蒸发腔室的衬底上，分别将PbI2和CsBr放在两种蒸发源上，然后抽真空，压强达到10-4Pa时，调节PbI2的蒸发速率为1.08A/s，CsBr的蒸发速率为0.12A/s，蒸发80分钟后，在ITO基底上沉积形成厚度为200nm的薄膜(第一膜层)，得到包含“基底/第一膜层”结构的薄膜；
(2)以乙醇为溶剂配制1mL溶质为FAI、MABr和MACl的有机盐溶液，其中，FAI与MABr的摩尔比为8:2，FAI的浓度为0.8mmol/ml、MABr的浓度为0.2mmol/ml，MACl在有机盐溶液中的质量含量为10％、质量浓度为5.7mg/ml；向1mL有机盐溶液中加入0.1mg的离子液体BMIMBF4，得到旋涂溶液；
(3)将步骤(1)所得的包含“基底/第一膜层”结构的薄膜转移至旋涂仪上，向薄膜上滴加40ul步骤(2)配制的旋涂溶液，以转速3000rpm、加速度3000rpm/s2的速度进行旋涂，旋涂时间为30s，得到包含“基底/第一膜层/第二膜层”结构的薄膜；
(4)将步骤(3)所得的包含“基底/第一膜层/第二膜层”结构的薄膜转移至热台上，控制室内湿度为50％，在热台温度为150℃时退火0.5h，得到有机钙钛矿薄膜。
对比例1-1有机钙钛矿薄膜的制备
本例与实施例1所采用的步骤、原料相同，区别仅在于：步骤(2)所配制的旋涂溶液不含离子液体BMIMBF4。
对比例1-2有机钙钛矿薄膜的制备
(1)取PbI2 415mg、CsBr 21.3mg于一个样品瓶内，利用1ml的DMF和DMSO的混和溶液溶解，混合溶液中DMF和DMSO的体积比为：DMF:DMSO＝4:1，溶解条件为不断搅拌并70℃加热，溶解时间为4h；然后取30ul所得溶液在ITO基底上进行旋涂，旋涂时间为30s，旋涂速度为2000rpm，旋涂加速度为2000rpm/s2；随后将样品转移至热台进行预退火，退火温度为70℃，退火时间为10s；退火完成后得到包含“基底/第一膜层”结构的薄膜；
(2)～(4)采用与实施例1的步骤(2)至(4)相同的原料、步骤对包含“基底/第一膜层”结构的薄膜进行处理，制得有机钙钛矿薄膜。
实施例2单结钙钛矿太阳能电池的制备
S1：空穴传输层的制备
将清洗干净的ITO基底放入溅射氧化镍的掩模版中，随后将掩模版放进磁控溅射设备中进行抽真空；待设备内真空度达到10-4Pa后，选择射频磁控溅射模式，氩气流量设置为20sccm，功率调至90W，溅射10min，得到“ITO基底/空穴传输层”结构。
S2：修饰层的制备
以乙醇为溶剂配置浓度为1mg/mL的[2-(9H-咔唑-9-基)乙基]膦酸(2PACz)溶液。随后将步骤S1所得的结构转移至旋涂仪上，设置旋涂仪参数，其中旋转速度为3000rpm，旋转加速度为3000rpm/s2，旋转时间为30s；取40ul的2PACz溶液进行旋涂，旋涂结束后将样品转移至100℃热台退火10min得到“ITO基底/空穴传输层/修饰层”结构。
S3：吸收层(有机钙钛矿薄膜)的制备
(1)将PbI2和CsBr粉末放在蒸发腔室的衬底上，分别将PbI2和CsBr放在两种蒸发源上，然后抽真空，压强达到10-4Pa时，调节PbI2的蒸发速率为1.08A/s，CsBr的蒸发速率为0.12A/s，蒸发80分钟后，在步骤S2所得结构上沉积形成厚度为200nm的薄膜(第一膜层)，得到包含“ITO基底/空穴传输层/修饰层/第一膜层”的结构；
(2)以乙醇为溶剂配制1mL溶质为FAI、MABr和MACl的有机盐溶液，其中，FAI与MABr的摩尔比为8:2，FAI的浓度为0.8mmol/ml，MABr的浓度为0.2mmol/ml，MACl在有机盐溶液中的质量含量为10％、质量浓度为5.7mg/ml；向1mL有机盐溶液中加入0.1mg的离子液体BMIMBF4，得到旋涂溶液；
(3)将步骤(1)所得的包含“ITO基底/空穴传输层/修饰层/第一膜层”的结构转移至旋涂仪上，向该结构上滴加40ul步骤(2)配制的旋涂溶液，以转速3000rpm、加速度3000rpm/s2的速度进行旋涂，旋涂时间为30s，得到包含“ITO基底/空穴传输层/修饰层/第一膜层/第二膜层”的结构；
(4)将步骤(3)所得的包含“ITO基底/空穴传输层/修饰层/第一膜层/第二膜层”的结构转移至热台上，控制室内湿度为50％，在热台温度为150℃时退火0.5h，得到包含“ITO基底/空穴传输层/修饰层/吸收层”的结构。
S4：电子传输层的制备
在步骤S3所得的包含“ITO基底/空穴传输层/修饰层/吸收层”的结构上先后蒸镀LiF和C60，得到包含“ITO基底/空穴传输层/修饰层/吸收层/电子传输层”的结构。其中LiF的蒸镀速率为0.1A/s，蒸镀厚度为1nm；C60的蒸镀速率为0.1A/s，蒸镀厚度为10nm。
S5：缓冲层的制备
在步骤S4所得的包含“ITO基底/空穴传输层/修饰层/吸收层/电子传输层”的结构上蒸镀浴铜灵(BCP)，BCP的蒸镀速率为0.1A/s，蒸镀厚度为2nm，得到包含“ITO基底/空穴传输层/修饰层/吸收层/电子传输层/缓冲层”的结构。
S6：电极的制备
在步骤S5所得的包含“ITO基底/空穴传输层/修饰层/吸收层/电子传输层/缓冲层”的结构上蒸镀金属电极Ag，蒸镀厚度为120nm，得到钙钛矿太阳能电池。
对比例2单结钙钛矿太阳能电池的制备
本例与实施例2所采用的步骤、原料相同，区别仅在于：S3的步骤(2)所配制的旋涂溶液不含离子液体BMIMBF4。
对比例3单结钙钛矿太阳能电池的制备
S1：空穴传输层的制备
将清洗干净的ITO基底放入溅射氧化镍的掩模版中，随后将掩模版放进磁控溅射设备中进行抽真空；待设备内真空度达到10-4Pa后，选择射频磁控溅射模式，氩气流量设置为20sccm，功率调至90W，溅射10min，得到“ITO基底/空穴传输层”结构。
S2：修饰层的制备
以乙醇为溶剂配置浓度为1mg/mL的[2-(9H-咔唑-9-基)乙基]膦酸(2PACz)溶液。随后将步骤S1所得的结构转移至旋涂仪上，设置旋涂仪参数，其中旋转速度为3000rpm，旋转加速度为3000rpm/s2，旋转时间为30s；取40ul的2PACz溶液进行旋涂，旋涂结束后将样品转移至100℃热台退火10min得到“ITO基底/空穴传输层/修饰层”结构。
S3：吸收层(有机钙钛矿薄膜)的制备
(1)将PbI2和CsBr粉末放在蒸发腔室的衬底上，分别将PbI2和CsBr放在两种蒸发源上，然后抽真空，压强达到10-4Pa时，调节PbI2的蒸发速率为1.08A/s，CsBr的蒸发速率为0.12A/s，蒸发80分钟后，在步骤S2所得结构上沉积形成厚度为200nm的薄膜(第一膜层)，得到包含“ITO基底/空穴传输层/修饰层/第一膜层”的结构；
(2)以乙醇为溶剂配制1mL溶质为FAI、MABr和MACl的旋涂溶液，其中，FAI与MABr的摩尔比为8:2，FAI的浓度为0.8mmol/ml，MABr的浓度为0.2mmol/ml，MACl在有机盐溶液中的质量含量为10％、质量浓度为5.7mg/ml；
(3)将步骤(1)所得的包含“ITO基底/空穴传输层/修饰层/第一膜层”的结构转移至旋涂仪上，向该结构上滴加40ul步骤(2)配制的旋涂溶液，以转速3000rpm、加速度3000rpm/s2的速度进行旋涂，旋涂时间为30s，得到包含“ITO基底/空穴传输层/修饰层/第一膜层/第二膜层”的结构；
(4)将步骤(3)所得的包含“ITO基底/空穴传输层/修饰层/第一膜层/第二膜层”的结构转移至热台上，控制室内湿度为50％，在热台温度为150℃时退火0.5h，得到包含“ITO基底/空穴传输层/修饰层/吸收层”的结构。
S4：钙钛矿修饰层的制备
将BMIMBF4溶于异丙醇(IPA)中，浓度为0.1mg/mL，随后取40ul该溶液在步骤S3所得的包含“ITO基底/空穴传输层/修饰层/吸收层”的结构上进行旋涂，其中旋转速度为4000rpm，旋转加速度为4000rpm/s2，旋转时间为30s。将旋涂后所得的结构转移至热台上，热台温度为100℃时退火5min，得到包含“ITO基底/空穴传输层/修饰层/吸收层/钙钛矿修饰层”的结构。
S5：电子传输层的制备
在步骤S4所得的包含“ITO基底/空穴传输层/修饰层/吸收层/钙钛矿修饰层”的结构上先后蒸镀LiF和C60，得到包含“ITO基底/空穴传输层/修饰层/吸收层/钙钛矿修饰层/电子传输层”的结构。其中LiF的蒸镀速率为0.1A/s，蒸镀厚度为1nm；C60的蒸镀速率为0.1A/s，蒸镀厚度为10nm。
S6：缓冲层的制备
在步骤S5所得的包含“ITO基底/空穴传输层/修饰层/吸收层/钙钛矿修饰层/电子传输层”的结构上蒸镀浴铜灵(BCP)，BCP的蒸镀速率为0.1A/s，蒸镀厚度为2nm，得到包含“ITO基底/空穴传输层/修饰层/吸收层/钙钛矿修饰层/电子传输层/缓冲层”的结构。
S7：电极的制备
在步骤S6所得的包含“ITO基底/空穴传输层/修饰层/吸收层/钙钛矿修饰层/电子传输层/缓冲层”的结构上蒸镀金属电极Ag，蒸镀厚度为120nm，得到钙钛矿太阳能电池。
实施例3-1叠层钙钛矿太阳能电池的制备
S0：基底的制备
以硅太阳能子电池为基底，将其切割为2×2cm的大小，然后将硅片基底转移至热台上进行加热，加热温度为210℃，加热时间为15min。
S1～S4：空穴传输层、修饰层、吸收层、电子传输层的制备
将步骤S0所得的基底使用与实施例2的步骤S1～S4相同的工艺、物料进行操作，得到包含“硅基底/空穴传输层/修饰层/吸收层/电子传输层”的结构。
S5：原子层沉积制备缓冲层(SnO2)
待机器预热完成且清洗完毕后，设置流量为0，然后放入步骤S4制得的包含“硅基底/空穴传输层/修饰层/吸收层/电子传输层”的结构，并将流量设置为20，开始镀膜；程序结束后，关闭真空阀，取出样品，得到包含“硅基底/空穴传输层/修饰层/吸收层/电子传输层/缓冲层”的结构。
S6：窗口层(氧化铟锌层)的制备
将步骤S5制得的包含“硅基底/空穴传输层/修饰层/吸收层/电子传输层/缓冲层”的结构放置于样品架上，设置基板加热温度为60℃，待真空度达到10-4Pa时，打开基片加热；氧气流量设置为0.3sccm，功率调至40W，溅射6分钟30秒；随后调整功率至150W，溅射4分钟，得到包含“硅基底/空穴传输层/修饰层/吸收层/电子传输层/缓冲层/窗口层”的结构。
S7：电极层的制备
正面放入步骤S6所得结构至掩模版蒸镀Ag电极，蒸发电流为110A，蒸发速率为2～3A/S，蒸发厚度为400nm；随后反面放入上述结构至掩模版蒸镀Ag电极，蒸发电流为110A，蒸发速率为2～3A/S，蒸发厚度为200nm，得到包含“Ag电极/硅基底/空穴传输层/修饰层/吸收层/电子传输层缓冲层/窗口层/Ag电极”的结构。
S8：减反射层的制备
在步骤S7所得的结构上蒸镀减反射层LiF，得到叠层钙钛矿太阳能电池。LiF的蒸镀速率前10min为0.1A/s，随后速率提升至1.5A/s，蒸镀厚度为100nm。
实施例3-2叠层钙钛矿太阳能电池的制备
本实施例采用与实施例3-1相同的方法、原料制备叠层钙钛矿太阳能电池，区别仅在于：在吸收层的制备S3的步骤(2)中，向1mL有机盐溶液中加入0.3mg的离子液体BMIMBF4，得到旋涂溶液。
实施例3-3叠层钙钛矿太阳能电池的制备
本实施例采用与实施例3-1相同的方法、原料制备叠层钙钛矿太阳能电池，区别仅在于：在吸收层的制备S3的步骤(2)中，向1mL有机盐溶液中加入0.5mg的离子液体BMIMBF4，得到旋涂溶液。
对比例4叠层钙钛矿太阳能电池的制备
本例与实施例3-1所采用的步骤、原料相同，区别仅在于：吸收层的制备中S3的步骤(2)所配制的旋涂溶液不含离子液体BMIMBF4。
在标准测试条件(AM1.5，25℃，1000W/m2)下对实施例2、对比例2-3所制得的太阳能电池的性能进行了测试，分别测试了它们的短路电流密度(Jsc)、开路电压(Voc)、转换效率(Eff)和填充因子(FF)，具体结果见表1。
表1
| 开路电压(V) | 短路电流(mA/cm2) | 填充因子(％) | 效率(％) | |
| 实施例2 | 1.14 | 23.7 | 78.1 | 21.1 |
| 对比例2 | 1.13 | 24.2 | 73.8 | 20.3 |
| 对比例3 | 1.09 | 23.3 | 70.7 | 18.0 |
从表1的结果可看出，本发明实施例2的利用离子液体对钙钛矿进行改性所制备的器件比对比例2的未使用离子液体的器件具有更高的光电转换效率。另外，如实施例2将离子液体加入到体相时，相较于对比例3的将离子液体作为单独的修饰层，更能提升钙钛矿电池的性能。
将实施例1至3-3及对比例1-1至4制得的有机钙钛矿薄膜、太阳能电池进行了进一步的性能测试，具体结果参见图1至6B。
其中，图1为实施例1(S1)、对比例1-1(D1)的薄膜的XRD图，从图中可以看出，实施例1的薄膜相较于对比例1-1的薄膜晶格取向没有变化，表明离子液体的加入不会对晶格造成影响；且实施例1图谱的位于(100)(200)晶面方向的强度有明显上升，表明薄膜的结晶性增强。
图2A为实施例1(S1)、对比例1-1(D1)制得的有机钙钛矿薄膜的紫外可见吸收光谱图，从图中可以看出在550～750波段范围内，含有离子液体的实施例1薄膜的吸光度要更强一些，并且不会对带隙产生影响。
图2B为实施例1(S1)、对比例1-1(D1)制得的有机钙钛矿薄膜的PL图，从图中可以看出，含有离子液体的实施例1薄膜的荧光强度更强，表明非辐射复合较少，即，降低了钙钛矿结构中存在的缺陷。
图3A、3B、3C分别为实施例1、对比例1-1、对比例1-2的有机钙钛矿薄膜的SEM截面图；从图中可以看出，实施例1的含离子液体BMIMBF4的薄膜相较于对比例1-1的不含离子液体的薄膜具有更佳均匀的致密性。另外，通过先蒸镀后旋涂的制备方式制得的实施例1及对比例1-1的薄膜，相较于对比例1-2的溶液法制得的含离子液体BMIMBF4的薄膜更加致密平整，薄膜的品质更高。
分别按照与实施例2、对比例2-3相同的方法制备多个太阳能电池，并对所得的太阳能电池进行相关测试。图4A、4B为根据实施例2(S2)、对比例2(D2)、对比例3(D3)的方法制得的太阳能电池器件的性能箱图。其中，从图4A、4B中可以看出，将离子液体应用到钙钛矿体相的实施例2电池的电压明显提升，这主要是由于钙钛矿体内缺陷被钝化所导致；而将离子液体应用到有机钙钛矿薄膜表面的对比例3电池的电压呈直线下降，可能是由于离子液体BMIMBF4中的阳离子为大阳离子，会导致电子迁移率变差从而导致电压降低，进而影响到效率。对应的效率如4B所示，体相中的离子液体有助于效率的提升，而表面的离子液体有负面的影响。
图5A、5B为根据实施例2(S2)、对比例2(D2)的方法制得的太阳能电池器件的性能箱图。其中，图5A、5B探究了离子液体的引入对器件稳定性的作用情况，图5A、5B的结果表明离子液体有助于提升器件的稳定性。具体而言，通过9天的老化时间后，实施例2器件的电压和效率仍能维持在初始值的90％以上，而对比例2器件的电压和效率均有明显下降，表明有机钙钛矿薄膜中离子液体的引入提高了器件的稳定性。
分别按照与实施例3-1、实施例3-2、实施例3-3、对比例4相同的方法制备多个太阳能电池，并对所得的太阳能电池进行相关测试。图6A、6B为根据实施例3-1(0.1mg/ml)、实施例3-2(0.3mg/ml)、实施例3-3(0.5mg/ml)、对比例4(D4)的方法制得的太阳能电池器件的性能箱图。从图6A、6B中可以看出，当吸收层的制备步骤S3中向1mL有机盐溶液中加入0.5mg离子液体BMIMBF4时会对器件造成负面效果，当加入0.3mg离子液体时，有轻微的正向作用，而当加入0.1mg离子液体时，效果最为明显，电压和效率均得到了大幅度提升。因而，优选地，在吸收层的制备中，旋涂溶液中离子液体与有机盐溶液的用量比为(0.1～0.3)mg:1mL。
进一步地，图4B、6B分别为单结太阳能电池、叠层太阳能电池的光电转换效率图。根据图4B及表1的结果可知，实施例2(S2)的钙钛矿薄膜含离子液体的电池的光电转换效率略高于对比例2(D2)的钙钛矿薄膜不含离子液体的电池；而通过图6B可知，0.1mg/ml所对应的电池的光电转换效率远高于对比例4(D4)的钙钛矿薄膜不含离子液体的电池。这一结果充分表明将本发明的有机钙钛矿薄膜用于叠层太阳能电池，能够在较大程度上提高电池的兼容性。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种有机钙钛矿薄膜的制备方法，包括：
通过蒸镀工艺在基底上形成第一膜层；
将旋涂溶液在所述第一膜层上进行旋涂处理，形成第二膜层；以及
将所述第一膜层和所述第二膜层进行退火处理；
其中，所述第一膜层包含无机盐，所述旋涂溶液包括有机盐溶液和离子液体。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述离子液体与所述有机盐溶液的用量比为(0.1～0.5)mg:1mL，进一步为(0.1～0.3)mg:1mL。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述无机盐包括碘化铅；或者，所述无机盐包括碘化铅和溴化铯；或者，所述无机盐包括碘化铅和碘化铯。
4.根据权利要求3所述的方法，其中，在所述蒸镀工艺中，碘化铅的蒸发速率为1.05～1.2A/s，溴化铯的蒸发速率为0.08～0.2A/s。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述有机盐包括有机阳离子和卤离子，所述有机阳离子包括甲脒离子和/或甲胺离子；和/或，
所述离子液体包括1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，所述第一膜层的厚度为200～240nm。
7.根据权利要求1所述的方法，其中，所述退火处理的温度为140～160℃，所述退火处理的时间为20～40分钟。
8.一种有机钙钛矿薄膜，由权利要求1至7中任一项所述的方法制得。
9.一种太阳能电池，包括权利要求8所述的有机钙钛矿薄膜。
10.一种叠层太阳能电池，包括权利要求8所述的有机钙钛矿薄膜。
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