CN116815118A - 一种兼具疏水与远红外波段低发射率的柔性薄膜材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种兼具疏水与远红外波段低发射率的柔性薄膜材料及其制备方法，属于红外隐身材料技术领域。本发明提供的柔性薄膜材料由基底材料和在基底材料表面修饰的氟碳薄膜组成；所述基底材料为发射率＜0.45的低红外发射率材料；所述氟碳薄膜厚度为100nm‑700nm。本发明通过将低红外发射率材料与氟碳薄膜相结合，使其疏水性有明显的提升，通过控制氟碳薄膜的厚度，实现材料整体在远红外波段的低发射率。
Description
技术领域
本发明涉及红外隐身材料技术领域，特别涉及一种兼具疏水与远红外波段低发射率的柔性薄膜材料及其制备方法。
背景技术
随着科学的发展，红外探测系统的探测能力得到大大的提升，设备的伪装效果受到高度的重视。因此，如何提高设备的红外隐身性能，发展低红外发射率材料，实现设备的红外隐身具有重要意义。
红外低发射率材料是红外隐身材料体系中研究应用最为广泛的材料之一。其中，红外低发射率薄膜由于其简单的制备方法和良好的可扩展性引起了国内外许多学者的兴趣。但是在长期的户外使用过程中，薄膜很容易被灰尘和污渍污染，大大降低其红外隐身效果。因此，有必要提供一种兼具疏水与红外隐身性能的多功能材料。
发明内容
鉴于现有技术的不足，发明目的在于提供一种兼具疏水与远红外波段低发射率的柔性薄膜材料及其制备方法。本发明通过将低红外发射率材料与氟碳薄膜相结合，并控制氟碳薄膜的厚度，使其疏水性有明显的提升，同时不影响材料整体在远红外波段的低发射率。
为了实现上述目的，本发明提供以下技术方案：一种兼具疏水与远红外波段低发射率的柔性薄膜材料，由基底材料和在基底材料表面修饰的氟碳薄膜组成；所述基底材料为发射率＜0.45的低红外发射率材料；所述氟碳薄膜厚度为100nm-700nm。
在一些实施方案中，所述氟碳薄膜厚度为184nm、384.8nm、530nm或689nm。
在一些实施方案中，所述低红外发射率材料厚度为2.5-3.5μm，在另一些实施方案中，所述低红外发射率材料厚度为3μm。
在一些实施方案中，所述低红外发射率材料为光子晶体红外隐身材料。
本发明还提供了上述技术方案所述兼具疏水与远红外波段低发射率的柔性薄膜材料的制备方法，采用磁控溅射镀膜技术，以聚四氟乙烯为靶材，通过调节溅射温度和溅射时间，在基底材料上沉积不同厚度的氟碳薄膜。
在一些实施方案中，所述溅射时间为60～480min，在另一些实施方案中，所述溅射时间为60min、75min、480min。
在一些实施方案中，所述溅射温度为25～100℃，在另一些实施方案中，所述溅射温度为25℃、80℃、100℃。
在一些实施方案中，所述磁控溅射镀膜技术中采用的溅射气体为氩气。
在一些实施方案中，所述氩气纯度为99.999％；所述氩气流量为500-600sccm。
在一些实施方案中，所述磁控溅射镀膜技术中镀膜压力为0.42-0.49Pa，基板与靶间距为20cm，溅射功率为300-1000W，沉积速率为0.383-9.19nm/min；在另一些实施方案中，所述镀膜压力为0.42Pa、0.43Pa、0.44Pa、0.49Pa，溅射功率为300W、1000W，沉积速率为0.383nm/min、6.41nm/min、9.19nm/min、7.07nm/min。
有益技术效果：
本发明通过将低红外发射率材料与氟碳薄膜相结合，使其疏水性有明显的提升，通过控制氟碳薄膜的厚度，实现材料整体在远红外波段的低发射率。
附图说明
图1为实施例1、5、6和对比例1的可见光与热像仪图像；
图2为对比例1未涂覆氟碳薄膜的静态水接触角测量图；
图3为实施例1所得薄膜材料的静态水接触角测量图；
图4为实施例2所得薄膜材料的静态水接触角测量图；
图5为实施例4所得薄膜材料的静态水接触角测量图；
图6为实施例1所得氟碳薄膜的C1s窄谱图；
图7为实施例2所得氟碳薄膜的C1s窄谱图；
图8为实施例4所得氟碳薄膜的C1s窄谱图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。实施中所用基底材料为光子晶体红外隐身材料，厚度为3μm，参照中国发明专利CN112273747A(一种基于光子晶体薄膜材料的多波段隐身衣)制备得到。
实施例1
采用磁控溅射镀膜技术，溅射靶为的PTFE靶材(中诺新材，99.99％)，采用纯度为99.999％的Ar气作为溅射气体，Ar流量为500sccm，镀膜压力为0.49Pa，基板与靶间距为20cm、溅射功率为300W、溅射时间480min，溅射温度为25℃，沉积速率为0.383nm/min，在基底材料上沉积厚度为184nm的氟碳薄膜。
实施例2
采用磁控溅射镀膜技术，溅射靶为的PTFE靶材(中诺新材，99.99％)，采用纯度为99.999％的Ar气作为溅射气体，Ar流量为500sccm，镀膜压力为0.42Pa，基板与靶间距为20cm、溅射功率为1000W、溅射时间60min，溅射温度为80℃，沉积速率为6.41nm/min，在基底材料上沉积厚度为384.8nm的氟碳薄膜。
实施例3
采用磁控溅射镀膜技术，溅射靶为的PTFE靶材(中诺新材，99.99％)，采用纯度为99.999％的Ar气作为溅射气体，Ar流量为500sccm，镀膜压力为0.43Pa，基板与靶间距为20cm、溅射功率为1000W、溅射时间75min，溅射温度为25℃，沉积速率为9.19nm/min，在基底材料上沉积厚度为689nm的氟碳薄膜。
实施例4
采用磁控溅射镀膜技术，溅射靶为的PTFE靶材(中诺新材，99.99％)，采用纯度为99.999％的Ar气作为溅射气体，Ar流量为500sccm，镀膜压力为0.44Pa，基板与靶间距为20cm、溅射功率为1000W、溅射时间75min，溅射温度为100℃，沉积速率为7.07nm/min，在基底材料上沉积厚度为530nm的氟碳薄膜。
试验例1
以未涂敷氟碳薄膜的低红外发射率材料为对比例1，测试实施例1、2、4制备的薄膜材料和对比例1的材料的平均发射率：
设置电加热板温度为70℃，将实施例1、5、6制备的薄膜材料和对比例1材料依次粘贴在电加热板上(如图1)，架设好红外热像仪，使其屏幕“十”字对准待测样品区域，然后将数字测温探头压紧在待测薄膜上，当测温仪器屏幕上的温度稳定时，记录下此时的温度为T0，同时记录下热像仪屏幕上的辐射温度为Tr，每种类型的样品测试两次，按照公式(1)计算发射率，结果取平均值。
对比例1的材料第一组测得的真实温度T0＝56.6℃，辐射温度大小为Tr＝40.5，墙壁温度Tw＝26℃，代入公式(1)当中，计算发射率ε＝0.440；第二组测得的真实温度T0＝58.8℃，辐射温度大小为Tr＝41.5，墙壁温度Tw＝26℃，代入公式(1)当中，计算发射率＝0.439；平均发射率为0.4395；
实施例1的薄膜材料第一组测得的真实温度T0＝58.2℃，辐射温度大小为Tr＝48.5，墙壁温度Tw＝26℃，代入公式(1)当中，计算发射率＝0.671；第二组测得的真实温度T0＝57.3℃，辐射温度大小为Tr＝46.6，墙壁温度Tw＝26℃，代入公式(1)当中，计算发射率＝0.629；平均发射率为0.6500；
实施例2的薄膜材料第一组测量薄膜表面的真实温度T0＝54.0℃，辐射温度大小为Tr＝46.0，墙壁温度Tw＝26℃，代入公式(1)当中，计算发射率＝0.690；第一组测量薄膜表面的真实温度T0＝54.5℃，辐射温度大小为Tr＝46.9，墙壁温度Tw＝26℃，代入公式(1)当中，计算发射率＝0.711；平均发射率为＝0.7005；
实施例4的薄膜材料第一组测量薄膜表面的真实温度T0＝51.5℃，辐射温度大小为Tr＝45.0，墙壁温度Tw＝26℃，代入公式(1)当中，计算发射率＝0.725；第二组测量薄膜表面的真实温度T0＝51.8℃，辐射温度大小为Tr＝44.8，墙壁温度Tw＝26℃，代入公式(1)当中，计算发射率＝0.708，平均发射率为＝0.7165；
将四组实验数据汇总如表1：
表1四组实验数据汇总表
| 溅射温度/℃ | 第一组发射率 | 第二组发射率 | 平均发射率 | |
| 对比例1 | / | 0.440 | 0.439 | 0.4395 |
| 实施例1 | 20 | 0.671 | 0.629 | 0.6500 |
| 实施例2 | 80 | 0.690 | 0.711 | 0.7005 |
| 实施例4 | 100 | 0.725 | 0.708 | 0.7165 |
由表1可知，当在低红外发射率材料表面涂敷了氟碳薄膜之后，虽然发射率有所增加，但是整体保持着一个较低的发射率水平，随着溅射温度的升高，发射率有所上升。
试验例2
测试实施例1、2、4制备的薄膜材料和对比例1的材料的静态水接触角。
图2-图5为对比例1和实施例1、2、4的材料的接触角的测量图，将4组材料的静态水接触角大小汇总如表2。
表2对比例1和实施例1、5、6的材料的静态水接触角
| 左接触角/° | 右接触角/° | 平均接触角/° | |
| 对比例1 | 73.98 | 74.32 | 74.15 |
| 实施例1 | 102.71 | 103.25 | 102.98 |
| 实施例2 | 113.34 | 114.09 | 113.67 |
| 实施例4 | 122.06 | 122.88 | 122.47 |
从图中可以看出，未涂敷氟碳薄膜的样品的接触角为74°左右，而涂敷了氟碳薄膜的样品的接触角均大于100°。说明在样品表面涂敷氟碳薄膜，增大了样品的接触角，实现了疏水特性，氟碳薄膜的静态水接触角随着溅射温度的提高而增大，当溅射温度达到100℃时，薄膜的静态水接触角大小提高了约1.7倍，其疏水性能也更加优异。
研究发现，薄膜疏水性能的优异程度和静态接触角的大小很大程度上取决于薄膜中的氟碳含量之比，氟碳比越高薄膜的疏水性能越好。本发明利用PTFE作为靶材，可以推断出薄膜中影响氟碳含量之比的基团主要为CF2、CF3基团，只要利用XPS技术测量出疏水薄膜中CF2、CF3基团的含量，便可计算出薄膜中的氟碳含量之比，从元素含量的角度分析薄膜的疏水性能，进而得出温度对薄膜中氟碳含量之比的影响规律。
将实施例1、5、6三组氟碳薄膜测定的C1S高分辨率XPS光谱实验数据分别导入Origin中进行作图，因为在测量过程中会发生电位偏移，所以要对照标准结合能，进行核电荷校正，将校正过的数据导入到XPSPEAK41软件当中进行分峰拟合，首先选择恰当的背景数据，一般认为将整个图像基本覆盖在背景线以上。将已知的CF、CF2、CF3、CnF的标准结合能添加到软件当中，调整半峰宽度和峰面积，然后进行分峰拟合，多次点击拟合，直到拟合方差最小即可停止拟合，将得到的数据再次导入到Origin中进行作图，即可得到分峰拟合后的图像，通过图像宏观反映出各个基团的含量情况。将三组在不同溅射温度下制备的薄膜的XPS原始数据依次进行分峰拟合，计算出各个基团在薄膜成分中所占的比例，然后据此计算出氟碳含量之比。
图6为实施例1中氟碳薄膜的C1s窄谱图，经过元素拟合后发现，薄膜中主要含有F元素和C元素，但F、C元素直接存在新的成键形式，一般认为存在CC、CnF、CF、CF2与CF3五种基团。经过对C1s窄谱分析，得知其中，CnF峰为286.89eV，占40.9％，CF峰为289.00eV，占30.3％，CF2峰为291.09eV，占24.3％，CF3峰为293.10eV占4.5％。
计算PTFE薄膜中氟碳比例为：
其中CnF峰中F的含量较少，氟碳比较小且随n变化，可以忽略，所以计算出的F/C为1.05，其中，CF3基团的含量为4.5％。
图7为实施例5中氟碳薄膜的C1s窄谱图，从图中可以看出，CnF峰为286.89eV，占45.1％，CF峰为289.00eV，占10.2％，CF2峰为291.09eV，占30.2％，CF3峰为293.10eV占14.5％。代入公式(2)中，计算PTFE薄膜中F/C比例为1.14，其中CF3基团的含量为14.5％。
图8为实施例6中氟碳薄膜的C1s窄谱图，从图中可以看出，CnF峰为286.89eV，占33.1％，CF峰为289.00eV，占20.1％，CF2峰为291.09eV，占30.7％，CF3峰为293.10eV占17.1％。代入公式(2)中，计算PTFE薄膜中F/C比例为1.33，其中CF3基团的含量为17.1％。
将三组数据的氟碳比和CF3基团含量统计如表3。
表3三组数据的氟碳比和CF3基团含量统计表
| 氟碳比 | CF3基团含量/％ | |
| 实施例1 | 1.05 | 4.5 |
| 实施例2 | 1.14 | 14.5 |
| 实施例4 | 1.33 | 17.1 |
从三组数据分析来看，随着溅射温度的提高，薄膜的氟碳比增大，同时影响薄膜表面能的CF3基团含量增加。
综上所述，随着溅射温度的提高，薄膜的红外发射率有所升高，但整体保持较低的红外发射水平；氟碳薄膜的静态水接触角随着溅射温度的提高而增大，当溅射温度达到100℃时，薄膜的静态水接触角大小提高了约1.7倍，其疏水性能也更加优异。通过XPS分析可知，随着溅射温度的提高，薄膜的成分发生了改变。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种兼具疏水与远红外波段低发射率的柔性薄膜材料，其特征在于，由基底材料和在基底材料表面修饰的氟碳薄膜组成；所述基底材料为发射率＜0.45的低红外发射率材料；所述氟碳薄膜厚度为100nm-700nm。
2.根据权利要求1所述的柔性薄膜材料，其特征在于，所述氟碳薄膜厚度为184nm、384.8nm、530nm或689nm。
3.根据权利要求1所述的柔性薄膜材料，其特征在于，所述低红外发射率材料厚度为2.5-3.5μm。
4.根据权利要求1所述的柔性薄膜材料，其特征在于，所述低红外发射率材料为光子晶体红外隐身材料。
5.权利要求1-4任一项所述柔性薄膜材料的制备方法，其特征在于，采用磁控溅射镀膜技术，以聚四氟乙烯为靶材，通过调节溅射温度和溅射时间，在基底材料上沉积不同厚度的氟碳薄膜。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述溅射时间为60～480min。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述溅射温度为25～100℃。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述磁控溅射镀膜技术中采用的溅射气体为氩气。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述氩气纯度为99.999％；所述氩气流量为500-600sccm。
10.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述磁控溅射镀膜技术中镀膜压力为0.42-0.49Pa，基板与靶间距为20cm，溅射功率为300-1000W，沉积速率为0.383-9.19nm/min。
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