CN116814145A - 一种底涂料及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及新材料技术领域，尤其涉及一种底涂料及其制备方法与应用。所述底涂料包括5‑10wt％的聚酯多元醇；所述底涂料还包括复合树脂；所述复合树脂与所述聚酯多元醇的质量比为(15‑30)：(5‑10)；所述复合树脂包括质量比为(10‑20)：(5‑10)的聚氨酯树脂和环氧树脂。本发明通过对配方及制备工艺进行优化，得到了一种性能优异的底涂料；利用该底涂料预先在基底表面形成粘附层，而后再利用导电浆料在该粘附层表面形成导电线路，不仅可以显著提高导电线路与基底之间的附着力，还能够有效防止导电浆料外溢的问题，进而大幅度降低印刷线宽。
Description
技术领域
本发明涉及新材料技术领域，尤其涉及一种底涂料及其制备方法与应用。
背景技术
近年来，本领域人员通常会利用导电浆料在基底上形成线路图案，进而获得导电线路；而柔性电路板(FPC)则是以PI膜(聚酰亚胺)、PET膜(聚对苯二甲酸乙二醇酯)等柔性材料为基底，利用导电浆料在上述基底上形成线路图案。柔性电路板具有传统硬性电路板不具备的优点，可以在一定范围内弯折或者延伸。
然而，现有技术中的柔性电路板，导电线路与基底之间的附着力较差，在实际应用过程中容易出现导电线路脱落的问题；除此之外，在制备柔性电路板的过程中，导电浆料在基底表面外溢明显，进而导致印刷线宽较大。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种底涂料，利用该底涂料预先在基底表面形成粘附层，而后再利用导电浆料在该粘附层表面形成导电线路，不仅可以显著提高导电线路与基底之间的附着力，还能够有效防止导电浆料外溢的问题，进而大幅度降低印刷线宽；本发明的另一目的在于提供该底涂料的制备方法与应用。
具体地，本发明提供以下技术方案：
本发明提供一种底涂料，其包括5-10wt％的聚酯多元醇；
所述底涂料还包括复合树脂；
所述复合树脂与所述聚酯多元醇的质量比为(15-30)：(5-10)；
所述复合树脂包括质量比为(10-20)：(5-10)的聚氨酯树脂和环氧树脂。
本发明以印刷基底用底涂料为研发目的，尝试了大量的粘结剂单体以及粘结剂的复配方式，在研发过程中发现，以聚酯多元醇为主要粘结剂，辅以特定配比的复合树脂，效果较佳。
进一步控制复合树脂与聚酯多元醇的质量比在(15-30)：(5-10)之间、聚氨酯树脂和环氧树脂的质量比为(10-20)：(5-10)，所得底涂料效果更为理想。
作为优选，所述聚酯多元醇的分子量为1500-2500；分子量在上述范围内的聚酯多元醇，耐热性更佳，在与复合树脂复配后，整体效果更佳。
作为优选，所述聚氨酯树脂的分子量为30000-60000。
作为优选，所述环氧树脂为分子量在1000-3000之间的双酚F环氧树脂。
本发明中，筛选上述聚氨酯树脂和上述环氧树脂复配，所得复合树脂能够同时兼具柔性和耐水碱性。
本领域人员可按照公知常识设置配方中的其他功能组分，其均可以得到与本发明上述描述相当的效果。不过，关于其他组分也存在更优的技术方案，为此，本发明进一步进行了探究并得到如下的优选方案。
作为优选，所述底涂料还包括10-20wt％的固化剂；
所述固化剂为异氰酸酯。
本发明中，筛选特定的固化剂(尤其是异氰酸酯)，可与复合树脂协同增效，在增加体系粘结性能的基础上进一步加快固化速度。
作为优选，所述底涂料还包括2-5wt％的耐热填料；
所述耐热填料选自碳酸钙、滑石粉、云母粉、硅微粉、硫酸钡、高岭土、硅灰石、气硅、炭黑、二氧化钛中的一种或几种。
进一步地，所述底涂料还包括10-20wt％的偶联剂；
所述偶联剂选自道康宁6040、道康宁6011、道康宁6020、道康宁6030、KH570、KH560、KH550中的一种或几种。
本发明中，筛选特定的耐热填料可有效提高体系的耐热性，但其距离理想状态仍然存在一些差距；本发明还发现，筛选特定的偶联剂，在与上述耐热填料复配后，可进一步提升体系耐热性，并且整体的附着力也有所提升。
作为优选，所述底涂料还包括20-70wt％的溶剂；所述溶剂选自DBE(二价酸酯)、己二酸二甲酯、己二酸二乙酯、二丙二醇甲醚、丙二甲醚醋酸酯、苯甲醇、二丙二醇丁醚、二乙二醇甲醚、二乙二醇丁醚、异佛尔酮中的一种或几种。上述溶剂可提升聚酯多元醇的溶解性、并加快溶解速度。
作为优选，所述底涂料还包括0.5-1wt％的消泡剂和0.2-0.5％的流平剂。
进一步地，所述消泡剂选自GS-5333、GS-100、defom5400、defom6800k、defom5600、defom5300、defom6600中的一种或几种；上述消泡剂可有效消除体系气泡。
进一步地，所述流平剂选自BYK3931、BYK354、BYK361、BYK3350、BYK3499、SY933、SY965、SY935中的一种或几种；上述流平剂可提高体系流动性，提高体系平整性，有效防止底涂料所形成的粘附层出现缩孔的现象。
本领域人员可依照常识对上述技术方案进行组合，得到有关本发明所述底涂料的较优实施例。
作为本发明的优选方案，所述底涂料包括如下重量份的组分：聚酯多元醇5-10份，聚氨酯树脂10-20份，环氧树脂5-10份，固化剂10-20份，耐热填料2-5份，偶联剂10-20份，溶剂20-70份，消泡剂0.5-1份，流平剂0.2-0.5份。
作为本发明的一种优选实施方案，所述底涂料包括如下质量百分比的组分：
聚酯多元醇5-10wt％，聚氨酯树脂10-20wt％，环氧树脂5-10wt％，固化剂10-20wt％，耐热填料2-5wt％，偶联剂10-20wt％，溶剂20-70wt％，消泡剂0.5-1wt％，流平剂0.2-0.5wt％。
本发明还提供以上所述的底涂料的制备方法，包括：将聚酯多元醇、聚氨酯树脂、环氧树脂、固化剂、耐热填料、偶联剂、溶剂、消泡剂和流平剂混合均匀，而后进行研磨。
作为优选，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将聚氨酯树脂和溶剂混合，得到第一溶液；
(2)将聚酯多元醇、固化剂、环氧树脂混合，得到第二溶液；
(3)将所述第一溶液和所述第二溶液混合，得到第三溶液；
(4)将耐热填料和偶联剂混合，得到第四溶液；
(5)依次将消泡剂、流平剂、所述第四溶液加入所述第三溶液中，搅拌至均匀后，进行研磨。
本发明还发现，采用上述方式混合各组分，可在确保产品均匀性的基础上，进一步保障产品性状不发生差异性变化。
作为优选，步骤(1)中，所述混合在70-90℃下进行3-5h。
作为优选，步骤(2)中，先将聚酯多元醇和固化剂在20-30℃下混合20-40min，而后再将环氧树脂加入聚酯多元醇和固化剂的混合液中，混合均匀。
作为优选，步骤(4)中，所述混合在20-30℃下进行20-40min；在上述条件下混合可促进偶联剂充分包覆耐热填料，进而增加二者与树脂体系的相容性，避免长时间放置耐热填料析出的风险。
作为本发明的优选方案，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将聚氨酯树脂和溶剂在70-90℃下混合3-5h，得到第一溶液；
(2)先将聚酯多元醇和固化剂在20-30℃下混合20-40min，而后再将环氧树脂加入聚酯多元醇和固化剂的混合液中，混合均匀，得到第二溶液；
(3)将所述第一溶液和所述第二溶液混合，得到第三溶液；
(4)将耐热填料和偶联剂在20-30℃下混合20-40min，得到第四溶液；
(5)依次将消泡剂、流平剂、所述第四溶液加入所述第三溶液中，搅拌至均匀后，进行研磨。
在具体的实施方式中，采用三辊研磨机进行研磨。
本发明同时提供以上所述的底涂料在电路板中的应用；优选在柔性电路板中的应用。
本发明还提供一种电子器件，包括基底、导电线路和位于所述基底与所述导电线路之间的粘附层，其中，所述粘附层由以上所述的底涂料形成。
作为优选，所述导电线路由导电浆料印制并加热固化后形成；所述导电浆料的固化温度在200℃以下。
作为优选，所述基底的材料为弹性材料。
基于上述方案，本发明的有益效果如下：
本发明通过对配方及制备工艺进行优化，得到了一种性能优异的底涂料；利用该底涂料预先在基底表面形成粘附层，而后再利用导电浆料在该粘附层表面形成导电线路，不仅可以显著提高导电线路与基底之间的附着力，还能够有效防止导电浆料外溢的问题，进而大幅度降低印刷线宽。
附图说明
图1为试验例1中的柔性电路板I；
图2为试验例1中的柔性电路板II。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件，或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可通过正规渠道商购买得到的常规产品。
实施例1
本实施例提供一种底涂料，其配方如下：
聚酯多元醇6重量份，聚氨酯树脂10重量份，环氧树脂5重量份，固化剂10重量份，耐热填料2重量份，偶联剂10重量份，溶剂56重量份，消泡剂0.5重量份，流平剂0.5重量份；
其中，所述聚酯多元醇的分子量为2000；所述聚氨酯树脂的分子量为40000；所述环氧树脂为分子量为2000的双酚F环氧树脂；所述固化剂为异氰酸酯；所述耐热填料为气硅；所述偶联剂为道康宁6040；所述溶剂为DBE；所述消泡剂为defom5400；所述流平剂为BYK3931。
本实施例进一步提供上述底涂料的制备方法，具体为：
(1)将聚氨酯树脂和溶剂在80℃下混合4h，得到第一溶液；
(2)先将聚酯多元醇和固化剂在25℃下混合30min，而后再将环氧树脂加入聚酯多元醇和固化剂的混合液中，混合均匀，得到第二溶液；
(3)将所述第一溶液和所述第二溶液混合，得到第三溶液；
(4)将耐热填料和偶联剂在25℃下混合30min，得到第四溶液；
(5)依次将消泡剂、流平剂、所述第四溶液加入所述第三溶液中，搅拌至均匀后，采用三辊研磨机进行研磨。
实施例2
本实施例提供一种底涂料，其配方如下：
聚酯多元醇10重量份，聚氨酯树脂10重量份，环氧树脂5重量份，固化剂15重量份，耐热填料2重量份，偶联剂10重量份，溶剂47.3重量份，消泡剂0.5重量份，流平剂0.2重量份；
其中，所述聚酯多元醇的分子量为1500；所述聚氨酯树脂的分子量为50000；所述环氧树脂分子量在3000之间的双酚F环氧树脂；所述固化剂为异氰酸酯；所述耐热填料为滑石粉；所述偶联剂为道康宁6030；所述溶剂为二丙二醇甲醚；所述消泡剂为defom6600；所述流平剂为BYK354。
本实施例进一步提供上述底涂料的制备方法，具体为：
(1)将聚氨酯树脂和溶剂在80℃下混合4h，得到第一溶液；
(2)先将聚酯多元醇和固化剂在25℃下混合30min，而后再将环氧树脂加入聚酯多元醇和固化剂的混合液中，混合均匀，得到第二溶液；
(3)将所述第一溶液和所述第二溶液混合，得到第三溶液；
(4)将耐热填料和偶联剂在25℃下混合30min，得到第四溶液；
(5)依次将消泡剂、流平剂、所述第四溶液加入所述第三溶液中，搅拌至均匀后，采用三辊研磨机进行研磨。
实施例3
本实施例提供一种底涂料，其配方如下：
聚酯多元醇10重量份，聚氨酯树脂15重量份，环氧树脂5重量份，固化剂10重量份，耐热填料2重量份，偶联剂10重量份，溶剂47.3重量份，消泡剂0.5重量份，流平剂0.2重量份；
其中，所述聚酯多元醇的分子量为2500；所述聚氨酯树脂的分子量为60000；所述环氧树脂为分子量在3000之间的双酚F环氧树脂；所述固化剂为异氰酸酯；所述耐热填料为云母粉；所述偶联剂为KH550；所述溶剂为二乙二醇丁醚；所述消泡剂为defom5300；所述流平剂为SY965。
本实施例进一步提供上述底涂料的制备方法，具体为：
(1)将聚氨酯树脂和溶剂在80℃下混合4h，得到第一溶液；
(2)先将聚酯多元醇和固化剂在25℃下混合30min，而后再将环氧树脂加入聚酯多元醇和固化剂的混合液中，混合均匀，得到第二溶液；
(3)将所述第一溶液和所述第二溶液混合，得到第三溶液；
(4)将耐热填料和偶联剂在25℃下混合30min，得到第四溶液；
(5)依次将消泡剂、流平剂、所述第四溶液加入所述第三溶液中，搅拌至均匀后，采用三辊研磨机进行研磨。
实施例4
本实施例提供一种底涂料，其配方如下：
聚酯多元醇5重量份，聚氨酯树脂15重量份，环氧树脂8重量份，固化剂10重量份，耐热填料2重量份，偶联剂10重量份，溶剂49.3重量份，消泡剂0.5重量份，流平剂0.2重量份；
其中，所述聚酯多元醇的分子量为1800；所述聚氨酯树脂的分子量为35000；所述环氧树脂为分子量在1500之间的双酚F环氧树脂；所述固化剂为异氰酸酯；所述耐热填料为炭黑；所述偶联剂为KH560；所述溶剂为DBE；所述消泡剂为defom5600；所述流平剂为BYK3499。
本实施例进一步提供上述底涂料的制备方法，具体为：
(1)将聚氨酯树脂和溶剂在80℃下混合4h，得到第一溶液；
(2)先将聚酯多元醇和固化剂在25℃下混合30min，而后再将环氧树脂加入聚酯多元醇和固化剂的混合液中，混合均匀，得到第二溶液；
(3)将所述第一溶液和所述第二溶液混合，得到第三溶液；
(4)将耐热填料和偶联剂在25℃下混合30min，得到第四溶液；
(5)依次将消泡剂、流平剂、所述第四溶液加入所述第三溶液中，搅拌至均匀后，采用三辊研磨机进行研磨。
实施例5
本实施例提供一种底涂料，其配方如下：
聚酯多元醇5重量份，聚氨酯树脂14.3重量份，环氧树脂8重量份，固化剂10重量份，耐热填料2重量份，偶联剂15重量份，溶剂45重量份，消泡剂0.5重量份，流平剂0.2重量份；
其中，所述聚酯多元醇的分子量为2200；所述聚氨酯树脂的分子量为45000；所述环氧树脂为分子量在2500之间的双酚F环氧树脂；所述固化剂为异氰酸酯；所述耐热填料为碳酸钙；所述偶联剂为KH570；所述溶剂为己二酸二甲酯；所述消泡剂为defom5300；所述流平剂为BYK354。
本实施例进一步提供上述底涂料的制备方法，具体为：
(1)将聚氨酯树脂和溶剂在80℃下混合4h，得到第一溶液；
(2)先将聚酯多元醇和固化剂在25℃下混合30min，而后再将环氧树脂加入聚酯多元醇和固化剂的混合液中，混合均匀，得到第二溶液；
(3)将所述第一溶液和所述第二溶液混合，得到第三溶液；
(4)将耐热填料和偶联剂在25℃下混合30min，得到第四溶液；
(5)依次将消泡剂、流平剂、所述第四溶液加入所述第三溶液中，搅拌至均匀后，采用三辊研磨机进行研磨。
实施例6
本实施例提供一种底涂料，其配方如下：
聚酯多元醇10重量份，聚氨酯树脂20重量份，环氧树脂8重量份，固化剂10重量份，耐热填料4重量份，偶联剂15重量份，溶剂32.3重量份，消泡剂0.5重量份，流平剂0.2重量份；
其中，所述聚酯多元醇的分子量为2500；所述聚氨酯树脂的分子量为60000；所述环氧树脂为分子量在2800之间的双酚F环氧树脂；所述固化剂为异氰酸酯；所述耐热填料为云母粉；所述偶联剂为道康宁6020；所述溶剂为己二酸二乙酯；所述消泡剂为defom5600；所述流平剂为SY935。
本实施例进一步提供上述底涂料的制备方法，具体为：
(1)将聚氨酯树脂和溶剂在80℃下混合4h，得到第一溶液；
(2)先将聚酯多元醇和固化剂在25℃下混合30min，而后再将环氧树脂加入聚酯多元醇和固化剂的混合液中，混合均匀，得到第二溶液；
(3)将所述第一溶液和所述第二溶液混合，得到第三溶液；
(4)将耐热填料和偶联剂在25℃下混合30min，得到第四溶液；
(5)依次将消泡剂、流平剂、所述第四溶液加入所述第三溶液中，搅拌至均匀后，采用三辊研磨机进行研磨。
对比例1
本对比例提供一种底涂料，其与实施例1的区别在于，在配方中，聚酯多元醇的添加量为13份，聚氨酯树脂的添加量为4份，环氧树脂的添加量为4份。
对比例2
本对比例提供一种底涂料，其与实施例1的区别在于，在配方中，聚酯多元醇的分子量为3000。
对比例3
本对比例提供一种底涂料，其与实施例1的区别在于，在配方中，聚氨酯树脂的分子量为20000，环氧树脂为分子量为700的双酚F环氧树脂。
试验例1
本试验例将实施例1的底涂料在PI膜表面形成粘附层，而后再利用低温导电浆料(即固化温度在200℃以下的导电浆料)在粘附层表面印制线路图案，加热固化后得到柔性电路板I；本试验例还利用上述低温导电浆料直接在PI膜表面印制上述线路图案，加热固化后得到柔性电路板II。柔性电路板I的SEM图片见图1，柔性电路板II的SEM图片见图2。由图1和图2可知，柔性电路板I表面的导电浆料不外溢，印刷线宽可达到30μm左右；而柔性电路板II表面的导电浆料出现外溢的情况，且印刷线宽只有70μm左右。另外，实施例2-6的底涂料也能够实现与上述实施例1相同的效果。
试验例2
本试验例分别将实施例1-6和对比例1-3的底涂料在PI膜表面形成粘附层，而后再利用低温导电浆料(即固化温度在200℃以下的导电浆料)在粘附层表面印制导电线路，加热固化后得到若干个柔性电路板(宽1cm*长10cm，厚度为5um)。分别对各柔性电路板进行性能测试，具体如下：
1、分别对各柔性电路板进行电阻测试，具体测试方法为：使用电阻测试仪对各导电线路分别进行检测。
2、分别对各柔性电路板上的导电线路进行粘附性测试，具体测试方法为：使用3M610胶带粘附于导电线路表面，静置1min后，借助外力将3M 610胶带快速去除，观察各导电线路外观是否有脱落；若无脱落情况，即为粘附性良好；若出现脱落情况(包括部分脱落情况)，即为粘附性不良。
3、测试结果如表1所示。
表1各柔性电路板的电阻及粘附性测试结果
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种底涂料，其特征在于，其包括5-10wt％的聚酯多元醇；
所述底涂料还包括复合树脂；
所述复合树脂与所述聚酯多元醇的质量比为(15-30)：(5-10)；
所述复合树脂包括质量比为(10-20)：(5-10)的聚氨酯树脂和环氧树脂。
2.根据权利要求1所述的底涂料，其特征在于，所述聚酯多元醇的分子量为1500-2500；和/或，
所述聚氨酯树脂的分子量为30000-60000；和/或，
所述环氧树脂为分子量在1000-3000之间的双酚F环氧树脂。
3.根据权利要求1或2所述的底涂料，其特征在于，所述底涂料还包括10-20wt％的固化剂；
所述固化剂为异氰酸酯。
4.根据权利要求1-3任一项所述的底涂料，其特征在于，所述底涂料还包括2-5wt％的耐热填料；所述耐热填料选自碳酸钙、滑石粉、云母粉、硅微粉、硫酸钡、高岭土、硅灰石、气硅、炭黑、二氧化钛中的一种或几种；
优选地，所述底涂料还包括10-20wt％的偶联剂；所述偶联剂选自道康宁6040、道康宁6011、道康宁6020、道康宁6030、KH570、KH560、KH550中的一种或几种。
5.根据权利要求1-4任一项所述的底涂料，其特征在于，所述底涂料还包括20-70wt％的溶剂；所述溶剂选自DBE、己二酸二甲酯、己二酸二乙酯、二丙二醇甲醚、丙二甲醚醋酸酯、苯甲醇、二丙二醇丁醚、二乙二醇甲醚、二乙二醇丁醚、异佛尔酮中的一种或几种。
6.根据权利要求1-5任一项所述的底涂料，其特征在于，所述底涂料还包括0.5-1wt％的消泡剂和0.2-0.5％的流平剂；
优选地，所述消泡剂选自GS-5333、GS-100、defom5400、defom6800k、defom5600、defom5300、defom6600中的一种或几种；
更优选地，所述流平剂选自BYK3931、BYK354、BYK361、BYK3350、BYK3499、SY933、SY965、SY935中的一种或几种。
7.权利要求1-6任一项所述的底涂料的制备方法，其特征在于，包括：将聚酯多元醇、聚氨酯树脂、环氧树脂、固化剂、耐热填料、偶联剂、溶剂、消泡剂和流平剂混合均匀，而后进行研磨；
优选地，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将聚氨酯树脂和溶剂混合，得到第一溶液；
(2)将聚酯多元醇、固化剂、环氧树脂混合，得到第二溶液；
(3)将所述第一溶液和所述第二溶液混合，得到第三溶液；
(4)将耐热填料和偶联剂混合，得到第四溶液；
(5)依次将消泡剂、流平剂、所述第四溶液加入所述第三溶液中，搅拌至均匀后，进行研磨。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述混合在70-90℃下进行3-5h；和/或，
步骤(2)中，先将聚酯多元醇和固化剂在20-30℃下混合20-40min，而后再将环氧树脂加入聚酯多元醇和固化剂的混合液中，混合均匀；和/或，
步骤(4)中，所述混合在20-30℃下进行20-40min。
9.权利要求1-6任一项所述的底涂料在电路板中的应用；优选在柔性电路板中的应用。
10.一种电子器件，包括基底、导电线路和位于所述基底与所述导电线路之间的粘附层，其特征在于，所述粘附层由权利要求1-6任一项所述的底涂料形成；
优选地，所述导电线路由导电浆料印制并加热固化后形成；所述导电浆料的固化温度在200℃以下；
更优选地，所述基底的材料为弹性材料。
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| CN202310657075.6A CN116814145A (zh) | 2023-06-05 | 2023-06-05 | 一种底涂料及其制备方法与应用 |
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| CN105492534A (zh) * | 2013-09-26 | 2016-04-13 | 东洋纺株式会社 | 聚氨酯树脂组合物及使用其的粘接剂组合物、层叠体、印刷线路板 |
| CN216626189U (zh) * | 2021-12-30 | 2022-05-27 | 北京梦之墨科技有限公司 | 一种柔性电路板 |
| CN115746763A (zh) * | 2022-12-06 | 2023-03-07 | 深圳市东升塑胶制品有限公司 | 改性环氧胶粘剂及其制备方法、半固化片以及柔性覆铜板 |
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2023
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