CN116813330B - 一种基于a位缺陷的低损耗高能量转换效率的钛酸钡基无铅储能陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种基于A位缺陷的低损耗高能量转换效率的钛酸钡基无铅储能陶瓷材料及其制备方法，本发明属于无铅介电陶瓷材料领域，具体涉及一种基于A位缺陷的低损耗高能量转换效率的钛酸钡基无铅储能陶瓷材料及其制备方法。本发明的目的是要解决现有无铅储能陶瓷材料介电损耗高、储能转换效率低的技术问题。本发明陶瓷材料化学式为(1‑x)Ba0.94Me0.04TiO3‑xBi1.05(Ni2/3Ta1/3)O3，其中Me为Ce4+、La3+、Nd3+或Sm3+，其中x表示摩尔分数，0.05≤x≤0.35。本发明制备的陶瓷材料获得了非常低的介电损耗tanδ<0.002和非常高的能量转换效率η>95％。所制备的钛酸钡基材料可应用于电介质储能领域。
Description
技术领域
本发明属于无铅介电陶瓷材料领域，具体涉及一种基于A位缺陷的低损耗高能量转换效率的钛酸钡基无铅储能陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
近年来，随着电子设备的小型化、轻量化和集成化的发展，具有超快速充放电过程、高的电介质击穿强度、高的可恢复储能密度及良好的温度稳定性的储能电容器受到越来越多的关注。然而与超级电容器、锂离子电池等电化学电容器相比，介电材料电容器的能量密度低、转换效率低、介电损耗大等缺点，极大地限制了它们的应用范围。
作为ABO3钙钛矿结构的典型代表，钛酸钡(BaTiO3，BT)主要应用在多层陶瓷电容器(MLCC)中，为了制备出介电常数高、介电损耗小、储能效率高、温度稳定性好的MLCC介电陶瓷材料，研究人员通过掺杂改性、工艺优化及微观结构调控等手段对BT基介电陶瓷进行电性能优化。其中，BaTiO3–Bi(Me)O3体系研究得最为广泛，这是因为通过A位Bi掺杂能够有效的降低BT的烧结温度，从而改善陶瓷的微观结构，并提高储能密度。然而可惜的是，很多介电陶瓷材料虽然储能密度相对较高，但是高的介电损耗和低的能量转换效率仍旧是限制其发展的最大瓶颈。例如，公开号为CN112028624A的发明专利公布了一种BNT-BAN基储能陶瓷材料，其有效储能密度为1～2J/cm3，能量转换效率小于80％。公开号CN 115572161 A的发明专利公布了一种(1-x)[(1-y)BiFeO3-yBaTiO3]-xNdNbO4储能陶瓷，虽然在高电场下(>300kV/cm)获得了非常高的储能密度(>3J/cm3)，然而其储能效率仅为88％左右，并且在室温下的介电损耗为0.08左右。转换效率低、介电损耗高均不利于介电陶瓷材料在储能领域中的应用。
发明内容
本发明的目的是要解决现有无铅储能陶瓷材料介电损耗高、储能转换效率低的技术问题，提供一种基于A位缺陷的低损耗高能量转换效率的钛酸钡基无铅储能陶瓷材料及其制备方法。
实现本发明目的的技术方案是：
一种基于A位缺陷的低损耗高能量转换效率的钛酸钡基无铅储能陶瓷材料，该材料化学式为(1-x)Ba0.94Me0.04TiO3-xBi1.05(Ni2/3Ta1/3)O3，其中Me为Ce4+、La3+、Nd3+或Sm3+，其中x表示摩尔分数，0.05≤x≤0.35。
所述的一种基于A位缺陷的低损耗高能量转换效率的钛酸钡基无铅储能陶瓷材料的制备方法，具体按以下步骤进行：
一、按照化学式(1-x)Ba0.94Me0.04TiO3-xBi1.05(Ni2/3Ta1/3)O3中元素的化学计量比，称取各元素氧化物为原料，其中Me为Ce4+、La3+、Nd3+或Sm3+中的一种离子，x表示摩尔分数，0.05≤x≤0.35；
二、将步骤一中称取的原料放入球磨机中，以无水乙醇和氧化锆磨球为球磨介质，进行混料，控制球磨时间为12～24h，获得浆料；
三、将步骤二获得的浆料进行烘干，得到粉体；
四、将步骤三得到的粉体进行预烧，控制预烧温度为900～1000℃，预烧2～5h，得到(1-x)Ba0.94Me0.04TiO3-xBi1.05(Ni2/3Ta1/3)O3粉体；
五、将步骤四得到的(1-x)Ba0.94Me0.04TiO3-xBi1.05(Ni2/3Ta1/3)O3粉体放入球磨机中，进行二次球磨混料，控制球磨时间为12～24h，得到(1-x)Ba0.94Me0.04TiO3-xBi1.05(Ni2/ 3Ta1/3)O3浆料；
六、将步骤五得到的(1-x)Ba0.94Me0.04TiO3-xBi1.05(Ni2/3Ta1/3)O3浆料进行烘干，得到预制粉体后，将预制粉体过筛，然后加入粘结剂造粒，得到预制颗粒；
七、将步骤六制备的预制颗粒，放入模具中进行压制成型，压制成圆片；
八、将步骤七压制的圆片放入烧结炉中，升温至500～600℃，保温1～4h，进行排胶；
九、将步骤八中排胶后的圆片放入刚玉陶瓷坩埚中，埋入同样成分的经过步骤四处理过的(1-x)Ba0.94Me0.04TiO3-xBi1.05(Ni2/3Ta1/3)O3粉体中进行烧结，升温至1100～1250℃，保温处理2～5h，然后随炉冷至室温，得到(1-x)Ba0.94Me0.04TiO3-xBi1.05(Ni2/3Ta1/3)O3陶瓷材料，即所述一种基于A位缺陷的低损耗高能量转换效率的钛酸钡基无铅储能陶瓷材料，完成制备。
本发明的钛酸钡基无铅储能陶瓷材料，掺杂禁带宽度较高的稀土元素，目的是为了提高介电陶瓷击穿强度。在A位引入空位缺陷，目的是为了提高介电陶瓷的烧结特性，从而增强介电驰豫特性，使得电滞回线细瘦倾斜，因此获得了非常低的介电损耗tanδ<0.002和非常高的能量转换效率η>95％，所制备的钛酸钡基材料可应用于电介质储能领域。
本发明的有益效果是：
1.本发明引入A位空位缺陷，形成缺陷偶极子，引发局部有序场，从而增强陶瓷样品介电驰豫性，致使电滞回线细瘦倾斜，储能效率明显增加，未曾在钛酸钡基二元陶瓷体系中使用过，A位空位缺陷的引入，是提升陶瓷储能效率和改善烧结特性的关键。
2.钛酸钡基无铅陶瓷材料是采用传统固相烧结方法制备的，制备工艺简单，方便快捷，同时在较低电场强度下即可获得适中的能量存储密度Wrec、高的储能效率η及非常低的宽频区介电损耗。
本发明制备的钛酸钡基无铅储能陶瓷材料应用于无铅驰豫介电储能陶瓷材料领域中。
附图说明
图1为实施例制备陶瓷材料样品的XRD图；
图2为实施例1制备陶瓷材料样品的介电常数-频率关系图；
图3为实施例1制备的0.90Ba0.94Ce0.04TiO3-0.10Bi1.05(Ni2/3Ta1/3)O3陶瓷材料的介电损耗-频率关系图；
图4为实施例2制备的0.90Ba0.94La0.04TiO3-0.10Bi1.05(Ni2/3Ta1/3)O3陶瓷材料的介电损耗-频率关系图；
图5为实施例3制备的0.80Ba0.94Sm0.04TiO3-0.20Bi1.05(Ni2/3Ta1/3)O3陶瓷材料的介电损耗-频率关系图；
图6为实施例4制备的0.85Ba0.94Nd0.04TiO3-0.15Bi1.05(Ni2/3Ta1/3)O3陶瓷材料的介电损耗-频率关系图；
图7为实施例1制备的0.90Ba0.94Ce0.04TiO3-0.10Bi1.05(Ni2/3Ta1/3)O3陶瓷材料在最大测试电场下的电滞回线图；
图8为实施例2制备的0.90Ba0.94La0.04TiO3-0.10Bi1.05(Ni2/3Ta1/3)O3陶瓷材料在最大测试电场下的电滞回线图；
图9为实施例3制备的0.80Ba0.94Sm0.04TiO3-0.20Bi1.05(Ni2/3Ta1/3)O3陶瓷材料在最大测试电场下的电滞回线图；
图10为实施例4制备的0.85Ba0.94Nd0.04TiO3-0.15Bi1.05(Ni2/3Ta1/3)O3陶瓷材料在最大测试电场下的电滞回线图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式一种基于A位缺陷的低损耗高能量转换效率的钛酸钡基无铅储能陶瓷材料，该材料化学式为(1-x)Ba0.94Me0.04TiO3-xBi1.05(Ni2/3Ta1/3)O3，其中Me为Ce4+、La3+、Nd3+或Sm3+，其中x表示摩尔分数，0.05≤x≤0.35。
具体实施方式二：本实施方式一种基于A位缺陷的低损耗高能量转换效率的钛酸钡基无铅储能陶瓷材料的制备方法，具体按以下步骤进行：
一、按照化学式(1-x)Ba0.94Me0.04TiO3-xBi1.05(Ni2/3Ta1/3)O3中元素的化学计量比，称取各元素氧化物为原料，其中Me为Ce4+、La3+、Nd3+或Sm3+中的一种离子，x表示摩尔分数，0.05≤x≤0.35；
二、将步骤一中称取的原料放入球磨机中，以无水乙醇和氧化锆磨球为球磨介质，进行混料，控制球磨时间为12～24h，获得浆料；
三、将步骤二获得的浆料进行烘干，得到粉体；
四、将步骤三得到的粉体进行预烧，控制预烧温度为900～1000℃，预烧2～5h，得到(1-x)Ba0.94Me0.04TiO3-xBi1.05(Ni2/3Ta1/3)O3粉体；
五、将步骤四得到的(1-x)Ba0.94Me0.04TiO3-xBi1.05(Ni2/3Ta1/3)O3粉体放入球磨机中，进行二次球磨混料，控制球磨时间为12～24h，得到(1-x)Ba0.94Me0.04TiO3-xBi1.05(Ni2/ 3Ta1/3)O3浆料；
六、将步骤五得到的(1-x)Ba0.94Me0.04TiO3-xBi1.05(Ni2/3Ta1/3)O3浆料进行烘干，得到预制粉体后，将预制粉体过筛，然后加入粘结剂造粒，得到预制颗粒；
七、将步骤六制备的预制颗粒，放入模具中进行压制成型，压制成圆片；
八、将步骤七压制的圆片放入烧结炉中，升温至500～600℃，保温1～4h，进行排胶；
九、将步骤八中排胶后的圆片放入刚玉陶瓷坩埚中，埋入同样成分的经过步骤四处理过的(1-x)Ba0.94Me0.04TiO3-xBi1.05(Ni2/3Ta1/3)O3粉体中进行烧结，升温至1100～1250℃，保温处理2～5h，然后随炉冷至室温，得到(1-x)Ba0.94Me0.04TiO3-xBi1.05(Ni2/3Ta1/3)O3陶瓷材料，即所述一种基于A位缺陷的低损耗高能量转换效率的钛酸钡基无铅储能陶瓷材料，完成制备。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式二不同的是：步骤二控制球磨转速为300～400r/min。其它与具体实施方式二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式二或三不同的是：步骤二控制球磨时的球料质量比为5:1。其它与具体实施方式二或三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式二至四之一不同的是：步骤五控制球磨转速为300～400r/min。其它与具体实施方式二至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式二至五之一不同的是：步骤六预制粉体过200目筛。其它与具体实施方式二至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式二至六之一不同的是：步骤六所述粘结剂为质量浓度为5％的聚乙烯醇。其它与具体实施方式二至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式二至七之一不同的是：步骤七所述压制成型，控制压力10～15MPa，保压8～12min。其它与具体实施方式二至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式二至八之一不同的是：步骤八控制升温速率为1℃/min。其它与具体实施方式二至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式二至九之一不同的是：步骤九升温至1100～1200℃，保温处理2～4h。其它与具体实施方式二至九之一相同。
本发明内容不仅限于上述各实施方式的内容，其中一个或几个具体实施方式的组合同样也可以实现发明的目的。
实施例1：
本实施例制备一种基于A位缺陷的低损耗高能量转换效率的钛酸钡基无铅储能陶瓷材料为：0.90Ba0.94Ce0.04TiO3-0.10Bi1.05(Ni2/3Ta1/3)O3陶瓷材料。
所述0.90Ba0.94Ce0.04TiO3-0.10Bi1.05(Ni2/3Ta1/3)O3陶瓷材料的制备方法按照以下步骤进行：
一、按化学式0.90Ba0.94Ce0.04TiO3-0.10Bi1.05(Ni2/3Ta1/3)O3中元素的化学计量比，称取BaCO3、TiO2、Bi2O3、NiO、Ta2O5和CeO2为原料；
二、将步骤一中称取的原料放入球磨机中，以无水乙醇和氧化锆磨球为球磨介质，进行混料，控制球料质量比为5:1，球磨转速为300r/min，球磨时间为15h，获得浆料；
三、将步骤二球磨所得浆料保温烘干12h，得到粉体；
四、将步骤三得到的粉体进行预烧，控制预烧温度为900℃预烧3h，得到0.90Ba0.94Ce0.04TiO3-0.10Bi1.05(Ni2/3Ta1/3)O3粉体；
五、将步骤四得到的粉体放入球磨机中进行二次球磨混料，控制球磨转速为300r/min，球磨时间为15h，得到0.90Ba0.94Ce0.04TiO3-0.10Bi1.05(Ni2/3Ta1/3)O3浆料；
六、将步骤五所得0.90Ba0.94Ce0.04TiO3-0.10Bi1.05(Ni2/3Ta1/3)O3浆料烘干12h后，将得到的预制粉体过200目筛，然后添加质量浓度为5％的聚乙烯醇充分研磨进行造粒，得到预制颗粒；
七、将经过步骤六获得的预制颗粒，放入直径为13mm的模具中进行压制成型，控制压力为10MPa，保压10min，压制成直径为13mm的圆片；
八、将步骤七的圆片放入烧结炉中，以1℃/min的升温速率升温至600℃，保温2h进行充分排胶；
九、将步骤八中排胶后的圆片放入刚玉陶瓷坩埚中，埋入同样成分的经过步骤四处理过的0.90Ba0.94Ce0.04TiO3-0.10Bi1.05(Ni2/3Ta1/3)O3粉体中进行烧结，升温至1150℃，保温处理3h，然后随炉冷至室温，得到0.90Ba0.94Ce0.04TiO3-0.10Bi1.05(Ni2/3Ta1/3)O3陶瓷材料。
将本实施例获得的0.90Ba0.94Ce0.04TiO3-0.10Bi1.05(Ni2/3Ta1/3)O3陶瓷样品上下两表面抛光，样品厚度磨至0.2mm左右，超声清洗后双面被银电极，然后测试陶瓷样品的电学性能参数。
由图1可见本实施例制备的陶瓷材料为单一钙钛矿相结构，没有明显杂相。
如图2和图3所示，在室温1kHz频率下，介电常数为926，介电损耗为0.0014，在100～100kHz频率范围内，介电损耗<0.006,说明陶瓷样品的介电损耗具有宽频稳定性。图7测试的电场为190kV/cm，在该电场下获得的有效储能密度Wrec为0.64J/cm3，能量效率η为96％。
实施例2：
本实施例制备一种基于A位缺陷的低损耗高能量转换效率的钛酸钡基无铅储能陶瓷材料为：0.90Ba0.94La0.04TiO3-0.10Bi1.05(Ni2/3Ta1/3)O3陶瓷材料。
所述0.90Ba0.94La0.04TiO3-0.10Bi1.05(Ni2/3Ta1/3)O3陶瓷材料的制备方法按照以下步骤进行：
一、按化学式0.90Ba0.94La0.04TiO3-0.10Bi1.05(Ni2/3Ta1/3)O3中元素的化学计量比，称取BaCO3、TiO2、Bi2O3、NiO、Ta2O5和La2O3为原料；
二、将步骤一中称取的原料放入球磨机中，以无水乙醇和氧化锆磨球为球磨介质，进行混料，控制球料质量比为5:1，球磨转速为300r/min，球磨时间为15h，获得浆料；
三、将步骤二球磨所得浆料保温烘干12h，得到粉体；
四、将步骤三得到的粉体进行预烧，控制预烧温度为950℃预烧3h，得到0.90Ba0.94La0.04TiO3-0.10Bi1.05(Ni2/3Ta1/3)O3粉体；
五、将步骤四得到的粉体放入球磨机中进行二次球磨混料，控制球磨转速为300r/min，球磨时间为15h，得到0.90Ba0.94La0.04TiO3-0.10Bi1.05(Ni2/3Ta1/3)O3浆料；
六、将步骤五所得0.90Ba0.94La0.04TiO3-0.10Bi1.05(Ni2/3Ta1/3)O3浆料烘干12h后，将得到的预制粉体过200目筛，然后添加质量浓度为5％的聚乙烯醇充分研磨进行造粒，得到预制颗粒；
七、将经过步骤六获得的预制颗粒，放入直径为13mm的模具中进行压制成型，控制压力为10MPa，保压10min，压制成直径为13mm的圆片；
八、将步骤七的圆片放入烧结炉中，以1℃/min的升温速率升温至600℃，保温2h进行充分排胶；
九、将步骤八中排胶后的圆片放入刚玉陶瓷坩埚中，埋入同样成分的经过步骤四处理过的0.90Ba0.94La0.04TiO3-0.10Bi1.05(Ni2/3Ta1/3)O3粉体中进行烧结，升温至1200℃，保温处理4h，然后随炉冷至室温，得到0.90Ba0.94La0.04TiO3-0.10Bi1.05(Ni2/3Ta1/3)O3陶瓷材料。
将本实施例获得的0.90Ba0.94La0.04TiO3-0.10Bi1.05(Ni2/3Ta1/3)O3陶瓷样品上下两表面抛光，样品厚度磨至0.2mm左右，超声清洗后双面被银电极，然后测试陶瓷样品的电学性能参数。
由图1可见本实施例制备的陶瓷材料为单一钙钛矿相结构，没有明显杂相。
如图2和图4所示，室温1kHz频率下，介电常数为980，介电损耗为0.0013，在100～100kHz频率范围内，介电损耗<0.006,说明陶瓷样品的介电损耗具有宽频稳定性。图8测试的电场为180kV/cm，在该电场下获得的有效储能密度Wrec为0.636J/cm3，能量效率η为97％。
实施例3：
本实施例制备一种基于A位缺陷的低损耗高能量转换效率的钛酸钡基无铅储能陶瓷材料为：0.80Ba0.94Sm0.04TiO3-0.20Bi1.05(Ni2/3Ta1/3)O3陶瓷材料。
所述0.80Ba0.94Sm0.04TiO3-0.20Bi1.05(Ni2/3Ta1/3)O3陶瓷材料的制备方法按照以下步骤进行：
一、按化学式0.80Ba0.94Sm0.04TiO3-0.20Bi1.05(Ni2/3Ta1/3)O3中元素的化学计量比，称取BaCO3、TiO2、Bi2O3、NiO、Ta2O5和Sm2O3为原料；
二、将步骤一中称取的原料放入球磨机中，以无水乙醇和氧化锆磨球为球磨介质，进行混料，控制球料质量比为5:1，球磨转速为300r/min，球磨时间为15h，获得浆料；
三、将步骤二球磨所得浆料保温烘干12h，得到粉体；
四、将步骤三得到的粉体进行预烧，控制预烧温度为900℃预烧3h，得到0.80Ba0.94Sm0.04TiO3-0.20Bi1.05(Ni2/3Ta1/3)O3粉体；
五、将步骤四得到的粉体放入球磨机中进行二次球磨混料，控制球磨转速为300r/min，球磨时间为15h，得到0.80Ba0.94Sm0.04TiO3-0.20Bi1.05(Ni2/3Ta1/3)O3浆料；
六、将步骤五所得0.80Ba0.94Sm0.04TiO3-0.20Bi1.05(Ni2/3Ta1/3)O3浆料烘干12h后，将得到的预制粉体过200目筛，然后添加质量浓度为5％的聚乙烯醇充分研磨进行造粒，得到预制颗粒；
七、将经过步骤六获得的预制颗粒，放入直径为13mm的模具中进行压制成型，控制压力为10MPa，保压10min，压制成直径为13mm的圆片；
八、将步骤七的圆片放入烧结炉中，以1℃/min的升温速率升温至600℃，保温2h进行充分排胶；
九、将步骤八中排胶后的圆片放入刚玉陶瓷坩埚中，埋入同样成分的经过步骤四处理过的0.80Ba0.94Sm0.04TiO3-0.20Bi1.05(Ni2/3Ta1/3)O3粉体中进行烧结，升温至1100℃，保温处理3h，然后随炉冷至室温，得到0.80Ba0.94Sm0.04TiO3-0.20Bi1.05(Ni2/3Ta1/3)O3陶瓷材料。
将本实施例获得的0.80Ba0.94Sm0.04TiO3-0.20Bi1.05(Ni2/3Ta1/3)O3陶瓷样品上下两表面抛光，样品厚度磨至0.2mm左右，超声清洗后双面被银电极，然后测试陶瓷样品的电学性能参数。
由图1可见本实施例制备的陶瓷材料为单一钙钛矿相结构，没有明显杂相。
如图2和图5所示，室温1kHz频率下，介电常数为1094，介电损耗为0.0017，在100～100kHz频率范围内，介电损耗<0.006,说明陶瓷样品的介电损耗具有宽频稳定性。图9测试电场为180kV/cm，在该电场下获得的有效储能密度Wrec为0.474J/cm3，能量效率η为97％。
实施例4：
本实施例制备一种基于A位缺陷的低损耗高能量转换效率的钛酸钡基无铅储能陶瓷材料为：0.85Ba0.94Nd0.04TiO3-0.15Bi1.05(Ni2/3Ta1/3)O3陶瓷材料。
所述0.85Ba0.94Nd0.04TiO3-0.15Bi1.05(Ni2/3Ta1/3)O3陶瓷材料的制备方法按照以下步骤进行：
一、按化学式0.85Ba0.94Nd0.04TiO3-0.15Bi1.05(Ni2/3Ta1/3)O3中元素的化学计量比，称取BaCO3、TiO2、Bi2O3、NiO、Ta2O5和Nd2O3为原料；
二、将步骤一中称取的原料放入球磨机中，以无水乙醇和氧化锆磨球为球磨介质，进行混料，控制球料质量比为5:1，球磨转速为300r/min，球磨时间为15h，获得浆料；
三、将步骤二球磨所得浆料保温烘干12h，得到粉体；
四、将步骤三得到的粉体进行预烧，控制预烧温度为900℃预烧3h，得到0.85Ba0.94Nd0.04TiO3-0.15Bi1.05(Ni2/3Ta1/3)O3粉体；
五、将步骤四得到的粉体放入球磨机中进行二次球磨混料，控制球磨转速为300r/min，球磨时间为15h，得到0.85Ba0.94Nd0.04TiO3-0.15Bi1.05(Ni2/3Ta1/3)O3浆料；
六、将步骤五所得0.85Ba0.94Nd0.04TiO3-0.15Bi1.05(Ni2/3Ta1/3)O3浆料烘干12h后，将得到的预制粉体过200目筛，然后添加质量浓度为5％的聚乙烯醇充分研磨进行造粒，得到预制颗粒；
七、将经过步骤六获得的预制颗粒，放入直径为13mm的模具中进行压制成型，控制压力为10MPa，保压10min，压制成直径为13mm的圆片；
八、将步骤七的圆片放入烧结炉中，以1℃/min的升温速率升温至600℃，保温2h进行充分排胶；
九、将步骤八中排胶后的圆片放入刚玉陶瓷坩埚中，埋入同样成分的经过步骤四处理过的0.85Ba0.94Nd0.04TiO3-0.15Bi1.05(Ni2/3Ta1/3)O3粉体中进行烧结，升温至1160℃，保温处理3h，然后随炉冷至室温，得到0.85Ba0.94Nd0.04TiO3-0.15Bi1.05(Ni2/3Ta1/3)O3陶瓷材料。
将本实施例获得的0.85Ba0.94Nd0.04TiO3-0.15Bi1.05(Ni2/3Ta1/3)O3陶瓷样品上下两表面抛光，样品厚度磨至0.2mm左右，超声清洗后双面被银电极，然后测试陶瓷样品的电学性能参数。
由图1可见本实施例制备的陶瓷材料为单一钙钛矿相结构，没有明显杂相。
如图2和图6所示，室温1kHz频率下，介电常数为1029，介电损耗为0.0011，在100～100kHz频率范围内，介电损耗<0.006,说明陶瓷样品的介电损耗具有宽频稳定性。图10测试电场为180kV/cm，在该电场下获得的有效储能密度Wrec为0.612J/cm3，能量效率η为96％。
对实施例1～实施例4制备的钛酸钡基储能陶瓷样品进行介电、铁电和储能特性分析，所有样品的介电常数为1000左右，介电损耗非常低，且具有宽频稳定性，有效储能密度为0.6J/cm3左右，但储能效率非常高>95％。这主要是因为稀土离子Ce4+、La3+、Nd3+、Sm3+对A位Ba进行掺杂后，根据化学式计量比，相当于引入A位空位缺陷，产生缺陷偶极子缺陷偶极子产生局部有序场，从而导致陶瓷样品介电驰豫性增强，电滞回线细瘦倾斜，因此储能效率明显增加。
Claims (10)
1.一种基于A位缺陷的低损耗高能量转换效率的钛酸钡基无铅储能陶瓷材料，其特征在于该材料化学式为(1-x)Ba0.94Me0.04TiO3-xBi1.05(Ni2/3Ta1/3)O3，其中Me为Ce4+、La3+、Nd3+或Sm3+，其中x表示摩尔分数，0.05≤x≤0.35。
2.如权利要求1所述的一种基于A位缺陷的低损耗高能量转换效率的钛酸钡基无铅储能陶瓷材料的制备方法，其特征在于该方法具体按以下步骤进行：
一、按照化学式(1-x)Ba0.94Me0.04TiO3-xBi1.05(Ni2/3Ta1/3)O3中元素的化学计量比，称取各元素氧化物为原料，其中Me为Ce4+、La3+、Nd3+或Sm3+中的一种离子，x表示摩尔分数，0.05≤x≤0.35；
二、将步骤一中称取的原料放入球磨机中，以无水乙醇和氧化锆磨球为球磨介质，进行混料，控制球磨时间为12～24h，获得浆料；
三、将步骤二获得的浆料进行烘干，得到粉体；
四、将步骤三得到的粉体进行预烧，控制预烧温度为900～1000℃，预烧2～5h，得到(1-x)Ba0.94Me0.04TiO3-xBi1.05(Ni2/3Ta1/3)O3粉体；
五、将步骤四得到的(1-x)Ba0.94Me0.04TiO3-xBi1.05(Ni2/3Ta1/3)O3粉体放入球磨机中，进行二次球磨混料，控制球磨时间为12～24h，得到(1-x)Ba0.94Me0.04TiO3-xBi1.05(Ni2/3Ta1/3)O3浆料；
六、将步骤五得到的(1-x)Ba0.94Me0.04TiO3-xBi1.05(Ni2/3Ta1/3)O3浆料进行烘干，得到预制粉体后，将预制粉体过筛，然后加入粘结剂造粒，得到预制颗粒；
七、将步骤六制备的预制颗粒，放入模具中进行压制成型，压制成圆片；
八、将步骤七压制的圆片放入烧结炉中，升温至500～600℃，保温1～4h，进行排胶；
九、将步骤八中排胶后的圆片放入刚玉陶瓷坩埚中，埋入同样成分的经过步骤四处理过的(1-x)Ba0.94Me0.04TiO3-xBi1.05(Ni2/3Ta1/3)O3粉体中进行烧结，升温至1100～1250℃，保温处理2～5h，然后随炉冷至室温，得到(1-x)Ba0.94Me0.04TiO3-xBi1.05(Ni2/3Ta1/3)O3陶瓷材料，即所述一种基于A位缺陷的低损耗高能量转换效率的钛酸钡基无铅储能陶瓷材料，完成制备。
3.根据权利要求2所述的一种基于A位缺陷的低损耗高能量转换效率的钛酸钡基无铅储能陶瓷材料的制备方法，其特征在于步骤二控制球磨转速为300～400r/min。
4.根据权利要求2所述的一种基于A位缺陷的低损耗高能量转换效率的钛酸钡基无铅储能陶瓷材料的制备方法，其特征在于步骤二控制球磨时的球料质量比为5:1。
5.根据权利要求2所述的一种基于A位缺陷的低损耗高能量转换效率的钛酸钡基无铅储能陶瓷材料的制备方法，其特征在于步骤五控制球磨转速为300～400r/min。
6.根据权利要求2所述的一种基于A位缺陷的低损耗高能量转换效率的钛酸钡基无铅储能陶瓷材料的制备方法，其特征在于步骤六预制粉体过200目筛。
7.根据权利要求2所述的一种基于A位缺陷的低损耗高能量转换效率的钛酸钡基无铅储能陶瓷材料的制备方法，其特征在于步骤六所述粘结剂为质量浓度为5％的聚乙烯醇。
8.根据权利要求2所述的一种基于A位缺陷的低损耗高能量转换效率的钛酸钡基无铅储能陶瓷材料的制备方法，其特征在于步骤七所述压制成型，控制压力10～15MPa，保压8～12min。
9.根据权利要求2所述的一种基于A位缺陷的低损耗高能量转换效率的钛酸钡基无铅储能陶瓷材料的制备方法，其特征在于步骤八控制升温速率为1℃/min。
10.根据权利要求2所述的一种基于A位缺陷的低损耗高能量转换效率的钛酸钡基无铅储能陶瓷材料的制备方法，其特征在于步骤九升温至1100～1200℃，保温处理2～4h。
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