CN116812892B - 一种酸式六偏磷酸钠的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种酸式六偏磷酸钠的制备方法，其包括将磷酸溶液和氢氧化钠溶液混合，并调节混合溶液的pH至酸性，再将混合溶液进行高温聚合反应。本发明通过将氢氧化钠和磷酸进行中和反应，并控制反应体系的pH值，以及高温聚合反应的条件，使获得的产物品质稳定，杂质含量低，各项质量指标符合标准要求且优于传统工艺。同时该方法还能够连续快速、高产量生产酸式六偏磷酸钠，该制备方法的操作简单、生产效率高，具有良好的工业化应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及碱金属制备技术领域，具体而言，涉及一种酸式六偏磷酸钠的制备方法。
背景技术
食品添加剂酸式六偏磷酸钠是磷酸盐食品添加剂的一种，呈白色粉末晶体，或无色透明的玻璃薄片或块状固体。溶于水，不溶于有机溶剂。非常吸湿，暴露在空气中可以逐渐吸收水分，变得粘稠。它能与钙、镁和其他金属离子形成可溶性复合物。广泛应用于食品工业领域。
将酸式六偏磷酸钠与其它磷酸盐复配使用，对食品的酸度调节、护色保色、水分保持、保鲜等有特殊的效果；因其具有优异的分散能力和良好的乳化能力，能防止饮品因化学反应引起的变色，预防维生素C的氧化分解，增加乳化效果，防止水油分离，保持产品稳定；少量添加即可有效降低pH值，其酸味低和迅速消散的微弱酸感，能使饮品口感顺滑，味道柔和；与山梨酸钾等抗菌剂配合，能发挥更加稳定且有效的抗菌效果，能抑制微生物的繁殖；其优异的螯合能力可有效螯合钙、镁、铁等金属离子，可以提高熬合价和中和度。
制备酸式六偏磷酸钠的传统工艺主要是：在80～100℃下将磷酸与苏打溶液进行中和反应，反应2小时后，蒸发浓缩生成的磷酸二氢钠溶液，冷却结晶制得二水磷酸二氢钠，加热至110～230℃以除去两个结晶水，继续加热除去结构水，进一步加热至620℃脱水，生成偏磷酸钠熔体，经聚合出料，从650℃淬火至60～80℃，压片，粉碎制得酸式六偏磷酸钠。采用该方法获得的产品存在品质不稳定的问题，同时该方法操作复杂、产量小。
鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种酸式六偏磷酸钠的制备方法，利用该方法可以获得品质稳定的酸式六偏磷酸钠，同时该方法具有操作简单、生产效率高的特点。
本发明是这样实现的：
本发明提供了一种酸式六偏磷酸钠的制备方法，其包括将磷酸溶液和氢氧化钠溶液混合，并调节混合溶液的pH至酸性，再将混合溶液进行高温聚合反应。
在一些实施例中，上述混合溶液中磷酸和氢氧化钠的质量比为1:0.5。
在一些实施例中，调节混合溶液的pH至1.4-2.5。
在一些实施例中，上述温聚合反应的温度为750℃-850℃。
在一些实施例中，上述高温聚合反应的时间为20-40min。
在一些实施例中，上述磷酸为食品磷酸。
在一些实施例中，上述磷酸溶液和氢氧化钠溶液混合包括：在加热搅拌条件下，将磷酸溶液和氢氧化钠溶液混合。
在一些实施例中，在进行高温聚合反应前，还包括将混合溶液加热直至水分完全蒸发，并保持溶液的pH在1.4-2.5之间。
在一些实施例中，上述制备方法还包括将高温聚合反应后获得的熔融体进行骤冷降温、破碎和筛分处理，然后获得所述酸式六偏磷酸钠。
在一些实施例中，上述酸式六偏磷酸钠中总磷酸盐的质量占比≥79.2％；水不溶物的质量占比≤0.04％；砷的质量占比≤1.0mg/kg；重金属的质量占比≤5.0mg/kg。
本发明具有以下有益效果：
本发明通过将氢氧化钠和磷酸进行中和反应，并控制反应体系的pH值，以及高温聚合反应的条件，使获得的产物品质稳定，杂质含量低，各项质量指标符合标准要求且优于传统工艺。同时该方法还能够连续快速、高产量生产酸式六偏磷酸钠，该制备方法的操作简单、生产效率高，具有良好的工业化应用前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明的酸式六偏磷酸钠的制备路线；
图2为实施例2中采用的酸式六偏磷酸钠的制备装置。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本发明提供了一种酸式六偏磷酸钠的制备方法，其制备路线如图1所示。
具体地，本发明的酸式六偏磷酸钠的制备方法包括：以磷酸、氢氧化钠为原料进行中和反应，并控制反应体系的酸碱度，再将其进行高温聚合反应，获得酸式六偏磷酸钠的熔融体，在经过骤冷降温、破碎和筛分后即为酸式六偏磷酸钠。
在可选的实施方式中，磷酸采用的是食品级磷酸。
在可选的实施方式中，磷酸与氢氧化钠进行中和反应时，磷酸与氢氧化钠的质量比为1:0.5。当磷酸与氢氧化钠的质量比为1:0.5时，氢氧化钠处于少量状态，中和反应后获得磷酸二氢钠。
在可选的实施方式中，上述中和反应的操作方法为：将氢氧化钠溶液加热并搅拌，在搅拌的同时加入磷酸溶液，并控制反应体系的酸碱度，当反应体系的pH为1.4-2.5时，停止加入磷酸。
在可选的实施方式中，在进行高温聚合反应前，将混合溶液加热至水分完全蒸发，并控制pH为1.4-2.5。
酸式六偏磷酸钠作为替代柠檬酸的调味剂，pH值对于其应用效果有重要影响。根据GB 1890-2005规定，食品添加剂六偏磷酸钠的pH值为5.8-6.5，那么pH值＜5.8的盐即为六偏磷酸钠的酸式盐-酸式六偏磷酸钠。然而本发明在试验过程中发现，当制备酸式六偏磷酸钠的体系pH值为1.4-2.5时，其在生产过程中能够获得杂质更少、品质更好的酸式六偏磷酸钠。
在可选的实施方式中，高温聚合反应的反应温度为750℃-850℃，反应时间为20-40min，获得酸式六偏磷酸钠的熔融体。
在本发明中，发明人发现在特定的反应温度以及反应时间下，获得的酸式六偏磷酸钠具有更好的品质，各项指标更优。
通过上述制备方法获得的酸式六偏磷酸钠中，总磷酸盐的质量占比≥79.2％；水不溶物的质量占比≤0.04％；砷的质量占比≤1.0mg/kg；重金属的质量占比≤5.0mg/kg。
为了能够连续快速、高产量生产酸式六偏磷酸钠，本发明的发明人还针对性地设计了一种酸式六偏磷酸钠的制备装置，该装置如图2所示。
上述制备装置包括：中和反应釜、中和液储罐、流量计、喷嘴、聚合炉、火嘴、对辊机、振动输送机、粗碎机、提升机、粉碎机、振动筛和料仓。对应地，图2中的1表示中和反应釜；2表示中和液储罐；3表示流量计；4表示喷嘴；5表示聚合炉；6表示火嘴；7表示对辊机；8表示振动输送机；9表示粗碎机；10表示提升机；11表示粉碎机；12表示振动筛；13表示料仓。
其中，中和反应釜、中和液储罐通过第一管道连接；中和反应釜为中和反应进行的场所，中和液储罐为储存中和反应后的溶液的容器。
中和液储罐和聚合炉通过第二管道连接，第二管道上设置有流量计，其与聚合炉连接的一端设置有喷嘴上；流量计用于调节流入液体的流量，喷嘴用于将溶液送入聚合炉中。
聚合炉上还设置有火嘴和出料口，其中火嘴用于通入气体，出料口用于将进行完聚合反应的熔融体排出聚合炉。
出料口的另一端连接对辊机和振动输送机，对辊机用于将熔融体骤冷制片，振动输送机用于将片状物震碎并输送到下一级中。
振动输送机的另一端依次连接粗碎机、提升机、粉碎机、振动筛和料仓，粗碎机用于将振动输送机传送的碎片继续粉碎，提升机用于将粗碎机中获得的碎片提升到粉碎机中，通过粉碎机进一步粉碎，振动筛用于筛分碎片物质，料仓用于存放获得的粉末物质。
利用上述制备装置生产酸式六偏磷酸钠的方法如下：
磷酸、氢氧化钠在中和反应釜中发生反应，生成中和液，中和液经压力泵通过管道进入中和液贮罐中，中和液贮罐中的中和液通过管道经调节流量计的流量，经过喷嘴，送入聚合炉中，通过控制火嘴的天然气和空气量使聚合炉中的温度达到要求并保持，完成聚合后经出料口流出，经过对辊机骤冷制片，形成玻璃薄片状酸式六偏磷酸钠，通过振动输送机边震碎边送入粗碎机，破碎成均匀的小片状，经提升机提升至粉碎机处，通过粉碎机粉碎后进入振动筛中进行筛分，得到粉末状的酸式六偏磷酸钠，筛分完的产品进入料仓存放，待包装后完成生产。
采用上述制备装置以及制备方法生产酸式六偏磷酸钠，不仅可以获得品质稳定的酸式六偏磷酸钠，还可以解决连续快速、高产量生产酸式六偏磷酸钠的问题，具有良好的工业化应用前景。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供一种酸式六偏磷酸钠的制备方法，步骤如下：
(1)将食品级磷酸、氢氧化钠按比例放入反应容器中，保持Na：P重量比为0.5：1(即0.5份氢氧化钠，1份磷酸)，pH调节至1.9，加热并搅拌；
(2)待溶液的水分完全蒸发后，继续监测溶液的pH值为1.9；
(3)将溶液放入坩埚中，将坩埚置于加热器中，设定温度780℃之间进行加热熔聚反应，时间控制在30分钟；
(4)将熔聚反应后的熔融体倒入冷却容器中进行骤冷降温后得到酸式六偏磷酸钠固体；
(5)将固体放入粉碎机中粉碎成粉末，即得到食品级酸式六偏磷酸钠；
(6)对得到的酸式六偏磷酸钠粉剂进行化验分析。
实施例2
本实施例提供一种酸式六偏磷酸钠的制备方法，步骤如下：
(1)磷酸、氢氧化钠在中和反应釜中发生反应，生成中和液，其中，磷酸和氢氧化钠的重量份数比为1:0.5，中和液的pH调节至2.0；
(2)中和液经压力泵通过管道进入中和液贮罐中，中和液贮罐中的中和液通过管道经调节流量计的流量，经过喷嘴，送入聚合炉中，通过控制火嘴的天然气和空气量使聚合炉中的温度达到800℃并保持30分钟；
(3)完成聚合后经出料口流出，经过对辊机骤冷制片，形成玻璃薄片状酸式六偏磷酸钠；
(4)通过振动输送机边震碎边送入粗碎机，破碎成均匀的小片状，经提升机提升至粉碎机处，通过粉碎机粉碎后进入振动筛中进行筛分，得到粉末状的酸式六偏磷酸钠，筛分完的产品进入料仓存放，待包装后完成生产。
对比例1
采用现有技术进行制备，具体为：
(1)磷酸和苏打在80～100℃下反应2h，蒸发浓缩生成的磷酸二氢钠溶液；
(2)将磷酸二氢钠溶液冷却结晶制得二水磷酸二氢钠；
(3)加热至110～230℃除去两个结晶水，继续加热除去结构水，进一步加热至620℃脱水，生成偏磷酸钠熔体；
(4)将偏磷酸钠熔体进行聚合反应，从650℃淬火至60～80℃，压片，粉碎制得六偏磷酸钠。
实验例
将实施例与对比例制备得到酸式六偏磷酸钠的品质进行分析对比，对比结果如表1所示。
表1产品品质对比分析结果
| 项目 | 指标(企标) | 对比例1 | 实施例1 |
| 总磷酸盐(以P2O5计)含量W/％ | ≥72 | 74.12 | 79.2 |
| 水不溶物W/％ | ≤0.2 | 0.12 | 0.04 |
| 砷(As)mg/kg | ≤3.0 | 2.1 | 1.0 |
| 重金属(以Pb计)mg/kg | ≤10 | 8 | 5 |
根据实施例1与对比例1以及现有的企业标准的产品品质对比，发现采用本发明的制备方法获得的酸式六偏磷酸钠有更好的品质，具体表现为总磷酸盐明显高于对比例1和现有的企业标准，包括水不溶物、砷和重金属在内的杂质均显著低于对比例1和现有的企业标准。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种酸式六偏磷酸钠的制备方法，其特征在于，将磷酸溶液和氢氧化钠溶液混合，并调节混合溶液的pH至酸性，再将混合溶液进行高温聚合反应；
所述混合溶液中磷酸和氢氧化钠的质量比为1:0.5；调节混合溶液的pH至1.9-2.0；
制备装置包括中和反应釜、中和液储罐、流量计、喷嘴、聚合炉、火嘴、对辊机、振动输送机、粗碎机、提升机、粉碎机、振动筛和料仓；
中和反应釜、中和液储罐通过第一管道连接；中和液储罐和聚合炉通过第二管道连接，第二管道上设置有流量计，其与聚合炉连接的一端设置有喷嘴上；聚合炉上还设置有火嘴和出料口，出料口的另一端连接对辊机和振动输送机，振动输送机的另一端依次连接粗碎机、提升机、粉碎机、振动筛和料仓；
所述酸式六偏磷酸钠中总磷酸盐的质量占比≥79.2%；水不溶物的质量占比≤0.04%；砷的质量占比≤1.0 mg/kg；重金属的质量占比≤5.0 mg/kg。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述高温聚合反应的温度为750℃-850℃。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述高温聚合反应的时间为20-40min。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述磷酸为食品磷酸。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述磷酸溶液和氢氧化钠溶液混合包括：在加热搅拌条件下，将磷酸溶液和氢氧化钠溶液混合。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，在进行高温聚合反应前，还包括将混合溶液加热直至水分完全蒸发，并保持溶液的pH在1.4-2.5之间。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括将高温聚合反应后获得的熔融体进行骤冷降温、破碎和筛分处理，然后获得所述酸式六偏磷酸钠。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310847821.8A CN116812892B (zh) | 2023-07-10 | 一种酸式六偏磷酸钠的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310847821.8A CN116812892B (zh) | 2023-07-10 | 一种酸式六偏磷酸钠的制备方法 |
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| CN116812892A CN116812892A (zh) | 2023-09-29 |
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Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1309080A (zh) * | 2000-02-17 | 2001-08-22 | 云南昆阳磷肥厂 | 制备多种磷酸盐的柔性生产方法 |
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1309080A (zh) * | 2000-02-17 | 2001-08-22 | 云南昆阳磷肥厂 | 制备多种磷酸盐的柔性生产方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 磷酸盐保水机理及其对水产品保水作用的研究进展;郭祉含，王嵬，贾志慧，仪淑敏，励建荣，李学鹏，郭晓华，于建洋，劳敏军;食品安全质量检测学报;20200215;第11卷(第3期);第708-714页 * |
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