CN101440412A - 一种复合磷酸盐糖汁脱色剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种复合磷酸盐糖汁脱色剂及其制备方法，本发明属于化工技术领域，该脱色剂由以下四种成分组成：(1)磷酸二氢钙、(2)磷酸二氢镁、(3)沉淀二氧化硅、(4)游离磷酸，该脱色剂制备方法包括(1)将滑石粉加入食品级磷酸水解液中进行溶解，得到溶有磷酸二氢镁分散沉淀二氧化硅的磷酸水溶液；(2)在混合器中放入重质碳酸钙粉，加入(1)步的磷酸水溶液，反应使物料水分蒸发并逐步固化，即得到含湿的复合磷酸盐糖汁脱色剂。该脱色剂与现行糖厂使用的食品级磷酸相比，具有脱色效果好、经济、方便、而不涉及危险化学品的使用等优点。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域，涉及一种复合糖汁脱色助剂的生产方法及其应用，特别涉及一种复合磷酸盐脱色剂及其制备方法。
背景技术
甘蔗制糖已有一千多年历史。在现代甘蔗制糖工艺中，甘蔗首先经初撕碎、压榨、浸提而得到含糖混合汁，混合汁经澄清脱色后经浓缩、结晶、分离、干燥而得到较为纯净的白糖。
在混合汁中含有数千种非糖物质，如氨基酸、脂肪、蜡质、胶质、蛋白质、无机质、悬浮物、显色质等等。一般情况下，糖厂在糖汁浓缩前希望把这些非糖物质尽可能脱除。在这些非糖物质中对最终产品质量影响最为显著的是显色物质，因而糖厂把显色物质脱除程度用来作为评价混合汁脱色澄清过程的主要指标之一。
目前有很多种混合汁脱色澄清工艺方法，在我国以苛化和硫熏作基本工艺过程之外，碳化和磷化是最为常用的混合汁脱色方法。虽然两种方法各有特点，但磷化法以沉渣少、工艺过程简单方便、沉渣处理容易而成为大多数蔗糖厂首选的方法，也是最为常见的方法。
在糖汁的澄清过程中，糖汁中磷酸盐含量是一个很重要的影响因素。在甘蔗混合汁中本身含有一定量的磷酸盐，含量多少取决于甘蔗品种、土壤肥力条件、气候等各种综合因素。在混合汁中磷酸盐的存在形式主要有两种：一种是以游离的磷酸根无机物存在；另一种是以蛋白质结合的不溶性有机物形式存在。在澄清过程中起主要作用的主要是以磷酸根存在的无机物，其含量称为自然磷值。
在澄清过程中磷酸根与石灰乳在混合汁中生成磷酸钙沉淀，该沉淀为磷酸二钙、磷酸三钙或二者的混合物，这主要取决于混合汁的PH值。依靠磷酸钙表面很强吸附能力对糖汁中的胶体、色素等非糖分进行吸附，促进混合汁的絮凝和沉降。在大多数情况下，为获得澄清良好的糖汁，要求混合汁中有效磷酸根(以P2O5计)的含量在300～400PPM之间。然而混合汁中自然磷值一般在150～300PPM之间，因而，通过向混合汁中外加可溶性磷酸或磷酸盐是必然选择。
根据“Cane Sugar handbook.James C.P.chen and chung-ci-chou.Johnuiley &sons.Inc.1993，P121”(《蔗糖手册》)介绍，可溶性磷酸、磷酸钙、磷酸钠、磷酸铵等均可加入。但为减少其他阳离子的引入，磷酸和磷酸钙加入是最为常用的方法。基于食品卫生安全考虑，为避免砷、氟、重金属等有害物质引入，可溶性磷酸或磷酸盐应符合相关的食品级理化指标要求。
在磷酸钙盐中具有水溶性的仅有磷酸二氢钙(俗称磷酸一钙)，但由于磷酸二氢钙溶解时具有部份水解性，产生不溶性磷酸二钙沉淀和磷酸：
因此若蔗糖厂采用磷酸二氢钙加入时，在与磷酸二氢钙接触的设备、管线易发生结垢、沉淀物沉积造成堵塞等问题。虽然在磷酸二氢钙存在20％～30％(以总P2O5计)的游离磷酸时，可完全避免沉淀物产生，但含游离磷酸的磷酸二氢钙在制备时干燥、粉碎较困难，吸湿性上升、结块性增加，使其在制造、贮存、运输和使用过程中造成诸多问题和困难。
通常，在我国的蔗糖厂基本上采用食品级磷酸加入糖汁中。根据混合汁自然磷值和工艺要求的磷酸根浓度来补加一定量食品级磷酸，以满足混合汁净化对磷酸盐含量的需求。虽然食品级磷酸(通常85％浓度)在满足食品卫生安全的同时能达到良好澄清效果，但由于食品磷酸是一种粘稠状腐蚀性液体，属危险化学品，在包装、运输、贮存和使用过程中有一定限制性。并因此导致较高运作费用，加大蔗糖厂使用食品级磷酸的成本。由于食品级磷酸腐蚀性，蔗糖厂在稀释、输送、计量、添加等与食品级磷酸接触的设备、管线有较高材质要求。否则易造成腐蚀问题，并把腐蚀产物带入糖汁中形成新的杂质成份。这也成为蔗糖厂使用食品磷酸另一个缺点。
发明内容
为解决上述用食品级磷酸作为蔗糖磷化脱色处理时，由于食品磷酸属危险品造成的生产成本高，易腐蚀的问题，本发明提供一种复合磷酸盐糖汁脱色剂，包括以下组分：磷酸二氢钙、磷酸二氢镁、沉淀二氧化硅、游离磷酸。
本发明一种复合磷酸盐糖汁脱色剂可制备成粉末状物料，使用时将其溶于水后添加于蔗糖厂混合汁中用于糖汁脱色澄清过程。其中磷酸二氢钙、磷酸二氢镁除能提供外加磷酸根外，还能提供钙、镁阳离子形成沉淀，减少石灰乳消耗，磷酸二氢镁溶解时并没有水解现象产生，也不会产生像磷酸二氢钙溶解时出现沉淀物，特别是当与磷酸二氢钙同时溶解时，磷酸二氢镁能抑制磷酸二氢钙水解反应；游离磷酸除能提供外加磷酸根外，还能在溶解时抑制磷酸二钙沉淀物生成；沉淀二氧化硅既能吸附显色物质增强脱色效果，还能在复合磷酸盐脱色剂制备、贮存、运输过程中作为抗结块剂，提高其流动性及其相关物理性能。
本发明所制备的糖汁脱色剂与食品级磷酸相比具有以下两方面的优点：首先该产品是一种白色粉末状物料，在包装、贮存、运输和使用过程较为方便、经济，不存在涉及危险化学品所带来的一系列的限制措施；其二由于该产品含有可溶性磷酸盐和游离磷酸，其在糖汁脱色过程中的功能与食品级磷酸相同，另外组分中还含有具有脱色能力的沉淀二氧化硅成分，与磷酸钙产生协同效应，因此在相同情况下具有比食品磷酸更好的脱色效果。
作为本发明的一种优先方案，该复合磷酸盐糖汁脱色剂中各组分重量百分比如下：磷酸二氢钙50％～85％、磷酸二氢镁0.5％～10％、沉淀二氧化硅0.5％～6.5％、游离磷酸5％～15％。
作为本发明的进一步优先方案，该复合磷酸盐糖汁脱色剂中各组分重量百分比如下：磷酸二氢钙75％～80％、磷酸二氢镁0.5％～8％、沉淀二氧化硅0.8％～5％、游离磷酸(以P2O5计)8％～12％。
作为本发明的更进一步优先方案，本发明一种复合磷酸盐糖汁脱色剂在使用前可以溶于水配制成重量百分比为5％～20％的水溶液，其余与应用食品级磷酸作脱色剂相同，无其他特殊要求。
本发明所述的复合磷酸盐糖汁脱色剂的组成物可通过各自单一组份经物理混合、干燥、粉碎得到，也可选用适宜的原料经化学反应而得到。
本发明还提供一种复合磷酸盐糖汁脱色剂制备方法，该复合磷酸盐糖汁脱色剂包括以下组分：磷酸二氢钙、磷酸二氢镁、二氧化硅、游离磷酸，该制备方法包括以下步骤：
(1)在搅拌和加温条件下，在反应容器中将滑石粉加入食品级磷酸水解液中进行溶解，得到溶有磷酸二氢镁分散沉淀二氧化硅的磷酸水溶液；
(2)在混合器中先放入定量的重质碳酸钙粉，并在搅拌下加入(1)步的磷酸水溶液，磷酸水溶液与碳酸钙剧烈反应释放出二氧化碳，并放出大量热量，物料接近沸腾状态，反应使物料水分蒸发并逐步固化，即得到含湿的复合磷酸盐糖汁脱色剂。
上述制备方法选用重质碳酸钙为钙源，滑石粉(水合硅酸镁)为镁源、硅源，食品级磷酸为磷源，用化学的方法制备所述复合磷酸盐糖汁脱色剂。虽然也可选用其他的很多物质取代上述原料，但综合比较而言，上述所采用物料来源广、廉价易得因而最具经济性，同时与物理法相比更显示出在生产成本上极大优势。
作为上述方法发明的一种优先方案，上述制备方法中滑石粉占原料的重量百分比为0.5～4，食品级磷酸占原料的重量百分比为69～73，重质碳酸钙占原料的重量百分比为23～27.
上述方法制得的复合磷酸盐糖汁脱色剂各组份比例可在很大范围内变动，但由于对各组份功能、产品理化性能、制备难易程度和经济性等各种综合因素考虑，通过采用表一的原料比例，使最终产品达到表二所述组成为宜。
表一 原料比例范围(占总物料量重量比)
表二 产品最终组成范围(重量比)
根据本发明的方法，复合磷酸盐糖汁脱色剂化学制备过程可由大家熟知的设备来完成，无须特殊专用设备。
作为上述方法发明的一种优先方案，该制备方法还包括以下步骤：
(3)将所述步骤(2)中得到的组成物干燥；
(4)将上述步骤(3)中所得物料粉碎，即得白色粉末状制品。
作为上述方法发明的进一步优先方案，步骤(1)中滑石粉与食品级磷酸的反应温度为60℃～150℃，反应最佳温度为85℃～120℃，反应时间为10分钟～120分钟，反应最佳时间为30分钟～60分钟；所述步骤(3)中，在温度为90℃～140℃对组成物进行干燥，干燥时间为20分钟～80分钟，其中最佳干燥温度为110℃～130℃，干燥时间最佳为30分钟～60分钟。
附图说明
图1为本发明一种复合磷酸盐糖汁脱色剂制备流程图；
图2以坐标曲线的方式显示本发明一种复合磷酸盐糖汁脱色剂(选用下述试验中的4#样溶于水配制成10％浓度水溶液使用时)与使用常规的食品级磷酸在不同磷酸根浓度时脱色能力的比较。
具体实施方式
由于本发明糖汁脱色剂涉及食品生产安全。实施本发明的方法需精心选择原料。磷酸选择食品级磷酸。滑石粉和重质碳酸钙粉除满足相关工业标准外，还应具有较低的砷、铅、重金属含量，以使最终产品达相关食品级要求，在糖汁脱色剂生产过程中不引入新的有毒、有害物质，符合糖厂的食品卫生安全。
一种复合磷酸盐糖汁脱色剂的制备方法：
1.石粉反应
在1升玻璃烧杯中称取一定食品磷酸，在加热和搅拌下逐渐加入所需的滑石粉，保持温度在95℃～110℃继续搅拌反应约40分钟，保温待用。
2.重质碳酸钙反应
在5升不锈钢耐腐蚀敞口混合器中，加入定量的重质碳酸钙粉，在搅拌下，以泡沫状物料不外溢为前提快速加入1步生成溶液。反应产生大量CO2挥发，同时反应热使料液蒸发大量水份。随着搅拌进行，物料固化并被搅拌桨叶破碎，得到一个湿的颗粒物料。
3.干燥
取出混合器中湿物料用不锈钢方盘盛装，放置120℃烘箱内干燥40分钟。
4.粉碎
在一个不锈钢小型涡流粉碎机中粉碎干燥后的物料，得到一个白色粉体即为成品。
按上述的实施方案，以不同原料配比进行的8次试验及产品分析测定结果
表三 不同配比试验(占总物料重量百分比)
注：磷酸：85％食品级磷酸
重质碳酸钙：过100目筛工业一级品
滑石粉：过100目筛工业一级品
表四 试验产品的分析测定的结果(重量百分比)
| 实验序号 | 1# | 2# | 3# | 4# | 5# | 6# | 7# | 8# |
| CaO ％ | 20.09 | 18.84 | 17.22 | 18.01 | 18.34 | 16.96 | 18.12 | 17.32 |
| MgO ％ | 0.30 | O.30 | 0.83 | 0.86 | 0.71 | 1.38 | 0.69 | 0.98 |
| SiO2 ％ | O.56 | 0.59 | 1.56 | 1.64 | 1.06 | 2.65 | 1.04 | 1.48 |
| 总磷(以P2O5计) ％ | 55.22 | 56.72 | 53.25 | 56.46 | 54.09 | 53.44 | 53.95 | 55.21 |
| 游离磷酸(以P2O5计) ％ | 3.02 | 8.42 | 7.46 | 7.90 | 5.47 | 4.82 | 6.26 | 6.34 |
| 水份 ％ | 0.41 | 1.2 | 0.85 | 1.06 | 0.49 | 0.63 | 0.58 | 0.61 |
在上述表四的最终产品测定中，以CaO的测定值来表征磷酸二氢钙在产品中的重量百分比含量、以MgO的测定值来表征磷酸二氢镁在产品中的重量百分比含量、以P2O5的测定值来表征游离磷酸在产品中的重量百分比含量。
根据本发明所述的复合糖汁脱色剂，其使用时先溶于水配置成5％～20％水溶液，其余与使用食品级磷酸作糖汁脱色剂完全相同。为测试本发明所述产品实际脱色效果，采用模拟糖厂磷酸—亚硫酸工艺流程的静态试验，并分别采用食品级磷酸和本发明所述的试验产品中的4#样品作比较。
在1.5升烧杯中量取1升混合计(新鲜汁含糖14.8％)，在搅拌下于50℃加入石灰乳(12.3％CaO含量)预灰，使混合汁PH值约为8左右。加入食品级磷酸或本发明产品(配成10％水溶液)使混合汁的磷值达所需要求。采用10％亚硫酸12毫升(相当于硫重强度为9.8毫升)加入混合，随后用石灰乳调节PH值约为7.2，搅拌混合约5分钟后移入1升量筒中于80℃恒温水浴中保温沉降2小时后测定。
混合汁色值测定：混合汁用滤纸过滤后，滤液在560纳米下用分光光度计透光率，再换算为相应的色值。
澄清汁色值测定：取澄清后上部清夜用滤纸过滤，滤液在560纳米下用分光光度计测定透光率，再换算为相应色值。
脱色率计算：脱色率＝1-澄清汁色值/混合汁色值
根据上述实验相关数据绘制的本发明所述产品与食品级磷酸脱色率比较图(图2)，以图中可看出本发明所述的产品具有比食品磷酸较好脱色率，显示本发明所述产品优点所在。
Claims (10)
1、一种复合磷酸盐糖汁脱色剂，其特征在于，包括以下组分：磷酸二氢钙、磷酸二氢镁、沉淀二氧化硅、游离磷酸。
2、根据权利要求1所述的一种复合磷酸盐糖汁脱色剂，其特征在于，该复合磷酸盐糖汁脱色剂中各组分重量百分比如下：磷酸二氢钙75％～80％、磷酸二氢镁0.5％～8％、沉淀二氧化硅0.8％～5％、游离磷酸(以P2O5计)8％～12％。
3、根据权利要求1或2所述的一种复合磷酸盐糖汁脱色剂，其特征在于：在使用前将所述复合磷酸盐糖汁脱色剂溶于水配制成重量百分比为5％～20％的水溶液。
4、一种复合磷酸盐糖汁脱色剂制备方法，该复合磷酸盐糖汁脱色剂包括以下组分：磷酸二氢钙、磷酸二氢镁、二氧化硅、游离磷酸，该制备方法采用滑石粉、食品级磷酸和重质碳酸钙为原料，该制备方法包括以下步骤：
(1)在搅拌和加温条件下，在反应容器中将滑石粉加入食品级磷酸水解液中进行溶解，得到溶有磷酸二氢镁分散沉淀二氧化硅的磷酸水溶液；
(2)在混合器中先放入定量的重质碳酸钙粉，并在搅拌下加入(1)步的磷酸水溶液，磷酸水溶液与碳酸钙剧烈反应释放出二氧化碳，并放出大量热量，物料接近沸腾状态，反应使物料水分蒸发并逐步固化，即得到含湿的复合磷酸盐糖汁脱色剂。
5、根据权利要求4所述的一种复合磷酸盐糖汁脱色剂制备方法，其特征在于：
所述制备方法中滑石粉占原料的重量百分比为0.5～4，食品级磷酸占原料的重量百分比为69～73，重质碳酸钙占原料的重量百分比为23～27。
6、根据权利要求5所述的一种复合磷酸盐糖汁脱色剂制备方法，其特征在于该制备方法还包括以下步骤：
(3)将所述步骤(2)中得到的组成物干燥；
(4)将上述步骤(3)中所得物料粉碎，即得白色粉末状制品。
7、根据权利要求6所述的一种复合磷酸盐糖汁脱色剂制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中滑石粉与食品级磷酸的反应温度为60℃～150℃，反应时间为10分钟～120分钟。
8、根据权利要求7所述的一种复合磷酸盐糖汁脱色剂制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中在温度为90℃～140℃对组成物进行干燥，干燥时间为20分钟～80分钟。
9、根据权利要求8所述的一种复合磷酸盐糖汁脱色剂制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中滑石粉与食品级磷酸的反应温度为85℃～120℃，反应时间为30分钟～60分钟；所述步骤(3)中，在温度为110℃～130℃对组成物进行干燥，干燥时间为30分钟～60分钟。
10、根据权利要求9所述的一种复合磷酸盐糖汁脱色剂制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中对物料粉碎在涡流式球磨或振动磨内进行，使物料成为粉状。
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Legal Events
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| GR01 | Patent grant |