CN116754510A - 一种铝合金钝化膜锆含量的测试装置及其测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铝合金钝化膜锆含量的测试装置及其测试方法，涉及金属表面处理技术，铝合金钝化膜中锆含量测试的装置，用于铝合金钝化膜中锆含量的测试，包括底座，所述底座的上端面设置有立板，所述立板的内部设置有放置槽，所述放置槽延伸到立板的上端面。所述放置槽用于给铝板钝化层剥离提供场所，得到剥离溶液。钝化层剥离前将硫酸溶液和铝板放置到放置槽内反应。本发明在放置槽内进行简单的化学分析就可以测试出铝合金钝化膜中的锆含量，代替了传统的光谱仪分析法，本发明设备成本低、分析速度快且测试准确。本发明的装置操作简单，有利于测试人员快速掌握。
Description
技术领域
本发明涉及金属表面处理技术领域，特别涉及一种铝合金钝化膜锆含量的测试装置及其测试方法。
背景技术
铝合金的化学钝化膜（也称为转化膜）可以作为最外面直接使用的装饰性涂层，也可以作为有机聚合物涂层的底层，具有很重要的工业意义。作为最外面装饰性涂层（也称为裸露涂层）可以大大提高铝产品的防腐性能；作为聚合物涂层的底层，可以大大提高涂层的抵抗膜下腐蚀（也称为丝状腐蚀）的能力。
含锆盐的无铬铝钝化技术已经代替传统的六价铬钝化技术，测试钝化膜中的锆含量，成为评价钝化膜质量是否合格的关键。
现有的测试钝化膜中锆含量的方法是使用光谱仪进行分析，但是光谱仪设备昂贵、分析速度较慢、跟不上生产节拍，同时对设备操作人员的素质要求较高。
发明内容
为克服上述缺点，本发明的目的在于提供一种测试速度快、测试准确、测试成本低的铝合金钝化膜锆含量的测试装置及其测试方法。
为达到以上目的，本发明采用的技术方案是：铝合金钝化膜锆含量的测试装置，用于铝合金钝化膜中锆含量的测试，包括底座，所述底座的上端面设置有立板，所述立板的内部设置有放置槽，所述放置槽延伸到立板的上端面。所述放置槽用于给铝板钝化层剥离提供场所，得到剥离溶液。钝化层剥离前将硫酸溶液和铝板放置到放置槽内反应。
本发明在放置槽内进行简单的化学分析就可以测试出铝合金钝化膜中的锆含量，代替了传统的光谱仪分析法，本发明设备成本低、分析速度快且测试准确。
进一步的是：所述立板的上端面对称设置有倾斜的引导面，两个所述引导面呈倒八字型，所述引导面用于引导剥离溶液流入到放置槽内。
进一步的是：所述放置槽的高度为160mm，所述放置槽的长度为80mm，所述放置槽的宽度为4mm。
一种铝合金钝化膜中锆含量的测试方法，采用铝合金钝化膜中锆含量的测试装置，包括如下步骤：
步骤一：取一片铝板，对铝板进行除油处理、去氧化膜处理和钝化处理，得到钝化膜试片；
步骤二：对钝化膜试片进行钝化层剥离处理，得到剥离溶液；
步骤三：制备锆的标准溶液、利用剥离溶液制备不同浓度的含锆溶液；
步骤四：分别测量步骤三中锆的标准溶液、利用剥离溶液制备不同浓度的含锆溶液的吸光度值，并计算锆的含量。
进一步的是：所述铝板的长度为152mm，所述铝板的宽度为76mm，所述铝板的厚度为0.81mm。
进一步的是：对铝板进行除油处理的方法为：将铝板放置到配置好的Isoprep 49L除油溶液中浸泡10min，所述Isoprep 49L除油溶液的温度为50-60℃，所述Isoprep 49L除油溶液的浓度为50ml/L。所述Isoprep 49L除油溶液的温度可以是50℃、52℃、55℃、58℃或60℃。
进一步的是：所述去氧化膜处理的方法为：将除油处理后的铝板放置到Iridite184酸溶液浸泡3-5min，所述Iridite 184酸溶液的温度为30-40min，所述Iridite 184酸溶液的浓度为200ml/L。本发明中除油处理后的铝板在Iridite 184酸溶液中浸泡的时间可以是3min、3.5min、4min或5min。
进一步的是：所述铝板钝化处理的方法为：将去氧化膜处理后的铝板放置到配置好的Iridite NCP无铬钝化溶液浸泡5min，所述Iridite NCP无铬钝化溶液的温度为35-40℃，所述Iridite NCP无铬钝化溶液的浓度为50ml/L。本发明中所述Iridite NCP无铬钝化溶液的温度可以是35℃、37℃、38℃或40℃。
进一步的是：锆的标准溶液的制备方法为：取10ppm的锆盐溶液、2g/L的ArsenazoIII指示剂和20%的硫酸溶液混合得到锆的标准溶液。
进一步的是：制备10ml含锆溶液，方法如下：
取1.5ml的Arsenazo Ⅲ指示剂溶液；
向Arsenazo Ⅲ指示剂溶液中添加X ml的锆的10ppm标准溶液得到混合溶液；
向混合溶液中添加5%的硫酸使得混合溶液的体积达到10ml，得到10ml含锆溶液。
其中向Arsenazo Ⅲ指示剂溶液中添加锆的10ppm标准溶液可以是0ml、0.5ml、1ml、1.5ml或2.5ml。
进一步的是：所述步骤四中在680nm的波长下，使用紫外分光光度计测试含锆溶液的吸光度。
进一步的是：所述步骤四中含锆溶液中锆的含量与测试到的吸光度之间的关系为：Y=ax+b，其中Y为含锆溶液中锆的含量，x表示测试到的含锆溶液的吸光度。
在一些实施例中：
分别向Arsenazo Ⅲ指示剂溶液中添加0ml、0.5ml、1.5ml和2.5ml锆的10ppm标准溶液，在680nm的波长下，使用紫外分光光度计测试含锆溶液的吸光度，得到如图3所示的线性关系，从而得到含锆溶液中锆的含量与吸光度之间的关系为：Y=6.79X-1.40。
进一步的是：所述步骤三中钝化层剥离处理的方法为：将40ml硫酸溶液倒入铝合金钝化膜中锆含量测试的装置中，取钝化膜试片，并将钝化膜试片插入到铝合金钝化膜中锆含量测试的装置内浸泡40min，得到剥离溶液。
进一步的是：测试剥离溶液的吸光值A的方法为：回收剥离溶液，移取8.5ml剥离溶液和1.5ml Arsenazo III指示剂并混合均匀，使用紫外分光光度计在680nm波长下测试混合后的10ml溶液的吸光值A。
进一步的是：锆的含量/平方米=（A×a-b）×F，其中F= 剥离溶液的总体积×稀释系数/铝板的表面积，A为步骤四中测量的剥离溶液的吸光值，a、b取自公式Y=ax+b。
在一些实施例中：
从上述实施例中得到a=6.79，b=-1.40。步骤四中测量的剥离溶液的吸光值A=0.506。
F=剥离液的总体积×稀释系数/铝板的表面积=0.04×1.17/0.022=2.13
其中稀释系数=10/8.5=1.17，其中10为10ml溶液（8.5ml剥离溶液和1.5ml的Arsenazo Ⅲ指示剂混合到一起），8.5为8.5ml剥离溶液。
剥离液的总体积为40ml硫酸溶液=0.04L。
锆的含量/平方米=（A×a-b）×F=（0.506×6.79+1.40）×2.13=10mg/m2。
本发明的有益效果是：
本发明在放置槽内进行简单的化学分析就可以测试出铝合金钝化膜中的锆含量，代替了传统的光谱仪分析法，本发明设备成本低、分析速度快且测试准确。此外，本发明的装置操作简单，有利于测试人员快速掌握。
附图说明
图1为本发明一实施例的整体结构示意图；
图2为本发明一实施例的俯视图；
图3为含锆溶液中锆含量与吸光度之间的线性关系图；
图中：1、底座；2、立板；3、放置槽；4、引导面；5、导入口面。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制；术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性，此外，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
参见附图1、图2所示，本发明的实施例提供了一种铝合金钝化膜锆含量的测试装置，用于铝合金钝化膜中锆含量的测试，其包括底座1，所述底座1的上端面设置有立板2，所述底座1可以设置为圆形或方形，圆形或方形的最长边同所述立板2的最长边相适应，所述立板2的内部设置有放置槽3，所述放置槽3延伸到立板2的上端面，所述立板2设置为矩形（见图1和2）。所述放置槽3用于给铝板钝化层剥离提供场所，盛放剥离溶液。钝化层剥离前将硫酸溶液和铝板放置到放置槽3内反应。所述底座1采用普通的金属材料，其功能是用于稳定立板2；所述立板2采用耐酸碱材料，可以是透明的PC材料或是透明的亚克力材料。所述底座1和立板2固定连接，本申请中所述底座1与立板2通过热熔焊接。
本发明在放置槽3内进行简单的化学分析就可以测试出铝合金钝化膜中的锆含量，代替了传统的光谱仪分析法。本发明设备成本低、分析速度快且测试准确。
在上述基础上，所述立板2的上端面对称设置有倾斜的引导面4，两个所述引导面4呈倒八字型（见图2所示），所述引导面4用于引导剥离溶液流入到放置槽3内。此外，与所述两个引导面4相邻设置的导入口面5也可设计呈倒八字型或方形。
在上述基础上，所述放置槽3的高度为160mm，所述放置槽3的长度为80mm，所述放置槽3的宽度为4mm。
一种铝合金钝化膜中锆含量的测试方法，采用铝合金钝化膜锆含量的测试装置，包括如下步骤：
步骤一：取一片铝板，对铝板进行除油处理、去氧化膜处理和钝化处理，得到钝化膜试片；
步骤二：对钝化膜试片进行钝化层剥离处理，得到剥离溶液；
步骤三：制备锆的标准溶液、利用剥离溶液制备不同浓度的含锆溶液；
步骤四：分别测量步骤三中锆的标准溶液、利用剥离溶液制备不同浓度的含锆溶液的吸光度值，并计算锆的含量。
在上述基础上，所述铝板的长度为150mm，所述铝板的宽度为75mm，所述铝板的厚度为0.81mm。
在上述基础上，对铝板进行除油处理的方法为：将铝板放置到配置好的Isoprep49L除油溶液中浸泡10min，所述Isoprep 49L除油溶液的温度为50～60℃，所述Isoprep49L除油溶液的浓度为50ml/L。所述Isoprep 49L除油溶液的温度可以是50℃、52℃、55℃、58℃或60℃。
在上述基础上，所述去氧化膜处理的方法为：将除油处理后的铝板放置到Iridite184酸溶液浸泡3～5min，所述Iridite 184酸溶液的温度为30～40℃，所述Iridite 184酸溶液的浓度为200ml/L。本发明中除油处理后的铝板在Iridite 184酸溶液中浸泡的时间可以是3min、3.5min、4min或5min，所述Iridite 184酸溶液的温度可以是30℃、32℃、35℃、38℃或是40℃。
在上述基础上，所述铝板钝化处理的方法为：将去氧化膜处理后的铝板放置到配置好的Iridite NCP无铬钝化溶液浸泡5min，所述Iridite NCP无铬钝化溶液的温度为35～40℃，所述Iridite NCP无铬钝化溶液的浓度为50ml/L。本发明中所述Iridite NCP无铬钝化溶液的温度可以是35℃、37℃、38℃或40℃。
在上述基础上，锆的标准溶液的制备方法为：取10ppm的锆盐溶液、2g/L的Arsenazo III指示剂和20%的硫酸溶液混合得到锆的标准溶液。
在上述基础上，制备10ml含锆溶液，方法如下：
取1.5ml的Arsenazo Ⅲ指示剂溶液；
向Arsenazo Ⅲ指示剂溶液中添加X ml的锆的10ppm标准溶液得到混合溶液；向混合溶液中添加5%的硫酸使得混合溶液的体积达到10ml，得到10ml含锆溶液。其中1.5ml的Arsenazo Ⅲ指示剂溶液、X ml的锆的10ppm标准溶液和5%的硫酸的总体积为10ml。
其中向Arsenazo Ⅲ指示剂溶液中添加锆的10ppm标准溶液可以是0ml、0.5ml、1ml、1.5ml或2.5ml。
所述Arsenazo Ⅲ为偶氮胂Ⅲ。
上述表格内为不同浓度含锆溶液的吸光度值。
在上述基础上，所述步骤四是在680nm的波长下，使用紫外分光光度计测试含锆溶液的吸光度值。
在上述基础上，所述步骤四中含锆溶液中锆的含量与测试到的吸光度值之间的关系为：Y=ax+b，其中Y为含锆溶液中锆的含量，x表示测试到的含锆溶液的吸光度值。
说明：除油剂Isoprep 49L，去氧化膜产品Iridite 184及Iridite NCP无铬钝化液均为科文特亚系列产品。
实施例一：
分别向Arsenazo Ⅲ指示剂溶液中添加0ml、0.5ml、1.5ml和2.5ml锆的10ppm标准溶液，在680nm的波长下，使用紫外分光光度计测试含锆溶液的吸光度如上表所示，得到如图3所示的线性关系，从而得到含锆溶液中锆的含量与吸光度之间的关系为：Y=6.79X-1.40。
在上述基础上，所述步骤二中钝化层剥离处理的方法为：将40ml硫酸溶液倒入铝合金钝化膜锆含量的测试装置中，所述测试装置见图1所示，取钝化膜试片，并将钝化膜试片插入到铝合金钝化膜锆含量的测试装置内浸泡40min，即可得到剥离溶液。本发明所述的测试装置的体积刚好满足40ml硫酸溶液与9.357ml的铝板体积。
在上述基础上，测试剥离溶液的吸光度值A的方法为：回收剥离溶液，移取8.5ml剥离溶液和1.5ml Arsenazo III指示剂并混合均匀，使用紫外分光光度计在680nm波长下测试混合后的10ml溶液的吸光值A。
在上述基础上，锆的含量/平方米=（A×a-b）×F，其中F=剥离溶液的总体积×稀释系数/铝板的表面积，A为步骤四中测量的剥离溶液的吸光度值，a、b取自公式Y=ax+b。
实施例二：
从实施例一中得到a=6.79，b=-1.40。步骤四中测量的剥离溶液的吸光值A=0.506。
F=剥离液的总体积×稀释系数/铝板的表面积=0.04×1.17/0.0225=2.13
其中稀释系数=10/8.5=1.17，其中10为10ml溶液（8.5ml剥离溶液和1.5ml的Arsenazo Ⅲ指示剂混合到一起），8.5为8.5ml剥离溶液。铝板的表面积=150mm×75mm×2=0.0225m2。
剥离液的总体积为40ml硫酸溶液=0.04L。
锆的含量/平方米=（A×a-b）×F=（0.506×6.79+1.40）×2.13=10mg/m2。
| 序列 | 本发明装置测试结果 | 传统光谱设备测试结果 |
| 1 | 23.4mg/m2 | 23.8mg/m2 |
| 2 | 21.2mg/m2 | 21.5mg/m2 |
| 3 | 18.6 mg/m2 | 18.4mg/m2 |
| 4 | 37.4mg/m2 | 37.4mg/m2 |
| 5 | 13.4mg/m2 | 13.1mg/m2 |
| 6 | 13.1mg/m2 | 13.0 mg/m2 |
| 7 | 15.8mg/m2 | 16.4mg/m2 |
| 8 | 17.4mg/m2 | 18.0mg/m2 |
| 9 | 22.9mg/m2 | 22.5mg/m2 |
上面表格为本发明的测试方法与传统的方法测试的锆含量的对比表，从上面的对比表中可以看出：使用本发明所述的测试装置进行测试的锆含量结果与传统的光谱仪设备测试的结果基本一致。
以上实施方式只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所做的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种铝合金钝化膜锆含量的测试装置，用于铝合金钝化膜锆含量的测试，其特征在于：包括底座（1）、立板（2）和放置槽（3），所述底座（1）的上端面设置有立板（2），所述立板（2）的内部设置有放置槽（3），所述放置槽（3）延伸到立板（2）的上端面。
2.根据权利要求1所述的一种铝合金钝化膜锆含量的测试装置，其特征在于：所述立板（2）的上端面对称设置有倾斜的引导面（4），两个所述引导面（4）呈倒八字型。
3.一种铝合金钝化膜锆含量的测试方法，采用权利要求1-2任一项所述的铝合金钝化膜锆含量的测试装置，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一：取一片铝板，对铝板进行除油处理、去氧化膜处理和钝化处理，得到钝化膜试片；
步骤二：对钝化膜试片进行钝化层剥离处理，得到剥离溶液；
步骤三：制备锆的标准溶液、利用步骤二得到的剥离溶液制备不同浓度的含锆溶液；
步骤四：分别测量步骤三中锆的标准溶液、利用剥离溶液制备不同浓度的含锆溶液的吸光度值并计算锆的含量。
4.根据权利要求3所述的一种铝合金钝化膜锆含量的测试方法，其特征在于：对铝板进行除油处理的方法为：将铝板放置到配置好的Isoprep 49L除油溶液中浸泡10min，所述Isoprep 49L除油溶液的温度为50-60℃，所述Isoprep 49L除油溶液的浓度为50ml/L；
所述去氧化膜处理的方法为：将除油处理后的铝板放置到Iridite 184酸溶液浸泡3-5min，所述Iridite 184酸溶液的温度为30-40min，所述Iridite 184酸溶液的浓度为200ml/L。
5.根据权利要求3所述的一种铝合金钝化膜中锆含量的测试方法，其特征在于：所述铝板钝化处理的方法为：将去氧化膜处理后的铝板放置到配置好的Iridite NCP无铬钝化溶液浸泡5min，所述Iridite NCP无铬钝化溶液的温度为35-40℃，所述Iridite NCP无铬钝化溶液的浓度为50ml/L。
6.根据权利要求3所述的一种铝合金钝化膜锆含量的测试方法，其特征在于：锆的标准溶液的制备方法为：取10ppm的锆盐溶液、2g/L的Arsenazo III指示剂和20%的硫酸溶液混合得到锆的标准溶液；
制备10ml含锆溶液，方法如下：
1）取1.5ml的Arsenazo Ⅲ指示剂溶液；
2）向Arsenazo Ⅲ指示剂溶液中添加X ml的锆的10ppm标准溶液得到混合溶液；
3）向混合溶液中添加5%的硫酸使得混合溶液的体积达到10ml，得到10ml含锆溶液。
7.根据权利要求6所述的一种铝合金钝化膜锆含量的测试方法，其特征在于：所述步骤四中含锆溶液中锆的含量与测试到的吸光度之间的关系为：Y=ax+b，其中Y为含锆溶液中锆的含量，x表示测试到的含锆溶液的吸光度值。
8.根据权利要求7所述的一种铝合金钝化膜锆含量的测试方法，其特征在于：所述步骤三中钝化层剥离处理的方法为：将40ml硫酸溶液倒入铝合金钝化膜中锆含量测试的装置中；取钝化膜试片，并将钝化膜试片插入到铝合金钝化膜中锆含量测试的装置内浸泡40min，得到剥离溶液。
9.根据权利要求8所述的一种铝合金钝化膜锆含量的测试方法，其特征在于：测试剥离溶液的吸光值A的方法为：回收剥离溶液，移取8.5ml剥离溶液和1.5ml Arsenazo III指示剂并混合均匀，使用紫外分光光度计在680nm波长下测试混合后的10ml溶液的吸光值A。
10.根据权利要求9所述的一种铝合金钝化膜锆含量的测试方法，其特征在于：锆的含量/平方米=（A×a-b）×F，其中F=剥离溶液的总体积×稀释系数/铝板的表面积，A为步骤四中测量的剥离溶液的吸光值，a、b取自公式Y=ax+b。
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