CN112098348A - 应用于高浊度水体在线监测的总磷浊度补偿方法 - Google Patents
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Abstract
本专利公开了一种应用于高浊度水体在线监测的总磷浊度补偿方法，该方法无需预先建立浊度标线，以实际水样的比色数据为浊度补偿参数，结合实验方法中试剂对水样的稀释以及水样本身的浊度基数，对浊度在700nm处的吸光度进行校正，通过总吸光度扣除后获得700nm处由总磷贡献的吸光度，最终计算出水样中的总磷浓度。本专利算法可以大幅度消除浊度对总磷检测的影响，实现较精确地监测总磷含量在水环境中的变化情况，且不受目标监测地制约，能自适应水质变化，为总磷的在线监测提供了有效可靠的普适性方案。
Description
技术领域
本发明涉及水域监测领域，特别是一种应用于高浊度水体在线监测的总磷浊度补偿方法。
背景技术
总磷是水体中正磷酸盐、焦磷酸盐、偏磷酸盐及有机磷的总称，是水体富含有机质的主要指标。总磷浓度升高会引起藻类植物爆发，水体富营养化，发生水华或赤潮，破坏水环境生态平衡。因此，国家环保部门将总磷列为水体的重要监控指标之一。
总磷成分复杂且各组分性质不稳定，在高浊度水体条件下会大量吸附于杂质颗粒表面，并随着前处理被一并去除，该特性不仅限制了前处理方案的设计，还严重影响了总磷含量检测的准确性。因此，高浊度水体总磷检测的重点在于测试端建立有效的浊度补偿算法模型。
《水质总磷的测定钼酸铵分光光度法(GB 11893-89)》中提出了色度浊度补偿方法，但此方法所用色度浊度补偿液需现用现配，操作繁琐，不但加大了人力时间成本，且测定结果稳定性不佳，不适用于总磷的在线监测。近年来部分学者提出，可以建立一系列不同浊度的标准曲线，利用最小二乘法拟合出浊度在700nm(ASS700)及490nm(ASS490)处吸光度之间的线性相关性方程，进而对总磷在700nm处的吸光度(ATP700)进行浊度补偿。但该方法主要有以下三点问题：(1)采用浊度标准物质(福尔马肼)建立浊度标准工作曲线，福尔马肼是一种化学络合物，其特性并不能完全代表实际水样中的杂质颗粒，实验室建立的标准曲线也不能完全套用至实际水样检测中；(2)在实际应用中，需要根据每一个目标监测地的水质特性调整浊度标线，大大增加了人力、时间成本；(3)当目标监测地水质发生突变或更换目标监测地时，水体内所含杂质颗粒的粒径、吸附性、折射率均会发生变化，该算法模型只有很小的几率能够继续适用，仍然需要人工手动调整标线及模型。因此该方法的环境适应性及抗干扰能力均达不到在线监测设备的技术要求。
现有技术中，《一种用于总氮总磷分析仪的浊度补偿方法》(申请号201810566626.7)尝试解决以上问题，但该专利只考虑了试剂对水样的稀释影响，对于高浊度水样(浊度＞300～500NTU，黄河中下游、安徽、云南等地)，该算法的校正效果非常有限，对浊度的承受上限及水样自适应能力仍然不足。
因此，建立一种应用于总磷测定的浊度补偿模型对高浊度水样进行在线校正具有重要意义。
发明内容
本发明提供了一种满足在线监测设备要求的总磷浊度补偿算法，该算法克服现有技术瓶颈，能自适应水体浊度、水质成分、水样来源，在有效校正高浊度水样的同时保证低浊度水样不被错误校正，进一步提高算法的普适性及准确性。
为了达成上述目的，本发明的解决方案为：
应用于高浊度水体在线监测的总磷浊度补偿算法，具体如下：
(1)配制一系列不同总磷浓度标准溶液，按照GB11893-89规定流程消解后于分光光度计/在线监测设备测试其吸光度，建立总磷标准工作曲线，得出标准溶液的总磷浓度与700nm处标准溶液的吸光度的线性关系方程式；
(2)通过测定消解后待测水样的显色前光强I0、显色后光强I1，以及用同一比色皿测定的纯水光强I2，计算出待测水样在700nm处的总吸光度A700和浊度贡献吸光度ASS700；
(3)以步骤(2)中待测水样在检测过程中的稀释倍数C与待测水样的浊度基数D，依据各自权重相加得出700nm处浊度贡献吸光度的校正系数k2，所述C与D的权重比为6:4～8:2，所述C与D的权重之和为100％，所述浊度基数
(4)将上述浊度校正系数k2乘以700nm处的浊度贡献吸光度ASS700，作为校正后的浊度贡献吸光度；
(5)待测水样在700nm处的总吸光度A700扣除校正后的浊度贡献吸光度，即为700nm处由总磷贡献的吸光度；
(6)将步骤(5)中所得700nm处的总磷贡献吸光度代入步骤(1)中的总磷标准工作曲线，计算出待测水样的总磷浓度。
进一步，所述步骤(1)所得的总磷标准工作曲线如下：
CTP＝k1ATP700+b
其中CTP为标准溶液的总磷浓度，k1为标线斜率系数，ATP700为700nm处标准溶液的吸光度，b为标线截距系数。
进一步，所述步骤(3)中提及待测水样的稀释倍数C，根据以下公式计算：
其中a为消解时所取水样体积，b为消解液体积，c为抗坏血酸体积，d为钼酸盐体积。
进一步，所述步骤(3)中所述的最佳权重为：待测水样的稀释倍数C权重为7，浊度基数D的权重为3。
本专利旨在研发一种满足在线监测设备要求的总磷浊度补偿算法，以解决现有技术准确度差、人力时间成本高、适应性及抗干扰能力差等问题。本算法模型无需另外建立浊度标准曲线，保证了模型的通用性及普适性，能自适应水体浊度、水质成分、水样来源，在有效校正高浊度水样的同时保证低浊度水样不被错误校正，大大节约了人力时间成本，满足在线监测设备的技术要求。此外，本专利所述算法不仅适用于在线监测设备，还可扩展应用于实验室分光光度计法，以本算法替代国标规定的色度浊度补偿法，减少实验人员操作步骤，提高检测效率。
本专利方法不预先设置浊度标线，以实际水样的比色数据为浊度补偿参数，结合实验方法中试剂对水样的稀释以及水样本身的浊度基数，重新计算得出浊度在700nm处吸光度的校正系数，对700nm处的总吸光度进行校正，最终扣除得出水样中的总磷浓度。
本发明的优点：(1)不需预设浊度标线，直接以待测水样的数据作为补偿参数，实现了每个水样点一对一补偿，保证了算法在实际应用中的环境适应性；(2)结合试剂稀释倍数及水样浊度基数，计算ASS700的实际校正系数，在简化体系的同时确保每个影响因素均被计算到位；(3)因为采用待测水样的比色数据作为校正系数计算参数，当水样浊度低时，校正系数趋近于1(接近无校正)，当水样浊度高时，校正系数才有数值代入，在有效校正高浊度水样的同时保证低浊度水样不被错误校正；(4)本方法计算时仅用到待测水样的光强数据，因此，只需一台能测试光强的分光光度计即可使用本专利所述方法进行浊度补偿，减少实验室人员配制色度浊度补偿液等繁琐操作，提高工作效率。
附图说明
图1为本发明实施例中的流程示意图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
应用于高浊度水体在线监测的总磷浊度补偿算法，如图1所示，具体如下：
(1)配制一系列不同总磷浓度标准溶液，按照GB11893-89规定流程消解后于分光光度计/在线监测设备测试其吸光度，建立总磷标准工作曲线，得出标准溶液的总磷浓度与700nm处标准溶液的吸光度的线性关系方程式，具体如下：
CTP＝k1ATP700+b (式1)
其中CTP为标准溶液的总磷浓度，k1为标线斜率系数，ATP700为700nm处标准溶液的吸光度(由于不同总磷浓度的标准溶液，其中不存在浊度，因此此处的吸光度，其实为标准溶液中的总磷贡献的吸光度，故而可以将待测水样的总磷贡献吸光度代入此式1计算出实际的总磷浓度)，b为标线截距系数。
(2)对待测水样的消解按照GB11893-89规定流程消解后取出自然冷却；于分光光度计/在线监测设备测试显色前光强I0，加入显色剂显色后测试光强I1；每个水样测试光强时需采用同一比色皿测定一次纯水光强记录为I2；计算出待测水样在700nm处的总吸光度A700和浊度贡献吸光度ASS700；
(3)以步骤(2)中待测水样在检测过程中的稀释倍数C与待测水样浊度基数D，依据各自权重相加得出700nm处吸光度的浊度校正系数k2，所述C与D的权重之和为100％，所述稀释倍数
浊度基数
此实施例中所述C与D的权重为8:2。
其中a为消解时所取待测水样的体积，b为消解液体积，c为抗坏血酸体积，d为钼酸盐体积。
则：
(4)将上述浊度校正系数k2乘以700nm处的浊度贡献吸光度ASS700，作为校正后的浊度贡献吸光度；
(5)待测水样在700nm处的总吸光度A700扣除校正后的浊度贡献吸光度，即为700nm处由总磷贡献的吸光度；
根据朗伯比尔定律：
A700＝ATP700+ASS700
即，ATP700＝A700-ASS700
其中，A700为700nm处的总吸光度，ASS700为700nm处由浊度贡献的吸光度；
在700nm处由浊度贡献的吸光度ASS700前乘以上述浊度校正系数k2，作为校正后的浊度贡献吸光度，则得到700nm处由总磷贡献的吸光度ATP700，如下式:
(6)将步骤(5)中所得ATP700的值代入步骤(1)式1中的ATP700，计算出待测水样的总磷浓度(校正后的)。
由于加入了浊度校正系数k2的概念，综合考虑了稀释倍数与待测水样浊度基数对检测产生的影响，使得检测结果更准确可靠，普适性更强。
以下由多个实施例来证明此专利的准确性和有效性：
实施例1：
为了选取合适的浊度校正系数k2，通过实验论证稀释倍数C与待测水样浊度基数D的合理权重；
实验方法：采取黄河水样及泥沙样本，分别测试原水样及泥沙混合其他地区水样，制造出浊度从3000至300NTU变化的不同样本，进行国标法色度浊度补偿分析及在线检测模块-算法补偿分析，比对测试数据，探究最佳的校正参数比例(权重比例)，如下表1：
表1浊度校正系数k2的参数选取
结论：通过一定量数据的分析比对，可以看出稀释倍数C与待测水样浊度基数D的占比分别为0.6～0.8及0.4～0.2时，校正效果最佳(符合《地表水水质自动监测站运行维护技术规范》)，不同地区可适当轻微调整该参数，针对黄河地区等高浊度、高粘性水样，建议选取C与D的权重比为7:3。
实施例2：
选取甘肃、福建、安徽等14个采样点采取的18个实际水样，利用国际法色度浊度补偿和本专利的方法进行在线监测仪器算法补偿对比，具体如下表2：
表2各省市实际水样国标法与本专利算法补偿检测对比数据
从上表数据可以看出，18个实际水样检测误差均符合《地表水水质自动监测站运行维护技术规范》，实现了水样的有效校正，算法环境适应性良好，且对于低浊度水样不发生误校正、对高浊度水样可进行准确校正。
实施例3：
以甘肃水样为例测试加标回收率，以考察本专利所述算法的准确性及抗干扰能力，具体数据如下表3所示：
表3以甘肃水样为例测试本专利算法加标回收率
测试结果显示，加标回收率在要求范围80～120％以内，且绝大部分水样测试加标回收率在90～110％以内，证明本方法的抗干扰能力较好，准确可靠。
实施例4：
标准样品检测数据：
实验方法：配制0.2mg/L总磷标准溶液，于在线监测设备进行24h跨度核查检测，对比常规测试模式及跨度核查模式检测数据差异，表征仪器及算法的稳定性、准确性，如表4所示：
表4标准样品跨度核查数据
由表4可看出24h跨度核查误差在±5％以内，证明本算法测试稳定可靠，不会影响标准品检测的准确性，对零浊度样本不存在误校正情况。
采用本专利方案后，可以大幅度消除浊度对总磷检测的影响，实现较精确地监测总磷含量在水环境中的变化情况。本算法无需另外建立浊度标准曲线，能自适应水体浊度、水质成分、水样来源，在有效校正高浊度水样的同时保证低浊度水样不被错误校正，提高了模型的通用性及普适性，大大节约了人力时间成本，满足在线监测设备的技术要求。
以上所述仅为本发明的实施例，并非对本案设计的限制，凡依本案的设计关键所做的等同变化，均落入本案的保护范围。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不应理解为必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例进行接合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (4)
1.应用于高浊度水体在线监测的总磷浊度补偿方法，其特征在于：
(1)配制一系列不同总磷浓度的标准溶液，按照GB11893-89规定流程消解后于分光光度计/在线监测设备测试其吸光度，建立总磷标准工作曲线，得出标准溶液的总磷浓度与700nm处标准溶液的吸光度的线性关系方程式；
(2)通过测定消解后待测水样的显色前光强I0、显色后光强I1，以及用同一比色皿测定的纯水光强I2，计算出待测水样在700nm处的总吸光度A700和浊度贡献吸光度ASS700；
(3)以步骤(2)中待测水样在检测过程中的稀释倍数C与待测水样的浊度基数D，依据各自权重相加得出700nm处浊度贡献吸光度的校正系数k2，所述C与D的权重比为6:4～8:2，所述C与D的权重之和为100％，所述浊度基数
(4)将上述浊度校正系数k2乘以700nm处的浊度贡献吸光度ASS700，作为校正后的浊度贡献吸光度；
(5)待测水样在700nm处的总吸光度A700扣除校正后的浊度贡献吸光度，即为700nm处由总磷贡献的吸光度；
(6)将步骤(5)中所得700nm处总磷贡献的吸光度代入步骤(1)中的总磷标准工作曲线，计算出待测水样的总磷浓度。
2.如权利要求1所述的一种应用于高浊度水体在线监测的总磷浊度补偿方法，其特征在于：步骤(1)所得的总磷标准工作曲线如下：
CTP＝k1ATP700+b
其中CTP为标准溶液的总磷浓度，k1为标线斜率系数，ATP700为700nm处标准溶液的吸光度，b为标线截距系数。
3.如权利要求1所述的一种应用于高浊度水体在线监测的总磷浊度补偿方法，其特征在于：步骤(3)中提及待测水样的稀释倍数C，根据以下公式计算：
其中a为消解时所取待测水样的体积，b为消解液体积，c为抗坏血酸体积，d为钼酸盐体积。
4.如权利要求1所述的一种应用于高浊度水体在线监测的总磷浊度补偿方法，其特征在于：步骤(3)中所述的最佳权重为：待测水样的稀释倍数C权重为7，浊度基数D的权重为3。
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