CN116745259A - 引进催化剂过滤步骤的异种线性碳酸酯的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种异种线性碳酸酯的制备方法，该制备方法包括以下步骤：在催化剂的存在下执行碳酸二甲酯(Dimethyl Carbonate，DMC)和乙醇(Ethanol，EtOH)的酯交换反应；及通过过滤器过滤由所述酯交换反应获得的合成物。

Description

引进催化剂过滤步骤的异种线性碳酸酯的制备方法
技术领域
本发明涉及一种引进催化剂过滤步骤的异种线性碳酸酯的制备方法。
背景技术
对于用作电池电解液有机溶剂的碳酸甲乙酯(Ethyl Methyl Carbonate，EMC)、碳酸二乙酯(Diethyl Carbonate，DEC)，其常见的制备方法为通过碳酸二甲酯(DimethylCarbonate，DMC)和乙醇的酯交换反应进行制备的方法。
此时，在所述反应中使用催化剂，作为所述催化剂主要使用活性优异的甲醇钠(Sodium Methoxide，NaOCH3，SME)和氢氧化钠(Sodium Hydroxide，NaOH)。
但是，所述SME或NaOH在有机溶剂中的溶解度较低，具有不能溶解于DMC、EMC、DEC的问题，因此在反应蒸馏工艺或提纯工艺中导致柱堵塞(Column plugging)，成为引发工艺问题的原因。
与此相关，在专利文献1中使用DMC、醇和催化剂，通过反应蒸馏法制备EMC和DEC，并且参照附图可知，虽然在反应蒸馏塔后段具有分离固体相的滤网(Strainer)，但若从反应蒸馏塔蒸馏醇，则最终会使催化剂析出，因此在塔内的密封垫上堆积微粉，仍然会引发柱堵塞。
而且，在专利文献2中记载有通过使用所述SME催化剂和反应蒸馏来制备较高比率的DEC的内容，其中，反应蒸馏塔内部由多孔托盘组成，催化剂以与SME及乙醇等的醇混合的状态下被注入，但这种方法也存在如下的问题：即，在从反应蒸馏塔内部蒸馏醇后，在下端的浓缩液中析出催化剂，从而引发堵塞，即使催化剂转移到后段的分离工艺，在EMC提纯塔内部也可能会发生问题，而且在提纯DEC时会因所析出的SME而损失DEC。
因此，亟需研究一种能够解决上述问题，有效地制备用于电池电解液的异种线性碳酸酯的方法。
(专利文献1)中国专利公告第103804124号
(专利文献2)韩国专利公告第10-1668571号
发明内容
本发明提供一种异种线性碳酸酯的制备方法，其为了制备异种线性碳酸酯，对合成物引进催化剂过滤步骤，从而在提纯工艺中不会导致催化剂析出，能够以优异的收率获得目标化合物。
本发明的一实施方式提供一种异种线性碳酸酯的制备方法，该制备方法包括以下步骤：在催化剂的存在下执行碳酸二甲酯(Dimethyl Carbonate，DMC)和乙醇(Ethanol，EtOH)的酯交换反应；及通过过滤器过滤由所述酯交换反应获得的合成物。
本发明的异种线性碳酸酯的制备方法通过对由酯交换反应获得的合成物引进催化剂过滤步骤，从而解决催化剂的较低溶解度问题，能够防止在提纯工艺中可能会产生的由催化剂的析出引起的柱堵塞，因此能够使得工艺问题最小化，由此能够节减维护成本。
不仅如此，为了酯交换反应而使用CSTR，从而容易通过作为原料的碳酸二甲酯和乙醇的比率调节来调整期望的异种线性碳酸酯的生产比率。
而且，在预反应器中预先混合乙醇和催化剂后投放CSTR时，具有能够提高反应速度从而增加生产率的效果。
具体实施方式
在本说明书中，当提到某部分“包括”某结构要素时，只要没有特别相反的记载，这意味着不排除其他结构要素，而是意味着可进一步包括其他结构要素。
在本说明书中，单位“重量％”可表示规定成分在整体成分中所占的重量比率。
下面，对本发明进行详细说明。
本发明的一实施方式提供一种异种线性碳酸酯的制备方法，该制备方法包括以下步骤：在催化剂的存在下执行碳酸二甲酯(Dimethyl Carbonate，DMC)和乙醇(Ethanol，EtOH)的酯交换反应；及通过过滤器过滤由所述酯交换反应获得的合成物。
在本发明中，所述异种线性碳酸酯是指与所述碳酸二甲酯不同种类的碳酸酯，具体指非对称线性碳酸酯及对称线性碳酸酯，更具体指碳酸甲乙酯(EMC)及碳酸二乙酯(DEC)。
在所述酯交换反应中使用的催化剂一般可为选自甲醇锂(Lithium Methoxide，LME)、乙醇锂(Lithium Ethoxide，LEE)、甲醇钠(Sodium Methoxide，SME)、氢氧化钠(Sodium Hydroixde，NaOH)及它们的混合物中的一种，具体可为选自活性优异的甲醇钠(Sodium Methoxide，SME)、氢氧化钠(Sodium Hydroixde，NaOH)及它们的混合物中的一种以上。
但是，如上所述，这种催化剂在有机溶剂中的溶解度较低，具有不溶解于作为反应原料的碳酸二甲酯、作为目标产物的碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯等的问题，因此具有在反应工艺或提纯工艺中引发柱堵塞的问题。
于是，本申请的发明人深入研究能够有效地解决这种问题的方法，结果发现若经过对通过所述酯交换反应获得的合成物进行过滤的过程，则在提纯工艺等中几乎不会导致催化剂的析出，从而能够以优异的收率生产作为目标产物的碳酸二乙酯及碳酸甲乙酯，在此基础上完成本发明。
对于所述通过过滤器过滤的步骤，以通过过滤器过滤由酯交换反应获得的合成物的方式执行。
所述过滤器可具有平均直径为0.3μm以上且2μm以下的气孔，具体可具有平均直径为0.4μm以上且1μm以下的气孔，更具体可具有平均直径为0.45μm以上且0.8μm以下的气孔。
对于这种过滤器的平均直径的气孔，利用扫描电子显微镜(FE-SEM)(Hitachi S-4800Scanning Electron Microscope)将过滤器试样的表面放大2,500倍来测量后，在测量的照片中随机取样的范围(横向10μm以上，纵向15μm以上)中观测的表面气孔中，将长轴长度作为气孔尺寸来测量。测量数量最少为10个以上，对经过测量求得的气孔尺寸求出平均值。
当脱离上述范围，平均直径大小过小时，在过滤中可能会消耗较多的时间；当平均直径大小过大时，可能会一并排出催化剂，因此不可取。
对于所述过滤器的材料，只要是具有化学稳定性且与所述碳酸酯类物质不反应的材料则不受限制，但例如可由选自聚乙烯(Polyethylene)、聚丙烯(Polypropylene)及聚四氟乙烯(Polytetrafluoroethylene，PTFE)中的一种以上的材料来构成，具体可由聚四氟乙烯(Polytetrafluoroethylene，PTFE)材料来构成。
如此，当通过具有上述气孔的过滤器来过滤合成物时，在反应工艺或提纯工艺中能够防止催化剂的析出，从而能够有效地解决柱堵塞问题。
另外，这种催化剂可以在以0.1重量％以上且3重量％以下、具体以0.1重量％以上且2重量％以下、更具体以0.5重量％以上且1重量％以下的含量溶解于醇类溶剂中的状态下被投放。
即，可使用如下的溶液：以在溶剂中溶解有所述催化剂的溶液的总重量为基准，该溶液中包含0.1重量％以上且3重量％以下、具体0.1重量％以上且2重量％以下、更具体0.5重量％以上且1重量％以下的催化剂。
当脱离上述范围，催化剂的重量％过高时，不被醇类溶剂溶解的含量变高，因此效率较低；当催化剂的重量％过低时，所投放的溶剂总量增多，由此可能会导致能源消耗量增加，反应效率下降，因此不可取。
所述醇类溶剂具体可为乙醇。
对于这些催化剂的使用量而言，以碳酸二甲酯重量为基准，可为0.001重量％以上且3重量％以下，具体可为0.001重量％以上且1重量％以下，更具体可为0.001重量％以上且0.1重量％以下。
当脱离上述范围，以过低含量被投放时，不能高效地进行反应；当以过多的含量被投放时，尽管不被使用的催化剂量较多，投放量还比较多，因此在经济方面上不可取。
另外，本发明的异种线性碳酸酯即碳酸甲乙酯及碳酸二乙酯的制备可按照在连续搅拌釜式反应器(CSTR)中执行反应并在蒸馏柱中执行蒸馏的方式执行。因此，所述酯交换反应可通过向连续搅拌釜式反应器(CSTR)内供给原料来执行。
具体地，在所述CSTR中，所述碳酸二甲酯和乙醇可在酯交换催化剂的存在下进行交换反应，由此获得目标产物。更为具体地，当作为制备原料的碳酸二甲酯、乙醇和催化剂连续供给到CSTR时，在所述反应器中生成的反应物作为排出流排出，之后被导入蒸馏柱来蒸馏，从而选择性地分离并获取作为目标产物的碳酸甲乙酯及碳酸二乙酯。
此时，在本发明中，在所述排出流导入蒸馏塔之前，经过所述过滤过程。
而且，所述催化剂和所述乙醇可在预反应器(Pre-reactor)中混合的状态下被供给，所述酯交换反应可在连续搅拌釜式反应器(CSTR)中进行。
即，溶解于乙醇中的状态下的催化剂可以与作为反应原料的乙醇一起被投放于预反应器中且预先被混合，之后该混合物与碳酸二甲酯分别供给到CSTR并进行反应。
若经过如此预先混合的过程，则根据本申请发明人的确认，能够获得更快的反应速度。其中，所述催化剂和所述乙醇的混合的概念中还包括因混合引起的反应。
具体地，在酯交换反应中，催化剂的OH基攻击乙醇的H，从而开始反应，因此如果预先混合乙醇和催化剂并使之预先反应，则能避免因碳酸二甲酯引起的浓度下降，因此具有有利于反应速度的效果。
另外，作为所述反应原料来包含的碳酸二甲酯可购买市售品来使用，并且可使用通过公知方法制备的碳酸二甲酯，例如可使用通过使一氧化碳和亚硝酸酯进行气相接触反应而获得的碳酸二甲酯、或者在固体催化剂的存在下使得二氧化碳和醇进行反应而获得的碳酸二甲酯等。
而且，作为另一种反应原料的乙醇可直接使用市售品，但为了避免对本发明酯交换反应的影响，优选使用含水量为0.20质量％以下(2000ppm以下)的乙醇。其中，所含有的水分的去除例如通过分子筛、无水硫酸镁及/或氧化钙等的干燥剂进行脱水操作等来进行。
以碳酸二甲酯重量为基准，乙醇的使用量可为20重量％以上且150重量％以下，具体可为30重量％以上且130重量％以下，进一步优选可为40重量％以上且130重量％以下。
当所述乙醇的投放量过少时，不能高效地进行反应；而且当所述乙醇的使用量过多时，增加反应后去除乙醇这样的麻烦的操作，而且在经济方面上也不可取。
另外，所述酯交换反应的反应温度受到作为反应器的CSTR内温度的影响。所述反应温度可为30℃以上且130℃以下，具体可为60℃以上且120℃以下，更具体可为80℃以上且100℃以下，因此，反应器内的温度也可调节为这种温度范围。
当脱离上述范围，所述反应温度过低时，不易进行反应，从而反应效率较低；当所述反应温度过高时，具有能源费用增加且反应副产物生成量增加的问题，因此不可取。
而且，所述反应的压力不受较大限制，可根据反应温度及反应组成而不同，例如可为常压至1000kPa。
而且，所述反应的pH保持在6以上且9以下的范围。如果在保持pH时需要，可以将碱金属化合物或碱土金属化合物加入反应中。例示性的碱土金属化合物包括氧化物、氢氧化物、碳酸酯及羧酸盐，但并不限于此。
所述反应的时间根据反应条件、反应原料及可能影响反应的其他因素而不同。但是，典型的反应时间为0.5小时至20小时。在使用CSTR的连续工艺的情况下，反应时间(滞留时间)取决于系统的动力学，所述系统的动力学取决于所使用的压力、温度及催化剂。
如此，利用CSTR进行的酯交换反应包括所述反应压力、温度、反应物的浓度、pH及适于制备所需反应生成物的反应时间。在该工艺中使用的任意特定条件不受特别限制，根据使用工艺生成的反应原料及合成物来选择。
如此，当利用CSTR结束酯交换反应时，将包含碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯的反应浓缩液及合成物作为排出流来获取。而且，这些物质经过过滤及蒸馏后，能够在不存在催化剂析出的情况下，以优异的收率获得高纯度的碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯。
而且，在根据本发明预先将催化剂与乙醇混合及反应时，能够避免因DMC导致的浓度下降，从而加快反应速度，因此在经济方面上非常优异。
下面，为了具体说明本发明，以实施例为例进行详细说明。但是，本发明的实施例可变形为多种不同的形式，本发明的范围不被解释为局限于将在下面描述的实施例。本说明书中的实施例是为了向本领域中具有平均知识的人更加完整地说明本发明而提供的。
[实施例1]
将碳酸二甲酯(DMC)540.48g、乙醇(EtOH)360.592g及甲醇钠溶液(SME，以1重量％包含在乙醇(EtOH)中)54.048g作为原料，并以1.67ml/min的速度注入到体积为100ml的CSTR中来合成碳酸甲乙酯及碳酸二乙酯。此时，在70℃、1bar、三个小时、pH12中执行所述反应。
在所述反应后，使排出流中的合成物300g通过气孔直径为0.45μm的过滤器之后进行蒸馏。
[实施例2]
将碳酸二甲酯(DMC)1080.96g、乙醇(EtOH)721.184g及甲醇钠溶液(SME，以1重量％包含在乙醇(EtOH)中)108.096g作为原料，以10g/min的速度注入到体积为100ml的CSTR中来合成碳酸甲乙酯及碳酸二乙酯。此时，在预反应器中预先混合所述乙醇和所述SME，在注入CSTR中时，注入所述DMC和预先混合的所述乙醇与所述SME的混合物。此时，在70℃、1bar、一个小时、pH12中执行所述反应。
在所述反应后，使排出流中的合成物300g通过气孔直径为0.45μm的过滤器之后进行蒸馏。
[比较例1]
除了使用间歇反应器以代替CSTR，并将反应条件调节为70℃、1bar、一个小时、pH12之外，以与实施例1的方法同样的方法合成碳酸甲乙酯及碳酸二乙酯。
进一步地，对通过所述反应而获得的合成物300g进行蒸馏。
[比较例2]
以与比较例2同样的方法合成碳酸甲乙酯及碳酸二乙酯。
进一步地，在所述反应后对排出流中的合成物300g进行蒸馏。
[实验例1]
对于上述实施例1至实施例2、比较例1至比较例2中作为制备原料的碳酸二甲酯的消耗量及作为目标产物的碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯的生成量等进行定性及定量分析，并将其结果示于下述表1中。
对于所述定性及定量分析，称取1g的获得的所述产品，将该产品与0.1g的间二甲苯进行混合后，使用气相色谱法(GC)测量浓度(YL6500GC，由YOUNG IN Chromass制造，GC柱：DB-1 30m×0.53mm，GC检测仪：FID)。而且，对于作为制备原料的碳酸二甲酯的反应转化率，以摩尔％计算相对于使用量的消耗量，对于作为目标产物的碳酸甲乙酯及碳酸二乙酯的反应选择度，分别以摩尔％计算所生成的碳酸甲乙酯及碳酸二乙酯各自在两者的总含量中的含量。
而且，在结束所述蒸馏后，测量残留物中的固体催化剂的重量，将其结果也示于下述表1中。
[表1]
从表1可知，在本发明的方法的情况下，即利用CSTR进行反应并且引进过滤过程的情况下，虽然催化剂的活性与通过以往方法执行的情况下的催化剂的活性相同，但通过过滤过程显著降低催化剂的析出，因此几乎没有析出量。
而且，对实施例2和比较例2进行分析的结果可知，在使催化剂与乙醇预先反应后投放于CSTR时，在反应时间相同的情况下DMC转化率较高，从而可知反应速度得到提高。

Claims (7)

1.一种异种线性碳酸酯的制备方法，包括以下步骤：
在催化剂的存在下执行碳酸二甲酯(Dimethyl Carbonate，DMC)和乙醇(Ethanol，EtOH)的酯交换反应；及
通过过滤器过滤由所述酯交换反应获得的合成物。
2.根据权利要求1所述的异种线性碳酸酯的制备方法，其特征在于，
所述过滤器具有平均直径为0.3μm以上且2μm以下的气孔。
3.根据权利要求1所述的异种线性碳酸酯的制备方法，其特征在于，
所述过滤器由选自聚乙烯(Polyethylene)、聚丙烯(Polypropylene)及聚四氟乙烯(Polytetrafluoroethylene，PTFE)中的一种以上的材料来构成。
4.根据权利要求1所述的异种线性碳酸酯的制备方法，其特征在于，
所述催化剂在以0.1重量％以上且3重量％以下的含量溶解于醇类溶剂中的状态下被投放。
5.根据权利要求1所述的异种线性碳酸酯的制备方法，其特征在于，
以碳酸二甲酯重量为基准，投放0.001重量％以上且3重量％以下的所述催化剂。
6.根据权利要求1所述的异种线性碳酸酯的制备方法，其特征在于，
所述催化剂和所述乙醇在预反应器(Pre-reactor)中混合的状态下被供给，在连续搅拌釜式反应器(CSTR)中进行所述酯交换反应。
7.根据权利要求1所述的异种线性碳酸酯的制备方法，其特征在于，
所述催化剂为选自甲醇钠(Sodium Methoxide，SME)、氢氧化钠(Sodium Hydroixde，NaOH)及它们的混合物中的一种以上。
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