CN116732353A - 一种工业硫酸锆中锆、铪分离方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种工业硫酸锆中锆、铪分离方法，所述方法包括：将工业硫酸锆、硫酸和水混合配制成硫酸锆料液；然后配制好的硫酸锆(铪)溶液进入萃取体系中，利用在硫酸体系中，萃取铪离子的特点，使铪离子被萃取到有机相中，而锆离子则留在水相中，从而实现锆和铪的分离。对硫酸锆料液进行三次萃取分离，铪的有机相使用反萃剂反萃得到铪料液，铪料液经过沉淀反应得到氢氧化铪沉淀，氢氧化铪沉淀经过高温灼烧得到氧化铪产品；本发明分离方法通过特定工艺以及使用原料的限定，能够实现工业硫酸锆中锆和铪的分离，该工艺分离效率高，能够得到硫酸锆、氧化锆和氧化铪产品，此外，制备得到的各产品纯度高。
Description
技术领域
本发明涉及锆、铪分离技术领域，具体涉及一种工业硫酸锆中锆、铪分离方法。
背景技术
锆和铪主要以矿石的状态伴生存在于自然界中，没有单独的锆、铪。它们处在同一周期，具有相似的原子半径与离子半径，且物理化学性质极其相近，不易于分离。金属锆、铪因为具有优良的机械性能、强耐腐蚀性、硬度大、溶点高等特点，已经成熟广泛地应用于原子能工业、航空航天、武器制造、石油化工等领域。锆的热中子吸收截面为铪的600多倍，它们在核工业中起到完全不同又不可或缺的的作用。为保证核电站安全稳定地运行，核级锆和核级铪对纯度要求极其严格。因此锆、铪的分离对于原子能产业的进步意义深远。
目前，溶剂萃取法为最常见的锆、铪分离方法，由于在工业上都存在污染环境、腐蚀设备、乳化等问题，开发新型锆、铪萃取分离体系是大势所趋。有机磷酸类萃取剂，如二(2-乙基己基)磷酸酯，凭借成本低、萃取分离效率高、环境友好等特点被广泛地应用于金属的萃取分离中；但现有锆、铪萃取分离工艺由于分离工艺和萃取剂种类不佳，导致分离产品纯度较低的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工业硫酸锆中锆、铪分离方法，本发明分离方法通过采用特定的分离工艺以及对使用原料的限定，实现工业硫酸锆中锆和铪的分离，该工艺分离效率高，且分离产物纯度高。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
本发明第一方面提供了一种工业硫酸锆中锆、铪分离方法，所述工业硫酸锆中锆、铪分离方法包括如下步骤：
(a)将工业硫酸锆、硫酸和水混合配制成硫酸锆料液；
(b)以P507萃取剂、异辛醇和磺化煤油为有机相，以硫酸锆料液为水相进行多级逆流萃取，得到第一含锆水相和第一含铪有机相，采用稀硫酸对第一含铪有机相进行洗涤，再采用氢氧化钠溶液作为反萃剂对第一含铪有机相进行反萃取，得到第一含铪反萃液；将第一含锆水相经过浓缩、结晶，制得硫酸锆；对第一含铪反萃液进行过滤后采用稀硫酸进行溶解，得到第一富铪料液；
(c)以P507萃取剂、异辛醇和磺化煤油为有机相，以第一富铪料液为水相进行多级逆流萃取，得到第二含锆水相和第二含铪有机相，采用稀硫酸对第二含铪有机相进行洗涤，再采用氢氧化钠溶液作为反萃剂对第二含铪有机相进行反萃取，得到第二含铪反萃液；向第二含锆水相中加入氢氧化钠溶液进行沉淀，再将沉淀进行洗涤、压滤、灼烧，得到氧化锆；对第二含铪反萃液进行过滤后采用稀硫酸进行溶解，得到第二富铪料液；
(d)以P204萃取剂、异辛醇和磺化煤油为有机相，以第二富铪料液为水相进行多级逆流萃取，得到第三含锆水相和第三含铪有机相，采用稀硫酸对第三含铪有机相进行洗涤，再采用碳酸氢铵溶液作为反萃剂对第三含铪有机相进行反萃取，得到第三含铪反萃液；向第三含锆水相中加入氢氧化钠溶液进行沉淀，再将沉淀进行洗涤、压滤、灼烧，得到氧化锆；
(e)向第三含铪反萃液中加入盐酸，再加入碳酸氢铵溶液进行沉淀，然后经过滤、水洗、压滤、灼烧，得到氧化铪。
优选地，所述步骤(a)中，工业硫酸锆、硫酸和水的质量比为(30～35)∶(7～9)∶(50～60)；
硫酸浓度为95％～99％。
优选地，所述步骤(b)中，P507萃取剂、异辛醇和磺化煤油的质量比为(0.8～1.2)∶(0.8～1.2)∶(10～20)。
优选地，所述步骤(b)中，稀硫酸的浓度为30％～40％；氢氧化钠溶液浓度为10％～20％。
优选地，所述步骤(b)中，多级逆流萃取级数为16～80级；洗涤为多级逆流洗涤，洗涤级数为2～6级；反萃取为多级逆流反萃取，反萃取级数为2～6级。
优选地，所述步骤(c)中，P507萃取剂、异辛醇和磺化煤油的质量比为(0.8～1.2)∶(0.8～1.2)∶(10～20)。
优选地，所述步骤(c)中，稀硫酸的浓度为30％～40％；氢氧化钠溶液浓度为10％～20％；
灼烧温度为900～1000℃。
优选地，所述步骤(c)中，多级逆流萃取级数为16～80级；洗涤为多级逆流洗涤，洗涤级数为4～8级；反萃取为多级逆流反萃取，反萃取级数为4～8级。
优选地，所述步骤(d)中，P204萃取剂、异辛醇和磺化煤油的质量比为(0.8～1.2)∶(0.8～1.2)∶(10～20)。
优选地，所述步骤(d)中，稀硫酸的浓度为30％～40％；碳酸氢铵溶液浓度为8％～15％；
灼烧温度为900～1000℃。
优选地，所述步骤(d)中，多级逆流萃取级数为20～110级；洗涤为多级逆流洗涤，洗涤级数为4～8级；反萃取为多级逆流反萃取，反萃取级数为4～8级。
优选地，所述步骤(e)中，盐酸浓度为31％～32％，添加至溶液为酸性。
优选地，所述步骤(e)中，碳酸氢铵溶液浓度为15％～20％，沉淀过程中控制温度为60～80℃；
灼烧温度为900～1000℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果至少包括：
本发明分离方法通过特定工艺以及使用原料的限定，能够实现工业硫酸锆中锆和铪的分离，该工艺分离效率高，萃取后水相为硫酸锆料液，经过浓缩结晶得到硫酸锆产品。能够得到硫酸锆、氧化锆和氧化铪产品，此外，制备得到的各产品纯度高，其中氧化锆和氧化铪分别达到电子材料、高K芯片材料及RAM高端存储器要求。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明技术方案的实施例进行详细的描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，因此只作为示例，而不能以此来限制本发明的保护范围。
需要注意的是，除非另有说明，本申请使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域技术人员所理解的通常意义。
实施例1
本实施例提供了一种工业硫酸锆中锆、铪分离方法，所述工业硫酸锆中锆、铪分离方法包括如下步骤：
(a)先在反应釜内加入水，然后将硫酸锆倒入反应釜进料孔，开启搅拌器，然后再用泵将硫酸抽入反应釜内，配制成硫酸锆料液，其中，工业硫酸锆、硫酸和水的质量比为30∶7∶60；硫酸浓度为99％；
(b)以P507萃取剂、异辛醇和磺化煤油为有机相，以硫酸锆料液为水相进行多级逆流萃取，得到第一含锆水相和第一含铪有机相，采用稀硫酸对第一含铪有机相进行洗涤，再采用氢氧化钠溶液作为反萃剂对第一含铪有机相进行反萃取，得到第一含铪反萃液；将第一含锆水相经过浓缩、结晶，制得硫酸锆，对第一含铪反萃液进行过滤后采用稀硫酸进行溶解，得到第一富铪料液；其中，P507萃取剂、异辛醇和磺化煤油的质量比为0.8∶0.8∶10；稀硫酸的浓度为30％；氢氧化钠溶液浓度为20％；多级逆流萃取级数为72级；洗涤为多级逆流洗涤，洗涤级数为4级；反萃取为多级逆流反萃取，反萃取级数为4级；
(c)以P507萃取剂、异辛醇和磺化煤油为有机相，以第一富铪料液为水相进行多级逆流萃取，得到第二含锆水相和第二含铪有机相，采用稀硫酸对第二含铪有机相进行洗涤，再采用氢氧化钠溶液作为反萃剂对第二含铪有机相进行反萃取，得到第二含铪反萃液；向第二含锆水相中加入氢氧化钠溶液进行沉淀，再将沉淀进行洗涤、压滤、灼烧，得到氧化锆，对第二含铪反萃液进行过滤后采用稀硫酸进行溶解，得到第二富铪料液；其中，P507萃取剂、异辛醇和磺化煤油的质量比为0.8∶0.8∶10；稀硫酸的浓度为30％；氢氧化钠溶液浓度为20％；灼烧温度为1000℃；多级逆流萃取级数为72级；洗涤为多级逆流洗涤，洗涤级数为6级；反萃取为多级逆流反萃取，反萃取级数为6级；
(d)以P204萃取剂、异辛醇和磺化煤油为有机相，以第二富铪料液为水相进行多级逆流萃取，得到第三含锆水相和第三含铪有机相，采用稀硫酸对第三含铪有机相进行洗涤，再采用碳酸氢铵溶液作为反萃剂对第三含铪有机相进行反萃取，得到第三含铪反萃液；向第三含锆水相中加入氢氧化钠溶液进行沉淀，再将沉淀进行洗涤、压滤、灼烧，得到氧化锆，其中，P204萃取剂、异辛醇和磺化煤油的质量比为0.8∶0.8∶10；稀硫酸的浓度为30％；碳酸氢铵溶液浓度为8％；灼烧温度为1000℃；多级逆流萃取级数为90级；洗涤为多级逆流洗涤，洗涤级数为6级；反萃取为多级逆流反萃取，反萃取级数为6级；
(e)向第三含铪反萃液中加入盐酸，再加入碳酸氢铵溶液进行沉淀，然后经过滤、水洗、压滤、灼烧，得到氧化铪，其中，盐酸浓度为32％，添加至溶液为酸性；碳酸氢铵溶液浓度为15％，沉淀过程中控制温度为60℃；灼烧温度为1000℃。
实施例2
本实施例提供了一种工业硫酸锆中锆、铪分离方法，所述工业硫酸锆中锆、铪分离方法包括如下步骤：
(a)先在反应釜内加入水，然后将硫酸锆倒入反应釜进料孔，开启搅拌器，然后再用泵将硫酸抽入反应釜内，配制成硫酸锆料液，其中，工业硫酸锆、硫酸和水的质量比为35∶9∶60；硫酸浓度为95％；
(b)以P507萃取剂、异辛醇和磺化煤油为有机相，以硫酸锆料液为水相进行多级逆流萃取，得到第一含锆水相和第一含铪有机相，采用稀硫酸对第一含铪有机相进行洗涤，再采用氢氧化钠溶液作为反萃剂对第一含铪有机相进行反萃取，得到第一含铪反萃液；将第一含锆水相经过浓缩、结晶，制得硫酸锆，对第一含铪反萃液进行过滤后采用稀硫酸进行溶解，得到第一富铪料液；其中，P507萃取剂、异辛醇和磺化煤油的质量比为1.2∶1.2∶20；稀硫酸的浓度为40％；氢氧化钠溶液浓度为10％；多级逆流萃取级数为72级；洗涤为多级逆流洗涤，洗涤级数为4级；反萃取为多级逆流反萃取，反萃取级数为4级；
(c)以P507萃取剂、异辛醇和磺化煤油为有机相，以第一富铪料液为水相进行多级逆流萃取，得到第二含锆水相和第二含铪有机相，采用稀硫酸对第二含铪有机相进行洗涤，再采用氢氧化钠溶液作为反萃剂对第二含铪有机相进行反萃取，得到第二含铪反萃液；向第二含锆水相中加入氢氧化钠溶液进行沉淀，再将沉淀进行洗涤、压滤、灼烧，得到氧化锆，对第二含铪反萃液进行过滤后采用稀硫酸进行溶解，得到第二富铪料液；其中，P507萃取剂、异辛醇和磺化煤油的质量比为1.2∶1.2∶20；稀硫酸的浓度为40％；氢氧化钠溶液浓度为10％；灼烧温度为900℃；多级逆流萃取级数为72级；洗涤为多级逆流洗涤，洗涤级数为6级；反萃取为多级逆流反萃取，反萃取级数为6级；
(d)以P204萃取剂、异辛醇和磺化煤油为有机相，以第二富铪料液为水相进行多级逆流萃取，得到第三含锆水相和第三含铪有机相，采用稀硫酸对第三含铪有机相进行洗涤，再采用碳酸氢铵溶液作为反萃剂对第三含铪有机相进行反萃取，得到第三含铪反萃液；向第三含锆水相中加入氢氧化钠溶液进行沉淀，再将沉淀进行洗涤、压滤、灼烧，得到氧化锆，其中，P204萃取剂、异辛醇和磺化煤油的质量比为1.2∶1.2∶20；稀硫酸的浓度为40％；碳酸氢铵溶液浓度为15％；灼烧温度为900℃；多级逆流萃取级数为90级；洗涤为多级逆流洗涤，洗涤级数为6级；反萃取为多级逆流反萃取，反萃取级数为6级；
(e)向第三含铪反萃液中加入盐酸，再加入碳酸氢铵溶液进行沉淀，然后经过滤、水洗、压滤、灼烧，得到氧化铪，其中，盐酸浓度为31％，添加至溶液为酸性；碳酸氢铵溶液浓度为20％，沉淀过程中控制温度为80℃；灼烧温度为900℃。
实施例3
本实施例提供了一种工业硫酸锆中锆、铪分离方法，所述工业硫酸锆中锆、铪分离方法包括如下步骤：
(a)先在反应釜内加入水，然后将硫酸锆倒入反应釜进料孔，开启搅拌器，然后再用泵将硫酸抽入反应釜内，配制成硫酸锆料液，其中，工业硫酸锆、硫酸和水的质量比为32∶8∶55；硫酸浓度为98％；
(b)以P507萃取剂、异辛醇和磺化煤油为有机相，以硫酸锆料液为水相进行多级逆流萃取，得到第一含锆水相和第一含铪有机相，采用稀硫酸对第一含铪有机相进行洗涤，再采用氢氧化钠溶液作为反萃剂对第一含铪有机相进行反萃取，得到第一含铪反萃液；将第一含锆水相经过浓缩、结晶，制得硫酸锆，对第一含铪反萃液进行过滤后采用稀硫酸进行溶解，得到第一富铪料液；其中，P507萃取剂、异辛醇和磺化煤油的质量比为1∶1∶17.8；稀硫酸的浓度为35％；氢氧化钠溶液浓度为15％；多级逆流萃取级数为72级；洗涤为多级逆流洗涤，洗涤级数为4级；反萃取为多级逆流反萃取，反萃取级数为4级；
(c)以P507萃取剂、异辛醇和磺化煤油为有机相，以第一富铪料液为水相进行多级逆流萃取，得到第二含锆水相和第二含铪有机相，采用稀硫酸对第二含铪有机相进行洗涤，再采用氢氧化钠溶液作为反萃剂对第二含铪有机相进行反萃取，得到第二含铪反萃液；向第二含锆水相中加入氢氧化钠溶液进行沉淀，再将沉淀进行洗涤、压滤、灼烧，得到氧化锆，对第二含铪反萃液进行过滤后采用稀硫酸进行溶解，得到第二富铪料液；其中，P507萃取剂、异辛醇和磺化煤油的质量比为1∶1∶17.8；稀硫酸的浓度为35％；氢氧化钠溶液浓度为15％；灼烧温度为950℃；多级逆流萃取级数为72级；洗涤为多级逆流洗涤，洗涤级数为6级；反萃取为多级逆流反萃取，反萃取级数为6级；
(d)以P204萃取剂、异辛醇和磺化煤油为有机相，以第二富铪料液为水相进行多级逆流萃取，得到第三含锆水相和第三含铪有机相，采用稀硫酸对第三含铪有机相进行洗涤，再采用碳酸氢铵溶液作为反萃剂对第三含铪有机相进行反萃取，得到第三含铪反萃液；向第三含锆水相中加入氢氧化钠溶液进行沉淀，再将沉淀进行洗涤、压滤、灼烧，得到氧化锆，其中，P204萃取剂、异辛醇和磺化煤油的质量比为1∶1∶17.8；稀硫酸的浓度为35％；碳酸氢铵溶液浓度为12％；灼烧温度为950℃；多级逆流萃取级数为90级；洗涤为多级逆流洗涤，洗涤级数为6级；反萃取为多级逆流反萃取，反萃取级数为6级；
(e)向第三含铪反萃液中加入盐酸，再加入碳酸氢铵溶液进行沉淀，然后经过滤、水洗、压滤、灼烧，得到氧化铪，其中，盐酸浓度为31％，添加至溶液为酸性；碳酸氢铵溶液浓度为17％，沉淀过程中控制温度为70℃；灼烧温度为950℃。
实验例
以工业硫酸锆为原料，其中，锆含量约32.16％，铪含量为0.523％；
以上工业硫酸锆中锆、铪分离方法如下：
(a)先在反应釜内加入水，然后将硫酸锆倒入反应釜进料孔，开启搅拌器，然后再用泵将硫酸抽入反应釜内，配制成硫酸锆料液，其中，工业硫酸锆、硫酸和水的质量比为3.9∶1∶7.2；硫酸浓度为98％；
(b)以P507萃取剂、异辛醇和磺化煤油为有机相，以硫酸锆料液为水相进行多级逆流萃取，得到第一含锆水相和第一含铪有机相，采用稀硫酸对第一含铪有机相进行洗涤，再采用氢氧化钠溶液作为反萃剂对第一含铪有机相进行反萃取，得到第一含铪反萃液；将第一含锆水相经过浓缩、结晶，制得硫酸锆，对第一含铪反萃液进行过滤后采用稀硫酸进行溶解，得到第一富铪料液；其中，P507萃取剂、异辛醇和磺化煤油的质量比为1∶1∶17.8；稀硫酸的浓度为35％；氢氧化钠溶液浓度为15％；多级逆流萃取级数为72级；洗涤为多级逆流洗涤，洗涤级数为4级；反萃取为多级逆流反萃取，反萃取级数为4级；
(c)以P507萃取剂、异辛醇和磺化煤油为有机相，以第一富铪料液为水相进行多级逆流萃取，得到第二含锆水相和第二含铪有机相，采用稀硫酸对第二含铪有机相进行洗涤，再采用氢氧化钠溶液作为反萃剂对第二含铪有机相进行反萃取，得到第二含铪反萃液；向第二含锆水相中加入氢氧化钠溶液进行沉淀，再将沉淀进行洗涤、压滤、灼烧，得到氧化锆，对第二含铪反萃液进行过滤后采用稀硫酸进行溶解，得到第二富铪料液；其中，P507萃取剂、异辛醇和磺化煤油的质量比为1∶1∶17.8；稀硫酸的浓度为35％；氢氧化钠溶液浓度为15％；灼烧温度为950℃；多级逆流萃取级数为72级；洗涤为多级逆流洗涤，洗涤级数为6级；反萃取为多级逆流反萃取，反萃取级数为6级；
(d)以P204萃取剂、异辛醇和磺化煤油为有机相，以第二富铪料液为水相进行多级逆流萃取，得到第三含锆水相和第三含铪有机相，采用稀硫酸对第三含铪有机相进行洗涤，再采用碳酸氢铵溶液作为反萃剂对第三含铪有机相进行反萃取，得到第三含铪反萃液；向第三含锆水相中加入氢氧化钠溶液进行沉淀，再将沉淀进行洗涤、压滤、灼烧，得到氧化锆，其中，P204萃取剂、异辛醇和磺化煤油的质量比为1∶1∶17.8；稀硫酸的浓度为35％；碳酸氢铵溶液浓度为12％；灼烧温度为950℃；多级逆流萃取级数为90级；洗涤为多级逆流洗涤，洗涤级数为6级；反萃取为多级逆流反萃取，反萃取级数为6级；
(e)向第三含铪反萃液中加入盐酸，再加入碳酸氢铵溶液进行沉淀，然后经过滤、水洗、压滤、灼烧，得到氧化铪，其中，盐酸浓度为31％，添加至溶液为酸性；碳酸氢铵溶液浓度为17％，沉淀过程中控制温度为70℃；灼烧温度为950℃。
对步骤(e)中得到的氧化铪的纯度进行检测，检测结果为99.999％；对步骤(c)和(d)中得到的氧化锆的纯度进行检测，检测结果为98％；计算锆和铪的收率，锆的收率98.6％；铪的收率为99.7％。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求和说明书的范围当中。
Claims (10)
1.一种工业硫酸锆中锆、铪分离方法，其特征在于，包括如下步骤：
(a)将工业硫酸锆、硫酸和水混合配制成硫酸锆料液；
(b)以P507萃取剂、异辛醇和磺化煤油为有机相，以硫酸锆料液为水相进行多级逆流萃取，得到第一含锆水相和第一含铪有机相，采用稀硫酸对第一含铪有机相进行洗涤，再采用氢氧化钠溶液作为反萃剂对第一含铪有机相进行反萃取，得到第一含铪反萃液；将第一含锆水相经过浓缩、结晶，制得硫酸锆；对第一含铪反萃液进行过滤后采用稀硫酸进行溶解，得到第一富铪料液；
(c)以P507萃取剂、异辛醇和磺化煤油为有机相，以第一富铪料液为水相进行多级逆流萃取，得到第二含锆水相和第二含铪有机相，采用稀硫酸对第二含铪有机相进行洗涤，再采用氢氧化钠溶液作为反萃剂对第二含铪有机相进行反萃取，得到第二含铪反萃液；向第二含锆水相中加入氢氧化钠溶液进行沉淀，再将沉淀进行洗涤、压滤、灼烧，得到氧化锆；对第二含铪反萃液进行过滤后采用稀硫酸进行溶解，得到第二富铪料液；
(d)以P204萃取剂、异辛醇和磺化煤油为有机相，以第第二富铪料液为水相进行多级逆流萃取，得到第三含锆水相和第三含铪有机相，采用稀硫酸对第三含铪有机相进行洗涤，再采用碳酸氢铵溶液作为反萃剂对第三含铪有机相进行反萃取，得到第三含铪反萃液；向第三含锆水相中加入氢氧化钠溶液进行沉淀，再将沉淀进行洗涤、压滤、灼烧，得到氧化锆；
(e)向第三含铪反萃液中加入盐酸，再加入碳酸氢铵溶液进行沉淀，然后经过滤、水洗、压滤、灼烧，得到氧化铪。
2.根据权利要求1所述的工业硫酸锆中锆、铪分离方法，其特征在于，所述步骤(a)中，工业硫酸锆、硫酸和水的质量比为(30～35)∶(7～9)∶(50～60)；
硫酸浓度为95％～99％。
3.根据权利要求1所述的工业硫酸锆中锆、铪分离方法，其特征在于，所述步骤(b)中，P507萃取剂、异辛醇和磺化煤油的质量比为(0.8～1.2)∶(0.8～1.2)∶(10～20)。
4.根据权利要求1所述的工业硫酸锆中锆、铪分离方法，其特征在于，所述步骤(b)中，稀硫酸的浓度为30％～40％；氢氧化钠溶液浓度为10％～20％。
5.根据权利要求1所述的工业硫酸锆中锆、铪分离方法，其特征在于，所述步骤(c)中，P507萃取剂、异辛醇和磺化煤油的质量比为(0.8～1.2)∶(0.8～1.2)∶(10～20)。
6.根据权利要求1所述的工业硫酸锆中锆、铪分离方法，其特征在于，所述步骤(c)中，稀硫酸的浓度为30％～40％；氢氧化钠溶液浓度为10％～20％；
灼烧温度为900～1000℃。
7.根据权利要求1所述的工业硫酸锆中锆、铪分离方法，其特征在于，所述步骤(d)中，P204萃取剂、异辛醇和磺化煤油的质量比为(0.8～1.2)∶(0.8～1.2)∶(10～20)。
8.根据权利要求1所述的工业硫酸锆中锆、铪分离方法，其特征在于，所述步骤(d)中，稀硫酸的浓度为30％～40％；碳酸氢铵溶液浓度为8％～15％；
灼烧温度为900～1000℃。
9.根据权利要求1所述的工业硫酸锆中锆、铪分离方法，其特征在于，所述步骤(e)中，盐酸浓度为31％～32％，添加至溶液为酸性。
10.根据权利要求1所述的工业硫酸锆中锆、铪分离方法，其特征在于，所述步骤(e)中，碳酸氢铵溶液浓度为15％～20％，沉淀过程中控制温度为60～80℃；
灼烧温度为900～1000℃。
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