CN101759230A - 一种分馏萃取分离锆铪的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种分馏萃取分离锆铪的方法,特别是一种以二(2-乙基己基)磷酸(P204)为萃取剂分馏萃取分离锆铪的方法,其步骤包括(1)萃取:用50~300质量份的二(2-乙基己基)磷酸,25~150质量份碳原子数7-9的混合醇,550~925质量份的磺化煤油配制二(2-乙基己基)磷酸有机相进行萃取;(2)洗涤:在硫酸溶液中加入草酸配制成洗液,进行洗涤;(3)反萃:以氨水和碳酸盐的混合溶液作为反萃液,进行反萃,得到含铪的反萃液,缓慢加入浓盐酸调整溶液为酸性,再加入浓氨水得到白色氢氧化铪沉淀,经洗涤、过滤、煅烧后,得到氧化铪。本发明方法所使用的化学试剂不易挥发,毒性小,腐蚀性弱,易于处理,排出的废水不会引起环境的污染,本工艺分相快速,操作方便,产品质量高,而且稳定。

Description

一种分馏萃取分离锆铪的方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种分馏萃取分离锆铪的方法,特别是一种以二 (2-乙基己基)磷酸(P204)为萃取剂分馏萃取分离锆铪的方法,以获得原子能级氧化铪。
背景技术
[0002] 自然界中锆和铪总是共生在一起,要想得到原子能级锆和铪,只能采用萃取方法分离锆和铪。萃取分离锆铪制取原子能级氧化铪的湿法冶金的整个过程要经过两个阶段,首先,溶剂萃取分离锆铪,其次,沉淀灼烧成原子能级氧化铪。以前曾用TBP-盐酸,硝酸混合酸体系的液_液萃取工艺流程萃取分离锆和铪,生产原子能级氧化锆和氧化铪。该流程的特点是萃取有机相容量大,分离系数高,萃取设备产能大,经一次分离就可同时获得合格的原子能级氧化锆和氧化铪。但致命的缺点是在萃取过程中乳化问题无法解决,众所周知,乳化是顺利实现液-液萃取过程中的大敌。由于乳化现象产生使进行萃取的两相不能有效的分离,最终导致液_液萃取流程无法进行。
[0003] 因此提供一种萃取锆容量大,锆铪分离系数大的锆铪分离方法就成为该技术领域急需要的技术难题。
发明内容
[0004] 本发明的目的是提供一种萃取锆容量大,锆铪分离系数大的萃取分离锆铪的方法。
[0005] 本发明的上述目的是通过以下技术方案达到的:[0006] —种分馏萃取分离锆铪的方法,其步骤如下:[0007] (1)萃取
[0008] 取50〜300质量份的二 (2-乙基己基)磷酸,25〜150质量份碳原子数7_9的混合醇,550〜925质量份的磺化煤油搅拌均匀,配制二 (2-乙基己基)磷酸有机相;取2000〜20000质量份的料液放入上述二 (2-乙基己基)磷酸有机相中,所述料液为N235-硫酸体系萃取锆铪的萃余液经加入硫酸后得到,其中二氧化锆浓度为1-15克/升,二氧化铪浓度为0. 36-0. 96克/升,酸度为2-5摩尔/升硫酸溶液;连续搅拌20-60分钟后停止搅拌,放置分相得到含肚02%为20-70 %的有机相;[ooog] (2)洗涤
[0010] 步骤(1)所得含Hf 02 %为20-70 %的有机相,加入1000〜4000质量份的洗液,连续搅拌10-40分钟;所述洗液为硫酸溶液中加入草酸配制而成,其中草酸浓度为
0. 05-0. 35mol/L, [H+]为2-5mol/L ;洗涤后的有机相中鹏2%为97-99% ;[0011] (3)反萃
[0012] 步骤(2)洗涤后的有机相中加入1000〜4000质量份的反萃液,搅拌10-40分钟;所述反萃液为氨水和碳酸盐的混合溶液,其中氨水浓度0. 5-2. 0摩尔/升,碳酸盐浓度
1. 0-3. 0摩尔/升;得到含铪的反萃液,缓慢加入浓盐酸调整溶液为酸性,再加入浓氨水得到白色氢氧化铪沉淀,经洗涤、过滤、煅烧后,得到氧化铪。
[0013] —种优选技术方案,其特征在于:所述步骤(3)中经反萃后的无锆铪萃合物的有 机相,经酸化处理,返回萃取步骤反复使用。
[0014] —种优选技术方案,其特征在于:所述酸化处理为使用酸度1.5-2.5摩尔/升的硫 酸溶液进行酸饱和再生,时间为10-40分钟。
[0015] —种优选技术方案,其特征在于:所述分馏萃取分离锆铪的方法中所有操作均在 15-35"的温度下进行。
[0016] —种优选技术方案,其特征在于:所述步骤(1)中有机相和水相的相比〔0/A〕为
i : 2至iJ i : io,所述步骤(2)中有机相和水相的相比〔o/A〕为i : i到i : 4,所述步骤 (3)中有机相和水相的相比〔o/A〕为i : i到i : 4。
[0017] —种优选技术方案,其特征在于:所述步骤(1)中所述料液的组成列于表1中。
[0018] 表l铪料液的组成
[0019] <table>table see original document page 5</column></row> <table>
[0020] —种优选技术方案,其特征在于:所述步骤(1)中有机相中萃取剂P204的浓度为 5-30%。
[0021] —种优选技术方案,其特征在于:所述步骤(1)中有机相添加剂碳原子数7-9混合 醇的浓度为2-15%。
[0022] 在本发明中的萃取分离锆铪的体系中影响锆铪分离的因素很多,它们是有机相中 萃取剂P204的浓度,添加剂混合醇浓度,料液中锆铪的浓度和酸度,洗涤液中草酸浓度和 酸度,反萃液中氨水浓度和碳酸盐的浓度等因素。
[0023] 当其他因素固定,随着有机相中萃取剂P204的浓度的增大,其锆和铪分配系数都 增大,分离系数略有下降,同时萃取钛的分配系数明显增大。若有机相中P204的浓度小于 5 % ,萃取容量小,产能低;有机相中P204的浓度大于30 % ,分相速度变慢,所以有机相中 P204的浓度为5-30%。
[0024] 有机相中添加剂混合醇的浓度为2_15%的范围内对锆铪的分配及分离没有明显 的影响,但是小于2%,有机相易于形成三相,其浓度以2_15%为宜。
[0025] 料液中锆和铪总浓度由中国专利90109062. X工艺流程中的锆萃余液决定, 一般 二氧化锆浓度为1-15克/升,酸度小于2摩尔/升时,有机相分相很慢,酸度调整为2-5摩 尔/升为佳。
[0026] 在洗涤段中所用的洗涤液酸度为2-5摩尔/升硫酸溶液,这样洗液进入萃取段时 不会影响锆铪萃取,洗涤液中草酸浓度小于0. 05摩尔/升洗涤效果差,锆的分配比大于1, 锆铪的分离效果差。若洗涤液中草酸浓度大于0. 35摩尔/升,铪的分配比小于1,有机相中 的铪被洗到水相中,影响产能,所以洗涤液草酸浓度为0. 05-0. 35摩尔/升,酸度为2-5摩 尔/升硫酸溶液为佳。
[0027] 在反萃段中所用的反萃液碱度为2-5摩尔/升氨水和碳酸盐混合溶液,反萃液中氨水浓度小于0. 5摩尔/升,反萃液中碳酸盐分解产生气体,易出现冒槽。若洗涤液中氨水 浓度大于2. 0摩尔/升,含锆反萃液产生沉淀,影响分相,所以反萃液氨水浓度为0. 5-2. 0 摩尔/升,碳酸盐浓度为1. 0-3. 0摩尔/升为佳。
[0028] 在进行分馏萃取分离锆铪时,萃取段的最后一级与洗涤段的第一级相连,洗涤段 的最后一级与反萃段的第一级相连接。料液从萃取段的最后一级进入萃取体系,有5-30% P204、2-15X混合醇,其余为磺化煤油所组成的有机相从萃取段的第一级进入萃取体系,通 过洗涤段,从洗涤段的最后一级流出无锆的含铪的有机溶液,萃取段一般为5-10级,洗涤 液从洗涤段的最后一级进入萃取体系,从萃取段的第一级流出含有富集锆的水溶液。洗涤 段一般5-15级。
[0029] 对从洗涤段的最后一级流出无锆有机相溶液进行反萃,其方法是用0. 5-2. 0摩尔 /升氨水和1. 0-3. 0摩尔/升的碳酸氢铵溶液作为反萃液,有机相和水相的相比(0/A)为 1 : 4,进行逆流反萃,一般为3-7级。经反萃后,铪进入水相中,得到的含铪水溶液。用本 领域所属技术人员均知的方法用将铪水解沉淀出来或经调酸后进行氨水沉淀,经用水洗涤 后的氢氧化铪,于850°C以上的温度焙烧原子能级氧化铪。 [0030] 本发明的特点在于:
[0031] 1、本发明的工艺方法可使硫酸体系中的锆铪得到有效的分离;所使用的化学试剂
不易挥发,毒性小,腐蚀性弱,易于处理,排出的废水不会引起环境的污染。
[0032] 2、本发明的工艺方法分相快速,操作方便,产品质量高,而且稳定。铪的萃取率大
于90 % ,整个工艺的铪回收率大于70 % 。
[0033] 3、本发明采用草酸和硫酸溶液组成的洗涤液,有效提高锆铪分离系数,可使铪中 的锆小于3%,达到原子能级的要求。
[0034] 4、本发明采用的由氨水和碳酸盐组成的反萃液,在反萃过程中可形成碳酸铪溶 液,而不产生沉淀,使反萃过程分相良好,易于操作。
[0035] 下面通过附图和具体实施方式对本发明做进一步说明,但并不意味着对本发明保 护范围的限制。
具体实施方式 [0036] 实施例1
[0037] 分别量取100毫升P204、25毫升市售的碳原子数7_9的混合醇(下同)、850毫升 磺化煤油倒入反应罐中搅拌均匀,配制10. 3% P204有机相975毫升。取料液2925毫升放 入上述975毫升10. 3%有机相中,连续搅拌30分钟。料液为N235-硫酸体系萃取锆铪的萃 余液经加入硫酸后得到,其中Zr02为2. 27g/L,Hf02为0. 36g/L, [H+]为3. 07mol/L,二氧化 钛2. Og/L,二氧化硅1. Og/L。 30分钟后,停止搅拌、放置分相,20分钟后分相得到有机相中 鹏2%为23. 7%。
[0038] 上述萃取后的有机相放入反应罐中加入洗液975毫升连续搅拌20分钟。其中洗 液中草酸浓度为0. 05mol/L, [H+]为2. Omol/L。洗涤后的有机相中H乖为98. 6%。 [0039] 上述洗涤后的有机相放入反应罐中加入反萃液1462. 5毫升,搅拌20分钟。其中 反萃液中NH40H为0. 5mol/L, NH4HC03为1. 0mol/L。得到含铪的反萃液,缓慢加入浓盐酸调 整溶液为酸性,再加入浓氨水得到白色氢氧化铪沉淀。经洗涤、过滤、煅烧后,得到0. 87g氧化铪。
[0040] 经反萃后的有机相用酸度2. 0摩尔/升的硫酸溶液进行酸饱和再生,处理20分 钟,再生后的有机相再用于萃取段中。上述所有操作均在2(TC下进行。 [0041] 实施例2
[0042] 分别量取150毫升P204、 100毫升混合醇、700毫升磺化煤油倒入反应罐中搅拌均 匀,配制15. 8XP204有机相950毫升。取料液4750毫升放入上述950毫升15. 8%P204 有机相中,连续搅拌60分钟。料液为N235-硫酸体系萃取锆铪的萃余液经加入硫酸后得 到,其中Zr02为5. 38g/L, Hf02为0. 93g/L, [H+]为2. 07mol/L,二氧化钛0. 5g/L,二氧化硅 1. 5g/L。 60分钟后,停止搅拌,放置分相,10分钟后分相得到有机相中11«)2%为41. 8%。 [0043] 上述萃取后的有机相放入反应罐杯中加入洗液2850毫升连续搅拌30分钟。其中 洗液中草酸浓度为0. 31mol/L, [H+]为3. 7mol/L。洗涤后的有机相中H乖为97. 6%。 [0044] 上述洗涤后的有机相放入反应罐中加入反萃液2850毫升,搅拌30分钟。其中反 萃液中NH40H为2mol/L, Na2C03为3mol/L。得到含铪的反萃液,加入浓盐酸调整溶液为酸 性,再加入浓氨水得到白色氢氧化铪沉淀。经洗涤、过滤、煅烧后,得到3.48g氧化铪。 [0045] 经反萃后的有机相用酸度2. 5摩尔/升的硫酸溶液进行酸饱和再生,处理10分 钟,再生后的有机相再用于萃取段中。上述所有操作均在15t:下进行。 [0046] 实施例3
[0047] 分别量取50毫升P204、150毫升混合醇、925毫升磺化煤油倒入反应罐中搅拌均 匀,配制4. 4% P204有机相1125毫升。取料液2250毫升放入上述1125毫升4. 4% P204有 机相中,连续搅拌40分钟。料液为N235-硫酸体系萃取锆铪的萃余液经加入硫酸后得到, 其中Zr02为1. Og/L, Hf02为0. 6g/L, [H+]为2. Omol/L, 二氧化钛2. 5g/L, 二氧化硅0. 5g/ L。 40分钟后,停止搅拌,放置分相,30分钟后分相得到有机相中11«)2%为61. 8%。 [0048] 上述萃取后的有机相放入反应罐中加入洗液2250毫升连续搅拌10分钟。其中洗 液中草酸浓度为0. 15mol/L, [H+]为2. 7mol/L。洗涤后有机相H乖为97. 6% 。 [0049] 上述洗涤后的有机相放入反应罐中加入反萃液1125毫升,搅拌40分钟。其中反 萃液中NH40H为1. 5mol/L, NH4HC03为2. Omol/L。得到含铪的反萃液,加入浓盐酸调整溶液 为酸性,再加入浓氨水得到白色氢氧化铪沉淀。经洗涤、过滤、煅烧后,得到0. 72g氧化铪。 [0050] 经反萃后的有机相用酸度1. 5摩尔/升的硫酸溶液进行酸饱和再生,处理40分 钟,再生后的有机相再用于萃取段中。上述所有操作均在35t:下进行。 [0051] 实施例4
[0052] 分别量取300毫升P204、25毫升混合醇、550毫升磺化煤油倒入反应罐中搅拌均 匀,配制34. 3% P204有机相875毫升。取料液8750毫升放入上述875毫升34. 3% P204 有机相中,连续搅拌20分钟。料液为N235-硫酸体系萃取锆铪的萃余液经加入硫酸后得 到,其中Zr02为14. 97g/L, Hf02为0. 87g/L, [H+]为5. Omol/L,二氧化钛1. 5g/L,二氧化硅 0. 5g/L。 20分钟后,停止搅拌,放置分相,30分钟后分相得到有机相中11«)2%为70%。 [0053] 上述萃取后的有机相放入反应罐中加入洗液3500毫升连续搅拌10分钟。其中洗 液中草酸浓度为0. 4mol/L, [H+]为5. Omol/L。洗涤后有机相H乖为98. 6% 。 [0054] 上述洗涤后的有机相放入反应罐中加入反萃液3500毫升,搅拌40分钟。其中反 萃液中NH40H为1. Omol/L, NaHC03为1. 5mol/L。得到含铪的反萃液,加入浓盐酸调整溶液为酸性,再加入浓氨水得到白色氢氧化铪沉淀。经洗涤、过滤、煅烧后,得到3. 48g氧化铪。 [0055] 经反萃后的有机相用酸度2. 0摩尔/升的硫酸溶液进行酸饱和再生,处理30分 钟,再生后的有机相再用于萃取段中。上述所有操作均在25t:下进行。

Claims (9)

  1. 一种分馏萃取分离锆铪的方法,其步骤如下:(1)萃取取50~300质量份的二(2-乙基己基)磷酸,25~150质量份碳原子数7-9的混合醇,550~925质量份的磺化煤油搅拌均匀,配制二(2-乙基己基)磷酸有机相;取2000~20000质量份的料液放入上述二(2-乙基己基)磷酸有机相中,所述料液为N235-硫酸体系萃取锆铪的萃余液经加入硫酸后得到,其中二氧化锆浓度为1-15克/升,二氧化铪浓度为0.36-0.96克/升,酸度为2-5摩尔/升硫酸溶液;连续搅拌20-60分钟后停止搅拌,放置分相得到含HfO2%为20-70%的有机相;(2)洗涤步骤(1)所得含HfO2%为20-70%的有机相,加入1000~4000质量份的洗液,连续搅拌10-40分钟;所述洗液为硫酸溶液中加入草酸配制而成,其中草酸浓度为0.05-0.35mol/L,[H+]为2-5mol/L;洗涤后的有机相中HfO2%为97-99%;(3)反萃步骤(2)洗涤后的有机相中加入1000~4000质量份的反萃液,搅拌10-40分钟;所述反萃液为氨水和碳酸盐的混合溶液,其中氨水浓度0.5-2.0摩尔/升,碳酸盐浓度1.0-3.0摩尔/升;得到含铪的反萃液,缓慢加入浓盐酸调整溶液为酸性,再加入浓氨水得到白色氢氧化铪沉淀,经洗涤、过滤、煅烧后,得到氧化铪。
  2. 2. 根据权利要求l所述的分馏萃取分离锆铪的方法,其特征在于:所述步骤(3)中经反萃后的无锆铪萃合物的有机相,经酸化处理,返回萃取步骤反复使用。
  3. 3. 根据权利要求2所述的分馏萃取分离锆铪的方法,其特征在于:所述酸化处理为用酸度1. 5-2. 5摩尔/升的硫酸溶液进行酸饱和再生,时间为10-40分钟。
  4. 4. 根据权利要求1所述的分馏萃取分离锆铪的方法,其特征在于:步骤(1)所述配制的有机相中二 (2-乙基己基)磷酸的浓度为5-30%。
  5. 5. 根据权利要求1-4中任一种所述的分馏萃取分离锆铪的方法,其特征在于:所述分馏萃取分离锆铪的方法中所有操作均在15-35t:的温度下进行。
  6. 6. 根据权利要求5所述的用二 (2-乙基己基)磷酸分馏萃取分离锆铪的方法,其特征在于:所述步骤(1)中有机相和水相的相比为1 : 2到1 : IO,所述步骤(2)中有机相和水相的相比为i : i至iji : 4,所述步骤(3)中有机相和水相的相比为i : i到i : 4。
  7. 7. 根据权利要求6所述的用二 (2-乙基己基)磷酸分馏萃取分离锆铪的方法,其特征在于:所述步骤(1)中所述料液的组成列于表1中。表1铪料液的组成<table>table see original document page 2</column></row> <table>
  8. 8. 根据权利要求7所述的用二 (2-乙基己基)磷酸分馏萃取分离锆铪的方法,其特征在于:所述步骤(1)中有机相中P204的浓度为5-30%。
  9. 9. 根据权利要求8所述的用二 (2-乙基己基)磷酸分馏萃取分离锆铪的方法,其特征在于:所述步骤(1)中有机相添加剂混合醇的浓度为2-15%,
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