CN116730952B

CN116730952B - 一种烷基烯酮二聚体的制备方法

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Publication number: CN116730952B
Application number: CN202311013514.6A
Authority: CN
Inventors: 崔红建; 夏有辉; 朱巧根; 杜宁宁; 刘露; 张瑞
Original assignee: Shandong Tianan Chemical Co ltd
Current assignee: Shandong Tianan Chemical Co ltd
Priority date: 2023-08-14
Filing date: 2023-08-14
Publication date: 2023-11-10
Anticipated expiration: 2043-08-14
Also published as: CN116730952A

Abstract

本发明属有机化学合成技术领域，具体涉及一种烷基烯酮二聚体的制备方法。本发明提供的烷基烯酮二聚体的制备方法，包括如下步骤：S1、将酰卤滴加到叔胺中，滴加完毕后保温一段时间，然后调节体系的pH值在6.5~7.5之间后，再保温一段时间，得混合物料；S2、向步骤S1所得的混合物料中加水洗涤，洗涤完后分液，将上层料液注入管式离心机中进行离心，得烷基烯酮二聚体。采用本发明提供的制备方法制得的烷基烯酮二聚体的色度和含水量明显降低，并且提高了烷基烯酮二聚体的有效含量。同时制备方法简单易操作，适合大规模工业化生产。

Description

一种烷基烯酮二聚体的制备方法

技术领域

本发明属有机化学合成技术领域，具体涉及一种烷基烯酮二聚体的制备方法。

背景技术

烷基烯酮二聚体，英文名称Akyl Aetene Dimer，简称AKD，能溶于苯、三氯甲烷等都有机溶剂。AKD是一款反应型纤维中性施胶剂，可以作为造纸助剂使用，它具有和纤维素中的羟基直接反应的活性基，经过反应后达到施胶的目的。

抄纸向中碱性发展已成必然趋势,AKD作为一种中性施胶剂极大改善了施胶性能，在同类施胶剂中优势明显，具有稳定、无污染的施胶效果，已经广泛用于各种生活用纸、包装纸、高档办公纸、新闻纸等行业，另外，AKD分子中存在的疏水基团使其成为一种优异的抗水剂，在纺织拒水剂、建筑涂料、水煤浆、环保木塑材料、纳米纤维素晶体材料等相关领域的应用也在逐渐加大。

现有技术中AKD是由脂肪酰氯和叔胺作用制得的，通常用的叔胺是三乙胺，反应式如下：

上述R为饱和或不饱和脂肪族烃基。

在制备AKD时，叔胺的加入量往往超过理论需要量，有的生产工艺甚至以叔胺作为反应体系的溶剂，这主要是基于两方面考虑：一是反应的实际需要，脂肪酰氯要全部参与反应，此外，脂肪酰氯中往往含有少量的氯化氢，这部分也需要消耗一定量的叔胺；二是生成的叔胺盐酸盐导致反应体系粘度急剧增大，以叔胺做溶剂，可以达到降低系统粘度的目的。但是这样就带来一个问题，反应完毕后，系统中会有残余的叔胺，关于这部分叔胺的后处理，大多采用蒸馏或者加酸生成盐酸盐再水洗的方案。

例如，中国专利CN1043572C公开了一种三乙胺机作为反应物又作为溶剂的AKD制备方法，反应结束后将过量三乙胺蒸出，然后用稀盐酸洗去AKD中残留的三乙胺及生成的三乙胺盐酸盐，之后再用清水洗涤。由于三乙胺沸点较低，蒸馏过程中不可避免的会造成三乙胺挥发，造成三乙胺的浪费，烷基烯酮二聚体在碱性条件下亦会加速分解。

中国专利CN1422854A烷基烯酮二聚体生产方法和CN111138385A一种新型以三正丙胺为原料的无溶剂法AKD制备中分别以过量的三乙胺和三正丙胺与脂肪酰氯反应，反应结束后，用大量稀酸洗去未反应的三乙胺及铵盐，静置得到的油相即为AKD产品，虽然该类方法避免了经过蒸馏除去过量的三乙胺这一过程，但需要加入大量的稀酸水溶液与过量的三乙胺反应，该法不仅增加了废酸废水的排放，且生成的三乙胺盐酸盐的处理量明显增加，后续同样需要大量的碱液处理该盐以回用三乙胺，增加了生产成本，同样的，在分水完后，需要真空脱除系统中的残余水分，在酸性条件下，烷基烯酮二聚体会分解，造成产品有效含量下降。

同时，AKD含有一个活泼的四元环内酯基团，在水环境下，这种基团与酸或碱都会起反应，尤其在高温下反应更为迅速，因此，上述方案不可避免的会带来产品颜色深、有效含量下降的问题。

发明内容

为了解决现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种烷基烯酮二聚体的制备方法。采用本发明提供的制备方法制得的烷基烯酮二聚体的色度和含水量明显降低，并且提高了烷基烯酮二聚体的有效含量。

本发明的技术方案是：

一种烷基烯酮二聚体的制备方法，包括如下步骤：

S1、将酰卤滴加到叔胺中，滴加完毕后保温一段时间，使反应更加完全，然后调节体系的pH值在6.5~7.5之间后，再保温一段时间，得混合物料；

S2、向步骤S1所得的混合物料中加水洗涤，洗涤完后分液，将上层料液注入管式离心机中进行离心，得烷基烯酮二聚体。

进一步地，所述步骤S1中叔胺和酰卤初始加入的摩尔比为1.0~1.5:1。

更进一步地，所述步骤S1中叔胺和酰卤初始加入的摩尔比为1.05~1.10:1。

进一步地，所述调节体系pH值的过程为：用pH计检测体系中的pH，此时若pH值小于6.5，则需要补加叔胺，若pH值大于7.5，则需要补加酰卤，最终使体系的pH值在6.5~7.5之间。

进一步地，所述步骤S2中上层料液进入管式离心机时流速满足下式（I）：

（I）

其中，V₀为上层料液进料流速，单位为L/秒；

R为管式离心机转鼓内径，单位为mm；

L为管式离心机转鼓高度，单位为mm；

rpm为管式离心机转速，单位为r/min；

PH ₀为管式离心机入口处料液pH值；

ρ为烷基烯酮二聚体的密度，kg/m³。

进一步地，所述管式离心机的转速为5000~17000 r/min。

进一步地，所述步骤S2上层料液在管式离心机的离心过程中，需同时通入氮气，所述的氮气的流速满足下式（II）：

V₁=V₀（PH ₀ ²-PH ₁ ²）（II）

其中，V₁为氮气流速，单位为L/秒；

PH ₁为管式离心机出口处料液pH值。

最终根据本发明设计的公式得到的料液进入管式离心机的流速为2.90~3.60 L/秒，氮气流速为25~40 L/秒。

更进一步地，所述步骤S2中管式离心机的氮气尾气经过装有浓度为30%硫酸溶液的缓冲罐，以回收氮气中的三乙胺。

现有技术中，对制备完成的烷基烯酮二聚体的常规除水方法为减压蒸馏除水，一般是在60~80℃、真空-0.098 Mpa下进行，水洗除叔胺盐酸盐后，体系中含有水分，此时无论是酸性还是碱性，烷基烯酮二聚体减压除水都会造成烷基烯酮二聚体的颜色加深、含量下降。针对这一问题，本发明将步骤S2洗涤后的得到上层料液采用管式离心机进行离心脱水，同时在离心过程中通入氮气，并且通过对管式离心机中的工作参数设置以及采用本发明中提供的上层料液进入管式离心机时流速的计算公式（式（I））和管式离心机中的氮气流速的计算公式（式（II））计算得到，采用特定的管式离心机中的进料流速和氮气流速，进行离心处理，有效避免了制得的烷基烯酮二聚体的颜色加深，得到的成品为乳白色蜡状固体，并且烷基烯酮二聚体的有效含量得到明显提升。同时本发明提供的制备方法处理速度快，避免了真空泵等设备的使用，降低了能耗。

进一步地，所述步骤骤S1中酰卤用下述式（III）表示：

RCH₂COX （III）

其中，R选自碳原子数6～30的直链或支链的饱和或不饱和脂肪族烃基，X选自卤素。

更进一步地，所述酰卤中R为碳原子数6～20的直链或支链的饱和或不饱和脂肪族烃基；X为氟、氯、溴或碘的至少一个。

更进一步地，X为氯。

进一步地，所述酰氯为脂肪酰氯，具体为十六烷酰氯、十八烷酰氯、椰油酰氯、油酰氯、山嵛酸酰氯中的一种或两种的组合。

所述的十六烷酰氯的CAS号为：112-67-4；十八烷酰氯的CAS号为：112-76-5；椰油酰氯的CAS号为：68187-89-3；油酰氯的CAS号为：112-77-6；山嵛酸酰氯的CAS号为：21132-76-3。

进一步地，所述叔胺为N,N二甲基苯胺、N，N二乙基苯胺、N,N二甲基对甲苯胺、N,N二羟乙基对甲苯胺、N-甲基-N羟乙基对甲苯胺、三乙胺、三丙胺、三丁胺、十二烷基二甲基胺、十六烷基二甲基胺、十二烷基苄基甲基胺、N-甲基二环己胺其中的一种或两种以上的混合物。

更进一步地，所述叔胺为三乙胺。

进一步地，所述步骤S1中，酰卤滴加到叔胺的过程中需进行搅拌，所述酰卤的滴加时间为1.5~2 h。

进一步地，所述步骤S1中，酰卤滴加到叔胺的过程中维持系统温度为40~75℃；滴加完毕后保温30 min，然后进行pH调节，使体系的pH值在6.5~7.5之间，再进行保温，保温时间为10~40 min，保温时的温度为40~70℃。

更进一步地，所述步骤S1中，酰卤滴加到叔胺的过程中维持系统温度为45~55℃；滴加完毕后保温30 min，然后进行pH调节，使体系的pH值在6.5~7.5，再进行保温，保温时间为15~25 min，保温时的温度为40~70℃。

进一步地，所述步骤S2中洗涤过程为向步骤S1中所得混合物料加水搅拌5 min，然后静置20~30 min，弃去水相，重复上述洗涤操作3次，每次洗涤水的添加量为步骤S1中酰卤和叔胺质量总和的0.1~0.5倍。

更进一步地，所述步骤S2中每次洗涤过程中加水的量为步骤S1中酰卤和叔胺质量总和的0.15~0.35倍。

与现有技术相比，本发明提供的烷基烯酮二聚体的制备方法具有以下优势：

本发明提供的烷基烯酮二聚体的制备方法，创造性的采用管式离心机对洗涤后的料液进行离心处理，并且通过特定的计算公式得到料液进入管式离心机的进料流速和氮气的流速，实现了烷基烯酮二聚体与水分的成功分离，同时有效的降低了产品的色度和含水量，提升了产品的有效含量。

（2）本发明提供的烷基烯酮二聚体的制备方法，通过控制酰卤和叔胺的添加比例，以及脂肪酰氯的滴加时间以及滴加过程中的温度、滴加后的保温温度及保温时间等工艺参数，最大程度的实现了酰卤和叔胺的充分反应，有效提高了制得的烷基烯酮二聚体的产品品质。

（3）本发明提供的烷基烯酮二聚体的制备方法，通过采用管式离心机即可实现烷基烯酮二聚体和水的有效分离，设备简单易用，投资少，维护方便，在分离过程中，可能存在的固体杂质亦被成功分离，避免了后道过滤工序，适合工业上大规模生产。

实施方式

以下通过具体实施方式的描述对本发明作进一步说明，但这并非是对本发明的限制，本领域技术人员根据本发明的基本思想，可以做出各种修改或改进，但是只要不脱离本发明的基本思想，均在本发明的保护范围之内。

以下实施例和对比例中，未作特别说明的试剂为常规试剂，均可在常规试剂生产销售公司购买，所用方法，如无特殊说明，均为现有技术。

实施例1一种烷基烯酮二聚体的制备方法

所述的烷基烯酮二聚体的制备方法，包括如下步骤：

S1、将405 kg三乙胺加入合成釜中，边搅拌边滴入1000 kg脂肪酰氯A（1865），滴加时间为1.5 h，滴加过程中维持体系温度为55~60℃，滴加完毕后，继续在55~60℃下保温30min，然后用pH计检测体系中的pH，此时若pH值小于6.5，则需要补加三乙胺，若pH值大于7.5，则需要补加脂肪酰氯A，最终使体系的pH值在6.5~7.5之间，在50~55℃的下继续保温40min，得混合物料；

所述脂肪酰氯A（1865）为十六烷酰氯、十八烷酰氯的组合，具体各组分含量如表1所示。

S2、向步骤S1所得的混合物料进行洗涤，洗涤过程为加水搅拌5 min，然后静置20min，分液弃去水相，重复上述洗涤操作3次，每次洗涤时水的添加量为414 kg，最后一次洗涤后分液，弃去水相，将上层料液注入管式离心机中进行离心，离心过程中需同时向管式离心机中通入氮气，离心完成得到烷基烯酮二聚体；氮气尾气经过装有浓度为30%硫酸溶液的缓冲罐，以回收氮气中的三乙胺。

所述步骤S2中管式离心机中上层料液进入管式离心机时的流速满足如下公式（I）：

（I）

其中，V₀为上层料液进料流速，单位为L/秒；R为管式离心机转鼓内径，单位为mm；L为管式离心机转鼓高度，单位为mm；rpm为管式离心机转速，单位为r/min；PH ₀为管式离心机入口处料液pH值；ρ为烷基烯酮二聚体的密度，kg/m³。

最终计算得到上层料液进料流速V₀为3.51（L/秒）。

所述步骤S2中在管式离心机中通入氮气的流速满足如下公式（II）：

V₁=V₀（PH ₀ ²-PH ₁ ²）（II）

其中，V₁为氮气流速，单位为L/秒；PH ₁为管式离心机出口处料液pH值。

最终计算得到氮气流速V₁为34.64（L/秒）。

所述管式离心机中各参数设置如表2所示。

实施例2一种烷基烯酮二聚体的制备方法

所述的烷基烯酮二聚体的制备方法，包括如下步骤：

S1、将389 kg三乙胺加入合成釜中，边搅拌边滴入1000 kg脂肪酰氯B（1840），滴加时间为1.6 h，滴加过程中维持体系温度为50~55℃，滴加完毕后，继续在50~55℃下保温30min，然后用pH计检测体系中的pH，此时若pH值小于6.5，则需要补加三乙胺，若pH值大于7.5，则需要补加脂肪酰氯B，最终使体系的pH值在6.5~7.5之间，在40~45℃的下继续保温25min，得混合物料；

所述脂肪酰氯B（1840）为十六烷酰氯、十八烷酰氯的组合，具体各组分含量如表1所示。

S2、向步骤S1所得的混合物料进行洗涤，洗涤过程为加水搅拌5 min，然后静置25min，分液弃去水相，重复上述洗涤操作3次，每次洗涤时水的添加量为486 kg，最后一次洗涤后分液，弃去水相，将上层料液注入管式离心机中进行离心，离心过程中需同时向管式离心机中通入氮气，离心完成得到烷基烯酮二聚体；氮气尾气经过装有浓度为30%硫酸溶液的缓冲罐，以回收氮气中的三乙胺。

所述步骤S2中管式离心机中上层料液进入管式离心机时的流速和氮气流速的计算公式与实施例1相同。

最终计算得到上层料液进料流速V₀为3.37（L/秒），氮气流速V₁为28.71（L/秒）。

所述管式离心机各参数设置如表2所示。

实施例3一种烷基烯酮二聚体的制备方法

所述的烷基烯酮二聚体的制备方法，包括如下步骤：

S1、将370 kg三乙胺加入合成釜中，边搅拌边滴入1000 kg油酰氯，滴加时间为1.7h，滴加过程中维持体系温度为60~65 ℃，滴加完毕后，继续在60~65℃下保温30 min，然后用pH计检测体系中的pH，此时若pH值小于6.5，则需要补加三乙胺，若pH值大于7.5，则需要补加油酰氯，最终使体系的pH值在6.5~7.5之间，在55~60℃的下继续保温15 min，得混合物料；

S2、向步骤S1所得的混合物料进行洗涤，洗涤过程为加水搅拌5 min，然后静置28min，分液弃去水相，重复上述洗涤操作3次，每次洗涤时水的添加量为410 kg，最后一次洗涤后分液，弃去水相，将上层料液注入管式离心机中进行离心，离心过程中需同时向管式离心机中通入氮气，离心完成得到烷基烯酮二聚体；氮气尾气经过装有浓度为30%硫酸溶液的缓冲罐，以回收氮气中的三乙胺。

最终计算得到上层料液进料流速V₀为2.96（L/秒），氮气流速V₁为25.57（L/秒）。

所述管式离心机各参数设置如表2所示。

实施例4一种烷基烯酮二聚体的制备方法

所述的烷基烯酮二聚体的制备方法，包括如下步骤：

S1、将315 kg三乙胺加入合成釜中，边搅拌边滴入1000 kg山嵛酸酰氯，滴加时间为2 h，滴加过程中维持体系温度为70~75℃，滴加完毕后，继续在70~75℃下保温30 min，然后用pH计检测体系中的pH，此时若pH值小于6.5，则需要补加三乙胺，若pH值大于7.5，则需要补加山嵛酸酰氯，最终使体系的pH值在6.5~7.5之间，在65~70℃的下继续保温10 min，得混合物料；

S2、向步骤S1所得的混合物料进行洗涤，洗涤过程为加水搅拌5 min，然后静置30min，分液弃去水相，重复上述洗涤操作3次，每次洗涤时水的添加量为394 kg，最后一次洗涤后分液，弃去水相，将上层料液注入管式离心机中进行离心，离心过程中需同时向管式离心机中通入氮气，离心完成得到烷基烯酮二聚体；氮气尾气经过装有浓度为30%硫酸溶液的缓冲罐，以回收氮气中的三乙胺。

最终计算得到上层料液进料流速V₀为3.57（L/秒），氮气流速V₁为34.74（L/秒）。

所述管式离心机各参数设置如表2所示。

表1 本发明实施例和对比例中的脂肪酰氯的碳含量组成

表2 本发明实施例1~4中管式离心机参数设置数据

对比例1 一种烷基烯酮二聚体的制备方法

与实施例1相比，对比例1的区别在于，所述步骤S2中的洗涤结束后，不采用管式离心机进行离心操作，而是对上层料液进行减压蒸馏，所述的减压蒸馏的压力为-0.098 Mpa，温度为75~80℃。其他操作及工艺参数与实施例1相同。

对比例2 一种烷基烯酮二聚体的制备方法

与实施例2相比，对比例2的区别在于，所述步骤S2中的洗涤结束后，不采用管式离心机进行离心操作，而是对上层料液进行减压蒸馏，所述的减压蒸馏的压力为-0.098 Mpa，温度为80~85℃。其他操作及工艺参数与实施例2相同。

对比例3 一种烷基烯酮二聚体的制备方法

与实施例2相比，对比例3的区别在于，所述步骤S2中，洗涤后的上层料液进入管式离心机的流速不符合公式（I），设定为8 L/秒，其他操作及工艺参数与实施例2相同。

对比例4 一种烷基烯酮二聚体的制备方法

与实施例2相比，对比例4的区别在于，所述步骤S2中，洗涤后的上层料液进入管式离心机的流速和氮气流速不符合公式（I）和公式（II），设定上层料液进入管式离心机的流速为8 L/秒，氮气流速为45 L/秒，其他操作及工艺参数与实施例2相同。

试验例一、本发明制得的烷基烯酮二聚体的质量检测

试验材料：本发明实施例1~4，对比例1~4制得的烷基烯酮二聚体。

试验方法：分别对本发明实施例1~4，对比例1~4制得的烷基烯酮二聚的色度、水分含量（%）和有效成分含量（%）进行检测。

（1）色度检测：采用加德纳比色法判断样品的颜色强度。试验结果如表3所示。

（2）水分含量（%）检测：分别取1 g本发明实施例1~4，对比例1~4制得的烷基烯酮二聚体置于容量瓶中，加入四氢呋喃进行溶解再定容至10 mL刻度线处，制备成待测样品。微量进样器（量程为1 mL）先用四氢呋喃清洗3次，打开微量水分测定仪，取0.1 mL四氢呋喃（无气泡），按开始键后一分钟内注入，仪器自动进行测样，测试结束后蜂鸣报警，显示屏指示“测试已结束”记录数据。再取0.1 mL待测样品与四氢呋喃的混合液（无气泡），按开始键一分钟内注入，仪器自动进行测样，测试结束后蜂鸣报警，显示屏指示“测试已结束”记录数据，按照如下公式计算：

ω=(Mo1-Mo0)×10×100/(m×0.1×10⁶)=（Mo1-Mo0）×100/m

其中，ω为烷基烯酮二聚体水分含量，以%表示；

Mo0为四氢呋喃的水分含量数值，单位为(ug)；

Mo1为四氢呋喃与待测样品混合液的水分含量数值，单位为(ug)；

m为待测样品质量，单位为（g）。

所得的含水量（%）的试验结果如表3所示。

（3）烷基烯酮二聚体有效含量（%）测定：根据《GB/T27565-2011工业用烷基烯酮二聚体》中的方法测定烷基烯酮二聚体的有效含量（%）。试验结果如表3所示。

表3 烷基烯酮二聚体的质量检测数据

由表1可知，采用本发明的提供的制备工艺有效降低了制得的烷基烯酮二聚体的色度和含水量，本发明实施例1~4制得的烷基烯酮二聚体的外观为乳白色蜡状固体，含水量均在0.17%以下，同时，制得的烷基烯酮二聚体的有效含量也得到明显的提升，其中实施例2中达到了95.93%。而对比例1、2中采用的减压蒸馏的方式进行除水，可以看出，减压蒸馏明显影响了制得的烷基烯酮二聚体的有效含量，并且含水量也有所增加，并且对比例2中还影响了产品的色度；而对比例3、4中的改变了管式离心机的进料速度和氮气流速后，得到的烷基烯酮二聚体的含水量明显提高，有效含量较实施例中明显降低。

上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims

1.一种烷基烯酮二聚体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1、将酰卤滴加到叔胺中，滴加完毕后保温一段时间，然后调节体系的pH值在6.5~7.5之间后，再保温一段时间，得混合物料；

S2、向步骤S1所得的混合物料中加水洗涤，洗涤完后分液，将上层料液注入管式离心机中进行离心，得烷基烯酮二聚体；

所述步骤S2中上层料液进入管式离心机时流速满足下式（I）：

（I）

其中，V₀为上层料液进料流速，单位为L/秒；

R为管式离心机转鼓内径，单位为mm；

L为管式离心机转鼓高度，单位为mm；

rpm为管式离心机转速，单位为r/min；

PH ₀为管式离心机入口处料液pH值；

ρ为烷基烯酮二聚体的密度，kg/m³；

所述步骤S2上层料液在管式离心机的离心过程中，需同时通入氮气，所述的氮气的流速满足下式（II）：

V₁=V₀（PH ₀ ²-PH ₁ ²）（II）

其中，V₁为氮气流速，单位为L/秒；

PH ₁为管式离心机出口处料液pH值。

2.根据权利要求1所述的烷基烯酮二聚体的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中酰卤用下述式（III）表示：

RCH₂COX （III）

其中，R选自碳原子数6～30的直链或支链的饱和或不饱和脂肪族烃基，X为氯。

3.根据权利要求2所述的烷基烯酮二聚体的制备方法，其特征在于，所述酰卤为十六烷酰氯、十八烷酰氯、椰油酰氯、油酰氯、山嵛酸酰氯中的一种或两种的组合。

4.根据权利要求1所述的烷基烯酮二聚体的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中的叔胺为三乙胺。

5.根据权利要求1所述的烷基烯酮二聚体的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中叔胺和酰卤初始加入的摩尔比为1.0~1.5:1。

6. 根据权利要求1所述的烷基烯酮二聚体的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，酰卤滴加到叔胺的过程中需进行搅拌，所述酰卤的滴加时间为1.5~2 h。

7. 根据权利要求1所述的烷基烯酮二聚体的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，酰卤滴加到叔胺的过程中维持系统温度为40~75℃，滴加完毕后保温30 min，然后进行pH调节，pH调节完后，再保温10~40 min，保温时的温度为40~70℃。

8. 根据权利要求1所述的烷基烯酮二聚体的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中洗涤过程为向步骤S1中所得混合物料加水搅拌5 min，然后静置20~30 min，弃去水相，重复上述洗涤操作3次，每次洗涤水的添加量为步骤S1中酰卤和叔胺质量总和的0.1~0.5倍。