KR940021495A - 3급 아민을 사용하는 이량체화에 의한 알킬 케텐 이량체의 제조방법 - Google Patents

Abstract

지방산 클로라이드를 75℃ 이하의 온도에서 불활성 용매중의 사이클릭 3급 아민과 반응시키고, 3급 아민 하이드로클로라이드 염을 용매중에 용해중에 용해된 알킬 케텐 이량체로부터 기계적으로 분리하고, 용매로부터 알킬 케텐 이량체를 회수함을 포함하는, C₈-C₂₂포화 또는 불포화 선형 지방산 할로겐화물의 탈할로겐화수소화에 의한 알킬 케텐 이량체의 합성방법을 개시한다.

Description

3급 아민을 사용하는 이량체화에 의한 알킬 케텐 이량체의 제조방법

본 내용은 요부공개 건이므로 전문내용을 수록하지 않았음

Claims (22)

1. 포화 또는 불포화 C₈-C₂₂선형 지방산 할로겐화물 또는 C₉-C₂₂선형 지방산 할로겐화물 혼합물을 75℃ 이하의 온도에서 불활성 용매중의 사이클릭 3급 아민과 반응시키고, 3급 아민 하이드로 클로라이드 염을 용매중에 용해된 알킬 케텐 이량체로부터 기계적으로 분리하고, 용매로부터 알킬 케텐 이량체를 회수함을 포함하는, 지방산 할로겐화물의 탈할로겐화수소화에 의한 알킬 케텐 이량체의 합성 방법에 있어서, 상기 3급 아민이 하기 일반식을 가짐을 특징으로 하는 알킬 케텐 이량체의 합성 방법 :

   상기 식에서, R은 치환되거나 비치환된 C₁-C₇알킬 그룹을 나타내고, n은 2 내지 10의 정수이다.
2. 제1항에 있어서, 상기 용매가 사이클로알칸 및 알칸으로 이루어진 그룹중에서 선택됨을 또한 특징으로 하는 방법.
3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 용매가 5 내지 10개의 탄소원자를 함유하는 사이클로알칸 및 알칸으로 이루어진 그룹중에서 선택됨을 또한 특징으로 하는 방법.
4. 제3항에 있어서, 상기 사이클로알칸이 비치환된 사이클로알칸, 및 1 내지 4개의 탄소원자를 갖는 알킬 그룹으로 치환된 사이클로알칸으로 이루어진 그룹중에서 선택됨을 또한 특징으로 하는 방법.
5. 제3항 또는 제4항에 있어서, 상기 용매가 헵탄, 사이클로헥산 및 메틸사이클로헥산으로 이루어진 그룹중에서 선택됨을 또한 특징으로 하는 방법.
6. 제1항 내지 제5항중 어느 한 항에 있어서, 상기 용매의 양이 반응 슬러리중에 1.0몰 내지 3.65몰 범위의 알킬 케텐 이량체 농도를 제공하는데 필요한 양보다 약간 많은 양임을 또한 특징으로 하는 방법.
7. 제1항 내지 제6항중 어느 한 항에 있어서, 상기 지방산 할로겐화물 또는 혼합물이 선형 지방산 클로라이드 또는 선형 지방산 클로라이드를 포함하는 혼합물인 방법.
8. 제1항 내지 제7항중 어느 한 항에 있어서, 상기 지방산 할로겐화물 또는 혼합물이 12 내지 22개의 탄소원자를 갖는 선형 지방산 클로라이드를 포함하는 방법.
9. 제1항 내지 제8항중 어느 한 항에 있어서, 상기 알킬 그룹 R이 1 내지 3개의 탄소원자를 함유하고, n이 4 또는 5인 방법.
10. 제9항에 있어서, 상기 3급 아민이 N-메틸피롤리딘 또는 N-메틸피페리딘 또는 N-에틸피페리딘으로 이루어진 그룹중에서 선택되는 방법.
11. 제9항에 있어서, 상기 3급 아민이 N-메틸피롤리딘인 방법.
12. 제9항에 있어서, 상기 용매가 메틸사이클로헥산인 방법.
13. 제1항 내지 제12항중 어느한 항에 있어서, 사용된 3급 아민의 양이 지방산 클로라이드에 대해1.00 내지 1.15몰인 방법.
14. 제12항에 있어서, 사용된 3급 아민의 양이 지방산 클로라이드에 대해 1.1몰인 방법.
15. 제1항 내지 제14항중 어느 한 항에 있어서, 상기 지방산 클로라이드를 용매중에 용해된 3급 아민에 적가하는 방법.
16. 제1항 내지 제15항중 어느 한 항에 있어서, 상기 지방산 클로라이드를 실온 내지 70℃ 범위의 온도에서 3급 아민에 첨가하는 방법.
17. 제1항 내지 제16항중 어느 한 항에 있어서, 상기 반응이 3급 아민 하이드로클로라이드 염을 분리하기 전에 반응 혼합물을 실온 내지 70℃ 범위의 온도에서 30분 이상 내지 5시간 이하동안 유지시키는 단계를 포함하는 방법.
18. 제16항에 있어서, 상기 반응 혼합물을 55 내지 65℃의 온도에서 2 내지 3시간동안 유지시키는 방법.
19. 제1항 내지 제18항중 어느 한 항에 있어서, 상기 3급 아민 하이드로클로라이드 염의 분리에 여과 단계가 포함되는 방법.
20. 제1항 내지 제19항중 어느 한 항에 있어서, 상기 3급 아민 하이드로클로라이드 염의 분리에 원심분리 후의 경사분리 단계가 포함되는 방법.
21. 제1항 내지 제20항중 어느 한 항의 방법에 의해 제조된, 잔류 용매를 함유하는 알킬 케텐 이량체.
22. 제1항 내지 제20항중 어느 한 항의 방법에 의해 제조된 알킬 케텐 이량체의 수성 분산액.

    ※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.