CN116727922A - 一种具有自缓蚀作用的ops焊盘专用锡膏及其应用 - Google Patents
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Abstract
本申请提供了一种具有自缓蚀作用的OPS焊盘专用锡膏；按总重量计，所述锡膏包括85‑90％的锡粉和10‑15％的助焊膏；按助焊膏的总重量计，所述助焊膏组分包括：30‑50％改性松香、10‑20％聚癸二酸酐、1.5‑5％活性剂、8‑13％触变剂、有机溶剂补充余量为100％；所述锡膏焊接性能优异，对焊接金属基层的粘附力高，具有优异的润滑性和触变性，对被焊接金属不产生腐蚀并有效提高其抗氧化性能，印刷性能稳定，对OPS焊盘具有优异的兼容性。
Description
技术领域
本发明涉及B23K35/24领域，具体涉及一种具有自缓蚀作用的OPS焊盘专用锡膏及其应用。
背景技术
在回流焊接工艺中，锡膏是常用的连接材料，锡膏包括锡粉和助焊膏两部分，在焊接的高温下，锡膏中的有机溶剂挥发，活性剂预热并释放活性成分，去除基体表面的氧化层，改善锡膏和被焊接金属基体的润湿性能。在助焊膏中，常采用松香及其衍生物作为有效的成膜剂保护金属基体不被氧化及腐蚀，但是松香的残留会明显降低电子器件的电气性能，且松香在高温下的分解使其对金属基体的保护性能远不能满足需要；另外，为了有效去除基体表面氧化层，提高锡粉和基体的焊接性能，常采用酸性较强的酸类物质，但是不可避免地会对金属基体造成过多的腐蚀；因此，如何提高对金属基体的高温保护、在具有适宜活性的同时不对其产生腐蚀，提高焊盘的焊接性能和电气性能，是SMT技术领域仍需要解决的问题。
中国专利CN102581523A公开了一种无卤助焊膏，成分包括：按总重量计，松香和/或松香衍生物30-60％，活性剂5-20％，触变剂5-12％，表面活性剂0.3-2％，缓蚀剂0.1-1.5％，溶剂30-60％；在其实施方案中，松香和/或松香衍生物为马来酸改性松香和聚合松香，活性剂为邻苯二甲酸，其松香较高的酸值和邻苯二甲酸较高的含量使该助焊膏具有很高的活性，但是可能存在对金属基体的腐蚀，造成焊盘加工质量下降。中国专利CN114986016A公开了一种低残留免清洗助焊膏、焊膏及助焊膏的制备方法，其中通过控制松香、石油树脂或萜烯树脂的含量低于5wt.％以降低残留，但是这些物质主要发挥成膜作用，含量过低时将降低助焊膏对被焊接金属的保护，造成焊接性能下降等问题。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明首先提供了一种具有自缓蚀作用的OPS焊盘专用锡膏。
按总重量计，所述锡膏包括85-90％的锡粉和10-15％的助焊膏。
进一步地，所述锡粉包括但不限于Sn3Ag0.5Cu，Sn0.3Ag0.7Cu，Sn0.3Ag0.5Cu，Sn1Ag0.5Cu，Sn-30Bi-0.5Cu、Sn-40Bi-2Zn-0.3Cu等中的任一种。
进一步地，按助焊膏的总重量计，所述助焊膏组分包括：30-50％改性松香、10-20％聚癸二酸酐、1.5-5％活性剂、8-13％触变剂、有机溶剂补充余量为100％。
改性松香中的树脂酸含有羧基，在焊接时能够去除焊接金属表面的氧化物，焊接后形成的致密疏水膜提高了焊盘的电气绝缘性，还提高了其防潮性能，但是松香在高温焊接后容易残留有色物质，影响产品良率，通过使用聚癸二酸酐代替部分改性松香使用，控制体系成膜的致密性，也提高了焊盘的表面绝缘阻抗，高温焊接时部分聚癸二酸酐的解离可产生羧酸根离子，增加了对金属表面的附着力及对表面氧化物的去除，活性剂有效去除锡粉和被焊接金属表层的氧化物，通过调控润滑剂和溶剂的含量，平衡锡膏的流动性能和粘度，降低焊接时锡珠迸溅和焊接孔洞的生成。
进一步地，所述改性松香为聚合松香、全氢化松香、聚合松香、歧化松香、马来酸改性松香、富马酸改性松香、丙烯酸改性松香中的至少一种。
进一步地，所述改性松香为歧化松香、马来酸改性松香、富马酸改性松香中的至少一种。
优选地，所述改性松香为歧化松香。
进一步地，所述歧化松香的软化点为70-100℃(环球法)，酸值为145-190mg KOH/g。
优选地，所述歧化松香的软化点为80-90℃(环球法)，酸值为160-180mg KOH/g。
进一步地，所述聚癸二酸酐分子量为4000-8000，酸值为450-800mg KOH/g；聚癸二酸酐中的酯键与被焊接金属的作用力保证了锡膏在金属表面的牢固附着，且可改性松香产生分子间的交联，不仅增加了松香的耐高温分解性能，还提高了金属表面形成保护膜的致密性，进一步保护被焊接金属不被高温氧化；但是当聚癸二酸酐的分子量过高会阻碍其在金属表面的吸附速度，酸值过高时，与改性松香的作用会使锡膏的内聚力过高，对被焊接金属的润湿性将变差。
进一步地，所述聚癸二酸酐分子量为5000-8000，酸值为450-650mg KOH/g。
优选地，所述聚癸二酸酐分子量为5800，酸值为603mg KOH/g。
进一步地，所述活性剂选自无机酸、有机酸、脂肪醇中的一种或几种的组合。
进一步地，所述活性剂为含氮杂环的有机酸、脂肪酸、脂肪醇中的一种或几种的组合。
进一步地，所述含氮杂环的有机酸选自2-吡啶甲酸、2,5-吡啶二羧酸、3,5-吡啶二羧酸、咪唑-1-乙酸、苯并咪唑-1-乙酸、苯并三氮唑-1-乙酸中的至少一种。
进一步地，所述含氮杂环的有机酸选自2-吡啶甲酸、苯并咪唑-1-乙酸、苯并三氮唑-1-乙酸中的至少一种。
进一步地，所述脂肪酸选自一元脂肪酸、二元脂肪酸、三元脂肪酸中的至少一种。
进一步地，所述脂肪酸选自己二酸、辛二酸、丙二酸、丁二酸、癸二酸、马来酸、苹果酸中的至少一种。
进一步地，所述脂肪酸选自丙二酸、丁二酸、马来酸、苹果酸中的至少一种。
优选地，所述脂肪酸选自丙二酸或丁二酸。
进一步地，所述脂肪醇选自乙二醇、聚乙二醇、异丙醇、丙二醇、丙三醇、季戊四醇、戊醇、二溴丁烯二醇、环己二醇中的至少一种。
优选地，所述活性剂为含氮杂环的有机酸、脂肪酸和脂肪醇的组合，重量比为(0.3-0.7)：(0.01-0.04)：(0.9-3.5)；含氮杂环的有机酸、脂肪酸和脂肪醇在制备过程中会形成酯键，在焊接的高温下这种酯键将断裂分解，产生的羧基和羟基将金属氧化层去除；调控酸和醇的相对含量，保证除氧活性的同时有效缓解对金属基体的腐蚀；当酸含量过高时，锡膏对金属的腐蚀风险较大，含氮杂环的有机酸中N可与金属产生配位络合，其聚合物网络可增加对金属的保护作用，但含氮杂环的有机酸有机酸具有相对大的空间位阻，活性发挥较慢；而脂肪醇含量过高时，锡膏活性降低明显。
进一步地，所述脂肪醇为季戊四醇和/或二溴丁烯二醇。
优选地，所述脂肪醇为二溴丁烯二醇。
本申请意外发现：当所述脂肪醇为二溴丁烯二醇，并规定其与聚癸二酸酐的重量比为(1-2)：(13-17)时，体系具有较稳定的活性。本发明人推测原因为：聚癸二酸酐在焊接的高温下产生部分分解，体系提升的羧基含量改善了锡膏对氧化层的去除活性，但是二溴丁烯二醇中的醇羟基会与这部分具有活性的羧基结合，当醇羟基含量太多时，则抑制了这种活性的发挥，并且其烯基与聚癸二酸酐的结合也会给体系的流动性和润湿性产生不利影响，造成锡膏扩展率的降低，因此控制二溴丁烯二醇与聚癸二酸酐的相对含量，提高体系的活性及稳定性。
进一步地，所述触变剂为油酸酰胺、氢化蓖麻油、改性氢化蓖麻油、12-羟基双乙撑硬脂酰胺、聚酰胺蜡中的至少一种。
优选地，所述触变剂为12-羟基双乙撑硬脂酰胺。
进一步地，所述有机溶剂选自松油醇、二甘醇、四甘醇、2-乙基-1,3-己二醇、二乙二醇单已醚、二乙二醇辛醚、二乙二醇己醚、三丙二醇丁醚、四乙二醇二甲醚中的至少一种。
进一步地，所述有机溶剂为二乙二醇单已醚。
进一步地，所述助焊膏的制备方法为：
(1)采用部分有机溶剂将脂肪酸和脂肪醇混合并溶解；
(2)将粉碎后的松香和其余组分混合加热，加热温度为130-160℃，搅拌至完全溶解后停止加热，再将(1)中的组分投入，搅拌混匀；冷却至室温即得所述助焊膏。
(3)将助焊膏密封后置于-18℃冷冻12h即可。
进一步地，所述锡膏的制备方法为：将锡粉和助焊膏混合后搅拌均匀，搅拌转速为30-50rpm，抽真空脱泡即可。
进一步地，所述锡膏的储存条件为0-10℃。
优选地，所述锡粉为Sn0.3Ag0.5Cu。
优选地，所述锡粉的颗粒平均直径为10-45μm。
进一步地，本申请所述的锡膏用于OPS焊盘的焊接工艺中。
进一步地，所述OPS的材料类型为松香类、活性树脂类和唑类中的任意一种；优选为唑类。
有益效果
1、本申请的锡膏在焊接后基本无松香残留在焊点表面，焊接性能优异，电气可靠性高；通过控制体系的内聚力和对焊接金属基层的粘附力，使体系具有优异的润滑性和触变性，锡膏焊接时不易出现孔洞、塌落、桥连等不良现象，印刷性能稳定。
2、本申请的锡膏通过改性松香、聚癸二酸酐、活性剂等的种类及用量的优化，高温下也具有优异的活性，在对氧化层具有较高的去除能力的同时，对被焊接的金属基体基本不产生腐蚀影响。
3、本申请的锡膏组分对OSP焊盘的相容性好，对材质为咪唑类的OSP焊盘兼容性好、结合速度快，焊点光亮，焊盘的耐腐蚀和抗氧化性能强。
具体实施方式
实施例
实施例1
本实施例提供了本实施例提供了一种具有自缓蚀作用的OPS焊盘专用锡膏；按总重量计，所述锡膏包括88％的锡粉和12％的助焊膏；所述锡粉为Sn0.3Ag0.5Cu，颗粒平均直径为35μm。
按助焊膏的总重量计，所述助焊膏组分包括：40％歧化松香(KR610)、15％聚癸二酸酐(分子量为5800，酸值为603mg KOH/g，购自温州清明化工)、0.5％2-吡啶甲酸、0.02％丙二酸、1.5％二溴丁烯二醇、11％12-羟基双乙撑硬脂酰胺、二乙二醇单已醚补充余量为100％。
实施例2
本实施例提供了一种具有自缓蚀作用的OPS焊盘专用锡膏；按总重量计，所述锡膏包括85％的锡粉和15％的助焊膏；所述锡粉为Sn0.3Ag0.5Cu，颗粒平均直径为45μm。
按助焊膏的总重量计，所述助焊膏组分包括：50％歧化松香(KR610)、10％聚癸二酸酐(分子量为5800，酸值为603mg KOH/g，购自温州清明化工)、0.83％2-吡啶甲酸、0.012％丙二酸、4.13％二溴丁烯二醇、8％12-羟基双乙撑硬脂酰胺、二乙二醇单已醚补充余量为100％。
实施例3
本实施例提供了一种具有自缓蚀作用的OPS焊盘专用锡膏；按总重量计，所述锡膏包括90％的锡粉和10％的助焊膏；所述锡粉为Sn0.3Ag0.5Cu，颗粒平均直径为10μm。
按助焊膏的总重量计，所述助焊膏组分包括：30％歧化松香(KR610)、20％聚癸二酸酐(分子量为5800，酸值为603mg KOH/g，购自温州清明化工)、0.16％2-吡啶甲酸、0.02％丙二酸、1.32％二溴丁烯二醇、13％12-羟基双乙撑硬脂酰胺、二乙二醇单已醚补充余量为100％。
实施例4
与实施例1基本一致，区别在于：所述聚癸二酸酐分子量为8000，酸值为815mgKOH/g，购自购自温州清明化工。
实施例5
与实施例1基本一致，区别在于：按助焊膏的总重量计，所述助焊膏组分包括：40％歧化松香(KR610)、15％聚癸二酸酐(分子量为5800，酸值为603mg KOH/g，购自温州清明化工)、0.5％2-吡啶甲酸、0.02％丙二酸、11％12-羟基双乙撑硬脂酰胺、二乙二醇单已醚补充余量为100％。
实施例6
与实施例1基本一致，区别在于：按助焊膏的总重量计，所述助焊膏组分包括：40％歧化松香(KR610)、15％聚癸二酸酐(分子量为5800，酸值为603mg KOH/g，购自温州清明化工)、0.5％2-吡啶甲酸、0.02％丙二酸、5％二溴丁烯二醇、11％12-羟基双乙撑硬脂酰胺、二乙二醇单已醚补充余量为100％。
实施例7
与实施例1基本一致，区别在于：按助焊膏的总重量计，所述助焊膏组分包括：40％歧化松香(KR610)、15％聚癸二酸酐(分子量为5800，酸值为603mg KOH/g，购自温州清明化工)、0.5％2-吡啶甲酸、0.02％丙二酸、1.5％季戊四醇、11％12-羟基双乙撑硬脂酰胺、二乙二醇单已醚补充余量为100％。
实施例8
与实施例1基本一致，区别在于：所述歧化松香软化点为75℃(环球法)，酸值为150mg KOH/g，购自厦门威迩化工有限公司，WG Grade。
上述实施例1-8中，所述助焊膏的制备方法为：
(1)采用部分有机溶剂将脂肪酸和脂肪醇混合并溶解；
(2)将粉碎后的松香和其余组分混合加热，加热温度为150℃，搅拌至完全溶解后停止加热，再将(1)中的组分投入，搅拌混匀；冷却至室温即得所述助焊膏。
(3)将助焊膏密封后置于-18℃冷冻12h即可。
所述锡膏的制备方法为：将锡粉和助焊膏混合后搅拌均匀，搅拌转速为45rpm，抽真空脱泡即可。
性能测试方法：
1.铜板腐蚀性：根据IPC-TM-650 2.6.15测试标准进行。
2.表面绝缘阻抗(SIR)：根据IPC-TM-650 2.6.3.3B测试标准进行，采用IPC-B-24规定的梳型电极，线宽0.14mm，线宽间距0.5mm，测试温度为85℃，湿度为85％RH，加50V DC的偏压，进行168h的潮湿实验，测试24h、96h、168h后的电阻值，测试电压为-100V DC。
3.扩展率：根据JIS-Z-3197测试实施例锡膏的扩展率。
4.锡球实验：根据IPC-TM-650 2.4.43测试标准进行。
实施例的测试结果见表1。
性能测试结果：
表1
Claims (10)
1.一种具有自缓蚀作用的OPS焊盘专用锡膏，其特征在于，按总重量计，所述锡膏包括85-90％的锡粉和10-15％的助焊膏；
按助焊膏的总重量计，所述助焊膏组分包括：30-50％改性松香、10-20％聚癸二酸酐、1.5-5％活性剂、8-13％触变剂、有机溶剂补充余量为100％。
2.根据权利要求1所述的一种具有自缓蚀作用的OPS焊盘专用锡膏，其特征在于，所述改性松香为歧化松香。
3.根据权利要求2所述的一种具有自缓蚀作用的OPS焊盘专用锡膏，其特征在于，所述歧化松香的软化点为70-100℃(环球法)，酸值为145-190mg KOH/g。
4.根据权利要求1所述的一种具有自缓蚀作用的OPS焊盘专用锡膏，其特征在于，所述聚癸二酸酐分子量为4000-8000，酸值为450-800mg KOH/g。
5.根据权利要求1所述的一种具有自缓蚀作用的OPS焊盘专用锡膏，其特征在于，所述活性剂为含氮杂环的有机酸、脂肪酸、脂肪醇的组合。
6.根据权利要求5所述的一种具有自缓蚀作用的OPS焊盘专用锡膏，其特征在于，所述含氮杂环的有机酸选自2-吡啶甲酸、苯并咪唑-1-乙酸、苯并三氮唑-1-乙酸中的至少一种。
7.根据权利要求6所述的一种具有自缓蚀作用的OPS焊盘专用锡膏，其特征在于，所述含氮杂环的有机酸、脂肪酸和脂肪醇的重量比为(0.3-0.7)：(0.01-0.04)：(0.9-3.5)。
8.根据权利要求7所述的一种具有自缓蚀作用的OPS焊盘专用锡膏，其特征在于，所述脂肪醇为季戊四醇和/或二溴丁烯二醇。
9.根据权利要求1-8任一项所述的一种具有自缓蚀作用的OPS焊盘专用锡膏，其特征在于，所述锡粉的颗粒平均直径为10-45μm。
10.一种根据权利要求1-9任一项所述的具有自缓蚀作用的OPS焊盘专用锡膏的应用，其特征在于，所述锡膏用于OPS焊盘的焊接工艺中，所述OPS的材料类型为松香类、活性树脂类和唑类中的任意一种。
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