CN116721805A - 具有阻燃耐高温聚氯乙烯护套的电缆及其挤塑成型工艺 - Google Patents

具有阻燃耐高温聚氯乙烯护套的电缆及其挤塑成型工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了具有阻燃耐高温聚氯乙烯护套的电缆及其挤塑成型工艺，属于电缆加工技术领域。本发明用于解决现有技术大量的掺杂无机填料用以改善聚氯乙烯护套的耐热性能，会导致聚氯乙烯护套层的机械性能下降和现有聚氯乙烯护套层的阻燃性能有待进一步的提高的技术问题，具有阻燃耐高温聚氯乙烯护套的电缆，包括包覆有绝缘层的多根线芯、包覆在多根线芯外部的内护层，包覆在内护层外部的铠装层和包覆在铠装层外部的护套层，所述护套层由复合电缆料加工而成。本发明通过对聚氯乙烯进行改性合成复合电缆料和对护套层的挤塑成型温度进行优化，不仅有效的提高了电缆护套层的阻燃性能，还提高了护套层的维卡软化温度和力学性能。

Description

具有阻燃耐高温聚氯乙烯护套的电缆及其挤塑成型工艺
技术领域
本发明涉及电缆加工技术领域，具体涉及具有阻燃耐高温聚氯乙烯护套的电缆及其挤塑成型工艺。
背景技术
聚氯乙烯是一种常见的电缆护套材料，具有良好的绝缘性能和机械性能，广泛应用于电力、通信和建筑领域。然而，传统的聚氯乙烯护套耐热效果差，在遇到火灾时存在严重的安全隐患，燃烧时聚氯乙烯受热分解，释放大量的盐酸气体等有毒的烟雾和腐蚀性气体，对人身安全和财产造成极大的危害。
现有技术为提高聚氯乙烯护套的耐热效果和阻燃性能，通常的会在聚氯乙烯护套在生产加工过程中加入阻燃剂与无机填料，以用于对聚氯乙烯进行改性，从而提高聚氯乙烯护套层的耐热性能与阻燃性能，但是无机填料与聚氯乙烯的极性差别较大，大量的掺杂无机填料，会在聚氯乙烯护套层中产生弱界面，导致聚氯乙烯护套层的机械性能下降，并且常用阻燃剂主要分为无机阻燃剂和有机阻燃剂，其阻燃机理基本上都是燃烧时在形成隔离保护层，隔离燃烧物质和氧气，减缓燃烧速度，或者是释放不燃气体来稀释燃烧区域的氧气浓度，抑制火焰蔓延，但是无法降低聚氯乙烯在燃烧时产生的盐酸气等有毒气体的释放量，并且聚氯乙烯与阻燃剂等添加剂的交联程度低，在燃烧过程中会伴随有燃烧滴落物产生，导致聚氯乙烯护套层的阻燃性能有待进一步的提高。
针对此方面的技术缺陷，现提出一种解决方案。
发明内容
本发明的目的在于提供具有阻燃耐高温聚氯乙烯护套的电缆及其挤塑成型工艺，用于解决现有技术中无机填料与聚氯乙烯的极性差别较大，大量的掺杂无机填料用以改善聚氯乙烯护套的耐热性能，会在聚氯乙烯护套层中产生弱界面，导致聚氯乙烯护套层的机械性能下降和现有的阻燃剂无法有效的降低聚氯乙烯燃烧时产生的盐酸气等有毒气体的释放量，并且在燃烧过程中会伴随有燃烧滴落物产生，聚氯乙烯护套层的阻燃性能有待进一步的提高的技术问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
具有阻燃耐高温聚氯乙烯护套的电缆，包括包覆有绝缘层的多根线芯、包覆在多根线芯外部的内护层，包覆在内护层外部的铠装层和包覆在铠装层外部的护套层，所述护套层由复合电缆料加工而成；
所述复合电缆料的加工方法包括以下步骤：
S1、将氯化铝、氯化锡与纯化水加入到三口烧瓶中，室温下搅拌至体系溶解，向三口烧瓶中加入30wt％氢氧化钠溶液，调节体系pH＝6.5-7，搅拌转速设置为500-600r/min，向三口烧瓶中加入50wt％纳米碳酸钙混悬液，搅拌30-50min，后处理得到改性碳酸钙；
S2、将改性硅树脂和四氢呋喃加入到三口烧瓶中搅拌溶解，向三口烧瓶中加入改性碳酸钙，设置搅拌转速为550-650r/min，搅拌30-50min，后处理得到改性剂；
S3、将聚氯乙烯、改性剂、交联剂和添加剂进行混炼造粒加工，得到复合电缆料。
进一步的，步骤S1中氯化铝、氯化锡、纯化水和50wt％纳米碳酸钙混悬液的重量比为1:1:5:5，所述后处理操作包括：搅拌完成之后，静置5-8h，撇去上层清液，下层固体经过抽滤后，使用纯化水洗涤2次，将滤饼转移到温度为70-80℃干燥箱中真空干燥至恒重，得到改性碳酸钙。
进一步的，步骤S2中改性硅树脂、四氢呋喃与改性碳酸钙的重量比为2:8:0.5，所述后处理操作包括：搅拌完成之后，三口烧瓶温度升高至50-60℃，减压蒸除四氢呋喃，得到改性剂。
进一步的，所述改性硅树脂的制备方法包括以下步骤：
A1、将干燥的四氢呋喃、镁屑和甲基三乙氧基硅烷加入到氮气保护的三口烧瓶中搅拌，向三口烧瓶中加入少量1,2-二溴乙烷，三口烧瓶温度升高至55-60℃，向三口烧瓶中滴加少量的40wt％对苄氧基溴苯四氢呋喃溶液，待反应引发后，三口烧瓶温度升高至65-75℃，将剩余的40wt％对苄氧基溴苯四氢呋喃溶液缓慢滴加到三口烧瓶中，滴加完毕，保温反应22-24h，后处理得到中间体I；
中间体I的合成反应原理为：
A2、将中间体I、二甲基二乙氧基硅烷、乙醇和0.1M盐酸加入到三口烧瓶中搅拌，三口烧瓶温度升高至75-85℃，保温反应10-12h，后处理得到中间体II；
中间体II的合成反应原理为：
A3、将中间体II、四氢呋喃和催化剂加入到氢气保护的三口烧瓶中搅拌，室温下反应65-75h，后处理得到中间体III；
中间体III的合成反应原理为：
A4、将中间体III、甲苯、马来酸酐加入到三口烧瓶中搅拌，三口烧瓶温度升高至100-110℃，向三口烧瓶中加入催化剂，保温反应3-5h，后处理的得到改性硅树脂。
改性树脂的合成反应原理为：
进一步的，步骤A1中四氢呋喃、镁屑、甲基三乙氧基硅烷和40wt％对苄氧基溴苯四氢呋喃溶液的重量体积比为18mL：1g：7.3g：22.6g，1,2-二溴乙烷用量为镁屑重量的0.2倍，所述后处理操作包括：反应完成之后，减压蒸除四氢呋喃，向三口烧瓶中加入石油醚，搅拌10-15min，抽滤，滤液转移到旋转蒸发器中，设置水浴温度为65-75℃，减压蒸馏至无液体流出，得到中间体I。
进一步的，步骤A2中中间体I、二甲基二乙氧基硅烷、乙醇和0.1M盐酸的重量体积比为1.8g:1g:10mL:3mL，所述后处理操作包括：反应完成之后，三口烧瓶温度降低至45-55℃，减压蒸除乙醇，向三口烧瓶中加入乙酸乙酯和纯化水，搅拌15-20min，静置分液，有机相用纯化水洗涤3次后，干燥，将有机相转移到旋转蒸发器中，设置水浴温度为50-60℃，减压蒸除溶剂，得到中间体II。
进一步的，步骤A3中中间体II、四氢呋喃和催化剂的重量体积比为1g:20mL:60mg，所述催化剂为10wt％钯碳，所述后处理操作包括：反应完成之后，抽滤，滤液转移到旋转蒸发器中，设置水浴温度为75-85℃，减压蒸馏至无液体流出，得到中间体III。
进一步的，步骤A4中中间体III、甲苯、马来酸酐和催化剂的重量体积比为10g:50mL:1.5g:0.1g，所述催化剂为乙酸，所述后处理操作包括：反应完成之后，三口烧瓶降低至室温，向三口烧瓶中加入1M氢氧化钠溶液，调节体系pH＝7，向三口烧瓶中加入纯化水，搅拌10-15min，静置分液，有机相用纯化水洗涤2次，有机相转移到旋转蒸发器中，设置水浴温度为80-90℃，减压蒸除溶剂，得到改性硅树脂。
进一步的，步骤S3中聚氯乙烯、改性剂、交联剂与添加剂的重量比为10:2:0.2:0.5，所述交联剂为KH-900，所述添加剂由分散剂、防老剂、润滑剂和增塑剂按重量比2:1:1:2组成，其中，所述分散剂为硬脂酸锌、硬脂酸钡、硬脂酸钙、硬脂酸铜中的一种或多种，防老剂为防老剂DPPD、防老剂PPD、防老剂H、防老剂4010NA中的一种或多种，润滑剂硬脂酰胺、亚乙基双硬脂酸酰胺、油酸酰胺、硬脂酸丁酯中的一种或多种，增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二异癸酯、己二酸二辛酯中的一种或多种，所述混炼造粒方法为：将聚氯乙烯、改性剂加入到双辊开炼机中，设置前辊温度为85-95℃，后辊温度设置为80-90℃，待物料软化后打三角包15次，向双辊开炼机的物料中加入交联剂和添加剂，继续打三角包混炼15-20min后，将其加工成大小相对均匀的颗粒状结构，得到复合电缆料。
具有阻燃耐高温聚氯乙烯护套的电缆的挤塑成型工艺，包括以下步骤：
步骤一、在多根包覆有绝缘层的外部加工包覆内护层，然后在内护层的外部加工包覆铠装层，得到待包覆护套层电缆；
步骤二、将复合电缆料加入到双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机料筒从进料端向出料端设置的多段加热取件的温度依次为220℃、230℃、230℃、230℃、230℃和230℃，主机螺杆转速15r/min，得到流体包覆料；
步骤三、将待包覆护套层电缆安装到挤塑机上，流体包覆料经挤塑机挤压到待包覆护套层电缆外部，待包覆护套层电缆以0.1m/s的速率持续单方向移动，使得流体包覆料均匀的包覆在待包覆护套层电缆外部，包覆在待包覆护套层电缆外部的流体包覆料经快速降温，冷却成型，在待包覆护套层电缆的外部形成护套层，得到具有阻燃耐高温聚氯乙烯护套的电缆。
本发明具备下述有益效果：
1、本发明的阻燃耐高温聚氯乙烯护套的电缆，在制备过程中，通过调节氯化铝、氯化锡水溶液pH后，向反应体系中加入纳米碳酸钙混悬液，使得氯化铝、氯化锡水溶液呈碱性，铝离子与锡离子形成氢氧化物，以晶体形式析出包覆在碳酸钙的外部，制备成改性碳酸钙，改性碳酸钙在改性硅树脂溶液中分散后，通过减压蒸除溶剂，制备得到改性剂，使得碳酸钙均匀的分散在改性硅树脂中；在聚氯乙烯护套燃烧过程中，聚氯乙烯受热分解，产生大量盐酸气体，改性碳酸钙能够吸收盐酸气体，降低盐酸的释放量，并且盐酸与碳酸钙反应，产生大量去二氧化碳气体，起到稀释可燃气体的效果；碳酸钙表面上包覆的铝与锡氢氧化物，锡与盐酸气体反应生成氯化锡，是一种路易斯酸，能够促进聚氯乙烯上的碳氯键断裂生成盐酸，提高二氧化碳释放量的同时，促进聚氯乙烯上的烯烃交联成碳，起到良好的阻燃效果；在高温氧化作用下，氢氧化铝被氧化成高熔点的氧化铝，改性硅树脂上的羧基等官能团分解，改性硅树脂与聚氯乙烯的相容性变差，使得在燃烧时大量的硅元素向表面迁移，在聚氯乙烯的表面形成致密稳定的含硅焦炭保护层，与氧化铝相互配合，使得聚氯乙烯焦炭层的结构致密稳定，加强了隔热、阻断了氧的供应，防止熔滴物滴落。
2、本发明在的阻燃耐高温聚氯乙烯护套的电缆，在制备过程中，甲基三乙氧基硅烷和对苄氧基溴苯通过格氏反应，制备成中间体I，中间体I与二甲基二乙氧基硅烷在酸性环境中，硅氧烷水解后缩合生成具有长直链结构的中间体II，中间体II在钯碳和氢气环境中进行脱苄基反应生成带有羟基主体III，中间体III上的羟基与马来酸酐在催化剂作用下，生成具有马来酸酐修饰的改性树脂；改性硅树脂上含有大量的芳环，提高改性硅树脂的耐高温性能，改性硅树脂经过马来酸酐修饰改性，有效的提高了其极性，使得改性树脂与聚氯乙烯的相容性增加，并且改性硅树脂与聚氯乙烯都具有长直链结构，在混炼过程中，改性硅树脂与聚氯乙烯之间充分混合在一起，制备成复合电缆料；在护套层挤塑成型过程中，通过控制复合电缆料的熔融温度，使得交联剂上的硅氧烷键断裂生成硅羟基与改性碳酸钙、改性硅树脂和聚氯乙烯产生交联，提高改性剂与聚氯乙烯的交联度，从而提高聚氯乙烯的力学性能和耐高温性能。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种具有阻燃耐高温聚氯乙烯护套的电缆挤塑成型工艺，包括以下步骤：
步骤一、在多根包覆有绝缘层的外部加工包覆内护层，然后在内护层的外部加工包覆铠装层，得到待包覆护套层电缆；
步骤二、将复合电缆料加入到双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机料筒从进料端向出料端设置的多段加热取件的温度依次为220℃、230℃、230℃、230℃、230℃和230℃，主机螺杆转速15r/min，得到流体包覆料；
步骤三、将待包覆护套层电缆安装到挤塑机上，流体包覆料经挤塑机挤压到待包覆护套层电缆外部，待包覆护套层电缆以0.1m/s的速率持续单方向移动，使得流体包覆料均匀的包覆在待包覆护套层电缆外部，包覆在待包覆护套层电缆外部的流体包覆料经快速降温，冷却成型，在待包覆护套层电缆的外部形成护套层，得到具有阻燃耐高温聚氯乙烯护套的电缆。
实施例2
本实施例提供一种具有阻燃耐高温聚氯乙烯护套的电缆用复合电缆料的加工方法，包括以下步骤：
S1、制备改性碳酸钙
按重量称取：氯化铝20g、氯化锡20g与纯化水100g加入到三口烧瓶中，室温下搅拌至体系溶解，向三口烧瓶中加入30wt％氢氧化钠溶液，调节体系pH＝6.5，搅拌转速设置为500r/min，向三口烧瓶中加入50wt％纳米碳酸钙混悬液100g，搅拌30min，静置5h，撇去上层清液，下层固体经过抽滤后，使用纯化水洗涤2次，将滤饼转移到温度为70℃干燥箱中真空干燥至恒重，得到改性碳酸钙。
S2、制备改性硅树脂
将180mL干燥的四氢呋喃、10g镁屑和73g甲基三乙氧基硅烷加入到氮气保护的三口烧瓶中搅拌，向三口烧瓶中加入2g 1,2-二溴乙烷，三口烧瓶温度升高至55℃，向恒压滴液漏斗中加入226g 40wt％对苄氧基溴苯四氢呋喃溶液，先向三口烧瓶中滴加少量的40wt％对苄氧基溴苯四氢呋喃溶液，待反应引发后，三口烧瓶温度升高至65℃，将剩余的40wt％对苄氧基溴苯四氢呋喃溶液缓慢滴加到三口烧瓶中，滴加完毕，保温反应22h，减压蒸除四氢呋喃，向三口烧瓶中加入200mL石油醚，搅拌10min，抽滤，滤液转移到旋转蒸发器中，设置水浴温度为65℃，减压蒸馏至无液体流出，得到中间体I；
将36g中间体I、20g二甲基二乙氧基硅烷、200mL乙醇和60mL 0.1M盐酸加入到三口烧瓶中搅拌，三口烧瓶温度升高至75℃，保温反应10h，三口烧瓶温度降低至45℃，减压蒸除乙醇，向三口烧瓶中加入150mL乙酸乙酯和100mL纯化水，搅拌15min，静置分液，有机相用纯化水洗涤3次后，干燥，将有机相转移到旋转蒸发器中，设置水浴温度为50℃，减压蒸除溶剂，得到中间体II；
将20g中间体II、400mL四氢呋喃和1.2g 10wt％钯碳加入到氢气保护的三口烧瓶中搅拌，室温下反应65h，抽滤，回收钯碳，滤液转移到旋转蒸发器中，设置水浴温度为75℃，减压蒸馏至无液体流出，得到中间体III；
将20g中间体III、100mL甲苯、3g马来酸酐加入到三口烧瓶中搅拌，三口烧瓶温度升高至100℃，向三口烧瓶中加入乙酸0.2g，保温反应3-5h，三口烧瓶降低至室温，向三口烧瓶中加入1M氢氧化钠溶液，调节体系pH＝7，向三口烧瓶中加入纯化水60mL，搅拌10min，静置分液，有机相用纯化水洗涤2次，有机相转移到旋转蒸发器中，设置水浴温度为80℃，减压蒸除溶剂，得到改性硅树脂。
S3、制备改性剂
将40g改性硅树脂和320g四氢呋喃加入到三口烧瓶中搅拌溶解，向三口烧瓶中加入10g改性碳酸钙，设置搅拌转速为550r/min，搅拌30min，三口烧瓶温度升高至50℃，减压蒸除四氢呋喃，得到改性剂。
S4、制备复合电缆料
将100g聚氯乙烯、20g改性剂加入到双辊开炼机中，设置前辊温度为85℃，后辊温度设置为80℃，待物料软化后打三角包15次，向双辊开炼机的物料中加入2g KH-900、1.67g硬脂酸锌、0.83g防老剂DPPD、0.83g亚乙基双硬脂酸酰胺和1.67g邻苯二甲酸二辛酯，继续打三角包混炼15-20min后，将其加工成大小相对均匀的颗粒状结构，得到复合电缆料。
实施例3
本实施例提供一种具有阻燃耐高温聚氯乙烯护套的电缆用复合电缆料的加工方法，包括以下步骤：
S1、制备改性碳酸钙
按重量称取：氯化铝20g、氯化锡20g与纯化水100g加入到三口烧瓶中，室温下搅拌至体系溶解，向三口烧瓶中加入30wt％氢氧化钠溶液，调节体系pH＝6.8，搅拌转速设置为550r/min，向三口烧瓶中加入50wt％纳米碳酸钙混悬液100g，搅拌40min，静置6.5h，撇去上层清液，下层固体经过抽滤后，使用纯化水洗涤2次，将滤饼转移到温度为75℃干燥箱中真空干燥至恒重，得到改性碳酸钙。
S2、制备改性硅树脂
将180mL干燥的四氢呋喃、10g镁屑和73g甲基三乙氧基硅烷加入到氮气保护的三口烧瓶中搅拌，向三口烧瓶中加入2g 1,2-二溴乙烷，三口烧瓶温度升高至58℃，向恒压滴液漏斗中加入226g 40wt％对苄氧基溴苯四氢呋喃溶液，先向三口烧瓶中滴加少量的40wt％对苄氧基溴苯四氢呋喃溶液，待反应引发后，三口烧瓶温度升高至70℃，将剩余的40wt％对苄氧基溴苯四氢呋喃溶液缓慢滴加到三口烧瓶中，滴加完毕，保温反应23h，减压蒸除四氢呋喃，向三口烧瓶中加入200mL石油醚，搅拌13min，抽滤，滤液转移到旋转蒸发器中，设置水浴温度为70℃，减压蒸馏至无液体流出，得到中间体I；
将36g中间体I、20g二甲基二乙氧基硅烷、200mL乙醇和60mL 0.1M盐酸加入到三口烧瓶中搅拌，三口烧瓶温度升高至80℃，保温反应11h，三口烧瓶温度降低至50℃，减压蒸除乙醇，向三口烧瓶中加入150mL乙酸乙酯和100mL纯化水，搅拌18min，静置分液，有机相用纯化水洗涤3次后，干燥，将有机相转移到旋转蒸发器中，设置水浴温度为55℃，减压蒸除溶剂，得到中间体II；
将20g中间体II、400mL四氢呋喃和1.2g 10wt％钯碳加入到氢气保护的三口烧瓶中搅拌，室温下反应70h，抽滤，回收钯碳，滤液转移到旋转蒸发器中，设置水浴温度为80℃，减压蒸馏至无液体流出，得到中间体III；
将20g中间体III、100mL甲苯、3g马来酸酐加入到三口烧瓶中搅拌，三口烧瓶温度升高至105℃，向三口烧瓶中加入乙酸0.2g，保温反应4h，三口烧瓶降低至室温，向三口烧瓶中加入1M氢氧化钠溶液，调节体系pH＝7，向三口烧瓶中加入纯化水60mL，搅拌13min，静置分液，有机相用纯化水洗涤2次，有机相转移到旋转蒸发器中，设置水浴温度为85℃，减压蒸除溶剂，得到改性硅树脂。
S3、制备改性剂
将40g改性硅树脂和320g四氢呋喃加入到三口烧瓶中搅拌溶解，向三口烧瓶中加入10g改性碳酸钙，设置搅拌转速为600r/min，搅拌40min，三口烧瓶温度升高至55℃，减压蒸除四氢呋喃，得到改性剂。
S4、制备复合电缆料
将100g聚氯乙烯、20g改性剂加入到双辊开炼机中，设置前辊温度为90℃，后辊温度设置为85℃，待物料软化后打三角包15次，向双辊开炼机的物料中加入2g KH-900、1.67g硬脂酸钡、0.83g防老剂PPD、0.83g油酸酰胺和1.67g邻苯二甲酸二异癸酯，继续打三角包混炼18min后，将其加工成大小相对均匀的颗粒状结构，得到复合电缆料。
实施例4
本实施例提供一种具有阻燃耐高温聚氯乙烯护套的电缆用复合电缆料的加工方法，包括以下步骤：
S1、制备改性碳酸钙
按重量称取：氯化铝20g、氯化锡20g与纯化水100g加入到三口烧瓶中，室温下搅拌至体系溶解，向三口烧瓶中加入30wt％氢氧化钠溶液，调节体系pH＝7，搅拌转速设置为600r/min，向三口烧瓶中加入50wt％纳米碳酸钙混悬液100g，搅拌50min，静置8h，撇去上层清液，下层固体经过抽滤后，使用纯化水洗涤2次，将滤饼转移到温度为80℃干燥箱中真空干燥至恒重，得到改性碳酸钙。
S2、制备改性硅树脂
将180mL干燥的四氢呋喃、10g镁屑和73g甲基三乙氧基硅烷加入到氮气保护的三口烧瓶中搅拌，向三口烧瓶中加入2g 1,2-二溴乙烷，三口烧瓶温度升高至60℃，向恒压滴液漏斗中加入226g 40wt％对苄氧基溴苯四氢呋喃溶液，先向三口烧瓶中滴加少量的40wt％对苄氧基溴苯四氢呋喃溶液，待反应引发后，三口烧瓶温度升高至75℃，将剩余的40wt％对苄氧基溴苯四氢呋喃溶液缓慢滴加到三口烧瓶中，滴加完毕，保温反应24h，减压蒸除四氢呋喃，向三口烧瓶中加入200mL石油醚，搅拌15min，抽滤，滤液转移到旋转蒸发器中，设置水浴温度为75℃，减压蒸馏至无液体流出，得到中间体I；
将36g中间体I、20g二甲基二乙氧基硅烷、200mL乙醇和60mL 0.1M盐酸加入到三口烧瓶中搅拌，三口烧瓶温度升高至85℃，保温反应12h，三口烧瓶温度降低至55℃，减压蒸除乙醇，向三口烧瓶中加入150mL乙酸乙酯和100mL纯化水，搅拌20min，静置分液，有机相用纯化水洗涤3次后，干燥，将有机相转移到旋转蒸发器中，设置水浴温度为60℃，减压蒸除溶剂，得到中间体II；
将20g中间体II、400mL四氢呋喃和1.2g 10wt％钯碳加入到氢气保护的三口烧瓶中搅拌，室温下反应75h，抽滤，回收钯碳，滤液转移到旋转蒸发器中，设置水浴温度为85℃，减压蒸馏至无液体流出，得到中间体III；
将20g中间体III、100mL甲苯、3g马来酸酐加入到三口烧瓶中搅拌，三口烧瓶温度升高至110℃，向三口烧瓶中加入乙酸0.2g，保温反应5h，三口烧瓶降低至室温，向三口烧瓶中加入1M氢氧化钠溶液，调节体系pH＝7，向三口烧瓶中加入纯化水60mL，搅拌10-15min，静置分液，有机相用纯化水洗涤2次，有机相转移到旋转蒸发器中，设置水浴温度为90℃，减压蒸除溶剂，得到改性硅树脂。
S3、制备改性剂
将40g改性硅树脂和320g四氢呋喃加入到三口烧瓶中搅拌溶解，向三口烧瓶中加入10g改性碳酸钙，设置搅拌转速为650r/min，搅拌50min，三口烧瓶温度升高至60℃，减压蒸除四氢呋喃，得到改性剂。
S4、制备复合电缆料
将100g聚氯乙烯、20g改性剂加入到双辊开炼机中，设置前辊温度为95℃，后辊温度设置为90℃，待物料软化后打三角包15次，向双辊开炼机的物料中加入2g KH-900、1.67g硬脂酸钙、0.83g防老剂H、0.83g硬脂酸丁酯和1.67g己二酸二辛酯，继续打三角包混炼20min后，将其加工成大小相对均匀的颗粒状结构，得到复合电缆料。
对比例1
本对比例与实施例4的区别在于，取消步骤S1，步骤S3中未加入改性碳酸钙。
对比例2
本对比例与实施例4的区别在于，取消步骤S1，步骤S3中的改性碳酸钙由纳米碳酸钙等量替代。
对比例3
本对比例与实施例4的区别在于，步骤S3的改性剂制备方法为：将40g聚氯乙烯和500g四氢呋喃加入到三口烧瓶中搅拌溶解，向三口烧瓶中加入10g改性碳酸钙，设置搅拌转速为650r/min，搅拌50min，三口烧瓶温度升高至60℃，减压蒸除四氢呋喃，得到改性剂。
对比例4
本对比例与实施例4的区别在于，步骤S4中未加入KH-900。
性能测试：
参照实施例1提供的一种具有阻燃耐高温聚氯乙烯护套的电缆挤塑成型工艺，以实施例2-3和对比例1-3制备出的复合电缆料为原料，制备成具有阻燃耐高温聚氯乙烯护套层的电缆试样，对电缆试样的耐高温性能、阻燃性能和力学性能进行测试，其中，阻燃性能按照标准GB 31247-2014《电缆及光缆阻燃性能分级》测定试样的阻燃性能等级、燃烧滴落物等级、烟气毒性等级，耐高温性能为使用型号为RHWK-300的维卡软化点温度测定仪，测定试件表面护套层的维卡软化温度，力学性能按照标准GB/T 2951.11-2008《电缆和光缆绝缘和护套材料通用试验方法第11部分：通用试验方法厚度和外形尺寸测量机械性能试验》测定试样护套层的抗张强度与断裂伸长率，具体测试结果见下表：
数据分析：
对由实施例2-4制备成的检测试样的检测数据进行分析，本发明制备的复合电缆料应用在电缆护套挤塑成型过程中，不仅有效的提高了电缆护套层的阻燃性能，还提高了护套层的维卡软化温度和力学性能；
对比例1与实施例2-4的性能检测数据进行比较分析，对比例1中未加入改性碳酸钙，其制备出的电缆护套层的燃烧滴落物等级和烟气毒性等级分别下降到了d2和t2级别，说明在改性剂中加入改性碳酸钙能够有效的提高的聚氯乙烯护套层的燃烧滴落物等级和烟气毒性等级，提高其阻燃性能；
对比例2与实施例2-4的性能检测数据进行比较分析，对比例2中的碳酸钙未做改性处理，其制备出的电缆护套层的燃烧滴落物等级和烟气毒性等级分别下降到了d2和t1级别，说明碳酸钙对聚氯乙烯护套的阻燃性能提升远不如改性碳酸钙；
对比例2与对比例1的性能检测数据进行比较分析，对比例2制备的电缆护套层的燃烧滴落物等级和烟气毒性等级分别下降到了d2和t1级别，说明在改性剂中加入碳酸钙，能够有效的将聚氯乙烯燃烧产生的盐酸气等有毒烟气进行吸收，提高电缆护套层的阻燃性能；
对比例3与实施例2-4的性能检测数据进行比较分析，对比例3制备的改性剂中的改性硅树脂由聚氯乙烯等量替代，其维卡软化温度、抗张强度与断裂伸长率较实施例2-4均有明显下降，并且燃烧滴落物等级下降到了d1级，说明向改性剂中加入改性硅树脂能够有效的提高聚氯乙烯护套层的阻燃性能、维卡软化温度、抗张强度与断裂伸长率；
对比例4与实施例2-4的性能检测数据进行比较分析，对比例4在制备复合电缆料时未加入KH-900，其抗张强度与断裂伸长率较实施例2-4有明显下降，说明向复合电缆料中加入KH-900能够有效的提高聚氯乙烯护套层的组成成分的交联程度，进而提高电缆护套层的抗张强度与断裂伸长率；
对比例4与对比例3的性能检测数据进行比较分析，对比例4的维卡软化温度、抗张强度与断裂伸长率较对比例3有明显上升，进一步的说明了，通过向改性剂中加入改性硅树脂，能够有效的提高电缆护套层的维卡软化温度、抗张强度与断裂伸长率。
以上内容仅仅是对本发明结构所做的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的结构或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可做很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (10)

1.具有阻燃耐高温聚氯乙烯护套的电缆，包括包覆有绝缘层的多根线芯、包覆在多根线芯外部的内护层，包覆在内护层外部的铠装层和包覆在铠装层外部的护套层，其特征在于，所述护套层由复合电缆料加工而成；
所述复合电缆料的加工方法包括以下步骤：
S1、将氯化铝、氯化锡与纯化水加入到三口烧瓶中，室温下搅拌至体系溶解，向三口烧瓶中加入30wt％氢氧化钠溶液，调节体系pH＝6.5-7，搅拌转速设置为500-600r/min，向三口烧瓶中加入50wt％纳米碳酸钙混悬液，搅拌30-50min，后处理得到改性碳酸钙；
S2、将改性硅树脂和四氢呋喃加入到三口烧瓶中搅拌溶解，向三口烧瓶中加入改性碳酸钙，设置搅拌转速为550-650r/min，搅拌30-50min，后处理得到改性剂；
S3、将聚氯乙烯、改性剂、交联剂和添加剂进行混炼造粒加工，得到复合电缆料。
2.根据权利要求1所述的具有阻燃耐高温聚氯乙烯护套的电缆，其特征在于，步骤S1中氯化铝、氯化锡、纯化水和50wt％纳米碳酸钙混悬液的重量比为1:1:5:5，所述后处理操作包括：搅拌完成之后，静置5-8h，撇去上层清液，下层固体经过抽滤后，使用纯化水洗涤2次，将滤饼转移到温度为70-80℃干燥箱中真空干燥至恒重，得到改性碳酸钙。
3.根据权利要求1所述的具有阻燃耐高温聚氯乙烯护套的电缆，其特征在于，步骤S2中改性硅树脂、四氢呋喃与改性碳酸钙的重量比为2:8:0.5，所述后处理操作包括：搅拌完成之后，三口烧瓶温度升高至50-60℃，减压蒸除四氢呋喃，得到改性剂。
4.根据权利要求3所述的具有阻燃耐高温聚氯乙烯护套的电缆，其特征在于，所述改性硅树脂的制备方法包括以下步骤：
A1、将干燥的四氢呋喃、镁屑和甲基三乙氧基硅烷加入到氮气保护的三口烧瓶中搅拌，向三口烧瓶中加入少量1,2-二溴乙烷，三口烧瓶温度升高至55-60℃，向三口烧瓶中滴加少量的40wt％对苄氧基溴苯四氢呋喃溶液，待反应引发后，三口烧瓶温度升高至65-75℃，将剩余的40wt％对苄氧基溴苯四氢呋喃溶液缓慢滴加到三口烧瓶中，滴加完毕，保温反应22-24h，后处理得到中间体I；
A2、将中间体I、二甲基二乙氧基硅烷、乙醇和0.1M盐酸加入到三口烧瓶中搅拌，三口烧瓶温度升高至75-85℃，保温反应10-12h，后处理得到中间体II；
A3、将中间体II、四氢呋喃和催化剂加入到氢气保护的三口烧瓶中搅拌，室温下反应65-75h，后处理得到中间体III；
A4、将中间体III、甲苯、马来酸酐加入到三口烧瓶中搅拌，三口烧瓶温度升高至100-110℃，向三口烧瓶中加入催化剂，保温反应3-5h，后处理的得到改性硅树脂。
5.根据权利要求4所述的具有阻燃耐高温聚氯乙烯护套的电缆，其特征在于，步骤A1中四氢呋喃、镁屑、甲基三乙氧基硅烷和40wt％对苄氧基溴苯四氢呋喃溶液的重量体积比为18mL：1g：7.3g：22.6g，1,2-二溴乙烷用量为镁屑重量的0.2倍，所述后处理操作包括：反应完成之后，减压蒸除四氢呋喃，向三口烧瓶中加入石油醚，搅拌10-15min，抽滤，滤液转移到旋转蒸发器中，设置水浴温度为65-75℃，减压蒸馏至无液体流出，得到中间体I。
6.根据权利要求4所述的具有阻燃耐高温聚氯乙烯护套的电缆，其特征在于，步骤A2中中间体I、二甲基二乙氧基硅烷、乙醇和0.1M盐酸的重量体积比为1.8g:1g:10mL:3mL，所述后处理操作包括：反应完成之后，三口烧瓶温度降低至45-55℃，减压蒸除乙醇，向三口烧瓶中加入乙酸乙酯和纯化水，搅拌15-20min，静置分液，有机相用纯化水洗涤3次后，干燥，将有机相转移到旋转蒸发器中，设置水浴温度为50-60℃，减压蒸除溶剂，得到中间体II。
7.根据权利要求4所述的具有阻燃耐高温聚氯乙烯护套的电缆，其特征在于，步骤A3中中间体II、四氢呋喃和催化剂的重量体积比为1g:20mL:60mg，所述催化剂为10wt％钯碳，所述后处理操作包括：反应完成之后，抽滤，滤液转移到旋转蒸发器中，设置水浴温度为75-85℃，减压蒸馏至无液体流出，得到中间体III。
8.根据权利要求4所述的具有阻燃耐高温聚氯乙烯护套的电缆，其特征在于，步骤A4中中间体III、甲苯、马来酸酐和催化剂的重量体积比为10g:50mL:1.5g:0.1g，所述催化剂为乙酸，所述后处理操作包括：反应完成之后，三口烧瓶降低至室温，向三口烧瓶中加入1M氢氧化钠溶液，调节体系pH＝7，向三口烧瓶中加入纯化水，搅拌10-15min，静置分液，有机相用纯化水洗涤2次，有机相转移到旋转蒸发器中，设置水浴温度为80-90℃，减压蒸除溶剂，得到改性硅树脂。
9.根据权利要求1所述的具有阻燃耐高温聚氯乙烯护套的电缆，其特征在于，步骤S3中聚氯乙烯、改性剂、交联剂与添加剂的重量比为10:2:0.2:0.5，所述交联剂为KH-900，所述混炼造粒方法为：将聚氯乙烯、改性剂加入到双辊开炼机中，设置前辊温度为85-95℃，后辊温度设置为80-90℃，待物料软化后打三角包15次，向双辊开炼机的物料中加入交联剂和添加剂，继续打三角包混炼15-20min后，将其加工成大小相对均匀的颗粒状结构，得到复合电缆料。
10.具有阻燃耐高温聚氯乙烯护套的电缆的挤塑成型工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、在多根包覆有绝缘层的外部加工包覆内护层，然后在内护层的外部加工包覆铠装层，得到待包覆护套层电缆；
步骤二、将复合电缆料加入到双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机料筒从进料端向出料端设置的多段加热取件的温度依次为220℃、230℃、230℃、230℃、230℃和230℃，主机螺杆转速15r/min，得到流体包覆料；
步骤三、将待包覆护套层电缆安装到挤塑机上，流体包覆料经挤塑机挤压到待包覆护套层电缆外部，待包覆护套层电缆以0.1m/s的速率持续单方向移动，使得流体包覆料均匀的包覆在待包覆护套层电缆外部，包覆在待包覆护套层电缆外部的流体包覆料经快速降温，冷却成型，在待包覆护套层电缆的外部形成护套层，得到具有阻燃耐高温聚氯乙烯护套的电缆。
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