CN116715965A - 一种高透加成型液体硫化硅橡胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于硅橡胶技术领域，具体涉及一种高透加成型液体硫化硅橡胶的制备方法，所述硅橡胶的质量配比包括：甲基乙烯基硅橡胶生胶100‑120份、乙烯基硅油0.2‑0.3份、羟基硅油1‑3份、含氢硅油4‑6份、气相白炭黑4‑10份、透明粉20‑30份、铂系催化剂0.2‑0.5份、抑制剂0.1‑1份、硫化剂0.5‑0.8份，并提供了具体的制备方法。本发明解决了补强剂对硅橡胶的影响，采用透明粉作为气相白炭黑的替代填料，有效的降低了气相白炭黑的使用，同时透明粉的低粒径、易渗透和高透明的特点，保证硅橡胶的透明度和分散均质性。
Description
技术领域
本发明属于硅橡胶技术领域，具体涉及一种高透加成型液体硫化硅橡胶的制备方法。
背景技术
加成型液体硅橡胶通常是以含乙烯基的聚硅氧烷、多Si-H键聚硅氧烷、催化剂、抑制剂为主要成分组成，并根据产品的用途加入相应的补强填料或其他功能助剂来改善材料性能。加成型液体硅橡胶具有很多独特的性能，如可深层次硫化、尺寸收缩率小、生物相容性和电性能好等，已被广泛应用电子电气、医疗器械、汽车等领域。目前，液体硅橡胶常用白炭黑、碳酸钙、蒙脱土来进行补强改性，这些补强改性剂虽来源简单、价格低廉，但存在不易分散，体系增稠明显等缺点，同时，该补强剂会造成液体硅橡胶透明度下降。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提供本发明解决了补强剂对硅橡胶的影响，采用透明粉作为气相白炭黑的替代填料，有效的降低了气相白炭黑的使用，同时透明粉的低粒径、易渗透和高透明的特点，保证硅橡胶的透明度和分散均质性。
为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：
一种高透加成型液体硫化硅橡胶的制备方法，所述硅橡胶的质量配比包括：
甲基乙烯基硅橡胶生胶100-120份、乙烯基硅油0.2-0.3份、羟基硅油1-3份、含氢硅油4-6份、气相白炭黑4-10份、透明粉20-30份、铂系催化剂0.2-0.5份、抑制剂0.1-1份、硫化剂0.5-0.8份。
所述甲基乙烯基硅橡胶生胶的乙烯基含量为3.00-3.10％，分子量50万-55万。
所述气相白炭黑在使用前进行前处理，所述前处理的步骤包括：s1，将气相白炭黑进行研磨处理，得到白炭黑细粉，所述研磨处理的压力为0.2-0.3MPa，温度不高于50℃；s2，将白炭黑细粉加入至乙醇中超声分散20-30min，形成初步浆料，所述白炭黑细粉与乙醇的质量比为3:2-3，超声分散的超声频率为50-70kHz，温度为20-30℃；s3，将盐酸加入至初步浆料中低温超声处理1-2h，过滤后烘干得到表面改性的气相白炭黑，所述盐酸的pH为3，盐酸与初步浆料的体积比为1:1，低温超声处理的温度为20-30℃，超声频率为60-80kHz，所述烘干的温度为80-90℃。该工艺利用研磨处理的方式将气相白炭黑分散化，并利用乙醇内的超声处理形成液体内的分散化，配合盐酸的扩容与可溶性，形成气相白炭黑表面的酸改性，因此，经过前处理后的气相白炭黑不仅具有粒径小，渗透性强，能够在硅橡胶内形成均质分散，而且能够利用活性点位的提升，达到提升了气相白炭黑的固化性。
所述透明粉采用改性透明粉，所述透明粉是一种非金属矿物，透明度高，白度好，无毒无味，耐酸耐腐蚀。具有高透明性，填充料本身的折光率与绝大多数合成树脂的折光率非常接近，所以填料的填量不影响成品的透明度；能提高产品的表面光滑性和耐磨耐刮性；低吸油量，填充量大。但是透明粉自身属于无机材料，其表面活性有限，难以铜甲基乙烯基硅橡胶生胶形成稳定连接，同时随着透明粉的加入与固定稳定性下降，造成机械性能下降；所述改性透明粉采用乙烯基硅烷改性透明粉；将含有乙烯基和羟基的硅烷材料作为包裹剂，提高了透明粉的表面活性，并能够与甲基乙烯基硅橡胶生胶中的乙烯基形成相同的加成反应。所述改性透明粉的制备方法，包括如下步骤：a1，将透明粉研磨处理20-30min，然后加入乙醇搅拌并进行二次研磨处理，喷雾干燥后得到透明细粉，所述研磨处理采用干法研磨处理，压力为0.15-0.20MPa，所述透明粉与乙醇的质量比为10-12:1，搅拌的速度为200-400r/min，所述二次研磨处理的压力为
0.2-0.3MPa，温度为20-30℃；所述喷雾干燥的喷雾速度为2-4g/min，温度为70-80℃；该步骤利用干法球磨与湿法球磨相结合的方式，辅以压力的增加来实现透明粉的梯度研磨细化，从而形成均质且接近球状的透明细粉；a2，将乙烯基三氯硅烷加入至乙醚中搅拌均匀，形成溶解液，然后加入乙基纤维素低温超声处理，得到镀膜液；所述乙烯基三氯硅烷在乙醚中的浓度为100-200g/L，搅拌均匀的搅拌速度为300-500r/min，所述乙基纤维素的加入量是乙烯基三氯硅烷质量的10-20％，低温超声处理的温度为5-10℃，超声频率为50-70kHz，该步骤利用乙烯基三氯硅烷和乙基纤维素在乙醚中可溶性，形成稳定的复合溶液，并保证了乙烯基三氯硅烷和乙基纤维素的混合均匀性；a3，将透明细粉加入至镀膜液中搅拌均匀，并恒温超声处理20-30min，抽滤得到镀膜透明细粉，所述透明细粉在镀膜液中的浓度为200-500g/L，搅拌均匀的搅拌速度为400-500r/min，所述恒温超声处理的温度为10-20℃，超声频率为80-100kHz，该步骤利用搅拌的方式将透明细粉均匀分散至镀膜液中，并利用恒温超声的方式提高乙醚流动性，将透明细粉表面气泡完全去除，达到透明细粉表面覆盖液膜的效果；a4，将镀膜透明细粉喷洒至反应釜中恒温沉积，得到预制透明细粉，所述喷洒的速度为6-10g/min，喷洒面积为50-100cm2，所述反应釜的氛围为氮气和水蒸气的混合氛围，且氮气与水蒸气的体积比为10-15:1，恒温沉积的温度为80-90℃；该步骤利用喷雾沉积的方式将液膜内的乙醚去除，提高乙烯基三氯硅烷的裸露，确保乙烯基三氯硅烷原位水解反应，同时乙基纤维素保持自身的稳定性不受影响，从而在恒温沉积中乙烯基三氯硅烷水解产物的缩聚反应；a5，将预制透明细粉加入至乙醇中超声处理1-2h，取出后恒温晾干得到改性透明细粉，所述预制透明细粉在乙醇中的浓度为100-200g/L，超声处理的超声频率为60-80kHz，温度为20-30℃；所述恒温晾干的温度为80-90℃。该工艺制备的改性透明粉以乙烯基三羟基硅橡胶缩聚为外壳，表面富含硅羟基和乙烯基，具有良好的表面活性，同时，外壳利用乙基纤维素作为致孔剂，形成乙基纤维素无损致孔。在透明粉与硅橡胶结合时，透明粉不仅具有化学键连接结构，还具有多孔形成的物理夹持体系的固定结构。
所述铂系催化剂采用氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物，且铂原子的含量为500-50000ppm。
所述抑制剂采用1-乙炔基-1-环己醇。
所述硫化剂采用2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧)己烷。
所述液体硫化硅橡胶的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将乙烯基硅油和铂系催化剂恒温搅拌均匀，然后将抑制剂加入，继续搅拌均匀，得到初步混合液，所述恒温搅拌均匀的温度为10-15℃，搅拌速度为300-500r/min；
步骤2，将气相白炭黑和透明粉共混后加入至初步混合液中，搅拌均匀后依次加入羟基硅油和含氢硅油，然后升温搅拌得到共混液；所述升温搅拌的搅拌速度为300-500r/min，温度为30-40℃；
步骤3，将共混液和硫化剂加入至甲基乙烯基硅橡胶生胶内，经硫化成型1-2h，得到硫化硅橡胶产品，所述硫化成型的温度为120-150℃，压力为5-12MPa，所述硫化成型采用平板硫化机。
从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：
1.本发明解决了补强剂对硅橡胶的影响，采用透明粉作为气相白炭黑的替代填料，有效的降低了气相白炭黑的使用，同时透明粉的低粒径、易渗透和高透明的特点，保证硅橡胶的透明度和分散均质性。
2.本发明利用透明粉的改性处理将透明粉表面活性化，促进其在硅橡胶内的连接稳定性，有效的提升了透明粉的高透作用。
3.本发明通过前处理的方式将气相白炭黑表面改性，增加气相白炭黑的表面活性点位，促进其在整个硅橡胶多维固定连接。
具体实施方式
结合实施例详细说明本发明，但不对本发明的权利要求做任何限定。
实施例1
一种高透加成型液体硫化硅橡胶的制备方法，所述硅橡胶的质量配比包括：
甲基乙烯基硅橡胶生胶100份、乙烯基硅油0.2份、羟基硅油1份、含氢硅油4份、气相白炭黑4份、透明粉20份、铂系催化剂0.2份、抑制剂0.1份、硫化剂0.5份。
所述甲基乙烯基硅橡胶生胶的乙烯基含量为3.00-3.10％，分子量50万-55万。
所述气相白炭黑在使用前进行前处理，所述前处理的步骤包括：s1，将气相白炭黑进行研磨处理，得到白炭黑细粉，所述研磨处理的压力为0.2MPa，温度为50℃；s2，将白炭黑细粉加入至乙醇中超声分散20min，形成初步浆料，所述白炭黑细粉与乙醇的质量比为3:2，超声分散的超声频率为50kHz，温度为20℃；s3，将盐酸加入至初步浆料中低温超声处理1h，过滤后烘干得到表面改性的气相白炭黑，所述盐酸的pH为3，盐酸与初步浆料的体积比为1:1，低温超声处理的温度为20℃，超声频率为60kHz，所述烘干的温度为80℃。
所述透明粉采用改性透明粉，所述改性透明粉采用乙烯基硅烷改性透明粉；所述改性透明粉的制备方法，包括如下步骤：a1，将透明粉研磨处理20min，然后加入乙醇搅拌并进行二次研磨处理，喷雾干燥后得到透明细粉，所述研磨处理采用干法研磨处理，压力为0.15MPa，所述透明粉与乙醇的质量比为10:1，搅拌的速度为200r/min，所述二次研磨处理的压力为0.2MPa，温度为20℃；所述喷雾干燥的喷雾速度为2g/min，温度为70℃；a2，将乙烯基三氯硅烷加入至乙醚中搅拌均匀，形成溶解液，然后加入乙基纤维素低温超声处理，得到镀膜液；所述乙烯基三氯硅烷在乙醚中的浓度为100g/L，搅拌均匀的搅拌速度为300r/min，所述乙基纤维素的加入量是乙烯基三氯硅烷质量的10％，低温超声处理的温度为5℃，超声频率为50kHz；a3，将透明细粉加入至镀膜液中搅拌均匀，并恒温超声处理20min，抽滤得到镀膜透明细粉，所述透明细粉在镀膜液中的浓度为200g/L，搅拌均匀的搅拌速度为400r/min，所述恒温超声处理的温度为10℃，超声频率为80kHz；a4，将镀膜透明细粉喷洒至反应釜中恒温沉积，得到预制透明细粉，所述喷洒的速度为6g/min，喷洒面积为50cm2，所述反应釜的氛围为氮气和水蒸气的混合氛围，且氮气与水蒸气的体积比为10:1，恒温沉积的温度为80℃；a5，将预制透明细粉加入至乙醇中超声处理1h，取出后恒温晾干得到改性透明细粉，所述预制透明细粉在乙醇中的浓度为100g/L，超声处理的超声频率为60kHz，温度为20℃；所述恒温晾干的温度为80℃。
所述铂系催化剂采用氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物，且铂原子的含量为500ppm。
所述抑制剂采用1-乙炔基-1-环己醇。
所述硫化剂采用2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧)己烷。
所述液体硫化硅橡胶的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将乙烯基硅油和铂系催化剂恒温搅拌均匀，然后将抑制剂加入，继续搅拌均匀，得到初步混合液，所述恒温搅拌均匀的温度为10℃，搅拌速度为300r/min；
步骤2，将气相白炭黑和透明粉共混后加入至初步混合液中，搅拌均匀后依次加入羟基硅油和含氢硅油，然后升温搅拌得到共混液；所述升温搅拌的搅拌速度为300r/min，温度为30℃；
步骤3，将共混液和硫化剂加入至甲基乙烯基硅橡胶生胶内，经硫化成型1h，得到硫化硅橡胶产品，所述硫化成型的温度为120℃，压力为5MPa，所述硫化成型采用平板硫化机。
实施例2
一种高透加成型液体硫化硅橡胶的制备方法，所述硅橡胶的质量配比包括：
甲基乙烯基硅橡胶生胶120份、乙烯基硅油0.3份、羟基硅油3份、含氢硅油6份、气相白炭黑10份、透明粉30份、铂系催化剂0.5份、抑制剂1份、硫化剂0.8份。
所述甲基乙烯基硅橡胶生胶的乙烯基含量为3.00-3.10％，分子量50万-55万。
所述气相白炭黑在使用前进行前处理，所述前处理的步骤包括：s1，将气相白炭黑进行研磨处理，得到白炭黑细粉，所述研磨处理的压力为0.3MPa，温度为40℃；s2，将白炭黑细粉加入至乙醇中超声分散30min，形成初步浆料，所述白炭黑细粉与乙醇的质量比为3:3，超声分散的超声频率为70kHz，温度为30℃；s3，将盐酸加入至初步浆料中低温超声处理2h，过滤后烘干得到表面改性的气相白炭黑，所述盐酸的pH为3，盐酸与初步浆料的体积比为1:1，低温超声处理的温度为30℃，超声频率为80kHz，所述烘干的温度为90℃。
所述透明粉采用改性透明粉，所述改性透明粉采用乙烯基硅烷改性透明粉；所述改性透明粉的制备方法，包括如下步骤：a1，将透明粉研磨处理30min，然后加入乙醇搅拌并进行二次研磨处理，喷雾干燥后得到透明细粉，所述研磨处理采用干法研磨处理，压力为0.20MPa，所述透明粉与乙醇的质量比为12:1，搅拌的速度为400r/min，所述二次研磨处理的压力为0.3MPa，温度为30℃；所述喷雾干燥的喷雾速度为4g/min，温度为80℃；a2，将乙烯基三氯硅烷加入至乙醚中搅拌均匀，形成溶解液，然后加入乙基纤维素低温超声处理，得到镀膜液；所述乙烯基三氯硅烷在乙醚中的浓度为200g/L，搅拌均匀的搅拌速度为500r/min，所述乙基纤维素的加入量是乙烯基三氯硅烷质量的20％，低温超声处理的温度为10℃，超声频率为70kHz；a3，将透明细粉加入至镀膜液中搅拌均匀，并恒温超声处理30min，抽滤得到镀膜透明细粉，所述透明细粉在镀膜液中的浓度为500g/L，搅拌均匀的搅拌速度为500r/min，所述恒温超声处理的温度为20℃，超声频率为100kHz；a4，将镀膜透明细粉喷洒至反应釜中恒温沉积，得到预制透明细粉，所述喷洒的速度为10g/min，喷洒面积为100cm2，所述反应釜的氛围为氮气和水蒸气的混合氛围，且氮气与水蒸气的体积比为15:1，恒温沉积的温度为90℃；a5，将预制透明细粉加入至乙醇中超声处理2h，取出后恒温晾干得到改性透明细粉，所述预制透明细粉在乙醇中的浓度为200g/L，超声处理的超声频率为80kHz，温度为30℃；所述恒温晾干的温度为90℃。
所述铂系催化剂采用氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物，且铂原子的含量为50000ppm。
所述抑制剂采用1-乙炔基-1-环己醇。
所述硫化剂采用2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧)己烷。
所述液体硫化硅橡胶的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将乙烯基硅油和铂系催化剂恒温搅拌均匀，然后将抑制剂加入，继续搅拌均匀，得到初步混合液，所述恒温搅拌均匀的温度为15℃，搅拌速度为500r/min；
步骤2，将气相白炭黑和透明粉共混后加入至初步混合液中，搅拌均匀后依次加入羟基硅油和含氢硅油，然后升温搅拌得到共混液；所述升温搅拌的搅拌速度为500r/min，温度为40℃；
步骤3，将共混液和硫化剂加入至甲基乙烯基硅橡胶生胶内，经硫化成型2h，得到硫化硅橡胶产品，所述硫化成型的温度为150℃，压力为12MPa，所述硫化成型采用平板硫化机。
实施例3
一种高透加成型液体硫化硅橡胶的制备方法，所述硅橡胶的质量配比包括：
甲基乙烯基硅橡胶生胶110份、乙烯基硅油0.2份、羟基硅油2份、含氢硅油5份、气相白炭黑8份、透明粉25份、铂系催化剂0.4份、抑制剂0.7份、硫化剂0.7份。
所述甲基乙烯基硅橡胶生胶的乙烯基含量为3.00-3.10％，分子量50万-55万。
所述气相白炭黑在使用前进行前处理，所述前处理的步骤包括：s1，将气相白炭黑进行研磨处理，得到白炭黑细粉，所述研磨处理的压力为0.2MPa，温度为45℃；s2，将白炭黑细粉加入至乙醇中超声分散25min，形成初步浆料，所述白炭黑细粉与乙醇的质量比为3:2，超声分散的超声频率为60kHz，温度为25℃；s3，将盐酸加入至初步浆料中低温超声处理2h，过滤后烘干得到表面改性的气相白炭黑，所述盐酸的pH为3，盐酸与初步浆料的体积比为1:1，低温超声处理的温度为25℃，超声频率为70kHz，所述烘干的温度为85℃。
所述透明粉采用改性透明粉，所述改性透明粉采用乙烯基硅烷改性透明粉；所述改性透明粉的制备方法，包括如下步骤：a1，将透明粉研磨处理25min，然后加入乙醇搅拌并进行二次研磨处理，喷雾干燥后得到透明细粉，所述研磨处理采用干法研磨处理，压力为0.18MPa，所述透明粉与乙醇的质量比为11:1，搅拌的速度为300r/min，所述二次研磨处理的压力为0.25MPa，温度为25℃；所述喷雾干燥的喷雾速度为3g/min，温度为75℃；a2，将乙烯基三氯硅烷加入至乙醚中搅拌均匀，形成溶解液，然后加入乙基纤维素低温超声处理，得到镀膜液；所述乙烯基三氯硅烷在乙醚中的浓度为150g/L，搅拌均匀的搅拌速度为400r/min，所述乙基纤维素的加入量是乙烯基三氯硅烷质量的15％，低温超声处理的温度为8℃，超声频率为60kHz；a3，将透明细粉加入至镀膜液中搅拌均匀，并恒温超声处理25min，抽滤得到镀膜透明细粉，所述透明细粉在镀膜液中的浓度为400g/L，搅拌均匀的搅拌速度为450r/min，所述恒温超声处理的温度为15℃，超声频率为90kHz；a4，将镀膜透明细粉喷洒至反应釜中恒温沉积，得到预制透明细粉，所述喷洒的速度为8g/min，喷洒面积为80cm2，所述反应釜的氛围为氮气和水蒸气的混合氛围，且氮气与水蒸气的体积比为12:1，恒温沉积的温度为85℃；a5，将预制透明细粉加入至乙醇中超声处理2h，取出后恒温晾干得到改性透明细粉，所述预制透明细粉在乙醇中的浓度为150g/L，超声处理的超声频率为70kHz，温度为25℃；所述恒温晾干的温度为85℃。
所述铂系催化剂采用氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物，且铂原子的含量为10000ppm。
所述抑制剂采用1-乙炔基-1-环己醇。
所述硫化剂采用2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧)己烷。
所述液体硫化硅橡胶的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将乙烯基硅油和铂系催化剂恒温搅拌均匀，然后将抑制剂加入，继续搅拌均匀，得到初步混合液，所述恒温搅拌均匀的温度为12℃，搅拌速度为400r/min；
步骤2，将气相白炭黑和透明粉共混后加入至初步混合液中，搅拌均匀后依次加入羟基硅油和含氢硅油，然后升温搅拌得到共混液；所述升温搅拌的搅拌速度为400r/min，温度为35℃；
步骤3，将共混液和硫化剂加入至甲基乙烯基硅橡胶生胶内，经硫化成型2h，得到硫化硅橡胶产品，所述硫化成型的温度为140℃，压力为8MPa，所述硫化成型采用平板硫化机。
实施例4
一种高透加成型液体硫化硅橡胶的制备方法，所述硅橡胶的质量配比包括：
甲基乙烯基硅橡胶生胶110份、乙烯基硅油0.2份、羟基硅油2份、含氢硅油5份、气相白炭黑8份、透明粉25份、铂系催化剂0.4份、抑制剂0.7份、硫化剂0.7份。
所述甲基乙烯基硅橡胶生胶的乙烯基含量为3.00-3.10％，分子量50万-55万。
所述气相白炭黑在使用前进行前处理，所述前处理的步骤包括：s1，将气相白炭黑进行研磨处理，得到白炭黑细粉，所述研磨处理的压力为0.2MPa，温度为45℃；s2，将白炭黑细粉加入至乙醇中超声分散25min，形成初步浆料，所述白炭黑细粉与乙醇的质量比为3:2，超声分散的超声频率为60kHz，温度为25℃；s3，将盐酸加入至初步浆料中低温超声处理2h，过滤后烘干得到表面改性的气相白炭黑，所述盐酸的pH为3，盐酸与初步浆料的体积比为1:1，低温超声处理的温度为25℃，超声频率为70kHz，所述烘干的温度为85℃。
所述铂系催化剂采用氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物，且铂原子的含量为10000ppm。
所述抑制剂采用1-乙炔基-1-环己醇。
所述硫化剂采用2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧)己烷。
所述液体硫化硅橡胶的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将乙烯基硅油和铂系催化剂恒温搅拌均匀，然后将抑制剂加入，继续搅拌均匀，得到初步混合液，所述恒温搅拌均匀的温度为12℃，搅拌速度为400r/min；
步骤2，将气相白炭黑和透明粉共混后加入至初步混合液中，搅拌均匀后依次加入羟基硅油和含氢硅油，然后升温搅拌得到共混液；所述升温搅拌的搅拌速度为400r/min，温度为35℃；
步骤3，将共混液和硫化剂加入至甲基乙烯基硅橡胶生胶内，经硫化成型2h，得到硫化硅橡胶产品，所述硫化成型的温度为140℃，压力为8MPa，所述硫化成型采用平板硫化机。
实施例5
一种高透加成型液体硫化硅橡胶的制备方法，所述硅橡胶的质量配比包括：
甲基乙烯基硅橡胶生胶110份、乙烯基硅油0.2份、羟基硅油2份、含氢硅油5份、气相白炭黑8份、透明粉25份、铂系催化剂0.4份、抑制剂0.7份、硫化剂0.7份。
所述甲基乙烯基硅橡胶生胶的乙烯基含量为3.00-3.10％，分子量50万-55万。
所述透明粉采用改性透明粉，所述改性透明粉采用乙烯基硅烷改性透明粉；所述改性透明粉的制备方法，包括如下步骤：a1，将透明粉研磨处理25min，然后加入乙醇搅拌并进行二次研磨处理，喷雾干燥后得到透明细粉，所述研磨处理采用干法研磨处理，压力为0.18MPa，所述透明粉与乙醇的质量比为11:1，搅拌的速度为300r/min，所述二次研磨处理的压力为0.25MPa，温度为25℃；所述喷雾干燥的喷雾速度为3g/min，温度为75℃；a2，将乙烯基三氯硅烷加入至乙醚中搅拌均匀，形成溶解液，然后加入乙基纤维素低温超声处理，得到镀膜液；所述乙烯基三氯硅烷在乙醚中的浓度为150g/L，搅拌均匀的搅拌速度为400r/min，所述乙基纤维素的加入量是乙烯基三氯硅烷质量的15％，低温超声处理的温度为8℃，超声频率为60kHz；a3，将透明细粉加入至镀膜液中搅拌均匀，并恒温超声处理25min，抽滤得到镀膜透明细粉，所述透明细粉在镀膜液中的浓度为400g/L，搅拌均匀的搅拌速度为450r/min，所述恒温超声处理的温度为15℃，超声频率为90kHz；a4，将镀膜透明细粉喷洒至反应釜中恒温沉积，得到预制透明细粉，所述喷洒的速度为8g/min，喷洒面积为80cm2，所述反应釜的氛围为氮气和水蒸气的混合氛围，且氮气与水蒸气的体积比为12:1，恒温沉积的温度为85℃；a5，将预制透明细粉加入至乙醇中超声处理2h，取出后恒温晾干得到改性透明细粉，所述预制透明细粉在乙醇中的浓度为150g/L，超声处理的超声频率为70kHz，温度为25℃；所述恒温晾干的温度为85℃。
所述铂系催化剂采用氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物，且铂原子的含量为10000ppm。
所述抑制剂采用1-乙炔基-1-环己醇。
所述硫化剂采用2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧)己烷。
所述液体硫化硅橡胶的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将乙烯基硅油和铂系催化剂恒温搅拌均匀，然后将抑制剂加入，继续搅拌均匀，得到初步混合液，所述恒温搅拌均匀的温度为12℃，搅拌速度为400r/min；
步骤2，将气相白炭黑和透明粉共混后加入至初步混合液中，搅拌均匀后依次加入羟基硅油和含氢硅油，然后升温搅拌得到共混液；所述升温搅拌的搅拌速度为400r/min，温度为35℃；
步骤3，将共混液和硫化剂加入至甲基乙烯基硅橡胶生胶内，经硫化成型2h，得到硫化硅橡胶产品，所述硫化成型的温度为140℃，压力为8MPa，所述硫化成型采用平板硫化机。
实施例6
一种高透加成型液体硫化硅橡胶的制备方法，所述硅橡胶的质量配比包括：
甲基乙烯基硅橡胶生胶110份、乙烯基硅油0.2份、羟基硅油2份、含氢硅油5份、气相白炭黑8份、透明粉25份、铂系催化剂0.4份、抑制剂0.7份、硫化剂0.7份。
所述甲基乙烯基硅橡胶生胶的乙烯基含量为3.00-3.10％，分子量50万-55万。
所述铂系催化剂采用氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物，且铂原子的含量为10000ppm。
所述抑制剂采用1-乙炔基-1-环己醇。
所述硫化剂采用2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧)己烷。
所述液体硫化硅橡胶的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将乙烯基硅油和铂系催化剂恒温搅拌均匀，然后将抑制剂加入，继续搅拌均匀，得到初步混合液，所述恒温搅拌均匀的温度为12℃，搅拌速度为400r/min；
步骤2，将气相白炭黑和透明粉共混后加入至初步混合液中，搅拌均匀后依次加入羟基硅油和含氢硅油，然后升温搅拌得到共混液；所述升温搅拌的搅拌速度为400r/min，温度为35℃；
步骤3，将共混液和硫化剂加入至甲基乙烯基硅橡胶生胶内，经硫化成型2h，得到硫化硅橡胶产品，所述硫化成型的温度为140℃，压力为8MPa，所述硫化成型采用平板硫化机。
对比例
一种高透加成型液体硫化硅橡胶的制备方法，所述硅橡胶的质量配比包括：
甲基乙烯基硅橡胶生胶110份、乙烯基硅油0.2份、羟基硅油2份、含氢硅油5份、气相白炭黑33份、铂系催化剂0.4份、抑制剂0.7份、硫化剂0.7份。
所述甲基乙烯基硅橡胶生胶的乙烯基含量为3.00-3.10％，分子量50万-55万。
所述液体硫化硅橡胶的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将乙烯基硅油和铂系催化剂恒温搅拌均匀，然后将抑制剂加入，继续搅拌均匀，得到初步混合液，所述恒温搅拌均匀的温度为12℃，搅拌速度为400r/min；
步骤2，将气相白炭黑加入至初步混合液中，搅拌均匀后依次加入羟基硅油和含氢硅油，然后升温搅拌得到共混液；所述升温搅拌的搅拌速度为400r/min，温度为35℃；
步骤3，将共混液和硫化剂加入至甲基乙烯基硅橡胶生胶内，经硫化成型2h，得到硫化硅橡胶产品，所述硫化成型的温度为140℃，压力为8MPa，所述硫化成型采用平板硫化机。
性能检测
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高透加成型液体硫化硅橡胶的制备方法，其特征在于：所述硅橡胶的质量配比包括：
甲基乙烯基硅橡胶生胶100-120份、乙烯基硅油0.2-0.3份、羟基硅油1-3份、含氢硅油4-6份、气相白炭黑4-10份、透明粉20-30份、铂系催化剂0.2-0.5份、抑制剂0.1-1份、硫化剂0.5-0.8份。
2.根据权利要求1所述的高透加成型液体硫化硅橡胶的制备方法，其特征在于：所述甲基乙烯基硅橡胶生胶的乙烯基含量为3.00-3.10％，分子量50万-55万。
3.根据权利要求1所述的高透加成型液体硫化硅橡胶的制备方法，其特征在于：所述气相白炭黑在使用前进行前处理，所述前处理的步骤包括：s1，将气相白炭黑进行研磨处理，得到白炭黑细粉，所述研磨处理的压力为0.2-0.3MPa，温度不高于50℃；s2，将白炭黑细粉加入至乙醇中超声分散20-30min，形成初步浆料，所述白炭黑细粉与乙醇的质量比为3:2-3，超声分散的超声频率为50-70kHz，温度为20-30℃；s3，将盐酸加入至初步浆料中低温超声处理1-2h，过滤后烘干得到表面改性的气相白炭黑，所述盐酸的pH为3，盐酸与初步浆料的体积比为1:1，低温超声处理的温度为20-30℃，超声频率为60-80kHz，所述烘干的温度为80-90℃。
4.根据权利要求1所述的高透加成型液体硫化硅橡胶的制备方法，其特征在于：所述透明粉采用改性透明粉。
5.根据权利要求1所述的高透加成型液体硫化硅橡胶的制备方法，其特征在于：所述铂系催化剂采用氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物，且铂原子的含量为500-50000ppm。
6.根据权利要求1所述的高透加成型液体硫化硅橡胶的制备方法，其特征在于：所述抑制剂采用1-乙炔基-1-环己醇。
7.根据权利要求1所述的高透加成型液体硫化硅橡胶的制备方法，其特征在于：所述硫化剂采用2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧)己烷。
8.根据权利要求1所述的高透加成型液体硫化硅橡胶的制备方法，其特征在于：所述液体硫化硅橡胶的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将乙烯基硅油和铂系催化剂恒温搅拌均匀，然后将抑制剂加入，继续搅拌均匀，得到初步混合液，所述恒温搅拌均匀的温度为10-15℃，搅拌速度为300-500r/min；
步骤2，将气相白炭黑和透明粉共混后加入至初步混合液中，搅拌均匀后依次加入羟基硅油和含氢硅油，然后升温搅拌得到共混液；
步骤3，将共混液和硫化剂加入至甲基乙烯基硅橡胶生胶内，经硫化成型1-2h，得到硫化硅橡胶产品。
9.根据权利要求8所述的高透加成型液体硫化硅橡胶的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的升温搅拌的搅拌速度为300-500r/min，温度为30-40℃。
10.根据权利要求8所述的高透加成型液体硫化硅橡胶的制备方法，其特征在于：所述步骤3中的硫化成型的温度为120-150℃，压力为5-12MPa，所述硫化成型采用平板硫化机。
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