CN116710590A - 复合铜部件的制造系统 - Google Patents

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Abstract

本发明的目的在于提供一种新的复合铜部件的制造系统。提供一种系统，其中，所述系统具有：第一装置，所述第一装置用于通过硅烷偶联剂或防锈剂对铜部件的表面进行部分涂覆；以及，第二装置，所述第二装置用于通过对经所述部分涂覆的所述表面进行氧化处理而形成含有铜氧化物的层。或者，提供一种系统，其中，所述系统具有：第四装置，所述第四装置用于通过对铜部件的表面进行氧化处理而形成含有铜氧化物的层；以及，第五装置，所述第五装置用于通过溶解剂对经所述氧化处理的所述表面进行处理。

Description

复合铜部件的制造系统
技术领域
本发明涉及一种复合铜部件的制造系统。
背景技术
印刷布线板中使用的铜箔要求与绝缘性树脂基材的密合性。为了提高该密合性，使用通过蚀刻等对铜箔的表面进行粗糙化处理来提高由所谓的锚定效果所产生的机械粘接力的方法。另一方面，从印刷布线板的高密度化和高频频带的传输损失的观点出发，要求铜箔表面的平坦化。为了满足这些对立的要求，开发了进行氧化工序和还原工序等的铜表面处理方法(国际公开2014/126193号公报)。在该方法中，通过对铜箔进行预处理、浸渍在含有氧化剂的药液中，使铜箔表面氧化而形成氧化铜的凹凸后，通过浸渍在含有还原剂的药液中来还原氧化铜，由此调整表面的凹凸，调整表面的粗糙度。此外，作为利用氧化、还原的铜箔的处理中的密合性的改善方法，开发了在氧化工序中添加表面活性分子的方法(日本特表2013-534054号公报)、在还原工序后使用氨基噻唑系化合物等在铜箔的表面形成保护被膜的方法(日本特开平8-97559号公报)。
已知通过粗化处理形成的凸部的长度、数量越多，铜箔与树脂的机械粘接力越大，但是同时由于凸部的强度不足，存在凸部从根部脱落、从中途折断的问题。为了增加其强度，报道了对凸部表面进行镀敷处理(日本特开2016-188431号公报)。
本发明人等也开发了通过电镀在粗化处理的铜箔上镀敷Ni的复合铜箔(国际公开2019/093494号公报)。
关于印刷布线基板和半导体封装基板的电路形成工艺，通过近年更加微细的布线化，使用铜箔的表面轮廓的半加成工艺(Semi-Additive Process)(SAP法)、M-SAP(Modified Semi-Additive Process)(MSAP法)这样的新的工艺受到关注(日本特开2017-034216号公报)。
作为使用铜箔的表面轮廓(即，具有通过粗化处理形成的凹凸的表面形状)的半加成工艺的一个实例，可以举出以下的方法。首先，对层压于树脂基材上的铜箔进行全面蚀刻，通过激光等对转印有铜箔表面轮廓的蚀刻基材面进行开孔，实施用于使开孔部导通的化学镀铜。通过用干膜覆盖化学镀铜面，通过UV曝光和显影除去电路形成部分的干膜，对于未被干膜覆盖的化学镀铜面，此次实施电镀铜。然后，剥离干膜，最后通过含有硫酸、双氧水的蚀刻液等对化学镀铜层进行蚀刻(闪速蚀刻、快速蚀刻)，由此形成微细的电路。
在该工艺中，需要在表面处理铜箔上贴合树脂基材，剥离表面处理铜箔，将铜箔表面轮廓转印到树脂基材上，但要求在不损害铜箔表面的轮廓的情况下良好地转印到树脂基材的表面，更需要设法保持铜箔表面的凹凸强度。
发明内容
发明所要解决的技术问题
在以往的使用铜箔的表面轮廓的工艺中，例如，通过将具有粗化粒子的铜箔从粗化粒子侧表面贴合到树脂基材上，接着除去铜箔，从而将铜箔表面的轮廓转印到树脂基材表面，在该转印表面上实施镀铜。但是，若表面的凹凸形状变得复杂，则存在镀液不能进入的情况。在这种情况下，在树脂基材和(图案)铜镀层之间产生空隙，通过加热，空隙膨胀，产生电路剥离或基板膨出(フクレ)等问题。
因此，本发明的目的在于提供一种适用于SAP法、MSAP法的复合铜部件的制造系统。
解决技术问题的技术手段
本发明人等进行了深入研究，结果发现，通过降低由粗化处理产生的凸部的强度，而不是提高该强度，可以制作适合SAP法、MSAP法的复合铜部件。
本发明的一个实施方式为第一系统，其中，所述第一系统具有：第一装置，所述第一装置用于通过硅烷偶联剂或防锈剂对铜部件的表面进行部分涂覆；以及，第二装置，所述第二装置用于通过对经所述部分涂覆的所述表面进行氧化处理而形成含有铜氧化物的层。所述氧化处理可以通过氧化剂进行。所述硅烷偶联剂可以选自于由硅烷、四有机硅烷、氨基乙基-氨基丙基-三甲氧基硅烷、(3-氨基丙基)三甲氧基硅烷、1-[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]脲(l-[3-(Trimethoxysilyl)propyl]urea)、(3-氨基丙基)三乙氧基硅烷、(3-缩水甘油醚氧基丙基)三甲氧基硅烷、(3-氯丙基)三甲氧基硅烷、(3-缩水甘油醚氧基丙基)三甲氧基硅烷、二甲基二氯硅烷、甲基丙烯酸3-(三甲氧基甲硅烷基)丙酯、乙基三乙酰氧基硅烷、三乙氧基(异丁基)硅烷、三乙氧基(辛基)硅烷、三(2-甲氧基乙氧基)(乙烯基)硅烷、氯三甲基硅烷、甲基三氯硅烷、四氯化硅、四乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、氯三乙氧基硅烷、乙烯-三甲氧基硅烷所组成的组。所述防锈剂可以选自于由1H-四唑、5-甲基-1H-四唑、5-氨基-1H-四唑、5-苯基-1H-四唑、1,2,3-三唑、1,2,4-三唑、1,2,3-苯并三唑、5-甲基-1H-苯并三唑、5-氨基-1H-苯并三唑、2-巯基苯并噻唑、1,3-二甲基-5-吡唑啉酮、吡咯、3-甲基吡咯、2,4-二甲基吡咯、2-乙基吡咯、吡唑、3-氨基吡唑、4-甲基吡唑、3-氨基-5-羟基吡唑、噻唑、2-氨基噻唑、2-甲基噻唑、2-氨基-5-甲基噻唑、2-乙基噻唑、苯并噻唑、咪唑、2-甲基咪唑、2-乙基咪唑、2-丁基咪唑、5-氨基咪唑、6-氨基咪唑、苯并咪唑、2-(甲硫基)苯并咪唑所组成的组。可以进一步具有第三装置，所述第三装置用于在经所述氧化处理的所述表面上形成含有铜以外的金属的层。所述第三装置可以具有通电部，所述通电部的宽度相对于所述铜部件的宽度的比例为0.8以上。所述铜以外的金属可以为Ni。
本发明的其它实施方式为第二系统，其中，所述第二系统具有：第四装置，所述第四装置用于通过对铜部件的表面进行氧化处理而形成含有铜氧化物的层；以及，第五装置，所述第五装置用于通过溶解剂对经所述氧化处理的所述表面进行处理。所述溶解剂可以选自于由氯化镍、氯化锌、氯化铁、氯化铬、柠檬酸铵、氯化钾、硫酸铵、氯化铵、硫酸镍铵、乙二胺四乙酸、二乙醇甘氨酸、L-谷氨酸二乙酸·四钠、乙二胺-N,N’-二琥珀酸、3-羟基-2,2’-亚氨基二琥珀酸钠、甲基甘氨酸二乙酸三钠、天冬氨酸二乙酸四钠、N-(2-羟乙基)亚氨基二乙酸二钠、葡萄糖酸钠、氯化锡(II)和柠檬酸所组成的组。可以进一步具有第六装置，所述第六装置用于在经所述溶解剂处理的所述表面上形成含有铜以外的金属的层。所述第六装置可以具有通电部，所述通电部的宽度相对于所述铜部件的宽度的比例为0.8以上。所述铜以外的金属可以为Ni。
进一步地，在第一系统中，可以进一步具有：第七装置，所述第七装置用于将树脂基材热压接于所述铜部件的含有所述铜氧化物的层上；以及，第八装置，所述第八装置用于将所述铜部件从所述树脂基材剥离，得到具有如下的金属的一部分或全部的所述树脂基材，所述金属为形成含有所述铜氧化物的层的金属。另外，可以进一步具有：第九装置，所述第九装置用于将树脂基材热压接于所述铜部件的含有所述铜以外的金属的层上；以及，第十装置，所述第十装置用于将所述铜部件从所述树脂基材剥离，得到具有如下的金属的一部分或全部的所述树脂基材，所述金属为形成含有所述铜氧化物的层的金属。
进一步地，在第二系统中，可以进一步具有：第十一装置，所述第十一装置用于将树脂基材热压接于所述铜部件的经所述溶解剂处理的所述表面上；以及，第十二装置，所述第十二装置用于将所述铜部件从所述树脂基材剥离，得到具有如下的金属的一部分或全部的所述树脂基材，所述金属为形成含有所述铜氧化物的层的金属。另外，可以进一步具有：第十三装置，所述第十三装置用于将树脂基材热压接于所述铜部件的含有所述铜以外的金属的层上；以及，第十四装置，所述第十四装置用于将所述铜部件从所述树脂基材剥离，得到具有如下的金属的一部分或全部的所述树脂基材，所述金属为形成含有所述铜氧化物的层的金属。
在第一系统和第二系统中，所述树脂基材可以含有选自于由聚苯醚(PPE)、环氧树脂、聚氧化二甲苯(PPO)、聚苯并噁唑(PBO)、聚四氟乙烯(PTFE)、液晶聚合物(LCP)、或热塑性聚酰亚胺(TPI)、氟树脂、聚醚酰亚胺、聚醚醚酮、聚环烯烃、双马来酰亚胺树脂、低介电常数聚酰亚胺和氰酸酯树脂所组成的组中的至少一种绝缘性树脂。可以在50℃-400℃的温度、0MPa-20MPa的压力、1分钟-5小时的时间的范围内，将所述复合铜部件热压接于所述树脂基材上。
第一系统和第二系统可以进一步具有第十五装置，所述第十五装置用于在具有如下的金属的一部分或全部的所述树脂基材的表面进行镀铜处理，所述金属为形成含有所述铜氧化物的层的金属。
＝＝相关文献的交叉引用＝＝
本申请要求基于2021年4月20日申请的日本专利申请特愿2021-071459的优先权，通过引用该基础申请将其包含于本说明书中。
附图说明
图1是对热压接前和剥离后的本发明的复合铜部件的一个实例进行示意图化的图。
图2是示出将实施例1-实施例8和比较例2-比较例4的复合铜箔压接于树脂基材上后、剥离后的目视观察的结果(铜箔的表面向树脂侧转移的情况记为〇，未转移的情况记为×)以及两侧表面的代表性照片的图。
图3是示出实施例1-实施例3和比较例1-比较例4的树脂基材的XPS分析的结果的图。
图4是将实施例1-实施例3和比较例2-比较例4的复合铜箔热压接于树脂基材(R5670KJ)上后，剥离后，用FT-IR/ATR法测定其表面的结果。
图5是将实施例3和比较例3的复合铜箔热压接于树脂基材(R1551GG)上后，剥离后，用FT-IR/ATR法测定其表面的结果。
图6是将实施例4-实施例8的复合铜箔热压接于树脂基材(R5680J)上后，剥离后，用FT-IR/ATR法测定其表面的结果。
图7是将实施例3和比较例3的复合铜箔热压接于树脂基材(NX9255)上后，剥离后，用FT-IR/ATR法测定其表面的结果。
图8是将实施例3和比较例3的复合铜箔热压接于树脂基材(CT-Z)上后，剥离后，用FT-IR/ATR法测定其表面的结果。
图9是将本发明的一个实施方式的复合铜箔(“转印+转移”)和现有的转印用铜箔(“仅转印”)应用于SAP法时的示意图。
图10是本发明的一个实施方式的复合铜箔的第一制造系统的示意图。
图11是本发明的一个实施方式的复合铜箔的第二制造系统的示意图。A表示不设置第六装置的情况，B表示设置第六装置的情况。
具体实施方式
以下，使用附图对本发明的优选实施方式进行详细说明，但并不一定限定于此。另外，通过本说明书的记载，本发明的目的、特征、优点和其构思对于本领域技术人员而言是清楚的，从本说明书的记载出发，本领域技术人员能够容易地再现本发明。以下记载的发明的实施方式和具体的实施例等示出了本发明的优选实施方式，是为了举例示出或说明而表示的，并不将本发明限定于这些实施方式。在本说明书公开的本发明的意图和范围内，可以根据本说明书的记载进行各种改变和修饰，这对于本领域技术人员而言是清楚的。
＝＝复合铜部件＝＝
本发明的一个实施方式是在铜部件的至少一部分表面上形成有含有铜氧化物的层的复合铜部件。铜部件含有作为结构的一部分的Cu作为主要成分。铜部件具体为电解铜箔、压延铜箔和带载体铜箔等铜箔、铜线、铜板、铜制引线框架，但不限于此。铜部件优选由Cu纯度为99.9质量％以上的纯铜构成的材料，更优选由韧铜(タフピッチ銅)、脱氧铜、无氧铜形成，进一步优选由含有氧量为0.001质量％-0.0005质量％的无氧铜形成。
在铜部件为铜箔的情况下，其厚度没有特别限定，优选为0.1μm以上且100μm以下，更优选为0.5μm以上且50μm以下。
含有铜氧化物的层形成于铜部件的表面，含有氧化铜(CuO)和/或氧化亚铜(Cu2O)。该含有铜氧化物的层可以通过对铜部件表面进行氧化处理而形成。通过该氧化处理，铜部件表面被粗糙化。对于含有铜氧化物的层，也可以使用溶解用药液来调整被氧化的铜部件表面的凸部。另外，也可以通过还原剂对该含有铜氧化物的层的表面进行还原处理，在此情况下，也可以在含有铜氧化物的层的表面形成氧化亚铜。
相对于纯铜的电阻率值为1.7×10-8(Ωm)，氧化铜的电阻率值为1-10(Ωm)、氧化亚铜的电阻率值为1×106-1×107(Ωm)，因此，含有铜氧化物的层的导电性低，例如，即使转移到树脂基材的含有铜氧化物的层的量多，在使用本发明的复合铜部件形成印刷布线基板或半导体封装基板的电路时，也不易发生由表皮效应引起的传输损失。
含有铜氧化物的层可以含有铜以外的金属。所含有的金属没有特别限定，也可以含有选自Sn、Ag、Zn、Al、Ti、Bi、Cr、Fe、Co、Ni、Pd、Au和Pt组成的组中的至少一种金属。特别地，为了具有耐酸性和耐热性，优选含有耐酸性和耐热性比铜高的金属，例如Ni、Pd、Au和Pt。
也可以通过镀敷，使铜以外的金属形成于铜部件的最外表面。镀敷的方法没有特别限定，可以举例示出电镀、化学镀、真空蒸镀、化学转化处理等，但优选形成均匀的薄镀层，因此优选电镀。在对经氧化处理的铜箔表面实施电镀的情况下，首先表面的氧化铜被还原，为了成为氧化亚铜或纯铜而使用电荷，因此在镀敷之前产生时间的滞后，之后，形成金属层的金属开始析出。其电荷量根据镀液种类、铜氧化物量而不同，例如，在对铜部件实施镀Ni的情况下，为了将其厚度控制在优选的范围内，优选对电镀处理的铜部件的每dm2面积赋予10C以上且90C以下的电荷，更优选赋予20C以上且65C以下的电荷。
通过镀敷形成于铜部件的最外表面的铜以外的金属的垂直方向的平均厚度没有特别限定，优选为6nm以上，进一步优选为10nm以上、14nm以上、18nm以上或20nm以上。但是，优选为80nm以下，进一步优选为70nm以下、60nm以下。
另外，关于含有铜氧化物的层中所含的铜以外的金属的垂直方向的平均厚度，可以通过酸性溶液将含有铜氧化物的层溶解，通过ICP分析测定金属量，除以复合铜部件的面积来计算。或者，可以通过将复合铜部件本身溶解，仅测定含有铜氧化物的层中所含的金属的量来计算。
在将形成有含有铜氧化物的层的复合铜部件的表面热压接(thermal pressfitting)于树脂基材上时，复合铜部件的表面轮廓被转印到树脂基材上。然后，在热压接后将复合铜部件从树脂基材剥离时，含有铜氧化物的层中所含的金属附着(转移)在树脂基材上。在图1中举例示出了复合铜部件的一个实施方式。
树脂基材是含有树脂作为主要成分的材料，可以用于印刷布线基板和半导体封装基板等的电路形成。树脂没有特别限定，可以是热塑性树脂，也可以是热固性树脂，优选为聚苯醚(PPE)、环氧树脂、聚氧化二甲苯(PPO)、聚苯并噁唑(PBO)、聚四氟乙烯(PTFE)、液晶聚合物(LCP)、热塑性聚酰亚胺(TPI)、氟树脂、聚醚酰亚胺、聚醚醚酮、聚环烯烃、双马来酰亚胺树脂、低介电常数聚酰亚胺、氰酸酯树脂或它们的混合树脂。树脂基材还可以进一步含有无机填料、玻璃纤维。所使用的绝缘基材层的相对介电常数优选为5.0以下，更优选为4.0以下，进一步优选为3.8以下。
为了将树脂基材热压接于复合铜部件的表面，例如，使树脂基材和复合铜部件密合而层压后，通过在规定的条件下进行处理，将树脂基材与复合铜部件粘接即可。作为规定的条件(温度、压力、时间)，也可以使用各基材制造商的推荐条件。规定的条件例如可以考虑以下的条件。
1)在树脂基材含有环氧树脂或由环氧树脂构成的情况下，优选通过在50℃-300℃的温度下施加0MPa-20MPa的压力1分钟-5小时，由此将复合铜部件热压接于树脂基材。
例如：
1-1)在树脂基材为R-1551(Panasonic制造)的情况下，在1MPa的压力下加热，达到100℃后，在该温度下保持5分钟-10分钟，然后在3.3MPa的压力下进一步加热，达到170-180℃后，在该温度下保持50分钟，由此进行热压接。
1-2)在树脂基材为R-1410A(Panasonic制造)的情况下，在1MPa的压力下加热，达到130℃后，在该温度下保持10分钟，然后在2.9MPa的压力下进一步加热，达到200℃后，在该温度下保持70分钟，由此进行热压接。
1-3)在树脂基材为EM-285(EMC制造)的情况下，在0.4MPa的压力下加热，达到100℃后，将压力提高到2.4MPa-2.9MPa进一步加热，达到195℃后，在该温度下保持50分钟，由此进行热压接。
1-4)在树脂基材为GX13(味の素ファインテクノ制造)的情况下，于1.0MPa加压的同时进行加热，在180℃下保持60分钟，由此进行热压接。
2)在树脂基材含有PPE树脂或由PPE树脂构成的情况下，优选通过在50℃-350℃的温度下施加0MPa-20MPa的压力1分钟-5小时，由此将复合铜部件热压接于树脂基材。
例如：
2-1)在树脂基材为R5620(Panasonic制造)的情况下，在0.5MPa的压力下，一边加热至100℃一边进行热压接后，提高温度和压力，在2.0MPa-3.0MPa、200℃-210℃下保持120分钟，由此进一步进行热压接。
2-2)在树脂基材为R5670(Panasonic制造)的情况下，在0.49MPa的压力下，一边加热至110℃一边进行热压接后，提高温度和压力，在2.94MPa、210℃下保持120分钟，由此进行热压接。
2-3)在树脂基材为R5680(Panasonic制造)的情况下，在0.5MPa的压力下，一边加热至110℃一边进行热压接后，提高温度和压力，在3.0MPa-4.0MPa、195℃下保持75分钟，由此进行热压接。
2-4)在树脂基材为N-22(Nelco制造)的情况下，在1.6MPa-2.3MPa下，一边加压一边加热，在177℃保持30分钟后，进一步加热，在216℃下保持60分钟，由此进行热压接。
3)在树脂基材含有PTFE树脂或由PTFE树脂构成的情况下，优选通过在50℃-400℃的温度下施加0MPa-20MPa的压力1分钟-5小时，由此将复合铜部件热压接于树脂基材。
例如：
3-1)在树脂基材为NX9255(パークエレクトロケミカル制造)的情况下，在0.69MPa下，一边加压一边加热到260℃，提高压力到1.03MPa-1.72MPa、加热到385℃，在385℃下保持10分钟，由此进行热压接。
3-2)在树脂基材为RO3003(ロジャース制造)的情况下，在施压(プレス)开始50分钟(约220℃)后，加压至2.4MPa，在371℃下保持30-60分钟，由此进行热压接。
将铜部件从树脂基材剥离的条件没有特别限定，可以按照90°剥离试验(日本工业规格(JIS)C5016“柔性印刷布线板试验方法”；对应的国际标准IEC249-1:1982、IEC326-2:1990)进行。
在剥离铜部件后的树脂基材上转移有含有铜氧化物的层中所含的金属。可以使用各种方法(例如，X射线光电子能谱法(XPS)、能量分散型X射线能谱法(EDS)、ICP发射光谱分析法(高频电感耦合等离子体发射光谱分析法，ICP-OES/ICP-AES))检测转移到剥离铜部件后的树脂基材的表面上的金属。
XPS是将X射线照射到物体上，通过捕捉伴随物体的离子化而放出的光电子e-来进行能量分析的方法。通过XPS，可以检查试样表面或从表面到规定深度(例如，到6nm深度)存在的元素的种类、存在量、化学结合状态等。作为分析点直径(即，将能够分析的圆柱形部分以截面为圆的方式切下时的截面的直径)，1μm以上至1mm以下是合适的。
含有铜氧化物的层中所含的金属优选以填充转印的表面轮廓的凹部的80％以上、90％以上、95％以上、99％以上、99.9％以上的形式转移到树脂基材上。在填充凹部的大部分的方式的情况下，通过进行试样表面的元素分析的XPS来测定树脂基材表面时，金属原子(铜原子和铜以外的金属原子)的光谱的峰强度的合计大于C1s的光谱的峰强度。金属元素的峰有多种，这里是指各金属元素的主峰。例如，Cu中2p3轨道的峰是主峰，Sn中3d5轨道的峰是主峰，Ag中3d5轨道的峰是主峰，Zn中2p3轨道的峰是主峰，Al中2p轨道的峰是主峰，Ti中2p3轨道的峰是主峰，Bi中4f7轨道的峰是主峰，Cr中2p3轨道的峰是主峰，Fe中2p3轨道的峰是主峰，Co中2p3轨道的峰是主峰，Ni中2p3轨道的峰是主峰，Pd中3d5轨道的峰是主峰，Au中4f7轨道的峰是主峰，Pt中4f7轨道的峰是主峰。另外，此处所说的光谱的峰的强度是图3所示的XPS的光谱数据的纵轴的高度。
对于含有铜氧化物的层中所含的金属的量，通过X射线光电子能谱法(XPS)测定的Cu2p3相对于铜部件被剥离的树脂基材的表面中的表面原子整体的比例优选为1.0atom％以上、1.8atom％以上、2.8atom％以上、3.0atom％以上、4.0atom％以上、5.0atom％以上或6.0atom％。或者，通过XPS测定转印后的铜部件表面时的Cu2p3的表面原子组成百分比/C1s的表面原子组成百分比的比例优选为0.010以上、0.015以上、0.020以上、0.025以上、0.030以上、0.035以上、0.040以上、0.045以上、0.050以上或0.10以上。
在含有铜氧化物的层含有铜以外的金属的情况下，通过X射线光电子能谱法(XPS)测定的上述被剥离的树脂基材的表面中的金属原子(铜原子和铜以外的金属的原子)的表面原子组成百分比的合计优选为1.0atom％以上、1.5atom％以上、1.8atom％以上、2.8atom％以上、3.0atom％以上、4.0atom％以上、5.0atom％以上或6.0atom％。或者，金属原子(铜原子和铜以外金属的原子)的表面原子组成百分比的合计/C1s的表面原子组成百分比的比例优选为0.010以上、0.015以上、0.020以上、0.025以上、0.030以上、0.035以上、0.040以上、0.045以上、0.050以上或0.10以上。
优选从自树脂基材剥离的铜部件的表面未检出来自树脂基材的有机物、或即使检出也为少量。这表示在剥离时，未发生树脂基材侧的断裂。对来自树脂基材的有机物的检测方法没有特别限定，例如可以通过根据衰减全反射吸收傅立叶变换红外光谱法(FT-IR法)，来进行来自树脂基材的峰的检测。
FT-IR法是对测定对象的物质照射红外线，利用红外线吸收光谱对化合物进行鉴定和/或定量的红外光谱法。在本发明中，可以用于检测来自树脂基材的有机物。
“Infrared and Raman Spectroscopy:Principles and SpectralInterpretation(Peter Larkin著)”中举例示出了来自树脂基材的峰。在波长范围700cm-1-4000cm-1，S/N比例优选为10以下、9以下，更优选为8以下、7以下，优选未检出来自树脂基材的峰。
形成有含有铜氧化物的层的复合铜部件的表面的算术平均粗糙度(Ra)优选为0.03μm以上，更优选为0.05μm以上，另外，优选为0.3μm以下，更优选为0.2μm以下。
形成有含有铜氧化物的层的复合铜部件的表面的最大高度粗糙度(Rz)优选为0.2μm以上，更优选为1.0μm以上，另外，优选为2.0μm以下，更优选为1.7μm以下。
如果Ra、Rz过小，则与树脂基材的密合性不足，如果过大，则微细布线形成性和高频特性变差。
在此，算术平均粗糙度(Ra)表示的是在基准长度l下，由下式表示的轮廓曲线(y＝Z(x))中的Z(x)(即，山的高度和谷的深度)的绝对值的平均值。
[数1]
最大高度粗糙度(Rz)表示的是在基准长度l下，轮廓曲线(y＝Z(x))的山高度Zp的最大值与谷深度Zv的最大值之和。
Ra、Rz可根据JIS B 0601:2001(以国际标准ISO4287-1997为基准)中规定的方法计算。
剥离后的Ra相对于形成有含有铜氧化物的层的复合铜部件的表面的热压接前的Ra的比例优选为小于100％、小于96％、小于95％、小于94％、小于93％、小于92％、小于91％、小于90％、小于80％、小于70％、小于65％或小于60％。该比例越小，意味着越有形成含有铜氧化物的层的金属被转移到树脂基材上。
剥离后的表面积相对于形成有含有铜氧化物的层的复合铜部件的热压接前的表面积的比例优选为小于100％、小于98％、小于97％、小于96％、小于95％、小于94％、小于93％、小于92％、小于91％、小于90％、小于80％或小于75％。该比例越小，意味着越有形成含有铜氧化物的层的金属被转移到树脂基材上。另外，表面积可以使用共聚焦显微镜、原子力显微镜来测定。
在本发明一个实施方式中的复合铜部件中，形成有含有铜氧化物的层的复合铜部件的表面的粗糙度曲线要素的平均长度(RSm)没有特别限定，优选为1500nm以下、1400nm以下、1300nm以下、1200nm以下、1100nm以下、1000nm以下、900nm以下、800nm以下、750nm以下、700nm以下、650nm以下、600nm以下、550nm以下、450nm以下或350nm以下，优选为100nm以上、200nm以上或300nm以上。在此，RSm表示某基准长度(lr)中粗糙度曲线所含的1个周期的凹凸产生的长度(即轮廓曲线要素的长度：Xs1-Xsm)的平均值，通过以下的式来计算。
[数2]
在此，将算术平均粗糙度(Ra)的10％作为凹凸中的最小高度，将基准长度(lr)的1％作为最小长度，来定义1个周期的凹凸。作为一个实例，RSm可以按照“根据原子力显微镜的精细陶瓷薄膜的表面粗糙度测定方法(JIS R 1683:2007)”进行测定计算。
热压接前的复合铜部件的表面和剥离后的铜部件的表面的ΔE*ab优选为13以上、15以上、20以上、25以上、30以上或35以上。该差越大，意味着越有形成含有铜氧化物的层的金属(即，形成凹凸的金属)向树脂基材转移。
＝＝复合铜部件的制造方法＝＝
本发明的一个实施方式是一种复合铜部件的制造方法，包括使含有铜氧化物的层容易从铜部件断裂的工序。
在该工序中，关于使含有铜氧化物的层容易从铜部件断裂的方法，没有特别限定，可以通过1)、2)等，其中，1)在氧化处理前通过硅烷偶联剂或防锈剂等涂覆剂对铜部件表面进行部分涂覆，2)在氧化处理后通过氯化镍对含有铜氧化物的层进行处理。
含有铜氧化物的层优选通过使用氧化剂对铜部件表面进行处理而形成。氧化剂没有特别限定，例如可以使用亚氯酸钠、次氯酸钠、氯酸钾、高氯酸钾等的水溶液。氧化剂中可以添加各种添加剂(例如磷酸三钠十二水合物这样的磷酸盐)。
氧化反应条件没有特别限定，反应温度优选为40-95℃，更优选为45-80℃。反应时间优选为0.5分钟-30分钟，更优选为1分钟-10分钟。
在氧化处理之前，也可以进行脱脂处理、用于进行自然氧化膜除去而进行均匀处理的酸清洗、或用于防止酸清洗后向氧化工序混入酸的碱处理。碱处理的方法没有特别限定，通过优选0.1g/L-10g/L、更优选1g/L-2g/L的碱水溶液，例如氢氧化钠水溶液，在30-50℃下处理0.5分钟-2分钟左右即可。
另外，可以通过溶解用药液将含有铜氧化物的层溶解，来调整铜部件表面的凸部，也可以通过还原用药液将含有铜氧化物的层的氧化铜还原。
溶解用药液没有特别限定，优选为螯合剂、特别是生物降解性螯合剂，可以举例示出L-谷氨酸二乙酸四钠(CMG-40)、乙二胺四乙酸(钠盐)、二乙醇甘氨酸、L-谷氨酸二乙酸·四钠、乙二胺-N,N’-二琥珀酸、3-羟基-2,2’-亚氨基二琥珀酸钠、甲基甘氨酸二乙酸三钠、天冬氨酸二乙酸四钠、N-(2-羟乙基)亚氨基二乙酸二钠、葡萄糖酸钠等的溶液。
作为还原用药液，可以举例示出DMAB(二甲基胺硼烷)、二硼烷、硼氢化钠、肼等还原剂或碱性化合物(例如氢氧化钠、氢氧化钾等)的溶液。
也可以在含有铜氧化物的层上形成含有铜以外的金属的层。含有铜以外的金属的层例如可以通过用铜以外的金属进行镀敷处理来形成。镀敷处理方法可以使用公知的技术，例如作为铜以外的金属，可以使用Sn、Ag、Zn、Al、Ti、Bi、Cr、Fe、Co、Ni、Pd、Au、Pt或各种合金。镀敷工序也没有特别限定，可以通过电镀、化学镀、真空蒸镀、化学转化处理等进行镀敷，但优选形成均匀的薄镀层，因此优选电镀。
在电镀的情况下，优选镀镍和镀镍合金。由镀镍和镀镍合金形成的金属例如可以举出纯镍、Ni-Cu合金、Ni-Cr合金、Ni-Co合金、Ni-Zn合金、Ni-Mn合金、Ni-Pb合金、Ni-P合金等。
作为用于镀敷的金属盐，例如可以举出硫酸镍、氨基磺酸镍、氯化镍、溴化镍、氧化锌、氯化锌、二氯二氨钯、硫酸铁、氯化铁、铬酸酐、氯化铬、硫酸铬钠、硫酸铜、焦磷酸铜、硫酸钴、硫酸锰等。
在镀镍中，其浴组成优选例如含有硫酸镍(100g/L以上且350g/L以下)、氨基磺酸镍(100g/L以上且600g/L以下)、氯化镍(0g/L以上且300g/L以下)以及它们的混合物，作为添加剂也可以含有柠檬酸钠(0g/L以上且100g/L以下)、硼酸(0g/L以上且60g/L以下)。
在化学镀镍的情况下，优选使用催化剂的化学镀。作为催化剂，优选使用铁、钴、镍、钌、铑、钯、锇、铱或它们的盐。通过使用催化剂进行化学镀，可以得到均匀的、粒子不散乱的金属层，由此，复合铜部件的耐热性提高。
本发明的复合铜部件的制造方法的一个实施方式为复合铜部件的制造方法，包括：1)通过硅烷偶联剂或防锈剂对铜部件表面进行部分涂覆的工序；以及2)通过对经部分涂覆的铜部件表面进行氧化处理而形成含有铜氧化物的层的工序；或者包括：1)通过硅烷偶联剂或防锈剂对铜部件表面进行部分涂覆的工序；2)通过对经部分涂覆的铜部件表面进行氧化处理而形成含有铜氧化物的层的工序；以及3)在形成有含有铜氧化物的层的复合铜部件表面上形成含有铜以外的金属的层的工序。
通过用硅烷偶联剂或防锈剂等涂覆剂对铜部件表面进行部分涂覆，使得该部分免受氧化处理，在含有铜氧化物的层中产生空隙，含有铜氧化物的层容易从铜部件断裂。
硅烷偶联剂没有特别限定，可以选自硅烷、四有机硅烷、氨基乙基-氨基丙基-三甲氧基硅烷、(3-氨基丙基)三甲氧基硅烷、1-[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]脲(l-[3-(Trimethoxysilyl)propyl]urea)、(3-氨基丙基)三乙氧基硅烷、(3-缩水甘油醚氧基丙基)三甲氧基硅烷、(3-氯丙基)三甲氧基硅烷、(3-缩水甘油醚氧基丙基)三甲氧基硅烷、二甲基二氯硅烷、甲基丙烯酸3-(三甲氧基甲硅烷基)丙酯、乙基三乙酰氧基硅烷、三乙氧基(异丁基)硅烷、三乙氧基(辛基)硅烷、三(2-甲氧基乙氧基)(乙烯基)硅烷、氯三甲基硅烷、甲基三氯硅烷、四氯化硅、四乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、氯三乙氧基硅烷、以及乙烯-三甲氧基硅烷。
防锈剂没有特别限定，可以选自1H-四唑、5-甲基-1H-四唑、5-氨基-1H-四唑、5-苯基-1H-四唑、1,2,3-三唑、1,2,4-三唑、1,2,3-苯并三唑、5-甲基-1H-苯并三唑、5-氨基-1H-苯并三唑、2-巯基苯并噻唑、1,3-二甲基-5-吡唑啉酮、吡咯、3-甲基吡咯、2,4-二甲基吡咯、2-乙基吡咯、吡唑、3-氨基吡唑、4-甲基吡唑、3-氨基-5-羟基吡唑、噻唑、2-氨基噻唑、2-甲基噻唑、2-氨基-5-甲基噻唑、2-乙基噻唑、苯并噻唑、咪唑、2-甲基咪唑、2-乙基咪唑、2-丁基咪唑、5-氨基咪唑、6-氨基咪唑、苯并咪唑、2-(甲硫基)苯并咪唑。
通过硅烷偶联剂或防锈剂的处理只要是在氧化处理前则可以随时进行，也可以与脱脂处理、用于进行自然氧化膜除去而进行均匀处理的酸清洗、或用于防止酸清洗后向氧化工序混入酸的碱处理一起进行。
通过硅烷偶联剂或防锈剂的处理优选对铜部件表面进行部分(例如，1％、5％、10％、20％、30％、40％、50％、60％、70％、80％或90％以上，小于100％)涂覆，因此，优选以0.1％、0.5％、1％或2％以上的浓度在室温下反应30秒、1分钟或2分钟以上。
本发明的复合铜部件的制造方法的一个实施方式为复合铜部件的制造方法，包括：1)通过对铜部件表面进行氧化处理而形成含有铜氧化物的层的工序；以及2)通过溶解剂对形成有含有铜氧化物的层的铜部件表面进行处理的工序；或者为复合铜部件的制造方法，包括：1)通过对铜部件表面进行氧化处理而形成含有铜氧化物的层的工序；2)通过溶解剂对形成有含有铜氧化物的层的铜部件表面进行处理的工序；以及3)在经溶解剂处理的形成有含有铜氧化物的层的铜部件表面上形成含有铜以外的金属的层的工序。
认为通过用溶解剂处理，铜部件和含有铜氧化物的层的界面附近的铜氧化物部分溶解，含有铜氧化物的层容易从铜部件断裂。
用于使含有铜氧化物的层容易从铜部件断裂的溶解剂只要含有使铜氧化物溶解的成分即可，不限定于氯化镍，可以选自氯化物(氯化钾、氯化锌、氯化铁、氯化铬等)、铵盐(柠檬酸铵、硫酸铵、氯化铵、硫酸镍铵等)、螯合剂(乙二胺四乙酸、二乙醇甘氨酸、L-谷氨酸二乙酸·四钠、乙二胺-N,N’-二琥珀酸、3-羟基-2,2’-亚氨基二琥珀酸钠、甲基甘氨酸二乙酸三钠、天冬氨酸二乙酸四钠、N-(2-羟乙基)亚氨基二乙酸二钠、葡萄糖酸钠等)、氯化锡(II)和柠檬酸。
在用氯化镍处理的情况下，没有特别限定，优选在氯化镍溶液(浓度45g/L以上)中在室温或高于室温的温度下将形成有含有铜氧化物的层的铜部件浸渍5秒以上。另外，不仅可以用氯化镍单独处理，还可以与氧化处理同时进行，也可以在氧化处理后与镀敷处理同时进行。例如，可以在镀液中含有氯化镍，在镀敷之前将形成有含有铜氧化物的层的铜部件在镀液中浸渍5秒、10秒、15秒、20秒、30秒、1分钟或2分钟。浸渍的时间可以根据氧化膜厚度适当变更。
＝＝复合铜部件的使用方法＝＝
本发明复合铜部件可用于如下等：
(1)压接于树脂基材上来制造层压体；
(2)压接于树脂基材上，进行剥离，得到具有如下的金属的一部分或全部的树脂基材，所述金属为形成含有铜氧化物的层的金属；
(3)在SAP法或MSAP法中，压接于树脂基材上，进行剥离，得到具有如下的金属的一部分或全部的树脂基材，所述金属为形成含有铜氧化物的层的金属，通过对剥离的树脂基材的面进行镀铜处理，来制造印刷布线板。
在(1)-(3)中，树脂基材和加热压接于树脂基材的方法可以与X射线光电子能谱测定时的条件相同，也可以不同。
在(2)-(3)中，剥离方法可以与X射线光电子能谱测定时的条件相同，也可以不同。
在(3)中，镀铜的方法可以是电镀，也可以是化学镀。
＝＝复合铜部件的制造系统＝＝
<制造系统的主要结构>
本发明的复合铜部件的制造系统的一个实施方式是第一制造系统，其中，所述第一制造系统具有：第一装置，所述第一装置用于通过硅烷偶联剂或防锈剂对铜部件的表面进行部分涂覆；以及，第二装置，所述第二装置用于通过对经部分涂覆的表面进行氧化处理而形成含有铜氧化物的层。第一装置和第二装置可以具有用于处理铜部件的第一槽和第二槽。作为一个实例，图10示出了在使用辊对辊输送系统(ロール·ツー·ロール搬送システム)的情况下的第一制造系统的示意图，但铜部件的槽间的输送不限于辊对辊输送系统，也可以手动进行，还可以通过带式输送机等输送机进行。
在此，使用第一装置通过硅烷偶联剂或防锈剂对铜部件的表面进行部分涂覆的方法、以及使用第二装置通过对经部分涂覆的表面进行氧化处理而形成含有铜氧化物的层的方法如“复合铜部件”项所述。
在第一制造系统中，可以在氧化处理的表面上形成含有铜以外的金属的层。该含有铜以外的金属的层的形成使用第三装置进行。第三装置可以具有用于处理铜部件的第三槽。
在此，使用第三装置在经氧化处理的表面上形成含有铜以外的金属的层的方法如“复合铜部件”项所述。在通过电镀形成含有铜以外的金属的层的情况下，也可以在第三装置上设置用于电镀的电极和电源。
该第一制造系统还可以进一步具有：热压接装置，所述热压接装置用于将树脂基材热压接于铜部件的含有铜氧化物的层或含有铜以外的金属的层上；和剥离装置，所述剥离装置用于将铜部件从树脂基材剥离，得到具有如下的金属的一部分或全部的树脂基材，所述金属为形成含有铜氧化物的层的金属。
本发明的复合铜部件的制造系统的其它实施方式是第二制造系统，其中，所述第二制造系统具有：第四装置，所述第四装置用于通过对铜部件表面进行氧化处理而形成含有铜氧化物的层；以及，第五装置，所述第五装置用于通过溶解剂对经氧化处理的表面进行处理。第四装置和第五装置可以具有用于处理铜部件的第四槽和第五槽。作为一个实例，图11示出了在使用辊对辊输送系统的情况下的第二制造系统的示意图，但铜部件的槽间的输送不限于辊对辊输送系统，也可以手动进行，还可以通过带式输送机等输送机进行。
在此，使用第四装置在铜部件表面形成含有铜氧化物的层的方法、以及使用第五装置通过溶解剂对经氧化处理的表面进行处理的方法如“复合铜部件”项所述。
在第二制造系统中，可以在经溶解剂处理的表面上形成含有铜以外的金属的层。该含有铜以外的金属的层的形成可以用第五装置进行，但也可以设置不同于第五装置的第六装置，使用第六装置形成含有铜以外的金属的层。第六装置可以具有用于处理铜部件的第六槽。
在此，使用第五装置或第六装置在经氧化处理的表面形成含有铜以外的金属的层的方法如“复合铜部件”项所述。在通过电镀形成含有铜以外的金属的层的情况下，也可以在设置第六装置的情况下在第六装置上设置用于电镀的电极和电源，在不设置第六装置的情况下在第五装置上设置用于电镀的电极和电源。
该第二制造系统还可以进一步具有：热压接装置，所述热压接装置用于将树脂基材热压接于铜部件的经溶解剂处理的表面或含有铜以外的金属的层上；以及剥离装置，所述剥离装置用于将铜部件从树脂基材剥离，得到具有如下的金属的一部分或全部的树脂基材，所述金属为形成含有铜氧化物的层的金属。
在第一制造系统和第二制造系统中，使用用于将树脂基材热压接于复合铜部件上的装置进行热压接的方法、以及使用将铜部件从树脂基材剥离的装置进行剥离的方法如“复合铜部件”项所述。
第一制造系统和第二制造系统还可以进一步具有：用于对具有如下的金属的一部分或全部的树脂基材的表面进行镀铜处理的装置，所述金属为形成含有铜氧化物的层的金属。
在此，使用用于在树脂基材的表面进行镀铜处理的装置进行镀敷处理的方法如“复合铜部件的使用方法”项所述。
<制造系统的其它结构>
各装置具有的第一槽至第六槽可以分别为单个或多个。在各装置之间和/或全部处理的最初和最后，可以设置一个以上的水洗槽。水洗槽的水可以加热到与前后的槽相同或接近的温度，由此可以防止热膨胀差引起的褶皱。
各装置优选具备加热部和计时器，由此可以设定各装置中的处理的温度和时间。
在像辊对辊输送系统等那样对铜部件进行连续处理的情况下，为了电镀，向铜部件的通电是从设置在辊上的通电部进行的。该通电部以电极的长度方向与辊的宽度方向平行的方式设置。通电部并不限于设置在用于进行电镀处理的槽的正前正后方，也可以设置在其它槽的辊上。
另外，通电部的宽度(即长度方向的长度)相对于铜部件的宽度的比例优选为0.8以上，更优选为0.9以上，进一步优选为1.0以上。这是因为，在通电部的宽度相比于铜部件的宽度极端地窄的情况下，在与通电部存在距离的铜部件的端部等处电镀不充分，不能发挥镀敷的效果。
各槽中使用的溶液可以储存在槽内将铜表面浸渍，也可以通过设置在槽中的喷淋装置向铜表面喷雾。在将溶液储存在槽内的情况下，优选在槽中设置液体循环装置。由此，能够减少由溶液引起的处理不均。
在制造系统中，也可以设置用于使完成全部工序的铜部件干燥的干燥装置。干燥温度没有特别限定，也可以在室温至约230℃下干燥铜表面。
实施例
<1.复合铜箔的制造>
实施例1-实施例9、比较例2-比较例3为古河電気工業株式会社制造的铜箔(DR-WS，厚度：18μm)的光面(光泽面。与相反的面比较时的平坦的面。)。比较例4为古河電気工業株式会社制造的铜箔(FV-WS，厚度：18μm)的糙面，在未处理的状态下作为试验片。
(1)预处理
首先，通过以下记载的溶液将铜箔于25℃浸渍1分钟。即，使用了：
实施例1和实施例2为碳酸钾2.5g/L；KBE-903(3-氨基丙基三乙氧基硅烷；信越シリコーン公司制造)1vol％；
实施例3为碳酸钾2.5g/L；碳酸氢钾0.06g/L；
实施例4-实施例6为氢氧化钾5g/L；
实施例7为氢氧化钾5g/L；KBM-603(N-2-(氨基乙基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷；信越シリコーン公司制造)5vol％；
实施例8为氢氧化钾5g/L；BTA(苯并三唑)1wt％；
比较例2为碳酸钾2.5g/L的溶液；
比较例3为碳酸钾2.5g/L的溶液；碳酸氢钾0.06g/L。
(2)氧化处理
将进行了预处理的铜箔浸渍在氧化剂中进行氧化处理。
实施例1、实施例2、实施例7、实施例8和比较例2作为氧化剂使用了亚氯酸钠58.3g/L、氢氧化钾20g/L、碳酸钾39.1g/L的溶液。
实施例3-实施例6作为氧化剂使用了亚氯酸钠45g/L、氢氧化钾12g/L、KBM-403(3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷；信越シリコーン公司制造)2g/L的溶液。
比较例3作为氧化剂使用了亚氯酸钠58.8g/L、氢氧化钾8.8g/L、碳酸钾3g/L、KBM-403(3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷；信越シリコーン公司制造)2g/L的溶液。
实施例1、实施例2、实施例7和实施例8在73℃下在氧化剂中浸渍6分钟，实施例3-实施例6、比较例2和比较例3在73℃下在氧化剂中浸渍2分钟。
(3)镀敷预处理
氧化处理后，实施例4-实施例6如下使用溶解剂进行镀敷预处理。
实施例4使用氯化锡(II)·二水合物45g/L、盐酸1mL/L的溶液在45℃下处理10秒。
实施例5使用氯化铵45g/L的溶液在45℃下处理60秒。
实施例6使用50％柠檬酸溶液(5mL/L的溶液)，在45℃下处理60秒。
(4)电镀处理
氧化处理后，实施例2、实施例3和比较例3使用第一Ni电镀液(硫酸镍240g/L、氯化镍45g/L、柠檬酸钠20g/L)进行电镀。实施例4-实施例7在镀敷预处理后使用第二Ni电镀液(硫酸镍240g/L、柠檬酸钠20g/L)进行电镀。实施例3在电镀前在Ni电镀液中浸渍1分钟。在50℃下以电流密度0.5A/dm2×45秒(＝22.5C/dm2铜箔面积)进行电镀。
对于实施例和比较例，分别在相同的上述条件下制作多个试验片。表1总结了上述条件。
[表1]
在此，关于实施例3，改变电镀时的通电部的宽度制作了复合铜箔。
将制作的复合铜箔在宽度方向上进行12等分，溶解于12％硝酸中，对溶解液使用ICP发射光谱分析装置5100SVDV ICP-OES(アジレント·テクノロジー公司制造)，测定每个测定位置的镀敷的金属量。对于测定的金属量，以最大位置的值为100，求出金属量比为70以上的测定位置的比例。关于金属量比为70以上的测定位置，占全部测定位置中70％以上的设为○，40％-70％的设为△，小于40％的设为×。结果如表2所示，如果通电部的宽度相对于铜部件的宽度的比例为0.8以上，则镀敷的金属量为40％以上，如果通电部的宽度相对于铜部件的宽度的比例为1.0以上，则镀敷的金属量为70％以上。
[表2]
<2.树脂基材的压接和剥离>
(1)方法
对于实施例1-实施例8和比较例2-比较例4试验片，作为预浸料，使用R5670KJ(Panasonic制造)、R5680J(Panasonic制造)、CT-Z(クラレ制造)、NX9255(パークエレクトロケミカル制造)和R1551GG(Panasonic制造)进行树脂基材的剥离试验。
首先，在试验片上层压预浸料，使用真空高压压力机在真空中进行热压接，由此得到层压体试样。另外，在树脂基材为R5670KJ(Panasonic制造)的情况下，在0.49MPa的压力下，一边加热至110℃一边进行热压接后，提高温度和压力，在2.94MPa、210℃下保持120分钟，由此进行热压接。在树脂基材为R5680J(Panasonic制造)的情况下，在0.5MPa的压力下一边加热至110℃一边进行热压接后，提高温度和压力，在3.5MPa、195℃下保持75分钟，由此进行热压接。在树脂基材为NX9255(パークエレクトロケミカル制造)的情况下，在0.69MPa下一边加压一边加热到260℃，提高压力到1.5MPa、加热到385℃，在385℃下保持10分钟，由此进行热压接。在树脂基材为R1551GG(Panasonic制造)的情况下，在1MPa的压力下加热，达到100℃后，在该温度下保持10分钟，然后在3.3MPa的压力下进一步加热，达到180℃后，在该温度下保持50分钟，由此进行热压接。在树脂基材为CT-Z(クラレ制造)的情况下，在0MPa的压力下加热，于260℃保持15分钟后，在4MPa下一边加压一边进一步加热，在300℃下保持10分钟，由此进行热压接。对这些层压体试样，按照90°剥离试验(日本工业规格(JIS)C5016)，将铜部件从树脂基材剥离(图1)。目视的观察结果如图2-1所示。另外，关于代表性的组合，剥离后的树脂侧和铜箔侧的表面的照片如图2-2所示。
根据图2，在实施例中，可以容易地观察到铜箔的表面向树脂侧转移，与此相对，在比较例中，铜箔的表面没有向树脂侧转移。为了作为物质对这一点进行证明，如下进行了表面分析。
<3.剥离后的树脂基材的表面分析>
进行了剥离后的树脂基材的表面的元素分析。具体而言，使用QuanteraSXM(ULVAC-PHI制造)在以下条件下对得到的树脂基材进行分析。作为阴性对照，对未进行任何处理的树脂基材(R5670KJ；MEGTRON6)进行分析(比较例1)。
(1)Survey spectrum
首先，在以下条件下检测元素。
X射线光源：单色化Al Kα(1486.6eV)
X射线光束直径：100μm(25w15kV)
通能：280eV，1eV步长
点分析：φ100μm
累计次数8次
(2)结果
结果示于表3和图3。
在实施例中，来自转移的铜原子的Cu2p3的光谱的峰强度大于树脂基材引起的C1s的光谱的峰强度，与此相对，比较例中没有检出Cu2p3的光谱的峰，或者其强度小于C1s的光谱的峰强度。这表示在比较例中，铜原子几乎没有转移到树脂基材上，或者几乎不存在于可以由XPS检出的树脂基材表层部分中。
在实施例1中，由于复合铜箔未进行镀敷处理，因此仅Cu原子转移，在树脂基材侧被检出。在实施例2和实施例3中，由于进行了镀Ni处理，Cu原子和Ni原子转移，在树脂侧检出。
另外，与比较例相比，实施例中C1s的比例均小。认为在实施例中，通过转印氧化铜或氧化亚铜，表面的C1s的比例相对变小。
[表3]
<4.热压接前和剥离后的复合铜箔的Ra和表面积的测定>
(1)方法
对于实施例1-实施例8以及比较例2-比较例4的复合铜箔试验片，使用共聚焦显微镜OPTELICS H1200(レーザーテック株式会社制造)计算热压接前和剥离后的表面积。作为测定条件，模式为共聚焦模式，扫描区域为100μm×100μm，光源为Blue，截止值为1/5。物镜设定为×100、接触透镜设定为×14，数字变焦设定为×1，Z间距设定为10nm，取得3个位置的数据，表面积为3个位置的平均值。
(2)结果
如表4所记载的，在热压接前和剥离后，在实施例中Ra和表面积减少，与此相对，在比较例中反而增加。这表示在实施例中，复合铜部件的凸部全部或一部分向树脂侧转移，与此相对，在比较例中树脂的一部分反而向复合铜部件转移。
[表4]
<5.热压接前和剥离后复合铜箔的ΔE*ab的计算>
(1)方法
测定热压接前和剥离后各复合铜部件试验片的铜箔表面的色差(L*、a*、b*)，根据得到的值，按照下式算出ΔE*ab。
ΔE*ab＝[(ΔL*)2+(Δa*)2+(Δb*)2]1/2
(2)结果
如表5所记载的，在热压接前和剥离后，在实施例中ΔE*ab为15以上，与此相对，在比较例中ΔE*ab为小于15。这是因为，在实施例中含有铜氧化物的层中所含的金属转移到树脂基材上，因此铜部件的颜色变化变大，而与此相对，在比较例中含有铜氧化物的层直接残留在铜部件上，因此铜部件的颜色变化变小，因此，含有铜氧化物的层中所含的金属越多地转移，它们的差值会变得越大。实际上，在图2的照片中也是，在剥离后，实施例中树脂侧的着色大，但在比较例中树脂侧几乎是白色。
[表5]
＜5.根据衰减全反射吸收傅立叶变换红外光谱法(FT-IR/ATR法)的转移后的复合铜箔表面的分析＞
(1)方法
作为树脂基材，使用R1551GG(环氧系)、R5670KJ、R5680J(以上，PPE系)、NX9255(PTFE系)或CT-Z(LCP系)进行热压接，将剥离后的各复合铜部件试验片通过FT-IR/ATR法在以下的测定条件下进行分析。
测定条件
Parkin Elmer制造的Specrtum 100
ATR法
晶体：锗
分辨率：4
扫描次数：4次
压力(测力计)：40±5[N]
光谱显示：吸光度
(2)S/N(信号/噪声)比的计算
在与复合铜部件热压接时相同的条件下，仅对树脂基材进行加热和加压处理后，对树脂基材进行FT-IR测定，在50cm-1的范围内选定没有来自树脂的峰的任意波长。在本实施例中，3800cm-1-3850cm-1为没有来自树脂的峰的波长。进一步地，在波长范围700cm-1-4000cm-1内证实了检测到最大峰的波长。在将R1551GG用作树脂基材的情况下以1200cm-1附近为最大峰检测波长，在使用R5670KJ和R5680J的情况下以1190cm-1附近为最大峰检测波长，在使用NX9255的情况下以1232cm-1附近为最大峰检测波长，在使用CT-Z的情况下以1741cm-1附近为最大峰检测波长(图4-图8的箭头表示最大峰检测波长)。
用FT-IR对转移后的铜部件表面进行测定，划出在最大峰检测波长的峰的两端的极点间用直线连接的基线，以基线与峰的最大高度的差值为信号值(S)。在波长3800cm-1-3850cm-1处，以检出的峰的最大值与最小值的差值为噪声值(N)，计算S/N比。
(3)结果
结果如图4-图8和表6所示。
[表6]
如表6所示，在实施例中，在复合铜箔侧未检出与来自树脂的有机物对应的S/N比为10以上的峰，但在比较例中，在复合铜箔侧检出了与来自树脂的有机物对应的S/N比为10以上的峰。
这是因为，在比较例中，复合铜部件表面的金属几乎不转移，将复合铜部件从树脂基材剥离时产生树脂的凝聚破坏，被破坏的树脂附着在复合铜部件表面，因此检出与来自树脂的有机物对应的峰。另一方面，在实施例中，由于复合铜部件表面的金属向树脂基材转移，因此在将复合铜部件从树脂基材剥离后的复合铜部件上几乎没有树脂的附着，未检出与来自树脂的有机物对应的S/N比为10以上的峰。
即，比较例由于形成含有铜氧化物的层的凸部的强度比树脂基材的强度大，因此，复合铜部件表面的金属不迁移而产生树脂的凝聚破坏。另一方面，实施例由于形成含有铜氧化物的层的凸部的强度比树脂基材的强度小，因此，复合铜部件表面的金属发生转移，因此几乎没有树脂的附着。
工业实用性
根据本发明，可以提供一种新的复合铜部件的制造系统。该复合铜部件适用于SAP法、MSAP法(图9)。为了使镀液浸入到凹部的前端最深部，凹部的形状需要一定程度的大，不适于微细布线的形成。但是，在使用本发明的复合铜部件的情况下，由于含有形成凹凸的铜氧化物的层本身被转移，所以不需要使镀液浸透到凹部的最深部，只要在含有转移的铜氧化物的没有凹凸的层上进行镀铜即可，即使原来的复合铜部件表面的凹部的形状长且细，在树脂基材和铜镀层之间产生空隙的可能性也小，适于微细布线的形成。另外，该镀铜也可以图案化。
另外，由于在含有铜氧化物的层上镀敷铜，因此通过含有铜氧化物的层形成的凹凸，确保了树脂基材和铜镀层之间的剥离强度。

Claims (19)

1.一种系统，其中，所述系统具有：
第一装置，所述第一装置用于通过硅烷偶联剂或防锈剂对铜部件的表面进行部分涂覆；以及，
第二装置，所述第二装置用于通过对经所述部分涂覆的所述表面进行氧化处理而形成含有铜氧化物的层。
2.如权利要求1所述的系统，其中，所述氧化处理通过氧化剂进行。
3.如权利要求1或2所述的系统，其中，所述硅烷偶联剂选自于由硅烷、四有机硅烷、氨基乙基-氨基丙基-三甲氧基硅烷、(3-氨基丙基)三甲氧基硅烷、1-[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]脲、(3-氨基丙基)三乙氧基硅烷、(3-缩水甘油醚氧基丙基)三甲氧基硅烷、(3-氯丙基)三甲氧基硅烷、(3-缩水甘油醚氧基丙基)三甲氧基硅烷、二甲基二氯硅烷、甲基丙烯酸3-(三甲氧基甲硅烷基)丙酯、乙基三乙酰氧基硅烷、三乙氧基(异丁基)硅烷、三乙氧基(辛基)硅烷、三(2-甲氧基乙氧基)(乙烯基)硅烷、氯三甲基硅烷、甲基三氯硅烷、四氯化硅、四乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、氯三乙氧基硅烷、乙烯-三甲氧基硅烷所组成的组。
4.如权利要求2或3所述的系统，其中，所述防锈剂选自于由1H-四唑、5-甲基-1H-四唑、5-氨基-1H-四唑、5-苯基-1H-四唑、1,2,3-三唑、1,2,4-三唑、1,2,3-苯并三唑、5-甲基-1H-苯并三唑、5-氨基-1H-苯并三唑、2-巯基苯并噻唑、1,3-二甲基-5-吡唑啉酮、吡咯、3-甲基吡咯、2,4-二甲基吡咯、2-乙基吡咯、吡唑、3-氨基吡唑、4-甲基吡唑、3-氨基-5-羟基吡唑、噻唑、2-氨基噻唑、2-甲基噻唑、2-氨基-5-甲基噻唑、2-乙基噻唑、苯并噻唑、咪唑、2-甲基咪唑、2-乙基咪唑、2-丁基咪唑、5-氨基咪唑、6-氨基咪唑、苯并咪唑、2-(甲硫基)苯并咪唑所组成的组。
5.如权利要求1-4中任一项所述的系统，其中，所述系统进一步具有第三装置，所述第三装置用于在经所述氧化处理的所述表面上形成含有铜以外的金属的层。
6.如权利要求5所述的系统，其中，所述第三装置具有通电部，
所述通电部的宽度相对于所述铜部件的宽度的比例为0.8以上。
7.如权利要求5或6所述的系统，其中，所述铜以外的金属为Ni。
8.一种系统，其中，所述系统具有：
第四装置，所述第四装置用于通过对铜部件的表面进行氧化处理而形成含有铜氧化物的层；以及，
第五装置，所述第五装置用于通过溶解剂对经所述氧化处理的所述表面进行处理。
9.如权利要求8所述的系统，其中，所述溶解剂选自于由氯化镍、氯化锌、氯化铁、氯化铬、柠檬酸铵、氯化钾、硫酸铵、氯化铵、硫酸镍铵、乙二胺四乙酸、二乙醇甘氨酸、L-谷氨酸二乙酸·四钠、乙二胺-N,N’-二琥珀酸、3-羟基-2,2’-亚氨基二琥珀酸钠、甲基甘氨酸二乙酸三钠、天冬氨酸二乙酸四钠、N-(2-羟乙基)亚氨基二乙酸二钠、葡萄糖酸钠、氯化锡(II)和柠檬酸所组成的组。
10.如权利要求7-9中任一项所述的系统，其中，所述系统进一步具有第六装置，所述第六装置用于在经所述溶解剂处理的所述表面上形成含有铜以外的金属的层。
11.如权利要求10所述的系统，其中，所述第六装置具有通电部，
所述通电部的宽度相对于所述铜部件的宽度的比例为0.8以上。
12.如权利要求10或11所述的系统，其中，所述铜以外的金属为Ni。
13.如权利要求1-4中任一项所述的系统，其中，所述系统进一步具有：
第七装置，所述第七装置用于将树脂基材热压接于所述铜部件的含有所述铜氧化物的层上；以及，
第八装置，所述第八装置用于将所述铜部件从所述树脂基材剥离，得到具有如下的金属的一部分或全部的所述树脂基材，所述金属为形成含有所述铜氧化物的层的金属。
14.如权利要求5-7中任一项所述的系统，其中，所述系统进一步具有：
第九装置，所述第九装置用于将树脂基材热压接于所述铜部件的含有所述铜以外的金属的层上；以及，
第十装置，所述第十装置用于将所述铜部件从所述树脂基材剥离，得到具有如下的金属的一部分或全部的所述树脂基材，所述金属为形成含有所述铜氧化物的层的金属。
15.如权利要求8或9所述的系统，其中，所述系统进一步具有：
第十一装置，所述第十一装置用于将树脂基材热压接于所述铜部件的经所述溶解剂处理的所述表面上；以及，
第十二装置，所述第十二装置用于将所述铜部件从所述树脂基材剥离，得到具有如下的金属的一部分或全部的所述树脂基材，所述金属为形成含有所述铜氧化物的层的金属。
16.如权利要求10-12中任一项所述的系统，其中，所述系统进一步具有：
第十三装置，所述第十三装置用于将树脂基材热压接于所述铜部件的含有所述铜以外的金属的层上；以及，
第十四装置，所述第十四装置用于将所述铜部件从所述树脂基材剥离，得到具有如下的金属的一部分或全部的所述树脂基材，所述金属为形成含有所述铜氧化物的层的金属。
17.如权利要求13-16中任一项所述的系统，其中，所述树脂基材含有选自于由聚苯醚(PPE)、环氧树脂、聚氧化二甲苯(PPO)、聚苯并噁唑(PBO)、聚四氟乙烯(PTFE)、液晶聚合物(LCP)、或热塑性聚酰亚胺(TPI)、氟树脂、聚醚酰亚胺、聚醚醚酮、聚环烯烃、双马来酰亚胺树脂、低介电常数聚酰亚胺和氰酸酯树脂所组成的组中的至少一种绝缘性树脂。
18.如权利要求13-17中任一项所述的系统，其中，在50℃-400℃的温度、0MPa-20MPa的压力、1分钟-5小时的时间的范围内，将复合铜部件热压接于所述树脂基材上。
19.如权利要求18所述的系统，其中，所述系统进一步具有：
第十五装置，所述第十五装置用于在具有如下的金属的一部分或全部的所述树脂基材的表面进行镀铜处理，所述金属为形成含有所述铜氧化物的层的金属。
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