CN116694128A - 一种含有嵌段共聚物的防焊油墨及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种含有嵌段共聚物的防焊油墨，包括如下质量份数的成分：环氧树脂50‑60份、UV单体8‑12份、嵌段共聚物2‑3份、二氧化硅20‑30份、改性二氧化硅10‑15份、助剂1‑2份、色粉1‑2份、溶剂20‑30份、光引发剂；其中，所述嵌段共聚物为聚甲基丙烯酸甲酯‑聚丙烯酸丁酯‑聚甲基丙烯酸甲酯的共聚物；所述改性二氧化硅，是羟基化二氧化硅与硅烷偶联剂偶联后的产物。本发明采用特定嵌段共聚物和改性二氧化硅作为组分，该嵌段共聚物具有较好稳定性和良好的相容性，与改性二氧化硅等成分复配能更好的结合，在保证防焊油墨稳定性的同时，显著提升了机械性能及光泽度，克服了现有产品中存在的缺陷。
Description
技术领域
本发明涉及防焊油墨技术领域，特别是涉及一种含有嵌段共聚物的防焊油墨及其制备方法。
背景技术
在印刷电路板的生产过程中，通常需要将防焊材料涂布于印刷电路板的表面，以防止焊接点以外的电路附着焊锡。传统的防焊油墨为在印刷电路板的表面形成一防焊涂层，其主要成份包含树脂单体、感光剂及环氧树脂，将主剂和硬化剂按照一定的比例混合、搅拌后使用丝网印刷进行印刷，然后经预烤、曝光、碱性显影、硬化后在印刷电路的表面形成一防焊涂层，从而实现保护印刷线路板的作用。
然而，目前市面上的常规防焊油墨，普遍存在光泽度、硬度等性能不平衡，且稳定性较差的缺陷，已难以满足市场的需求。
综上所述，亟需研发一种新的技术方案，以解决现有技术中存在的问题。
发明内容
基于此，本发明开发了一种含有嵌段共聚物的防焊油墨。本发明采用特定嵌段共聚物和改性二氧化硅作为组分，该嵌段共聚物具有较好稳定性和良好的相容性，与改性二氧化硅等成分复配能更好的结合，在保证防焊油墨稳定性的同时，显著提升了机械性能及光泽度，克服了现有产品中存在的缺陷。
本发明的一个目的在于，提供一种含有嵌段共聚物的防焊油墨，所述含有嵌段共聚物的防焊油墨包括如下质量份数的成分：
光引发剂；
其中，所述嵌段共聚物为聚甲基丙烯酸甲酯-聚丙烯酸丁酯-聚甲基丙烯酸甲酯的共聚物；
所述改性二氧化硅，是羟基化二氧化硅与硅烷偶联剂偶联后的产物。
进一步地，所述UV单体选自含有丙烯酸单元的单体。
进一步地，所述助剂选自流平剂、消泡剂、紫外线吸收剂、分散剂、抗氧化剂的一种或多种。
进一步地，所述溶剂选自甲苯或其衍生物类溶剂。
进一步地，所述光引发剂选自过氧化类引发剂或偶氮类引发剂。
本发明的另一个目的在于，提供上述含有嵌段共聚物的防焊油墨的制备方法，包括如下步骤：
S1、将二氧化硅羟基化，得到羟基化的二氧化硅；
S2、将所述羟基化的二氧化硅加入乙醇中，超声，并加入硅烷偶联剂，加热反应，得到改性二氧化硅；
S3、按上述质量份数，将所述改性二氧化硅，和其他成分共混均匀，然后研磨、分散并过滤，得到产物。
进一步地，所述羟基化的二氧化硅与硅烷偶联剂的摩尔比为1:5-1:10。
进一步地，步骤S2中，所述加热的温度为70-80℃。
进一步地，步骤S3中，所述产物的粒径为10-20μm。
本发明具有以下有益效果：
本发明提供的含有嵌段共聚物的防焊油墨中含有聚甲基丙烯酸甲酯-聚丙烯酸丁酯-聚甲基丙烯酸甲酯嵌段共聚物，该成分分散效果良好，且与环氧树脂基体，以及含有丙烯酸单元的UV单体等组分具有较好相容性，并且该三嵌段共聚物具有增强机械性能的效果，与其他成分复配后能够形成更加稳定的结构；本发明的防焊油墨中还含有改性二氧化硅，该成分首先进行羟基化处理，大大提升了表面羟基的含量，从而提高了与硅烷偶联剂反应的效率，同时更多的羟基易与油墨中其他组分的含氧活性基团之间产生分子间作用力，从而进一步提高了组分的分散性以及产品的稳定性，并实现了硬度、光泽度等多项性能的提升，因此本发明具有良好的应用前景。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明的技术方案，列举如下实施例。实施例中所出现的原料、反应和后处理手段，除非特别声明，均为市面上常见原料，以及本领域技术人员所熟知的技术手段。
本发明中的词语“优选的”、“优选地”、“更优选的”等是指，在某些情况下可提供某些有益效果的本发明实施方案。然而，在相同的情况下或其他情况下，其他实施方案也可能是优选的。此外，对一个或多个优选实施方案的表述并不暗示其他实施方案不可用，也并非旨在将其他实施方案排除在本发明的范围之外。
应当理解，除了在任何操作实例中，或者以其他方式指出的情况下，表示例如说明书和权利要求中使用成分的量或所有数字，应被理解为在所有情况下，被术语“约”修饰。因此，除非相反指出，否则在以下说明书和所附权利要求中阐述的数值参数是根据本发明所要获得的期望性能而变化的近似值。
本发明实施例中的环氧树脂为双酚A型环氧树脂(E-12)。
本发明实施例中的UV单体为质量比1:1的甲基丙烯酸羟乙酯和二季戊四醇六丙烯酸酯。
本发明实施例中的嵌段共聚物为聚甲基丙烯酸甲酯-聚丙烯酸正丁酯-聚甲基丙烯酸甲酯三嵌段聚合物，购买自上海雁科新材料有限公司。
本发明实施例中的助剂为质量比1:1的分散剂和流平剂，所述分散剂为十二烷基硫酸钠，所述流平剂为异丙醇。
本发明实施例中的色粉为酞青绿色粉，购买自深圳市兴业新材料有限公司。
本发明实施例中的溶剂为二甲苯。
本发明实施例中的光引发剂为偶氮二异丁氰。
本发明实施例中的“份”均指质量份数。
实施例1
一种含有嵌段共聚物的防焊油墨，包括如下质量份数的成分：
上述的制备方法包括如下步骤：
S1、将1g二氧化硅粉末浸泡于50mL浓度为5mol/L氢氧化钠溶液中，超声处理3h，然后洗涤至中性，干燥后与5g葡萄糖混合，球磨处理(球料比5:1)12h，经洗涤、离心、干燥得到羟基化的二氧化硅；
S2、将所述羟基化的二氧化硅加入足量乙醇中，超声，并加入0.2g硅烷偶联剂KH-560，80℃反应1h，得到改性二氧化硅；
S3、按上述质量份数，将所述改性二氧化硅，和其他成分混合后，搅拌1h，然后研磨、分散并过滤，得到粒径为10μm的产物。
实施例2
一种含有嵌段共聚物的防焊油墨，包括如下质量份数的成分：
上述的制备方法包括如下步骤：
S1、将1g二氧化硅粉末浸泡于50mL浓度为5mol/L氢氧化钠溶液中，超声处理3h，然后洗涤至中性，干燥后与5g葡萄糖混合，球磨处理(球料比5:1)12h，经洗涤、离心、干燥得到羟基化的二氧化硅；
S2、将所述羟基化的二氧化硅加入足量乙醇中，超声，并加入0.3g硅烷偶联剂KH-560，80℃反应1h，得到改性二氧化硅；
S3、按上述质量份数，将所述改性二氧化硅，和其他成分混合后，搅拌1h，然后研磨、分散并过滤，得到粒径为10μm的产物。
实施例3
一种含有嵌段共聚物的防焊油墨，包括如下质量份数的成分：
上述的制备方法包括如下步骤：
S1、将1g二氧化硅粉末浸泡于50mL浓度为5mol/L氢氧化钠溶液中，超声处理3h，然后洗涤至中性，干燥后与5g葡萄糖混合，球磨处理(球料比5:1)12h，经洗涤、离心、干燥得到羟基化的二氧化硅；
S2、将所述羟基化的二氧化硅加入足量乙醇中，超声，并加入0.2g硅烷偶联剂KH-560，80℃反应1h，得到改性二氧化硅；
S3、按上述质量份数，将所述改性二氧化硅，和其他成分混合后，搅拌1h，然后研磨、分散并过滤，得到粒径为10μm的产物。
对比例1
一种防焊油墨，本对比例与实施例1的区别在于：将嵌段共聚物等质量份数地替换为聚丙烯酸树脂(采购自浙江三赢新材料有限公司)，其他成分及制备方法与实施例1相同。
对比例2
一种防焊油墨，本对比例与实施例1的区别在于：将改性二氧化硅等质量份数地替换为普通二氧化硅，其他成分及制备方法与实施例1相同。
测试例
对实施例1和对比例1-2制备的防焊油墨样品进行性能测试。
测试方法：
稳定性测试：将实施例和对比例制备的防焊油墨涂覆于PCB线路板上，采用波长395nm、强度25.0mW/cm2的紫外光照射40min，然后150℃固化60min，形成1mm薄膜，然后置于300℃熔融锡焊中浸泡15s，取出后观察外观是否出现变化。
按GB/T 6739-1996、GB/T 22374-2008等标准测定硬度、附着力、光泽度等性能。测试结果如表1所示。
表1性能测试结果
| 项目 | 实施例1 | 对比例1 | 对比例2 |
| 铅笔硬度 | 4H | 2H | 2H |
| 附着力/级 | 0 | 1 | 1 |
| 光泽度/60° | 72 | 66 | 62 |
| 稳定性 | 平整 | 起泡 | 起泡 |
根据表1可以得出，实施例制备的含有嵌段共聚物的防焊油墨的硬度、附着力、光泽度，均具有理想的数值，明显优于替换了嵌段共聚物或改性二氧化硅的对比例1-2；同时在高温环境中，本发明样品依然具有较好稳定性，外观平整光亮，证明本发明的防焊油墨中的组分能够有效提升产品性能，同时组分之间具有良好协同效应，进一步增强了产品稳定性，在保证机械性能的同时具有较高光泽度，因此本发明克服了现有产品中的缺陷，具有良好的应用前景。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (9)
1.一种含有嵌段共聚物的防焊油墨，其特征在于，所述含有嵌段共聚物的防焊油墨包括如下质量份数的成分：
光引发剂；
其中，所述嵌段共聚物为聚甲基丙烯酸甲酯-聚丙烯酸丁酯-聚甲基丙烯酸甲酯的共聚物；
所述改性二氧化硅，是羟基化二氧化硅与硅烷偶联剂偶联后的产物。
2.根据权利要求1所述含有嵌段共聚物的防焊油墨，其特征在于，所述UV单体选自含有丙烯酸单元的单体。
3.根据权利要求1所述含有嵌段共聚物的防焊油墨，其特征在于，所述助剂选自流平剂、消泡剂、紫外线吸收剂、分散剂、抗氧化剂的一种或多种。
4.根据权利要求1所述含有嵌段共聚物的防焊油墨，其特征在于，所述溶剂选自甲苯或其衍生物类溶剂。
5.根据权利要求1所述含有嵌段共聚物的防焊油墨，其特征在于，所述光引发剂选自过氧化类引发剂或偶氮类引发剂。
6.权利要求1-5任一项所述含有嵌段共聚物的防焊油墨的制备方法，其特征在于，所述含有嵌段共聚物的防焊油墨的制备方法，包括如下步骤：
S1、将二氧化硅羟基化，得到羟基化的二氧化硅；
S2、将所述羟基化的二氧化硅加入乙醇中，超声，并加入硅烷偶联剂，加热反应，得到改性二氧化硅；
S3、按上述质量份数，将所述改性二氧化硅，和其他成分共混均匀，然后研磨、分散并过滤，得到产物。
7.根据权利要求6所述含有嵌段共聚物的防焊油墨的制备方法，其特征在于，所述羟基化的二氧化硅与硅烷偶联剂的摩尔比为1:5-1:10。
8.根据权利要求6所述含有嵌段共聚物的防焊油墨的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述加热的温度为70-80℃。
9.根据权利要求6所述含有嵌段共聚物的防焊油墨的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述产物的粒径为10-20μm。
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