CN108976899B - 低能量uv光固化阻焊油墨及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低能量UV光固化阻焊油墨及其制备方法,属于阻焊油墨技术领域,该阻焊油墨主要由下述重量份的原料制成:环氧丙烯酸酯树脂22~28份、光引发剂5~10份、滑石粉32~38份、二氧化硅3~4份、钛青绿粉0.5~1.5份、甲基丙烯酸羟乙酯12~18份、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯7~12份、磷酸酯2~6份、消泡剂0.15~0.4份和分散剂0.2~0.5份;本发明旨在提供一种配方科学且能耗低的低能量UV光固化阻焊油墨及其制备方法;用于线路板生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种阻焊油墨,更具体地说,尤其涉及一种低能量UV光固化阻焊油墨。本发明同时还涉及制备该阻焊油墨的方法。
背景技术
目前,印制电路板用阻焊油墨呈现出快速的增长。传统的阻焊油墨通常由聚合单体、光引发剂、阻聚剂等成分组成,其在紫外(UV)光作用下能够快速固化,从而在印刷电路板表面形成阻焊保护层。紫外光固化技术被誉为“5E”技术,其具有环保、节能、干燥时间短、光泽性好、应用范围广等优点。
LED-UV光源是一种低能量固化光源,其发射单波长紫外光线365nm、375nm、385nm、395nm、 405nm。相比于传统的UV高压汞灯,UV光源的优点在于:使用寿命长,达到15000~20000 小时;可节省80~90%的耗电量;辐射固化过程中不产生臭氧;能够有效控制承印物表面温度在40℃以下。但是,直接将UV光源应用于传统的阻焊油墨进行光固化,还存在固化速度慢、能耗高、生产效率低等缺陷,限制了UV光固化在阻焊油墨中的推广应用。
发明内容
本发明的前一目的在于针对上述现有技术的不足,提供一种配方科学且能耗低的低能量 UV光固化阻焊油墨。
本发明的后一目的在于提供一种制备上述阻焊油墨的方法。
本发明的前一技术方案是这样实现的:一种低能量UV光固化阻焊油墨,该阻焊油墨主要由下述重量份的原料制成:环氧丙烯酸酯树脂15~20份、二官或三官能聚氨酯丙烯酸树脂5~ 10份、光引发剂5~10份、滑石粉32~38份、二氧化硅3~4份、钛青绿粉0.5~1.5份、甲基丙烯酸羟乙酯12~18份、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯7~12份、磷酸酯2~6份、消泡剂0.15~0.4份和分散剂0.2~0.5份。
上述的一种低能量UV光固化阻焊油墨中,所述阻焊油墨还包括下述重量份的原料:流平剂0.1~2份、流变助剂0.1~2份。
上述的一种低能量UV光固化阻焊油墨中,所述消泡剂为聚醚硅油;所述分散剂为BYK-104S或S5200;所述流平剂为二甲基硅油;所述流变助剂为THIXATROLPLUS。
上述的一种低能量UV光固化阻焊油墨中,所述光引发剂由重量份为1~3份的蒽醌和4~ 7份的2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦组成。
上述的一种低能量UV光固化阻焊油墨中,所述环氧丙烯酸酯树脂由下述占反应体系总质量百分比的原料制成:酚醛环氧树脂30~65%、酸酐5~25%、丙烯酸10~45%、催化剂0.25~ 2%以及阻聚剂0.01~2%。
本发明的后一技术方案是这样实现的:一种制备上述低能量UV光固化阻焊油墨的方法,该方法包括下述步骤:
(1)制备环氧丙烯酸酯树脂
(a)按配方量称取制备环氧丙烯酸酯树脂的各组份,备用;
(b)在60℃~90℃环境下,在酚醛环氧树脂中加入酸酐,搅拌均匀;
(c)继续加入丙烯酸、催化剂以及阻聚剂,升温至105℃~115℃进行反应,至酸值低于5.0mgKOH/g,终止反应,得到环氧丙烯酸酯树脂;
(2)按配方量称取制备阻焊油墨的各组份,备用;
(3)将环氧丙烯酸酯树脂、二官或三官能聚氨酯丙烯酸树脂、光引发剂、分散剂、滑石粉、二氧化硅、甲基丙烯酸羟乙酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、磷酸酯和钛青绿粉投入分散桶中,用高速分散机在1000~1500rpm的转速下分散1~2小时,使原料均匀混合;采用三辊研磨机对分散好的原料进行充分研磨,研磨至细度为5~10μm;向研磨好的原料中加入流平剂、消泡剂和流变助剂,用高速分散机在500~1000rpm的转速下分散1~2小时,使原料均匀混合,然后进行过滤,得到本发明所述的UV光固化阻焊油墨。
上述的制备低能量UV光固化阻焊油墨的方法,步骤(1)(c)中,催化剂的用量占反应体系总质量的0.25~2%。
上述的制备低能量UV光固化阻焊油墨的方法,步骤(1)(c)中,阻聚剂的用量占反应体系总质量的0.01~2%。
本发明采用上述技术方案后,通过在环氧丙烯酸酯树脂合成中加入适量的酸酐,通过酸酐与光引发剂的合理比例,实现协同作用,改进了固化的速率,实现更低能量的固化。
所制备的阻焊油墨,只需要固化能量为400毫焦/平方厘米,相比传统的平均固化能量 1200毫焦/平方厘米,节能三分之二。同时,采用本申请所制备的阻焊油墨,固化速率也得到显著的提升,传统阻焊油墨的固化速率,在大能量的基础上,仍然需要12秒以上才能固化,而本申请所制备的阻焊油墨,在低能量的情况下,其固化速率平均在5秒以下,具有意想不到的效果。不仅加快UV机的速度、提高了生产效率,而且解决了线路板行业UV机生产线耗电开不快的问题。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明,但并不构成对本发明的任何限制。
本发明的一种低能量UV光固化阻焊油墨,该阻焊油墨主要由下述重量份的原料制成:环氧丙烯酸酯树脂15~20份、二官或三官能聚氨酯丙烯酸树脂5~10份、光引发剂5~10份、滑石粉32~38份、二氧化硅3~4份、钛青绿粉0.5~1.5份、甲基丙烯酸羟乙酯12~18份、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯7~12份、磷酸酯2~6份、消泡剂0.15~0.4份和分散剂0.2~0.5份。所述消泡剂为聚醚硅油;所述分散剂为BYK-104S或S5200;所述光引发剂由重量份为1~3份的蒽醌和4~7份的2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦组成。
优选地,所述阻焊油墨还包括下述重量份的原料:流平剂0.1~2份、流变助剂0.1~2 份。所述流平剂为二甲基硅油;所述流变助剂为THIXATROLPLUS。
同时,所述环氧丙烯酸酯树脂由下述占反应体系总质量百分比的原料制成:酚醛环氧树脂30~65%、酸酐5~25%、丙烯酸10~45%、催化剂0.25~2%以及阻聚剂0.01~2%。
本发明的一种制备上述低能量UV光固化阻焊油墨的方法,该方法包括下述步骤:
(1)制备环氧丙烯酸酯树脂
(a)按配方量称取制备环氧丙烯酸酯树脂的各组份,备用;
(b)在60℃~90℃环境下,在酚醛环氧树脂中加入酸酐,搅拌均匀;
(c)继续加入丙烯酸、催化剂以及阻聚剂,升温至105℃~115℃进行反应,至酸值低于5.0mgKOH/g,终止反应,得到环氧丙烯酸酯树脂;催化剂的用量占反应体系总质量的0.25~ 2%;阻聚剂的用量占反应体系总质量的0.01~2%。
(2)按配方量称取制备阻焊油墨的各组份,备用;
(3)将环氧丙烯酸酯树脂、二官或三官能聚氨酯丙烯酸树脂、光引发剂、分散剂、滑石粉、二氧化硅、甲基丙烯酸羟乙酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、磷酸酯和钛青绿粉投入分散桶中,用高速分散机在1000~1500rpm的转速下分散1~2小时,使原料均匀混合;采用三辊研磨机对分散好的原料进行充分研磨,研磨至细度为5~10μm;向研磨好的原料中加入流平剂、消泡剂和流变助剂,用高速分散机在500~1000rpm的转速下分散1~2小时,使原料均匀混合,然后进行过滤,得到本发明所述的UV光固化阻焊油墨。
实施例1
环氧丙烯酸酯树脂配方(质量百分比):酚醛环氧树脂30%、酸酐25%、丙烯酸41%、催化剂2%以及阻聚剂2%。
阻焊油墨配方:环氧丙烯酸酯树脂15份、二官或三官能聚氨酯丙烯酸树脂5份、蒽醌1 份、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦4份、滑石粉32份、二氧化硅3份、钛青绿粉0.5 份、甲基丙烯酸羟乙酯12份、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯7份、磷酸酯2份、聚醚硅油0.15份和BYK-104S 0.2份。
阻焊油墨制备方法:(1)制备环氧丙烯酸酯树脂
(a)按配方量称取制备环氧丙烯酸酯树脂的各组份,备用;
(b)在60℃~70℃环境下,在酚醛环氧树脂中加入酸酐,搅拌均匀;
(c)继续加入丙烯酸、催化剂以及阻聚剂,升温至105℃~115℃进行反应,至酸值低于5.0mgKOH/g,终止反应,得到环氧丙烯酸酯树脂;
(2)按配方量称取制备阻焊油墨的各组份,备用;
(3)将环氧丙烯酸酯树脂、二官或三官能聚氨酯丙烯酸树脂、光引发剂、分散剂、滑石粉、二氧化硅、甲基丙烯酸羟乙酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、磷酸酯和钛青绿粉投入分散桶中,用高速分散机在1000rpm的转速下分散1小时,使原料均匀混合;采用三辊研磨机对分散好的原料进行充分研磨,研磨至细度为5μm;向研磨好的原料中加入聚醚硅油,用高速分散机在500rpm的转速下分散1小时,使原料均匀混合,然后进行过滤,得到本发明所述的UV光固化阻焊油墨。
实施例2
环氧丙烯酸酯树脂配方(质量百分比):酚醛环氧树脂65%、酸酐5%、丙烯酸29.74%、催化剂0.25%以及阻聚剂0.01%。
阻焊油墨配方:环氧丙烯酸酯树脂20份、二官或三官能聚氨酯丙烯酸树脂10份、蒽醌 3份、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦7份、滑石粉38份、二氧化硅4份、钛青绿粉1.5份、甲基丙烯酸羟乙酯18份、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯12份、磷酸酯6份、聚醚硅油 0.4份和S5200 0.5份。
阻焊油墨制备方法:(1)制备环氧丙烯酸酯树脂
(a)按配方量称取制备环氧丙烯酸酯树脂的各组份,备用;
(b)在70℃~80℃环境下,在酚醛环氧树脂中加入酸酐,搅拌均匀;
(c)继续加入丙烯酸、催化剂以及阻聚剂,升温至105℃~115℃进行反应,至酸值低于5.0mgKOH/g,终止反应,得到环氧丙烯酸酯树脂;
(2)按配方量称取制备阻焊油墨的各组份,备用;
(3)将环氧丙烯酸酯树脂、二官或三官能聚氨酯丙烯酸树脂、光引发剂、分散剂、滑石粉、二氧化硅、甲基丙烯酸羟乙酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、磷酸酯和钛青绿粉投入分散桶中,用高速分散机在1200rpm的转速下分散1.5小时,使原料均匀混合;采用三辊研磨机对分散好的原料进行充分研磨,研磨至细度为8μm;向研磨好的原料中加入聚醚硅油,用高速分散机在700rpm的转速下分散1.5小时,使原料均匀混合,然后进行过滤,得到本发明所述的UV光固化阻焊油墨。
实施例3
环氧丙烯酸酯树脂配方(质量百分比):酚醛环氧树脂38%、酸酐15%、丙烯酸45%、催化剂1%以及阻聚剂1%。
阻焊油墨配方:环氧丙烯酸酯树脂18份、二官或三官能聚氨酯丙烯酸树脂8份、蒽醌2 份、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦5份、滑石粉35份、二氧化硅3份、钛青绿粉1份、甲基丙烯酸羟乙酯15份、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯10份、磷酸酯4份、聚醚硅油0.2 份和BYK-104S 0.35份。
阻焊油墨制备方法:
(1)制备环氧丙烯酸酯树脂
(a)按配方量称取制备环氧丙烯酸酯树脂的各组份,备用;
(b)在80℃~90℃环境下,在酚醛环氧树脂中加入酸酐,搅拌均匀;
(c)继续加入丙烯酸、催化剂以及阻聚剂,升温至105℃~115℃进行反应,至酸值低于5.0mgKOH/g,终止反应,得到环氧丙烯酸酯树脂;
(2)按配方量称取制备阻焊油墨的各组份,备用;
(3)将环氧丙烯酸酯树脂、二官或三官能聚氨酯丙烯酸树脂、光引发剂、分散剂、滑石粉、二氧化硅、甲基丙烯酸羟乙酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、磷酸酯和钛青绿粉投入分散桶中,用高速分散机在1500rpm的转速下分散2小时,使原料均匀混合;采用三辊研磨机对分散好的原料进行充分研磨,研磨至细度为10μm;向研磨好的原料中加入聚醚硅油,用高速分散机在1000rpm的转速下分散2小时,使原料均匀混合,然后进行过滤,得到本发明所述的LED-UV光固化阻焊油墨。
实施例4
环氧丙烯酸酯树脂配方(质量百分比):酚醛环氧树脂38%、酸酐15%、丙烯酸45%、催化剂1%以及阻聚剂1%。
阻焊油墨配方:环氧丙烯酸酯树脂15份、二官或三官能聚氨酯丙烯酸树脂5份、蒽醌1 份、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦4份、滑石粉32份、二氧化硅3份、钛青绿粉0.5 份、甲基丙烯酸羟乙酯12份、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯7份、磷酸酯2份、聚醚硅油0.15份、S5200 0.2份、二甲基硅油0.1份和THIXATROLPLUS 0.1份
阻焊油墨制备方法:
(1)制备环氧丙烯酸酯树脂
(a)按配方量称取制备环氧丙烯酸酯树脂的各组份,备用;
(b)在60℃~70℃环境下,在酚醛环氧树脂中加入酸酐,搅拌均匀;
(c)继续加入丙烯酸、催化剂以及阻聚剂,升温至105℃~115℃进行反应,至酸值低于5.0mgKOH/g,终止反应,得到环氧丙烯酸酯树脂;
(2)按配方量称取制备阻焊油墨的各组份,备用;
(3)将环氧丙烯酸酯树脂、二官或三官能聚氨酯丙烯酸树脂、光引发剂、分散剂、滑石粉、二氧化硅、甲基丙烯酸羟乙酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、磷酸酯和钛青绿粉投入分散桶中,用高速分散机在1000rpm的转速下分散1小时,使原料均匀混合;采用三辊研磨机对分散好的原料进行充分研磨,研磨至细度为5μm;向研磨好的原料中加入聚醚硅油、二甲基硅油和THIXATROLPLUS,用高速分散机在500rpm的转速下分散1小时,使原料均匀混合,然后进行过滤,得到本发明所述的UV光固化阻焊油墨。
实施例5
环氧丙烯酸酯树脂配方:酚醛环氧树脂26%、酸酐25%、丙烯酸45%、催化剂2%以及阻聚剂2%。
阻焊油墨配方:环氧丙烯酸酯树脂20份、二官或三官能聚氨酯丙烯酸树脂10份、蒽醌 3份、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦7份、滑石粉38份、二氧化硅4份、钛青绿粉1.5份、甲基丙烯酸羟乙酯18份、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯12份、磷酸酯6份、聚醚硅油 0.4份、S5200 0.3份、二甲基硅油1份和THIXATROLPLUS 1份
阻焊油墨制备方法:
(1)制备环氧丙烯酸酯树脂
(a)按配方量称取制备环氧丙烯酸酯树脂的各组份,备用;
(b)在70℃~80℃环境下,在酚醛环氧树脂中加入酸酐,搅拌均匀;
(c)继续加入丙烯酸、催化剂以及阻聚剂,升温至105℃~115℃进行反应,至酸值低于5.0mgKOH/g,终止反应,得到环氧丙烯酸酯树脂;
(2)按配方量称取制备阻焊油墨的各组份,备用;
(3)将环氧丙烯酸酯树脂、二官或三官能聚氨酯丙烯酸树脂、光引发剂、分散剂、滑石粉、二氧化硅、甲基丙烯酸羟乙酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、磷酸酯和钛青绿粉投入分散桶中,用高速分散机在1200rpm的转速下分散1.5小时,使原料均匀混合;采用三辊研磨机对分散好的原料进行充分研磨,研磨至细度为8μm;向研磨好的原料中加入聚醚硅油、二甲基硅油和THIXATROLPLUS,用高速分散机在700rpm的转速下分散1.5小时,使原料均匀混合,然后进行过滤,得到本发明所述的UV光固化阻焊油墨。
实施例6
环氧丙烯酸酯树脂配方:酚醛环氧树脂44.74%、酸酐15%、丙烯酸40%、催化剂0.25%以及阻聚剂0.01%。
阻焊油墨配方:环氧丙烯酸酯树脂16份、二官或三官能聚氨酯丙烯酸树脂6份、蒽醌2 份、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦5份、滑石粉35份、二氧化硅3份、钛青绿粉1份、甲基丙烯酸羟乙酯15份、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯10份、磷酸酯4份、聚醚硅油0.2 份、S5200 0.4份、二甲基硅油2份和THIXATROLPLUS 2份
阻焊油墨制备方法:
(1)制备环氧丙烯酸酯树脂
(a)按配方量称取制备环氧丙烯酸酯树脂的各组份,备用;
(b)在80℃~90℃环境下,在酚醛环氧树脂中加入酸酐,搅拌均匀;
(c)继续加入丙烯酸、催化剂以及阻聚剂,升温至105℃~115℃进行反应,至酸值低于5.0mgKOH/g,终止反应,得到环氧丙烯酸酯树脂;
(2)按配方量称取制备阻焊油墨的各组份,备用;
(3)将环氧丙烯酸酯树脂、二官或三官能聚氨酯丙烯酸树脂、光引发剂、分散剂、滑石粉、二氧化硅、甲基丙烯酸羟乙酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、磷酸酯和钛青绿粉投入分散桶中,用高速分散机在1500rpm的转速下分散2小时,使原料均匀混合;采用三辊研磨机对分散好的原料进行充分研磨,研磨至细度为10μm;向研磨好的原料中加入聚醚硅油、二甲基硅油和THIXATROLPLUS,用高速分散机在1000rpm的转速下分散2小时,使原料均匀混合,然后进行过滤,得到本发明所述的LED-UV光固化阻焊油墨。
以上所举实施例为本发明的较佳实施方式,仅用来方便说明本发明,并非对本发明作任何形式上的限制,任何所属技术领域中具有通常知识者,若在不脱离本发明所提技术特征的范围内,利用本发明所揭示技术内容所作出局部更动或修饰的等效实施例,并且未脱离本发明的技术特征内容,均仍属于本发明技术特征的范围内。
Claims (4)
1.一种低能量UV光固化阻焊油墨,其特征在于,该阻焊油墨主要由下述重量份的原料制成:环氧丙烯酸酯树脂15~20份、二官或三官能聚氨酯丙烯酸树脂5~10份、光引发剂5~10份、滑石粉32~38份、二氧化硅3~4份、钛青绿粉0.5~1.5份、甲基丙烯酸羟乙酯12~18份、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯7~12份、磷酸酯2~6份、消泡剂0.15~0.4份和分散剂0.2~0.5份;
所述环氧丙烯酸酯树脂由下述占反应体系总质量百分比的原料制成:酚醛环氧树脂30~65%、酸酐5~25%、丙烯酸10~45%、催化剂0.25~2%以及阻聚剂0.01~2%;
制备步骤如下:
(1)制备环氧丙烯酸酯树脂;
(a)按配方量称取制备环氧丙烯酸酯树脂的各组份,备用;
(b)在60℃~90℃环境下,在酚醛环氧树脂中加入酸酐,搅拌均匀;
(c)继续加入丙烯酸、催化剂以及阻聚剂,升温至105℃~1I5℃进行反应,至酸值低于5.0mg KOH/g,终止反应,得到环氧丙烯酸酯树脂;
(2)按配方量称取制备阻焊油墨的各组份,备用;
(3)将环氧丙烯酸酯树脂、二官或三官能聚氨酯丙烯酸树脂、光引发剂、分散剂、滑石粉、二氧化硅、甲基丙烯酸羟乙酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、磷酸酯和钛青绿粉投入分散桶中,用高速分散机在1000~1500rpm的转速下分散1~2小时,使原料均匀混合;采用三辊研磨机对分散好的原料进行充分研磨,研磨至细度为5~10μm;向研磨好的原料中加入流平剂、消泡剂和流变助剂,用高速分散机在500~1000rpm的转速下分散1~2小时,使原料均匀混合,然后进行过滤,得到LED~UV光固化阻焊油墨;
所述光引发剂由重量份为1~3份的蒽醌和4~7份的2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦组成;
所述阻焊油墨还包括下述重量份的原料:流平剂0.1~2份、流变助剂0.1~2份。
2.根据权利要求1所述的一种低能量UV光固化阻焊油墨,其特征在于,所述消泡剂为聚醚硅油;所述分散剂为BYK-104S;所述流平剂为二甲基硅油;所述流变助剂为THIXATROLPLUS。
3.根据权利要求1所述的一种低能量UV光固化阻焊油墨,其特征在于,步骤(1)(c)中,催化剂的用量占反应体系总质量的0.25~2%。
4.根据权利要求1所述的一种低能量UV光固化阻焊油墨,其特征在于,步骤(1)(c)中,阻聚剂的用量占反应体系总质量的0.01~2%。
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