CN114381164A - 一种中性笔尾塞油、其制备方法及应用该尾塞油的中性笔 - Google Patents
一种中性笔尾塞油、其制备方法及应用该尾塞油的中性笔 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种中性笔尾塞油，以质量份计，包含：45～55份的基础油、3～10份的稠化剂及40～45份的橡胶材料，1～5份的稳定剂，以及少量的抗氧化剂。其中增稠剂为硅烷偶联剂改性气相型纳米级二氧化硅。在酸性条件下，以硅烷偶联剂为表面改性剂可对纳米SiO2表面进行改性，偶联剂可以与纳米SiO2表面产生化学键合，形成较大的空间位阻，阻隔了稠化剂纳米SiO2的粒子之间的团聚，有效地改善与有机介质的相容性，提高其在有机介质中的分散稳定性。中性笔尾塞油是一种位于中性笔尾端，用于防止墨水倒流的密封剂，良好的尾塞油与墨水不发生反应且不互溶。通过使用本发明改性气相型纳米级二氧化硅为稠化剂制备的尾塞油，使得中性笔在书写时具有优异的随动性和密封性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种应用改性气相型纳米级二氧化硅稠化剂的中性笔尾塞油，以及该中性笔尾塞油的制备方法。
背景技术
气相二氧化硅是制备脂的重要填料之一，其填充的脂具有更加优异的动态力学性能，即更低的滚动阻力和更好的抗湿滑性，由于气相二氧化硅表面易存在大量的羟基，与基础油的容性差，因此必须对气相二氧化硅进行表面改性。气相二氧化硅表面改性旨在减少气相二氧化硅表面羟基的暴露，提高表面的亲油性，抑制气相二氧化硅在基础油中的团聚行为。常用的改性剂有各种硅烷偶联剂、醇、有机酸和聚合物等，以达到消耗或包覆气相二氧化硅表面的羟基的作用。
本发明在制备尾塞油的过程中，用的改性剂是硅烷偶联剂。硅烷偶联剂作为改性剂，可对SiO2进行有机改性后使SiO2表面产生化学键合，由亲水性变为疏水性，形成较大的空间位阻，阻隔了纳米SiO2的粒子之间的团聚，有效地改善与有机介质的相容性，提高其在有机介质中的分散稳定性。通过使用本发明的改性稠化剂应用于尾塞油，该尾塞油具有优异的随动性和防窜墨性能。
目前国内外已有关于中性笔尾塞油的报道。例如，以二甲基硅油、甲基苯基硅油为基础油，丁基橡胶和苯基硅橡胶作为增塑剂；以PAO和硅油的混合物为基础油，以苯乙烯类嵌段共聚物为增塑剂；以硅油为基础油，白炭黑为增稠剂等。但目前制备的尾塞油，仍然具有各种各样的问题，例如，耐低温或耐高温性能差、随动性差或存在易窜墨等现象。
鉴于此，亟需提供一种新的综合性能优异的中性笔尾塞油，以解决现有技术中的种种问题。
发明内容
本发明提供一种应用改性气相型纳米级二氧化硅稠化剂的中性笔尾塞油及其制备方法。通过使用本发明稠化剂改性后的尾塞油，使得中性笔尾塞油具有优异的随动性和防窜墨性能。采用本发明的中性笔尾塞油具有良好的书写性能，所述改性气相二氧化硅稠化的尾塞油制备工艺简单，成本低，适用于大规模工业生产。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种中性笔尾塞油，按质量份计，所述尾塞油包含：45～55份的基础油、3～10份的稠化剂、40～45份的增塑剂、1～5份的稳定剂以及抗氧化剂，其中抗氧化剂的质量为稠化剂质量的3％。
所述稠化剂为硅烷偶联剂改性的气相型纳米级二氧化硅，粒径为20～100纳米。
所述稠化剂选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)改性二氧化硅、γ―甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)改性二氧化硅、正丙基三甲氧基硅烷改性二氧化硅、正己基三甲氧基硅烷改性二氧化硅、正十二烷基三甲氧基硅烷改性二氧化硅中的一种或多种。
所述硅烷偶联剂改性二氧化硅的制备方法包括：将纳米SiO2放入电热恒温鼓风干燥箱中，在100～120℃时干燥20～24h。取所需用量的纳米SiO2放置于烧杯中，无水乙醇和去离子水按1:1～3:1配制成混合溶液，并倒入盛有纳米二氧化硅的烧杯中超声分散，超声2～3h后将混合溶液倒入三口烧瓶中，取二氧化硅质量的3～5％的硅烷偶联剂溶于20～50ml无水乙醇溶液中，硅烷偶联剂可选自KH570、KH550、正丙基三甲氧基硅烷、正己基三甲氧基硅烷、正十二烷基三甲氧基硅烷中的一种或多种，充分搅拌后一次性转移至三口烧瓶内，在60～80℃下恒温搅拌4～5h。最后将得到的乳液进行高速离心分离、超声分散，重复离心和超声操作4～6次，去除多余的硅烷偶联剂及副产物，干燥后得到硅烷偶联剂改性的二氧化硅。
所述基础油包含聚α烯烃(PAO)基础油、聚醚合成油、烷基苯油、可生物降解脂类油、矿物油、二甲基硅油、甲基苯基硅油中的一种或多种，所述基础油在40℃下的运动粘度≥30cSt。
所述增塑剂为甲基橡胶、乙基橡胶、丁基橡胶、苯基硅橡胶或两者的混合物，所述增塑剂的门尼粘度ML125℃(1+4)为46～56Pa·s，数均分子量为350000～400000。
所述稳定剂为双端醇羟基长链烷基硅油，所述长链烷基硅油的碳原子数范围为8～12。
所述抗氧化剂为二烷基二硫代磷酸锌，其总的碳原子数为C24～C32。
所述尾塞油的锥入度范围为190～270之间，粘度范围为12000～35000Pa·s之间，100±1℃温度范围内的分油率为0.02％～0.45％。
本发明还提供一种上述尾塞油的制备方法，包括：
步骤i：按质量份计，混合45～55份的基础油和3～10份的稠化剂并升温至100～130℃，在目标温度保温并充分混合后，用均质机对混合物进行均质；
步骤ii：向均质后的共混物中添加40～45份的增塑剂和1～5质量份的稳定剂，以及少量的抗氧化剂，抗氧化剂的质量为稠化剂质量的3％；
步骤iii：将步骤ii获得的混合物降温到75～85℃，在目标温度保温并充分混合后，用均质机对混合物进行均质；
步骤iv：搅拌步骤iii获得的混合物并降温至40～45℃；
步骤v：降温后的尾塞油用离心机离心，得所述中性笔尾塞油。
进一步的，所述尾塞油的制备方法包括：
将基础油和稠化剂混合，得中间体；
用搅拌机搅拌并升温，升温时间10～25分钟，目标温度为100～130℃；
100～130℃保温并搅拌20～30分钟，搅拌转速250～400rpm；
100～130℃保温并用均质机均质10～20分钟，均质转速1500～2500rpm；
向均质后的共混物中添加40～45份的增塑剂；
向均质后的共混物中添加1～5份的稳定剂；
向均质后的共混物中添加抗氧化剂，氧化剂的质量为稠化剂质量的3％；
降温到75～85℃，保温搅拌50～70分钟，转速500～700rpm；
75～85℃时均质机均质10～20分钟，均质转速1500～2500rpm；
降温到50～60℃，搅拌20～30分钟，转速500～700rpm；
降温到40～45℃，搅拌20～30分钟，转速500～700rpm；
降温后的尾塞油用离心机离心，离心转速1500～2500rpm，离心时间10～30分钟，得到所述中性笔尾塞油。
根据上述技术方案的描述可知，本发明的有益效果在于：
本发明通过对尾塞油进行改性，在制备尾塞油的过程中，用硅烷偶联剂对气相二氧化硅进行改性处理。硅烷偶联剂作为改性剂，可对SiO2进行有机改性后使SiO2表面产生化学键合，由亲水性变为疏水性，阻隔了纳米SiO2的粒子之间的团聚，有效地改善与有机介质的相容性，提高其在有机介质中的分散稳定性。能够改善中性笔尾塞油的随动性、稳定性和防窜墨性能。本发明的中性笔尾塞油应用于中性笔，其书写性能有显著提升，对产品优化具有重要意义。
具体实施方式
下面根据具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明。本发明的保护范围不限于以下实施例，列举这些实例仅出于示例性目的而不以任何方式限制本发明。
本发明的中性笔尾塞油包括：45～55质量份的基础油、3～10质量份的稠化剂及40～45质量份的增塑剂，1～5质量份的稳定剂，抗氧化剂的质量为稠化剂质量的3％。
稠化剂分散在基础油中并形成润滑脂的结构骨架，使基础油被吸附和固定在结构骨架中。所述稠化剂为硅烷偶联剂改性的气相二氧化硅，改性的SiO2表面能够产生化学键合，能够有效阻止纳米SiO2粒子之间的聚合，提高其在基础油中的分散稳定性。改性的SiO2的粒径在20～100nm之间，优选粒径范围为30～50nm。在20～100纳米范围内配制的尾塞油性能更加稳定，当改性纳米二氧化硅颗粒尺寸大于100nm时，纳米二氧化硅不能均匀地分散在高分子链之间，不仅起不到增强增韧的作用，而且还会破坏聚合物基体本身的力学性能，导致随动性欠佳，抗震性能欠缺。
所述稠化剂可选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)改性二氧化硅、γ―甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)改性二氧化硅、正丙基三甲氧基硅烷改性二氧化硅、正己基三甲氧基硅烷改性二氧化硅、正十二烷基三甲氧基硅烷改性二氧化硅中的一种或多种，优选使用γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)改性二氧化硅作为稠化剂。
所述稠化剂的质量份占3～10份，优选为5～8份。若稳定剂质量份大于10，过多的稳定剂含量会导致尾塞油的黏度增加过多，导致润滑度降低，滴流情况欠佳。
基础油具有润滑作用和触变性能，使中性笔尾塞油具有一定的润滑性能，能够保证中性笔快速书写时，尾塞油能够跟进墨水，只有少量尾塞油粘于管壁。所述基础油包括但不限于聚α烯烃(PAO)基础油、聚醚合成油、烷基苯油、可生物降解脂类油、矿物油、二甲基硅油、甲基苯基硅油等基础油中的一种或多种，优选使用PAO为基础油，基础油在40℃下的运动粘度≥30cSt。
所述增塑剂包括但不限于甲基橡胶、乙基橡胶、丁基橡胶、苯基硅橡胶中的一种或多种，优选使用苯基硅橡胶和丁基橡胶的1:1混合物。所述增塑剂的门尼粘度ML125℃(1+4)为46～56Pa·s，数均分子量为350000～400000，优选使用增塑剂的门尼粘度ML125℃(1+4)为50～56Pa·s，数均分子量为350000～365000。
所述稳定剂为双端醇羟基长链烷基硅油，所述长链烷基的碳原子数范围为8～12，优选使用C8长链烷基硅油。
所述抗氧化剂为二烷基二硫代磷酸锌碳原子数为C25～C32，优选C28H60O4P2S4Zn。
尾塞油的锥入度范围为190～270之间，粘度范围为12000～35000mPa·s之间，100±1℃温度范围内的分油率为0.02％～0.45％，优选使用尾塞油的锥入度范围为225～240之间，粘度范围为22000～25000mPa·s之间。
锥入度的测试方法为：在温度25℃±0.5℃范围内，以0.1mm为单位，以标准锥体在一定的荷重、时间及温度条件下垂直穿入尾塞油试样的深度表示，单位为0.1mm，参照标准GB/T269—91。所述分油率的测试方法为在100±1℃范围，参照标准NB/SH/T0324-2010，分油率可用来评定尾塞油稳定性。
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
以质量份计，取稠化剂6份，基础油45份，增塑剂45份，稳定剂4份，少量的氧化剂，稠化剂为正丙基三甲氧基硅烷改性二氧化硅，粒径30nm，基础油为PAO，黏度为350cps，增塑剂为苯基硅橡胶和丁基橡胶，按质量比1:1混合，门尼粘度ML125℃(1+4)为53Pa·s，数均分子量为350000，稳定剂为C8双端醇羟基长链烷基硅油，数均分子量为3500，抗氧化剂为二烷基二硫代磷酸锌(C28H60O4P2S4Zn)。将稠化剂和基础油混合后得中间体，混合后的组分置于搅拌机搅拌并升温至120℃，搅拌40分钟后均质10分钟，向共混物中加入增塑剂、稳定剂和少量的抗氧化剂，降温至80℃搅拌1小时，80℃均质10分钟，再降温搅拌至温度为45℃，离心机离心20分钟，离心转速2000rpm，制备的产物为所述尾塞油。参考标准GB/T 269测试方法测试，所得尾塞油的锥入度为240。经测试其在25℃下，粘度为21900mPa·s。
实施例2
以质量份计，取稠化剂6份，基础油45份，增塑剂45份，稳定剂4份，稠化剂为KH570改性二氧化硅，粒径30nm，基础油为PAO，黏度为350cps，增塑剂为苯基硅橡胶和丁基橡胶，按质量比1:1混合，门尼粘度ML125℃(1+4)为53Pa·s，数均分子量为350000，稳定剂为C8双端醇羟基长链烷基硅油，数均分子量为3500，抗氧化剂为二烷基二硫代磷酸锌(C28H60O4P2S4Zn)。将稠化剂和基础油混合后得中间体，混合后的组分置于搅拌机搅拌并升温至120℃，搅拌40分钟后均质10分钟，向共混物中加入增塑剂、稳定剂和少量的抗氧化剂，降温至80℃搅拌1小时，80℃均质10分钟，再降温搅拌至温度为45℃，离心机离心20分钟，离心转速2000rpm，制备的产物为所述尾塞油。参考标准GB/T 269测试方法测试，所得尾塞油的锥入度为225。经测试其在25℃下，粘度为24700mPa·s。
实施例3
以质量份计，取稠化剂6份，基础油45份，增塑剂45份，稳定剂4份，稠化剂为KH550改性二氧化硅和KH570改性二氧化硅的混合物，粒径30nm，按质量比1：1混合，基础油为PAO，黏度为350cps，增塑剂为苯基硅橡胶和丁基橡胶，按质量比1:1混合，门尼粘度ML125℃(1+4)为53Pa·s，数均分子量为350000，稳定剂为C8双端醇羟基长链烷基硅油，数均分子量为3500，抗氧化剂为二烷基二硫代磷酸锌(C28H60O4P2S4Zn)。将稠化剂和基础油混合后得中间体，混合后的组分置于搅拌机搅拌并升温至120℃，搅拌40分钟后均质10分钟，向共混物中加入增塑剂、稳定剂和少量的抗氧化剂，降温至80℃搅拌1小时，80℃均质10分钟，再降温搅拌至温度为45℃，离心机离心20分钟，离心转速2000rpm，制备的产物为所述尾塞油。参考标准GB/T269测试方法测试，所得尾塞油的锥入度为235。经测试其在25℃下，粘度为22800mPa·s。
实施例4
以质量份计，取稠化剂6份，基础油45份，增塑剂45份，稳定剂4份，稠化剂为KH570改性二氧化硅，粒径120nm，基础油为PAO，黏度为350cps，增塑剂为苯基硅橡胶和丁基橡胶，按质量比1:1混合，门尼粘度ML125℃(1+4)为53Pa·s，数均分子量为350000，稳定剂为C8双端醇羟基长链烷基硅油，数均分子量为3500，抗氧化剂为二烷基二硫代磷酸锌(C28H60O4P2S4Zn)。将稠化剂和基础油混合后得中间体，混合后的组分置于搅拌机搅拌并升温至120℃，搅拌40分钟后均质10分钟，向共混物中加入增塑剂、稳定剂和少量的抗氧化剂，降温至80℃搅拌1小时，80℃均质10分钟，再降温搅拌至温度为45℃，离心机离心20分钟，离心转速2000rpm，制备的产物为所述尾塞油。参考标准GB/T 269测试方法测试，所得尾塞油的锥入度为230。经测试其在25℃下，粘度为24000mPa·s。
实施例5
以质量份计，取稠化剂6份，基础油45份，增塑剂45份，稳定剂4份，稠化剂为KH550改性二氧化硅，粒径30nm，基础油为PAO，黏度为350cps，增塑剂为苯基硅橡胶和丁基橡胶，按质量比1:1混合，门尼粘度ML125℃(1+4)为53Pa·s，数均分子量为350000，稳定剂为C8双端醇羟基长链烷基硅油，数均分子量为3500，抗氧化剂为二烷基二硫代磷酸锌(C28H60O4P2S4Zn)。将稠化剂和基础油混合后得中间体，混合后的组分置于搅拌机搅拌并升温至120℃，搅拌40分钟后均质10分钟，向共混物中加入增塑剂、稳定剂和少量的抗氧化剂，降温至80℃搅拌1小时，80℃均质10分钟，再降温搅拌至温度为45℃，离心机离心20分钟，离心转速2000rpm，制备的产物为所述尾塞油。参考标准GB/T 269测试方法测试，所得尾塞油的锥入度为240。经测试其在25℃下，粘度为22000mPa·s。
对比例1
中性笔尾塞油的制备方法同实施例1，区别在于原料组分中选用的稠化剂KH570改性二氧化硅的质量份为12份。参考标准GB/T 269测试方法测试，所得尾塞油的锥入度为205。经测试其在25℃下，粘度为32700mPa·s。
对比例2
中性笔尾塞油的制备方法同实施例1，区别在于原料组分中选用的稠化剂为气相纳米级二氧化硅。参考标准GB/T269测试方法测试，得其锥入度为260。经测试所得尾塞油在25℃下，粘度为18500mPa·s。
对比例3
中性笔尾塞油的制备方法同实施例1，区别在于原料组分中选用的稠化剂为商用二氧化硅。参考标准GB/T269测试方法测试，得其锥入度为230。经测试所得尾塞油在25℃下，粘度为23100mPa·s。
测试例
为了进一步验证本发明应用硅烷偶联剂改性二氧化硅对中性笔尾塞油性能的改善，将上述实施例及对比例所制得的中性笔尾塞油应用在中性笔芯中进行测试，具体如下：
中性笔芯匹配信息如下：
笔头：670/0.5T陶瓷球珠子弹头中性笔头、680/0.5T陶瓷球珠葫芦头中性笔头；
中性墨水：表面张力为28.27mN/m、37.45mN/m、38.65mN/m；
PP油管：管径为2.75mm、4.25mm、5.88mm。
中性笔笔芯尾塞油的性能测试方法及评价标准如下：
1、划线性能
以4.5m/min的划线速度书写，随动性能，尾塞油的平均残余量进行评价。
2、抗摔性能
笔体连续从1米的高度掉下10次，观察尾塞油尾端部分的状态并根据下面的标准评价：
不变：A
墨水与尾塞油界面稍微紊乱，且有少量墨水渗入密封剂内：B
尾塞油尾端部分的界面紊乱，且有较多墨水渗入密封剂内：C
3、笔芯倒放时的窜墨情况
在50℃的环境中，使笔尖向上保持笔体直立30天，观察墨水和尾塞油之间发生窜墨现象。评价标准如下：
不窜墨：A
部分窜墨：B
大多数窜墨：C
4、滴流性质
在50℃的环境中，使笔尖向上保持笔体直立30天，观察尾塞油滴流到油管内壁上的程度，并且根据下面的标准评价：
不滴流：A
密封剂有部分滴流至油管尾部：B
密封剂有相当大的部分滴流且有部分流出油管：C
5、低温下高速书写
在0℃的环境下在纸上书写螺旋线，并且观察线迹断线或中空程度并根据下面标准评价：
几乎不断线或中空：A
一些断线或中空：B
严重断线或中空：C
根据上述方法对应用上述实施例及对比例所制得尾塞油的中性笔进行测试，其结果如表1和表2所示：
表1
表2
根据表1和表2的数据可以看出，实施例1至5的尾塞油，具有较好的随动性能、抗震性能、高温稳定性能，甚至在低温下快速书写依然具有优异的书写性能。由于改性二氧化硅的存在，形成的尾塞油具有优良的稳定性能，改性纳米SiO2颗粒表面能降低，与基础油的相容性改善，提高了脂的稳定性。稠化剂质量分数在3％～10％范围内，粒径范围在20～100nm之间，测试结果表明该类稳定剂制备的尾塞油具有优异的综合性能。
对比例1中的稠化剂为硅烷偶联剂改性的二氧化硅，与实施例2的区别在于原料组分中选用的稠化剂的质量份为12份。过多的二氧化硅使其黏度增加，基体本身的力学性能易改变，导抗震性能欠缺，导致出现书写时易断线或真空。
对比例2中的稠化剂为未改性的二氧化硅。二氧化硅不能均匀地分散在高分子链之间，起不到增强增韧的作用，在低温下高速书写易出现尾塞油无法及时跟随墨水的现象，导致出现书写异常，如断线或真空。
对比例3中的尾塞油的稠化剂为商用稠化剂，该稠化剂配制的尾塞油。具有较好的抗震性能，甚至在低温下快速书写依然具有优异的书写性能，但其倒放性能和滴流性能欠佳。
这里基于的术语和表述方式只是用于描述，本发明并不应局限于这些术语和表述。使用这些术语和表述并不意味着排除任何示意和描述(或其中部分)的等效特征，应认识到可能存在的各种修改也应包含在权利要求范围内。其他修改、变化和替换也可能存在。相应的，权利要求应视为覆盖所有这些等效物。
同样，需要指出的是，虽然本发明已参照当前的具体实施例来描述，但是本技术领域中的普通技术人员应当认识到，以上的实施例仅是用来说明本发明，在没有脱离本发明精神的情况下还可做出各种等效的变化或替换，因此，只要在本发明的实质精神范围内对上述实施例的变化、变型都将落在本发明的权利要求书的范围内。
Claims (10)
1.一种中性笔尾塞油，按质量份计，所述尾塞油包含：45～55份的基础油、3～10份的稠化剂、40～45份的增塑剂、1～5份的稳定剂以及抗氧化剂，其中抗氧化剂的质量为稠化剂质量的3％。
2.根据权利要求1所述的中性笔尾塞油，其特征在于，所述稠化剂为硅烷偶联剂改性的气相二氧化硅，所述气相二氧化硅粒径为20～100纳米。
3.根据权利要求2所述的中性笔尾塞油，所述稠化剂选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷改性二氧化硅、γ―甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷改性二氧化硅、正丙基三甲氧基硅烷改性二氧化硅、正己基三甲氧基硅烷改性二氧化硅、正十二烷基三甲氧基硅烷改性二氧化硅中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的中性笔尾塞油，其特征在于，所述基础油选自聚α烯烃基础油、聚醚合成油、烷基苯油、可生物降解脂类油、矿物油、二甲基硅油、甲基苯基硅油中的一种或多种，所述基础油在40℃下的运动粘度≥30cSt。
5.根据权利要求1所述的中性笔尾塞油，其特征在于，所述增塑剂选自甲基橡胶、乙基橡胶、丁基橡胶、苯基硅橡胶中的一种或多种，所述增塑剂的门尼粘度ML125℃(1+4)为46～56Pa·s，数均分子量为350000～400000。
6.根据权利要求1所述的中性笔尾塞油，其特征在于，所述稳定剂为双端醇羟基长链烷基硅油，所述抗氧化剂为二烷基二硫代磷酸锌。
7.根据权利要求1所述的尾塞油，其特征在于，尾塞油的锥入度范围为190～270之间，粘度范围为12000～35000Pa·s之间，100±1℃温度范围内的分油率为0.02％～0.45％。
8.一种权利要求1所述的中性笔尾塞油的制备方法，包括：
步骤i：按质量份计，混合45～55份的基础油和3～10份的稠化剂并升温至100～130℃，在目标温度保温并充分混合后，用均质机对混合物进行均质；
步骤ii：向均质后的共混物中添加40～45份的增塑剂和1～5份的稳定剂，以及少量的抗氧化剂，其中抗氧化剂的质量为稠化剂质量的3％；
步骤iii：将步骤ii获得的混合物降温到75～85℃，在目标温度保温并充分混合后，用均质机对混合物进行均质；
步骤iv：搅拌步骤iii获得的混合物并降温至40～45℃；
步骤v：降温后的尾塞油用离心机离心，得所述中性笔尾塞油。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，
步骤i中的升温时间为10～25分钟，在100～130℃保温并搅拌20～30分钟，搅拌机转速为250～400rpm，均质机的均质时间为10～20分钟，均质转速为1500～2500rpm；
步骤iii中将步骤ii获得的混合物在75～85℃保温搅拌50～70分钟，搅拌机转速为500～700rpm，均质机的均质时间为10～20分钟，均质转速为1500～2500rpm；
步骤iv中将步骤iii获得的混合物先降温到50～60℃，搅拌20～30分钟，搅拌机转速为500～700rpm，再降温到40～45℃，搅拌20～30分钟，搅拌机转速为500～700rpm；
步骤v中，离心转速为1500～2000rpm，离心时间10～30分钟。
10.一种使用权利要求1至7中任一项所述的中性笔尾塞油的中性笔。
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