CN116694088A - 一种防微生物侵蚀的防渗土工膜 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种防微生物侵蚀的防渗土工膜,包括改性聚氯乙烯树脂;改性聚氯乙烯树脂的制备工艺包括以下步骤:通过甲基丙烯酸二甲氨基乙酯与环氧氯丙烷反应得到中间体1,中间体1再与1‑羟甲基‑5,5‑二甲基海因反应得到亚酰胺类抗菌剂的中间体2,将聚氯乙烯醇的醇羟基与中间体2发生接枝反应,得到中间体3,全氟辛基碘、氨己烯酸和AIBN制备得到中间体4,中间体4再与AIBN反应,得到疏水剂的中间体5,中间体5的羟基与中间体3的羧基发生反应,得到改性聚氯乙烯树脂,本发明大大提高防渗土工膜的防微生物侵蚀性能,以及大大提高其使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及土工膜技术领域,具体涉及一种防微生物侵蚀的防渗土工膜。
背景技术
中国专利CN101864129B公开了一种丁腈橡胶改性的聚氯乙烯土工膜,其特点是:土工膜的配比组成,以聚氯乙烯树脂100为基准,含有以下组分重量为:邻苯二甲酸二辛酯20-50;己二酸二辛酯2-10;环氧大豆油2-10;热稳定剂2-5;丁腈橡胶1-5;碳酸钙10-20;硬脂酸0.1-0.5;白炭黑1-5;滑石粉1-6;
现有技术中,土工膜在土壤中长期使用,受雨水等浸泡,以及表面微生物滋生的因素影响,将大大降低其土工膜的使用寿命的问题。
发明内容
本发明的目的就在于解决上述背景技术的问题,而提出一种防微生物侵蚀的防渗土工膜。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现:
一种防微生物侵蚀的防渗土工膜,包括以下重量份原料:
改性聚氯乙烯树脂100-200份,邻苯二甲酸二辛酯20-50份、己二酸二辛酯2-10份、环氧大豆油2-10份、丁腈橡胶1-5份、碳酸钙10-20份、硬脂酸0.1-0.5份、白炭黑1-5份、滑石粉1-6份;
改性聚氯乙烯树脂的制备工艺包括以下步骤:
步骤1:将质量分数为60%的甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的乙醇溶液,与质量分数为50%的环氧氯丙烷的甲醇溶液,并在45℃的条件下混合8h,得到中间体1;
将中间体1与1-羟甲基-5,5-二甲基海因溶于体积分数为2%的乙酸溶液中,在80℃油浴锅中反应24h后进行减压旋蒸,得到中间体2;
步骤2:向聚氯乙烯醇中加入中间体2和过硫酸钾,在温度75℃条件下反应60min后,得到中间体3;
步骤3:在氮气保护下,将全氟辛基碘、氨己烯酸和甲苯加入三口烧瓶中,升温至80℃,6h内四次等量加入AIBN,每次间隔1.5h,然后回流反应4-6h,反应结束后,减压蒸馏去除甲苯,得到中间体4;
将中间体4、无水甲苯、三丁基氧化锡和AIBN加入三口烧瓶中,在温度80℃条件下反应24h,得到中间体5;
步骤4:将中间体5、中间体3和甲苯混合,并加入浓硫酸,在温度50-80升温至回流反应2-3h,反应结束后,冷却至室温,洗涤至中性,减压蒸馏,得到改性聚氯乙烯树脂。
作为本发明进一步的方案:甲基丙烯酸二甲氨基乙酯与环氧氯丙烷的摩尔比为1.1-1.3:1.2-1.6。
作为本发明进一步的方案:中间体1、1-羟甲基-5,5-二甲基海因与体积分数为2%的乙酸溶液的用量为:1.0-1.2:1.2-1.4:2-4L。
作为本发明进一步的方案:聚氯乙烯醇、加入中间体2和过硫酸钾的质量比为20-25:2-5:80-120。
作为本发明进一步的方案:全氟辛基碘、氨己烯酸、甲苯和AIBN的用量比为0.05mol:0.05mol:78.2-83.4mL:100mg。
作为本发明进一步的方案:中间体4、无水甲苯、三丁基氧化锡和AIBN的用量比为0.05mol:100-120mL:21.2-23.4g:0.41-0.66g。
作为本发明进一步的方案:中间体5、中间体3和甲苯的用量比为1-1.2mol:1.2-1.4mol:0.06mol。
本发明的有益效果:
本发明通过甲基丙烯酸二甲氨基乙酯与环氧氯丙烷反应得到中间体1,中间体1再与1-羟甲基-5,5-二甲基海因反应得到亚酰胺类抗菌剂的中间体2,该亚酰胺类抗菌剂与胺类、酰胺类相比杀菌活性最高,以及中间体2结构中季铵基带有正电性,可以吸附表面带负电的细菌,细菌与抗菌剂之间的接触几率增大可以提高杀菌率;
本发明将聚氯乙烯醇的醇羟基与中间体2发生接枝反应,得到中间体3,从而使得该中间体3具有很好的抗菌效果;
本发明的全氟辛基碘、氨己烯酸和AIBN制备得到中间体4,中间体4再与AIBN反应,得到疏水剂的中间体5,该中间体5的C-F键键长较短,键能较高,含有大量C-F键的物质表面的自由能低,具有较高的疏水性;
本发明中间体5的羟基与中间体3的羧基发生反应,得到改性聚氯乙烯树脂,从而使得改性聚氯乙烯树脂不仅具有抗菌、抗氧化的性能,还具有疏水性能,进而大大提高防渗土工膜的防微生物侵蚀性能,以及大大提高其使用寿命。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
本发明为一种防微生物侵蚀的防渗土工膜,包括以下重量份原料:
改性聚氯乙烯树脂100-200份,邻苯二甲酸二辛酯20-50份、己二酸二辛酯2-10份、环氧大豆油2-10份、丁腈橡胶1-5份、碳酸钙10-20份、硬脂酸0.1-0.5份、白炭黑1-5份、滑石粉1-6份;
其中,改性聚氯乙烯树脂的制备工艺包括以下步骤:
步骤1:将质量分数为60%的甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的乙醇溶液,与质量分数为50%的环氧氯丙烷的甲醇溶液,并在45℃的条件下混合8h后进行减压旋蒸,再洗涤、干燥,得到中间体1;
将中间体1与1-羟甲基-5,5-二甲基海因溶于体积分数为2%的乙酸溶液中,在80℃油浴锅中反应24h后进行减压旋蒸,得到中间体2;
其中,甲基丙烯酸二甲氨基乙酯与环氧氯丙烷的摩尔比为1.1-1.3:1.2-1.6;
中间体1、1-羟甲基-5,5-二甲基海因与体积分数为2%的乙酸溶液的用量为:1.0-1.2:1.2-1.4:2-4L;
步骤2:向聚氯乙烯醇中加入中间体2和过硫酸钾,在温度75℃条件下反应60min后,烘干,得到中间体3;
其中,聚氯乙烯醇、加入中间体2和过硫酸钾的质量比为20-25:2-5:80-120;
步骤3:在氮气保护下,将全氟辛基碘、氨己烯酸和甲苯加入三口烧瓶中,升温至80℃,6h内四次等量加入AIBN,每次间隔1.5h,然后回流反应4-6h,反应结束后,减压蒸馏去除甲苯,得到中间体4;
将中间体4、无水甲苯、三丁基氧化锡和AIBN加入三口烧瓶中,控制反应温度80℃,转速100-200r/min条件下搅拌反应24h,反应结束后,冷却至室温,用甲苯洗涤后过滤,干燥,得到中间体5;
其中,全氟辛基碘、氨己烯酸、甲苯和AIBN的用量比为0.05mol:0.05mol:78.2-83.4mL:100mg;中间体4、无水甲苯、三丁基氧化锡和AIBN的用量比为0.05mol:100-120mL:21.2-23.4g:0.41-0.66g;
步骤4:将中间体5、中间体3和甲苯混合,并加入浓硫酸,在温度50-80升温至回流反应2-3h,反应结束后,冷却至室温,洗涤至中性,减压蒸馏,得到改性聚氯乙烯树脂;
其中,中间体5、中间体3和甲苯的用量比为1-1.2mol:1.2-1.4mol:0.06mol。
实施例2
本发明为一种防微生物侵蚀的防渗土工膜,包括以下重量份原料:
改性聚氯乙烯树脂100-200份,邻苯二甲酸二辛酯20-50份、己二酸二辛酯2-10份、环氧大豆油2-10份、丁腈橡胶1-5份、碳酸钙10-20份、硬脂酸0.1-0.5份、白炭黑1-5份、滑石粉1-6份;
其中,改性聚氯乙烯树脂的制备工艺包括以下步骤:
步骤1:将质量分数为60%的甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的乙醇溶液,与质量分数为50%的环氧氯丙烷的甲醇溶液,并在45℃的条件下混合8h后进行减压旋蒸,再洗涤、干燥,得到中间体1;
将中间体1与1-羟甲基-5,5-二甲基海因溶于体积分数为2%的乙酸溶液中,在80℃油浴锅中反应24h后进行减压旋蒸,得到中间体2;
其中,甲基丙烯酸二甲氨基乙酯与环氧氯丙烷的摩尔比为1.1-1.3:1.2-1.6;
中间体1、1-羟甲基-5,5-二甲基海因与体积分数为2%的乙酸溶液的用量为:1.0-1.2:1.2-1.4:2-4L;
步骤2:向聚氯乙烯醇中加入中间体2和过硫酸钾,在温度75℃条件下反应60min后,烘干,得到中间体3;
其中,聚氯乙烯醇、加入中间体2和过硫酸钾的质量比为20-25:2-5:80-120;
步骤3:在氮气保护下,将全氟辛基碘、氨己烯酸和甲苯加入三口烧瓶中,升温至80℃,6h内四次等量加入AIBN,每次间隔1.5h,然后回流反应4-6h,反应结束后,减压蒸馏去除甲苯,得到中间体4;
将中间体4、无水甲苯、三丁基氧化锡和AIBN加入三口烧瓶中,控制反应温度80℃,转速100-200r/min条件下搅拌反应24h,反应结束后,冷却至室温,用甲苯洗涤后过滤,干燥,得到中间体5;
其中,全氟辛基碘、氨己烯酸、甲苯和AIBN的用量比为0.05mol:0.05mol:78.2-83.4mL:100mg;中间体4、无水甲苯、三丁基氧化锡和AIBN的用量比为0.05mol:100-120mL:21.2-23.4g:0.41-0.66g;
步骤4:将中间体5、中间体3和甲苯混合,并加入浓硫酸,在温度50-80升温至回流反应2-3h,反应结束后,冷却至室温,洗涤至中性,减压蒸馏,得到改性聚氯乙烯树脂;
其中,中间体5、中间体3和甲苯的用量比为1-1.2mol:1.2-1.4mol:0.06mol。
实施例3
本发明为一种防微生物侵蚀的防渗土工膜,包括以下重量份原料:
改性聚氯乙烯树脂100-200份,邻苯二甲酸二辛酯20-50份、己二酸二辛酯2-10份、环氧大豆油2-10份、丁腈橡胶1-5份、碳酸钙10-20份、硬脂酸0.1-0.5份、白炭黑1-5份、滑石粉1-6份;
其中,改性聚氯乙烯树脂的制备工艺包括以下步骤:
步骤1:将质量分数为60%的甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的乙醇溶液,与质量分数为50%的环氧氯丙烷的甲醇溶液,并在45℃的条件下混合8h后进行减压旋蒸,再洗涤、干燥,得到中间体1;
将中间体1与1-羟甲基-5,5-二甲基海因溶于体积分数为2%的乙酸溶液中,在80℃油浴锅中反应24h后进行减压旋蒸,得到中间体2;
其中,甲基丙烯酸二甲氨基乙酯与环氧氯丙烷的摩尔比为1.1-1.3:1.2-1.6;
中间体1、1-羟甲基-5,5-二甲基海因与体积分数为2%的乙酸溶液的用量为:1.0-1.2:1.2-1.4:2-4L;
步骤2:向聚氯乙烯醇中加入中间体2和过硫酸钾,在温度75℃条件下反应60min后,烘干,得到中间体3;
其中,聚氯乙烯醇、加入中间体2和过硫酸钾的质量比为20-25:2-5:80-120;
步骤3:在氮气保护下,将全氟辛基碘、氨己烯酸和甲苯加入三口烧瓶中,升温至80℃,6h内四次等量加入AIBN,每次间隔1.5h,然后回流反应4-6h,反应结束后,减压蒸馏去除甲苯,得到中间体4;
将中间体4、无水甲苯、三丁基氧化锡和AIBN加入三口烧瓶中,控制反应温度80℃,转速100-200r/min条件下搅拌反应24h,反应结束后,冷却至室温,用甲苯洗涤后过滤,干燥,得到中间体5;
其中,全氟辛基碘、氨己烯酸、甲苯和AIBN的用量比为0.05mol:0.05mol:78.2-83.4mL:100mg;中间体4、无水甲苯、三丁基氧化锡和AIBN的用量比为0.05mol:100-120mL:21.2-23.4g:0.41-0.66g;
步骤4:将中间体5、中间体3和甲苯混合,并加入浓硫酸,在温度50-80升温至回流反应2-3h,反应结束后,冷却至室温,洗涤至中性,减压蒸馏,得到改性聚氯乙烯树脂;
其中,中间体5、中间体3和甲苯的用量比为1-1.2mol:1.2-1.4mol:0.06mol。
对比例1
对比例1采用专利号为CN101864129B的土工膜;
将实施例1-3和对比例1的土工膜进行性能测试,测试标准如下:
抗菌性能测试:按照对测试菌种为大肠杆菌进行杀菌试验;
接触角测试:采用静态接触角测量仪测试静态接触角大小;
由上述表格,可以看出本发明制备得到的土工膜相较于对比例的土工膜具有很好的抗菌性能和疏水性能。
以上对本发明的一个实施例进行了详细说明,但所述内容仅为本发明的较佳实施例,不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等,均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。
Claims (7)
1.一种防微生物侵蚀的防渗土工膜,其特征在于,包括以下重量份原料:
改性聚氯乙烯树脂100-200份,邻苯二甲酸二辛酯20-50份、己二酸二辛酯2-10份、环氧大豆油2-10份、丁腈橡胶1-5份、碳酸钙10-20份、硬脂酸0.1-0.5份、白炭黑1-5份、滑石粉1-6份;
改性聚氯乙烯树脂的制备工艺包括以下步骤:
步骤1:将质量分数为60%的甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的乙醇溶液,与质量分数为50%的环氧氯丙烷的甲醇溶液,并在45℃的条件下混合8h,得到中间体1;
将中间体1与1-羟甲基-5,5-二甲基海因溶于体积分数为2%的乙酸溶液中,在80℃油浴锅中反应24h后进行减压旋蒸,得到中间体2;
步骤2:向聚氯乙烯醇中加入中间体2和过硫酸钾,在温度75℃条件下反应60min后,得到中间体3;
步骤3:在氮气保护下,将全氟辛基碘、氨己烯酸和甲苯加入三口烧瓶中,升温至80℃,6h内四次等量加入AIBN,每次间隔1.5h,然后回流反应4-6h,反应结束后,减压蒸馏去除甲苯,得到中间体4;
将中间体4、无水甲苯、三丁基氧化锡和AIBN加入三口烧瓶中,在温度80℃条件下反应24h,得到中间体5;
步骤4:将中间体5、中间体3和甲苯混合,并加入浓硫酸,在温度50-80升温至回流反应2-3h,反应结束后,冷却至室温,洗涤至中性,减压蒸馏,得到改性聚氯乙烯树脂。
2.根据权利要求1所述的一种防微生物侵蚀的防渗土工膜,其特征在于,甲基丙烯酸二甲氨基乙酯与环氧氯丙烷的摩尔比为1.1-1.3:1.2-1.6。
3.根据权利要求1所述的一种防微生物侵蚀的防渗土工膜,其特征在于,中间体1、1-羟甲基-5,5-二甲基海因与体积分数为2%的乙酸溶液的用量为:1.0-1.2:1.2-1.4:2-4L。
4.根据权利要求1所述的一种防微生物侵蚀的防渗土工膜,其特征在于,聚氯乙烯醇、加入中间体2和过硫酸钾的质量比为20-25:2-5:80-120。
5.根据权利要求1所述的一种防微生物侵蚀的防渗土工膜,其特征在于,全氟辛基碘、氨己烯酸、甲苯和AIBN的用量比为0.05mol:0.05mol:78.2-83.4mL:100mg。
6.根据权利要求1所述的一种防微生物侵蚀的防渗土工膜,其特征在于,中间体4、无水甲苯、三丁基氧化锡和AIBN的用量比为0.05mol:100-120mL:21.2-23.4g:0.41-0.66g。
7.根据权利要求1所述的一种防微生物侵蚀的防渗土工膜,其特征在于,中间体5、中间体3和甲苯的用量比为1-1.2mol:1.2-1.4mol:0.06mol。
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