CN116693387A - 一种丙酮酸叶醇酯催化合成及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及丙酮酸叶醇酯催化合成技术领域，且公开了一种丙酮酸叶醇酯催化合成及其制备方法，包含以丙酮酸和叶醇为原料，硫酸铁盐为催化剂，环己烷为带水剂，进行酯化反应，得到目标产物丙酮酸叶醇制，含量大于95％，减压蒸馏，得到含量大于98％的丙酮酸叶醇酯，催化剂为硫酸铁盐，包括但不限于硫酸铁、硫酸亚铁、水合硫酸铁、水合硫酸亚铁及其组合。该制备方法简单且易操作，制造过程中不产生有害物质，有利于保护环境。
Description
技术领域
本发明涉及丙酮酸叶醇酯催化合成技术领域，具体为一种丙酮酸叶醇酯催化合成及其制备方法。
背景技术
本发明提供了一种丙酮酸叶醇酯的合成方法，包括如下步骤:以丙酮酸和叶醇为原料，硫酸盐为催化剂，环己烷为带水剂，进行酯化反应，得到目标产物丙酮酸叶醇制，含量大于95％；减压蒸馏，得到含量大于98％的丙酮酸叶醇酯。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种丙酮酸叶醇酯催化合成及其制备方法，包含以下步骤：
步骤一：以丙酮酸和叶醇为原料，硫酸铁盐为催化剂，环己烷为带水剂，进行酯化反应，得到目标产物丙酮酸叶醇酯，含量大于95％
步骤二：减压蒸馏，得到含量大于98％的丙酮酸叶醇酯。
优选的，所述步骤一中的催化剂为硫酸铁盐，包括但不限于硫酸铁、硫酸亚铁、水合硫酸铁、水合硫酸亚铁及其组合。
优选的，所述丙酮酸与叶醇的物质的量之比为1.0～1.5:1,硫酸铁盐的物质的量为叶醇物质的量的0.01～0.2倍。
优选的，步骤一的反应温度为50～150℃。
优选的，所述步骤二反应结束后抽滤除去催化剂硫酸铁盐。
优选的，所述步骤一在产品精制阶段，采用减压蒸馏，得到产品丙酮酸叶醇酯的含量大于98％，收率大于80％。
与现有技术相比，本发明提供了一种丙酮酸叶醇酯催化合成及其制备方法
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
(1)在配有搅拌装置反应瓶中加入丙酮酸202g,，叶醇210g，水合硫酸铁8g，环己烷150ml，回流脱水，分水器中水不再产生后然后继续反应8到 10小时结束。
(2)冷却后，过滤除去体系中的固体，减压蒸馏，得到含量98.13％的产品 276g，收率81％。
实施例2
(1)在配有搅拌装置反应瓶中加入丙酮酸2902g,，叶醇3005g，水合硫酸铁120g，环己烷1500ml，回流脱水，分水器中水不再产生后然后继续反应8到10小时结束。
(2)冷却后，过滤除去体系中的固体，减压蒸馏，得到含量98.23％的产品 4235g，收率82％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种丙酮酸叶醇酯催化合成及其制备方法，其特征在于：包含以下步骤：
步骤一：以丙酮酸和叶醇为原料，硫酸铁盐为催化剂，环己烷为带水剂，进行酯化反应，得到目标产物丙酮酸叶醇酯，含量大于95％
步骤二：减压蒸馏，得到含量大于98％的丙酮酸叶醇酯。
2.根据权利要求1所述的一种丙酮酸叶醇酯催化合成及其制备方法，其特征在于：所述步骤一中的催化剂为硫酸铁盐，包括但不限于硫酸铁、硫酸亚铁、水合硫酸铁、水合硫酸亚铁及其组合。
3.根据权利要求1所述的一种丙酮酸叶醇酯催化合成及其制备方法，其特征在于：所述丙酮酸与叶醇的物质的量之比为1.0～1.5:1，硫酸铁盐的物质的量为叶醇物质的量的0.01～0.2倍。
4.根据权利要求1所述的一种丙酮酸叶醇酯催化合成及其制备方法，其特征在于：步骤一的反应温度为50～150℃。
5.根据权利要求1所述的一种丙酮酸叶醇酯催化合成及其制备方法，其特征在于：所述步骤二反应结束后抽滤除去催化剂硫酸铁盐。
6.根据权利要求1所述的一种丙酮酸叶醇酯催化合成及其制备方法，其特征在于：所述步骤一在产品精制阶段，采用减压蒸馏，得到产品丙酮酸叶醇酯的含量大于98％，收率大于80％。
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