CN116688646A - 一种水解料助滤方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水解料助滤方法，包括以下步骤：S1、将飞滤素均匀分散在水解料中，并进行加热，得到飞滤素和水解料的混合料；S2、在S1得到的飞滤素和水解料的混合料中加入絮凝剂搅拌均匀，得到混合料二；S3、过滤S2中的混合料二得滤饼，对滤饼进行水洗，即得到铁含量达标的滤饼；其中，水解料、飞滤素和絮凝剂的质量份分别为100份、0.01‑1份和0.001‑0.01份。本发明有利于实现快速过滤，有效地控制TiO2粒子穿滤现象，提高水洗收率，保证水解料中亚铁离子达标。
Description
技术领域
本发明涉及一种助滤方法，特别是一种水解料助滤方法。
背景技术
钛液经浓缩后总钛浓度提高到195-200g/l左右，进入水解工序，水解的目的是将TiOSO4在加热的情况下水解生成水合二氧化钛即偏钛酸H2TiO3。将浓缩钛液升温到95℃，加入制备的水解晶种，搅拌均匀后,将料放入水解罐，继续升温至沸腾，保持沸腾状态，待钛液呈兰灰色，停止加热30分钟，继续升温至二次沸腾，保持微沸3小时，水解结束，得到水合二氧化钛表面吸附大量母液的水解料。
母液中各有大量的硫酸亚铁及镁、铝、铬、锰、铜、铅等金属的硫酸盐等杂质，这种杂质的存在会严重影响产品的光学性质、颜料性能及应用性能，因此必需要去除母液中的杂质。水解料的水洗是利用水合二氧化钛的不溶性和杂质离子的可溶性，用水洗的方式将杂质离子除去，从而达到净化水合二氧化钛的目的。
但是水解料TiO2粒子很小，巨大的表面自由能使得水解料TiO2粒子聚集，聚集体的粒度分布平均粒径大。聚集体虽然粒子较大，但体积易被压缩，形成的滤饼较为密实，铁离子等杂质离子被包裹严密，难以通过扩散作用扩散到水里，水洗的效果很差。
专利CN1040303468《一种高白度金红石型钛白粉的制备方法》公开了水解料的水洗，其方法为：在水解结束后再加入纤维素，虽有助于水洗，但对于水解细微粒子的水洗未提出解决方法。该专利中水解后的偏钛酸颗粒大小不均匀，有细小的颗粒，过滤时细小颗粒会堵塞滤布的孔隙，影响水解料的过滤性能；细小颗粒穿滤到滤液中，影响收率。此专利对细小粒子堵塞滤布，及细小颗粒穿滤未提出解决方法。
专利CN110143712A《一种危废填埋场渗滤液的前处理方法》公开了一种危废填埋场渗滤液的前处理方法，包括以下步骤：S1收集渗滤液，经加压过滤后，得粗滤液备用，取出滤饼经干燥后破碎得滤渣粒备用；S2向S1中所得粗滤液中分别加入活性炭颗粒、铁屑颗粒及硫酸，后开始搅拌，搅拌过程中加入双氧水；S3向S2中经搅拌后的所得物中加入聚合硫酸铝铁，静置一段时间后收集上清液，收集离心液备用，将离心所得固体物质和过滤所得滤饼经干燥后破碎，破碎后与S1中所得滤渣粒混合得滤渣混合物备用；S4向S3中所得的离心液中通入空气进行气浮除渣；S5将S4所得液体进入蒸发系统进行加热蒸发，收集蒸发气体经冷凝后回收备用。经该发明处理渗滤液，蒸发系统不再产生挂壁现象，延长蒸发系统使用寿命。该专利加入飞滤素经板框压滤，飞滤素的作用是吸附滤渣，将固体截留，经板框压滤后，飞滤素与固体一起弃之。
专利CN103638744B《一种提高酸性粉煤灰料浆过滤性能》公开了一种提高酸性粉煤灰料浆过滤性能的方法。该专利在酸性粉煤灰料浆过滤过程中，采用添加助滤剂、絮凝剂或表面活性剂，或2种以上的混合物以提高料浆的过滤性能，实现粉煤灰料浆的有效分离。该专利中加入纤维素经板框压滤，吸附滤渣，将固体截留，经板框压滤后，助滤剂与固体一起弃之。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，针对现有技术不足，提供一种水解料助滤方法，有利于实现快速过滤，有效地控制TiO2粒子穿滤现象，提高水洗收率，保证水解料中亚铁离子达标。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：一种水解料助滤方法，包括以下步骤：
S1、将飞滤素均匀分散在水解料中，并进行加热，得到飞滤素和水解料的混合料；
S2、在S1得到的飞滤素和水解料的混合料中加入絮凝剂搅拌均匀，得到混合料二；
S3、过滤S2中的混合料二得滤饼，对滤饼进行水洗，即得到铁含量达标的滤饼；
其中，水解料、飞滤素和絮凝剂的质量份分别为100份、0.01-1份和0.001-0.01份。
水解料中加入飞滤素后，水解料的TiO2粒子与飞滤素混合，滤膜表面会形成不规则的网络，飞滤素充分发挥架桥作用，飞滤素在TiO2过滤过程中会改善滤饼结构，逐渐增厚滤饼的内部；纵横交错形成不规则的三维网络，使TiO2粒子过滤时具有良好的离散性和更多的过滤通道，有效地控制TiO2粒子穿滤现象。飞滤素还具有滑散性，可使滤饼易卸下，极大地提高了工作效率。
飞滤素加入的质量份过低没有助滤的作用；加入的质量份过多浪费则会影响助滤效果，且对最终的产品质量有影响。
加入絮凝剂是为了将细小粒子团聚成大粒子，迁移到飞滤素的三维结构上，防止细小粒子堵住滤布缝隙和细粒子穿滤的现象。不加絮凝剂易出现细小粒子堵住滤布孔隙或细粒子穿滤的现象。絮凝剂加入量过少作用小，加多了水解料粘度大，阻碍了水解料的过滤性能。
本发明的一个优选的实施例中，S1中加热的温度为110℃-115℃。
该温度区间更有助于飞滤素形成的网络更多，用少量的飞滤素就能达到更好的效果。
在本发明的一个优选的实施例中，S1中，在钛液水解结束之前，加入飞滤素，钛液水解结束后，即可使飞滤素均匀分散在水解料中。
水解料在水解过程中一直处于搅拌及沸腾状态，水解料亦一直处于流动状态，加入飞滤素后，飞滤素借助于水解料的流动不断与水解料混匀，从而能够均匀分散在水解料中。
其中水解料在水解过程为TiOSO4水解生成偏钛酸H2TiO3，也称为水合二氧化钛。
在本发明的一个优选的实施例中，S1中，在钛液水解结束之前20-40min加入飞滤素。
在钛液水解结束前加入飞滤素借助于水解料沸腾状态使得水解料与飞滤素混合更均匀，并极大的节省生产时间。若在水解结束后再加入飞滤素，需要搅拌很长时间，才能将飞滤素与水解料搅拌均匀。
在本发明的一个优选的实施例中，S1中飞滤素经过煅烧处理后的灰分质量小于0.01份。
本发明中飞滤素加量为0.1-1％，固体TiO2还需经过处理煅烧，对飞滤素的灰份要求严格，要求飞滤素的灰份要小于0.01％。如果飞滤素加量多了，煅烧后飞滤素灰份会影响最终产品质量。
在本发明的一个优选的实施例中，S3中具体方法包括以下步骤：对S2中的混合料二进行过滤；
待S2中混合料过滤得到的滤饼厚度达到标准，将滤饼进行水洗，水洗滤液中亚铁离子浓度达标即停止水洗；
水洗结束，将滤饼卸下，加入去离子水打浆均匀。
在本发明的一个优选的实施例中，检测水洗滤液中铁离子浓度达标的方法为：水洗一段时间后，取水洗滤液，加入质量百分数为8-12％的铁氰化钾后，若呈现的颜色为浅的绿色，说明亚铁离子浓度达标。
在本发明的一个优选的实施例中，S2的反应温度为50-65℃。
水解料泵入冷却槽，待料温降到50-65℃加入预先配制好浓度为100-200ppm的絮凝剂。
本发明中，絮凝剂配制浓度高于200ppm絮凝效果不明显。
在本发明的一个优选的实施例中，S2中絮凝剂为阴离子型聚丙烯酰胺，分子量为1200万以上。
水解料TiO2粒子粒径非常细小，最细小的仅为零点几微米。本发明中絮凝剂选用阴离子型聚丙烯胺，其分计量为1200万以上，可更快地将细小粒子团聚成大粒子。
本发明的具体步骤包括：
1、水解结束前半小时，加入0.01-1％飞滤素(以TiO2计)；
2、继续至水解结束，使飞滤素均匀分散在水解料中；
3、将水解料泵入冷却槽，加入0.001-0.01％絮凝剂(预先配制浓度为100-200ppm)搅拌。再将水解料泵入吸片槽，用真空叶滤机吸片；
4、待滤饼厚度达到标准，将叶片转移到水洗方箱。
5、水洗一段时间，从真空管道取少许滤液滴于滴板上两滴，用10％铁氰化钾2滴定性检测亚铁。若颜色呈非常浅的绿色，说明亚铁已基本除去。
6、水洗结束，将滤饼卸下，加入去离子水打浆均匀，取浆料检测铁含量。
本发明通过加入飞滤素及絮凝剂改善水解料的过滤性能，加速水解料过滤效率，快速地除去杂质铁。
水解料过滤称为一洗，其目的是为了除去大量杂质铁。水解料水洗铁含量控制在500ppm以下即可，因为水解料经过一洗后还要进行二洗，进一步除去铁，一直到铁含量小于30ppm。
本申请与公开号CN110143712A专利的不同点：
1、飞滤素作用机理不同。公开号CN110143712A的专利：加入飞滤素经板框压滤，飞滤素的作用是吸附滤渣，将固体截留，经板框压滤后，飞滤素与固体一起弃之。本发明着重的是去除固体TiO2中所含的杂质铁，TiO2粒子通过飞滤素的架桥形成膨松的滤饼，飞滤素增加了滤饼过滤通道，便于快速除去杂质铁。
2、飞滤素加量不同。公开号CN110143712A的专利：飞滤素加量为TiO2质量的7％。本发明中飞滤素加量为TiO2质量的0.1-1％，固体TiO2需经过煅烧处理，要求飞滤素的灰份要小于0.01％。如果飞滤素加量多了，煅烧后的飞滤素灰份会影响最终产品质量。
3、飞滤素加入温度不同。公开号CN110143712A的专利:助滤剂加入温度为常温，本发明中加入飞滤素温度为110℃以上，水解料沸腾保温温度为110-115℃，这个温度加入使飞滤素形成的网格更多，用少量的飞滤素就能达到更好的效果。
本申请与公开号CN103638744B专利的不同点：
1、絮凝剂型号不同，公开号CN103638744B专利用聚丙烯酰胺为阳离子型，分子量为50-500万，本发明聚丙烯酰胺为阴离子型，分子量为1200万以上。
2、絮凝剂初始配比浓度不同，公开号CN103638744B专利聚丙烯酰胺初始配比浓度为0.5-3g/L相当于500-3000ppm,本发明聚丙烯酰胺初始配比浓度为100-200ppm。
水解料TiO2粒子粒径非常细小，最细小的仅为零点几微米。本发明中絮凝剂选用阴离子型聚丙烯胺，其分计量为1200万以上，可更快地将细小粒子团聚成大粒子。另外此絮凝剂配制浓度高于200ppm絮凝效果不明显。
3、助滤剂不同。公开号CN103638744B专利用的助滤剂可以为石灰、灰渣，锯屑、纤维素等。本发明用助滤剂为飞滤素，公开号CN103638744B专利与本发明相近的助滤剂为纤维素，而且为普通的纤维素，本发明中所用的飞滤素为改性纤维素。本发明对飞滤素的灰份控制有严格的要求，要求飞滤素的煅烧后的灰份小于0.01％。
4、助滤剂作用机理不同。公开号CN103638744B专利：加入纤维素经板框压滤，吸附滤渣，将固体截留，经板框压滤后，助滤剂与固体一起弃之。本发明着重的是除固体TiO2所含的杂质铁，飞滤素使水解料形成膨松的滤饼，增加了滤饼过滤通道，便于快速除去铁。
5、助滤剂加入温度不同。公开号CN103638744B专利加入助滤剂温度为常温。本发明助滤剂飞滤素为水解沸腾状态下加入的，水解料沸腾温度为110-115℃，水解料TiO2颗粒属于纳米、微米级，颗粒粒径为0.5-1.8微米。在此温度下加入飞滤素，飞滤素发挥的效果更好。
6、公开号CN103638744B专利中助滤剂和絮凝剂未起到相互作用。本发明中助滤剂和絮凝剂有相互作用，添加少量的絮凝剂使水解料细小的颗粒团聚，飞滤素使滤饼膨松，粘度低，更好过滤。因为水解料有细小颗粒，单加飞滤素细小的颗粒会穿过滤布或堵塞滤布。单加絮凝剂，因水解料的酸度很高，酸度达到20％以上，在酸性强的情况下只加入絮凝剂，细小颗粒会团聚，但水解料粘度会提高，形成的滤饼较紧密，杂质铁过滤通道少。
与现有技术相比，本发明所具有的有益效果为：本发明加入絮凝剂，水解料TiO2粒子依靠其高分子长链的吸附桥联作用使颗粒絮凝成团，防止微细的颗粒堵塞滤布，从而形成渗透性好，有利于快速过滤水的滤饼，提高水洗收率。
飞滤素具有高强韧性和纤维性，水解料加入飞滤素，二氧化钛粒子与飞滤素混合过滤时，滤膜表面形成不规则的网络，飞滤素充分发挥架桥作用，适量的飞滤素在TiO2过滤过程中逐渐增厚的滤饼内部，纵横交错形成不规则的三维网络，这样不但改善了水解料滤饼结构，而且增加了过滤通道，保障了TiO2粒子过滤具有良好的离散性和更多的过滤通道，也有效地控制TiO2粒子穿滤现象。飞滤素的滑散性，还有一种作用使滤饼剥离性能好，滤饼易卸下，极大地提高了工作效率。
本发明一方面絮凝剂将细小粒子团聚成大粒子，大粒子滤性能优于细小粒子成滤饼时间短，且在飞滤素的作用下，滤饼较松散，铁杂质离子扩散到水中速度快，铁去除快。
本发明有利于实现快速过滤，有效地控制TiO2粒子穿滤现象，提高水洗收率，保证水解料中亚铁离子达标。
附图说明
图1为水解料抽滤后的滤液照片；
其中(a)为实施例1中水解料抽滤后的滤液照片；(b)为对比例1中水解料抽滤后的滤液照片；左侧(a)图为抽滤瓶滤液呈褐色是废酸的颜色，右侧(b)图为抽滤瓶滤液为乳白色，是因为废酸中含有穿滤的TiO2。
图2为滤饼水洗滤液照片；
其中(a)为实施例1中滤饼水洗滤液照片；(b)为对比例1中滤饼水洗滤液照片；左侧(a)图为不穿滤加水水洗，右侧(b)图为穿滤加水水洗。
图3为本发明实施例1滤饼中形成的三维网络图。
具体实施方式
实施例1
水解保温结束前半小时，在水解罐内(以TiO2计的质量比)加入0.03％飞滤素；继续水解直至结束，将水解料泵入冷却槽，待水解料冷却至60℃，按水解料固体TiO2质量比再加入0.001％絮凝剂，然后泵料入吸片槽，吸片，待片厚达5cm，吸片时间为53分钟，将滤片转移到水洗方箱，水洗时间为3小时，取滤液于滴板上，加入2滴质量百分数为10％的铁氰化钾呈浅绿色。将滤饼卸下打浆，取样检测铁含量为285ppm。
实施例和对比例中的絮凝剂为阴离子型聚丙烯酰胺，分子量为1000-1200万。初始配比浓度为100-200ppm。
实施例2
水解保温结束前半小时，在水解罐内(TiO2计的质量比)计加入0.7％飞滤素；继续水解直至结束，将水解料泵入冷却槽，待水解料冷却至55℃，按水解料固体TiO2质量比再加入0.003％絮凝剂，然后泵料入吸片槽，吸片，待片厚达5cm，吸片时间为48分钟，将滤片转移到水洗方箱，水洗时间为3小时，取滤液于滴板上，加入2滴质量百分数为10％的铁氰化钾呈浅绿色。将滤饼卸下打浆，取样检测铁含量为235ppm。
实施例3
水解保温结束前半小时，在水解罐内(TiO2计的质量比)计加入0.6％飞滤素；继续水解直至结束，将水解料泵入冷却槽，待水解料冷却至50℃，按固体TiO2质量比再加入0.002％絮凝剂，然后泵料入吸片槽，吸片，待片厚达5cm，吸片时间为50分钟，将滤片转移到水洗方箱，水洗时间为3小时，取滤液于滴板上，加入2滴质量百分数为10％的铁氰化钾呈浅绿色。将滤饼卸下打浆，取样检测铁含量为270ppm。
实施例4
水解保温结束前半小时，在水解罐内(TiO2计的质量比)计加入1.0％飞滤素；继续水解直至结束，将水解料泵入冷却槽，待水解料冷却至65℃，按固体TiO2质量比再加入0.005％絮凝剂，泵料入吸片槽，叶滤机吸片待片厚达5cm，吸片时间为52分钟，将滤片转移到水洗方箱，水洗时间为3小时，取滤液于滴板上，加入2滴质量百分数为10％的铁氰化钾浅绿色。将滤饼卸下打浆，取样检测铁含量为260ppm。
实施例5
水解保温结束前半小时，在水解罐内(TiO2计的质量比)计加入0.5％飞滤素；继续水解直至结束，将水解料泵入冷却槽，待水解料冷却至65℃，按固体TiO2质量比再加入0.002％絮凝剂，泵料入吸片槽，叶滤机吸片待片厚达5cm，吸片时间为55分钟，将滤片转移到水洗方箱，水洗时间为3小时，取滤液于滴板上，加入2滴10％铁氰化钾浅绿色。将滤饼卸下打浆，取样检测铁含量为280ppm。较不加助滤剂、絮凝剂过滤时间缩短46.1％。较单加飞滤素过滤时间缩短31.7％。较单加絮凝剂过滤时间缩短51.2％。
对比例1
水解过程结束，将水解料泵入冷却槽，待料冷却至55℃，泵料入吸片槽，吸片，形成滤饼厚度为5cm规定的时间为80分钟，将滤片转移到水洗方箱，水洗3小时，取滤液于滴板上，加入2滴10％铁氰化钾，深蓝色。从滤饼少取少许料，检测铁含量为830ppm；继续水洗2小时，滤饼铁含量为500ppm。
对比例2
对比例2与实施例5的区别在于未加入絮凝剂。
对比例3
对比例3与实施例5的区别在于未加入飞滤素。实施例5、对比例1-3的实验结果如表1所示：
表1实施例5、对比例1-3的实验结果对比表
其中过滤时间为形成滤饼规定厚度时间加上滤饼铁含量500ppm以下水洗时间。
滤液中流失的TiO2，TiO2高代表细小的TiO2颗粒穿滤多，TiO2损失的多。
水解料单加入飞滤素：飞滤素只能起到将滤饼飞滤素充分发挥架桥作用，纵横交错形成不规则的三维网络，形成的滤饼膨松，增加了过滤通道，杂质离子铁去除快，花费时间短。极微细小的粒子会穿过滤布，有部分的TiO2流失。或堵塞滤布孔隙，滤布使用一段时间后需用HF酸浸泡，浸泡的目的是将堵塞滤布孔隙的TiO2溶解，如果将堵住滤布孔隙的细小粒子除去，会严重影响水解料的过滤速度。
水解料单加絮凝剂：絮凝剂将水解料细小粒子聚集成大粒子，避免TiO2的流失。但不加助滤剂飞滤素形成的滤饼较密，滤饼形成的时间长，为90分钟，滤饼较紧，杂质离子难以扩散到水中，水洗铁含量达到规定要求时间长。所以絮凝剂不能单独加入水解料中，虽然解决了水解料细小颗粒穿滤的问题，但由于会增加物料的粘度会影响水解料的过滤性能。
水解料加入飞滤素和絮凝剂：一方面絮凝剂将细小粒子团聚成大粒子，大粒子滤性能优于细小粒子成滤饼时间短，且在飞滤素的作用下，滤饼较松散，铁杂质离子扩散到水中速度快，铁去除快。
飞滤素的作用：水解料不加飞滤素，形成滤饼时间长，吸片时间长，且滤饼比较密实，铁离子等杂质离子被包裹严密，水洗通道不流畅，难以通过扩散作用扩散到水里，水洗时间长，随着水洗时间的延长，滤饼中的Fe2+氧化成Fe3+的，滤饼表面明显呈棕色，这个棕色就时Fe3+生成的不溶物Fe(OH)3，水洗后的浆料铁含量也偏高。
水解料加入飞滤素，飞滤素充分发挥架桥作用，纵横交错形成不规则的三维网络，形成的滤饼膨松，增加了过滤通道，保障了TiO2粒子过滤具有良好的离散性和更多的过滤通道；因飞滤素的滑散性，可使滤饼剥离性能好，滤饼易卸下。
絮凝剂的作用：将细小粒子团聚成大粒子，迁移到飞滤素的三维结构上。防止细小粒子堵住滤布缝隙和细粒子穿滤的现象。
飞滤素是从植物中经过化学处理得到的有机絮状纤维物。
絮凝剂将微细的粒子絮凝，迁移到飞滤素的三维结构上。絮凝剂与飞滤素相辅相成。
飞滤素提高水解料过滤性能、絮凝剂防止细粒子穿滤堵塞滤布及TiO2穿滤现象主要体现在：水解料过滤性能好体现上片时间、水洗时间短，水洗铁含量低。
Claims (9)
1.一种水解料助滤方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将飞滤素均匀分散在水解料中，并进行加热，得到飞滤素和水解料的混合料；
S2、在S1得到的飞滤素和水解料的混合料中加入絮凝剂搅拌均匀，得到混合料二；
S3、过滤S2中的混合料二得滤饼，对滤饼进行水洗，即得到铁含量达标的滤饼；
其中，水解料、飞滤素和絮凝剂的质量份分别为100份、0.01-1份和0.001-0.01份。
2.根据权利要求1所述的水解料助滤方法，其特征在于，S1中加热的温度为110℃-115℃。
3.根据权利要求1所述的水解料助滤方法，其特征在于，S1中，在钛液水解结束之前，加入飞滤素，钛液水解结束后，即可使飞滤素均匀分散在水解料中。
4.根据权利要求3所述的水解料助滤方法，其特征在于，S1中，在钛液水解结束之前20-40min加入飞滤素。
5.根据权利要求1所述的水解料助滤方法，其特征在于，S1中飞滤素经过煅烧处理后的灰分质量小于0.01份。
6.根据权利要求1-5任一项所述的水解料助滤方法，其特征在于，S3中具体方法包括以下步骤：对S2中的混合料二进行过滤；
待S2中混合料过滤得到的滤饼厚度达到标准，将滤饼进行水洗，水洗滤液中亚铁离子浓度达标即停止水洗；
水洗结束，将滤饼卸下，加入去离子水打浆均匀。
7.根据权利要求6所述的水解料助滤方法，其特征在于，检测水洗滤液中铁离子浓度达标的方法为：水洗一段时间后，取水洗滤液，加入质量百分数为8-12％的铁氰化钾后，若颜色呈浅绿色，说明亚铁离子浓度达标。
8.根据权利要求1-5任一项所述的水解料助滤方法，其特征在于，S2的反应温度为50-65℃。
9.根据权利要求1-5任一项所述的水解料助滤方法，其特征在于，S2中絮凝剂为阴离子型聚丙烯酰胺，分子量为1200万以上。
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