CN107098319A - 一种利用双极膜电渗析技术制备亚硫酸的方法 - Google Patents
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Abstract
一种利用双极膜电渗析制备亚硫酸的方法,属于分离纯化技术领域。本发明以亚硫酸钠/钾为原料,经过制备亚硫酸钠/钾溶液、制备亚硫酸钠/钾电渗析液、制备亚硫酸浓缩液和制备氢氧化钠/钾浓缩液的步骤,快速制备出纯度高达94.5~96.5%的亚硫酸和氢氧化钠/钾。本发明技术所用原料价格低廉,生产工艺简单且设备投入少;制备得到的亚硫酸纯度高、收率高、质量好;采用的双极膜电渗析器体积小,生产效率高,可连续运作,价格低,容易进行工业化放大;整个生产过程分离条件温和,分离效率高,能实现原料的全部利用,实现溶剂的全部回收再利用,无“三废”排放,是典型的绿色工艺,适合规模化生产。
Description
一、技术领域
本发明属于分离纯化技术领域,具体涉及一种利用双极膜电渗析技术制备亚硫酸的方法。
二、背景技术
亚硫酸为无色透明酸性液体,具有硫酸的部分性质,有二氧化硫的特殊气味,易分解,主要可作为漂白剂、还原剂、防腐剂及分析试剂用于纺织、造纸、冶金等工业。
亚硫酸为二氧化硫的水合物,不稳定、易分解,有还原性,在空气中逐渐氧化成硫酸。由于运输和贮存较为困难,工业上所使用的亚硫酸,一般是就地以硫磺或硫铁矿为原料,经燃烧或酸解制备出二氧化硫中间体,再通入水中形成的水合物。该方法的缺点是设备投入费用高、生产方法简陋且环境污染严重,因此亟需研发新方法和工艺生产亚硫酸。
现有亚硫酸的制备方法,例如申请号为201010538376.X、名称为“用黄铁矿制备亚硫酸的方法”的发明专利,该发明专利公开的生产亚硫酸方法是:以黄铁矿为原料,按照黄铁矿与焦炭重量比例为100∶7-9称重后分别放置,向预热的沸腾炉炉膛内先加焦炭,再加黄铁矿;在30~40分钟内将沸腾炉炉膛内温度升到800~900℃,即连续稳定的产生二氧化硫含尘烟气;将二氧化硫含尘烟气除尘、冷却后进入吸收塔,再与喷淋水逆向流动,被水吸收反应,生成亚硫酸。该方法的主要缺点是:①所需焦炭、设备多,生产工艺繁琐复杂,生成成本高;②高温煅烧黄铁矿,能耗大;③副产物为矿渣,污染环境。④伴随二氧化硫的含尘烟气中还含有大量杂质,它们与二氧化硫共同溶解于水中,因此,该法制备的亚硫酸杂质含量高。
三、发明内容
本发明的目的是针对现有亚硫酸制备方法的不足,提供一种以亚硫酸钠/钾盐为原料,以双极膜电渗析器同时制备亚硫酸和氢氧化钠/钾溶液的方法,具有简单高效、能耗低、成本低、绿色环保、杂质低和产率高的特点。
本发明的原理是:双极膜是一种可以进行离子交换的电驱动复合膜,它由阳离子交换层(N型膜)、界面亲水层(催化层)和阴离子交换层(P型膜)复合而成。在直流电场作用下,双极膜可将水离解,在膜两侧分别得到质子和氢氧根离子。将双极膜分别与阴、阳离子交换膜组合,构成双极膜电渗析系统,在适宜条件下,溶液中的阴离子透过阴离子交换膜,与在双极膜上与产生的质子结合,生成酸;另一方面,水溶液中的阳离子则透过阳离子交换膜,与在双极膜上产生的氢氧根结合,生成碱,于是就同时生产出酸和碱。亚硫酸钠/钾在水溶液中解离成亚硫酸根和钠/钾离子,在电场作用下,钠/钾离子通过阳离子交换膜,与双极膜产生的氢氧根结合,生成氢氧化钠/钾;亚硫酸根则通过阴离子交换膜,与双极膜产生的质子结合,生成亚硫酸。所以控制适当条件,可用双极膜电渗析器同时生产出亚硫酸和氢氧化钠/钾溶液。
本发明的目的是通过以下途径实现的:一种利用双极膜电渗析制备亚硫酸的方法,以亚硫酸钠/钾为原料,经过制备亚硫酸钠/钾溶液、制备亚硫酸钠/钾电渗析液、制备亚硫酸浓缩液和制备氢氧化钠/钾浓缩液的步骤,快速制备出纯度高达94.5~96.5%的亚硫酸和氢氧化钠/钾。其具体的工艺步骤如下:
(1)制备亚硫酸钠/钾溶液
先将纯净水加入到调配罐中,再按照亚硫酸钠/钾质量与纯净水体积之比为1∶9~27(kg/L)的比例投入纯度大于90%的亚硫酸钠/钾固体,在搅拌下处理10~30分钟,接着再通过孔径为1~10微米的微孔滤器。收集滤过液,即制备出亚硫酸钠/钾溶液,其质量浓度为3~10%,用于下步制备亚硫酸钠/钾电渗析液。
(2)制备亚硫酸钠/钾电渗析液
第(1)步完成后,将第(1)步制备的亚硫酸钠/钾溶液泵入到双极膜电渗析器的料液室,将纯水分别泵入酸室和碱室,将质量分数为5%的硫酸钾溶液加入极液室。启动双极膜电渗析器,控制电流密度为0.2~20A/m2,电压为20~50V,料液室、酸室和碱室的温度为5~50℃。同时观察料液室的电导率,当料液室的电导率降至1500~3000μS/cm后,分别收集料液室、碱室和酸室中的溶液,即为亚硫酸钠/钾电渗析液。对于收集的料液室溶液,为脱去亚硫酸钠/钾后的水,用于配制下批次亚硫酸钠/钾溶液;对收集的碱室溶液,即为氢氧化钠/钾溶液,用于制备氢氧化钠/钾浓缩液;对收集的酸室溶液,即为亚硫酸溶液,用于下步制备亚硫酸浓缩液。
(3)制备亚硫酸浓缩液
第(2)步完成后,将第(2)步收集的亚硫酸溶液泵入反渗透浓缩器中,控制表压为0.5~0.8MPa,进行反渗透浓缩,直至浓缩液中亚硫酸质量百分浓度为15~18%时停止反渗透。分别收集反渗透浓缩液和透过的水溶液,对收集的透过的水溶液,用于再次配制亚硫酸钠/钾溶液;对收集的反渗透浓缩液,即为亚硫酸浓缩液,其总收率为95%~98%。
(4)制备氢氧化钠/钾浓缩液
第(2)步完成后,将第(2)步收集的氢氧化钠/钾溶液泵入反渗透浓缩器中,控制表压为0.5~0.8MPa,进行反渗透浓缩,直至浓缩液中氢氧化钠/钾质量百分浓度为15~18%时停止反渗透。分别收集反渗透浓缩液和透过的水溶液,对收集的透过的水溶液,用于再次配制亚硫酸钠/钾溶液;对收集的反渗透浓缩液,即为氢氧化钠/钾浓缩液,其总收率为95%~98%。
本发明采用了上述技术手段后,主要产生了以下效果:
1、本发明制备亚硫酸的工艺中,仅以亚硫酸钠/钾和纯净水为原料,价格低廉,生产工艺简单且设备投入少。
2、本发明制备亚硫酸工艺中采用的双极膜电渗析器体积小,生产效率高,可连续运作,价格低,容易进行工业化放大。
3、制备得到的亚硫酸纯度高、收率高、质量好,同时又获得副产物氢氧化钠/钾浓缩液,原料利用率高,生产成本低。
4、本发明的整个生产过程分离条件温和,分离效率高,能实现原料的全部利用,实现溶剂的全部回收再利用,无“三废”排放,是典型的绿色工艺,适合规模化生产。
四、具体实施方式
下面结合具体实施方式,进一步说明本发明。
实施例1
(1)制备亚硫酸钠溶液
先将纯净水加入到调配罐中,再按照亚硫酸钠质量与纯净水体积之比为1∶9(kg/L)的比例投入纯度大于90%的亚硫酸钠固体,在搅拌下处理10分钟,接着再通过孔径为1微米的微孔滤器。收集滤过液,即制备出亚硫酸钠溶液,其质量浓度为3%,用于下步制备亚硫酸钠电渗析液。
(2)制备亚硫酸钠电渗析液
第(1)步完成后,将第(1)步制备的亚硫酸钠溶液泵入到双极膜电渗析器的料液室,将纯水分别泵入酸室和碱室,将质量分数为5%的硫酸钾溶液加入极液室。启动双极膜电渗析器,控制电流密度为0.2A/m2,电压为20V,料液室、酸室和碱室的温度为5℃。同时观察料液室的电导率,当料液室的电导率降至1500μS/cm后,分别收集料液室、碱室和酸室中的溶液,即为亚硫酸钠电渗析液。对于收集的料液室溶液,为脱去亚硫酸钠后的水,用于配制下批次亚硫酸钠溶液;对收集的碱室溶液,即为氢氧化钠溶液,用于制备氢氧化钠浓缩液;对收集的酸室溶液,即为亚硫酸溶液,用于下步制备亚硫酸浓缩液。
(3)制备亚硫酸浓缩液
第(2)步完成后,将第(2)步收集的亚硫酸溶液泵入反渗透浓缩器中,控制表压为0.5MPa,进行反渗透浓缩,直至浓缩液中亚硫酸质量百分浓度为15%时停止反渗透。分别收集反渗透浓缩液和透过的水溶液,对收集的透过的水溶液,用于再次配制亚硫酸钠溶液;对收集的反渗透浓缩液,即为亚硫酸浓缩液,其总收率为95%~98%。
(4)制备氢氧化钠浓缩液
第(2)步完成后,将第(2)步收集的氢氧化钠溶液泵入反渗透浓缩器中,控制表压为0.5MPa,进行反渗透浓缩,直至浓缩液中氢氧化钠质量百分浓度为15%时停止反渗透。分别收集反渗透浓缩液和透过的水溶液,对收集的透过的水溶液,用于再次配制亚硫酸钠溶液;对收集的反渗透浓缩液,即为氢氧化钠浓缩液,其总收率为95%~98%。
实施例2
(1)制备亚硫酸钾溶液
先将纯净水加入到调配罐中,再按照亚硫酸钾质量与纯净水体积之比为1∶18(kg/L)的比例投入纯度大于90%的亚硫酸钾固体,在搅拌下处理20分钟,接着再通过孔径为5微米的微孔滤器。收集滤过液,即制备出亚硫酸钾溶液,其质量浓度为6%,用于下步制备亚硫酸钾电渗析液。
(2)制备亚硫酸钾电渗析液
第(1)步完成后,将第(1)步制备的亚硫酸钾溶液泵入到双极膜电渗析器的料液室,将纯水分别泵入酸室和碱室,将质量分数为5%的硫酸钾溶液加入极液室。启动双极膜电渗析器,控制电流密度为10A/m2,电压为35V,料液室、酸室和碱室的温度为25℃。同时观察料液室的电导率,当料液室的电导率降至2200μS/cm后,分别收集料液室、碱室和酸室中的溶液,即为亚硫酸钾电渗析液。对于收集的料液室溶液,为脱去亚硫酸钾后的水,用于配制下批次亚硫酸钾溶液;对收集的碱室溶液,即为氢氧化钾溶液,用于制备氢氧化钾浓缩液;对收集的酸室溶液,即为亚硫酸溶液,用于下步制备亚硫酸浓缩液。
(3)制备亚硫酸浓缩液
第(2)步完成后,将第(2)步收集的亚硫酸溶液泵入反渗透浓缩器中,控制表压为0.65MPa,进行反渗透浓缩,直至浓缩液中亚硫酸质量百分浓度为16%时停止反渗透。分别收集反渗透浓缩液和透过的水溶液,对收集的透过的水溶液,用于再次配制亚硫酸钾溶液;对收集的反渗透浓缩液,即为亚硫酸浓缩液,其总收率为95%~98%。
(4)制备氢氧化钾浓缩液
第(2)步完成后,将第(2)步收集的氢氧化钾溶液泵入反渗透浓缩器中,控制表压为0.65MPa,进行反渗透浓缩,直至浓缩液中氢氧化钾质量百分浓度为16%时停止反渗透。分别收集反渗透浓缩液和透过的水溶液,对收集的透过的水溶液,用于再次配制亚硫酸钾溶液;对收集的反渗透浓缩液,即为氢氧化钾浓缩液,其总收率为95%~98%。
实施例3
(1)制备亚硫酸钠溶液
先将纯净水加入到调配罐中,再按照亚硫酸钠质量与纯净水体积之比为1∶27(kg/L)的比例投入纯度大于90%的亚硫酸钠固体,在搅拌下处理30分钟,接着再通过孔径为10微米的微孔滤器。收集滤过液,即制备出亚硫酸钠溶液,其质量浓度为10%,用于下步制备亚硫酸钠电渗析液。
(2)制备亚硫酸钠电渗析液
第(1)步完成后,将第(1)步制备的亚硫酸钠溶液泵入到双极膜电渗析器的料液室,将纯水分别泵入酸室和碱室,将质量分数为5%的硫酸钾溶液加入极液室。启动双极膜电渗析器,控制电流密度为20A/m2,电压为50V,料液室、酸室和碱室的温度为50℃。同时观察料液室的电导率,当料液室的电导率降至3000μS/cm后,分别收集料液室、碱室和酸室中的溶液,即为亚硫酸钠电渗析液。对于收集的料液室溶液,为脱去亚硫酸钠后的水,用于配制下批次亚硫酸钠溶液;对收集的碱室溶液,即为氢氧化钠溶液,用于制备氢氧化钠浓缩液;对收集的酸室溶液,即为亚硫酸溶液,用于下步制备亚硫酸浓缩液。
(3)制备亚硫酸浓缩液
第(2)步完成后,将第(2)步收集的亚硫酸溶液泵入反渗透浓缩器中,控制表压为0.8MPa,进行反渗透浓缩,直至浓缩液中亚硫酸质量百分浓度为18%时停止反渗透。分别收集反渗透浓缩液和透过的水溶液,对收集的透过的水溶液,用于再次配制亚硫酸钠溶液;对收集的反渗透浓缩液,即为亚硫酸浓缩液,其总收率为95%~98%。
(4)制备氢氧化钠浓缩液
第(2)步完成后,将第(2)步收集的氢氧化钠溶液泵入反渗透浓缩器中,控制表压为0.8MPa,进行反渗透浓缩,直至浓缩液中氢氧化钠质量百分浓度为18%时停止反渗透。分别收集反渗透浓缩液和透过的水溶液,对收集的透过的水溶液,用于再次配制亚硫酸钠溶液;对收集的反渗透浓缩液,即为氢氧化钠浓缩液,其总收率为95%~98%。
Claims (1)
1.一种利用双极膜电渗析技术制备亚硫酸的方法,其特征在于具体的工艺步骤如下:
(1)制备亚硫酸钠/钾溶液
先将纯净水加入到调配罐中,再按照亚硫酸钠/钾质量与纯净水体积之比为1∶9~27(kg/L)的比例投入纯度大于90%的亚硫酸钠/钾固体,在搅拌下处理10~30分钟,接着再通过孔径为1~10微米的微孔滤器,收集滤过液,即制备出亚硫酸钠/钾溶液,其质量浓度为3~10%,用于下步制备亚硫酸钠/钾电渗析液;
(2)制备亚硫酸钠/钾电渗析液
第(1)步完成后,将第(1)步制备的亚硫酸钠/钾溶液泵入到双极膜电渗析器的料液室,将纯水分别泵入酸室和碱室,将质量分数为5%的硫酸钾溶液加入极液室,启动双极膜电渗析器,控制电流密度为0.2~20A/m2,电压为20~50V,料液室、酸室和碱室的温度为5~50℃,同时观察料液室的电导率,当料液室的电导率降至1500~3000μS/cm后,分别收集料液室、碱室和酸室中的溶液,即为亚硫酸钠/钾电渗析液,对于收集的料液室溶液,为脱去亚硫酸钠/钾后的水,用于配制下批次亚硫酸钠/钾溶液;对收集的碱室溶液,即为氢氧化钠/钾溶液,用于制备氢氧化钠/钾浓缩液;对收集的酸室溶液,即为亚硫酸溶液,用于下步制备亚硫酸浓缩液;
(3)制备亚硫酸浓缩液
第(2)步完成后,将第(2)步收集的亚硫酸溶液泵入反渗透浓缩器中,控制表压为0.5~0.8MPa,进行反渗透浓缩,直至浓缩液中亚硫酸质量百分浓度为15~18%时停止反渗透,分别收集反渗透浓缩液和透过的水溶液,对收集的透过的水溶液,用于再次配制亚硫酸钠/钾溶液;对收集的反渗透浓缩液,即为亚硫酸浓缩液,其总收率为95%~98%;
(4)制备氢氧化钠/钾浓缩液
第(2)步完成后,将第(2)步收集的氢氧化钠/钾溶液泵入反渗透浓缩器中,控制表压为0.5~0.8MPa,进行反渗透浓缩,直至浓缩液中氢氧化钠/钾质量百分浓度为15~18%时停止反渗透,分别收集反渗透浓缩液和透过的水溶液,对收集的透过的水溶液,用于再次配制亚硫酸钠/钾溶液;对收集的反渗透浓缩液,即为氢氧化钠/钾浓缩液,其总收率为95%~98%。
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