CN116675555A - 一种硅藻土基分级多孔隔热陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硅藻土基分级多孔隔热陶瓷，其是以硅藻土为三维骨架的多孔陶瓷，在保留硅藻土大部分纳米级孔隙的同时，通过造孔剂形成新的微米级孔隙，孔径分布在0.05‑10μm，在其内部还分布有原位生成的立体三维结构的多孔纳米MgO。该硅藻土基分级多孔隔热陶瓷由改性硅藻土、白云石、Al2O3和V2O5制备而成；其中，各组分的质量份数或质量百分比如下：改性硅藻土为450～750份，白云石为150～450份，Al2O3为100份，V2O5占三者(改性硅藻土、白云石和Al2O3)总质量的0.5～2％。本发明所制备的硅藻土基分级多孔隔热陶瓷具有高孔隙率，高强度和低热导率等特点，在保留硅藻土多孔特性的同时给予其一定的强度，同时具备工艺制备简单、成本低等特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种硅藻土基分级多孔隔热陶瓷及其制备方法，该材料属于多孔陶瓷领域，可应用于中高温隔热材料领域。
背景技术
多孔陶瓷是一种富含气孔的陶瓷基复合材料，除了具有陶瓷材料本身的耐高温、耐腐蚀和不老化等性能外，还具有其它致密材料不具备的优异特性，如轻质、吸声、隔热、吸收能量、高比表面积等。这些性能使得多孔陶瓷可以在过滤净化、催化剂附载、吸声、减震、防火和保温等方面具有良好的应用。就其隔热保温性能而言，由于陶瓷本身的热导率较低，多孔结构内充斥的气体又极大地增强了材料的隔热性能，使得多孔陶瓷可以作为高温绝热材料被应用于建筑、航天、仓储、机械等领域。
硅藻土是海洋或湖泊中生长的硅藻类的残骸在水底沉积，经过地质作用而逐渐形成的一种非金属矿产，其主要成分为SiO2，硅藻土是由形体极微小的单细胞藻类—硅藻死亡后的硅酸盐遗骸沉积而成的硅质沉积岩，本质是含水的非晶质SiO2，具有大量天然的微孔，同时硅藻土来源广泛，使得其价格低廉，加之其本身具有大量微孔，熔点高，是制备多孔隔热材料的理想原料。
当前工业上常用的多孔陶瓷材料的制备方法主要有发泡法、颗粒堆积法等。但以上制备方法均有其局限性，发泡法对原料要求较高，工艺条件不易控制；颗粒堆积法的获得的制品气孔率较低。张海军等人(CN106187308A)通过发泡法以及注浆成型法制备出了孔隙率达到65％的硅藻土基多孔陶瓷，但是其耐压强度最高仅能达到2.5MPa，难以达到实际应用的强度。因此，获取力学强度较高的多孔硅藻土陶瓷是急需解决的问题。
发明内容
针对当下多孔隔热陶瓷材料强度不足工艺流程复杂以及高成本的问题，本发明提供了一种硅藻土基分级多孔隔热陶瓷，通过微纳米分级孔隙的协同作用，具有高孔隙率，高强度和低热导率等特点。
本发明为解决上述提出的问题所采用的技术方案为：
一种硅藻土基分级多孔隔热陶瓷，其是以硅藻土为三维骨架的多孔陶瓷，在保留硅藻土大部分纳米级孔隙的同时，通过造孔剂形成新的微米级孔隙，纳米级孔隙和微米级孔隙的孔径分布在0.05～10μm范围内。其中，纳米级孔隙小于1μm，一般在0.05～1μm范围内；微米级孔隙不小于1μm，一般在1～10μm范围内。
按上述方案，所述硅藻土基分级多孔隔热陶瓷呈薄板状，厚度为1～10mm，在其内部分布着原位生成的立体三维结构的多孔纳米MgO。
按上述方案，所述硅藻土基分级多孔隔热陶瓷的孔隙度为44％～62％，压缩强度为17～30MPa，300℃热导率为0.09～0.23W/(m·K)。
本发明还提供一种上述硅藻土基分级多孔隔热陶瓷的制备方法，由改性硅藻土、白云石、Al2O3和V2O5制备而成。其中，各组分的质量份数或质量百分比如下：改性硅藻土为450～750份，白云石为150～450份，Al2O3为100份，V2O5占三者(改性硅藻土、白云石和Al2O3)总质量的0.5～2％。该制备方法在保留硅藻土多孔特性的同时给予其一定的强度，同时具备工艺制备简单、成本低等特点。
上述硅藻土基分级多孔隔热陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
(1)硅藻土改性：将硅藻土粉末置于马弗炉中焙烧，后用稀盐酸浸泡清洗并干燥，得到改性硅藻土；
(2)备料：按质量份数和质量百分比计，称取原料：改性硅藻土、白云石、Al2O3和V2O5粉，备用；其中，改性硅藻土为450～750份，白云石为150～450份，Al2O3为100份，V2O5占三者总质量的0.5-2％；
(3)行星球磨：将上述称取的改性硅藻土、白云石、Al2O3和V2O5粉混合进行行星球磨，得到混合粉末A；
(4)造粒：将混合粉末A置于研磨钵中，滴加聚乙烯醇溶液均匀研磨，过筛得到粒度均匀的混合粉末B；
(5)冷等静压：将混合粉末B采用冷等静压压制成厚1～10mm方坯；
(6)烧结：将步骤(5)所得方坯进行阶梯式烧结，烧结完成后冷却至室温，得到硅藻土基分级多孔隔热陶瓷。
按上述方案，步骤(1)中，马弗炉以升温速率1～5℃/min升温至焙烧温度300～500℃，焙烧1～4h，然后在质量分数为5～15％的稀盐酸中浸泡清洗除去氧化物杂质并干燥。
按上述方案，步骤(2)中，按质量份数计，改性硅藻土为450～750份，白云石为150～450份，Al2O3为100份，改性硅藻土和白云石之和为900份。
按上述方案，步骤(3)中，行星球磨的工艺参数为：球料比2～3:1，转速150～300r/min，球磨时间6～18h。
按上述方案，步骤(4)中，聚乙烯醇溶液的质量分数为5～10％，添加量为混合粉末A质量的1～5％。
按上述方案，步骤(5)中，采用5～20MPa的压力压制60～180s得到方坯。
按上述方案，步骤(6)中，烧结气氛为氮气气氛或氩气气氛等惰性气氛；烧结过程中，阶梯式烧结制度为：500～550℃为第一个阶梯，升温速率为1～3℃/min，保温100～150min；680～720℃为第二个阶梯，升温速率为2～4℃/min，保温40～80min；850～1150℃为第三个阶梯，升温速率为0.5～1.5℃/min，保温100～140min。该烧结步骤中，采用低升温速率升温到500-550℃阶段保温1～3h，确保粘结剂均匀分解，并且减小固化带来坯体的变形；680～720℃以后，到达V2O5的熔点，此时V2O5处于液态，有助于固相的润湿连接。此后，在850～1150℃，白云石开始进行两步分解，一部分产生CO2气体排出起到造孔剂的作用，一部分生成CaO与MgO，在促进烧结过程的同时与硅藻土反应生成具有一定强度和保温性能的硅酸钙，透辉石以及其他硅酸盐。
与现有的隔热陶瓷材料及其制备方法来比，本发明的高孔隙率，高强度，低热导率硅藻土基多孔隔热陶瓷材料具有如下的优点：
(1)本发明所述硅藻土基分级多孔隔热陶瓷具有良好隔热性能和明显的分级多孔结构，同时显示出层与层之间的多孔立体三维结构，特殊的结构赋予其较高的孔隙率，可以有效降低材料的热导率，在保留硅藻土本身纳米孔结构的同时通过造孔剂形成新的微米孔隙，与纯硅藻土陶瓷相比压缩强度提高了45％左右，热导率降低了50％左右。
(2)本发明采用白云石作为造孔剂，既可以形成微米级孔隙提高其孔隙率，又同时引入CaCO3和MgCO3，起到造孔剂和烧结助剂的双重作用，提供CaO和MgO与硅藻土反应生成具有一定强度和隔热性能的硅酸钙以及其他硅酸盐，并且还可以原位生成位于层状结构中间的三维结构的多孔纳米级MgO，通过微纳分级多孔协同作用大大增加孔隙率及其隔热效果。
(3)本发明采用反应烧结法，通过分步烧结的方式，严格控制其反应和烧结区间，在给予其一定强度的同时，减少坯体的变形。此外，V2O5作为烧结助剂达到熔点后产生液相，有助于固相间的润湿，形成固液相烧结，降低反应烧结温度。
附图说明
图1为本发明所述硅藻土基分级多孔隔热陶瓷的X射线衍射图；分别对应实施例1，实施例5，实施例6以及对比例1；
图2、图3及图4为实施例1所得硅藻土基分级多孔隔热陶瓷的断口形貌的扫描电镜图；
图5为实施例1所得硅藻土基分级多孔隔热陶瓷中立体三维结构MgO的局部微观图；
图6为实施例1所得硅藻土基分级多孔隔热陶瓷的立体三维结构的EDS图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明不仅仅局限于下述的实施例。
下述实施例中，所述硅藻土SiO2含量不低于85％；白云石与Al2O3纯度为99wt％；V2O5的纯度为99.99wt％；稀盐酸的质量分数为10％；聚乙烯醇溶液的质量分数为5～10％，添加量为混合粉末A质量的1～5％范围内即可，具体添加量可以在3％左右。
下述实施例中，厚度1mm左右的硅藻土基分级多孔隔热陶瓷薄板用于热导测试及扫描电镜等测试；厚度10mm左右的薄板用于压缩强度的测试等。
实施例1
一种硅藻土基分级多孔隔热陶瓷，其制备方法的具体步骤如下：
(1)硅藻土改性：称取过量硅藻土置于马弗炉中，以升温速率2℃/min升温至温度400℃进行焙烧，焙烧2h，然后用稀盐酸浸泡清洗，干燥后得到改性硅藻土；
(2)备料：按如下质量份数和质量百分比备料，改性硅藻土为600份，白云石为300份，Al2O3为100份，V2O5占三者总质量的0.5％；
(3)行星球磨：将上述改性硅藻土、白云石、Al2O3和V2O5粉进行行星球磨，球料比2:1，转速220r/min，球磨时间12h得到混合粉末A；
(4)造粒：将混合粉末A置于研磨钵中，滴加质量分数为8％的聚乙烯醇溶液均匀研磨，过100目筛，得到粒度均匀的混合粉末B；
(5)冷等静压：将混合粉末B采用5MPa的压力压制120s，分别制得厚1mm和10mm方坯；
(6)采用阶梯式烧结的方式对步骤(5)所得方坯进行烧结，烧结完成后冷却至室温，得到厚度分别为1mm左右和10mm左右的硅藻土基分级多孔隔热陶瓷薄板；其中，烧结气氛为氮气气氛，阶梯式烧结制度为：550℃为第一个阶梯，升温速率为2℃/min，保温120min；720℃为第二个阶梯，升温速率为3℃/min，保温60min；950℃为第三个阶梯，升温速率为1℃/min，保温120min。
结合图2，图3和图4扫描电镜和可知：本实施例所制备的硅藻土基分级多孔隔热陶瓷材料具有明显的层状结构(见图3)，厚度为1μm左右，一般在0.5～3μm范围内，同时显示出多孔陶瓷的明显特征，孔尺寸除硅藻土本身所有的纳米级孔外，还存在造孔剂产生的微米级孔隙(局部图见图4)，大小由300nm～10μm不等(其中，纳米级孔隙小于1μm，在300nm～1μm范围内；微米级孔隙在1～10μm范围内)(见图2箭头所指)。由图5局部区域图和图6三维结构区域EDS图可知：原位反应所得的多孔物质为MgO，呈现出立体三维结构分布于层状结构之间，孔径大小由50～600nm不等(见图2和图3中圈出的多孔团状)。
经热物性能检测可知：本实施例1所得硅藻土基分级多孔隔热陶瓷300℃热导率为0.09W·m-1·K-1，孔隙率达到了62％，压缩强度达到了27MPa。
实施例2
在实施例1的基础上，步骤(6)中最高烧结温度由950℃更改为850℃，制备方法中其他参数不变。
实施例3
在实施例1的基础上，最高烧结温度由950℃更改为1050℃，制备方法中其他参数不变。
实施例4
在实施例1的基础上，最高烧结温度由950℃更改为1150℃，制备方法中其他参数不变。
实施例5
一种硅藻土基分级多孔隔热陶瓷，其制备方法的具体步骤如下：
(1)硅藻土改性：称取过量硅藻土置于马弗炉中，以升温速率2℃/min升温至温度400℃进行焙烧，焙烧2h，然后用稀盐酸浸泡清洗，干燥后得到改性硅藻土；
(2)备料：按如下质量份数和质量百分比备料，改性硅藻土为450份，白云石为450份，Al2O3为100份，V2O5占三者总质量的0.5％；
(3)行星球磨：将上述改性硅藻土、白云石、Al2O3和V2O5粉进行行星球磨，球料比2:1，转速220r/min，球磨时间12h得到混合粉末A；
(4)造粒：将混合粉末A置于研磨钵中，滴加质量分数为8％的聚乙烯醇溶液均匀研磨，过100目筛，得到粒度均匀的混合粉末B；
(5)冷等静压：将混合粉末B采用5MPa的压力压制120s，得到厚1mm和10mm方坯；
(6)采用阶梯式烧结的方式对方坯进行烧结，烧结完成后冷却至室温，得到硅藻土基分级多孔隔热陶瓷；其中，烧结气氛为氮气气氛，阶梯式烧结制度为：550℃为第一个阶梯，升温速率为2℃/min，保温120min；720℃为第二个阶梯，升温速率为3℃/min，保温60min；950℃为第三个阶梯，升温速率为1℃/min，保温120min。
实施例6
一种硅藻土基分级多孔隔热陶瓷，其制备方法的具体步骤如下：
(1)硅藻土改性：称取过量硅藻土置于马弗炉中，以升温速率2℃/min升温至温度400℃进行焙烧，焙烧2h，然后用稀盐酸浸泡清洗，干燥后得到改性硅藻土；
(2)备料：按如下质量份数和质量百分比备料，改性硅藻土为750份，白云石为150份，Al2O3为100份，V2O5占三者总质量的0.5％；
(3)行星球磨：将上述改性硅藻土、白云石、Al2O3和V2O5粉进行行星球磨，球料比2:1，转速220r/min，球磨时间12h得到混合粉末A；
(4)造粒：将混合粉末A置于研磨钵中，滴加质量分数为8％的聚乙烯醇溶液均匀研磨，过100目筛，得到粒度均匀的混合粉末B；
(5)冷等静压：将混合粉末B采用5MPa的压力压制120s，分别制得厚1mm和10mm方坯；
(6)采用阶梯式烧结的方式对方坯进行烧结，烧结完成后冷却至室温，得到硅藻土基分级多孔隔热陶瓷；其中，烧结气氛为氮气气氛，阶梯式烧结制度为：550℃为第一个阶梯，升温速率为2℃/min，保温120min；720℃为第二个阶梯，升温速率为3℃/min，保温60min；950℃为第三个阶梯，升温速率为1℃/min，保温120min。
经测试，实施例1-6所得硅藻土基多孔陶瓷采用排水法测得的孔隙率为44％～65％，万能试验机测得的压缩强度为17～50MPa，300℃热导率为0.09～0.23W/(m·K)。其中，实施例5所得硅藻土基分级多孔隔热陶瓷300℃热导率为0.13W·m-1·K-1，孔隙率达到了54％，压缩强度达到了18MPa，孔隙率和压缩强度相对实施例1稍有下降，这可能是由于实施例5添加的白云石相对于实施例1稍多，生成更多氧化镁堵塞了少量造孔剂产生的微米孔；实施例6所得硅藻土基分级多孔隔热陶瓷可能是由于添加的白云石相对于实施例1较少，造孔剂提升性能效果弱于实施例1，不过由于微纳米孔隙的协同作用，虽然孔隙率仅为51％，但热导率仍达到0.12W/(m·K)，压缩强度达到22MPa。
对比例1
一种常压烧结硅藻土陶瓷，其制备方法的具体步骤如下：
(1)硅藻土改性：称取过量硅藻土置于马弗炉中，以升温速率2℃/min升温至温度400℃进行焙烧，焙烧2h，然后用稀盐酸浸泡清洗，干燥后得到改性硅藻土；
(2)备料：按如下质量份数和质量百分比备料，改性硅藻土为900份，Al2O3为100份，V2O5占三者总质量的0.5％；
(3)行星球磨：将上述改性硅藻土、Al2O3和V2O5粉进行行星球磨，球料比2:1，转速220r/min，球磨时间12h得到混合粉末A；
(4)造粒：将混合粉末A置于研磨钵中，滴加质量分数为5％的聚乙烯醇溶液均匀研磨，过100目筛，得到粒度均匀的混合粉末B；
(5)冷等静压：将混合粉末B采用10MPa的压力压制120s，分别制得厚1mm和10mm方坯；
(6)采用阶梯式烧结的方式对方坯进行烧结，烧结完成后冷却至室温，得到硅藻土陶瓷；其中，烧结气氛为氮气气氛，阶梯式烧结制度为：550℃为第一个阶梯，升温速率为2℃/min，保温120min；720℃为第二个阶梯，升温速率为3℃/min，保温60min；1050℃为第三个阶梯，升温速率为1℃/min，保温120min。
结合图1X射线衍射分析表明：实施例1，实施例5以及实施例6所制备的硅藻土基分级多孔隔热陶瓷材料具有SiO2，MgO以及硅酸盐的强度峰，证实该材料中含有这几种物质。而对比例中仅存在SiO2的强度峰，Al2O3含量过少或主要为无定形态，因此并未出现明显衍射峰。
经测试，对比例1在未添加造孔剂的条件下，所制备的硅藻土陶瓷的孔隙率为42％，热导率为0.32W/(m·K)，压缩强度为16MPa，在各项性能上均弱于实施例制备的分级多孔硅藻土陶瓷。
综上所述，本发明所述硅藻土基分级多孔隔热陶瓷解决了硅藻土陶瓷孔隙率不足，强度低以及热导率较高的缺点，做到了较高孔隙率，高强度以及中高温条件下的低热导率。本发明所述硅藻土基分级多孔隔热陶瓷基于硅藻土本身孔隙的存在以及多孔纳米MgO结构的引入，与造孔剂形成的微米级孔隙协同作用，可以赋予其更好的隔热效果，在保证具备隔热及吸附性能的同时具备低成本以及流程简单的优点，成为可以广泛应用于中高温条件下的炉体墙体隔热材料。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例以及具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本领域的技术人员在本发明的技术范围内，想到的局部调整，都应涵盖本发明的保护范围内，所以本发明的保护范围以权利要求为准，且不限于上述较佳实施例，在其范围内的各个方案都应受本发明约束。
Claims (9)
1.一种硅藻土基分级多孔隔热陶瓷，其特征在于它是以硅藻土为三维骨架的多孔陶瓷，在保留硅藻土大部分纳米级孔隙的同时，通过造孔剂形成新的微米级孔隙，孔径分布在0.05～10μm；并且，内部分布有原位生成的立体三维结构的多孔纳米MgO。
2.根据权利要求1所述的一种硅藻土基分级多孔隔热陶瓷，其特征在于所述硅藻土基分级多孔隔热陶瓷呈薄板状；并且，所述硅藻土基分级多孔隔热陶瓷的孔隙度为40％～65％，压缩强度为17～30MPa，300℃热导率为0.09～0.25W/(m·K)。
3.权利要求1所述的硅藻土基分级多孔隔热陶瓷的制备方法，其特征在于由改性硅藻土、白云石、Al2O3和V2O5制备而成；其中，各组分的质量份数或质量百分比如下：改性硅藻土为450～750份，白云石为150～450份，Al2O3为100份，V2O5占改性硅藻土、白云石和Al2O3三者总质量的0.5～2％。
4.权利要求1所述的硅藻土基分级多孔隔热陶瓷的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)硅藻土改性：将硅藻土粉末置于马弗炉中焙烧，后用稀盐酸浸泡清洗并干燥，得到改性硅藻土；
(2)备料：按质量份数和质量百分比计，称取原料：改性硅藻土、白云石、Al2O3和V2O5粉，备用；其中，改性硅藻土为450～750份，白云石为150～450份，Al2O3为100份，V2O5占三者总质量的0.5～2％；
(3)行星球磨：将上述称取的改性硅藻土、白云石、Al2O3和V2O5粉混合进行行星球磨，得到混合粉末A；
(4)造粒：将混合粉末A置于研磨钵中，滴加聚乙烯醇溶液均匀研磨，过筛得到粒度均匀的混合粉末B；
(5)冷等静压：将混合粉末B采用冷等静压压制成厚1-10mm方坯；
(6)烧结：将步骤(5)所得方坯进行阶梯式烧结，烧结完成后冷却至室温，得到硅藻土基分级多孔隔热陶瓷。
5.根据权利要求4所述的硅藻土基分级多孔隔热陶瓷的制备方法，其特征在于步骤(1)中，马弗炉以升温速率1～5℃/min升温至焙烧温度300～500℃，焙烧1～4h，然后在质量分数为5～15％的稀盐酸中浸泡清洗并干燥。
6.根据权利要求4所述的硅藻土基分级多孔隔热陶瓷的制备方法，其特征在于步骤(3)中，行星球磨的工艺参数为：球料比2～3:1，转速150～300r/min，球磨时间6～18h。
7.根据权利要求4所述的硅藻土基分级多孔隔热陶瓷的制备方法，其特征在于步骤(4)中，聚乙烯醇溶液的质量分数为5～10％，添加量为混合粉末A质量的1～5％。
8.根据权利要求4所述的硅藻土基分级多孔隔热陶瓷的制备方法，其特征在于步骤(5)中，采用5～20MPa的压力压制60～180s得到方坯。
9.根据权利要求4所述的硅藻土基分级多孔隔热陶瓷的制备方法，其特征在于步骤(6)中，烧结气氛为氮气气氛或氩气气氛等惰性气氛；烧结过程中，阶梯式烧结制度为：500～550℃为第一个阶梯，升温速率为1～3℃/min，保温100～150min；680～720℃为第二个阶梯，升温速率为2～4℃/min，保温40～80min；850～1150℃为第三个阶梯，升温速率为0.5～1.5℃/min，保温100～140min。
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