CN111018507A - 一种高温电炉隔热保温多孔陶瓷内衬的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种高温电炉隔热保温多孔陶瓷内衬的制备方法，涉及陶瓷材料领域，具体如下：制备多孔纳米碳化硅组分，将ρ‑氧化铝、硅藻土、多孔纳米碳化硅组分、氧化钇干磨45‑50h，加入到去离子水中，再加入氟化铝、三氧化钼、聚丙烯酰胺分散剂，湿磨15‑20h，得到流动性能良好的浆料，将浆料转移至真空干燥箱中，40‑45℃负压排掉浆料中的空气，再于氮气保护下将浆料注入模具中，将模具置于液氮中冷冻10‑20min待内部浆料完全冻结后，转移入真空冷冻干燥机中，缓慢降温至零下50‑55℃，并在真空度50‑100Pa的条件下冷冻干燥20‑24h，取出脱模，得到胚体，将粗胚置于真空碳管炉中烧结，本发明多孔陶瓷内衬抗压强度高，孔隙率高，导热系数低，密度小，重烧线收缩率低。

Description

一种高温电炉隔热保温多孔陶瓷内衬的制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷材料领域，具体涉及一种高温电炉隔热保温多孔陶瓷内衬的制备方法。
背景技术
电炉是把炉内的电能转化为热量对工件加热的加热炉，电炉可分为电阻炉、感应炉、电弧炉、等离子炉、电子束炉等。同燃料炉比较，电炉的优点有：炉内气氛容易控制；物料加热快；加热温度高；温度容易控制；生产过程较易实现机械化和自动化；劳动卫生条件好；热效率高；产品质量好，且更加环保，有利于缓解日趋严重的环境问题。
多孔陶瓷材料是以刚玉砂、碳化硅、堇青石等优质原料为主料、经过成型和特殊高温烧结工艺制备的一种具有开孔孔径、高开口气孔率的一种多孔性陶瓷材料、具有耐高温，高压、抗酸、碱和有机介质腐蚀，良好的生物惰性、可控的孔结构及高的开口孔隙率、使用寿命长、产品再生性能好等优点，可以适用于各种介质的精密过滤与分离、高压气体排气消音、气体分布及电解隔膜等，由于多孔陶瓷具有巨大的气孔率和低的基体热传导系数，其最传统的应用是作为隔热材料。传统的窑炉、高温电炉其内衬多为多孔陶瓷，但是现有的单相多孔陶瓷，孔隙率低，而且高温下稳定性较差，一直阻碍其进一步应用。
中国专利CN108558412 A公开了一种多孔氮化硅陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：(1)按照重量百分数计算，称取氮化硅粉体60～90％、改性二氧化钛1～20％与纳米氧化镁2～6％，混合均匀得到混合料；(2)将步骤(1)的混合料加入到质量浓度为0.5％～10％聚乙二醇溶液中，进行球磨，球磨时间为2～24h，浆料烘干、过筛，然后模压成型为坯件；(3)将坯件在氮气气氛下快速升温到1100℃，再慢速升温到1400℃，然后以1℃/min的升温速度升温到1500～1650℃，保温1～10小时，烧结过程中始终通入流动氮气，最后随炉冷却，即可；其中，改性二氧化钛主要由二氧化钛、秸秆粉与羟甲基纤维素制备得到。该制备方法烧结温度较低，获得的多孔氮化硅陶瓷材料气孔率高且断裂韧性高。
中国专利CN 103044065 A公开了一种采用发泡原位凝固法制备多孔氧化物陶瓷(硅酸铝、莫来石、氧化铝陶瓷)，所述多孔硅酸铝、莫来石、氧化铝陶瓷分别以高岭土、铝矾土、硅微粉、氧化铝、石英为原料，以金属铝粉、松香皂或十二烷基硫酸钠、聚乙烯醇或羧甲基纤维素钠、琼脂为产气剂、发泡剂、稳泡剂和成型剂，采用以下步骤制备：1、陶瓷浆料的制备；2、浆料的发泡；3、浆料原位注凝成型；4、成型后坯体干燥、烧成。该发明提供的多孔氧化物陶瓷保温材料孔隙分布均匀，具有良好的保温和抗热震性能。该方法工艺简单、成本低，可制备出不同温度(1200～1600℃)下使用的高温窑炉保温隔热材料，长期使用中不粉化、不开裂，提高了现有窑炉保温隔热材料的使用寿命。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种高温电炉隔热保温多孔陶瓷内衬的制备方法。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种高温电炉隔热保温多孔陶瓷内衬的制备方法，具体如下：
(1)向乙醇水溶液中滴加稀盐酸调整pH至2-3，300-500r/min机械搅拌下将正硅酸乙酯滴加进入，滴毕后继续搅拌30-40min后，调整转速至100-200r/min滴加氨水至体系pH至9-10，反应5-10h后，得到二氧化硅凝胶，室温静置25-30h，将二氧化硅凝胶浸入到无水乙醇中老化3-5d后，再用正己烷置换3次，每次12-15h，取出80-100℃干燥10-15h，研磨成粉后与炭黑、微量纳米碳化硅混合均匀，氮气保护下，1400-1500℃反应2-5h，得到多孔纳米碳化硅组分；
(2)将ρ-氧化铝、硅藻土、上述多孔纳米碳化硅组分、氧化钇在行星球磨机中以300-500r/min的转速干磨45-50h，加入到去离子水中，再加入氟化铝、三氧化钼、聚丙烯酰胺分散剂，湿磨15-20h，得到流动性能良好的浆料，将浆料转移至真空干燥箱中，40-45℃负压排掉浆料中的空气，再于氮气保护下将浆料注入模具中，将模具置于液氮中冷冻10-20min待内部浆料完全冻结后，转移入真空冷冻干燥机中，缓慢降温至零下50-55℃，并在真空度50-100Pa的条件下冷冻干燥20-24h，取出脱模，得到胚体；
(3)将粗胚置于真空碳管炉中，一次升温至180-250℃保温烧结1-3h，二次升温至550-600℃保温烧结2-5h，三次升温至1000-1100℃保温烧结2-5h，四次升温至1500-1600℃保温烧结5-6h，五次升温至1800-1850℃保温烧结1-1.5h，炉冷至室温，表面打磨光滑即可得到成品。
进一步地，步骤(1)中乙醇水溶液的质量浓度为24-30％。
进一步地，步骤(1)中老化的温度为40-50℃。
进一步地，步骤(1)干燥后的二氧化硅凝胶与炭黑的重量比为1：1.2-1.5。
进一步地，步骤(2)中ρ-氧化铝、硅藻土、上述多孔纳米碳化硅组分、氧化钇的重量比为50-55：20-25：30-40：8-14。
进一步地，步骤(2)中氟化铝、三氧化钼的重量比为1：1。
进一步地，步骤(2)中聚丙烯酰胺分散剂的用量为ρ-氧化铝、硅藻土、多孔纳米碳化硅组分、氧化钇总重量的0.8-1％。
进一步地，步骤(2)中降温速度为2℃/min。
进一步地，步骤(3)中真空碳管炉的真空度为10-15Pa。
进一步地，步骤(3)中一次升温速度为5℃/min，二次升温、三次升温、四次升温速度均为10℃/min，五次升温速度为2℃/min。
(三)有益效果
本发明提供了一种高温电炉隔热保温多孔陶瓷内衬的制备方法具有以下有益效果：
本发明利用ρ-氧化铝作为胶黏剂，并提供铝源，以硅藻土提供硅源，同时利用硅藻土自身的天然孔结构作为造孔剂来制备多孔结构的的莫来石组分，氟化铝、三氧化钼做为晶须生长助剂，在烧结过程中可以形成交联互锁的网络状结构，使得所形成的莫来石陶瓷组分具有高孔隙率和力学强度，本发明中制得的莫来石陶瓷组分和多孔纳米碳化硅组分具有相近热膨胀系数和良好化学相容性，多孔纳米碳化硅组分可以在莫来石陶瓷组分构成的整体框架内形成较多的“微区”，将大孔洞分隔成诸多小孔洞，既提升了孔隙率，使孔洞更加均匀、稳定，也提高了整体的抗压强度，利用真空冷冻干燥技术，在低温下将浆料中的水冷冻成冰，以冰晶为模板，通过控制冰晶的定向生长使陶瓷颗粒定向排列，经低压冷冻干燥使冰晶升华排除，具有成本低、孔道结构精确可调等优点，采用多级烧结可以最大程度排除有机成分，避免其对结构强度的影响，而且有利于气孔的排出，本发明多孔陶瓷内衬抗压强度高，孔隙率高，导热系数低，密度小，重烧线收缩率低。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种高温电炉隔热保温多孔陶瓷内衬的制备方法，具体如下：
向质量浓度为28％的乙醇水溶液中滴加稀盐酸调整pH至2-3，400r/min机械搅拌下将正硅酸乙酯滴加进入，滴毕后继续搅拌35min后，调整转速至150r/min滴加氨水至体系pH至9-10，反应6h后，得到二氧化硅凝胶，室温静置28h，将二氧化硅凝胶浸入到40℃的无水乙醇中老化3d后，再用正己烷置换3次，每次13h，取出80℃干燥12h，研磨成粉后与炭黑、微量纳米碳化硅混合均匀，干燥后的二氧化硅凝胶与炭黑的重量比为1：1.3，氮气保护下，1400℃反应3h，得到多孔纳米碳化硅组分，将重量比为55：20：32：10的ρ-氧化铝、硅藻土、多孔纳米碳化硅组分、氧化钇在行星球磨机中以300r/min的转速干磨48h，加入到去离子水中，再加入氟化铝、三氧化钼、聚丙烯酰胺分散剂，氟化铝、三氧化钼的重量比为1：1，聚丙烯酰胺分散剂的用量为ρ-氧化铝、硅藻土、多孔纳米碳化硅组分、氧化钇总重量的0.8％，湿磨16h，得到流动性能良好的浆料，将浆料转移至真空干燥箱中，40℃负压排掉浆料中的空气，再于氮气保护下将浆料注入模具中，将模具置于液氮中冷冻10min待内部浆料完全冻结后，转移入真空冷冻干燥机中，缓慢降温至零下55℃，降温速度为2℃/min，并在真空度80Pa的条件下冷冻干燥22h，取出脱模，得到胚体，将粗胚置于真空度为10Pa真空碳管炉中，一次升温至200℃保温烧结2h，二次升温至580℃保温烧结2h，三次升温至1000℃保温烧结4h，四次升温至1520℃保温烧结5h，五次升温至1800℃保温烧结1.2h，炉冷至室温，表面打磨光滑即可得到成品，一次升温速度为5℃/min，二次升温、三次升温、四次升温速度均为10℃/min，五次升温速度为2℃/min。
实施例2：
一种高温电炉隔热保温多孔陶瓷内衬的制备方法，具体如下：
向质量浓度为24％的乙醇水溶液中滴加稀盐酸调整pH至2-3，300r/min机械搅拌下将正硅酸乙酯滴加进入，滴毕后继续搅拌32min后，调整转速至180r/min滴加氨水至体系pH至9-10，反应5h后，得到二氧化硅凝胶，室温静置30h，将二氧化硅凝胶浸入到50℃的无水乙醇中老化4d后，再用正己烷置换3次，每次12h，取出85℃干燥15h，研磨成粉后与炭黑、微量纳米碳化硅混合均匀，干燥后的二氧化硅凝胶与炭黑的重量比为1：1.4，氮气保护下，1400℃反应4h，得到多孔纳米碳化硅组分，将重量比为55：24：38：11的ρ-氧化铝、硅藻土、多孔纳米碳化硅组分、氧化钇在行星球磨机中以500r/min的转速干磨47h，加入到去离子水中，再加入氟化铝、三氧化钼、聚丙烯酰胺分散剂，氟化铝、三氧化钼的重量比为1：1，聚丙烯酰胺分散剂的用量为ρ-氧化铝、硅藻土、多孔纳米碳化硅组分、氧化钇总重量的1％，湿磨18h，得到流动性能良好的浆料，将浆料转移至真空干燥箱中，45℃负压排掉浆料中的空气，再于氮气保护下将浆料注入模具中，将模具置于液氮中冷冻20min待内部浆料完全冻结后，转移入真空冷冻干燥机中，缓慢降温至零下52℃，降温速度为2℃/min，并在真空度100Pa的条件下冷冻干燥20h，取出脱模，得到胚体，将粗胚置于真空度为12Pa真空碳管炉中，一次升温至240℃保温烧结3h，二次升温至550℃保温烧结4h，三次升温至1050℃保温烧结5h，四次升温至1550℃保温烧结5h，五次升温至1800℃保温烧结1h，炉冷至室温，表面打磨光滑即可得到成品，一次升温速度为5℃/min，二次升温、三次升温、四次升温速度均为10℃/min，五次升温速度为2℃/min。
实施例3：
一种高温电炉隔热保温多孔陶瓷内衬的制备方法，具体如下：
向质量浓度为30％的乙醇水溶液中滴加稀盐酸调整pH至2-3，450r/min机械搅拌下将正硅酸乙酯滴加进入，滴毕后继续搅拌40min后，调整转速至120r/min滴加氨水至体系pH至9-10，反应10h后，得到二氧化硅凝胶，室温静置28h，将二氧化硅凝胶浸入到40℃的无水乙醇中老化5d后，再用正己烷置换3次，每次13h，取出95℃干燥12h，研磨成粉后与炭黑、微量纳米碳化硅混合均匀，干燥后的二氧化硅凝胶与炭黑的重量比为1：1.5，氮气保护下，1420℃反应4h，得到多孔纳米碳化硅组分，将重量比为50：22：35：10的ρ-氧化铝、硅藻土、多孔纳米碳化硅组分、氧化钇在行星球磨机中以500r/min的转速干磨50h，加入到去离子水中，再加入氟化铝、三氧化钼、聚丙烯酰胺分散剂，氟化铝、三氧化钼的重量比为1：1，聚丙烯酰胺分散剂的用量为ρ-氧化铝、硅藻土、多孔纳米碳化硅组分、氧化钇总重量的0.8％，湿磨20h，得到流动性能良好的浆料，将浆料转移至真空干燥箱中，40℃负压排掉浆料中的空气，再于氮气保护下将浆料注入模具中，将模具置于液氮中冷冻18min待内部浆料完全冻结后，转移入真空冷冻干燥机中，缓慢降温至零下52℃，降温速度为2℃/min，并在真空度70Pa的条件下冷冻干燥22h，取出脱模，得到胚体，将粗胚置于真空度为10Pa真空碳管炉中，一次升温至220℃保温烧结1h，二次升温至550℃保温烧结3h，三次升温至1100℃保温烧结4h，四次升温至1580℃保温烧结5h，五次升温至1820℃保温烧结1.4h，炉冷至室温，表面打磨光滑即可得到成品，一次升温速度为5℃/min，二次升温、三次升温、四次升温速度均为10℃/min，五次升温速度为2℃/min。
实施例4：
一种高温电炉隔热保温多孔陶瓷内衬的制备方法，具体如下：
向质量浓度为30％的乙醇水溶液中滴加稀盐酸调整pH至2-3，300r/min机械搅拌下将正硅酸乙酯滴加进入，滴毕后继续搅拌35min后，调整转速至120r/min滴加氨水至体系pH至9-10，反应6h后，得到二氧化硅凝胶，室温静置28h，将二氧化硅凝胶浸入到50℃的无水乙醇中老化3d后，再用正己烷置换3次，每次15h，取出100℃干燥12h，研磨成粉后与炭黑、微量纳米碳化硅混合均匀，干燥后的二氧化硅凝胶与炭黑的重量比为1：1.2，氮气保护下，1450℃反应2h，得到多孔纳米碳化硅组分，将重量比为52：22：30：13的ρ-氧化铝、硅藻土、多孔纳米碳化硅组分、氧化钇在行星球磨机中以500r/min的转速干磨48h，加入到去离子水中，再加入氟化铝、三氧化钼、聚丙烯酰胺分散剂，氟化铝、三氧化钼的重量比为1：1，聚丙烯酰胺分散剂的用量为ρ-氧化铝、硅藻土、多孔纳米碳化硅组分、氧化钇总重量的1％，湿磨18h，得到流动性能良好的浆料，将浆料转移至真空干燥箱中，42℃负压排掉浆料中的空气，再于氮气保护下将浆料注入模具中，将模具置于液氮中冷冻15min待内部浆料完全冻结后，转移入真空冷冻干燥机中，缓慢降温至零下55℃，降温速度为2℃/min，并在真空度60Pa的条件下冷冻干燥20h，取出脱模，得到胚体，将粗胚置于真空度为10Pa真空碳管炉中，一次升温至200℃保温烧结1h，二次升温至570℃保温烧结2h，三次升温至1000℃保温烧结2h，四次升温至1600℃保温烧结5h，五次升温至1830℃保温烧结1.2h，炉冷至室温，表面打磨光滑即可得到成品，一次升温速度为5℃/min，二次升温、三次升温、四次升温速度均为10℃/min，五次升温速度为2℃/min。
实施例5：
一种高温电炉隔热保温多孔陶瓷内衬的制备方法，具体如下：
向质量浓度为24％的乙醇水溶液中滴加稀盐酸调整pH至2-3，300r/min机械搅拌下将正硅酸乙酯滴加进入，滴毕后继续搅拌30min后，调整转速至100r/min滴加氨水至体系pH至9-10，反应5h后，得到二氧化硅凝胶，室温静置25h，将二氧化硅凝胶浸入到40℃的无水乙醇中老化3d后，再用正己烷置换3次，每次12h，取出80℃干燥10h，研磨成粉后与炭黑、微量纳米碳化硅混合均匀，干燥后的二氧化硅凝胶与炭黑的重量比为1：1.2，氮气保护下，1400℃反应2h，得到多孔纳米碳化硅组分，将重量比为50：20：30：8的ρ-氧化铝、硅藻土、多孔纳米碳化硅组分、氧化钇在行星球磨机中以300r/min的转速干磨45h，加入到去离子水中，再加入氟化铝、三氧化钼、聚丙烯酰胺分散剂，氟化铝、三氧化钼的重量比为1：1，聚丙烯酰胺分散剂的用量为ρ-氧化铝、硅藻土、多孔纳米碳化硅组分、氧化钇总重量的0.8％，湿磨15h，得到流动性能良好的浆料，将浆料转移至真空干燥箱中，40℃负压排掉浆料中的空气，再于氮气保护下将浆料注入模具中，将模具置于液氮中冷冻10min待内部浆料完全冻结后，转移入真空冷冻干燥机中，缓慢降温至零下50℃，降温速度为2℃/min，并在真空度50Pa的条件下冷冻干燥20h，取出脱模，得到胚体，将粗胚置于真空度为10Pa真空碳管炉中，一次升温至180℃保温烧结1h，二次升温至550℃保温烧结2h，三次升温至1000℃保温烧结2h，四次升温至1500℃保温烧结5h，五次升温至1800℃保温烧结1h，炉冷至室温，表面打磨光滑即可得到成品，一次升温速度为5℃/min，二次升温、三次升温、四次升温速度均为10℃/min，五次升温速度为2℃/min。
实施例6：
一种高温电炉隔热保温多孔陶瓷内衬的制备方法，具体如下：
向质量浓度为30％的乙醇水溶液中滴加稀盐酸调整pH至2-3，500r/min机械搅拌下将正硅酸乙酯滴加进入，滴毕后继续搅拌40min后，调整转速至200r/min滴加氨水至体系pH至9-10，反应10h后，得到二氧化硅凝胶，室温静置30h，将二氧化硅凝胶浸入到50℃的无水乙醇中老化5d后，再用正己烷置换3次，每次15h，取出100℃干燥15h，研磨成粉后与炭黑、微量纳米碳化硅混合均匀，干燥后的二氧化硅凝胶与炭黑的重量比为1：1.5，氮气保护下，1500℃反应5h，得到多孔纳米碳化硅组分，将重量比为55：25：40：14的ρ-氧化铝、硅藻土、多孔纳米碳化硅组分、氧化钇在行星球磨机中以500r/min的转速干磨50h，加入到去离子水中，再加入氟化铝、三氧化钼、聚丙烯酰胺分散剂，氟化铝、三氧化钼的重量比为1：1，聚丙烯酰胺分散剂的用量为ρ-氧化铝、硅藻土、多孔纳米碳化硅组分、氧化钇总重量的1％，湿磨20h，得到流动性能良好的浆料，将浆料转移至真空干燥箱中，45℃负压排掉浆料中的空气，再于氮气保护下将浆料注入模具中，将模具置于液氮中冷冻20min待内部浆料完全冻结后，转移入真空冷冻干燥机中，缓慢降温至零下55℃，降温速度为2℃/min，并在真空度100Pa的条件下冷冻干燥24h，取出脱模，得到胚体，将粗胚置于真空度为15Pa真空碳管炉中，一次升温至250℃保温烧结3h，二次升温至600℃保温烧结5h，三次升温至1100℃保温烧结5h，四次升温至1600℃保温烧结6h，五次升温至1850℃保温烧结1.5h，炉冷至室温，表面打磨光滑即可得到成品，一次升温速度为5℃/min，二次升温、三次升温、四次升温速度均为10℃/min，五次升温速度为2℃/min。
实施例7：
一种高温电炉隔热保温多孔陶瓷内衬的制备方法，具体如下：
向质量浓度为24％的乙醇水溶液中滴加稀盐酸调整pH至2-3，500r/min机械搅拌下将正硅酸乙酯滴加进入，滴毕后继续搅拌30min后，调整转速至200r/min滴加氨水至体系pH至9-10，反应5h后，得到二氧化硅凝胶，室温静置30h，将二氧化硅凝胶浸入到40℃的无水乙醇中老化5d后，再用正己烷置换3次，每次12h，取出100℃干燥10h，研磨成粉后与炭黑、微量纳米碳化硅混合均匀，干燥后的二氧化硅凝胶与炭黑的重量比为1：1.5，氮气保护下，1400℃反应5h，得到多孔纳米碳化硅组分，将重量比为50：25：30：14的ρ-氧化铝、硅藻土、多孔纳米碳化硅组分、氧化钇在行星球磨机中以300r/min的转速干磨50h，加入到去离子水中，再加入氟化铝、三氧化钼、聚丙烯酰胺分散剂，氟化铝、三氧化钼的重量比为1：1，聚丙烯酰胺分散剂的用量为ρ-氧化铝、硅藻土、多孔纳米碳化硅组分、氧化钇总重量的0.8％，湿磨20h，得到流动性能良好的浆料，将浆料转移至真空干燥箱中，40℃负压排掉浆料中的空气，再于氮气保护下将浆料注入模具中，将模具置于液氮中冷冻20min待内部浆料完全冻结后，转移入真空冷冻干燥机中，缓慢降温至零下50℃，降温速度为2℃/min，并在真空度100Pa的条件下冷冻干燥20h，取出脱模，得到胚体，将粗胚置于真空度为15Pa真空碳管炉中，一次升温至180℃保温烧结3h，二次升温至550℃保温烧结5h，三次升温至1000℃保温烧结5h，四次升温至1500℃保温烧结6h，五次升温至1800℃保温烧结1.5h，炉冷至室温，表面打磨光滑即可得到成品，一次升温速度为5℃/min，二次升温、三次升温、四次升温速度均为10℃/min，五次升温速度为2℃/min。
实施例8：
一种高温电炉隔热保温多孔陶瓷内衬的制备方法，具体如下：
向质量浓度为30％的乙醇水溶液中滴加稀盐酸调整pH至2-3，300r/min机械搅拌下将正硅酸乙酯滴加进入，滴毕后继续搅拌40min后，调整转速至100r/min滴加氨水至体系pH至9-10，反应10h后，得到二氧化硅凝胶，室温静置25h，将二氧化硅凝胶浸入到50℃的无水乙醇中老化3d后，再用正己烷置换3次，每次15h，取出80℃干燥15h，研磨成粉后与炭黑、微量纳米碳化硅混合均匀，干燥后的二氧化硅凝胶与炭黑的重量比为1：1.2，氮气保护下，1500℃反应2h，得到多孔纳米碳化硅组分，将重量比为55：20：40：8的ρ-氧化铝、硅藻土、多孔纳米碳化硅组分、氧化钇在行星球磨机中以500r/min的转速干磨45h，加入到去离子水中，再加入氟化铝、三氧化钼、聚丙烯酰胺分散剂，氟化铝、三氧化钼的重量比为1：1，聚丙烯酰胺分散剂的用量为ρ-氧化铝、硅藻土、多孔纳米碳化硅组分、氧化钇总重量的1％，湿磨15h，得到流动性能良好的浆料，将浆料转移至真空干燥箱中，45℃负压排掉浆料中的空气，再于氮气保护下将浆料注入模具中，将模具置于液氮中冷冻10min待内部浆料完全冻结后，转移入真空冷冻干燥机中，缓慢降温至零下55℃，降温速度为2℃/min，并在真空度50Pa的条件下冷冻干燥24h，取出脱模，得到胚体，将粗胚置于真空度为10Pa真空碳管炉中，一次升温至250℃保温烧结1h，二次升温至600℃保温烧结2h，三次升温至1100℃保温烧结2h，四次升温至1600℃保温烧结5h，五次升温至1850℃保温烧结1h，炉冷至室温，表面打磨光滑即可得到成品，一次升温速度为5℃/min，二次升温、三次升温、四次升温速度均为10℃/min，五次升温速度为2℃/min。
下表1为本发明实施例1-3制备的多孔陶瓷内衬的性能测试结果：
表1：
Figure BDA0002320206190000121
由上表1可知，本发明多孔陶瓷内衬抗压强度高，孔隙率高，导热系数低，密度小，重烧线收缩率低。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种高温电炉隔热保温多孔陶瓷内衬的制备方法，其特征在于，具体如下：
(1)向乙醇水溶液中滴加稀盐酸调整pH至2-3，300-500r/min机械搅拌下将正硅酸乙酯滴加进入，滴毕后继续搅拌30-40min后，调整转速至100-200r/min滴加氨水至体系pH至9-10，反应5-10h后，得到二氧化硅凝胶，室温静置25-30h，将二氧化硅凝胶浸入到无水乙醇中老化3-5d后，再用正己烷置换3次，每次12-15h，取出80-100℃干燥10-15h，研磨成粉后与炭黑、微量纳米碳化硅混合均匀，氮气保护下，1400-1500℃反应2-5h，得到多孔纳米碳化硅组分；
(2)将ρ-氧化铝、硅藻土、上述多孔纳米碳化硅组分、氧化钇在行星球磨机中以300-500r/min的转速干磨45-50h，加入到去离子水中，再加入氟化铝、三氧化钼、聚丙烯酰胺分散剂，湿磨15-20h，得到流动性能良好的浆料，将浆料转移至真空干燥箱中，40-45℃负压排掉浆料中的空气，再于氮气保护下将浆料注入模具中，将模具置于液氮中冷冻10-20min待内部浆料完全冻结后，转移入真空冷冻干燥机中，缓慢降温至零下50-55℃，并在真空度50-100Pa的条件下冷冻干燥20-24h，取出脱模，得到胚体；
(3)将粗胚置于真空碳管炉中，一次升温至180-250℃保温烧结1-3h，二次升温至550-600℃保温烧结2-5h，三次升温至1000-1100℃保温烧结2-5h，四次升温至1500-1600℃保温烧结5-6h，五次升温至1800-1850℃保温烧结1-1.5h，炉冷至室温，表面打磨光滑即可得到成品。
2.如权利要求1所述的高温电炉隔热保温多孔陶瓷内衬的制备方法，其特征在于，步骤(1)中乙醇水溶液的质量浓度为24-30％。
3.如权利要求1所述的高温电炉隔热保温多孔陶瓷内衬的制备方法，其特征在于，步骤(1)中老化的温度为40-50℃。
4.如权利要求1所述的高温电炉隔热保温多孔陶瓷内衬的制备方法，其特征在于，步骤(1)干燥后的二氧化硅凝胶与炭黑的重量比为1：1.2-1.5。
5.如权利要求1所述的高温电炉隔热保温多孔陶瓷内衬的制备方法，其特征在于，步骤(2)中ρ-氧化铝、硅藻土、上述多孔纳米碳化硅组分、氧化钇的重量比为50-55：20-25：30-40：8-14。
6.如权利要求1所述的高温电炉隔热保温多孔陶瓷内衬的制备方法，其特征在于，步骤(2)中氟化铝、三氧化钼的重量比为1：1。
7.如权利要求1所述的高温电炉隔热保温多孔陶瓷内衬的制备方法，其特征在于，步骤(2)中聚丙烯酰胺分散剂的用量为ρ-氧化铝、硅藻土、多孔纳米碳化硅组分、氧化钇总重量的0.8-1％。
8.如权利要求1所述的高温电炉隔热保温多孔陶瓷内衬的制备方法，其特征在于，步骤(2)中降温速度为2℃/min。
9.如权利要求1所述的高温电炉隔热保温多孔陶瓷内衬的制备方法，其特征在于，步骤(3)中真空碳管炉的真空度为10-15Pa。
10.如权利要求1所述的高温电炉隔热保温多孔陶瓷内衬的制备方法，其特征在于，步骤(3)中一次升温速度为5℃/min，二次升温、三次升温、四次升温速度均为10℃/min，五次升温速度为2℃/min。
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