CN116669856A - 磁性球 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种烧结球，其具有以下结晶相，按基于结晶相的质量百分比计并且总计为100％：稳定的氧化锆：至100％的余量；单斜氧化锆：≤20％；4％≤磁性成分≤22％；不同于稳定的氧化锆、单斜氧化锆和磁性成分的结晶相：<10％；所述磁性成分选自磁性尖晶石、磁性石榴石、磁性六角铁氧体、及其混合物；除了所述磁性成分之外，所述烧结球以这样的含量包括CeO2和可选的Y2O3：按基于ZrO2、CeO2和Y2O3之和的摩尔百分比计，3％≤CeO2≤17.5％且1.5％≤Y2O3+(CeO2)/3.5≤5％。
Description
技术领域
本发明涉及烧结珠粒，特别是用于研磨食料的烧结珠粒。
背景技术
许多行业使用珠粒用于精细研磨、或“微研磨”材料。
常规上，所有这些珠粒的尺寸为0.03mm至10mm。
常规使用至少部分稳定的氧化锆珠粒：它们实际上在耐磨性、密度和化学惰性之间提供了良好的折中。然而，在微研磨过程中，某些这样的珠粒会磨损或甚至破碎并污染被研磨的材料。
这种类型的污染是农业食品部门的一个特殊的问题。
对于具有良好耐磨性且可以用于限制对被研磨的材料的污染的氧化锆珠粒有着持续的需求。
本发明的目的是至少部分地解决这个问题。
发明内容
根据本发明，该目的通过具有以下结晶相的烧结珠粒来实现，按基于所述结晶相的重量百分比计并且总计为100％：
-稳定的氧化锆：补足至100％；
-单斜氧化锆：≤20％；
-4％≤磁性成分≤22％；
-不同于稳定的氧化锆、单斜氧化锆和磁性成分的结晶相：<10％；
所述磁性成分选自磁性尖晶石、磁性石榴石、磁性六角铁氧体、及其混合物；
不包括所述磁性成分，所述烧结珠粒以这样的含量包含CeO2和可选的Y2O3：按基于ZrO2、CeO2和Y2O3之和的摩尔百分比计，1.5％≤CeO2≤17.5％且1.5％≤Y2O3+(CeO2)/3.5≤5％。
以所述量添加这种类型的磁性成分意味着由磨损产生的碎片可以被磁性分离，同时保持良好的耐磨性。然而，发明人已经发现，氧化锆需要用CeO2至少部分稳定，Y2O3可选地仅作为CeO2的补充而存在。特别地，发明人已经表明，如果稳定的氧化锆是用Y2O3完全稳定的，则耐磨性降低。
Y2O3是在设想的应用中用于氧化锆的最广泛使用的稳定剂。发明人观察到其无效性，并采取了测试用于氧化锆的其他稳定剂的步骤，以发现CeO2的特定的意想不到的效果。在不希望受该理论约束的情况下，发明人认为磁性成分的存在可导致用Y2O3稳定的所述氧化锆的一部分的不稳定。
此外，不包括磁性成分，Y2O3的摩尔含量必须适于CeO2的摩尔含量，并且这两种氧化物的摩尔含量须通过关系式1.5％≤Y2O3+(CeO2)/3.5≤5％相关联。
根据本发明的烧结珠粒还可包括以下可选和优选的特征中的一者或多者：
-不包括磁性成分，按基于ZrO2、CeO2和Y2O3之和的摩尔百分比计，3％≤CeO2、优选5％≤CeO2，和/或CeO2≤16％、优选CeO2≤15％；
-不包括磁性成分，Y2O3+(CeO2)/3.5大于或等于2％且小于或等于4％；
-氧化锆用CeO2完全稳定，或者其中，稳定的氧化锆是用CeO2和Y2O3完全稳定的；
-按基于稳定的氧化锆的重量百分比计，大于90％的稳定的氧化锆以二次氧化锆(quadratic zirconia)的形式存在；
-按基于结晶相的总量的重量百分比计，珠粒具有小于或等于10％的单斜氧化锆含量；
-按基于结晶相的重量百分比计，珠粒具有大于或等于5％且小于或等于18％的磁性成分含量；
-按基于结晶相的重量百分比计，珠粒具有大于或等于7％且小于或等于15％的磁性成分含量；
-不包括氧并且对于大于90％的磁性尖晶石的质量，所述磁性尖晶石由铁和锌和铜、由铁和铜和铝、由铁和镍、由铁和钴、由铁和铜、由铁和锌、由铁和镁、由铁和锰、由铁和镍和锌、由铁和镍和锌和铜、由铁和锰和锌、由铁和锰和锌和铝、由铁和锂和锌和镍和锰、由铁和锌和锂、由铁和锌和铜和铝和钙、及其混合物构成；
-所述磁性石榴石选自包括铁的石榴石；
-磁性六角铁氧体选自M型六角铁氧体、W型六角铁氧体及其混合物；
-0.2％≤Al2O3≤2％，Al2O3表示为不包括磁性成分；
-CaO≤1.5％，CaO表示为不包括磁性成分；
-珠粒具有：
-小于10mm且大于0.01mm的尺寸，以及
-大于0.85的球形度。
本发明还涉及粉末状烧结珠粒，其包含按重量百分比计大于90％、优选大于95％、优选基本上100％的根据本发明的烧结珠粒。
本发明还涉及一种用于制造根据本发明的烧结珠粒的方法，所述方法包括以下依次进行的步骤：
a)制备颗粒混合物，所述颗粒混合物具有小于2μm的中值粒度和适于在步骤g)结束时获得根据本发明的烧结珠粒的组成，
b)可选地，干燥所述颗粒混合物，
c)由所述颗粒混合物、可选地经干燥的所述颗粒混合物制备起始进料，
d)将起始进料成型为生珠粒的形式，
e)可选地，洗涤，
f)可选地，干燥，
g)在大于1100℃的烧结温度下烧结，以获得烧结珠粒。
本发明还涉及用于提取根据本发明的珠粒和/或珠粒的碎片的方法，所述方法包括以下步骤：
2)以吸引所述珠粒和/或所述珠粒的碎片的方式，向所述珠粒和/或所述珠粒的碎片施加磁场。
根据本发明的珠粒的材料的磁性性质有利地使得珠粒的碎片和/或珠粒能够从固体进料或液体进料中提取，特别是为了纯化进料或将其制备用于后续步骤，或者为了回收珠粒的碎片和/或珠粒以使其再循环或再利用。该方法尤其可以进行以纯化从研磨操作、分散操作、均化操作或用于投射到表面上的操作获得的进料。
在一个实施方式中，步骤2)之前是如下的步骤1)：
1)将待研磨、待分散、待均化或待分离的材料与根据本发明的珠粒和/或根据本发明的珠粒的碎片混合，然后，如果待研磨、待分散或待均化的材料已与所述珠粒和/或所述珠粒的碎片混合，则以获得进料的方式分别研磨、分散或均化所述混合物，在步骤2)中将磁场施加至所述进料。
由于根据本发明的珠粒和/或珠粒的碎片的提取，混合物可有利地被纯化。步骤2)则是根据本发明的通过提取来纯化进料的步骤，将磁场施加至所述进料。
当材料已与根据本发明的珠粒和/或珠粒的碎片混合后需要将其与所述珠粒和/或所述珠粒的碎片分离时，该材料是“待分离”的。特别地，混合物可以是由将根据本发明的珠粒投射到表面上而产生的颗粒的组装体。
珠粒的磁性性质也可用于分离基材的所述珠粒和/或所述珠粒的碎片，所述珠粒和/或所述珠粒的碎片位于所述基材的表面上。
特别地，基材可以是根据本发明的珠粒被投射到其上的部件或者用于所述投射的装置。
在一个实施方式中，步骤2)之前是如下的步骤1’)：
1’)通过投射装置将根据本发明的珠粒和/或珠粒的碎片投射到待处理的表面上，例如金属表面上，在步骤2)中将磁场施加至所述金属表面或所述投射装置。
因此，步骤2)是根据本发明的通过提取来回收所述珠粒或所述珠粒的碎片的步骤，磁场被施加至所述基材表面，基材表面可以特别是待处理的表面和/或所述投射装置的表面。
在步骤2)中，可以特别地将磁场施加至在投射操作期间投射装置的与珠粒接触的表面。因此，磁场可以用于回收未被投射的珠粒，特别是卡在难以接近的位置中的珠粒。
磁场也可以施加至经处理的表面，以清洁和回收该表面上的珠粒和珠粒的碎片。当表面包括珠粒和珠粒的碎片会被卡在其中的空腔时，该方法是特别有效的。本发明还涉及根据本发明的粉末状烧结珠粒作为研磨介质、分散介质、均化介质或用于表面处理的介质的用途，以及涉及选自悬浮机、磨机、表面处理装置、细胞裂解装置的装置，所述装置包括根据本发明的粉末状烧结珠粒、特别是根据本发明的方法制造的粉末状烧结珠粒。
定义
-术语“颗粒”是指在粉末中的各个固体产品。
-按照惯例，“粉末”和“颗粒混合物”是同义词。为了清楚，在本说明书中，术语“颗粒混合物”将应用于在根据本发明的烧结珠粒的制造方法的步骤a)中制造的粉末。
-按照惯例，术语“烧结”用于通过在超过1100℃的热处理使生颗粒固结(颗粒固结)，可选地熔化(可以是部分的或全部的)其某些成分(但不是其所有成分)。
-烧结珠粒的“晶粒(grains)”由通过烧结而聚集的颗粒混合物的颗粒组成。因此，根据本发明的烧结珠粒由通过烧结而结合的晶粒的聚集体构成。它还可以包括非晶相。
-术语“珠粒”是指球形度(即，最小费雷特直径和最大费雷特直径之间的比率)大于0.6的颗粒，无论获得球形度的方式是怎样的。优选地，根据本发明的珠粒具有大于0.7的球形度。
-术语珠粒的“尺寸”是指其最小费雷特直径。
-粉末或颗粒混合物的10“百分位数”(表示为D10)、50“百分位数”(表示为D50)和90“百分位数”(表示为D90)是分别在粉末或颗粒混合物的颗粒的尺寸的累积粒度分布曲线上，对应于分别等于按重量计10％、50％和90％的百分比的颗粒的尺寸，所述颗粒尺寸按递增顺序分类。根据该定义，粉末或颗粒混合物的颗粒的10重量％因此具有小于D10的尺寸，并且颗粒的90重量％具有大于或等于D10的尺寸。例如，可借助激光衍射粒度仪来确定百分位数。
-术语粉末颗粒或颗粒混合物的“中值粒度”为50百分位数，D50。因此，中值粒度将粉末或颗粒混合物的颗粒划分为质量相等的第一群体和第二群体，这些第一群体和第二群体仅包括尺寸分别大于或等于中值粒度、或小于中值粒度的颗粒。
-术语“烧结珠粒”是指通过烧结生珠粒获得的固体珠粒。
-在本发明的背景下，HfO2被认为不能与ZrO2化学分离。此外，根据本发明，HfO2不是有意添加到起始进料中的，而是仅以微量存在，因为这种氧化物总是天然存在于氧化锆源中。在根据本发明的珠粒中，HfO2＜4％。在包含氧化锆的产品的化学组成中，“ZrO2”因此表示这两种氧化物，即“ZrO2+HfO2”的总含量。
磁性成分还可以包括少量的锆。除非另有说明，ZrO2表示珠粒中的锆氧化物含量(和铪氧化物含量)。在本说明书和权利要求书中，“氧化锆”表示氧化锆和二氧化铪的总含量。
-术语“稳定的氧化锆”是指由二次氧化锆和立方氧化锆构成的组合。
-术语“粉末状化合物”是指包含大于95重量％的这样的颗粒的粉末：所述颗粒包含大于90重量％的所述化合物。因此，粉末状刚玉包含大于95重量％的这样的颗粒：所述颗粒包含大于90重量％的刚玉。“粉末状二次氧化锆”包含大于95重量％的这样的颗粒：所述颗粒包含大于90重量％的二次氧化锆。“粉末状稳定的氧化锆”包含大于95重量％的这样的颗粒：所述颗粒包含大于90重量％的稳定的氧化锆。
-术语成分的“前体”是指能够在根据本发明的制造方法中的烧结步骤期间提供所述成分的一种或多种组分。例如，氢氧化铝是氧化铝的前体。
-氧化物的前体的量被称为与所述氧化物的量“相等”，当在烧结过程中产生所述氧化物的所述量时。
-术语“尖晶石”通常是指与元素A和元素B在通常称为“八面体位置”和“四面体位置”的位置中的特定排列相对应的立方晶体结构。这些化合物具有尖晶石晶体结构，其包括具有式AB2O4的化合物，称为“正尖晶石”，其中元素A占据四面体位置，元素B占据八面体位置。在称为“反尖晶石”的具有式B(A,B)O4的化合物中，元素B占据四面体位置和八面体位置，元素A占据八面体位置。磁性尖晶石的实例是反尖晶石NiFe2O4，其中A是设置在八面体位置上的镍，B是设置在八面体位置和四面体位置上的铁。
-术语“石榴石”通常是指具有立方晶体结构的化合物，该立方晶体结构对应于具有式C3D5O12的元素C和元素D的特定排列。磁性石榴石的实例是石榴石Y3Fe5O12，其中元素C是钇，元素D是铁。
-术语“六角铁氧体”通常是指具有六方晶体结构的化合物，该六方晶体结构对应于具有式EF12O19的元素E和元素F的特定排列，通常称为M型六角铁氧体，例如BaFe12O19；或对应于具有式E3F16O27的元素E和元素F的特定排列，通常称为W型六角铁氧体，例如BaCo2Fe16O27；或对应于具有式E4F28O46的元素E和元素F的特定排列，通常称为X型六角铁氧体，例如Ba2Co2Fe28O46；或对应于具有式E4F12O22的元素E和元素F的特定排列，通常称为Y型六角铁氧体，例如Ba2Zn2Fe12O22；或对应于具有式E5F24O41的元素E和元素F的特定排列，通常称为Z型六角铁氧体，例如Ba3Co2Fe24O41；或者对应于具有式E6F36O60的元素E和元素F的特定排列，通常称为U型六角铁氧体，例如Ba4Zn2Fe36O60。按照常规，在六角铁氧体中，元素铁可被另一元素部分或甚至全部取代。
-当成分在等于100kA/m的磁激励场下测得的主体磁化强度(bulkmagnetization)大于2A.m2.kg-1时，该成分被认为是“磁性的”。因此，磁性成分可以被磁体吸引。
-成分或珠粒的磁性特性通常是在环境温度(20℃)下，通过将其受到100kA/m的磁激励场，借助振动样品磁强计而测量的。
某些磁性成分、例如六角铁氧体可表现出磁滞现象。则升高磁场直到其超过饱和主体磁化强度、例如超过2500kA/m，然后下降到100kA/m，以便进行测量。
磁性尖晶石、磁性石榴石和磁性六角铁氧体是众所周知的。如果有疑问，如上所述，主体磁化强度的简单测量可以检查尖晶石、石榴石或铁氧体是否是磁性的。
磁性尖晶石、磁性石榴石和磁性六角铁氧体可含有铈和/或钇。然而，在确定“不包括磁性成分”含量时，不考虑该铈和/或该钇。换句话说，“不包括磁性成分”是指所提及的ZrO2和/或CeO2和/或Y2O3含量没有考虑到磁性成分中可能存在的ZrO2和/或CeO2和/或Y2O3。除非另有说明，CeO2和Y2O3是基于不包括磁性成分的ZrO2、CeO2和Y2O3之和的不包括磁性成分的摩尔百分比。
类似地，在不考虑磁性成分中可能存在的Al2O3或CaO的情况下，确定表示为“不包括磁性成分”的Al2O3或CaO的含量；
-为了清楚，术语“ZrO2”、“CeO2”、“Y2O3”、“Al2O3”、“Fe2O3”、“ZnO”、“CuO”和“La2O3”用于表示这些氧化物在组成中的含量，“氧化锆”、“二氧化铈”、“氧化钇”、“刚玉”、“氧化铁”、“氧化锌”、“氧化铜”和“氧化镧”用于表示分别由ZrO2、CeO2、Y2O3、Al2O3、Fe2O3、ZnO、CuO和La2O3构成的这些氧化物的结晶相。然而，这些氧化物也可存在于其他相中。在优选的实施方式中，ZrO2、Y2O3和CeO2存在，或者甚至仅以稳定的氧化锆的形式存在。术语“氧化锆”通常包括少量的二氧化铪相，其不能通过X射线衍射来区分。
-产品中“不包括氧”的成分的重量含量是在不考虑氧的情况下，基于产品的质量，该成分的重量百分比。例如，当产品“由铁构成，不包括氧且对于其质量的大于80％”时，在不考虑产品中存在的氧的情况下，铁占产品质量的大于80％。
-使用BET(Brunaue Emmet Teller)方法计算比表面积，如在Journal ofAmerican Chemical Society 60(1938)，第309-316页中所述。
-除非另有说明，否则所有的平均数都是算术平均数。
-除非另有说明，否则所有的百分比均为基于氧化物的重量百分比。元素的重量含量以最稳定的氧化物的形式表示。特别地，磁性成分的每个元素被转化为该元素的最稳定的氧化物的形式。
-“包括”或“含有”或“具有”必须以非限制性的方式解释。
-珠粒的所有特征都可以根据针对实施例描述的方案来测量。
具体实施方式
烧结珠粒
根据本发明的烧结珠粒优选地对于其质量的大于98％、优选大于99％、优选大于99.5％、优选大于99.9％由氧化物构成。优选地，根据本发明的烧结珠粒基本上完全由氧化物构成。
优选地，在根据本发明的烧结珠粒中，非晶相、即玻璃相的重量数量按相对于所述珠粒的质量的重量百分比计为小于7％、优选小于5％、优选基本上为零。
根据本发明的烧结珠粒因稳定的氧化锆的稳定化而引入注目：事实上，氧化锆特别地用CeO2和可选地用Y2O3稳定。
优选地，在根据本发明的烧结珠粒中，氧化锆仅通过CeO2和可选的Y2O3稳定。
优选地，在根据本发明的烧结珠粒中，不包括磁性成分，CeO2的含量按基于ZrO2、CeO2和Y2O3之和的摩尔百分比计为大于或等于2％、优选大于或等于3％、优选大于或等于5％、并且优选小于或等于16％、优选小于或等于15％。
优选地，在根据本发明的烧结珠粒中，不包括磁性成分，CeO2和Y2O3的含量按基于ZrO2、CeO2和Y2O3之和的摩尔百分比计为使得Y2O3+(CeO2)/3.5的总和大于或等于2％、优选大于或等于2.5％、并且优选小于或等于4％。
在一个实施方式中，稳定的氧化锆是用CeO2(无Y2O3稳定剂)完全稳定的，并且CeO2的含量(不包括磁性成分)按基于ZrO2和CeO2之和的摩尔百分比计为大于或等于2％、优选大于或等于3％、优选大于等于5％，并且小于或等于17.5％、优选小于或等于16％、优选小于或等于15％。
在一个实施方式中，稳定的氧化锆是用CeO2和Y2O3稳定的，并且CeO2和Y2O3的含量(不包括磁性成分)按基于ZrO2、CeO2和Y2O3之和的摩尔百分比计为使得：
-CeO2大于或等于2％、优选大于或等于3％、优选大于或等于5％，并且优选小于或等于16％、优选小于或等于15％，以及
-Y2O3+(CeO2)/3.5大于或等于2％、优选大于或等于2.5％，并且小于或等于4％。
优选地，在该实施方式中，不包括磁性成分，按基于ZrO2、CeO2和Y2O3之和的摩尔百分比计，Y2O3的含量为大于或等于0.5％、优选大于或等于0.8％，并且优选小于或等于2％、优选小于或等于1.5％。
优选地，按基于稳定的氧化锆的重量百分比计，大于90％、大于95％、大于98％、优选基本上100％的稳定的氧化锆以二次氧化锆的形式存在。对CeO2含量的限制有利地使得立方氧化锆的量得到限制。
按基于结晶相总量的重量百分比计，根据本发明的烧结珠粒的单斜氧化锆含量为小于或等于20％、优选小于或等于15％、优选小于或等于10％、优选小于或者等于7％、优选小于或等于5％。
根据本发明的烧结珠粒还因存在磁性成分而引入注目，所述磁性成分特别选自磁性尖晶石、磁性石榴石、磁性六角铁氧体及其混合物。
优选地，磁性成分具有在等于100kA/m的磁激励场下测量的大于5A.m2.kg-1、优选大于10A.m2.kg-1、优选大于15A.m2.kg-1、优选大于20A.m2.kg-1的主体磁化强度。
优选地，磁性成分选自磁性尖晶石、磁性六角铁氧体及其混合物。更优选地，磁性成分选自磁性尖晶石。
优选地，所述磁性尖晶石选自包含铁的尖晶石，优选选自一方面包含铁、另一方面包含锰和/或锌和/或镍和/或铜和/或钴和/或铬和/或锂和/或钛和/或锡和/或镁和/或铝和/或铈和/或钙的尖晶石，及其混合物。
优选地，所述磁性尖晶石选自包含铁和锌和铜的尖晶石、包含铁和铜和铝的尖晶石、包含铁和镍的尖晶石、包含铁和钴的尖晶石、包含铁和铜的尖晶石、包含铁和锌的尖晶石、包含铁和镁的尖晶石、包含铁和锰的尖晶石、包含铁和镍和锌的尖晶石、包含铁和镍和锌和铜的尖晶石、包含铁和锰和锌的尖晶石、包含铁和锰和锌和铝的尖晶石、包含铁和锂和锌和镍和锰的尖晶石、包含铁和锌和锂的尖晶石、包含铁和锌和铜和铝和钙的尖晶石、及其混合物。优选地，所述磁性尖晶石选自包含铁和锌和铜的尖晶石、包含铁和锰和锌的尖晶石、及其混合物。
优选地，不包括氧并且对于磁性尖晶石质量的大于80％、优选大于90％、优选大于95％、优选大于98％，所述磁性尖晶石选自由铁和锌和铜构成的尖晶石、由铁和铜和铝构成的尖晶石、由铁和镍构成的尖晶石、由铁和钴构成的尖晶石、由铁和铜构成的尖晶石、由铁和锌构成的尖晶石、由铁和镁构成的尖晶石、由铁和锰构成的尖晶石、由铁和镍和锌构成的尖晶石、由铁和镍和锌和铜构成的尖晶石、由铁和锰和锌构成的尖晶石、由铁和锰和锌和铝构成的尖晶石、由铁和锂和锌和镍和锰构成的尖晶石、由铁和锌和锂构成的尖晶石、由铁和锌和铜和铝和钙构成的尖晶石、及其混合物。
优选地，不包括氧并且对于磁性尖晶石质量的大于80％、优选大于90％、优选大于95％、优选大于98％，所述磁性尖晶石选自由铁和锌和铜构成的尖晶石、由铁和锰和锌构成的尖晶石、或由这些元素的混合物构成的尖晶石。
优选地，所述磁性石榴石选自包含铁的石榴石，优选选自一方面包含铁、另一方面包含钇和/或镱和/或铒和/或镝和/或钐和/或钆的石榴石，及其混合物。
优选地，所述磁性石榴石选自包含铁和钇的石榴石、包含铁和镱的石榴石、及其混合物。
优选地，不包括氧并且对于磁性石榴石质量的大于80％、优选大于90％、优选大于95％、优选大于98％，所述磁性石榴石选自由铁和钇构成的石榴石、由铁和镱构成的石榴石、及其混合物。
优选地，磁性六角铁氧体选自M型六角铁氧体、W型六角铁氧体、及其混合物。优选地，所述磁性六角铁氧体是M型六角铁氧体。
优选地，所述磁性六角铁氧体、优选M型磁性六角铁氧体选自包含铁的六角铁氧体，优选选自一方面包含铁、另一方面包含钡和/或锶和/或镧和/或钙和/或铈和/或铝和/或钴和/或钛和/或镓和/或铟和/或锰和/或锌和/或镍和/或铜和/或铬和/或镁的六角铁氧体、及其混合物。
优选地，所述六角铁氧体、优选M型六角铁氧体选自包含铁和钡的六角铁氧体、包含铁和锶的六角铁氧体、包含铁和钡和钴和钛的六角铁氧体、包含铁和锶和钴和钛的六角铁氧体、包含铁和钡和钴的六角铁氧体、包含铁和镧和铝的六角铁氧体、包含铁和钡和铝的六角铁氧体、包含铁和锶和铝的六角铁氧体、包含铁和钡和铝和钙的六角铁氧体、包含铁和钡和铝和钙的六角铁氧体、及其混合物。
优选地，不包括氧并且对于六角铁氧体质量的大于80％、优选大于90％、优选大于95％、优选大于98％，所述六角铁氧体、优选M型六角铁氧体选自由铁和钡构成的六角铁氧体、由铁和锶构成的六角铁氧体、由铁和钡和钴和钛构成的六角铁氧体、由铁和锶和钴和钛构成的六角铁氧体、由铁和钡和钴构成的六角铁氧体、由铁和镧和铝构成的六角铁氧体、由铁和钡和铝构成的六角铁氧体、由铁和锶和铝构成的六角铁氧体、由铁和钡和铝和钙构成的六角铁氧体、由铁和钡和铝和钙构成的六角铁氧体、及其混合物。
更优选地，不包括氧并且对于六角铁氧体质量的大于80％、优选大于90％、优选大于95％、优选大于98％，所述六角铁氧体、优选M型六角铁氧体选自由铁和镧和铝构成的六角铁氧体、由铁和钡构成的六角铁氧体、由铁和锶构成的六角铁氧体、由铁和钡和铝构成的六角铁氧体、由铁和钡和锶构成的六角铁氧体、及其混合物。
优选地，按基于结晶相的重量百分比计并且总计为100％，根据本发明的珠粒具有大于或等于5％、优选大于或等于6、优选大于或等于7％、优选大于或等于8％，并且优选小于或等于21％、优选小于或等于20％、优选小于或等于18％、优选小于或等于15％的磁性成分的含量。
优选地，根据本发明的珠粒具有在等于100kA/m的磁激励场下测量的大于1A.m2.kg-1、优选大于2A.m2.kg-1、优选大于3A.m2.kg-1、优选大于4A.m2.kg-1的主体磁化强度。
按基于结晶相总量的重量百分比计，根据本发明的烧结珠粒优选具有小于6％、优选小于5％、或甚至小于4％的不同于稳定的氧化锆、单斜氧化锆和磁性成分的结晶相的总含量。
在优选的实施方式中，根据本发明的烧结珠粒具有以下结晶相，按基于结晶相的重量百分比计并且总计为100％：
-稳定的氧化锆：补足至100％；
-单斜氧化锆：≤20％、优选小于或等于15％、优选小于或等于10％、优选小于或等于7％、优选小于或等于5％、优选基本上为零；
-磁性成分：含量大于或等于4％、优选大于或等于5％、优选大于或等于6％、优选大于或等于7％、优选大于或等于8％，并且优选小于或等于21％、优选小于或等于20％、优选小于或等于18％、优选小于或等于15％；
-不同于稳定的氧化锆、单斜氧化锆和磁性成分的结晶相：＜7％、优选小于6％、优选小于5％、或甚至小于4％；
所述磁性成分选自：
-包含铁和锌和铜的尖晶石，
-包含铁和铜和铝的尖晶石，
-包含铁和镍的尖晶石，
-包含铁和钴的尖晶石，
-包含铁和铜的尖晶石，
-包含铁和锌的尖晶石，
-包含铁和镁的尖晶石，
-包含铁和锰的尖晶石，
-包含铁和镍和锌的尖晶石，
-包含铁和镍和锌和铜的尖晶石，
-包含铁和锰和锌的尖晶石，
-包含铁和锰和锌和铝的尖晶石，
-包含铁和锂和锌和镍和锰的尖晶石，
-包含铁和锌和锂的尖晶石，
-包含铁和锌和铜和铝和钙的尖晶石，
-及其混合物，以及
选自六角铁氧体，优选M型六角铁氧体，选自：
-包含铁和钡的六角铁氧体，
-包含铁和锶的六角铁氧体，
-包含铁和钡和钴和钛的六角铁氧体，
-包含铁和锶和钴和钛的六角铁氧体，
-包含铁和钡和钴的六角铁氧体，
-包含铁和镧和铝的六角铁氧体，
-包含铁和钡和铝的六角铁氧体，
-包含铁和锶和铝的六角铁氧体，
-包含铁和钡和铝和钙的六角铁氧体，
-包含铁和钡和铝和钙的六角铁氧体，
-及其混合物，
所述稳定的氧化锆是用CeO2和可选地用Y2O3稳定的，按基于ZrO2、CeO2和Y2O3之和的摩尔百分比计，不包括磁性成分，CeO2和Y2O3的含量使得：
-CeO2大于或等于2％、优选大于或等于3％、优选大于等于5％，并且优选小于或等于16％、优选小于或等于15％，以及
-Y2O3+(CeO2)/3.5大于或等于2％、优选大于或等于2.5％，并且小于或等于4％，
按相对于所述烧结珠粒的质量的重量百分比计，所述烧结珠粒具有小于7％、优选小于5％、优选基本上为零的非晶相的重量数量。
烧结珠粒的组成主要由ZrO2、CeO2、Y2O2和磁性成分的元素的氧化物构成。
在一个实施方式中，按基于氧化物的重量百分比计，根据本发明的烧结珠粒的Al2O3含量大于或等于0.2％、优选大于或等于0.25％，并且优选小于3％、优选小于或等于2.5％、优选小于或等于2％、优选小于或等于1.2％、优选小于或等于1％、优选小于或等于0.8％、优选小于或等于0.5％，所述Al2O3含量不考虑铝含量，以Al2O3形式表示，可选地存在于磁性成分中。
按基于氧化物的重量百分比计，根据本发明的烧结珠粒的CaO含量优选小于1.5％、优选小于1.0％，所述CaO含量不考虑钙含量，以CaO形式表示，可选地存在于磁性成分中。
在一个实施方式中，按基于氧化物的重量百分比计，根据本发明的烧结珠粒的CaO含量优选大于0.1％、优选大于0.2％、优选大于0.3％，所述CaO含量不考虑钙含量，以CaO形式表示，可选地存在于磁性成分中。
优选地，使用扫描电子显微镜图像测量的根据本发明的烧结珠粒的孔隙表面密度小于5％、优选小于4％、优选小于2％、优选小于1％。
根据本发明的烧结珠粒的尺寸优选小于10mm、优选小于8mm，和/或大于0.01mm、优选大于0.02mm、优选大于0.03mm。在一个实施方式中，根据本发明的烧结珠粒的尺寸优选小于8mm、优选小于7mm，并且大于2mm、优选大于3mm。
根据本发明的烧结珠粒优选具有大于0.7、优选大于0.8、优选大于0.85、或甚至大于0.9的球形度。
用于制造烧结珠粒的方法
为了制造根据本发明的烧结珠粒，可以进行上文描述和下文详述的以下步骤a)至步骤g)。
在步骤a)中，制备中值粒度小于2μm的颗粒混合物。颗粒混合物的组成以本身已知的方式调整，使得烧结珠粒具有根据本发明的组成。
将起始材料的粉末充分混合。
起始材料的粉末可以单独研磨，或者优选共研磨，使得获得的颗粒混合物的中值粒度小于2μm、优选小于1.5μm、优选小于1μm、优选小于0.8μm、优选小于0.6μm、优选小于0.5μm、优选小于0.4μm、优选小于0.3μm和/或优选大于0.05μm。这种研磨可以是湿研磨。为了获得均匀混合物，也可以采用研磨或共研磨。
Y2O3和CeO2是已知的用于氧化锆的稳定剂。在颗粒混合物中，它们可稳定氧化锆，也可不稳定氧化锆。然而，根据本发明，颗粒混合物必须产生根据本发明的烧结珠粒。
二氧化铈和/或二氧化铈前体和/或氧化钇和/或氧化钇前体可以以与氧化锆分离的形式，以使得在烧结后氧化锆至少部分地被稳定的方式，部分地或完全地掺入颗粒混合物中。在该实施方式中，粉末状氧化钇和/或氧化钇前体和/或二氧化铈和/或二氧化铈前体的中值粒度优选小于1μm、优选小于0.5μm、更优选小于0.3μm。由此在烧结过程中有利地提高了氧化锆的稳定化效率。
在一个实施方式中，颗粒混合物包括粉末状单斜氧化锆作为氧化锆的唯一来源，以及粉末状二氧化铈作为CeO2的唯一来源。氧化锆在步骤g)结束时仅用CeO2稳定。
在一个实施方式中，颗粒混合物包括粉末状二氧化铈作为CeO2的唯一来源，用Y2O3至少部分稳定的粉末状氧化锆作为氧化锆的唯一来源。在步骤g)结束时，氧化锆仅用CeO2和Y2O3稳定。优选地，用Y2O3至少部分稳定的粉末状氧化锆的比表面积(使用BET方法计算)大于0.5m2/g、优选大于1m2/g、优选大于1.5m2/g，和/或小于20m2/g、优选小于18m2/g、优选小于15m2/g。有利的是，由此促进了可选的通常在悬浮液中的研磨。
在一个实施方式中，颗粒混合物包括其中氧化锆(稳定的或未稳定的)、和二氧化铈和/或氧化钇充分混合的颗粒。这种均匀混合物可以例如通过共沉淀或雾化获得，并且可选地通过热处理固结。在这种类型的颗粒混合物中，可以用等效量的前体代替二氧化铈和/或氧化钇。
优选地，颗粒混合物不包括氧化钇的前体。
优选地，颗粒混合物不包括二氧化铈的前体。
优选地，颗粒混合物不包括氧化锆的前体。
优选地，当在步骤g)结束时烧结珠粒包括用CeO2和Y2O3稳定的氧化锆时，颗粒混合物不包括单斜氧化锆粉末。
在一个实施方式中，特别是当磁性成分基本上不包含ZrO2、CeO2和Y2O3时，以及当在步骤g)结束时烧结珠粒包含仅用CeO2稳定的氧化锆时，按基于所述颗粒混合物中存在的ZrO2、Y2O3和CeO2之和的摩尔百分比计，颗粒混合物中的CeO2含量大于或等于3％、优选大于或等于5％、优选大于或等于7％，和/或小于17.5％、优选小于14％、优选小于12％。
在一个实施方式中，特别是当磁性成分基本上不包含ZrO2、CeO2和Y2O3时，以及当在步骤g)结束时烧结珠粒包含用CeO2和Y2O3稳定的氧化锆时，按基于所述颗粒混合物中存在的ZrO2、Y2O3和CeO2之和的摩尔百分比计，颗粒混合物中的CeO2含量大于或等于1.5％、优选大于或等于2％、优选大于或等于3％，和/或优选小于或等于17.5％、优选小于或等于16％、优选小于或等于15％，并且Y2O3含量使得Y2O3+(CeO2)/3.5大于或等于1.5％、优选大于或等于2％、优选大于或等于2.5％，并且优选小于或等于5％、优选小于或等于4％。
颗粒混合物还包括磁性成分和/或以等效量引入的磁性成分的前体的粉末。磁性成分的前体可以是在步骤g)结束时在烧结珠粒中提供构成磁性成分的氧化物的起始材料。
优选地，颗粒混合物不包含任何磁性成分粉末，而是磁性成分的粉末状前体，每个前体的中值粒度小于5μm、小于3μm、小于2μm、小于1μm、小于0.7μm、优选小于0.6μm、优选小于0.5μm。本领域技术人员将知道如何调节这些粉末的量，以便在烧结珠粒中获得期望量的磁性成分。部分的粉末状前体可以不结合以形成磁性成分。
在一个实施方式中，颗粒混合物包括氧化铝粉末，其量按基于颗粒混合物质量的重量百分比计大于或等于0.2％、优选大于或等于0.25％，并且优选小于3％、优选小于或等于2.5％、优选小于或等于2％、优选小于或等于1.2％、优选小于或等于1％、优选小于或等于0.8％。有利地，由此提高了待烧结的颗粒混合物的性能。部分或全部的氧化铝可以用等效量的氧化铝前体代替。优选地，颗粒混合物不包括氧化铝前体。更优选地，氧化铝基本上仅以刚玉的形式存在。粉末状刚玉的中值粒度优选小于5μm、优选小于3μm、更优选小于1μm。
优选地，颗粒混合物中使用的粉末各自具有小于5μm、优选小于3μm、优选小于2μm、优选小于1μm、优选小于0.7μm、优选小于0.6μm、优选小于0.5μm、优选小于0.4μm、或甚至小于0.3μm的中值粒度。
无论什么实施方式，上述颗粒混合物的一种或多种粉末可以至少部分地被等效量的粉末状前体代替，即被在根据本发明的珠粒的制造过程中在所述珠粒中导致相同量的相同成分(相同组成，相同结晶相)的粉末代替。
在步骤b)中(其是可选的)，可以将颗粒混合物干燥，例如烘干或通过雾化干燥，特别是如果颗粒混合物是通过湿研磨获得的，或者如果至少一种粉末状起始材料是通过湿研磨获得的。优选地，以这样的方式调节干燥步骤的温度和/或持续时间，使得颗粒混合物中的残余水分小于2％，或者甚至小于1.5％。
在步骤c)中，制备起始进料，优选在环境温度下制备起始进料，所述起始进料包括在步骤a)结束时或在步骤b)结束时获得的颗粒混合物和可选的溶剂，优选水。
如本领域技术人员所熟知的，起始进料适于步骤d)的成型方法。
成型可以特别地由胶凝过程产生。为此，优选将溶剂、优选水以产生悬浮液的方式添加到起始进料中。
悬浮液优选具有50％至70％的干物质重量含量。
悬浮液还可以包括以下成分中的一者或多者：
-分散剂，按基于干物质的重量百分比计，其量为0至10％；
-表面张力调整剂，按基于干物质的重量百分比计，其量为0至3％；
-胶凝剂，按基于干物质的重量百分比计，其量为0至2％。
分散剂、表面张力调整剂和胶凝剂是本领域技术人员熟知的。
可以通过实例的方式引用以下内容，
-作为分散剂，聚甲基丙烯酸钠或聚甲基丙烯酸铵家族、聚丙烯酸钠或聚丙烯酸铵家族、柠檬酸酯/盐家族(例如柠檬酸铵)、磷酸钠家族、和碳酸酯家族；
-作为表面张力调整剂，有机溶剂，例如脂族醇；
-作为胶凝剂，天然多糖。
颗粒混合物优选在微磨机中加入到水和分散剂/去絮凝剂的混合物中。搅拌后，以获得悬浮液的方式加入其中已经溶解了胶凝剂的水。
如果成型是由挤出产生的，则可以将热塑性聚合物或热固性聚合物添加到起始进料中，所述起始进料优选不含溶剂。
在步骤d)中，可以采用已知的用于制造烧结珠粒的任何常规成型方法。
在这些方法中，可以引用以下方法：
-使用例如造粒机、流化床造粒机或造粒盘的造粒方法，
-胶凝方法，
-注射成型或挤出成型方法，以及
-压制方法。
在胶凝方法中，通过使悬浮液通过校准孔而获得上述悬浮液的液滴。离开孔的液滴落入胶凝溶液(适合与胶凝剂反应的电解质)的浴中，在该浴中，液滴在获得基本上球形形状后硬化。
在步骤e)中(其是可选的)，洗涤在前一步骤中获得的生珠粒，例如用水洗涤。
在步骤f)中(其是可选的)，将可能已被洗涤的生珠粒干燥，例如烘干。
在步骤g)中，烧结可选地经洗涤和/或干燥的生珠粒。优选地，烧结在空气中进行，优选在电炉中进行，更优选在大气压下进行。
步骤g)的烧结在优选高于1200℃、优选高于1250℃，并且优选低于1600℃、优选低于1550℃、优选低于1500℃、优选低于1450℃、优选低于1400℃的温度下进行。
温度保持恒定的时间段优选大于1小时和/或优选小于10小时、优选小于7小时、优选小于5小时、优选小于3小时。优选地，烧结时间段是1小时至3小时。
所获得的烧结珠粒优选具有大于0.01mm并且小于10mm的尺寸。
用于研磨、分散、均化或分离的方法
根据本发明的烧结珠粒可以用于包括步骤1)和步骤2)的方法中。
在步骤1)中，将根据本发明的珠粒与待研磨、分散、均化或分离的材料混合，所述材料可以是粉末或悬浮液或团块的形式，例如动物组织，特别是DNA提取物。
可以设想任何已知的混合方法。
通常通过旋转所获得的混合物来搅拌珠粒，可以导致待研磨、分散或均化的材料的固体部分的研磨、分散或者均化。
待研磨、分散、均化或分离的材料可以是有机材料，例如食料，例如可可。
待分散或均化的材料可以是例如涂料。
待分离的材料例如可以是粉末状的非磁性颗粒。因此，混合物例如可以是通过投射处理表面的操作产生的颗粒混合物。该混合物可以包括投射到表面上的根据本发明的珠粒和珠粒的碎片，还包括投射到该表面上的非磁性颗粒和/或这种磁性颗粒的碎片，和/或在投射过程中从该表面分离的涂层的碎片。因此，本发明使得根据本发明的珠粒和珠粒碎片能够从混合物中分离出来。
在步骤1)结束时，获得其中珠粒、珠粒碎片和经研磨的、经分散的、经均化的材料或待分离的材料已经混合的进料。
按照惯例，然后从该进料中提取珠粒。根据本发明，珠粒的碎片、甚至珠粒可以有利地在步骤2)中磁性地提取。
在步骤2)中，将磁场施加至在步骤1)结束时获得的进料，因此施加至该进料所包含的珠粒和珠粒的碎片。这种磁场仅吸引“磁性”成分，使它们能够被提取出来。
通过调节磁场的力，可以调节被提取的对象(烧结珠粒和/或烧结珠粒的碎片)的尺寸：施加的磁场的力越大，对象的尺寸就越大。
该方法可以有利地用于基本上完全分离根据本发明的烧结珠粒和根据本发明的所述烧结珠粒的碎片。
可以使用本领域技术人员已知的任何技术来施加磁场，包括通过使用磁体，特别是永久硬铁氧体磁体、永久AlNiCo合金磁体、电磁体、或超导线圈。
用于清洁通过投射根据本发明的珠粒而处理的表面的方法
在步骤1’)中，根据本发明的珠粒可以通过投射装置单独或作为与其他介质的混合物投射到部件的表面上，从而改变部件的特性，例如改变外观或去除涂层。待处理的表面例如可以是金属表面。
在投射之后，以从中提取根据本发明的珠粒和/或根据本发明的珠粒的碎片的方式向被投射的介质施加磁场。
在投射之后，还可以以从中提取根据本发明的珠粒的碎片和/或根据本发明的珠粒(它们可能例如留在部件的盲孔中)的方式，将磁场施加至经处理的部件的表面的至少一部分。
用于清洁投射根据本发明的珠粒的装置的方法
清洁投射装置需要回收留在该装置中的珠粒，特别是在该装置的角落或空腔中的珠粒。机械清洁可能很困难。
将磁场施加至投射装置的表面使得能够非常容易地回收这些珠粒。
实施例
下面给出的非限制性实施例的目的是举例说明本发明。
测量方案
使用以下方法来确定烧结珠粒的不同混合物的某些性质。它们为微研磨应用中的实际使用状况提供了极好的模拟。
为了测定珠粒的球形度，用Horiba销售的Camsizer XT测量最小费雷特直径和最大费雷特直径。
为了测定“行星式”耐磨性，称取20mL(使用量筒测量体积)待测珠粒(尺寸为0.9mm至1.2mm)(质量m0)，并将其引入来自RETSCH的PM400型快速行星式磨机的容量为125mL的4个碗中的一个碗中，碗涂有致密烧结氧化铝。将2.2g来自Presi的碳化硅(中值粒度D50为23μm)和40mL水添加到已经含有珠粒的同一碗中。将碗封闭，开始以400rpm旋转(行星式运动)，每分钟反转旋转方向，持续1小时30分。然后在100μm筛上洗涤碗中的内容物，以去除残留的碳化硅以及研磨过程中由磨损造成的碎片。在100μm筛上筛选后，将珠粒在100℃下烘干3h，然后称重(质量m1)。然后将所述珠粒(质量m1)重新引入具有SiC悬浮液(与之前的浓度和量相同)的其中一个碗中，并进行与之前的循环相同的新的研磨循环。然后在100μm筛上洗涤碗中的内容物，以去除残留的碳化硅以及研磨过程中由磨损造成的碎片。在100μm筛上筛选后，将珠粒在100℃下烘干3h，然后称重(质量m2)。然后将所述珠粒(质量m2)重新引入具有SiC悬浮液(与之前的浓度和量相同)的其中一个碗中，并进行与之前的循环相同的新的研磨循环。然后在100μm筛上洗涤碗中的内容物，以去除残留的碳化硅以及研磨过程中由磨损造成的碎片。在100μm筛上筛选后，将珠粒在100℃下烘干3h，然后称重(质量m3)。
行星式磨损(PW)以百分比(％)表示，并且等于相对于珠粒初始质量的珠粒质量的损失，即：100·(m0-m3)/(m0)；PW结果在表1中给出。
如果产品的行星式耐磨性(PW)与实施例1(参考实施例)相比降低小于5％，则认为结果是特别令人满意的。这种下降是可以接受的，因为有利地，珠粒可以容易地被磁性回收。
与实施例1相比，优选的产品具有至少5％的改进的行星式耐磨性(PW)。
使用根据以下方法制备的抛光珠粒的样品，进行根据本发明的烧结珠粒中存在的结晶相的定量：对于每个实施例，在等于180℃的温度下，将尺寸为0.9mm至1.2mm的珠粒的基本上连续的单层部分地嵌入到丙烯酸树脂中。在固化并冷却至环境温度之后，获得树脂块。
含有珠粒的树脂块的外径等于25.4mm。
使用粒度等于65μm的砂纸对块抛光，直到基本上可以观察到珠粒的中心。然后对块进行更精细的抛光，倒数第二个抛光步骤用Struers公司销售的DiaPro Nap B金刚石制剂进行，最后一个抛光步骤借助0.04μm胶体硅溶液进行。
衍射图是用Bruker的D8 Endeavor仪器在5°至100°的角度范围2θ内获得的，步长为0.01°，计数率为0.34秒/步长。前部光学器件包括0.3°主狭缝和2.5°Soller狭缝。包括珠粒的抛光树脂块以等于5rpm的速度围绕自身旋转，使用自动切割器。第二光学器件包括2.5°Soller狭缝、0.0125mm镍滤波器和开口等于4°的1D探测器。
然后借助EVA软件和ICDD2016数据库对衍射图定性分析。
一旦确定了存在的相，根据以下策略，通过Rietveld精修，使用High Score Plus软件对衍射图定量分析：
-借助“处理”、“确定背景”功能，通过以下选择进行背景信号精修：“弯曲因子”等于0，“粒度”等于40。需要注意的是，如果观察到树脂引起的光晕，可以手动逐点追踪基线；
-按照常规，选择已经识别存在的并可以量化的相的ICDD记录，然后在精修中加以考虑；
-然后，通过选择先前已确定的背景信号，“使用可用背景”，并通过选择“自动：选择相位拟合默认Rietveld”模式，进行自动精修；
-然后同时对所有选定相的“B总体”参数进行手动精修。
使用来自Bruker的D8 Endeavor型仪器通过X射线衍射测量实施例的烧结珠粒中存在的非晶相的量。使用该装置以与测定珠粒中存在的结晶相相同的方式获得衍射图，被分析的样品为粉末形式。所应用的方法包括添加已知量的完全结晶的标准物，在本例中为粉末状氧化锌ZnO，其量基于氧化锌和根据本发明的研磨烧结珠粒样品的质量等于20％。氧化锌粉末的最大尺寸等于1μm，并且以获得最大尺寸小于40μm的粉末的方式研磨根据本发明的珠粒。
在进行Rietveld精修之后，以限制微吸收效应的方式将ZnO颗粒的最大尺寸输入到High Score Plus软件中。ZnO颗粒的重量也被输入到High Score Plus软件中。
存在的每个相的重量百分比认为是等于High Score Plus软件给出的“收到重量％”值。
按基于样品质量的百分比计，非晶相的重量等于存在的相的重量之和100的余量。
按照惯例，如果氧化锌存在于待表征样品的结晶相中(在下面的实施例中不是这种情况)，则将使用另一种未被检测为待表征样品中的结晶相的氧化物作为标准。
使用以下方法测量烧结珠粒的孔隙的表面密度。借助扫描电子显微镜，以使得每个图像都是长度在40μm至60μm之间、宽度在35μm至50μm之间的矩形图像的方式，产生烧结珠粒的截面的抛光表面的图像。对于每个实施例产生10个图像。
对于每个实施例，使用ImageJ图像处理软件，为每个图像i计算观察到的表面积SOi和孔隙覆盖的表面积SPi。总的观察到的表面积SOT等于在每个图像i上的总的观察到的表面积SOi之和。孔隙覆盖的总表面积SPT等于每个图像i上孔隙覆盖的表面积SPi之和。以百分比表示的孔隙的表面密度等于SPT/SOT。
烧结珠粒的化学分析是在通过熔化所述珠粒制造的圆盘上通过X射线荧光测定的。
根据基于置换气体(在本例中为氦气)的体积测量的方法，借助氦气比重瓶(的AccuPyc 1330)测量实施例的烧结珠粒的堆积密度，单位为g/cm3。
使用以下方法评估被磁体吸引的珠粒的数量。将100g来自每个实施例的珠粒(尺寸为0.9mm至1.2mm)置于容器中。然后，将Wilmart销售的外径为22mm、内径为16mm、高度为6mm、吸引力为3kg的镍钢护套的陶瓷磁体浸入珠粒中10秒。然后取出磁体，回收附着在磁体上的珠粒，然后称重。该质量M使得能够在各种实施例的珠粒之间进行快速比较。寻求所述质量M的高值。
实施例的烧结珠粒的主体磁化强度在环境温度下借助Lake Shore Cryotronics销售的振动样品磁力计测定，所述珠粒受到等于2500kA/m的磁激励场，所述磁场降低到等于100kA/m的值，后一个值是进行主体磁化强度测量时的值。
制造方案
烧结珠粒由以下制备：
-对于实施例3、实施例8和实施例9，含有等于1％的Y2O3摩尔含量、具有约7m2/g的比表面积和等于1.1μm的中值粒度的氧化钇稳定的粉末状氧化锆；
-对于实施例7、实施例8和实施例9，含有等于3％的Y2O3摩尔含量、具有约13m2/g的比表面积和等于0.2μm的中值粒度的氧化钇稳定的粉末状氧化锆；
-对于实施例2至实施例6、和实施例8至实施例9，纯度大于99％且中值粒度等于4.6μm的粉末状二氧化铈；
-对于实施例4至实施例6、和实施例8至实施例9，纯度大于99.5％且中值粒度等于0.4μm的粉末状氧化铝；
-对于实施例2、和实施例4至实施例6，由Saint-Gobain ZirPro销售的、单斜晶体形式的、比表面积约6m2/g、中值粒度等于4.5μm的非稳定的CZ-5粉末状氧化锆；
-对于实施例2至实施例5、和实施例7至实施例9，相对于ZnO的重量纯度大于99％且中值粒度等于0.3μm的粉末状锌氧化物；
-对于实施例2至实施例5、和实施例7至实施例9，相对于CuO的重量纯度大于96％且中值粒度等于1.3μm的粉末状铜氧化物；
-对于实施例2至实施例9，相对于Fe2O3的重量纯度大于97％且中值粒度等于0.34μm的粉末状铁氧化物Fe2O3；
-对于实施例6，相对于La2O3的重量纯度大于99.5％且中值粒度等于7μm的粉末状镧氧化物La2O3。
非本发明的实施例1的粉末状烧结珠粒是Saint-Gobain Zirpro销售的Zirmil-Ce珠粒的粉末，其尺寸为0.9mm至1.2mm。
表1总结了实施例的颗粒混合物的特性。
将这些粉末混合，然后在湿介质中共研磨，直到获得中值粒度小于0.4μm的颗粒混合物。然后将颗粒混合物干燥。
然后由该颗粒混合物制备由含水悬浮液组成的起始进料，按基于干物质的重量百分比计，所述含水悬浮液包含2％的羧酸型分散剂和2％的胶凝剂(即，来自藻酸盐家族的多糖)。
为了在起始进料中获得良好的均匀性，使用微型研磨机进行这种制备：最初形成含有胶凝剂的溶液。将颗粒混合物和分散剂依次加入水中。然后加入含有胶凝剂的溶液。将以这种方式获得的混合物搅拌8小时。借助Horiba Scientific销售的Partica LA-950激光衍射粒度仪监测粒度(中值粒度<0.4μm)，并加入确定量的水，以获得含有68％的干物质且粘度小于5000厘泊(用LV3移动式Brookfield粘度计在等于20rpm的速度下测量)的含水悬浮液。用强碱调节后，悬浮液的pH值为约9。
将悬浮液强制通过校准孔，并以能够在烧结后获得尺寸为约1mm的珠粒的流速进行。悬浮液的液滴落入基于电解质(二价阳离子盐)的胶凝浴中，与胶凝剂反应。收集生珠粒，洗涤，然后在80℃下干燥以消除水分。然后将珠粒转移到烧结炉中，在该烧结炉中以100℃/h的速率将珠粒加热至对于实施例2和实施例4至实施例9的等于1250℃的温度，以及对于实施例3的等于1275℃的温度。在该温度下的4小时恒温阶段结束时，温度通过自然冷却而下降。
结果
所获得的结果总结在下面的表2至表4中。
[表1]
(*)：非本发明
[表2]
(*)：非本发明
[表3]
(*)：非本发明
[表4]
(*)：非本发明
n.d.：未测定
实施例的粉末状珠粒具有大于0.9的平均球形度。
实施例2至实施例9的珠粒具有基本上为零的量的非晶相以及小于1％的孔隙的表面密度。
在通过X射线衍射定量结晶相之前，电子微探针点样品显示了在实施例2至实施例5和实施例7至实施例9的珠粒中存在包含铁和铜和锌的相，以及在实施例6的珠粒中存在包含铁和镧和铝的相。
非本发明的参考实施例1和根据本发明的实施例2的比较表明，与参考实施例1的珠粒相比，实施例2的珠粒被磁体吸引，所述实施例2的珠粒包括用CeO2稳定的氧化锆，CeO2的摩尔含量等于12.4％，并且基于结晶相的质量包含铁和锌和铜的尖晶石的含量等于8％；实施例2的粉末状珠粒的磨损PW％等于2％，即，与非本发明的参考实施例1的粉末状珠粒的磨损PW％相比降低13％。
非本发明的参考实施例1和根据本发明的实施例3的比较表明，与参考实施例1的珠粒相比，实施例3的珠粒被磁体吸引，所述实施例3的珠粒包括用CeO2和Y2O3稳定的氧化锆，CeO2和Y2O3的摩尔含量分别等于7.8％和1.1％，并且基于结晶相的质量包含铁和锌和铜的尖晶石的含量等于6％；实施例3的粉末状珠粒的磨损PW％等于1.9％，即，与非本发明的参考实施例1的粉末状珠粒的磨损PW％相比降低17.4％。
非本发明的参考实施例1和根据本发明的实施例4的比较表明，与参考实施例1的珠粒相比，实施例4的珠粒被磁体吸引，所述实施例4的珠粒包括用CeO2稳定的氧化锆，CeO2的摩尔含量等于11.8％，并且基于结晶相的质量包含铁和锌和铜的尖晶石的含量等于16％；实施例4的粉末状珠粒的磨损PW％等于2.1％，即，与非本发明的参考实施例1的粉末状珠粒的磨损PW％相比降低8.7％。
非本发明的参考实施例1和非本发明的实施例5的比较表明，与参考实施例1的珠粒相比，所述实施例5的珠粒被磁体吸引，所述实施例5的珠粒包括用CeO2稳定的氧化锆，CeO2的摩尔含量等于11.7％，并且基于结晶相的质量包含铁和锌和铜的尖晶石的含量等于25％；此外，实施例5的粉末状珠粒的磨损PW％等于3％，即，与非本发明的参考实施例1的粉末状珠粒的磨损PW％相比升高30％。
非本发明的参考实施例1和根据本发明的实施例6的比较表明，与参考实施例1的珠粒相比，实施例6的珠粒被磁体吸引，所述实施例6的珠粒包括用CeO2稳定的氧化锆，CeO2的摩尔含量等于11.9％，并且基于结晶相的质量包含铁和镧和铝的M型六角铁氧体的含量等于6％；实施例6的粉末状珠粒的磨损PW％等于1.8％，即，与非本发明的参考实施例1的粉末状珠粒的磨损PW％相比降低21.7％。
非本发明的参考实施例1、根据本发明的实施例2和非本发明的实施例7的比较表明，实施例7的珠粒出人意料地具有等于3.3％的磨损PW％，即，与实施例1的珠粒的磨损PW％相比升高43.5％，与实施例2的珠粒的磨损PW％相比升高65％，所述实施例7的珠粒包括用Y2O3稳定的氧化锆，Y2O3的摩尔含量等于3.1％，并且基于结晶相的质量包含铁和锌和铜的尖晶石的含量等于8％。尽管实施例7的珠粒被磁体吸引，但它们具有比参考实施例1高得多的磨损PW％，这表明CeO2的存在是作为氧化锆的稳定剂必要的。
非本发明的参考实施例1、根据本发明的实施例3和非本发明的实施例8的比较表明，实施例8的珠粒具有等于2.5％的磨损PW％，即，与实施例1的珠粒的磨损PW％相比升高8.7％，与实施例3的珠粒的磨损PW％相比升高31.6％，所述实施例8的珠粒包括用CeO2和Y2O3稳定的氧化锆，CeO2和Y2O3的摩尔含量分别等于1.1％和2.9％，并且基于结晶相的质量包含铁和锌和铜的尖晶石的含量等于10％。尽管实施例8的珠粒被磁体吸引，但它们具有比实施例1和实施例3更高的磨损PW％，这表明以大于1.5mol％的量存在CeO2是必要的。
非本发明的参考实施例1和根据本发明的实施例9的比较表明，与参考实施例1的珠粒相比，实施例9的珠粒被磁体吸引，所述实施例9的珠粒包括用CeO2和Y2O3稳定的氧化锆，CeO2和Y2O3的摩尔含量分别等于5.4％和2％，并且基于结晶相的质量包含铁和锌和铜的尖晶石的含量等于8％；实施例9的粉末状珠粒的磨损PW％等于1.6％，即，与非本发明的参考实施例1的粉末状珠粒的磨损PW％相比降低30.4％。
因此，根据本发明的烧结珠粒以及所述珠粒的碎片可以借助于所述珠粒简单地通过施加磁场而容易地与液体或研磨的固体成分分离。
因此，如本文中非常清楚的，本发明可以用于提供具有良好的耐磨性并且可以用于限制对被研磨的材料的污染的粉末状氧化锆珠粒。
显然，本发明不限于上述实施例和实施方式。
Claims (18)
1.一种烧结珠粒，具有以下结晶相，按基于所述结晶相的重量百分比计并且总计为100％：
稳定的氧化锆：补足至100％；
单斜氧化锆：≤20％；
4％≤磁性成分≤22％；
不同于稳定的氧化锆、单斜氧化锆和磁性成分的结晶相：<10％；
所述磁性成分选自磁性尖晶石、磁性石榴石、磁性六角铁氧体、及其混合物；
不包括所述磁性成分，所述烧结珠粒以这样的含量包含CeO2和可选的Y2O3：按基于ZrO2、CeO2和Y2O3之和的摩尔百分比计，3％≤CeO2≤17.5％且1.5％≤Y2O3+(CeO2)/3.5≤5％。
2.根据前一项权利要求所述的烧结珠粒，其中，不包括所述磁性成分，按基于ZrO2、CeO2和Y2O3之和的摩尔百分比计，CeO2≤16％。
3.根据前一项权利要求所述的烧结珠粒，其中，按基于ZrO2、CeO2和Y2O3之和的摩尔百分比计，5％≤CeO2且CeO2≤15％。
4.根据前述权利要求中任一项所述的烧结珠粒，其中，不包括所述磁性成分，Y2O3+(CeO2)/3.5大于或等于2％且小于或等于4％。
5.根据前述权利要求中任一项所述的烧结珠粒，其中，氧化锆是用CeO2完全稳定的，或者其中，所述稳定的氧化锆是用CeO2和Y2O3完全稳定的。
6.根据前述权利要求中任一项所述的烧结珠粒，其中，按基于所述稳定的氧化锆的重量百分比计，大于90％的所述稳定的氧化锆以二次氧化锆的形式存在。
7.根据前述权利要求中任一项所述的烧结珠粒，按基于所述结晶相的总量的重量百分比计，所述烧结珠粒具有小于或等于10％的单斜氧化锆含量。
8.根据前述权利要求中任一项所述的烧结珠粒，按基于所述结晶相的重量百分比计，所述烧结珠粒具有大于或等于5％且小于或等于18％的磁性成分含量。
9.根据紧接的前一项权利要求所述的烧结珠粒，按基于所述结晶相的重量百分比计，所述烧结珠粒具有大于或等于7％且小于或等于15％的磁性成分含量。
10.根据前述权利要求中任一项所述的烧结珠粒，其中，所述磁性成分选自磁性尖晶石、磁性六角铁氧体、及其混合物。
11.根据前述权利要求中任一项所述的烧结珠粒，其中，
-不包括氧并且对于大于90％的磁性尖晶石的质量，所述磁性尖晶石由铁和锌和铜、由铁和铜和铝、由铁和镍、由铁和钴、由铁和铜、由铁和锌、由铁和镁、由铁和锰、由铁和镍和锌、由铁和镍和锌和铜、由铁和锰和锌、由铁和锰和锌和铝、由铁和锂和锌和镍和锰、由铁和锌和锂、由铁和锌和铜和铝和钙、及其混合物构成；和/或
-所述磁性六角铁氧体选自M型六角铁氧体、W型六角铁氧体、及其混合物，和/或
-如果权利要求10不适用，则所述磁性石榴石选自包含铁的石榴石。
12.根据前述权利要求中任一项所述的烧结珠粒，其中，
0.2％≤Al2O3≤2％，Al2O3表示为不包括所述磁性成分；和/或
CaO≤1.5％，CaO表示为不包括所述磁性成分。
13.根据前述权利要求中任一项所述的烧结珠粒，具有
-小于10mm且大于0.01mm的尺寸，以及
-大于0.85的球形度。
14.一种粉末状烧结珠粒，包含按重量百分比计大于90％的根据前述权利要求中任一项所述的烧结珠粒。
15.一种用于提取根据权利要求1至13中任一项所述的珠粒和/或所述珠粒的碎片的方法，所述方法包括以下步骤：
2)以吸引所述珠粒和/或所述珠粒的碎片的方式，向所述珠粒和/或所述珠粒的碎片施加磁场。
16.一种用于研磨、分散、均化材料的方法，所述方法包括以下步骤：
1)将待研磨、待分散、待均化的材料与根据权利要求1至13中任一项所述的珠粒和/或所述珠粒的碎片混合，以获得进料；
2)根据权利要求14所述的方法通过提取来纯化所述进料，将磁场施加至所述进料。
17.一种用于从根据权利要求1至13中任一项所述的珠粒或所述珠粒的碎片所在的基材的表面提取所述珠粒或所述珠粒的碎片的方法，所述方法包括以下步骤：
1’)借助于投射装置将根据权利要求1至13中任一项所述的珠粒和/或所述珠粒的碎片投射到待处理的表面上；
2)根据权利要求15所述的方法通过提取来回收所述珠粒或所述珠粒的碎片，将磁场施加至所述基材的表面，所述基材的表面尤其能够是所述待处理的表面和/或所述投射装置的表面。
18.一种包括使用根据权利要求14所述的粉末状烧结珠粒作为研磨介质、分散介质、均化介质或用于表面处理的介质的方法。
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