CN116656159A - 一种润滑涂料、润滑涂层及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种润滑涂料、润滑涂层及其制备方法和应用，涉及润滑涂料领域。该润滑涂料包括甲组分和乙组分，按重量份数计，甲组份包括：超支化聚硅氧烷修饰的二硫化钼50份～150份、三氧化二锑10份～30份、分散剂3份～9份、氟硅酸钠3.8份～11.4份、去离子水223份～668份；乙组分包括：硅酸钠100份～300份、去离子水66份～200份。一方面润滑涂料中固体润滑剂与粘结剂相容性良好，制备形成的固体润滑涂层真空摩擦系数低，耐磨性能和承载能力优异，具有优良的耐原子氧性能；另一方面涂层采用了常温固化的配方设计，可以在大型活动件表面喷涂实施。

Description

一种润滑涂料、润滑涂层及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及润滑涂料领域，具体涉及一种润滑涂料、润滑涂层及其制备方法和应用。
背景技术
我国空间站建造过程中设计采用了大型齿圈与齿轮摩擦副，由于齿圈尺寸较大，难以通过热烘烤在其表面固化制备粘结固体润滑涂层，并且由于该零件处于空间低轨环境中服役，存在原子氧侵蚀，且运转寿命较长，急需一种具有良好耐原子氧性能与耐磨损性能的常温固化润滑涂层。
霍丽霞等(表面技术，2014(43)，111-115)开展了基底材质对硅酸纳粘结MoS2固体润滑涂层摩擦学性能的影响，但这类硅酸纳粘结MoS2固体润滑涂层为单组份高温固化型涂层，且所采用的MoS2固体润滑剂未经超支化聚硅氧烷表面修饰，难以用于大型齿圈表面。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中二硫化钼基固体润滑涂层耐原子氧性能不足以及大型机械活动件难以热烘烤固化的的缺陷，从而提供一种润滑涂料、润滑涂层及其制备方法和应用。
第一方面，本发明提供一种润滑涂料，包括甲组分和乙组分，按重量份数计，
所述甲组份包括：超支化聚硅氧烷修饰的二硫化钼50份～150份、三氧化二锑10份～30份、分散剂3份～9份、氟硅酸钠3.8份～11.4份、去离子水223份～668份；
所述乙组分包括：硅酸钠100份～300份、去离子水66份～200份。
进一步地，所述硅酸钠的模数为3.1～3.4，固体含量为50％。
进一步地，所述超支化聚硅氧烷修饰的二硫化钼的制备方法如下：
1)将硅烷偶联剂KH-580与甲苯混合得到混合溶液，然后向混合溶液中加入二硫化钼粉体，超声分散均匀，加热至甲苯回流，搅拌并保温10h以上，保温结束后降至室温，离心分离，沉淀经甲苯清洗后，得到SH-MoS2浓缩浆料；
2)将SH-MoS2浓缩浆料、异丁基三乙氧基硅烷和新戊二醇混合后加入甲苯和N,N-二甲基甲酰胺的混合溶剂中，搅拌并升高物料温度至100±5℃并保温，蒸馏出液体；在确保馏出温度不超过78℃的条件下，持续升高物料温度至160±5℃，保温5h以上；保温结束后降至室温，离心分离，沉淀物经甲苯洗涤后，自然干燥，得到一种超支化聚硅氧烷修饰二硫化钼粉剂，
步骤1)中，以所述混合溶液的总质量为100％，KH-580的质量分数为5％～30％，甲苯的质量分数为70％～95％；以所述KH-580和二硫化钼粉体的总质量为100％计，KH-580的质量分数为5％～20％，二硫化钼粉体的质量分数为80％～95％；所述二硫化钼粉体的纯度≥98％，D50≤1.5μm；
步骤2)中，以所述SH-MoS2浓缩浆料中干物质SH-MoS2、异丁基三乙氧基硅烷和新戊二醇的总质量为100％计，干物质SH-MoS2的质量分数为50％～70％，异丁基三乙氧基硅烷的质量分数为20％～30％，新戊二醇的质量分数为10％～20％；所述甲苯和N,N-二甲基甲酰胺的混合溶剂中，甲苯和N,N-二甲基甲酰胺的体积比为1:1。
第二方面，本发明提供所述的润滑材料的制备方法，包括以下步骤：
按比例将超支化聚硅氧烷修饰的二硫化钼、三氧化二锑、分散剂、氟硅酸钠、去离子水混合，高速分散与氧化锆珠研磨处理，得到甲组分；
按比例将硅酸钠和去离子水混合均匀，得到乙组分；
将所述甲组分和乙组分混合均匀，得到所述润滑材料。
第三方面，本发明提供一种润滑涂层，由所述的润滑材料，或者所述的制备方法得到的润滑材料形成。
第四方面，本发明提供所述的润滑涂层的制备方法，包括：将所述润滑涂料喷涂在待处理表面，在室温下放置24h，形成所述润滑涂层。
第五方面，本发明提供所述的润滑涂料，或者所述的制备方法得到的润滑涂料，或者所述的润滑涂层，或者所述的制备方法得到的润滑涂层在空间低轨大型机械传动摩擦副润滑处理中的应用。
第六方面，本发明提供一种空间低轨大型机械传动摩擦副的润滑处理方法，包括以下步骤：
(1)采用氧化铝砂对所述大型机械传动摩擦副的表面进行喷砂处理；
(2)采用压缩空气吹扫喷砂处理后的大型机械传动摩擦副的表面；
(3)采用空气压力喷涂的方法在吹扫后的大型机械传动摩擦副的表面喷涂权利要求1或2所述的润滑涂料或者权利要求3所述的制备方法得到的润滑涂料。
进一步地，步骤(1)中，采用100目氧化铝砂在0.3MPa～0.7MPa压力下进行喷砂处理。
进一步地，步骤(2)中，采用0.3MPa～0.5MPa的压缩空气进行吹扫。
进一步地，步骤(3)中，在喷涂所述润滑涂料后在室温下放置24h；喷涂润滑涂料形成的润滑涂层的厚度为8～13μm。
进一步地，所述空间低轨大型机械传动摩擦副为空间低轨用大型齿圈。
进一步地，所述空间低轨大型机械传动摩擦副为不锈钢材质。
本发明技术方案，具有如下优点：
本发明提供的润滑涂料中，以耐原子氧的硅酸钠为粘结剂、超支化聚硅氧烷修饰的二硫化钼为固体润滑剂、三氧化二锑为改性剂、氟硅酸钠为固化剂，再添加分散剂和去离子水组成。一方面润滑涂料中固体润滑剂与粘结剂相容性良好，制备形成的固体润滑涂层真空摩擦系数低，耐磨性能和承载能力优异，具有优良的耐原子氧性能；另一方面涂层采用了常温固化的配方设计，可以在大型活动件表面喷涂实施，特别适合空间低轨环境中受到原子氧作用的大型机械传动摩擦副表面的润滑防冷焊处理。
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。
原料和仪器来源：
本发明实施例中超支化聚硅氧烷修饰的二硫化钼的化学结构式如下：
超支化聚硅氧烷修饰的二硫化钼的制备方法如下：
将硅烷偶联剂KH-580与甲苯按照1:10的质量比进行混合并溶解中，并按照KH-580与二硫化钼的质量比为1:9的质量，向混合溶液中加入纯度≥98％且D50为1.5μm的二硫化钼粉体，进行超声分散30min，再加热至甲苯回流，搅拌并保温10h。温度降低至室温后，采用高速离心机将二硫化钼从悬浮液中离心分离出。并进一步采用甲苯对二硫化钼粉体进行清洗，再离心分离，获得SH-MoS2浓缩浆料。采用制备的SH-MoS2浓缩浆料，按照SH-MoS2干物质、异丁基三乙氧基硅烷、新戊二醇质量比为14:6:3.3进行混合，并加入甲苯与N,N-二甲基甲酰胺的1:1混合溶剂开启搅拌，缓慢升高物料温度至100℃保温，收集蒸馏出的液体。之后，在确保馏温不超过78℃的条件下，缓慢持续升高物料温度至160℃，并保温5h。降温至室温，停止加热。采用高速离心机将二硫化钼从悬浮液中离心分离出。并进一步采用甲苯对二硫化钼粉体进行清洗，再离心分离，重复三次清洗与离心分离的处理。室温下放置干燥，得到超支化聚硅氧烷修饰二硫化钼粉剂。
箱式喷砂机，上海良时机械设备有限公司，LS9060A；
高速分散机，张家港通惠化工机械有限公司，SDF075；
三氧化二锑，湖南安化华宇锑业有限公司，粒径≤0.5μm；
SN5040，日本诺普科SN-Dispersant-5040；
硅酸钠，市售，模数3.1～3.4；
氟硅酸钠，云南氟业环保科技股份有限公司，纯度≥99.0％。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用原料或仪器，均为可以通过市购获得的常规产品，包括但不限于本申请实施例中采用的原料或仪器。
实施例1
本实施例提供一种润滑涂料，由甲组分和乙组分组成，
甲组分由如下组分组成：超支化聚硅氧烷修饰的二硫化钼50份、三氧化二锑10份、SN5040 3份、氟硅酸钠11.4份、去离子水223份；
乙组分由如下组分组成：硅酸钠300份、去离子水200份。
该润滑涂料的制备方法如下：
将甲组分中的各组分混合，高速分散与氧化锆珠研磨处理，得到甲组分；
将乙组分中的各组分混合并搅拌均匀，得到乙组分；
将甲组分和乙组分混合并搅拌均匀，得到润滑涂料。
实施例2
本实施例提供一种润滑涂料，由甲组分和乙组分组成，
甲组分由如下组分组成：超支化聚硅氧烷修饰的二硫化钼150份、三氧化二锑30份、SN5040 9份、氟硅酸钠3.8份、去离子水668份；
乙组分由如下组分组成：硅酸钠100份、去离子水66份。
该润滑涂料的制备方法参照实施例1。
实施例3
本实施例提供一种在9Cr18钢试片(Φ50mm)与大型齿轮表面制备润滑涂层的方法：
(1)采用箱式喷砂机将钢试片与大型齿轮齿面均采用100目氧化铝砂在0.6MPa压力下进行喷砂处理；
(2)采用0.3MPa的压缩空气吹扫喷砂处理后的表面；
(3)采用经空气压力喷涂的方法，在吹扫处理后的表面喷涂实施例1制备的润滑涂料，在室温下放置24h，形成厚度10μm的润滑涂层。
实施例4
本实施例提供一种在9Cr18钢试片(Φ50mm)与大型齿轮表面制备润滑涂层的方法，具体操作参照实施例3，不同之处仅在于，在吹扫处理后的表面喷涂实施例2制备的润滑涂料。
实验例
对实施例3表面制备润滑涂层的大型齿轮进行运转寿命试验，齿啮合时的接触应力为360Mpa，使大型齿轮经过啮合1×106次后，齿面的涂层未被磨穿。
对实施例3表面制备润滑涂层的9Cr18钢试片进行真空耐磨寿命试验，在本底真空度压力优于1.3×10-3Pa的真空原子氧系统中，对涂层进行原子氧作用，采用的原子氧通量密度为(1±10％)×1020atom/m2·s，经过原子氧通量总累积量1.54×1026atoms/m2作用后，采用真空球盘摩擦试验机对试环表面涂层的真空耐磨寿命进行测试，并与未进行真空原子氧作用的试环进行耐磨寿命的对比，衰减不高于20％。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种润滑涂料，其特征在于，包括甲组分和乙组分，按重量份数计，
所述甲组份包括：超支化聚硅氧烷修饰的二硫化钼50份～150份、三氧化二锑10份～30份、分散剂3份～9份、氟硅酸钠3.8份～11.4份、去离子水223份～668份；
所述乙组分包括：硅酸钠100份～300份、去离子水66份～200份。
2.根据权利要求1所述的润滑涂料，其特征在于，
所述硅酸钠的模数为3.1～3.4，固体含量为50％；
所述超支化聚硅氧烷修饰的二硫化钼的制备方法如下：
1)将KH-580与甲苯混合得到混合溶液，然后向混合溶液中加入二硫化钼粉体，超声分散均匀，加热至甲苯回流，搅拌并保温10h以上，保温结束后降至室温，离心分离，沉淀经甲苯清洗后，得到SH-MoS2浓缩浆料；
2)将SH-MoS2浓缩浆料、异丁基三乙氧基硅烷和新戊二醇混合后加入甲苯和N,N-二甲基甲酰胺的混合溶剂中，搅拌并升高物料温度至100±5℃并保温，蒸馏出液体；在确保馏出温度不超过78℃的条件下，持续升高物料温度至160±5℃，保温5h以上；保温结束后降至室温，离心分离，沉淀物经甲苯洗涤后，自然干燥，得到一种超支化聚硅氧烷修饰二硫化钼粉剂，
步骤1)中，以所述混合溶液的总质量为100％，KH-580的质量分数为5％～30％，甲苯的质量分数为70％～95％；以所述KH-580和二硫化钼粉体的总质量为100％计，KH-580的质量分数为5％～20％，二硫化钼粉体的质量分数为80％～95％；所述二硫化钼粉体的纯度≥98％，D50≤1.5μm；
步骤2)中，以所述SH-MoS2浓缩浆料中干物质SH-MoS2、异丁基三乙氧基硅烷和新戊二醇的总质量为100％计，干物质SH-MoS2的质量分数为50％～70％，异丁基三乙氧基硅烷的质量分数为20％～30％，新戊二醇的质量分数为10％～20％；所述甲苯和N,N-二甲基甲酰胺的混合溶剂中，甲苯和N,N-二甲基甲酰胺的体积比为1:1。
3.权利要求1或2所述的润滑材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
按比例将超支化聚硅氧烷修饰的二硫化钼、三氧化二锑、分散剂、氟硅酸钠、去离子水混合，高速分散与氧化锆珠研磨处理，得到甲组分；
按比例将硅酸钠和去离子水混合均匀，得到乙组分；
将所述甲组分和乙组分混合均匀，得到所述润滑材料。
4.一种润滑涂层，其特征在于，由权利要求1或2所述的润滑材料，或者权利要求3所述的制备方法得到的润滑材料形成。
5.权利要求4所述的润滑涂层的制备方法，其特征在于，包括：将所述润滑涂料喷涂在待处理表面，在室温下放置24h，形成所述润滑涂层。
6.权利要求1或2所述的润滑涂料，或者权利要求3所述的制备方法得到的润滑涂料，或者权利要求4所述的润滑涂层，或者权利要求5所述的制备方法得到的润滑涂层在空间低轨大型机械传动摩擦副润滑处理中的应用。
7.一种空间低轨大型机械传动摩擦副的润滑处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)采用氧化铝砂对所述大型机械传动摩擦副的表面进行喷砂处理；
(2)采用压缩空气吹扫喷砂处理后的大型机械传动摩擦副的表面；
(3)采用空气压力喷涂的方法在吹扫后的大型机械传动摩擦副的表面喷涂权利要求1或2所述的润滑涂料或者权利要求3所述的制备方法得到的润滑涂料。
8.根据权利要求7所述的空间低轨大型机械传动摩擦副的润滑处理方法，其特征在于，
步骤(1)中，采用100目氧化铝砂在0.3MPa～0.7MPa压力下进行喷砂处理；
步骤(2)中，采用0.3MPa～0.5MPa的压缩空气进行吹扫；
步骤(3)中，在喷涂所述润滑涂料后在室温下放置24h；喷涂润滑涂料形成的润滑涂层的厚度为8～13μm。
9.根据权利要求7所述的空间低轨大型机械传动摩擦副的润滑处理方法，其特征在于，所述空间低轨大型机械传动摩擦副为空间低轨用大型齿圈。
10.根据权利要求7所述的空间低轨大型机械传动摩擦副的润滑处理方法，其特征在于，所述空间低轨大型机械传动摩擦副为不锈钢材质。
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