CN116623292A - 一种在硅片上制备钛酸锶钡多晶薄膜的磁控溅射方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种在硅片上制备钛酸锶钡多晶薄膜的磁控溅射方法，涉及高质量纳米多晶薄膜制备技术领域，解决了钛酸锶钡薄膜在硅基片上结晶差的问题的技术问题，其技术方案要点是在硅片上通过磁控溅射直接制备钛酸锶钡多晶薄膜，在硅基片上长出的钛酸锶钡薄膜结晶效果良好，体现在X光衍射图谱中，在(100)、(110)、(111)、(200)和(211)面有较高的强度。SEM电子扫描显微镜结果显示，薄膜致密光滑，厚度可以达到240纳米。其工艺简单，设备简易；直接在硅基片上生长多晶钛酸锶钡纳米薄膜，成本低，可大批量生产。应用本发明制备的薄膜可实现高质量的结晶效果，在可调电容器、MFS晶体管等领域有很大的应用前景。
Description
技术领域
本申请涉及高质量纳米多晶薄膜制备技术领域，尤其涉及一种在硅片上制备钛酸锶钡多晶薄膜的磁控溅射方法。
背景技术
介电可调器件的潜在应用遍及通信技术领域。而在射频前端、5G和物联网(LoT)等领域，钛酸锶钡薄膜作为体声波谐振器与可调声表面波滤波器中的可调电容器件起到了关键作用。钛酸锶钡薄膜更高的可调意味着更宽的频带选择范围，而更低的损耗意味着更高的效率与成本。磁控溅射作为PVD(物理气相沉积)的一种，主要用于各种功能薄膜的沉积，被广泛应用于集成电路、太阳能电池、LED、平板显示器等半导体领域，并且这种方法拥有成本低，成膜质量较好和大规模生产等优点。然而在硅基片上直接溅射钛酸锶钡薄膜时，由于存在晶格失配以及热膨胀系数相差较大的问题，钛酸锶钡薄膜很难直接在硅基片上结晶，一般会采用增加匹配层或薄膜转移技术等方式来解决该问题。但这些步骤会增加制备成本与难度，不利于大规模生产。
鉴于上述原因，亟需一种工艺简单且能大批量生产的多晶钛酸锶钡纳米薄膜的制备方法。
发明内容
本申请提供了一种在硅片上制备钛酸锶钡多晶薄膜的磁控溅射方法，其技术目的是解决钛酸锶钡薄膜在硅基片上结晶差的问题。
本申请的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种在硅片上制备钛酸锶钡多晶薄膜的磁控溅射方法，包括：
S1：对待溅射的硅基片进行清洗与吹干后，将硅基片安置在磁控溅射台；
S2：将真空室内的钛酸锶钡靶材的角度调整到预设角度，并将钛酸锶钡靶材到硅基片的距离调节到预设距离；
S3：对真空室进行抽真空，以到达指定的本底真空度；
S4：将硅基片升温至指定溅射温度，并保证硅基片受热均匀；
S5：按比例通入氧气和氩气，达到指定工作气压后，打开射频电源在硅基片上溅射钛酸锶钡靶材；
S6：将溅射钛酸锶钡后的硅基片加热至指定退火温度，在指定气压的氧气环境下进行退火。
进一步地，步骤S1中，对待溅射的硅基片进行清洗与吹干，包括：先清洗掉硅基片上天然的二氧化硅层，之后再对硅基片表面的有机物进行清洗，最后清除掉硅基片上残余的化学清洗溶剂；在清洗步骤结束后，对硅基片表面进行吹干处理。
进一步地，步骤S2中，所述预设角度与所述预设距离能够依据所需的薄膜生长速度进行调整。
进一步地，步骤S3中，所述本底真空度为溅射前真空室内的真空度，要达到1x10- 4Pa以下，以减少真空室内的杂质对薄膜生长的干扰。
进一步地，步骤S4中，所述指定溅射温度为400度及以上，使硅基片受热均匀后再转至步骤S5。
进一步地，步骤S5中，先对钛酸锶钡靶材的表面进行预溅射后再进行主溅射，预溅射时需要关闭样品挡板。
进一步地，步骤S5中，钛酸锶钡靶材中钡、锶的元素比能够进行调整，以控制所制备薄膜的居里温度；在硅基片上溅射钛酸锶钡靶材时，先在80W功率下对钛酸锶钡靶材进行10分钟的预溅射，然后对钛酸锶钡靶材进行主溅射，主溅射过程中：射频溅射功率能够根据所需溅射速率调整，范围为50-150W，氩氧比为2:1，指定工作气压为0.2-1.5Pa，溅射时间至少为180分钟。
进一步地，步骤S6中，进行退火前需要将溅射时通入的气体抽干，本底真空度达到1x10-4Pa以下后才开始通入氧气，使真空室内氧气气压达50000Pa以上，之后开始加热到600度以上且在升温达到退火温度后，使溅射后的硅基片受热均匀后再关闭加热电源，等待温度自然冷却后取出样品。
本申请的有益效果在于：本申请采用磁控溅射的方法制备钛酸锶钡薄膜，控溅射作为PVD(物理气相沉积)的一种，主要用于各种功能薄膜的沉积，被广泛应用于集成电路、太阳能电池、LED、平板显示等半导体领域，解决了钛酸锶钡薄膜在硅基片上结晶差的问题，并且这种方法拥有成本低，成膜质量较好和适合大规模生产等优点。且钛酸锶钡薄膜为无铅介电材料，拥有介电常数高，介电可调率高，损耗低的特点，在可调电容器件领域有很大的前景。
采用本申请所述方法在硅基片上长出的钛酸锶钡薄膜结晶效果良好，体现在X光衍射图谱中，在(100)、(110)、(111)、(200)和(211)面有较高的强度，薄膜呈多晶态。
采用本申请所述方法在硅基片上长出的钛酸锶钡薄膜结晶效果良好，SEM电子扫描显微镜结果显示，薄膜致密光滑，可见大颗粒钛酸锶钡结晶。
附图说明
图1为本申请实施例中的工艺流程图；
图2为本申请实施例中在硅基片上直接制备的钛酸锶钡纳米薄膜的XRD图；
图3为本申请实施例中在硅基片上直接制备的钛酸锶钡纳米薄膜的SEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明实施例解决的技术问题、所采用的技术方案以及实现的技术效果进行清楚、完整的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本申请的一部分实施例，并不是全部实施例基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在不付出创造性劳动的前提下，所获得的所有其它等同或明显变型的实施例均落在本发明的保护范围内。本发明实施例可以按照权利要求中限定和涵盖的多种不同方式来具体化。
需要说明的是，在下面的描述中，为了方便理解，给出了许多具体细节。但是很明显，本发明的实现可以没有这些具体细节。在没有明确限定或不冲突的情况下，本发明中的各个实施例及其中的技术特征可以相互组合而形成技术方案。
本申请所述的在硅片上制备钛酸锶钡多晶薄膜的磁控溅射方法如图1所示，以下将通过实施例1对该方法进行详细描述。
实例1
硅基片在溅射前需要先通过氢氟酸清洗掉天然的二氧化硅层，之后在利用丙酮对硅基片表面有机物进行清洗，最后利用酒精清洗掉丙酮。以上所以清洗步骤均使用超声波清洗技术，在清洗步骤结束后，利用氮气对硅基片表面进行吹干处理。
将真空室内的钛酸锶钡靶材的角度调整到预设角度上垂直方向30度，将钛酸锶钡靶材到硅基片的距离调节到预设距离140mm之后将硅基片与钛酸锶钡靶材进行安装。钛酸锶钡靶材中钡、锶元素比为0.7:0.3，纯度达到99.995％。然后开始进行抽真空步骤，等待本地真空度达到1x10-4Pa后开始对硅基片进行加热。在加热温度达到650度后，保持该温度30分钟以上。开始通入气体，将样品溅射气体环境设定为：氩氧比为21:9；工作气压为0.4Pa。关闭样品挡板，对钛酸锶钡靶材进行预溅射，钛酸锶钡靶材作为非金属靶材需在80W的功率下进行10分钟的预溅射。预溅射结束后，调整溅射频率为100W，打开样品挡板，开始对钛酸锶钡进行主溅射，溅射时间为180分钟。
溅射完成后关闭溅射电源，开始进行退火处理，进一步提高薄膜质量。首先退火前需要将溅射时通入的气体抽干，本底真空度应达到1x10-4Pa后才开始通入氧气，使真空室内氧气气压达50000Pa。之后开始加热到680度以上且在升温达到退火温度后继续加热30分钟以上，使硅基底受热均匀后才关闭加热电源，等待温度自然冷却后可取出样品。
图2为本申请实施例中在硅基片上直接制备的钛酸锶钡纳米薄膜的XRD图，由图2可知，在X光衍射图谱中，在(100)、(110)、(111)、(200)和(211)面有较高的强度，说明钛酸锶钡纳米薄膜结晶质量高，呈多晶态。
图3为本申请实施例中在硅基片上直接制备的钛酸锶钡纳米薄膜的SEM图，由图3可知，SEM电子扫描显微镜结果显示，薄膜致密光滑，可见大颗粒钛酸锶钡结晶，说明结晶效果良好。
以上仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (8)
1.一种在硅片上制备钛酸锶钡多晶薄膜的磁控溅射方法，其特征在于，包括：
S1：对待溅射的硅基片进行清洗与吹干后，将硅基片安置在磁控溅射台；
S2：将真空室内的钛酸锶钡靶材的角度调整到预设角度，并将钛酸锶钡靶材到硅基片的距离调节到预设距离；
S3：对真空室进行抽真空，以到达指定的本底真空度；
S4：将硅基片升温至指定溅射温度，并保证硅基片受热均匀；
S5：按比例通入氧气和氩气，达到指定工作气压后，打开射频电源在硅基片上溅射钛酸锶钡靶材；
S6：将溅射钛酸锶钡后的硅基片加热至指定退火温度，在指定气压的氧气环境下进行退火。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1中，对待溅射的硅基片进行清洗与吹干，包括：先清洗掉硅基片上天然的二氧化硅层，之后再对硅基片表面的有机物进行清洗，最后清除掉硅基片上残余的化学清洗溶剂；在清洗步骤结束后，对硅基片表面进行吹干处理。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S2中，所述预设角度与所述预设距离能够依据所需的薄膜生长速度进行调整。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S3中，所述本底真空度为溅射前真空室内的真空度，要达到1x10-4Pa以下。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S4中，所述指定溅射温度为400度及以上，使硅基片受热均匀后再转至步骤S5。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S5中，先对钛酸锶钡靶材的表面进行预溅射后再进行主溅射，预溅射时需要关闭样品挡板。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤S5中，钛酸锶钡靶材中钡、锶的元素比能够进行调整，以控制所制备薄膜的居里温度；在硅基片上溅射钛酸锶钡靶材时，先在80W功率下对钛酸锶钡靶材进行10分钟的预溅射，然后对钛酸锶钡靶材进行主溅射，主溅射过程中：射频溅射功率能够根据所需溅射速率调整，范围为50-150W，氩氧比为2:1，指定工作气压为0.2-1.5Pa，溅射时间至少为180分钟。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S6中，进行退火前需要将溅射时通入的气体抽干，本底真空度达到1x10-4Pa以下后才开始通入氧气，使真空室内氧气气压达50000Pa以上，之后开始加热到600度以上且在升温达到退火温度后，使溅射后的硅基片受热均匀后再关闭加热电源，等待温度自然冷却后取出样品。
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