CN116607149A - 一种ic载板的铜面微蚀粗化液及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种IC载板的铜面微蚀粗化液及其制备方法与应用,涉及IC载板线路制作技术领域。该铜面粗化液由以下质量浓度组分组成:硫酸30‑150g/L,双氧水20‑60g/L,双氧水稳定剂2‑15g/L,有机醇1‑20 g/L,光亮剂1‑10g/L,表面活性剂1‑10g/L,余量为去离子水;双氧水稳定剂与有机醇的质量比为1:(0.5‑3);光亮剂与表面活性剂的质量比为1:(0.5‑2.5)。本发明通过将双氧水稳定剂与有机醇进行复配从而达到稳定的蚀刻速率和均匀的粗化程度,将光亮剂与表面活性剂进行复配,保证铜面光亮洁净。本发明提供的微蚀粗化液蚀刻速率稳定、粗化程度均匀。

Description

一种IC载板的铜面微蚀粗化液及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及IC载板线路制作技术领域,尤其涉及一种IC载板的铜面微蚀粗化液及其制备方法与应用。
背景技术
随着电子产品的小型化、数字化、多功能化,电子元件也逐渐趋向于高精度发展。IC载板作为一种用以封装IC裸芯片的基板,是一种关键专用基础材料,该类型板件线路密度非常高,以至于它所要求的线宽及间距也越来越小。微蚀是IC载板精密线路制作中的一道重要工序,而性能良好的微蚀粗化液,是保证微蚀质量的关键。目前,以硫酸/双氧水体系为主的微蚀体系在行业里得到了广泛的应用。普通的硫酸/双氧水体系微蚀后,铜面粗糙度变化不大,但相对较低的粗糙度会导致铜面与干膜等的结合力下降。且硫酸/双氧水体系的微蚀粗化液中的双氧水在蚀刻过程中易分解,因此,双氧水的稳定性是影响蚀刻效果的关键。另外,现有的微蚀液粗化处理会导致在铜面上很难形成粗化或者形成均一的粗化形貌。
发明内容
为解决上述技术问题,本发明提供一种IC载板的铜面微蚀粗化液及其制备方法与应用。具体包括以下技术方案:
第一方面,提供一种IC载板的铜面微蚀粗化液,由以下质量浓度组分组成:硫酸30-150g/L,双氧水20-60g/L,双氧水稳定剂2-15g/L,有机醇1-20 g/L,光亮剂1-10g/L,表面活性剂1-10g/L,余量为去离子水;
所述的双氧水稳定剂与有机醇的质量比为1:(0.5-3);
所述的光亮剂与表面活性剂的质量比为1:(0.5-2.5);
所述的双氧水稳定剂为乙二胺、单乙醇胺、三乙醇胺、正丁胺的一种或多种;
所述的有机醇为乙二醇、聚乙二醇、正丙醇、丙二醇、1.4-丁二醇、正丁醇中的一种或多种;
所述的光亮剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基二苯醚二磺酸钠、十六烷基三甲基甜菜碱、十二醇硫酸醋钠中的一种或多种;
所述的表面活性剂为丁醇磷酸酯、鲸蜡醇磷酸酯、异辛醇磷酸酯中的一种或多种。
进一步的,所述的IC载板的铜面微蚀粗化液由以下质量浓度组分组成:硫酸50-120g/L,双氧水25-55g/L,双氧水稳定剂3-10g/L,有机醇5-15 g/L,光亮剂2-6g/L,表面活性剂2-8g/L,余量为去离子水。
进一步的,所述的IC载板的铜面微蚀粗化液由以下质量浓度组分组成:硫酸 80-100g/L,双氧水30-50g/L,双氧水稳定剂4-8g/L,有机醇8-12 g/L,光亮剂2-4g/L,表面活性剂3-6g/L,余量为去离子水。
进一步的,所述的双氧水稳定剂与有机醇的质量比为1:(1-2)。
进一步的,所述的光亮剂与表面活性剂的质量比为1:(1-2)。
进一步的,所述的IC载板的铜面微蚀粗化液由以下质量浓度组分组成:硫酸100g/L,双氧水30g/L,乙二胺5g/L,正丙醇10g/L,十二烷基二苯醚二磺酸钠3g/L,丁醇磷酸酯6g/L,余量为去离子水。
第二方面,提供如第一方面所述的IC载板的铜面微蚀粗化液的制备方法,包括以下步骤:
S1.将硫酸加入适量去离子水中搅拌溶解,混合均匀;
S2.往步骤S1制得的溶液中加入双氧水稳定剂、有机醇,混合均匀;
S3.往步骤S2制得的溶液中加入双氧水,混合均匀;
S4.往步骤S3制得的溶液中加入光亮剂与表面活性剂,混合均匀,得到IC载板的铜面微蚀粗化液。
第三方面,提供一种铜面粗化方法,将第一方面所述的IC载板的铜面微蚀粗化液喷淋到IC载板的铜面上,喷淋方式为水平喷淋,水平喷淋的压力为0.5-1.5kg/cm2
进一步的,所述的水平喷淋的时间为30-90s。
进一步的,所述的IC载板的铜面微蚀粗化液的使用温度为15-30℃。
本发明提供的微蚀粗化液蚀刻速率稳定、粗化程度均匀,能够满足IC载板细线宽电路图形的加工需求。其中,微蚀粗化液中的双氧水稳定剂为有机胺,有机胺可以与铜离子形成稳定的络合物,有机醇可作为粗糙度调节剂使铜面形成均一的粗化形貌,本发明通过将双氧水稳定剂与有机醇进行复配从而达到稳定的蚀刻速率和均匀的粗化程度。微蚀粗化液中的光亮剂选用有明显表面活性的光亮剂,既有良好的光亮作用也有一定的清洗效果。另外,选用的表面活性剂为磷酸酯型表面活性剂,磷酸酯可在铜面发生螯合与沉淀两种效应,可以有效阻止铜面因清洗产生的腐蚀。本发明将光亮剂与表面活性剂进行复配,从而提高铜面与干膜的结合能力、保证铜面光亮洁净。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明试验例1的SEM图;
图2为本发明试验例2的SEM图;
图3为本发明试验例3的SEM图;
图4为本发明试验例4的SEM图;
图5为本发明对比例4的SEM图;
图6为本发明对比例9的SEM图;
图7为本发明对比例10的SEM图;
图8为本发明对比例16的SEM图;
图9为本发明对比例18的SEM图;
图10为本发明对比例20的SEM图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
应当理解,当在本说明书和所附权利要求书中使用时,术语“包括”和 “包含”指示所描述特征、整体、步骤、操作、元素和/或组件的存在,但并不排除一个或多个其它特征、整体、步骤、操作、元素、组件和/或其集合的存在或添加。
还应当理解,在此本发明说明书中所使用的术语仅仅是出于描述特定实施例的目的而并不意在限制本发明。如在本发明说明书和所附权利要求书中所使用的那样,除非上下文清楚地指明其它情况,否则单数形式的“一”、“一个”及“该”意在包括复数形式。
还应当进一步理解,在本发明说明书和所附权利要求书中使用的术语“和/ 或”是指相关联列出的项中的一个或多个的任何组合以及所有可能组合,并且包括这些组合。
为了更充分理解本发明的技术内容,下面结合具体实施例对本发明的技术方案进一步介绍和说明。
IC载板的铜面微蚀粗化液的制备方法:
S1.将硫酸加入适量去离子水中搅拌溶解,混合均匀;
S2.往步骤S1制得的溶液中加入双氧水稳定剂、有机醇,混合均匀;
S3.往步骤S2制得的溶液中加入双氧水,混合均匀;
S4.往步骤S3制得的溶液中加入光亮剂与表面活性剂,混合均匀,得到IC载板的铜面微蚀粗化液。
铜面粗化方法:
将IC载板的铜面微蚀粗化液喷淋到IC载板的铜面上,喷淋方式为水平喷淋,水平喷淋的压力为0.5-1.5kg/cm2,水平喷淋的时间为30-90s,IC载板的铜面微蚀粗化液的使用温度为15-30℃。
性能测试方法:
将测试IC载板样品按照下面的性能测试方法进行测试:
1、表面外观:目视,观察经过IC载板的铜面微蚀粗化液处理的铜表面外观色泽均匀、不发暗、表面平整、无凹坑、无划痕为合格;
2、微蚀量检测:通过测量粗化前后铜的重量变化检测,微蚀量控制在0.5-1.0微米之间;
3、粗糙度:用白光干涉仪检测粗化后的粗糙度,粗糙度Ra值控制在0.25-0.35之间。
试验例1
一种IC载板的铜面微蚀粗化液,由以下质量浓度组分组成:硫酸 100g/L,双氧水30g/L,双氧水稳定剂5g/L,有机醇10 g/L,光亮剂3g/L,表面活性剂6g/L,余量为去离子水。其中,双氧水稳定剂为乙二胺、有机醇为正丙醇、光亮剂为十二烷基二苯醚二磺酸钠、表面活性剂为丁醇磷酸酯。
试验例1的IC载板的铜面微蚀粗化液的制备方法,包括以下步骤:
S1.将硫酸加入适量去离子水中搅拌溶解,混合均匀;
S2.往步骤S1制得的溶液中加入双氧水稳定剂、有机醇,混合均匀;
S3.往步骤S2制得的溶液中加入双氧水,混合均匀;
S4.往步骤S3制得的溶液中加入光亮剂与表面活性剂,混合均匀,得到试验例1IC载板的铜面微蚀粗化液。
采用IC载板的铜面微蚀粗化液对IC载板进行铜面粗化处理。将IC载板的铜面微蚀粗化液喷淋到IC载板的铜面上,喷淋方式为水平喷淋,水平喷淋的压力为1.0kg/cm2,水平喷淋的时间为60s,IC载板的铜面微蚀粗化液的使用温度为28℃。铜面粗化完成后得到试验例1的IC载板。图1为试验例1的SEM图。
试验例2-试验例4、对比例1-对比例21的IC载板的铜面微蚀粗化液的制备方法及铜面粗化方法与试验例1相同。
试验例2
一种IC载板的铜面微蚀粗化液,由以下质量浓度组分组成:硫酸 100g/L,双氧水30g/L,双氧水稳定剂4g/L,有机醇8 g/L,光亮剂2g/L,表面活性剂4g/L,余量为去离子水。其中,双氧水稳定剂为单乙醇胺、有机醇为乙二醇、光亮剂为十二烷基硫酸钠、表面活性剂为鲸蜡醇磷酸酯。
试验例3
一种IC载板的铜面微蚀粗化液,由以下质量浓度组分组成:硫酸 100g/L,双氧水30g/L,双氧水稳定剂8g/L,有机醇8 g/L,光亮剂4g/L,表面活性剂4g/L,余量为去离子水。其中,双氧水稳定剂为乙二胺和单乙醇胺的混合物、有机醇为乙二醇和聚乙二醇的混合物、光亮剂为十二烷基二苯醚二磺酸钠、表面活性剂为丁醇磷酸酯。
试验例4
一种IC载板的铜面微蚀粗化液,由以下质量浓度组分组成:硫酸 100g/L,双氧水30g/L,双氧水稳定剂5g/L,有机醇6g/L,光亮剂4g/L,表面活性剂6g/L,余量为去离子水。其中,双氧水稳定剂为正丁胺、有机醇为1.4-丁二醇、光亮剂为十二烷基二苯醚二磺酸钠、表面活性剂为丁醇磷酸酯。
对试验例1-4的IC载板的铜面微蚀粗化液的IC载板样品进行性能测试,测试结果如表1所示:
表1 试验例1-4的IC载板的铜面微蚀粗化液性能测试结果
图1-4为本发明试验例1-4的SEM图。由图1-4和表1测试结果可知,本发明提供的IC载板的铜面微蚀粗化液各组分之间相互配合,可将铜面粗糙度和微蚀量控制在理想范围内。
一、基于双氧水稳定剂质量浓度的影响
对比例1-3与试验例1不同的是双氧水稳定剂的质量浓度,其余条件均相同。对试验例1、对比例1-3的IC载板的铜面微蚀粗化液的IC载板样品做性能测试,测试结果如表2所示:
表2 试验例1、对比例1-3的IC载板的铜面微蚀粗化液性能测试结果
根据测试结果表2可知,IC载板的铜面微蚀粗化液中不含双氧水稳定剂(对比例1)时,会出现表面外观不合格和粗糙度较低的现象,双氧水稳定剂的质量浓度低于2g/L(对比例2)时,会出现表面外观不合格、粗糙度较低的现象。双氧水稳定剂的质量浓度超过15g/L(对比例3)时,会出现微蚀量较低、粗糙度较高的现象。因此,IC载板的铜面微蚀粗化液中双氧水稳定剂的质量浓度优选为2-15g/L 。
二、基于有机醇质量浓度的影响
对比例4-6与试验例1不同的是有机醇的质量浓度,其余条件均相同。对试验例1、对比例4-6的IC载板的铜面微蚀粗化液的IC载板样品做性能测试,测试结果如表3所示:
表3 试验例1、对比例4-6的IC载板的铜面微蚀粗化液性能测试结果
图5为本发明对比例4的SEM图。根据图5和测试结果表3可知,IC载板的铜面微蚀粗化液中不含有机醇(对比例4)时,会出现表面外观不合格和粗糙度较低的现象,有机醇的质量浓度低于1g/L(对比例5)时,会出现表面外观不合格、粗糙度较低的现象。有机醇的质量浓度超过20g/L(对比例6)时,会出现微蚀量较低、粗糙度较高的现象。因此,IC载板的铜面微蚀粗化液中有机醇的质量浓度优选为1-20g/L 。
三、基于双氧水稳定剂与有机醇质量比的影响
对比例7-9与试验例1不同的是双氧水稳定剂与有机醇质量比,其余条件均相同。对试验例1、对比例7-9的IC载板的铜面微蚀粗化液的IC载板样品做性能测试,测试结果如表4所示:
表4 试验例1、对比例7-9的IC载板的铜面微蚀粗化液性能测试结果
图6为本发明对比例9的SEM图。根据图6和测试结果表4可知,IC载板的铜面微蚀粗化液中不含双氧水稳定剂和有机醇(对比例7)时,会出现表面外观不合格,微蚀量较大、粗糙度较低的现象;双氧水稳定剂与有机醇的质量比较高时,会出现粗糙度较低的现象;双氧水稳定剂与有机醇的质量比较低时,会出现微蚀量较低、粗糙度较高的现象。因此,IC载板的铜面微蚀粗化液中双氧水稳定剂与有机醇的质量比优选为1:(0.5-3)。
四、基于光亮剂质量浓度的影响
对比例10-12与试验例1不同的是光亮剂的质量浓度,其余条件均相同。对试验例1、对比例10-12的IC载板的铜面微蚀粗化液的IC载板样品做性能测试,测试结果如表5所示:
表5 试验例1、对比例10-12的IC载板的铜面微蚀粗化液性能测试结果
图7为本发明对比例10的SEM图。根据图7和测试结果表5可知,IC载板的铜面微蚀粗化液中不含光亮剂(对比例10)时,会出现表面外观不合格和微蚀量较低、粗糙度较高的现象,光亮剂的质量浓度低于1g/L(对比例11)时,会出现表面外观不合格、粗糙度较高的现象。光亮剂的质量浓度超过10g/L(对比例12)时,会出现微蚀量较高、粗糙度较低的现象。因此,IC载板的铜面微蚀粗化液中光亮剂的质量浓度优选为1-10g/L 。
五、基于表面活性剂质量浓度的影响
对比例13-15与试验例1不同的是表面活性剂的质量浓度,其余条件均相同。对试验例1、对比例13-15的IC载板的铜面微蚀粗化液的IC载板样品做性能测试,测试结果如表6所示:
表6 试验例1、对比例13-15的IC载板的铜面微蚀粗化液性能测试结果
根据测试结果表6可知,IC载板的铜面微蚀粗化液中不含表面活性剂(对比例13)时,会出现表面外观不合格和微蚀量较低、粗糙度较高的现象,表面活性剂的质量浓度低于1g/L(对比例14)时,会出现表面外观不合格、粗糙度较高的现象。表面活性剂的质量浓度超过10g/L(对比例15)时,会出现微蚀量较高、粗糙度较低的现象。因此,IC载板的铜面微蚀粗化液中表面活性剂的质量浓度优选为1-10g/L 。
六、基于表面活性剂种类的影响
对比例16-17与试验例1不同的是表面活性剂的种类,其余条件均相同。对试验例1、对比例16-17的IC载板的铜面微蚀粗化液的IC载板样品做性能测试,测试结果如表7所示:
表7 试验例1、对比例16-17的IC载板的铜面微蚀粗化液性能测试结果
图8为本发明对比例16的SEM图。根据图8和测试结果表7可知,IC载板的铜面微蚀粗化液中的表面活性剂不是本发明中的磷酸酯型表面活性剂(对比例16、对比例17)时,会出现表面外观不合格、微蚀量较低、粗糙度较高的现象。
七、基于光亮剂与表面活性剂质量比的影响
对比例18-20与试验例1不同的是光亮剂与表面活性剂质量比,其余条件均相同。对试验例1、对比例18-20的IC载板的铜面微蚀粗化液的IC载板样品做性能测试,测试结果如表8所示:
表8 试验例1、对比例18-20的IC载板的铜面微蚀粗化液性能测试结果
图9为本发明对比例18的SEM图。图10为本发明对比例20的SEM图。根据图9-图10和测试结果表8可知,IC载板的铜面微蚀粗化液中不含光亮剂和表面活性剂(对比例18)时,会出现表面外观不合格,微蚀量较低、粗糙度较高的现象;光亮剂与表面活性剂的质量比较高时,会出现粗糙度较高的现象;光亮剂与表面活性剂的质量比较低时,会出现粗糙度较低的现象。因此,IC载板的铜面微蚀粗化液中光亮剂与表面活性剂的质量比优选为1:(0.5-2.5)。
八、基于IC载板的铜面微蚀粗化液各组分之间的影响
对比例1与试验例1不同的是不含双氧水稳定剂,其余条件均相同。对比例4与试验例1不同的是不含有机醇,其余条件均相同。对比例7与试验例1不同的是不含双氧水稳定剂和有机醇,其余条件均相同。对比例10与试验例1不同的是不含光亮剂,其余条件均相同。对比例13与试验例1不同的是不含表面活性剂,其余条件均相同。对比例18与试验例1不同的是光亮剂和表面活性剂,其余条件均相同。对比例21与试验例1不同的是不含有机醇、光亮剂和表面活性剂,其余条件均相同。
对试验例1、对比例1、对比例4、对比例7、对比例10、对比例13、对比例18、对比例21的IC载板的铜面微蚀粗化液的IC载板样品做性能测试,测试结果如表9所示:
表9 试验例1、对比例1、对比例4、对比例7、对比例10、对比例13、对比例18、对比例21的IC载板的铜面微蚀粗化液性能测试结果
根据测试结果表9可知,IC载板的铜面微蚀粗化液中缺少多种组分(对比例7、对比例18)要比缺少单一组分(对比例1、对比例4、对比例10、对比例13)的测试效果更差,说明IC载板的铜面微蚀粗化液中各组分之间存在协同作用。
综上所述,本发明所述的IC载板的铜面微蚀粗化液中的双氧水稳定剂与有机醇进行复配能够达到稳定的蚀刻速率和均匀的粗化程度,光亮剂与表面活性剂进行复配,从而提高铜面与干膜的结合能力、保证铜面光亮洁净。本发明提供的微蚀粗化液蚀刻速率稳定、粗化程度均匀,能够满足IC载板细线宽电路图形的加工需求。
以上所述,仅为本发明的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到各种等效的修改或替换,这些修改或替换都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此,本发明的保护范围应以权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种IC载板的铜面微蚀粗化液,其特征在于,由以下质量浓度组分组成:硫酸 30-150g/L,双氧水20-60g/L,双氧水稳定剂2-15g/L,有机醇1-20 g/L,光亮剂1-10g/L,表面活性剂1-10g/L,余量为去离子水;
所述的双氧水稳定剂与有机醇的质量比为1:(0.5-3);
所述的光亮剂与表面活性剂的质量比为1:(0.5-2.5);
所述的双氧水稳定剂为乙二胺、单乙醇胺、三乙醇胺、正丁胺的一种或多种;
所述的有机醇为乙二醇、聚乙二醇、正丙醇、丙二醇、1.4-丁二醇、正丁醇中的一种或多种;
所述的光亮剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基二苯醚二磺酸钠、十六烷基三甲基甜菜碱、十二醇硫酸醋钠中的一种或多种;
所述的表面活性剂为丁醇磷酸酯、鲸蜡醇磷酸酯、异辛醇磷酸酯中的一种或多种。
2.如权利要求1所述的IC载板的铜面微蚀粗化液,其特征在于,由以下质量浓度组分组成:硫酸50-120g/L,双氧水25-55g/L,双氧水稳定剂3-10g/L,有机醇5-15 g/L,光亮剂2-6g/L,表面活性剂2-8g/L,余量为去离子水。
3.如权利要求2所述的IC载板的铜面微蚀粗化液,其特征在于,由以下质量浓度组分组成:硫酸 80-100g/L,双氧水30-50g/L,双氧水稳定剂4-8g/L,有机醇8-12 g/L,光亮剂2-4g/L,表面活性剂3-6g/L,余量为去离子水。
4.如权利要求1所述的IC载板的铜面微蚀粗化液,其特征在于,所述的双氧水稳定剂与有机醇的质量比为1:(1-2)。
5.如权利要求1所述的IC载板的铜面微蚀粗化液,其特征在于,所述的光亮剂与表面活性剂的质量比为1:(1-2)。
6.如权利要求3所述的IC载板的铜面微蚀粗化液,其特征在于,由以下质量浓度组分组成:硫酸 100g/L,双氧水30g/L,乙二胺5g/L,正丙醇10g/L,十二烷基二苯醚二磺酸钠3g/L,丁醇磷酸酯6g/L,余量为去离子水。
7.如权利要求1-6任意一项所述的IC载板的铜面微蚀粗化液的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1.将硫酸加入适量去离子水中搅拌溶解,混合均匀;
S2.往步骤S1制得的溶液中加入双氧水稳定剂、有机醇,混合均匀;
S3.往步骤S2制得的溶液中加入双氧水,混合均匀;
S4.往步骤S3制得的溶液中加入光亮剂与表面活性剂,混合均匀,得到IC载板的铜面微蚀粗化液。
8.一种铜面粗化方法,其特征在于,将权利要求1-6任意一项所述的IC载板的铜面微蚀粗化液喷淋到IC载板的铜面上,喷淋方式为水平喷淋,水平喷淋的压力为0.5-1.5kg/cm2
9.如权利要求8所述的铜面粗化方法,其特征在于,所述的水平喷淋的时间为30-90s。
10.如权利要求9所述的铜面粗化方法,其特征在于,所述的IC载板的铜面微蚀粗化液的使用温度为15-30℃。
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