CN116604023A - 一种雾化器及3d打印用银粉末的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种雾化器及3D打印用银粉末及其制备方法,雾化器为双喷嘴雾化器,制备方法包括装料、中间包安装、抽真空处理、将纯银块加热熔化成液态金属以及雾化制粉、分级处理等步骤。本发明结合银的特性,高导电性和高导热性,开创了纯银球形粉末的制备方法,通过采用石墨熔炼坩埚和石墨中间包坩埚以及石墨材质的导流,使银块能够快速熔化且银液能够顺利雾化、不易冷却;进一步通过采用双喷嘴雾化器,能够防止雾化过程中银液冷却凝固,双喷嘴配合,利于银液快速破碎,降低堵嘴风险。

Description

一种雾化器及3D打印用银粉末的制备方法
技术领域
本发明涉及金属粉末制备技术领域,具体为一种雾化器及3D打印用银粉末的制备方法。
背景技术
银导电性和导热性在所有的金属中都是最高的。银常用来制作灵敏度极高的物理仪器元件,各种自动化装置、火箭、潜水艇、计算机、核装置以及通讯系统,还大量用于装饰品,目前纯银粉末的制备工艺有电解法和雾化法。
电解法是通过电解熔盐或盐的水溶液使得金属粉末在阴极沉积析出的方法。用电解法几乎可以制取所有金属粉末,生产铜粉、银粉、锡粉尤为适宜。电解制粉又可分为水溶液电解、有机电解质电解、熔盐电解和液体金属阴极电解。其优点是制取的金属粉末纯度较高,一般单质粉末的纯度可达99.7%以上;另外,电解法可以很好的控制粉末的粒度,可以制取出超精细粉末。但是电解法制粉耗电量大,制粉成本较高。电解水溶液可以生产Cu、Ni、Fe、Ag、Sn、Fe-Ni等金属(合金)粉末,电解熔盐可以生产Zr、Ta、Ti、Nb等金属粉末。
雾化法是直接击碎液体金属或合金而取得粉末的方法,应用广泛,可以制取钴、银、铝、铜、镍、铁等金属粉末,也可用于制取青铜、黄铜、碳钢、合金钢等合金粉末的生产。雾化法一般是利用高压气体、高压液体,将经高温熔融的金属液破碎成细小的液滴,然后在收集器内冷凝而得到超细金属粉末,该过程不发生化学变化。雾化法是生产金属及合金粉末的主要方法之一。雾化的方法很多,如双流雾化、离心雾化、多级雾化、超声雾化技术、紧耦合雾化技术、高压气体雾化、层流雾化、超声紧耦合雾化和热气体雾化等。雾化粉末具有球形度高、粉末粒度可控、氧含量低、生产成本低以及适应多种金属粉末的生产等优点,已成为高性能及特种合金粉末制备技术的主要发展方向。
3D打印又称为“增材制造”,由于其相对于传统制造方法具有“柔性制造”和“节省原材料”的先天优势,近年来在全球制造业掀起热潮。应用3D打印技术可制造出尺寸精度接近成品的毛坯件,只需要少量或不需要机械加工就能满足构件的尺寸精度要求,因此大大提高了材料利用率并降低制造成本。球形金属粉末是当前主要的3D打印原材料之一,而高品质球形纯银粉末的制备是拓展银粉3D打印应用的关键因素,鉴于纯银的高导电性、高导热性以及冷却速率过高等特性,使用常规的金属粉末制备方法可能会出现银块熔化困难、喷嘴易堵塞等风险,因此不适用于纯银粉末的制备,亟需一种粉末夹杂量低的3D打印用球形纯银粉末的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种雾化器及3D打印用银粉末的制备方法,能够至少解决上述背景技术提及的技术问题之一。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
一种雾化器,包括第一喷盘和连接于第一喷盘下端的第二喷盘,所述第一喷盘和第二喷盘同轴设置,所述第一喷盘的中心设有导液通道,所述第二喷盘包括侧壁和连接于侧壁底端的底盘,所述侧壁设有进气通道,所述底盘的中心端向第一喷盘的下端面和导液通道的方向延伸,使第一喷盘和第二喷盘之间围合形成和所述进气通道连通的进气腔体,所述底盘的中心端和第一喷盘的下端面配合形成环缝式出气口,所述底盘上设有若干个环孔。
作为优选方案,所述第一喷盘和底盘之间连接有阻隔板,所述阻隔板设置于所述环缝式出气口和环孔之间,所述阻隔板将进气腔体分隔为第一进气腔和第二进气腔。
作为优选方案,所述进气通道包括第一通道和第二通道,所述第一通道连接至所述阻隔板,并连通于第一进气腔,所述第二通道连通于第二进气腔。
作为优选方案,所述环缝式出气口的缝宽设置为0.1mm~0.9mm,所述环缝式出气口的中心喷射线与导液通道中轴线形成的夹角α设置为5°~50°。
作为优选方案,所述环孔数量设置为10~30个,沿底盘周向均匀分布。
作为优选方案,所述环孔的孔径设置为1~4mm,环孔的中心喷射线与导液通道中轴线形成的夹角β设置为15°~70°。
本发明还提供一种3D打印用银粉末的制备方法,使用上述任一方案所述的雾化器,包括以下步骤:
S1,装料:选取纯银块进行称重,纯银块规格为1~5厘米为宜,使用医用酒精均匀喷洒到无尘布上,再利用无尘布将纯银块原料和熔炼坩埚等耗材擦拭干净,确保无杂质灰尘,将洁净的银块原料放入熔炼坩埚内;
S2,中间包安装:使用医用酒精均匀喷洒到无尘布上,再利用无尘布将中间包坩埚、导流及熔炼室内壁擦拭干净,确保无杂质灰尘;将预制好的导流竖直安装于中间包坩埚底部,将导流和中间包坩埚固定好之后,将中间包坩埚放入到中间包线圈内,中间包线圈底部连接有雾化器,将导流插入至雾化器中心孔中,形成导液通道,导流与雾化器中心孔紧密配合,确保无磕碰损坏;
S3,抽真空:开启真空泵组将制粉炉设备内部抽真空,设备达到极限真空度6.67×10-1,设备漏率2Pa/h;
S4,加热:当制粉炉熔炼室达到真空度要求后,内部充入保护气体至9.0~9.8×104Pa,开启熔炼中频感应电源和中间包感应电源,将块状纯银料熔化成液态金属,按照升温曲线增加电源功率,达到均匀升温的目的;加热过程中,熔炼室内部需充入保护气体,所述保护气体为氮气、氩气、氦气中的一种;
S5,雾化制粉:块状纯银料全部熔化后,利用机械测温仪和双比色红外测温仪检测金属液与中间包坩埚温度达到预定的温度,开启引风机和排气阀门,将雾化气体压力调节到指定压力,摇动熔炼坩埚将纯银金属液倒入中间包坩埚内,从导流内流出的纯银金属液下落至雾化器的雾化区内,被高速气体冲击破碎,细小液滴在自身应力下球化冷却得到金属粉末,在引风机的作用下粉末收集到集粉桶内。
作为优选方案,所述熔炼坩埚、中间包坩埚及导流的材质均为石墨。
作为优选方案,所述导流的外径设置为5~13mm,导流内径设置为2~6mm,导流伸出第一喷嘴长度设置为3mm~10mm。
作为优选方案,所述中间包坩埚内还安装有陶瓷过滤器,过滤器采用氧化锆材质,孔隙设置为10~30PPI,通过陶瓷过滤器,能够避免在金属液中引入陶瓷夹杂物。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
1)首先,结合银的特性,高导电性和高导热性,本发明开创了纯银球形粉末的制备方法,通过采用石墨熔炼坩埚和石墨中间包坩埚以及石墨材质的导流,利用石墨的高耐热温度的特性和高导热率特性,使银块能够快速熔化且银液能够顺利雾化、不易冷却;进一步通过采用双喷嘴雾化器,形成两个雾化区,能够防止雾化过程中银液冷却凝固,第一雾化区中第一喷嘴设计抽吸力较强,有利于银液顺利流出进入第二雾化区,第二雾化区中第二喷嘴结构设计破碎力强,能够有效提升银液的二次破碎效果,双喷嘴配合,有利于银液快速破碎,降低堵嘴风险;
2)通过在中间包坩埚中安装陶瓷过滤器,避免了陶瓷夹杂物的引入,以及在熔炼过程中、粉末分级处理过程中在惰性气体保护环境下进行,能够有效防止粉末二次增氧、增氮;
3)粒度范围不能满足3D打印要求的粉末,采用模压制块,提高了材料利用率,降低了成本。
附图说明
图1为本发明中3D打印用银粉末的制备方法的流程示意图;
图2为本发明中实施例一制备银粉末的粉末电镜图;
图3为本发明中3D打印用银粉末的制备方法的生产工艺流程图;
图4为本发明中雾化器第一角度的剖视图;
图5为本发明中雾化器第二角度的剖视图。
图中,1、熔炼坩埚;2、中间包坩埚;3、导流;4、熔炼室;5、雾化器;51、第一喷盘;52、导液通道;53、第二喷盘;531、侧壁;532、底盘;54、第一喷嘴;55、第二喷嘴;561、第一通道;562、第二通道;571、第一进气腔;572、第二进气腔;58、阻隔板;59、雾化区;591、第一雾化区;592、第二雾化区。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中,需要理解的是,术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。
参见图1、图3,本发明公开了一种3D打印用银粉末的制备方法,包括以下步骤:
S1,装料:选取10Kg纯银块进行称重,纯银块规格的长宽设置为1~5*1~5厘米为宜,方便向熔炼坩埚1中投入,使用医用酒精均匀喷洒到无尘布上,再利用无尘布将纯银块原料和熔炼坩埚1等耗材擦拭干净,确保无杂质灰尘,将洁净的银块原料放入熔炼坩埚1内;
S1中,纯银块的纯度为99%~99.9%,熔炼坩埚1为预制坩埚,坩埚材质为高纯石墨(密度≥1.85g/cm3),因为银的高导电特性,无法在电磁感应场内熔化,采用最高耐热温度在1400-1450℃的石墨坩埚,石墨坩埚受电磁感应加热后,将热传递至银块,使其快速熔化。
S2,中间包安装:使用医用酒精均匀喷洒到无尘布上,再利用无尘布将中间包坩埚2、导流3及熔炼室4内壁擦拭干净,确保无杂质灰尘;将预制好的导流3竖直安装于中间包坩埚2底部,利用密封螺纹连接固定,将导流3和中间包坩埚2固定好之后,将中间包坩埚2放入到中间包线圈内,中间包线圈底部连接有雾化器5,将导流3插入至雾化器5第一喷盘51的中心孔中,形成导液通道52,导流3与雾化器5第一喷盘51的中心孔紧密配合,确保无磕碰损坏。接下来将陶瓷过滤器(图中未示出)安装于中间包坩埚2的中下部,过滤器采用氧化锆材质,孔隙设置为10~30PPI,通过陶瓷过滤器,能够避免在金属液中引入陶瓷夹杂物;
S2中,因为银的冷却速率过高,中间包坩埚2以及导流3需选用高导热率材质,防止银液冷却无法展开雾化。常规的导流材质通常选用氮化硼,其导热率≤35W/mk,导热率较低,易使银液冷却,而石墨的导热率≥140W/mk,故选择采用高纯石墨材质的中间包坩埚2和导流3,石墨密度≥1.85g/cm3
导流3的外径设置为5~13mm,导流3内径设置为2~6mm,导流3伸出第一喷嘴长度设置为3mm~10mm;在该长度设置范围内,雾化连贯性最佳。导流伸出长度根据气体抽吸力检测仪参数设定,导流安装完成后模拟雾化,此时导流内有一股向下抽吸力,抽吸力越强说明雾化连贯性越大,不易堵包,使用负压检测仪可测量不同导流伸出长度在恒定压力下的抽吸力;
S3,抽真空:开启真空泵组将制粉炉设备内部抽真空,设备达到极限真空度6.67×10-1,设备漏率2Pa/h,制粉炉包括熔炼室4、雾化室以及粉末收集室;
S4,熔炼及中间包加热:当熔炼室4达到真空度要求后,熔炼室4内部充入保护气体至9.0~9.8×104Pa,开启熔炼中频感应电源和中间包感应电源,将块状纯银料熔化成液态金属,按照升温曲线增加电源功率,达到均匀升温的目的;
S5,雾化制粉:块状纯银料全部熔化后,利用机械测温仪和双比色红外测温仪检测金属液与中间包坩埚2温度达到预定的温度,开启引风机和排气阀门,将雾化气体压力调节到1.5~4.5MPa,摇动熔炼坩埚1将纯银金属液倒入中间包坩埚2内,从导流3内流出的纯银金属液下落至雾化器5的雾化区59内,被高速气体冲击破碎,细小液滴在自身应力下球化冷却得到金属粉末,在引风机的作用下粉末收集到集粉桶内;
S5中,金属液的温度需达到1100℃~1350℃,中间包坩埚2的温度需达到1100℃~1300℃;
S4和S5中,保护气体和雾化气体为氮气、氩气、氦气中的一种,雾化压力控制为1.5~4.5MPa。
S6,分级:在惰性气体保护环境下,对充分冷却后的金属粉末进行粒度分级处理,获得粒度范围满足不同3D打印要求的纯银粉末,通过惰性气体保护环境,能够有效防止粉末二次氧化、增氮;
S6中,粒度分级处理后,将得到的粒度范围不适用于3D打印工艺的高纯银粉末,在液压机上进行模压成型,制成银块,密度为实体密度的85~90%,通过重复利用,提高材料利用率,降低成本。
进一步,由于银的冷却速率过高,而雾化气体通常温度≤5℃,雾化过程中银液非常容易冷却凝固,无法顺利完成雾化过程,而且还容易造成雾化器5喷嘴堵塞的风险。为此,本发明还提供了一种用于银粉末制备的雾化器,能够有效解决因为银的冷却速率过高而造成的无法顺利雾化的问题。
具体的,参见图4和图5,所述雾化器5包括第一喷盘51和连接于第一喷盘51下端的第二喷盘53,第一喷盘51和第二喷盘53同轴设置。第一喷盘51的中心设有中心孔,用于安装上述导流3,形成用于使金属液通过的导液通道52,该导液通道52连通至第二喷盘53的中心端。
本实施例中,雾化器5设有两组喷嘴,分别为第一喷嘴54和第二喷嘴55,其中,第一喷嘴54为第二喷盘53的中心端和第一喷盘51的下端面配合形成,第二喷嘴55设置于第二喷盘53。
更具体的,第二喷盘53进一步包括侧壁531和一体连接于侧壁531底端的底盘532,侧壁531上设有进气通道,底盘532的中心端连通上述导液通道52,底盘532构造为其边沿端一体连接于侧壁531的底端,其中心端向第一喷盘51的下端面和导液通道52的方向延伸,直至接近于第一喷盘51的下端面和导液通道52,该结构使第一喷盘51和第二喷盘53的侧壁531、第二喷盘53的底盘532之间围合形成和进气通道连通的进气腔体,底盘532的下方形成雾化区59。第二喷盘53的底盘532中心端和第一喷盘51的下端面配合形成环缝式出气口,即为第一喷嘴54;底盘532上还设有环孔结构,即为第二喷嘴55。
对应的,进气腔体包括第一进气腔571和第二进气腔572,第一进气腔571和第二进气腔572之间由阻隔板58进行阻隔,阻隔板58设置为环形,其连接于第一喷盘51和底盘532之间,且阻隔板58设置于环孔和环缝式出气口之间,从而将进气腔体分隔为各对应一个喷嘴的两部分,即对应于第一喷嘴54的第一进气腔571和对应于第二喷嘴55的第二进气腔572。
同样对应的,侧壁531上的进气通道进一步包括第一通道561和第二通道562,第一通道561连接至阻隔板58,并贯通于阻隔板58,使第一通道561连通第一进气腔571;第二通道562连通于第二进气腔572。为确保进气均匀,第一通道561设为相对设置的两组,第二通道562也设为相对设置的两组,且四组通道在第二喷盘53的侧壁531上呈周向均匀分布。
银液自导流3通道下落至雾化区59内,先进入第一雾化区591由第一喷嘴54进行雾化,后进入第二雾化区592由第二喷嘴55进行二次雾化。第一喷嘴54中,其出气环缝的宽度L设置为0.1mm~0.9mm,在该宽度范围内,能够形成适宜的气液比(5:1左右),出气均匀,流量适宜,利于对银液形成良好的破碎效果。如果宽度设置过大,则会导致气体流量过大,粉末的空心粉率比较高,影响粉末质量,如果宽度设置过小,则气体流量过小,导致破碎不充分,初次破碎效果不佳。环缝式出气口的中心喷射线与导液通道52中轴线形成的夹角α设置为5°~50°,该角度如果设置过小,会与第二雾化区的雾化角度重合,两雾化区互相影响,形成乱流,该角如果设置过大,易于堵包。
第二喷嘴55中,环孔的数量设置为10~30个,沿底盘532周向均匀分布,孔径设置为1~4mm,在该孔径范围内,能够形成适宜的气液比,出气均匀,流量适宜,利于对银液形成良好的破碎效果。如果孔径设置过大,则会导致气体流量过大,粉末的空心粉率比较高,影响粉末质量,如果孔径设置过小,则气体流量过小,导致破碎不充分。环孔的中心喷射线与导液通道52中轴线形成的夹角β设置为15°~70°,在该角度设置范围内,气体动能适宜,破碎力强,破碎效果好,利于制得细粉,如果角度过小,会使气体流动行程长,气体动能减小,不利于破碎,角度过大,则会影响第一雾化区,行成乱流。本发明所提供的雾化器5,第一雾化区591中第一喷嘴54设计抽吸力较强,有利于银液顺利流出进入第二雾化区592,第二雾化区592中第二喷嘴55结构设计破碎力强,能够有效提升银液的二次破碎效果。
下面进一步结合实施例以详细说明本发明,同样应理解,以下实施例只用于对本发明进行进一步说明,不能理解为对本发明保护范围的限制,本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例,即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择,而并非要限定于下文示例的具体数值。
实施例一
本实施例公开了一种3D打印用银粉末的制备方法,包括以下步骤:
S1,装料:选取10Kg纯银块进行称重,纯银块规格的长宽为4.5*3.8厘米,使用医用酒精均匀喷洒到无尘布上,再利用无尘布将纯银块原料和熔炼坩埚1等耗材擦拭干净,将洁净的银块原料放入熔炼坩埚1内,熔炼坩埚1为预制坩埚,坩埚材质为高纯石墨。
S2,中间包安装:使用医用酒精均匀喷洒到无尘布上,再利用无尘布将中间包坩埚2、导流3及熔炼室4内壁擦拭干净,确保无杂质灰尘;将预制好的导流3竖直安装于中间包坩埚2底部,利用密封螺纹连接固定,将导流3和中间包坩埚2固定好之后,将中间包坩埚2放入到中间包线圈内,中间包线圈底部连接有雾化器5,将导流3插入至雾化器5第一喷盘51的中心孔中,形成导液通道52,导流3与雾化器5第一喷盘51的中心孔紧密配合,确保无磕碰损坏。接下来将陶瓷过滤器安装于中间包坩埚2的中下部,过滤器采用氧化锆材质,孔隙设置为28PPI。本实施例中采用高纯石墨材质的中间包坩埚2和导流3,导流3的外径设置为13mm,导流3内径设置为6mm,导流3伸出第一喷嘴长度设置10mm。
S3,抽真空:开启真空泵组将熔炼室4设备内部抽真空,设备达到极限真空度6.67×10-1,设备漏率2Pa/h;
S4,熔炼及中间包加热:当熔炼室4设备达到真空度要求后,设备内部充入保护气体至9.8×104Pa,开启熔炼中频感应电源和中间包感应电源,将块状纯银料熔化成液态金属,按照升温曲线增加电源功率,达到均匀升温的目的;
S5,雾化制粉:块状纯银料全部熔化后,利用机械测温仪和双比色红外测温仪检测金属液与中间包坩埚2温度达到预定的温度,开启引风机和排气阀门,将雾化气体压力调节到4.5MPa,摇动熔炼坩埚1将纯银金属液倒入中间包坩埚2内,从导流3内流出的纯银金属液下落至雾化器5的雾化区59内,被高速气体冲击破碎,细小液滴在自身应力下球化冷却得到金属粉末,在引风机的作用下粉末收集到集粉桶内;
S6,分级:在惰性气体保护环境下,对充分冷却后的金属粉末进行粒度分级处理,获得粒度范围满足不同3D打印要求的纯银粉末;
S6中,粒度分级处理后,将得到的粒度范围不适用于3D打印工艺的高纯银粉末,在液压机上进行模压成型,制成银块。
本实施例中,雾化器第一喷嘴54中,其出气环缝的宽度L设置为0.1mm,环缝式出气口的中心喷射线与导液通道52中轴线形成的夹角α设置为50°。第二喷嘴55中,环孔的数量设置为10个,沿底盘532周向均匀分布,孔径设置为4mm,环孔的中心喷射线与导液通道52中轴线形成的夹角β设置为15°。
实施例二
本实施例与实施例一的不同之处在于,雾化器第一喷嘴54中,其出气环缝的宽度L设置为0.9mm,环缝式出气口的中心喷射线与导液通道52中轴线形成的夹角α设置为5°。第二喷嘴55中,环孔的数量设置为30个,沿底盘532周向均匀分布,孔径设置为1mm,环孔的中心喷射线与导液通道52中轴线形成的夹角β设置为70°。
实施例三
本实施例与实施例一的不同之处在于,雾化器第一喷嘴54中,其出气环缝的宽度L设置为0.4mm,环缝式出气口的中心喷射线与导液通道52中轴线形成的夹角α设置为45°。第二喷嘴55中,环孔的数量设置为20个,沿底盘532周向均匀分布,孔径设置为2mm,环孔的中心喷射线与导液通道52中轴线形成的夹角β设置为45°。
对比例一
对比例一与实施例一的不同之处在于,对比例一中,雾化器的第一喷嘴54,其出气环缝的宽度L设置为0.07mm,环缝式出气口的中心喷射线与导液通道52中轴线形成的夹角α设置为50°。第二喷嘴55中,环孔的数量设置为10个,沿底盘532周向均匀分布,孔径设置为4mm,环孔的中心喷射线与导液通道52中轴线形成的夹角β设置为15°。
对比例二
对比例二与实施例一的不同之处在于,对比例二中,雾化器的第一喷嘴54,其出气环缝的宽度L设置为1.0mm,环缝式出气口的中心喷射线与导液通道52中轴线形成的夹角α设置为50°。第二喷嘴55中,环孔的数量设置为10个,沿底盘532周向均匀分布,孔径设置为4mm,环孔的中心喷射线与导液通道52中轴线形成的夹角β设置为15°。
对比例三
对比例三与实施例一的不同之处在于,对比例三中,雾化器的第一喷嘴54,其出气环缝的宽度L设置为0.1mm,环缝式出气口的中心喷射线与导液通道52中轴线形成的夹角α设置为4°。第二喷嘴55中,环孔的数量设置为10个,沿底盘532周向均匀分布,孔径设置为4mm,环孔的中心喷射线与导液通道52中轴线形成的夹角β设置为15°。
对比例四
对比例四与实施例一的不同之处在于,对比例四中,雾化器第一喷嘴54中,其出气环缝的宽度L设置为0.1mm,环缝式出气口的中心喷射线与导液通道52中轴线形成的夹角α设置为50°。第二喷嘴55中,环孔的数量设置为10个,沿底盘532周向均匀分布,孔径设置为5.5mm,环孔的中心喷射线与导液通道52中轴线形成的夹角β设置为15°。
对比例五
对比例五与实施例一的不同之处在于,对比例五中,雾化器第一喷嘴54中,其出气环缝的宽度L设置为0.1mm,环缝式出气口的中心喷射线与导液通道52中轴线形成的夹角α设置为50°。第二喷嘴55中,环孔的数量设置为10个,沿底盘532周向均匀分布,孔径设置为0.8mm,环孔的中心喷射线与导液通道52中轴线形成的夹角β设置为15°。
对比例六
对比例六与实施例一的不同之处在于,对比例四中,雾化器第一喷嘴54中,其出气环缝的宽度L设置为0.1mm,环缝式出气口的中心喷射线与导液通道52中轴线形成的夹角α设置为50°。第二喷嘴55中,环孔的数量设置为10个,沿底盘532周向均匀分布,孔径设置为4mm,环孔的中心喷射线与导液通道52中轴线形成的夹角β设置为13°。
以下表1为采用各实施例和对比例的制备方法,对应制备的金属粉末主要性能测定结果:
其中,形貌是指球形完整度,采用扫描电镜进行测定;
流动性采用霍尔流速计进行测定。
表1粉末性能测定结果
序号 粉末收得率 形貌 流动性
实施例一 39.2% 0.95 27.9s/50g
实施例二 38% 0.92 26.7s/50g
实施例三 38% 0.9 26.3s/50g
对比例一 19.8% 0.82
对比例二 33.7% 0.83
对比例三 19.7% 0.82
对比例四 22.4% 0.83
对比例五 21.7% 0.82
对比例六 20.5 0.82
通过实施例一、实施例二、实施例三的测定结果可知,采用本发明实施例提供的银粉末制备方法以及提供的雾化器,所制备的金属粉末,其粉末收得率较高,球形完整度高,并具备较佳的流动性,可获得粒度更细小,分布更集中的粉末。
对比例一中出气环缝宽度设置过小,以及对比例五中环孔的孔径设置过小,都会导致气体流量过小,使破碎不充分,破碎效果不佳,影响粉末收得率以及球形完整度,流动性也欠佳。对比例二中出气环缝宽度设置过大,以及对比例四中环孔的孔径设置过大,都会导致气体流量过大,粉末的空心粉率比较高,进而对粉末形貌和流动性影响较大。
对比例三中,环缝式出气口的中心喷射线与导液通道中轴线形成的夹角α设置过小,与第二雾化区的雾化角度重合,两雾化区互相影响,形成乱流,起不到双喷嘴雾化器的快速破碎效果;而对比例六中,环孔的中心喷射线与导液通道52中轴线形成的夹角β设置过小,使气体流动行程长,气体动能减小,不利于破碎,这两种情况均会影响粉末性能。
本发明通过采用双腔双喷嘴雾化器,并将喷嘴的形状、角度等参数设置于适宜的范围之内,能够防止雾化过程中银液冷却凝固,双喷嘴配合,利于银液快速破碎,制得的粉末性能佳,还能降低堵嘴风险,有效解决因为银的冷却速率过高而造成的无法顺利雾化的问题。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的仅为本发明的优选例,并不用来限制本发明,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (10)

1.一种雾化器,包括,
第一喷盘(51),所述第一喷盘(51)的中心设有导液通道(52);
连接于第一喷盘(51)下端的第二喷盘(53),所述第二喷盘(53)和第一喷盘(51)同轴设置,所述第二喷盘(53)包括侧壁(531)和连接于侧壁(531)底端的底盘(532),所述侧壁(531)设有进气通道,所述底盘(532)的中心端向第一喷盘(51)的下端面和导液通道(52)的方向延伸,使第一喷盘(51)和第二喷盘(53)之间围合形成和所述进气通道连通的进气腔体,所述底盘(532)的中心端和第一喷盘(51)的下端面配合形成环缝式出气口,所述底盘(532)上设有若干个环孔。
2.根据权利要求1所述的雾化器,其特征在于,所述第一喷盘(51)和底盘(532)之间连接有阻隔板(58),所述阻隔板(58)设置于所述环缝式出气口和环孔之间,所述阻隔板(58)将进气腔体分隔为第一进气腔(571)和第二进气腔(572)。
3.根据权利要求2所述的雾化器,其特征在于,所述进气通道包括第一通道(561)和第二通道(562),所述第一通道(561)连接至所述阻隔板(58),并连通于第一进气腔(571),所述第二通道(562)连通于第二进气腔(572)。
4.根据权利要求1所述的雾化器,其特征在于,所述环缝式出气口的缝宽设置为0.1mm~0.9mm,所述环缝式出气口的中心喷射线与导液通道(52)中轴线形成的夹角α设置为5°~50°。
5.根据权利要求1所述的雾化器,其特征在于,所述环孔数量设置为10~30个,沿底盘(532)周向均匀分布。
6.根据权利要求1所述的雾化器,其特征在于,所述环孔的孔径设置为1~4mm,环孔的中心喷射线与导液通道(52)中轴线形成的夹角β设置为15°~70°。
7.一种3D打印用银粉末的制备方法,使用权利要求1-6任一项所述的雾化器,其特征在于,包括以下步骤:
S1,装料:选取纯银块清洁后放入熔炼坩埚(1);
S2,中间包安装:将导流(3)安装于中间包坩埚(2)的底部,将所述中间包坩埚(2)放入中间包线圈内,所述中间包线圈的底部连接所述雾化器(5);
S3,抽真空:将制粉炉设备内部抽真空;
S4,加热:将纯银块加热熔化成液态金属;
S5,雾化制粉。
8.根据权利要求7所述的银粉末的制备方法,其特征在于,所述熔炼坩埚(1)、中间包坩埚(2)及导流(3)的材质均为石墨。
9.根据权利要求7所述的银粉末的制备方法,其特征在于,所述导流(3)的外径设置为5~13mm,导流(3)内径设置为2~6mm,导流(3)伸出第一喷嘴(54)长度设置3mm~10mm。
10.根据权利要求7所述的银粉末的制备方法,其特征在于,所述中间包坩埚(2)内还安装有陶瓷过滤器。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116984618A (zh) * 2023-09-28 2023-11-03 季华实验室 一种气雾化设备

Citations (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0622335U (ja) * 1992-05-29 1994-03-22 日新技研株式会社 粉末作製装置
CN101992301A (zh) * 2010-12-06 2011-03-30 石家庄铁道大学 高压水雾化法生产球形不锈钢粉末材料的方法
CN106378461A (zh) * 2016-11-21 2017-02-08 华南理工大学 一种制备3d打印球形金属粉末的双喷嘴雾化装置及方法
TW201706055A (zh) * 2015-08-14 2017-02-16 國立成功大學 混合型霧化裝置
CN107598178A (zh) * 2017-09-15 2018-01-19 上海材料研究所 带气体自循环功能的多级自由式气雾化喷盘
CN108480652A (zh) * 2018-04-23 2018-09-04 安徽哈特三维科技有限公司 一种制备球形金属粉体用高效率环孔气体雾化喷嘴
CN110153436A (zh) * 2019-06-14 2019-08-23 陈建涛 多级自由式气雾化金属制粉系统
CN112743096A (zh) * 2020-12-30 2021-05-04 中航迈特粉冶科技(徐州)有限公司 一种等离子雾化装置、金属粉末的制备装置及制备方法
JP2021098893A (ja) * 2019-12-20 2021-07-01 北京机科国創軽量化科学研究院有限公司Beijing National Innovation Institute Of Lightweight Ltd. 新規の密結合気噴霧化ノズル
CN113399671A (zh) * 2021-06-18 2021-09-17 中南大学 一种制备纳米颗粒增强金属基复合粉末的气雾化喷盘
CN215657844U (zh) * 2021-08-02 2022-01-28 佛山汇真科技有限公司 一种用于难熔金属气雾化限制式多级雾化装置
CN218591817U (zh) * 2022-11-02 2023-03-10 中机新材料研究院(郑州)有限公司 金属粉末制粉用紧耦合环缝喷嘴
CN116117147A (zh) * 2022-11-02 2023-05-16 中机新材料研究院(郑州)有限公司 紧耦合环缝喷嘴及其加工的颗粒增强钴基金属粉末

Patent Citations (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0622335U (ja) * 1992-05-29 1994-03-22 日新技研株式会社 粉末作製装置
CN101992301A (zh) * 2010-12-06 2011-03-30 石家庄铁道大学 高压水雾化法生产球形不锈钢粉末材料的方法
TW201706055A (zh) * 2015-08-14 2017-02-16 國立成功大學 混合型霧化裝置
CN106378461A (zh) * 2016-11-21 2017-02-08 华南理工大学 一种制备3d打印球形金属粉末的双喷嘴雾化装置及方法
CN107598178A (zh) * 2017-09-15 2018-01-19 上海材料研究所 带气体自循环功能的多级自由式气雾化喷盘
CN108480652A (zh) * 2018-04-23 2018-09-04 安徽哈特三维科技有限公司 一种制备球形金属粉体用高效率环孔气体雾化喷嘴
CN110153436A (zh) * 2019-06-14 2019-08-23 陈建涛 多级自由式气雾化金属制粉系统
JP2021098893A (ja) * 2019-12-20 2021-07-01 北京机科国創軽量化科学研究院有限公司Beijing National Innovation Institute Of Lightweight Ltd. 新規の密結合気噴霧化ノズル
CN112743096A (zh) * 2020-12-30 2021-05-04 中航迈特粉冶科技(徐州)有限公司 一种等离子雾化装置、金属粉末的制备装置及制备方法
CN113399671A (zh) * 2021-06-18 2021-09-17 中南大学 一种制备纳米颗粒增强金属基复合粉末的气雾化喷盘
CN215657844U (zh) * 2021-08-02 2022-01-28 佛山汇真科技有限公司 一种用于难熔金属气雾化限制式多级雾化装置
CN218591817U (zh) * 2022-11-02 2023-03-10 中机新材料研究院(郑州)有限公司 金属粉末制粉用紧耦合环缝喷嘴
CN116117147A (zh) * 2022-11-02 2023-05-16 中机新材料研究院(郑州)有限公司 紧耦合环缝喷嘴及其加工的颗粒增强钴基金属粉末

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116984618A (zh) * 2023-09-28 2023-11-03 季华实验室 一种气雾化设备
CN116984618B (zh) * 2023-09-28 2023-12-15 季华实验室 一种气雾化设备

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