CN116590708A - 一种带有碳化硅涂层的石墨材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种带有碳化硅涂层的石墨材料及其制备方法和应用，石墨材料可用于制作石墨基座盘，由以下方法制得：在石墨基材表面采用熔盐电沉积法制备碳化硅过渡层，再于采用化学气相沉积法制备碳化硅外涂层。本发明的石墨材料碳化硅涂层与基体、碳化硅涂层之间均均有良好的结合强度和匹配度，且碳化硅涂层外表面致密性高、均匀性好，在作为MOCVD工艺中石墨基座盘使用时，既能保证半导体外延膜的纯度和质量，又能够提高基座盘的使用炉次、降低生产成本，同时石墨材料制备方法简单，操作简便，无需复杂设备和苛刻条件即可生产，适于大规模产业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及半导体材料技术领域，具体涉及一种带有碳化硅涂层的石墨材料及其制备方法和应用。
背景技术
MOCVD（金属有机化学气相沉积）利用金属有机化合物和氢化物作为原料气体的一种热解CVD法，能够在较低温度下沉积GaN、SiC、InP、AlN等单晶外延膜，在半导体工艺中有着广泛的应用。石墨基座盘作为上述单晶外延膜气相沉积的关键耗材，石墨优异的耐高温性、高导热性使石墨基座盘具有不可替代的作用。但实际生产中石墨基座盘耐腐蚀差、生产操作引起的磨损、石墨粉尘以及石墨微观孔隙容易吸附杂质气体造成外延单晶的纯度下降，影响半导体薄膜的质量。因此在实际生产很少采用纯石墨盘作为单晶外延薄膜的基底材料。基于上述石墨基座盘在MOCVD使用过程中的缺陷，可通过涂层技术实现石墨基座部分性能的改善。SiC具有优异的抗热震性能、耐气流冲刷、耐酸碱腐蚀性气体（H2、HC、NH3）侵蚀、致密结构能够抑制杂质气体渗透。SiC的热膨胀系数约为4.5×10-6K，是陶瓷材料中与石墨热膨胀系数最接近的材料，SiC涂层与石墨具有良好的相容性。石墨基座表面制备SiC涂层能够有效保护石墨基座的磨损、防止腐蚀性气体的侵蚀和石墨粉尘的脱落，提高MOCVD沉积单晶外延薄膜的纯度和质量，提高石墨基座的使用寿命，降低工艺成本。
然而，SiC涂层与石墨基体之间的结合强度不高，导致SiC涂层存在开裂脱落失效的风险，降低了石墨基座盘的使用寿命。针对此问题，现有技术CN114525495A利用NH3对石墨基座进行刻蚀，使石墨基体形成粗糙多孔表面，从而使SiC涂层与石墨界面呈啮齿状，增大了SiC涂层与石墨基体间的结合强度，但采用NH3对石墨基体处理造成基体多孔，一方面无法保证SiC涂层的微观结构，可能导致涂层的致密度和均匀性无法得到保障，从而影响到涂层对基体的保护效果，另一方面处理后的石墨基体所具有的多孔性降低了SiC涂层石墨基座盘的使用炉次。
发明内容
本发明提供了一种带有碳化硅涂层的石墨材料及其制备方法和应用，用以解决目前石墨材料中涂层与基体结合强度不高、涂层致密性、均匀性不好、石墨材料使用寿命不长的技术问题。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种带有碳化硅涂层的石墨材料的制备方法，包括以下操作：在石墨基材表面采用熔盐电沉积法制备碳化硅过渡层，再于所述碳化硅过渡层表面采用化学气相沉积法制备碳化硅外涂层，即得所述带有碳化硅涂层的石墨材料。
上述技术方案的设计思路在于，本技术方案在SiC涂层的制备过程中，分别采用熔盐电沉积和化学气相沉积技术依次制备了碳化硅过渡层和碳化硅外涂层，熔盐电沉积法采用脉冲电流，脉冲电流对SiC涂层与石墨基体界面结合强度主要体现在脉冲电流以正、负交替变换方向出现，涂层晶粒形核速率、生长速率下降，SiC晶粒细小从而能够充分地在石墨基体表面微观缝隙形核长大，因此熔盐电沉积制备的碳化硅过渡层表面存在大量瘤状颗粒，因此与石墨基体、碳化硅外涂层之间均呈啮齿状结合，大幅提高了基体与涂层之间的结合强度，避免了单一采用化学气相沉积法制备的涂层与基体之间结合强度不佳的问题；同时，化学气相沉积制备的碳化硅外涂层具有高致密度性、高均匀性，以其作为石墨材料的最外层可避免单一采用熔盐电沉积制备的涂层表面微观形貌不佳的问题。本技术方案结合两种涂层制备技术的优势，通过两种技术协同效果制备得到了具有高结合强度、高匹配性、高致密度和高均匀性的SiC涂层，带有该涂层的石墨材料石墨基座盘在用于MOCVD工艺时既能保证半导体外延膜的纯度和质量，同时能够提高基座盘的使用炉次，降低生产成本。
作为上述技术方案的进一步优选，采用熔盐电沉积法制备碳化硅过渡层的具体步骤为：将碳源和硅源加入熔盐体系中加热至熔融态得到混合熔盐，以所述石墨基材作为阴极，将电极置于所述混合熔盐中并通入脉冲电流进行沉积。在熔盐电沉积过程中，熔盐体系中的碳源、硅源离子CO3 2-、SiF6 2-，在电流作用下逐渐向阴极材料石墨基座盘移动，CO3 2-、SiF6 2-离子在阴极表面发生物理吸附、化学吸附等物理化学过程；电子从阴极表面转移至离子表面，络合离子得到电子被还原为金属粒子；金属粒子通过上述步骤的不断累积，在阴极表面或者附近产生新相。碳化硅过渡层的电沉积机理如下：
Si4++2e-→Si2+；
Si2++2e-→Si；
CO3 2-+4e-→C+3O2-；
Si+C→SiC。
作为上述技术方案的进一步优选，采用熔盐电沉积法制备碳化硅过渡层的过程中，沉积温度为800~1000℃，阴极电流密度为100~300mA/cm2，沉积时间为0.5~4h。在熔盐电沉积过程中，沉积温度和沉积电流大小的优化较为重要，不合适的沉积温度和沉积电流大小将导致碳化硅过渡层表面形成瘤状凸起，从而破坏后续碳化硅外涂层的微观结构和形貌表现，对石墨材料的使用寿命和物化性质产生不良影响。
作为上述技术方案的进一步优选，所述碳源包括Na2CO3、K2CO3、CaCO3、NaHCO3和KHCO3中的至少一种，所述硅源包括Na2SiF6和K2SiF6中的至少一种，所述熔盐体系包括NaCl、KCl、CaCl2、CsCl、NaF、KF和LiF中的至少一种。
作为上述技术方案的进一步优选，所述混合熔盐中，熔盐体系、硅源和碳源之间的质量比为1：（0.05~0.5）：（0.03~0.2）。
作为上述技术方案的进一步优选，在石墨基材表面制得碳化硅过渡层后，石墨基材经过纯度≤1ppm的超纯水超声清洗3~6 h，并在真空干燥箱烘干后再用于碳化硅外涂层的制作。
作为上述技术方案的进一步优选，采用化学气相沉积法制备碳化硅外涂层的具体步骤为：将带有碳化硅过渡层的石墨材料置于化学气相沉积炉内升温，在设定温度下通入硅源气体和碳源气体进行沉积。
作为上述技术方案的进一步优选，所述硅源气体为SiH4；所述碳源气体为CH4、C2H2、C2H4和C3H6中的至少一种；所述碳源气体的流量为0.5~20L/min，所述硅源气体的流量为0.5~20L/min。本优选方案以SiH4作为化学气相沉积过程中的硅源气体，SiH4在沉积温度下会发生热分解，分解所产生的氢气具有稀释作用并起到载气功能，可调节、抑制化学气相沉积的沉积速率，防止碳化硅外涂层沉积过快导致表面粗糙度过高或产生其他形貌缺陷。
作为上述技术方案的进一步优选，用化学气相沉积法制备碳化硅外涂层的过程中，沉积温度为850~1000℃，沉积时间为5~20h。
基于同一技术构思，本发明还提供一种带有碳化硅涂层的石墨材料，该石墨材料由上述制备方法制得，包括从内至外依次设置的石墨基材、碳化硅过渡层和碳化硅外涂层，所述碳化硅过渡层的厚度为5~20μm，所述碳化硅外涂层的厚度为50~100μm。
基于同一技术构思，本发明还提供一种上述带有碳化硅涂层的石墨材料的应用，该带有碳化硅涂层的石墨材料用于制作金属有机化学气相沉积工艺所使用的石墨基座盘。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
本发明的带有碳化硅涂层的石墨材料碳化硅涂层与基体、碳化硅涂层之间均均有良好的结合强度和匹配度，且碳化硅涂层外表面致密性高、均匀性好，在作为MOCVD工艺中石墨基座盘使用时，既能保证半导体外延膜的纯度和质量，又能够提高基座盘的使用炉次、降低生产成本，同时石墨材料制备方法简单，操作简便，无需复杂设备和苛刻条件即可生产，适于大规模产业化生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1为实施例1的碳化硅过渡层的表面微观形貌图；
图2为实施例1的碳化硅外涂层的表面微观形貌图；
图3为实施例1的石墨材料中碳化硅涂层的截面微观形貌。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
本实施例的带有碳化硅涂层的石墨材料，由以下方法制备得到：
（1）熔盐电沉积制备碳化硅过渡层：采用NaF-KF-LiF（1000g，摩尔比NaF∶KF∶LiF=11.5∶42∶46.5）三元熔盐体系，以K2CO3为碳源、以K2SiF6为硅源，电沉积前将熔盐体系和碳源、硅源置于真空干燥箱，全真空250℃烘干24h，硅源和碳源的加入量分别为100g和50g。利用自行改装马弗炉进行程序升温，温度升至900℃并保温3h，使得熔盐体系和碳源、硅源在不锈钢反应釜内充分混合与熔解，得到混合熔盐。采用金属陶瓷棒向炉内引入外加电源，通过夹头与金属陶瓷棒连接的硅碳电极没入熔盐，通过观察窗调整至硅碳电极下表面与石墨基材的距离为50mm，石墨基材通过炭纤维绳与负极相连接入电源，并在两端接入高效率脉冲稳压稳流源（S0YI-VA-DM，上海索宜电子科技有限公司）进行熔盐电沉积，熔盐电沉积的温度为900℃，电流密度为150mA/cm2，熔盐电沉积时间为4h，碳化硅过渡层的厚度为15μm。熔盐电沉积结束后，利用超声清洗仪清洗基座盘表面残留熔盐，在真空干燥箱烘干备用。制备得到的碳化硅过渡层的表面微观结构如图1所示，由图1可见，碳化硅过渡层对石墨基材表面实现全涂覆，涂层表面无微观裂纹，存在大量凸起晶粒。
（2）化学气相沉积制备碳化硅外涂层：将带有碳化硅过渡层的石墨基材置于化学气相沉积炉内，升温过程保持炉内真空，升至1000℃后，将SiH4气体和CH4气体同时通入化学气相沉积炉内，其中SiH4的流量为10L/min，CH4的流量为10L/min，沉积20h后随炉冷却即完成碳化硅外涂层的制备，碳化硅外涂层的厚度为75μm，并得到本实施例的带有碳化硅涂层的石墨材料。制备得到的碳化硅外涂层的表面微观形貌如图2所示，由图2可见，涂层表面平整度高，表面存在大量的SiC大晶粒，最大尺寸达到18μm。本实施例的石墨材料的碳化硅涂层截面微观形貌如图3所示，由图3可见，SiC涂层厚度为90μm，其中碳化硅过渡层的厚度为15μm，碳化硅外涂层的厚度为75μm。碳化硅过渡层与石墨基材结合紧密，碳化硅外涂层和碳化硅过渡层之间界面呈啮齿状结合，匹配性高。
本实施例的带有碳化硅涂层的石墨材料用于制作MOCVD工艺所用的石墨基座盘。
对比例1
本对比例的带有碳化硅涂层的石墨材料，采用单一化学气相沉积法沉积碳化硅涂层，具体制备方法为：
将带石墨基材置于化学气相沉积炉内，升温过程保持炉内真空，升至1000℃后，将SiH4气体和CH4气体同时通入化学气相沉积炉内，其中SiH4的流量为10L/min，CH4的流量为10L/min，沉积后随炉冷却即得到本对比例的带有碳化硅涂层的石墨材料，碳化硅涂层的厚度为90μm。
对比例2
本对比例的带有碳化硅涂层的石墨材料，采用单一熔盐电沉积法沉积碳化硅涂层，具体制备方法为：
采用NaF-KF-LiF（1000g，摩尔比NaF∶KF∶LiF=11.5∶42∶46.5）三元熔盐体系，以K2CO3为碳源、以K2SiF6为硅源，电沉积前将熔盐体系和碳源、硅源置于真空干燥箱，全真空250℃烘干24h，硅源和碳源的加入量分别为100g和50g。利用自行改装马弗炉进行程序升温，温度升至900℃并保温3h，使得熔盐体系和碳源、硅源在不锈钢反应釜内充分混合与熔解，得到混合熔盐。采用金属陶瓷棒向炉内引入外加电源，通过夹头与金属陶瓷棒连接的硅碳电极没入熔盐，通过观察窗调整至硅碳电极下表面与石墨基材的距离为50mm，石墨基材通过炭纤维绳与负极相连接入电源，并在两端接入高效率脉冲稳压稳流源（S0YI-VA-DM，上海索宜电子科技有限公司）进行熔盐电沉积，电流密度为150mA/cm2，碳化硅过渡层的厚度为90μm。
对比例3
本对比例的带有碳化硅涂层的石墨材料，由以下方法制备得到：
（1）熔盐电沉积制备碳化硅过渡层：采用NaF-KF-LiF（1000g，摩尔比NaF∶KF∶LiF=11.5∶42∶46.5）三元熔盐体系，以K2CO3为碳源、以K2SiF6为硅源，电沉积前将熔盐体系和碳源、硅源置于真空干燥箱，全真空250℃烘干24h，硅源和碳源的加入量分别为100g和50g。利用自行改装马弗炉进行程序升温，温度升至700℃并保温3h。采用金属陶瓷棒向炉内引入外加电源，通过夹头与金属陶瓷棒连接的硅碳电极没入熔盐，通过观察窗调整至硅碳电极下表面与石墨基材的距离为50mm，石墨基材通过炭纤维绳与负极相连接入电源，并在两端接入高效率脉冲稳压稳流源（S0YI-VA-DM，上海索宜电子科技有限公司）进行熔盐电沉积，电流密度为150mA/cm2，熔盐电沉积时间为4h，碳化硅过渡层的厚度为5μm。
（2）化学气相沉积制备碳化硅外涂层与实施例1工艺参数相同。
本对比例制备的SiC涂层厚度为80μm，其中碳化硅过渡层的厚度为5μm，碳化硅外涂层的厚度为75μm。碳化硅过渡层未实现基体表面全覆盖，最大晶粒尺寸仅达3μm。
对比例4
本对比例的带有碳化硅涂层的石墨材料，由以下方法制备得到：
（1）熔盐电沉积制备碳化硅过渡层与实施例1工艺参数相同。
（2）化学气相沉积制备碳化硅外涂层：将带有碳化硅过渡层的石墨基材置于化学气相沉积炉内，升温过程保持炉内真空，升至1200℃后，将SiH4气体和CH4气体同时通入化学气相沉积炉内，其中SiH4的流量为10L/min，CH4的流量为10L/min，沉积20h后随炉冷却即完成碳化硅外涂层的制备，碳化硅外涂层的厚度为100μm，并得到本对比例的带有碳化硅涂层的石墨材料。涂层表面光滑度急剧上升，达到30μm，形成大量瘤状组织，晶粒粗大。
对比例5
本对比例的带有碳化硅涂层的石墨材料，由以下方法制备得到：
（1）熔盐电沉积制备碳化硅过渡层：采用NaF-KF-LiF（1000g，摩尔比NaF∶KF∶LiF=11.5∶42∶46.5）三元熔盐体系，以K2CO3为碳源、以K2SiF6为硅源，电沉积前将熔盐体系和碳源、硅源置于真空干燥箱，全真空250℃烘干24h，硅源和碳源的加入量分别为100g和50g。利用自行改装马弗炉进行程序升温，温度升至850℃并保温3h，使得熔盐体系和碳源、硅源在不锈钢反应釜内充分混合与熔解，得到混合熔盐。采用金属陶瓷棒向炉内引入外加电源，通过夹头与金属陶瓷棒连接的硅碳电极没入熔盐，通过观察窗调整至硅碳电极下表面与石墨基材的距离为50mm，石墨基材通过炭纤维绳与负极相连接入电源，并在两端接入高效率脉冲稳压稳流源（S0YI-VA-DM，上海索宜电子科技有限公司）进行熔盐电沉积，电流密度为300mA/cm2，熔盐电沉积时间为4h，碳化硅过渡层的厚度为30μm。熔盐电沉积结束后，利用超声清洗仪清洗基座盘表面残留熔盐，在真空干燥箱烘干备用。
（2）化学气相沉积制备碳化硅外涂层与实施例1工艺参数相同。
本对比例制备的SiC涂层厚度为105μm，其中碳化硅过渡层的厚度为30μm，碳化硅外涂层的厚度为75μm。由于熔盐电沉积电流密度过大，过渡层SiC表面粗糙度大，基体表面形态直接影响化学气相沉积涂层的微观结构，本对比例制备的SiC涂层表面光滑度达28μm，影响MOCVD工艺，不具备实用性。
实施例2
本实施例的带有碳化硅涂层的石墨材料，由以下方法制备得到：
（1）熔盐电沉积制备碳化硅过渡层：采用NaF-KF-LiF（1000g，摩尔比NaF∶KF∶LiF=11.5∶42∶46.5）三元熔盐体系，以K2CO3为碳源、以K2SiF6为硅源，电沉积前将熔盐体系和碳源、硅源置于真空干燥箱，全真空250℃烘干24h，硅源和碳源的加入量分别为100g和50g。利用自行改装马弗炉进行程序升温，温度升至850℃并保温3h，使得熔盐体系和碳源、硅源在不锈钢反应釜内充分混合与熔解，得到混合熔盐。采用金属陶瓷棒向炉内引入外加电源，通过夹头与金属陶瓷棒连接的硅碳电极没入熔盐，通过观察窗调整至硅碳电极下表面与石墨基材的距离为50mm，石墨基材通过炭纤维绳与负极相连接入电源，并在两端接入高效率脉冲稳压稳流源（S0YI-VA-DM，上海索宜电子科技有限公司）进行熔盐电沉积，电流密度为100mA/cm2，熔盐电沉积时间为4h，碳化硅过渡层的厚度为13μm。熔盐电沉积结束后，利用超声清洗仪清洗基座盘表面残留熔盐，在真空干燥箱烘干备用。
（2）化学气相沉积制备碳化硅外涂层：将带有碳化硅过渡层的石墨基材置于化学气相沉积炉内，升温过程保持炉内真空，升至1000℃后，将SiH4气体和CH4气体同时通入化学气相沉积炉内，其中SiH4的流量为10L/min，CH4的流量为10L/min，沉积20h后随炉冷却即完成碳化硅外涂层的制备，碳化硅外涂层的厚度为75μm，并得到本实施例的带有碳化硅涂层的石墨材料。
本实施例的带有碳化硅涂层的石墨材料用于制作MOCVD工艺所用的石墨基座盘。
实施例3
本实施例的带有碳化硅涂层的石墨材料，由以下方法制备得到：
（1）熔盐电沉积制备碳化硅过渡层：采用NaF-KF-LiF（1000g，摩尔比NaF∶KF∶LiF=11.5∶42∶46.5）三元熔盐体系，以K2CO3为碳源、以K2SiF6为硅源，电沉积前将熔盐体系和碳源、硅源置于真空干燥箱，全真空250℃烘干24h，硅源和碳源的加入量分别为100g和50g。利用自行改装马弗炉进行程序升温，温度升至850℃并保温3h，使得熔盐体系和碳源、硅源在不锈钢反应釜内充分混合与熔解，得到混合熔盐。采用金属陶瓷棒向炉内引入外加电源，通过夹头与金属陶瓷棒连接的硅碳电极没入熔盐，通过观察窗调整至硅碳电极下表面与石墨基材的距离为50mm，石墨基材通过炭纤维绳与负极相连接入电源，并在两端接入高效率脉冲稳压稳流源（S0YI-VA-DM，上海索宜电子科技有限公司）进行熔盐电沉积，电流密度为150mA/cm2，熔盐电沉积时间为4h，碳化硅过渡层的厚度为20μm。熔盐电沉积结束后，利用超声清洗仪清洗基座盘表面残留熔盐，在真空干燥箱烘干备用。
（2）化学气相沉积制备碳化硅外涂层：将带有碳化硅过渡层的石墨基材置于化学气相沉积炉内，升温过程保持炉内真空，升至1000℃后，将SiH4气体和CH4气体同时通入化学气相沉积炉内，其中SiH4的流量为10L/min，CH4的流量为10L/min，沉积20h后随炉冷却即完成碳化硅外涂层的制备，碳化硅外涂层的厚度为75μm，并得到本实施例的带有碳化硅涂层的石墨材料。
本实施例的带有碳化硅涂层的石墨材料用于制作MOCVD工艺所用的石墨基座盘。
实施例4
本实施例的带有碳化硅涂层的石墨材料，由以下方法制备得到：
（1）熔盐电沉积制备碳化硅过渡层：采用NaF-KF-LiF（1000g，摩尔比NaF∶KF∶LiF=11.5∶42∶46.5）三元熔盐体系，以K2CO3为碳源、以K2SiF6为硅源，电沉积前将熔盐体系和碳源、硅源置于真空干燥箱，全真空250℃烘干24h，硅源和碳源的加入量分别为100g和50g。利用自行改装马弗炉进行程序升温，温度升至950℃并保温3h，使得熔盐体系和碳源、硅源在不锈钢反应釜内充分混合与熔解，得到混合熔盐。采用金属陶瓷棒向炉内引入外加电源，通过夹头与金属陶瓷棒连接的硅碳电极没入熔盐，通过观察窗调整至硅碳电极下表面与石墨基材的距离为50mm，石墨基材通过炭纤维绳与负极相连接入电源，并在两端接入高效率脉冲稳压稳流源（S0YI-VA-DM，上海索宜电子科技有限公司）进行熔盐电沉积，电流密度为100mA/cm2，熔盐电沉积时间为4h，碳化硅过渡层的厚度为20μm。熔盐电沉积结束后，利用超声清洗仪清洗基座盘表面残留熔盐，在真空干燥箱烘干备用。
（2）化学气相沉积制备碳化硅外涂层：将带有碳化硅过渡层的石墨基材置于化学气相沉积炉内，升温过程保持炉内真空，升至1000℃后，将SiH4气体和CH4气体同时通入化学气相沉积炉内，其中SiH4的流量为10L/min，CH4的流量为10L/min，沉积20h后随炉冷却即完成碳化硅外涂层的制备，碳化硅外涂层的厚度为75μm，并得到本实施例的带有碳化硅涂层的石墨材料。
本实施例的带有碳化硅涂层的石墨材料用于制作MOCVD工艺所用的石墨基座盘。
实施例5
本实施例的带有碳化硅涂层的石墨材料，由以下方法制备得到：
（1）熔盐电沉积制备碳化硅过渡层：采用NaF-KF-LiF（1000g，摩尔比NaF∶KF∶LiF=11.5∶42∶46.5）三元熔盐体系，以K2CO3为碳源、以K2SiF6为硅源，电沉积前将熔盐体系和碳源、硅源置于真空干燥箱，全真空250℃烘干24h，硅源和碳源的加入量分别为100g和50g。利用自行改装马弗炉进行程序升温，温度升至1000℃并保温3h，使得熔盐体系和碳源、硅源在不锈钢反应釜内充分混合与熔解，得到混合熔盐。采用金属陶瓷棒向炉内引入外加电源，通过夹头与金属陶瓷棒连接的硅碳电极没入熔盐，通过观察窗调整至硅碳电极下表面与石墨基材的距离为50mm，石墨基材通过炭纤维绳与负极相连接入电源，并在两端接入高效率脉冲稳压稳流源（S0YI-VA-DM，上海索宜电子科技有限公司）进行熔盐电沉积，电流密度为100mA/cm2，熔盐电沉积时间为4h，碳化硅过渡层的厚度为20μm。熔盐电沉积结束后，利用超声清洗仪清洗基座盘表面残留熔盐，在真空干燥箱烘干备用。
（2）化学气相沉积制备碳化硅外涂层：将带有碳化硅过渡层的石墨基材置于化学气相沉积炉内，升温过程保持炉内真空，升至1000℃后，将SiH4气体和CH4气体同时通入化学气相沉积炉内，其中SiH4的流量为10L/min，CH4的流量为10L/min，沉积20h后随炉冷却即完成碳化硅外涂层的制备，碳化硅外涂层的厚度为75μm，并得到本实施例的带有碳化硅涂层的石墨材料。
本实施例的带有碳化硅涂层的石墨材料用于制作MOCVD工艺所用的石墨基座盘。
实施例6
本实施例的带有碳化硅涂层的石墨材料，由以下方法制备得到：
（1）熔盐电沉积制备碳化硅过渡层：采用NaF-KF-LiF（1000g，摩尔比NaF∶KF∶LiF=11.5∶42∶46.5）三元熔盐体系，以K2CO3为碳源、以K2SiF6为硅源，电沉积前将熔盐体系和碳源、硅源置于真空干燥箱，全真空250℃烘干24h，硅源和碳源的加入量分别为100g和50g。利用自行改装马弗炉进行程序升温，温度升至900℃并保温3h，使得熔盐体系和碳源、硅源在不锈钢反应釜内充分混合与熔解，得到混合熔盐。采用金属陶瓷棒向炉内引入外加电源，通过夹头与金属陶瓷棒连接的硅碳电极没入熔盐，通过观察窗调整至硅碳电极下表面与石墨基材的距离为50mm，石墨基材通过炭纤维绳与负极相连接入电源，并在两端接入高效率脉冲稳压稳流源（S0YI-VA-DM，上海索宜电子科技有限公司）进行熔盐电沉积，电流密度为150mA/cm2，熔盐电沉积时间为4h，碳化硅过渡层的厚度为15μm。熔盐电沉积结束后，利用超声清洗仪清洗基座盘表面残留熔盐，在真空干燥箱烘干备用。
（2）化学气相沉积制备碳化硅外涂层：将带有碳化硅过渡层的石墨基材置于化学气相沉积炉内，升温过程保持炉内真空，升至1000℃后，将SiH4气体和CH4气体同时通入化学气相沉积炉内，其中SiH4的流量为5L/min，CH4的流量为5L/min，沉积20h后随炉冷却即完成碳化硅外涂层的制备，碳化硅外涂层的厚度为60μm，并得到本实施例的带有碳化硅涂层的石墨材料。
本实施例的带有碳化硅涂层的石墨材料用于制作MOCVD工艺所用的石墨基座盘。
实施例7
本实施例的带有碳化硅涂层的石墨材料，由以下方法制备得到：
（1）熔盐电沉积制备碳化硅过渡层：采用NaF-KF-LiF（1000g，摩尔比NaF∶KF∶LiF=11.5∶42∶46.5）三元熔盐体系，以K2CO3为碳源、以K2SiF6为硅源，电沉积前将熔盐体系和碳源、硅源置于真空干燥箱，全真空250℃烘干24h，硅源和碳源的加入量分别为100g和50g。利用自行改装马弗炉进行程序升温，温度升至900℃并保温3h，使得熔盐体系和碳源、硅源在不锈钢反应釜内充分混合与熔解，得到混合熔盐。采用金属陶瓷棒向炉内引入外加电源，通过夹头与金属陶瓷棒连接的硅碳电极没入熔盐，通过观察窗调整至硅碳电极下表面与石墨基材的距离为50mm，石墨基材通过炭纤维绳与负极相连接入电源，并在两端接入高效率脉冲稳压稳流源（S0YI-VA-DM，上海索宜电子科技有限公司）进行熔盐电沉积，电流密度为150mA/cm2，熔盐电沉积时间为4h，碳化硅过渡层的厚度为15μm。熔盐电沉积结束后，利用超声清洗仪清洗基座盘表面残留熔盐，在真空干燥箱烘干备用。
（2）化学气相沉积制备碳化硅外涂层：将带有碳化硅过渡层的石墨基材置于化学气相沉积炉内，升温过程保持炉内真空，升至900℃后，将SiH4气体和CH4气体同时通入化学气相沉积炉内，其中SiH4的流量为5L/min，CH4的流量为5L/min，沉积20h后随炉冷却即完成碳化硅外涂层的制备，碳化硅外涂层的厚度为55μm，并得到本实施例的带有碳化硅涂层的石墨材料。
本实施例的带有碳化硅涂层的石墨材料用于制作MOCVD工艺所用的石墨基座盘。
实施例8
本实施例的带有碳化硅涂层的石墨材料，由以下方法制备得到：
（1）熔盐电沉积制备碳化硅过渡层：采用NaF-KF-LiF（1000g，摩尔比NaF∶KF∶LiF=11.5∶42∶46.5）三元熔盐体系，以K2CO3为碳源、以K2SiF6为硅源，电沉积前将熔盐体系和碳源、硅源置于真空干燥箱，全真空250℃烘干24h，硅源和碳源的加入量分别为100g和50g。利用自行改装马弗炉进行程序升温，温度升至900℃并保温3h，使得熔盐体系和碳源、硅源在不锈钢反应釜内充分混合与熔解，得到混合熔盐。采用金属陶瓷棒向炉内引入外加电源，通过夹头与金属陶瓷棒连接的硅碳电极没入熔盐，通过观察窗调整至硅碳电极下表面与石墨基材的距离为50mm，石墨基材通过炭纤维绳与负极相连接入电源，并在两端接入高效率脉冲稳压稳流源（S0YI-VA-DM，上海索宜电子科技有限公司）进行熔盐电沉积，电流密度为150mA/cm2，熔盐电沉积时间为4h，碳化硅过渡层的厚度为15μm。熔盐电沉积结束后，利用超声清洗仪清洗基座盘表面残留熔盐，在真空干燥箱烘干备用。
（2）化学气相沉积制备碳化硅外涂层：将带有碳化硅过渡层的石墨基材置于化学气相沉积炉内，升温过程保持炉内真空，升至950℃后，将SiH4气体和CH4气体同时通入化学气相沉积炉内，其中SiH4的流量为5L/min，CH4的流量为5L/min，沉积20h后随炉冷却即完成碳化硅外涂层的制备，碳化硅外涂层的厚度为58μm，并得到本实施例的带有碳化硅涂层的石墨材料。
本实施例的带有碳化硅涂层的石墨材料用于制作MOCVD工艺所用的石墨基座盘。
对上述各实施例和对比例的带有碳化硅涂层的石墨材料所制备形成的石墨基座盘进行测试，采用划痕法检测涂层与基体界面结合强度、粗糙度测量仪检测涂层表面粗糙度、全元素分析法检测表面灰分和石墨基座盘投入半导体外延设备进行循环使用验证其耐用性，测试结果如下表1所示。
表1各实施例和对比例的石墨材料所制石墨基座盘的性能测试结果
如上表所示，由实施例1与对比例1可知，本发明的石墨材料碳化硅过渡层与石墨基材界面结合强度显著提高，循环使用寿命提高了14run。由实施例1与对比例2可知，熔盐电沉积制备的碳化硅过渡层表面粗糙度高，有利于提高其与化学气相沉积碳化硅外涂层的界面结合强度，从而延长石墨基座盘的使用寿命。由实施例2-5可知，改变熔盐电沉积的温度、电流密度对石墨基座盘性能及循环寿命影响较小，经熔盐电沉积制备碳化硅过渡层与石墨基座盘的界面结合强度都显著提高。由实施例6-8可知，提高化学气相沉积温度有利于碳化硅外涂层的沉积。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例。对于本技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明技术构思前提下所得到的改进和变换也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种带有碳化硅涂层的石墨材料的制备方法，其特征在于，包括以下操作：在石墨基材表面采用熔盐电沉积法制备碳化硅过渡层，再于所述碳化硅过渡层表面采用化学气相沉积法制备碳化硅外涂层，即得所述带有碳化硅涂层的石墨材料。
2.根据权利要求1所述的带有碳化硅涂层的石墨材料的制备方法，其特征在于，采用熔盐电沉积法制备碳化硅过渡层的步骤包括：将碳源和硅源加入熔盐体系中加热至熔融态得到混合熔盐，以所述石墨基材作为阴极，将电极置于所述混合熔盐中并通入脉冲电流进行沉积。
3.根据权利要求2所述的带有碳化硅涂层的石墨材料的制备方法，其特征在于，采用熔盐电沉积法制备碳化硅过渡层的过程中，沉积温度为800~1000℃，阴极电流密度为100~300mA/cm2，沉积时间为0.5~4h。
4.根据权利要求2所述的带有碳化硅涂层的石墨材料的制备方法，其特征在于，所述碳源包括Na2CO3、K2CO3、CaCO3、NaHCO3和KHCO3中的至少一种，所述硅源包括Na2SiF6和K2SiF6中的至少一种，所述熔盐体系包括NaCl、KCl、CaCl2、CsCl、NaF、KF和LiF中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的带有碳化硅涂层的石墨材料的制备方法，其特征在于，所述混合熔盐中，熔盐体系、硅源和碳源之间的质量比为1：（0.05~0.5）：（0.03~0.2）。
6.根据权利要求1-5任一项所述的带有碳化硅涂层的石墨材料的制备方法，其特征在于，采用化学气相沉积法制备碳化硅外涂层的步骤包括：将带有碳化硅过渡层的石墨材料置于化学气相沉积炉内升温，在设定温度下通入硅源气体和碳源气体进行沉积。
7.根据权利要求6所述的带有碳化硅涂层的石墨材料的制备方法，其特征在于，所述硅源气体为SiH4；所述碳源气体为CH4、C2H2、C2H4和C3H6中的至少一种；所述碳源气体的流量为0.5~20L/min，所述硅源气体的流量为0.5~20L/min。
8.根据权利要求6所述的带有碳化硅涂层的石墨材料的制备方法，其特征在于，用化学气相沉积法制备碳化硅外涂层的过程中，沉积温度为850~1000℃，沉积时间为5~20h。
9.一种带有碳化硅涂层的石墨材料，其特征在于，由权利要求1-8任一项所述的制备方法制得，包括从内至外依次设置的石墨基材、碳化硅过渡层和碳化硅外涂层，所述碳化硅过渡层的厚度为5~20μm，所述碳化硅外涂层的厚度为50~100μm。
10.一种权利要求9所述的带有碳化硅涂层的石墨材料的应用，其特征在于，所述带有碳化硅涂层的石墨材料用于制作金属有机化学气相沉积工艺所使用的石墨基座盘。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN118146028A (zh) * | 2024-05-09 | 2024-06-07 | 湖南德智新材料有限公司 | 一种石墨材料及其制备方法和石墨部件 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002037684A (ja) * | 2000-07-26 | 2002-02-06 | Toyo Tanso Kk | 炭化ケイ素被覆黒鉛部材の再生方法及びそれによる炭化ケイ素被覆黒鉛部材 |
| CN106083192A (zh) * | 2016-06-08 | 2016-11-09 | 中国人民解放军国防科学技术大学 | 具有SiC涂层的石墨材料及其制备方法 |
| CN106431498A (zh) * | 2016-09-05 | 2017-02-22 | 江苏协鑫特种材料科技有限公司 | 一种制备石墨/碳化硅致密复合材料的方法 |
| WO2019182306A1 (ko) * | 2018-03-19 | 2019-09-26 | 주식회사 카보넥스 | 하이브리드 코팅법을 이용한 그라파이트 모재의 코팅방법 |
| CN114920589A (zh) * | 2022-07-20 | 2022-08-19 | 湖南泰坦未来科技有限公司 | 一种碳基复合材料及其制备方法和应用 |
| CN115125479A (zh) * | 2022-05-30 | 2022-09-30 | 东莞市华升真空镀膜科技有限公司 | 硬质合金涂层刀具及其制备方法 |
-
2023
- 2023-07-18 CN CN202310876407.XA patent/CN116590708B/zh active Active
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002037684A (ja) * | 2000-07-26 | 2002-02-06 | Toyo Tanso Kk | 炭化ケイ素被覆黒鉛部材の再生方法及びそれによる炭化ケイ素被覆黒鉛部材 |
| CN106083192A (zh) * | 2016-06-08 | 2016-11-09 | 中国人民解放军国防科学技术大学 | 具有SiC涂层的石墨材料及其制备方法 |
| CN106431498A (zh) * | 2016-09-05 | 2017-02-22 | 江苏协鑫特种材料科技有限公司 | 一种制备石墨/碳化硅致密复合材料的方法 |
| WO2019182306A1 (ko) * | 2018-03-19 | 2019-09-26 | 주식회사 카보넥스 | 하이브리드 코팅법을 이용한 그라파이트 모재의 코팅방법 |
| CN115125479A (zh) * | 2022-05-30 | 2022-09-30 | 东莞市华升真空镀膜科技有限公司 | 硬质合金涂层刀具及其制备方法 |
| CN114920589A (zh) * | 2022-07-20 | 2022-08-19 | 湖南泰坦未来科技有限公司 | 一种碳基复合材料及其制备方法和应用 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| SERGEY I. ZHUK ET AL.: "Journal of The Electrochemical Society", ELECTRODEPOSITION OF CONTINUOUS SILICON COATINGS FROM THE KF-KCL-K2SIF6 MELTS, vol. 164, pages 5135 * |
| 李运刚: "FLANK-Na2SiF6熔盐体系中Si的电结晶机理", 有色金属, pages 66 - 68 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN118146028A (zh) * | 2024-05-09 | 2024-06-07 | 湖南德智新材料有限公司 | 一种石墨材料及其制备方法和石墨部件 |
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| Publication number | Publication date |
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