CN116590013A - 量子点及其制备方法和发光材料 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及量子点制备技术领域，公开了量子点及其制备方法和发光材料。公开的量子点的制备方法，包括：向温度为110～200℃的混合溶液中加入阴离子前驱体反应生成晶核，混合溶液中包括有阳离子前驱体和酸配体；向反应体系中加入与混合溶液体积比为1/3～1/2的1‑十八烯进行淬灭；淬灭后升高反应体系温度为220～300℃使晶核长大为量子点核；在量子点核外包覆壳层。量子点，采用前述的制备方法制得。发光材料，包括上述的量子点。本发明提供的制备方法由于生成晶核后加入1‑十八烯进行淬灭，故能减缓反应速率，制得尺寸均一的量子点，且该制备方法采用一锅法合成，对于放大生产具有十分重要的意义。
Description
技术领域
本发明涉及量子点制备技术领域，具体而言，涉及量子点及其制备方法和发光材料。
背景技术
量子点是指微粒的大小与相应块状半导体的激子波尔半径或电子的德布罗意波长相当的半导体纳米晶材料。常见的量子点材料有II-VI族、III-V族、I-III-VI族等。目前合成的量子点大都含重金属元素Cd，大大限制了量子点的应用，而InP能够很好的解决这个问题，是无镉材料较好的选择。
以磷化铟量子点为例，由于磷化铟量子点材料具有低毒性(不含铅镉等重金属有毒性元素)，且具有优异的发光性质(如荧光发光峰在可见至近红外发光范围内可调，荧光量子产率高，稳定性好)，在新型发光器件、显示器件、光检测器件和生物荧光成像中有广泛的应用前景。大部分的III－V族半导体材料作为直接带隙的常见半导体，其块体材料的性能可以满足现有的应用需求。
现有制备量子点(如InP量子点)技术存在尺寸分布不均，工艺操作复杂，难以量产等缺点。
鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供量子点及其制备方法和发光材料。
本发明是这样实现的：
第一方面，本发明提供一种量子点的制备方法，包括：
向温度为110～200℃的混合溶液中加入阴离子前驱体反应生成晶核，混合溶液中包括有阳离子前驱体和酸配体；
向反应体系中加入与混合溶液体积比为1/3～1/2的1-十八烯进行淬灭；
淬灭后升高反应体系温度为220～300℃使晶核长大为量子点核；
在量子点核外包覆壳层。
在可选的实施方式中，阳离子前驱体选自醋酸锌、醋酸铜、醋酸铟、醋酸镉、氯化铟、氯化锌和氯化铅中的至少一种。
在可选的实施方式中，阴离子前驱体选自三(三甲基硅)膦、三(三乙基硅)膦、三(三苯基硅)膦、三(二甲基胺)膦和三(二乙基胺)膦中至少一种。
在可选的实施方式中，酸配体选自十酸、十一烯酸、十二酸、十四酸、十六酸、十八酸、油酸和硬脂酸中至少一种。
在可选的实施方式中，阳离子前驱体选自醋酸铟和氯化铟中至少一种；阴离子前驱体选自三(三甲基硅)膦和三(三苯基硅)膦中至少一种。
在可选的实施方式中，阳离子前驱体与阴离子前驱体的摩尔比为1～5:1～10；
在可选的实施方式中，阳离子前驱体与酸配体的摩尔比为1/1～1/5。
在可选的实施方式中，混合溶液中还包括用于提供溶液环境的溶剂；可选地，溶剂为1-十八烯。
第二方面，本发明提供一种量子点，采用如前述实施方式任一项的制备方法制得。
第三方面，本发明提供一种发光材料，包括如前述实施方式的量子点。
本发明具有以下有益效果：
本发明通过上述设计得到的制备方法，通过在形成晶核后，直接加入1-十八烯进行猝灭，减缓了反应速率，该方法整个反应过程在同一反应釜内进行，省去晶核转移的麻烦，直接一锅法合成量子点核对于放大生产具有十分重要的意义；本方法先形成晶核，后加入1-十八烯进行猝灭，可有效调控阴离子前驱体的活性，使得量子点的成核和生长更加缓慢均一，有利于提高量子点的尺寸均一度。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例提供的量子点及其制备方法以及发光材料进行具体描述。
本发明实施例提供的量子点的制备方法，包括：
向温度为110～200℃的混合溶液中加入阴离子前驱体反应生成晶核，混合溶液中包括有阳离子前驱体和酸配体；
向反应体系中加入与混合溶液体积比为1/3～1/2的1-十八烯进行淬灭；
淬灭后升高反应体系温度为220～300℃使晶核长大为量子点核；
在量子点核外包覆壳层。
本申请实施例提供的制备方法，通过在形成晶核后，直接加入1-十八烯进行猝灭，减缓了反应速率，该方法整个反应过程在同一反应釜内进行，省去晶核转移的麻烦，直接一锅法合成量子点核对于放大生产具有十分重要的意义；本方法先形成晶核，后加入1-十八烯进行猝灭，可有效调控阴离子前驱体的活性，使得量子点的成核和生长更加缓慢均一，有利于提高量子点的尺寸均一度。
具体地，制备方法为：
S1、制备含有阳离子前驱体的混合溶液
在配制有搅拌装置和加热装置的容器中，加入溶剂、阳离子前驱体和酸配体，在抽真空的状态下升高容器温度为110～200℃(例如110℃、120℃、150℃、180℃或200℃)，使固体粉末完全溶解，得到混合溶液。
可选地，阳离子前驱体选自醋酸锌、醋酸铜、醋酸铟、醋酸镉、氯化铟、氯化锌和氯化铅中的至少一种。
可选地，酸配体选自十酸、十一烯酸、十二酸、十四酸、十六酸、十八酸、油酸和硬脂酸中至少一种。
可选地，溶剂为1-十八烯。溶剂仅起到提供溶液环境的作用，其用量无严格要求。例如用量可以为占混合溶液体积的1/3～1/2。
进一步地，投加的阳离子前驱体与酸配体的摩尔比为1/1～1/5(例如1:1、1:1.5、1:2、1:3、1:4或1:5)。上述配比能保证阳离子前驱体完全溶解。若酸配体加入过多则会影响成核的波长，多余的酸会带动波长红移，若加入过少则阳离子不能完全溶解。
S2、反应生成晶核
保持容器抽真空50～70min(例如50min、60min或70min)后，改为Ar2排气，向容器中打入阴离子前驱体反应1～3min(例如1min、2min或3min)生成晶核。
可选地，阴离子前驱体选自三(三甲基硅)膦、三(三乙基硅)膦、三(三苯基硅)膦、三(二甲基胺)膦和三(二乙基胺)膦中至少一种。
可选地，阳离子前驱体与阴离子前驱体的摩尔比为1～5:1～10(例如1:1、1:2:、1:5:、1:8、1:10、2:1、3:1或5:1)。按照上述配比关系加入阴离子前驱体可保证制得性能较好，尺寸均一度好的量子点核。
S3、淬灭
生成晶核后向反应容器中打入与混合溶液体积比为1/3～1/2的1-十八烯进行淬灭。
S4、生成量子点核
升高反应体系温度至220～300℃(例如220℃、250℃、280℃或300℃)，反应15～25min(例如15min、20min或25min)，形成量子点核。采用甲苯与乙醇对量子点核进行清洗。
S5、包覆壳层
对清洗后的量子点核包覆壳层，壳层结构例如由内至外包括ZnSe层和ZnS层。采用现有的包覆方法进行包覆即可。在本申请中，包覆方法例如可以为高温滴加硒前驱体及硫前驱体。
优选地，本发明实施例提供的方法尤其适合制备InP量子点。阳离子前驱体选自醋酸铟和氯化铟中至少一种；阴离子前驱体选自三(三甲基硅)膦和三(三苯基硅)膦中至少一种。
本发明实施例提供的量子点，其采用本发明实施例提供的制备的方法制得，该量子点具有尺度均一的特点。
本发明实施例提供的发光材料，其包括本发明实施例提供的量子点。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供的量子点的制备方法：
(1)在装有磁力搅拌和电热套的100ml三口烧瓶中，加入10mL1-十八烯、3.5mmolIn(Ac)3(醋酸铟)与3.5mmol PA(棕榈酸)，在抽真空的状态下加热升温至130℃，搅拌使固体粉末完全溶解，溶液混合均匀；
(2)保持抽真空60min后改为Ar2排气，打入2.7mmol的(TMS)3P(三(三甲基硅烷基)膦)反应2min，形成InP晶核；
(3)然后向三口瓶中打入20ml ODE(1-十八烯)进行淬灭；
(4)升温至240℃反应20min，从而形成InP量子点核，对核进行清洗；
(5)在量子点核外依次包覆ZnSe层和ZnS层。包覆方法具体为310℃下滴加2mmmol的Se-TOP及1mmol的S-TOP。
实施例2
本实施例提供的量子点的制备方法：
(1)在装有磁力搅拌和电热套的100ml三口烧瓶中，加入10mL1-十八烯、2.6mmolIn(St)3(硬脂酸铟)与5.5mmol OA(油酸)，在抽真空的状态下加热升温至150℃，搅拌使固体粉末完全溶解，溶液混合均匀；
(2)保持抽真空60min后改为Ar2排气，打入1.65mmol的三(三乙基硅)膦反应2min，形成InP晶核；
(3)然后向三口瓶中打入20ml ODE(1-十八烯)进行淬灭；
(4)升温至230℃反应30min，从而形成InP量子点核，对核进行清洗；
(5)在量子点核外依次包覆ZnSe层和ZnS层。包覆方法具体为310℃下滴加2mmmol的Se-TOP及1mmol的S-TOP。
实施例3
本实施例提供的量子点的制备方法：
(1)在装有磁力搅拌和电热套的100ml三口烧瓶中，加入10mL1-十八烯、4.6mmolIn(Ac)3(醋酸铟)与13.8mmol LA(十二烷酸)，在抽真空的状态下加热升温至180℃，搅拌使固体粉末完全溶解，溶液混合均匀；
(2)保持抽真空60min后改为Ar2排气，打入1.5mmol的(TMS)3P(三(三甲基硅烷基)膦)反应5min，形成InP晶核；
(3)然后向三口瓶中打入20ml ODE(1-十八烯)进行淬灭；
(4)升温至280℃反应20min，从而形成InP量子点核，对核进行清洗；
(5)在量子点核外依次包覆ZnSe层和ZnS层。包覆方法具体为310℃下滴加2mmmol的Se-TOP及1mmol的S-TOP。
实施例4
本实施例提供的量子点的制备方法：
(1)在装有磁力搅拌和电热套的100ml三口烧瓶中，加入10mL1-十八烯、6.0mmolInCl3(氯化铟)与12.0mmol LA(十二烷酸)，在抽真空的状态下加热升温至180℃，搅拌使固体粉末完全溶解，溶液混合均匀；
(2)保持抽真空60min后改为Ar2排气，打入3.5mmol的三(二乙基胺)膦反应5min，形成InP晶核；
(3)然后向三口瓶中打入20ml ODE(1-十八烯)进行淬灭；
(4)升温至250℃反应20min，从而形成InP量子点核，对核进行清洗；
(5)在量子点核外依次包覆ZnSe层和ZnS层。包覆方法具体为310℃下滴加2mmmol的Se-TOP及1mmol的S-TOP。
实施例5
本实施例提供的量子点的制备方法：
(1)在装有磁力搅拌和电热套的100ml三口烧瓶中，加入10mL1-十八烯、5.8mmolIn(Ac)3(醋酸铟)与17.4mmol LA(十二烷酸)，在抽真空的状态下加热升温至160℃，搅拌使固体粉末完全溶解，溶液混合均匀；
(2)保持抽真空60min后改为Ar2排气，打入2.8mmol的(TMS)3P(三(三甲基硅烷基)膦)反应2min，形成InP晶核；
(3)然后向三口瓶中打入20ml ODE(1-十八烯)进行淬灭；
(4)升温至240℃反应30min，从而形成InP量子点核，对核进行清洗；
(5)在量子点核外依次包覆ZnSe层和ZnS层。包覆方法具体为310℃下滴加2mmmol的Se-TOP及1mmol的S-TOP。
实施例6
本实施例提供的量子点的制备方法：
(1)在装有磁力搅拌和电热套的100ml三口烧瓶中，加入10mL1-十八烯、4.8mmolInCl3(氯化铟)与19.2mmol OA(油酸)，在抽真空的状态下加热升温至160℃，搅拌使固体粉末完全溶解，溶液混合均匀；
(2)保持抽真空60min后改为Ar2排气，打入3.0mmol的(三(三苯基硅)膦反应5min，形成InP晶核；
(3)然后向三口瓶中打入20ml ODE(1-十八烯)进行淬灭；
(4)升温至260℃反应20min，从而形成InP量子点核，对核进行清洗；
(5)在量子点核外依次包覆ZnSe层和ZnS层。包覆方法具体为310℃下滴加2mmmol的Se-TOP及1mmol的S-TOP。
对比例1
本对比例与实施例1基本相同，不同之处仅在于：在第(1)部中加入三口烧瓶内的1-十八烯为10ml+20ml；未进行第(3)步操作。
实验过程可看出，反应速率较快，可以预见制得的量子点的尺寸均一度较差。
对比例2
本对比例与实施例1基本相同，不同之处仅在于：未进行第(3)步操作。
实验过程可看出，反应速率较快，可以预见制得的量子点的尺寸均一度较差。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种量子点的制备方法，其特征在于，包括：
向温度为110～200℃的混合溶液中加入阴离子前驱体反应生成晶核，所述混合溶液中包括有阳离子前驱体和酸配体；
向反应体系中加入与所述混合溶液体积比为1/3～1/2的1-十八烯进行淬灭；
淬灭后升高反应体系温度为220～300℃使所述晶核长大为量子点核；
在所述量子点核外包覆壳层。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述阳离子前驱体选自醋酸锌、醋酸铜、醋酸铟、醋酸镉、氯化铟、氯化锌和氯化铅中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述阴离子前驱体选自三(三甲基硅)膦、三(三乙基硅)膦、三(三苯基硅)膦、三(二甲基胺)膦和三(二乙基胺)膦中至少一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述酸配体选自十酸、十一烯酸、十二酸、十四酸、十六酸、十八酸、油酸和硬脂酸中至少一种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述阳离子前驱体选自醋酸铟和氯化铟中至少一种；所述阴离子前驱体选自三(三甲基硅)膦和三(三苯基硅)膦中至少一种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述阳离子前驱体与阴离子前驱体的摩尔比为1～5:1～10。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述阳离子前驱体与所述酸配体的摩尔比为1/1～1/5。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合溶液中还包括用于提供溶液环境的溶剂；可选地，所述溶剂为1-十八烯。
9.一种量子点，其特征在于，采用如权利要求1～8任一项所述的制备方法制得。
10.一种发光材料，其特征在于，包括如权利要求9所述的量子点。
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Citations (2)
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| CN106634987A (zh) * | 2016-12-19 | 2017-05-10 | Tcl集团股份有限公司 | 金属卤化物钙钛矿量子点CsSnX3及其制备方法 |
| CN114695826A (zh) * | 2020-12-31 | 2022-07-01 | Tcl科技集团股份有限公司 | 调控氧化锌的电子迁移率的方法 |
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2023
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Patent Citations (2)
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| YONGWOOK KIM ET AL.: "Bright and Uniform Green Light Emitting InP/ZnSe/ZnS Quantum Dots for Wide Color Gamut Displays", ACS APPL. NANO MATER., vol. 2, 6 February 2019 (2019-02-06), pages 1496 - 1504 * |
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