CN116589876A - 一种层状石墨烯-无机钙钛矿复合防火涂料的制备方法 - Google Patents

一种层状石墨烯-无机钙钛矿复合防火涂料的制备方法 Download PDF

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刘卫
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Abstract

本发明公开了一种层状石墨烯‑无机钙钛矿复合防火涂料的制备方法，包括以下步骤：制备纯无机型钙钛矿纳米颗粒材料与片状氧化层状石墨烯材料，将其混合后制备层状石墨烯‑无机钙钛矿复合颗粒材料；将层状石墨烯‑无机钙钛矿复合颗粒材料与纳米陶瓷填充粉、去离子水、成膜剂、高温粘结剂、防腐剂和光稳定剂混合，得到层状石墨烯‑无机钙钛矿基础浆料；将层状石墨烯‑无机钙钛矿基础浆料与增稠剂、流平剂、消泡剂混合，得到预制涂料；将预制涂料和固化剂混合，得到层状石墨烯‑无机钙钛矿掺杂涂料。本发明得到的层状石墨烯‑无机钙钛矿掺杂涂料在高温状态下具有较好的性能稳定性；在隔热耐火方面表现性能优良，可以在中高温状态下使用。

Description

一种层状石墨烯-无机钙钛矿复合防火涂料的制备方法
技术领域
本发明涉及防火涂料制备技术领域，具体涉及一种层状石墨烯-无机钙钛矿复合防火涂料的制备方法。
背景技术
常见的钙钛矿材料包括无机型钙钛矿材料、有机型钙钛矿材料、有机-无机杂化型钙钛矿以及其他优化改性的钙钛矿材料。钙钛矿材料具有许多独特的性质，如光转换效率高、寿命长、稳定性好等特点，常用作吸光材料。石墨烯作为21世纪最具发展潜力的新材料，具有超大的比表面积(2630m2/g)，同时具有良好的导电性和导热性，在储能材料领域具有广泛应用前景。但是，钙钛矿材料及石墨烯均还处在以研究为主的阶段，其性能和用途有待进一步开发。
发明内容
本发明的目的在于提供一种层状石墨烯-无机钙钛矿复合防火涂料的制备方法，以获得层状石墨烯-无机钙钛矿复合防火涂料。
为实现上述目的，本发明提供了一种层状石墨烯-无机钙钛矿复合防火涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氢氧化镁、碳酸钙、分散剂和水混合均匀获得混合物，将所述混合物进行脱水后干燥，在保护气氛A中烧结，烧结产物经破碎、研磨并使用超声振动筛筛分，获得纯无机型钙钛矿纳米颗粒材料；
(2)使用特斯拉阀制备片状氧化层状石墨烯材料：将准备好的特质99刚玉质特斯拉阀管，从正向通入阻抗值在8欧的去离子水(去离子水的流动速度为2.0m/s，通入时间为1800s)，再通入国标无水乙醇溶液(流动速度的1.0m/s，通入时间为1200s)，烘干(烘干温度为85℃，时间为300min)，得到干净的刚玉质特斯拉阀管。采用真空泵，从刚玉质特斯拉阀管的逆向通入纳米三氧化二铝，其粒径为1.2nm，送风口速度为0.25m/s，沉积时间1500min，通过物理气相沉积法得到厚度为130m的三氧化二铝层，再从刚玉质特斯拉阀管的逆向通入纳米二氧化硅，其粒径为1.3nm，送风口速度为0.20m/s，沉积时间1800min，通过物理气相沉积法得到厚度为140m的二氧化硅层，通过这种方式得到石墨烯复合材料的基底材料；再从刚玉质特斯拉阀管的正向，通入纳米石墨烯，其粒径为0.6nm，送风口速度为0.10m/s，沉积时间1300min，通过物理气相沉积法得到厚度为225m的石墨烯层；再从刚玉质特斯拉阀管的正向，通入纳米二氧化硅粉末，其粒径为1.2nm，送风口速度为0.20m/s，沉积时间600min，通过物理气相沉积法得到厚度125m的二氧化硅层；最后从刚玉质特斯拉阀管的正向通入纳米三氧化二铝，其粒径为1.2nm，送风口速度为0.25m/s，沉积时间500min，通过物理气相沉积法得到厚度为125m的三氧化二铝层，即得到石墨烯复合材料。在300℃下加热特斯拉阀管，使所得石墨烯复合材料脱落，再敲碎特斯拉阀管，获得薄膜状的石墨烯复合材料
(3)将所述纯无机型钙钛矿纳米颗粒材料与片状氧化层状石墨烯材料按照48～50：1～2的比例混合，混合均匀后在保护气氛B中煅烧，煅烧产物经研磨、并使用超声振动筛筛分后得到层状石墨烯-无机钙钛矿复合颗粒材料；
(4)将所述层状石墨烯-无机钙钛矿复合颗粒材料与纳米陶瓷填充粉、去离子水、成膜剂、高温粘结剂、防腐剂和光稳定剂混合均匀，得到层状石墨烯-无机钙钛矿基础浆料；
(5)将所述层状石墨烯-无机钙钛矿基础浆料与增稠剂、流平剂、消泡剂混合，得到预制涂料；
(6)将所述预制涂料和固化剂混合，得到层状石墨烯-无机钙钛矿掺杂涂料。
优选地，步骤(1)中所述分散剂为聚乙二醇粉末；所述混合物中:氢氧化镁140～150g/L、碳酸钙330～340g/L、分散剂2～4g/L,余量为水；所述保护气氛A为氩气。
优选地，步骤(1)中所述脱水温度为60～70℃，脱水时间为300～500min；所述干燥温度为110～120℃，干燥时间为120～150min；所述烧结温度为1000～1100℃，烧结时间180～300min；研磨后使用超声振动筛筛分得到粒径在50～80纳米级的纯无机型钙钛矿颗粒材料。
优选地，步骤(3)中所述保护气氛B为氮气,所述煅烧温度为800～900℃，煅烧时间为600-800min；所述研磨为使用球磨机在氮气保护气氛中进行研磨3-5h，研磨速度300-500r/min；所述筛分为使用超声振动筛筛分获得50～80纳米级的层状石墨烯-无机钙钛矿复合颗粒材料。
步骤(4)中所述层状石墨烯-无机钙钛矿基础浆料中各组分的质量分数为：
层状石墨烯-无机钙钛矿复合材料20～25％、纳米陶瓷填充粉50～55％、成膜剂0.5～1.0％、高温粘结剂5～13％、防腐剂0.2～0.5％、光稳定剂0.3～0.5％，剩余组分为溶剂。
优选地，步骤(5)中所述预制涂料中各组分的质量分数为：
消泡剂0.3～0.7％、流平剂0.5～1.5％、增稠剂5～10％、剩余组分为层状石墨烯-无机钙钛矿基础浆料。
优选地，步骤(6)中所述固化剂为所述预制涂料重量的0.5～0.8％。
优选地，所述纳米陶瓷填充粉为二氧化硅、二氧化锆和三氧化二铝粉末中的的一种或者多种；防腐剂为苯甲酸钠、硼酸钾中的一种；成膜剂为乙二醇；高温粘剂为PSZ型高温粘结材料；光稳定剂为炭黑；溶剂为去离子水。
优选地，所述消泡剂为中性无机硅类消泡剂；流平剂为聚氨酯类聚合物；增稠剂为膨润土或硅酸铝镁。优选地，所述固化剂为对羟基苯磺酸。
综上所述，相比于现有技术，本发明的有益效果在于：
1、本发明制备的层状石墨烯-无机钙钛矿掺杂防火涂料具有优异的耐高温性能，在高温状态下，具有较好的性能稳定性。
2、本发明将纳米级的片状层状石墨烯材料和纯无机型钙钛矿纳米颗粒材料按照级配混合均匀，其相互配合可以提升涂层材料的硬度、及热稳定性等综合性能；且制备得到的层状石墨烯-无机钙钛矿复合颗粒材料的制备原料为无机材料，无毒无害，绿色环保。
附图说明：
图1为本发明实施例1获得的片状氧化层状石墨烯材料在SEM下的照片；
图2为本发明实施例1获得的层状石墨烯-无机钙钛矿掺杂涂料在标准火焰条件下进行烧蚀后，涂层材料重量的变化情况图；
图3为本发明实施例1获得的层状石墨烯-无机钙钛矿掺杂涂料在标准火焰条件下进行烧蚀后，涂层材料正反面温度变化情况图。
具体实施方式
以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有开展创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。对于相关领域普通技术人员已知的技术、方法和设备可能不作详细讨论，但在适当情况下，所述技术、方法和设备应当被视为授权说明书的一部分。此外，下面所描述的本发明不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。
实施例1
一种层状石墨烯-无机钙钛矿复合防火涂料的制备方法：
(1)将14.4g氢氧化镁、33.36g碳酸钙、0.30g聚乙二醇分散剂和100ml水混合均匀获得混合物，将所述混合物于65℃进行脱水400min,待脱水完毕后于115℃干燥130min；将干燥产物在氩气保护气氛中于1050℃烧结210min,，烧结产物经破碎、研磨并使用超声振动筛筛分，获得粒径为60纳米的纯无机型钙钛矿纳米颗粒材料；
(2)使用特斯拉阀制备片状氧化层状石墨烯材料；将准备好的特质99刚玉质特斯拉阀管，从正向通入阻抗值在8欧的去离子水(去离子水的流动速度为2.0m/s，通入时间为1800s)，再通入国标无水乙醇溶液(流动速度的1.0m/s，通入时间为1200s)，烘干(烘干温度为85℃，时间为300min)，得到干净的刚玉质特斯拉阀管。采用真空泵，从刚玉质特斯拉阀管的逆向通入纳米三氧化二铝，其粒径为1.2nm，送风口速度为0.25m/s，沉积时间1500min，通过物理气相沉积法得到厚度为130m的三氧化二铝层，再从刚玉质特斯拉阀管的逆向通入纳米二氧化硅，其粒径为1.3nm，送风口速度为0.20m/s，沉积时间1800min，通过物理气相沉积法得到厚度为140m的二氧化硅层，通过这种方式得到石墨烯复合材料的基底材料；再从刚玉质特斯拉阀管的正向，通入纳米石墨烯，其粒径为0.6nm，送风口速度为0.10m/s，沉积时间1300min，通过物理气相沉积法得到厚度为225m的石墨烯层；再从刚玉质特斯拉阀管的正向，通入纳米二氧化硅粉末，其粒径为1.2nm，送风口速度为0.20m/s，沉积时间600min，通过物理气相沉积法得到厚度125m的二氧化硅层；最后从刚玉质特斯拉阀管的正向通入纳米三氧化二铝，其粒径为1.2nm，送风口速度为0.25m/s，沉积时间500min，通过物理气相沉积法得到厚度为125m的三氧化二铝层，即得到石墨烯复合材料。
在300℃下加热特斯拉阀管，使所得石墨烯复合材料脱落，再敲碎特斯拉阀管，获得薄膜状的石墨烯复合材料。
(3)将纯无机型钙钛矿纳米颗粒材料与片状氧化层状石墨烯材料按照49：1的比例混合，混合均匀后在氮气保护气氛中于850℃煅烧700min，将煅烧产物放入400r/min的球磨机，并在氮气保护气氛中进行研磨4h后，使用超声振动筛筛分，得到层状石墨烯-无机钙钛矿复合颗粒材料；
(4)将25％的层状石墨烯-无机钙钛矿复合颗粒材料与50％的二氧化硅和三氧化二铝混合纳米陶瓷填充粉(二氧化硅和三氧化二铝粉末的质量比例为1：1)、0.8％乙二醇、10％PSZ型高温粘结材料、0.3％苯甲酸钠、0.4％炭黑、用去离子水补充余量并混合均匀，得到层状石墨烯-无机钙钛矿基础浆料；
(5)将中性无机硅类消泡剂、层状石墨烯-无机钙钛矿基础浆料补充余量，并均匀混合，得到预制涂料；
(6)将预制涂料与预制涂料重量0.7％的对羟基苯磺酸固化剂混合，得到层状石墨烯-无机钙钛矿掺杂涂料。
步骤(2)制备获得的片状层状石墨烯材料在SEM下的照片如图1所示，由图1可看出：石墨烯材料为平面层状结构。
层状石墨烯-无机钙钛矿掺杂涂料的热稳定性实验：称取层状石墨烯-无机钙钛矿掺杂涂料100g，在标准的火焰条件下进行烧蚀，涂层材料重量的变化情况如图2所示。涂料在做火焰烧蚀时，其中间隔20分钟采样一次，称取重量的变化情况，涂料在经过10个循环200分钟的烧蚀其质量变化较小，由此可知层状石墨烯-无机钙钛矿掺杂涂料具有较强的热稳定性。
层状石墨烯-无机钙钛矿掺杂涂料的耐高温性能实验：称取层状石墨烯-无机钙钛矿掺杂涂料100g，在标准的火焰条件下进行烧蚀，涂层材料正反面温度变化情况如图3所示。由图3可看出涂料在第四个循环以后温度变化较小，其正面温度在900℃，背面温度在400℃以下。
由此可知，本实施制备的新型石墨烯-无机杂化钙钛矿涂料，可耐高温，在高温状态下，具有较好的性能稳定性。这表明新型石墨烯-无机杂化钙钛矿掺杂涂料在隔热耐火方面表现性能优良，可以在中高温状态下使用。
实施例2
一种层状石墨烯-无机钙钛矿复合防火涂料的制备方法：
(1)将140g氢氧化镁、340g碳酸钙、2g聚乙二醇粉末和100ml水混合均匀获得混合物，将所述混合物于60℃进行脱水500min,待脱水完毕后于110℃干燥150min；将干燥产物在氩气保护气氛中于1100℃烧结180min,，烧结产物经破碎、研磨并使用超声振动筛筛分，获得粒径为50纳米的纯无机型钙钛矿纳米颗粒材料；
(2)使用特斯拉阀制备片状氧化层状石墨烯材料；将准备好的特质99刚玉质特斯拉阀管，从正向通入阻抗值在8欧的去离子水(去离子水的流动速度为2.0m/s，通入时间为1800s)，再通入国标无水乙醇溶液(流动速度的1.0m/s，通入时间为1200s)，烘干(烘干温度为85℃，时间为300min)，得到干净的刚玉质特斯拉阀管。采用真空泵，从刚玉质特斯拉阀管的逆向通入纳米三氧化二铝，其粒径为1.2nm，送风口速度为0.25m/s，沉积时间1500min，通过物理气相沉积法得到厚度为130μm的三氧化二铝层，再从刚玉质特斯拉阀管的逆向通入纳米二氧化硅，其粒径为1.3nm，送风口速度为0.20m/s，沉积时间1800min，通过物理气相沉积法得到厚度为140μm的二氧化硅层，通过这种方式得到石墨烯复合材料的基底材料；再从刚玉质特斯拉阀管的正向，通入纳米石墨烯，其粒径为0.6nm，送风口速度为0.10m/s，沉积时间1300min，通过物理气相沉积法得到厚度为225μm的石墨烯层；再从刚玉质特斯拉阀管的正向，通入纳米二氧化硅粉末，其粒径为1.2nm，送风口速度为0.20m/s，沉积时间600min，通过物理气相沉积法得到厚度125μm的二氧化硅层；最后从刚玉质特斯拉阀管的正向通入纳米三氧化二铝，其粒径为1.2nm，送风口速度为0.25m/s，沉积时间500min，通过物理气相沉积法得到厚度为125μm的三氧化二铝层，即得到石墨烯复合材料。
在300℃下加热特斯拉阀管，使所得石墨烯复合材料脱落，再敲碎特斯拉阀管，获得薄膜状的石墨烯复合材料。
(3)将纯无机型钙钛矿纳米颗粒材料与片状氧化层状石墨烯材料按照50：2的比例混合，混合均匀后在氮气保护气氛中于800℃煅烧800min，将煅烧产物放入500r/min的球磨机，并在氮气保护气氛中进行研磨3h后，并使用超声振动筛筛分后，得到层状石墨烯-无机钙钛矿复合颗粒材料；
(4)将20％的层状石墨烯-无机钙钛矿复合颗粒材料与55％的三氧化二铝纳米陶瓷填充粉、1.0％乙二醇、13％PSZ型高温粘结材料、0.5％硼酸钾、0.3％炭黑、用去离子水补充余量并混合均匀，得到层状石墨烯-无机钙钛矿基础浆料；
(5)将0.5％硅酸铝镁、1.5％聚氨酯类聚合物、10％有机磷酸酯类消泡剂、层状石墨烯-无机钙钛矿基础浆料补充余量，并均匀混合，得到预制涂料；
(6)将预制涂料与预制涂料重量0.8％的对羟基苯磺酸固化剂混合，得到层状石墨烯-无机钙钛矿掺杂涂料。
制备得到的层状石墨烯-无机钙钛矿掺杂涂料可耐高温，在高温状态下，具有较好的性能稳定性；在隔热耐火方面表现性能优良，可以在中高温状态下使用。
实施例3
一种层状石墨烯-无机钙钛矿复合防火涂料的制备方法：
(1)将150g氢氧化镁、330g碳酸钙、4g聚乙二醇粉末分散剂和100ml水混合均匀获得混合物，将所述混合物于70℃进行脱水300min,待脱水完毕后于120℃干燥120min；将干燥产物在氩气保护气氛中于1000℃烧结300min，烧结产物经破碎、研磨并使用超声振动筛筛分，获得粒径为80纳米的纯无机型钙钛矿纳米颗粒材料；
(2)使用特斯拉阀制备片状氧化层状石墨烯材料；将准备好的特质99刚玉质特斯拉阀管，从正向通入阻抗值在8欧的去离子水(去离子水的流动速度为2.0m/s，通入时间为1800s)，再通入国标无水乙醇溶液(流动速度的1.0m/s，通入时间为1200s)，烘干(烘干温度为85℃，时间为300min)，得到干净的刚玉质特斯拉阀管。采用真空泵，从刚玉质特斯拉阀管的逆向通入纳米三氧化二铝，其粒径为1.2nm，送风口速度为0.25m/s，沉积时间1500min，通过物理气相沉积法得到厚度为130μm的三氧化二铝层，再从刚玉质特斯拉阀管的逆向通入纳米二氧化硅，其粒径为1.3nm，送风口速度为0.20m/s，沉积时间1800min，通过物理气相沉积法得到厚度为140μm的二氧化硅层，通过这种方式得到石墨烯复合材料的基底材料；再从刚玉质特斯拉阀管的正向，通入纳米石墨烯，其粒径为0.6nm，送风口速度为0.10m/s，沉积时间1300min，通过物理气相沉积法得到厚度为225μm的石墨烯层；再从刚玉质特斯拉阀管的正向，通入纳米二氧化硅粉末，其粒径为1.2nm，送风口速度为0.20m/s，沉积时间600min，通过物理气相沉积法得到厚度125μm的二氧化硅层；最后从刚玉质特斯拉阀管的正向通入纳米三氧化二铝，其粒径为1.2nm，送风口速度为0.25m/s，沉积时间500min，通过物理气相沉积法得到厚度为125μm的三氧化二铝层，即得到石墨烯复合材料。
在300℃下加热特斯拉阀管，使所得石墨烯复合材料脱落，再敲碎特斯拉阀管，获得薄膜状的石墨烯复合材料。
(3)将纯无机型钙钛矿纳米颗粒材料与片状氧化层状石墨烯材料按照48：1的比例混合，混合均匀后在氮气保护气氛中于900℃煅烧600min，将煅烧产物放入300r/min的球磨机，并在氮气保护气氛中进行研磨5h后，使用超声振动筛筛分，得到层状石墨烯-无机钙钛矿复合颗粒材料；
(4)将22％的层状石墨烯-无机钙钛矿复合颗粒材料与53％的二氧化锆纳米陶瓷填充粉、0.5％乙二醇、5％PSZ型高温粘结材料、0.2％苯甲酸钠、0.5％炭黑、用去离子水补充余量并混合均匀，得到层状石墨烯-无机钙钛矿基础浆料；
(5)将0.3％硅酸铝镁、0.5％聚氨酯类聚合物、8％中性无机硅类消泡剂、层状石墨烯-无机钙钛矿基础浆料补充余量，并均匀混合，得到预制涂料；
(6)将预制涂料与预制涂料重量0.5％的对羟基苯磺酸固化剂混合，得到层状石墨烯-无机钙钛矿掺杂涂料。
制备得到的层状石墨烯-无机钙钛矿掺杂涂料可耐高温，在高温状态下，具有较好的性能稳定性；在隔热耐火方面表现性能优良，可以在中高温状态下使用。
实施例4
一种层状石墨烯-无机钙钛矿复合防火涂料的制备方法：
(1)将130g氢氧化镁、335g碳酸钙、3g聚乙二醇粉末分散剂和100ml水混合均匀获得混合物，将所述混合物于70℃进行脱水400min,待脱水完毕后于120℃干燥150min；将干燥产物在氩气保护气氛中于1100℃烧结300min,，烧结产物经破碎、研磨并使用超声振动筛筛分，获得粒径为80纳米的纯无机型钙钛矿纳米颗粒材料；
(2)使用特斯拉阀制备片状氧化层状石墨烯材料；将准备好的特质99刚玉质特斯拉阀管，从正向通入阻抗值在8欧的去离子水(去离子水的流动速度为2.0m/s，通入时间为1800s)，再通入国标无水乙醇溶液(流动速度的1.0m/s，通入时间为1200s)，烘干(烘干温度为85℃，时间为300min)，得到干净的刚玉质特斯拉阀管。采用真空泵，从刚玉质特斯拉阀管的逆向通入纳米三氧化二铝，其粒径为1.2nm，送风口速度为0.25m/s，沉积时间1500min，通过物理气相沉积法得到厚度为130μm的三氧化二铝层，再从刚玉质特斯拉阀管的逆向通入纳米二氧化硅，其粒径为1.3nm，送风口速度为0.20m/s，沉积时间1800min，通过物理气相沉积法得到厚度为140μm的二氧化硅层，通过这种方式得到石墨烯复合材料的基底材料；再从刚玉质特斯拉阀管的正向，通入纳米石墨烯，其粒径为0.6nm，送风口速度为0.10m/s，沉积时间1300min，通过物理气相沉积法得到厚度为225μm的石墨烯层；再从刚玉质特斯拉阀管的正向，通入纳米二氧化硅粉末，其粒径为1.2nm，送风口速度为0.20m/s，沉积时间600min，通过物理气相沉积法得到厚度125μm的二氧化硅层；最后从刚玉质特斯拉阀管的正向通入纳米三氧化二铝，其粒径为1.2nm，送风口速度为0.25m/s，沉积时间500min，通过物理气相沉积法得到厚度为125μm的三氧化二铝层，即得到石墨烯复合材料。
在300℃下加热特斯拉阀管，使所得石墨烯复合材料脱落，再敲碎特斯拉阀管，获得薄膜状的石墨烯复合材料。
(3)将纯无机型钙钛矿纳米颗粒材料与片状氧化层状石墨烯材料按照49：2的比例混合，混合均匀后在氮气保护气氛中于900℃煅烧800min，将煅烧产物放入500r/min的球磨机，并在氮气保护气氛中进行研磨4h后，使用超声振动筛筛分，得到层状石墨烯-无机钙钛矿复合颗粒材料；
(4)将25％的层状石墨烯-无机钙钛矿复合颗粒材料与55％的二氧化硅和三氧化二铝混合纳米陶瓷填充粉(二氧化硅和三氧化二铝的比例为1：1)、1.0％乙二醇、10％PSZ型高温粘结材料、0.5％苯甲酸钠、0.5％炭黑、用去离子水补充余量并混合均匀，得到层状石墨烯-无机钙钛矿基础浆料；
(5)将0.7％膨润土、0.5％聚氨酯类聚合物、10％中性无机硅类消泡剂、层状石墨烯-无机钙钛矿基础浆料补充余量，并均匀混合，得到预制涂料；
(6)将预制涂料与预制涂料重量0.8％的对羟基苯磺酸固化剂混合，得到层状石墨烯-无机钙钛矿掺杂涂料。
制备得到的层状石墨烯-无机钙钛矿掺杂涂料可耐高温，在高温状态下，具有较好的性能稳定性；在隔热耐火方面表现性能优良，可以在中高温状态下使用。
上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种层状石墨烯-无机钙钛矿复合防火涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将氢氧化镁、碳酸钙、分散剂和水混合均匀获得混合物，将所述混合物进行脱水后干燥，在保护气氛A中烧结，烧结产物经破碎、研磨并使用超声振动筛筛分，获得纯无机型钙钛矿纳米颗粒材料；
(2)使用特斯拉阀制备片状氧化层状石墨烯材料；
(3)将所述纯无机型钙钛矿纳米颗粒材料与片状氧化层状石墨烯材料按照48～50：1～2的比例混合，混合均匀后在保护气氛B中煅烧，煅烧产物经研磨、并使用超声振动筛筛分后得到层状石墨烯-无机钙钛矿复合颗粒材料；
(4)将所述层状石墨烯-无机钙钛矿复合颗粒材料与纳米陶瓷填充粉、去离子水、成膜剂、高温粘结剂、防腐剂和光稳定剂混合均匀，得到层状石墨烯-无机钙钛矿基础浆料；
(5)将所述层状石墨烯-无机钙钛矿基础浆料与增稠剂、流平剂、消泡剂混合，得到预制涂料；
(6)将所述预制涂料和固化剂混合，得到层状石墨烯-无机钙钛矿掺杂涂料。
2.根据权利要求1所述的层状石墨烯-无机钙钛矿复合防火涂料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述分散剂为聚乙二醇粉末；所述混合物中:氢氧化镁140～150g/L、碳酸钙330～340g/L、分散剂2～4g/L,余量为水；所述保护气氛A为氩气。
3.根据权利要求1所述的层状石墨烯-无机钙钛矿复合防火涂料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述脱水温度为60～70℃，脱水时间为300～500min；所述干燥温度为110～120℃，干燥时间为120～150min；所述烧结温度为1000～1100℃，烧结时间180～300min；研磨后使用超声振动筛筛分得到粒径在50～80纳米级的纯无机型钙钛矿颗粒材料。
4.根据权利要求1所述的层状石墨烯-无机钙钛矿复合防火涂料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述保护气氛B为氮气,所述煅烧温度为800～900℃，煅烧时间为600-800min；所述研磨为使用球磨机在氮气保护气氛中进行研磨3-5h，研磨速度300-500r/min；所述筛分为使用超声振动筛筛分获得50～80纳米级的层状石墨烯-无机钙钛矿复合颗粒材料。
5.根据权利要求1所述的层状石墨烯-无机钙钛矿复合防火涂料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述层状石墨烯-无机钙钛矿基础浆料中各组分的质量分数为：
层状石墨烯-无机钙钛矿复合材料20～25％、纳米陶瓷填充粉50～55％、成膜剂0.5～1.0％、高温粘结剂5～13％、防腐剂0.2～0.5％、光稳定剂0.3～0.5％，剩余组分为溶剂。
6.根据权利要求1所述的层状石墨烯-无机钙钛矿复合防火涂料的制备方法，其特征在于，步骤(5)中所述预制涂料中各组分的质量分数为：
消泡剂0.3～0.7％、流平剂0.5～1.5％、增稠剂5～10％、剩余组分为层状石墨烯-无机钙钛矿基础浆料。
7.根据权利要求1所述的层状石墨烯-无机钙钛矿复合防火涂料的制备方法，其特征在于，步骤(6)中所述固化剂为所述预制涂料重量的0.5～0.8％。
8.根据权利要求5所述的层状石墨烯-无机钙钛矿复合防火涂料的制备方法，其特征在于，所述纳米陶瓷填充粉为二氧化硅、二氧化锆和三氧化二铝粉末中的的一种或者多种；防腐剂为苯甲酸钠、硼酸钾中的一种；成膜剂为乙二醇；高温粘剂为PSZ型高温粘结材料；光稳定剂为炭黑；溶剂为去离子水。
9.根据权利要求6所述的层状石墨烯-无机钙钛矿复合防火涂料的制备方法，其特征在于，所述消泡剂为中性无机硅类消泡剂；流平剂为聚氨酯类聚合物；增稠剂为膨润土或硅酸铝镁。
10.根据权利要求7所述的层状石墨烯-无机钙钛矿复合防火涂料的制备方法，其特征在于，所述固化剂为对羟基苯磺酸。
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