CN116586635A - 一种提高激光选区熔覆tc4钛合金金瓷结合性能的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及牙科烤瓷技术领域，尤其涉及一种提高激光选区熔覆TC4钛合金金瓷结合性能的方法。本发明提供了一种提高激光选区熔覆TC4钛合金金瓷结合性能的方法，包括以下步骤：将激光选区熔覆TC4钛合金依次进行第一退火处理、第二退火处理和烤瓷处理，得到烤瓷件；所述第一退火处理的温度为845～875℃；所述第二退火处理的温度为920～940℃。所述方法能够降低TC4钛合金的热膨胀系数，增强了与TC4烤瓷粉间的热匹配性，提高钛合金与陶瓷的结合性能，以保证激光选区熔覆TC4钛合金在实际临床使用过程中不会常出现崩瓷、瓷裂和瓷剥落。
Description
技术领域
本发明涉及牙科烤瓷技术领域，尤其涉及一种提高激光选区熔覆TC4钛合金金瓷结合性能的方法。
背景技术
TC4钛合金具有较好的综合力学性能，且生物相容性好，被广泛用于口腔修复领域，作烤瓷冠桥使用。通常采用铸造和数控切削的方法来制备TC4钛合金金属冠桥，但钛合金熔点高、易氧化，在铸造时易出现氧化夹杂，对铸型材料要求高，除此之外，钛合金加工时易粘刀，导热性差、变形系数小，在进行数控切削时冷硬现象严重，影响成形质量。激光选区熔覆技术(SLM)以激光作为加热源，TC4粉末为原材料，根据三维数字模型直接制造三维实体，不仅解决了以上传统成形方法的难点，还可实现个性化定制智能成形和绿色制造。目前，激光选区熔覆TC4钛合金已成为国内外对牙体、牙列缺损修复的主要方式之一。
激光选区熔覆TC4钛合金用于口腔修复时需要在其表面进行烤瓷，形成与天然牙外观相似的修复体(假牙)。但激光选区熔覆TC4钛合金金属冠桥化学性能活泼，容易出现崩瓷、瓷裂和瓷剥落等现象，不利于其在口腔修复领域的进一步推广应用。因此，如何提高激光选区熔覆TC4钛合金与陶瓷的结合性能成为亟待解决的难题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种提高激光选区熔覆TC4钛合金金瓷结合性能的方法，所述方法能够提高钛合金与陶瓷的结合性能，以保证激光选区熔覆TC4钛合金在实际临床使用过程中不会常出现崩瓷、瓷裂和瓷剥落。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
将激光选区熔覆TC4钛合金依次进行第一退火处理、第二退火处理和烤瓷处理，得到烤瓷件；
所述第一退火处理的温度为845～875℃；
所述第二退火处理的温度为920～940℃。
优选的，所述激光选区熔覆TC4钛合金包括以下元素：Al5.50～6.50wt％，V3.50～4.50wt％，C≤0.08wt％，Fe≤0.30wt％，O≤0.13wt％，N≤0.03wt％，H≤0.008wt％和余量的Ti。
优选的，所述第一退火处理的时间为60～180min。
优选的，所述第二退火处理的时间为30～60min。
优选的，进行所述烤瓷处理前还包括依次进行的打磨、喷砂和清洗。
优选的，所述喷砂采用氧化铝陶瓷颗粒；
所述喷砂后的表面粗糙度为5～10μm。
优选的，所述烤瓷处理不包括预氧化除气。
优选的，所述烤瓷的过程为先在温度为795℃，真空度为-97kPa的条件下保温90s，冷却至室温，得到遮色瓷；然后在温度为770℃，真空度为-97kPa的条件下保温90s，冷却至室温，得到体瓷。
本发明提供了一种提高激光选区熔覆TC4钛合金金瓷结合性能的方法，包括以下步骤：将激光选区熔覆TC4钛合金依次进行第一退火处理、第二退火处理和烤瓷处理，得到烤瓷件；所述第一退火处理的温度为845～875℃；所述第二退火处理的温度为920～940℃。市面上激光选区熔覆TC4合金常用的热处理为一次退火热处理，主要目的在于去除成形过程中产生的残余应力，防止试件发生变形。本发明在一次退火热处理基础上增加第二步退火热处理，主要目的在于在α+β两相区内进行热处理，不仅可以改善TC4合金的组织，使钛合金与陶瓷在烤瓷过程中形成更厚的内生氧化膜，还可以降低钛合金的热膨胀系数，提高与钛合金烤瓷粉的热匹配性，从而提高金瓷结合性能，具体的，本发明所述第一退火处理可以去除在所述激光选区熔覆TC4钛合金在成形过程中产生残余应力，防止合金变形或者开裂；金属的热膨胀系数需高于陶瓷，使烤瓷降温过程中金属的收缩率大于陶瓷，冷却后陶瓷内存在一定的压应力，可提高金瓷结合性能，但差异不能过大，在1.0×10-6/K时为最佳。所述第二退火处理可以改善合金的组织，降低TC4钛合金的热膨胀系数，增强与TC4烤瓷粉间的热匹配性，促进TC4钛合金与陶瓷的化学结合，从而提高金属-陶瓷结合性能。
附图说明
图1为实施例1经过两步退火处理后得到的合金与对比例1经过打印得到的合金的显微组织图；
图2为实施例1和对比例1所述烤瓷件的宏观实物图；
图3为实施例1和对比例1制备得到的烤瓷件的金瓷结合强度曲线。
具体实施方式
本发明提供了一种提高激光选区熔覆TC4钛合金金瓷结合性能的方法，包括以下步骤：
将激光选区熔覆TC4钛合金依次进行第一退火处理、第二退火处理和烤瓷处理，得到烤瓷件；
所述第一退火处理的温度为845～875℃；
所述第二退火处理的温度为920～940℃。
在本发明中，若无特殊说明，所有制备原料均为本领域技术人员熟知的市售产品。
在本发明中，所述激光选区熔覆TC4钛合金优选包括以下元素：Al5.50～6.50wt％，V3.50～4.50wt％，C≤0.08wt％，Fe≤0.30wt％，O≤0.13wt％，N≤0.03wt％，H≤0.008wt％和余量的Ti。
本发明对所述激光选区熔覆TC4钛合金的制备方法没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的激光选区熔覆过程进行制备即可。
在本发明中，所述第一退火处理的温度为845～875℃，优选为850～860℃。所述第一退火处理的时间优选为60～180min，更优选为80～160min，最优选为100～130min。在本发明中，所述第一退火处理的真空度优选为＜2Pa。
在本发明中，所述第一退火处理是为了消除在激光选区熔覆过程中由于快冷产生的残余应力，防止合金在后续处理或者服役过程中发生变形和开裂。
所述第一退火处理完成后，本发明还优选包括冷却，本发明对所述冷却的过程没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。
在本发明中，所述第二退火处理的温度为920～940℃，优选为925～935℃。所述第二退火处理的时间优选为30～60min，更优选为35～55min，最优选为40～50min。在本发明中，所述第二退火处理的真空度优选为＜2Pa。
在本发明中，所述第二退火处理能够可以改善合金的组织，降低了TC4钛合金的热膨胀系数，增强了与TC4专用烤瓷粉间的热匹配性，促进TC4钛合金与陶瓷的化学结合，从而提高金属-陶瓷结合性能。金属的热膨胀系数需高于陶瓷，使烤瓷降温过程中金属的收缩率大于陶瓷，冷却后陶瓷内存在一定的压应力，可提高金瓷结合性能，但差异不能过大，在1.0×10-6/K时为最佳。
所述第二退火处理完成后，本发明还优选包括清洗，所述清洗优选在无水乙醇中进行超声清洗；本发明对所述超声清洗的条件没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的条件进行即可。
在本发明中，进行所述烤瓷处理前还优选包括依次进行的打磨、喷砂和清洗。
本发明对所述打磨的过程没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员通用工具在熟知的过程进行即可。在本发明中，所述打磨是为了去除表面的微小凸起，保证平整度。
在本发明中，所述喷砂优选采用氧化铝陶瓷颗粒，所述喷砂后的表面粗糙度优选为5～10μm，更优选为8μm。在本发明中，所述喷砂是为了获得一定的粗糙度，增加陶瓷与合金的接触面积，提高陶瓷的附着力。
在本发明中，所述清洗优选在无水乙醇中进行超声清洗；本发明对所述超声清洗的条件没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的条件进行即可。在本发明的实施例中，所述清洗的时间为15min。
在本发明中，所述烤瓷处理优选不包括预氧化除气。由于金属烤瓷需要保持一定厚度的氧化层，使陶瓷能够通过氧化层与金属发生化学结合，从而增强金瓷结合性能；然而，钛合金极易被氧化，烤瓷炉内残余的氧气氛透过未烧结的瓷层与钛合金反应形成内生氧化膜，可以提供较高的化学结合力，从而表现出较高的金瓷结合强度。预氧化除气处理会使TC4钛合金的氧化层厚度过高，反而减弱了金属与陶瓷之间的化学结合，降低了金瓷结合强度，因此，省略所述预氧化除气的过程可以防止钛合金氧化层过厚导致金瓷结合较弱的问题。
在本发明中，所述烤瓷采用的遮色瓷粉和体瓷粉优选为本领域技术人员熟知的钛合金专用烤瓷粉。在本发明的实施例中，所述遮色瓷粉的型号为TriceramOA3，所述体瓷粉的型号为TriceramDA3。
在本发明中，所述烤瓷的过程优选为先在温度为795℃，真空度为-97kPa的条件下保温90s，冷却至室温，得到遮色瓷；然后在温度为770℃，真空度为-97kPa的条件下保温90s，冷却至室温，得到烤体瓷。在本发明中，所述钛合金易发生氧化，在烤瓷中不仅能够形成一定厚度的内生氧化膜，保证金属和陶瓷原子或离子在界面处有一定的扩散效率和化学结合效率，提高合金与陶瓷间的化学结合力。
下面结合实施例对本发明提供的提高激光选区熔覆TC4钛合金金瓷结合性能的方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
TC4钛合金粉末的组成：Al5.9wt％，V3.8wt％，C0.03wt％，Fe0.2wt％，O0.06wt％，N0.02wt％，H0.005wt％和余量的Ti；
采用激光选区熔覆设备，将所述TC4钛合金粉末打印制备成25mm×3mm×0.5mm的薄片后，置于热处理炉中，抽真空至1.5Pa，以15℃/min的加热速度升温至850℃，保温120min后随炉冷却至室温，然后随炉升温至930℃，保温50min，随炉冷却至室温；然后打磨，采用氧化铝陶瓷颗粒进行喷砂处理，使表面粗糙度在8μm左右，在无水乙醇中进行超声清洗，对得到的TC4钛合金工件进行烤瓷处理(遮色瓷粉型号为TriceramOA3，所述体瓷粉的型号为TriceramDA3)，为防止钛合金氧化层过厚导致金瓷结合强度下降，不进行预氧化处理，先在795℃，真空度为-97kPa的条件下保温90s，冷却至室温，得到遮色瓷；然后在温度为770℃，真空度为-97kPa的条件下保温90s，冷却至室温，得到体瓷，最终得到烤瓷件。
实施例2
TC4钛合金粉末的组成：Al5.9wt％，V3.8wt％，C0.03wt％，Fe0.2wt％，O0.06wt％，N0.02wt％，H0.005wt％和余量的Ti；
采用激光选区熔覆设备，将所述TC4钛合金粉末打印制备成25mm×3mm×0.5mm的薄片后，置于热处理炉中，抽真空至1Pa，以15℃/min的加热速度升温至845℃，保温180min后随炉冷却至室温，然后随炉升温至920℃，保温60min，随炉冷却至室温；然后打磨，采用氧化铝陶瓷颗粒进行喷砂处理，使表面粗糙度在6μm左右，在无水乙醇中进行超声清洗，对得到的TC4钛合金工件进行烤瓷处理(遮色瓷粉型号为TriceramOA3，所述体瓷粉的型号为TriceramDA3)，为防止钛合金氧化层过厚导致金瓷结合强度下降，不进行预氧化处理，先在795℃，真空度为-97kPa的条件下保温90s，冷却至室温，得到遮色瓷；然后在温度为770℃，真空度为-97kPa的条件下保温90s，冷却至室温，得到体瓷，最终得到烤瓷件。
实施例3
TC4钛合金粉末的组成：Al5.9wt％，V3.8wt％，C0.03wt％，Fe0.2wt％，O0.06wt％，N0.02wt％，H0.005wt％和余量的Ti；
采用激光选区熔覆设备，将所述TC4钛合金粉末打印制备成25mm×3mm×0.5mm的薄片后，置于热处理炉中，抽真空至1Pa，以15℃/min的加热速度升温至875℃，保温60min后随炉冷却至室温，然后随炉升温至940℃，保温30min，随炉冷却至室温；然后打磨，采用氧化铝陶瓷颗粒进行喷砂处理，使表面粗糙度在7μm左右，在无水乙醇中进行超声清洗，对得到的TC4钛合金工件进行烤瓷处理(遮色瓷粉型号为TriceramOA3，所述体瓷粉的型号为TriceramDA3)，为防止钛合金氧化层过厚导致金瓷结合强度下降，不进行预氧化处理，先在795℃，真空度为-97kPa的条件下保温90s，冷却至室温，得到遮色瓷；然后在温度为770℃，真空度为-97kPa的条件下保温90s，冷却至室温，得到体瓷，最终得到烤瓷件。
对比例1
TC4钛合金粉末的组成：Al5.9wt％，V3.8wt％，C0.03wt％，Fe0.2wt％，O0.06wt％，N0.02wt％，H0.005wt％和余量的Ti；
采用激光选区熔覆设备，将所述TC4钛合金粉末打印制备成25mm×3mm×0.5mm的薄片置于热处理炉中，抽真空至1.5Pa，对TC4钛合金采用市面上常用的退火热处理，以15℃/min的加热速度升温至800℃，保温60min后空冷至室温；然后打磨，采用氧化铝陶瓷颗粒进行喷砂处理，使表面粗糙度在8μm左右，在无水乙醇中进行超声清洗，对得到的TC4钛合金工件进行烤瓷处理(遮色瓷粉型号为TriceramOA3，所述体瓷粉的型号为TriceramDA3)，为防止钛合金氧化层过厚导致金瓷结合强度下降，不进行预氧化处理，先在795℃，真空度为-97kPa的条件下保温90s，冷却至室温，得到遮色瓷；然后在温度为770℃，真空度为-97kPa的条件下保温90s，冷却至室温，得到体瓷，最终得到烤瓷件。
测试例
将实施例1、实施例2和实施例3经过两步退火处理后得到的合金与对比例1经过打印得到的合金进行镶样后，依次采用800目、1200目、1500目和2000目的砂纸进行打磨，后续用SiO2抛光液进行抛光至表面光滑无划痕，采用腐蚀液(配比为HNO3:HF:H2O＝12:6:100(体积比))腐蚀试样后，进行微观组织观察，观察结果如图1所示，由图1可知，实施例1、实施例2和实施例3所述经过两步退火处理后得到的合金的显微组织均为条状的α相和针状β相，纵横交错，形成网篮状组织，对比例的显微组织为条状的α相和针状β相；
图2为实施例1、实施例2、实施例3和对比例1所述烤瓷件的宏观实物图，由图2可知，实施例1、实施例2、实施例3和对比例1均成功烤上遮色瓷和体瓷，烤瓷部分色泽与天然牙相近；
按照标准YY0621.1.2016《牙科学匹配性试验第1部分：金属陶瓷体系》对实施例1、实施例2、实施例3和对比例1制备得到的烤瓷件的金瓷结合强度进行测试，采用三点弯曲法，将实施例1、实施例2、实施例3和对比例1制备得到的烤瓷件分别放置到万能试验机上，瓷面向下，标距为20mm，用半径为1.0mm的压头在无瓷面中心加载，压头以1.0mm/min的恒定速率下降，得到三点弯曲测试曲线(如图3所示)，由图3可知，实施例1、实施例2和实施例3所述烤瓷件的金瓷结合强度分别为49.39MPa、45.10MPa和45.3MPa，而对比例1所述烤瓷件的金瓷结合强度仅为35.8MPa，实施例与对比例之间对比说明本发明所述的方法可以明显提高金瓷结合性能，防止SLM成型TC4钛合金在服役过程中出现崩瓷或者瓷剥落的发生，为齿科修复的临床应用提供指导。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种提高激光选区熔覆TC4钛合金金瓷结合性能的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将激光选区熔覆TC4钛合金依次进行第一退火处理、第二退火处理和烤瓷处理，得到烤瓷件；
所述第一退火处理的温度为845～875℃；
所述第二退火处理的温度为920～940℃。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述激光选区熔覆TC4钛合金包括以下元素：Al5.50～6.50wt％，V3.50～4.50wt％，C≤0.08wt％，Fe0.30wt％，O≤0.13wt％，N≤0.03wt％，H≤0.008wt％和余量的Ti。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一退火处理的时间为60～180min。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第二退火处理的时间为30～60min。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，进行所述烤瓷处理前还包括依次进行的打磨、喷砂和清洗。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述喷砂采用氧化铝陶瓷颗粒；
所述喷砂后的表面粗糙度为5～10μm。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述烤瓷处理不包括预氧化除气。
8.如权利要求1或7所述的方法，其特征在于，所述烤瓷的过程为先在温度为795℃，真空度为-97kPa的条件下保温90s，冷却至室温，得到遮色瓷；然后在温度为770℃，真空度为-97kPa的条件下保温90s，冷却至室温，得到体瓷。
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