CN102499773A - 提高钛瓷结合强度的钛表面加工方法 - Google Patents

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Abstract

一种提高钛瓷结合强度的钛表面加工方法，属于牙科纯钛烤瓷的激光加工方法。方法是：将抛光后的试样放在激光表面微米图案加工设备上进行表面微米图案的加工，通过计算机程序控制获得不同形貌的微米图案，然后在钛表面微米图案加工面的中部分别分层熔附自制钛专用瓷粉，采用三点弯曲结合强度测试表面微米图案化处理后的钛烤瓷试件的钛瓷结合强度。此方法加工表面微米图案的钛试件，结合自制的钛专用粘结瓷，钛-瓷结合强度可达到45-50MPa。钛表面微米图案显著地提高钛瓷间的机械嵌合和钛-瓷结合强度。操作简单、加工快捷，其中激光能量、光斑直径、扫描速度等工艺参数独立可控，而且通过计算机程序控制获得不同的微米图案，制备效率高。

Description

提高钛瓷结合强度的钛表面加工方法
技术领域
本发明涉及一种用于牙科纯钛烤瓷的加工方法，具体涉及一种提高钛瓷结合强度的钛表面加工方法。
背景技术
牙科烤瓷材料自临床应用以来，由于其良好的生物相容性、耐磨耐腐蚀性以及色泽自然逼真等优点，已成为治疗牙缺失的最主要方法。钛烤瓷义齿生物相容性优异，美观安全，且价格低廉，是当前口腔修复研究的热点之一。钛的热膨胀系数(8~10×10-6℃)远低于金合金和镍铬合金(14～15×10-6℃)，钛与传统烤瓷的膨胀系数相差很大，需要制备低熔点、低膨胀系数的钛烤瓷专用瓷粉与钛基底配合使用。中国专利（CN 101664368B）中介绍了用于牙科的成套钛烤瓷粉及其制备方法，通过在钛与遮色瓷中间 引入一层粘接瓷，可改善钛瓷间的结合，并提出了粘结瓷的组成和制备方法。
同时钛的高度亲氧性使钛在超过800℃时的氧化膜厚度急剧增加并从钛表面脱落，使钛/瓷间的结合强度达不到临床要求，因此钛烤瓷义齿在临床中尚未得到广泛使用。改善钛-瓷间的机械嵌合与化学结合，提高钛-瓷结合强度，是决定钛烤瓷义齿修复成败的重要因素和技术关键。
粗糙的表面可提高瓷粉对钛金属的润湿，同时由于机械嵌合面积的增加，有助于提高钛瓷结合强度。目前钛烤瓷义齿加工过程中主要采用喷砂的方法提高钛表面粗糙度，采用喷砂的方法可使钛表面产生不规则的粗糙面，熔瓷嵌入其中，提高钛-瓷间的机械结合。
文献[Materials & Manufacturing Processes, 2010, 25(8): 710-717.] 研究了钛表面喷砂粗化处理对钛-瓷结合强度的影响，采用氧化铝颗粒对钛表面喷砂，虽可明显增加钛表面的粗糙度，但在喷砂过程中氧化铝颗粒易嵌入到钛表面，在冷却过程中会在钛-瓷界面产生残余应力，减弱钛-瓷间的机械嵌合。
发明内容
本发明的目的是提供一种提高钛瓷结合强度的钛表面加工方法，解决采用氧化铝颗粒对钛表面喷砂过程中，氧化铝颗粒易嵌入到钛表面，会在钛-瓷界面产生残余应力，减弱钛-瓷间的机械嵌合的问题。
本发明的目的是这样实现的：通过设计与激光加工钛表面微米图案，并与自制的钛系列瓷粉配合使用，提高了钛瓷结合强度。
具体方法是：a、首先在激光表面微结构加工设备的计算机上根据微米图案参数，即形状、尺寸和密度，设计微米图案，根据所设计的微米图案参数编制激光束的运行控制程序；所述的微米图案是由一系列分别在x和y方向上均匀排列的凹坑组成，所述的密度为凹坑总面积与表面总面积的比值，当凹坑直径保持不变时，改变微圆坑中心距，可以得到不同的凹坑图案密度；
b、将金属材料的样品表面进行磨平抛光处理，对抛光后的样品表面进行清洗；然后将抛光后的样品放在激光表面微结构加工设备的靶室中，进行表面微米图案的激光加工，调节好激光表面微结构加工设备的相关工艺参数后，开启飞秒激光器，然后运行计算机程序，通过计算机程序控制激光的能量与扫描速度，利用不同能量的激光以不同的扫描速度在钛表面加工出不同形状、尺寸和密度的微米图案；取出已加工好的样品，然后对样品表面进行清理；
c、在烤瓷炉中，对加工有表面微米图案的样品中部，一层一层逐层熔附烧结自制钛专用粘结瓷、遮色瓷，体瓷三层瓷粉；三层瓷粉的复合瓷层宽度为8mm；瓷层厚度和宽度由自制精密夹具控制，并采用砂纸将各层瓷打磨至规定尺寸，三层瓷的尺寸分别为：粘结瓷0.2mm，遮色瓷0.2mm，体瓷0.6mm；钛专用瓷粉的烧结温度分别为粘结瓷800℃，遮色瓷780℃，体瓷760℃；保温时间3分钟，升温速率50℃/分钟。
有益效果：由于采用了上述方案，对牙科钛烤瓷用钛表面进行微米图案的设计与激光加工，该方法代替了传统的喷砂方法对钛表面进行粗化处理，避免了喷砂过程中钛表面氧化铝颗粒的嵌入以及由此所产生的钛瓷界面残余应力；并且此方法提高了高温下钛与瓷的润湿性，提高了钛瓷间的机械嵌合和钛-瓷结合强度。激光表面图案化处理，即采用激光在钛表面加工出具有一定尺寸和排列的凹坑或沟槽阵列的表面图案，可提高表面粗糙度和耐腐蚀性，从而代替传统的喷砂方法，提高钛-瓷间的机械锁结力和结合强度。解决了采用氧化铝颗粒对钛表面喷砂过程中，氧化铝颗粒易嵌入到钛表面，会在钛-瓷界面产生残余应力，减弱钛-瓷间的机械嵌合的问题，达到了本发明的目的。
优点：本发明操作简单、加工快捷，而且通过计算机程序控制获得不同的微结构形貌，制备效率高。与自制的钛系列瓷粉配合使用，有利于提高钛瓷间的机械嵌合，显著地提高了钛瓷结合强度。
附图说明
图1是本发明制备的面密度为0.1的圆坑微米图案设计示意图。
图2是本发明制备的面密度为0.3的圆坑微米图案设计示意图。
图3是本发明制备的面密度为0.5的圆坑微米图案设计示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的实施例作进一步的描述： 
实施例1：设计面密度为0.2、尺寸为300μm的圆坑微米图案并编制激光束的运行控制程序，将抛光后的试样放在激光表面微结构加工设备上进行表面微米图案的激光加工，然后运行程序，通过程序控制激光的能量与扫描速度，将所设计的微米图案加工在试样上。
采用超声波对激光加工后的试样进行清洗，然后按照ISO 9693标准在烤瓷炉中，对加工有表面微米图案的样品中部，一层一层逐层熔附烧结自制钛专用粘结瓷、遮色瓷，体瓷三层瓷粉；三层瓷粉的复合瓷层宽度为8mm；瓷层厚度和宽度由自制精密夹具控制，并采用砂纸将各层瓷打磨至规定尺寸，三层瓷的尺寸分别为：粘结瓷0.2mm，遮色瓷0.2mm，体瓷0.6mm；钛专用瓷粉的烧结温度分别为粘结瓷800℃，遮色瓷780℃，体瓷760℃；保温时间3分钟，升温速率50℃/分钟。
按照ISO 9693：1999标准所规定的三点弯曲法测量钛瓷结合强度，钛/瓷结合强度可达到50±2.26MPa，与传统Noritake Super Ti-22瓷粉与钛之间的结合强度（35 MPa）相比提高了40%以上。
瓷粉的厚度调整的具体过程是这样的：如果厚度不够就再一点一点上瓷粉，烤瓷，使厚度达到要求；厚度超过了，一般用砂纸打磨至规定的厚度。瓷也是一层一层烤的，先粘结瓷、再是遮色瓷，最后是体瓷，分步烧结，一般稍微多上点，再打磨至规定厚度。
 
不同参数的表面微米图案处理后钛瓷结合强度表
Figure 646130DEST_PATH_IMAGE002
实施例2：设计面密度为0.3、尺寸为300μm的圆坑微米图案并编制激光束的运行控制程序，将抛光后的试样放在激光表面微结构加工设备上进行表面微米图案的激光加工，然后运行程序，通过程序控制激光的能量与扫描速度，将所设计的微米图案加工在试样上。
采用超声波对激光加工后的试样进行清洗，然后按照ISO 9693标准在烤瓷炉中，对加工有表面微米图案的样品中部，一层一层逐层熔附烧结自制钛专用粘结瓷、遮色瓷，体瓷三层瓷粉；三层瓷粉的复合瓷层宽度为8mm；瓷层厚度和宽度由自制精密夹具控制，并采用砂纸将各层瓷打磨至规定尺寸，三层瓷的尺寸分别为：粘结瓷0.2mm，遮色瓷0.2mm，体瓷0.6mm；钛专用瓷粉的烧结温度分别为粘结瓷800℃，遮色瓷780℃，体瓷760℃；保温时间3分钟，升温速率50℃/分钟。
按照ISO 9693：1999标准所规定的三点弯曲法测量钛瓷结合强度，钛/瓷结合强度可达到51±2. 62 MPa，与传统Noritake Super Ti-22瓷粉与钛之间的结合强度（35 MPa）相比提高了45%以上。
实施例3：设计面密度为0.2、尺寸为300μm的方坑微米图案并编制激光束的运行控制程序，将抛光后的试样放在激光表面微结构加工设备上进行表面微米图案的激光加工，然后运行程序，通过程序控制激光的能量与扫描速度，将所设计的微米图案加工在试样上。
采用超声波对激光加工后的试样进行清洗，然后按照ISO 9693标准在烤瓷炉中，对加工有表面微米图案的样品中部，一层一层逐层熔附烧结自制钛专用粘结瓷、遮色瓷，体瓷三层瓷粉；三层瓷粉的复合瓷层宽度为8mm；瓷层厚度和宽度由自制精密夹具控制，并采用砂纸将各层瓷打磨至规定尺寸，三层瓷的尺寸分别为：粘结瓷0.2mm，遮色瓷0.2mm，体瓷0.6mm；钛专用瓷粉的烧结温度分别为粘结瓷800℃，遮色瓷780℃，体瓷760℃；保温时间3分钟，升温速率50℃/分钟。
按照ISO 9693：1999标准所规定的三点弯曲法测量钛瓷结合强度，钛/瓷结合强度可达到48±2.46 MPa，与传统Noritake Super Ti-22瓷粉与钛之间的结合强度（35 MPa）相比提高了约37%。
实施例4：设计面密度为0.3、尺寸为300μm的方坑微米图案并编制激光束的运行控制程序，将抛光后的试样放在激光表面微结构加工设备上进行表面微米图案的激光加工，然后运行程序，通过程序控制激光的能量与扫描速度，将所设计的微米图案加工在试样上。
采用超声波对激光加工后的试样进行清洗，然后按照ISO 9693标准在烤瓷炉中，对加工有表面微米图案的样品中部，一层一层逐层熔附烧结自制钛专用粘结瓷、遮色瓷，体瓷三层瓷粉；三层瓷粉的复合瓷层宽度为8mm；瓷层厚度和宽度由自制精密夹具控制，并采用砂纸将各层瓷打磨至规定尺寸，三层瓷的尺寸分别为：粘结瓷0.2mm，遮色瓷0.2mm，体瓷0.6mm；钛专用瓷粉的烧结温度分别为粘结瓷800℃，遮色瓷780℃，体瓷760℃；保温时间3分钟，升温速率50℃/分钟。
按照ISO 9693：1999标准所规定的三点弯曲法测量钛瓷结合强度，钛/瓷结合强度可达到49±2.61 MPa，与传统Noritake Super Ti-22瓷粉与钛之间的结合强度（35 MPa）相比提高了约40%。
实施例5：设计面密度为0.2、尺寸为300μm的条纹微米图案并编制激光束的运行控制程序，将抛光后的试样放在激光表面微结构加工设备上进行表面微米图案的激光加工，然后运行程序，通过程序控制激光的能量与扫描速度，将所设计的微米图案加工在试样上。
采用超声波对激光加工后的试样进行清洗，然后按照ISO 9693标准在烤瓷炉中，对加工有表面微米图案的样品中部，一层一层逐层熔附烧结自制钛专用粘结瓷、遮色瓷，体瓷三层瓷粉；三层瓷粉的复合瓷层宽度为8mm；瓷层厚度和宽度由自制精密夹具控制，并采用砂纸将各层瓷打磨至规定尺寸，三层瓷的尺寸分别为：粘结瓷0.2mm，遮色瓷0.2mm，体瓷0.6mm；钛专用瓷粉的烧结温度分别为粘结瓷800℃，遮色瓷780℃，体瓷760℃；保温时间3分钟，升温速率50℃/分钟。
按照ISO 9693：1999标准所规定的三点弯曲法测量钛瓷结合强度，钛/瓷结合强度可达到46±3.17 MPa，与传统Noritake Super Ti-22瓷粉与钛之间的结合强度（35 MPa）相比提高了约31%。
实施例6：设计面密度为0.3、尺寸为300μm的条纹微米图案并编制激光束的运行控制程序，将抛光后的试样放在激光表面微结构加工设备上进行表面微米图案的激光加工，然后运行程序，通过程序控制激光的能量与扫描速度，将所设计的微米图案加工在试样上。
采用超声波对激光加工后的试样进行清洗，然后按照ISO 9693标准在烤瓷炉中，对加工有表面微米图案的样品中部，一层一层逐层熔附烧结自制钛专用粘结瓷、遮色瓷，体瓷三层瓷粉；三层瓷粉的复合瓷层宽度为8mm；瓷层厚度和宽度由自制精密夹具控制，并采用砂纸将各层瓷打磨至规定尺寸，三层瓷的尺寸分别为：粘结瓷0.2mm，遮色瓷0.2mm，体瓷0.6mm；钛专用瓷粉的烧结温度分别为粘结瓷800℃，遮色瓷780℃，体瓷760℃；保温时间3分钟，升温速率50℃/分钟。
按照ISO 9693：1999标准所规定的三点弯曲法测量钛瓷结合强度，钛/瓷结合强度可达到47±2.88 MPa，与传统Noritake Super Ti-22瓷粉与钛之间的结合强度（35 MPa）相比提高了约34%。

Claims (2)

1.一种提高钛瓷结合强度的钛表面加工方法，其特征在于：包括如下步骤：
a、首先在激光表面微结构加工设备的计算机上根据微米图案参数，即形状、尺寸和密度，设计微米图案，根据所设计的微米图案参数编制激光束的运行控制程序；所述的微米图案是由一系列分别在x和y方向上均匀排列的凹坑组成，所述的密度为凹坑总面积与表面总面积的比值，当凹坑直径保持不变时，改变微圆坑中心距，可以得到不同的凹坑图案密度；
b、将金属材料的样品表面进行磨平抛光处理，对抛光后的样品表面进行清洗；然后将抛光后的样品放在激光表面微结构加工设备的靶室中，进行表面微米图案的激光加工，调节好激光表面微结构加工设备的相关工艺参数后，开启飞秒激光器，然后运行计算机程序，通过计算机程序控制激光的能量与扫描速度，利用不同能量的激光以不同的扫描速度在钛表面加工出不同形状、尺寸和密度的微米图案；取出已加工好的样品，然后对样品表面进行清理；
c、在烤瓷炉中，对加工有表面微米图案的样品中部，一层一层逐层熔附烧结自制钛专用粘结瓷、遮色瓷，体瓷三层瓷粉；三层瓷粉的复合瓷层宽度为8mm；瓷层厚度和宽度由自制精密夹具控制，并采用砂纸将各层瓷打磨至规定尺寸，三层瓷的尺寸分别为：粘结瓷0.2mm，遮色瓷0.2mm，体瓷0.6mm；钛专用瓷粉的烧结温度分别为粘结瓷800℃，遮色瓷780℃，体瓷760℃；保温时间3分钟，升温速率50℃/分钟。
2.根据权利要求1所述的提高钛瓷结合强度的钛表面加工方法，其特征在于：所述的微米图案为圆型凹坑表面图案；或者所述的微米图案为方型凹坑表面图案；或者所述的微米图案为条纹型凹坑表面图案；所述的微米表面图案的密度为0.1-0.5，尺寸为50-500μm。
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