KR101251888B1

KR101251888B1 - 다공성 임플란트 픽스쳐의 제조방법

Info

Publication number: KR101251888B1
Application number: KR1020120103700A
Authority: KR
Inventors: 전인곤; 박태석; 윤주영; 김종원
Original assignee: 주식회사 디맥스
Priority date: 2012-09-19
Filing date: 2012-09-19
Publication date: 2013-04-08

Abstract

본 발명은, 세라믹 분말을 이용하여 목표하는 형태로 성형하는 단계와, 성형된 결과물을 하소하는 단계와, 하소된 결과물을 밀링기로 가공하는 단계와, 가공된 결과물을 샌드블라스팅하여 1차 표면처리 하는 단계와, 1차 표면처리된 결과물의 표면에 상기 세라믹 분말과 동일한 재질의 세라믹 분말과 탄소 분말을 포함하는 세라믹 슬러리를 도포하여 2차 표면처리 하는 단계 및 2차 표면처리된 결과물을 소결하여 다공성 표면을 갖는 세라믹 재질의 임플란트 픽스쳐를 얻는 단계를 포함하는 다공성 임플란트 픽스쳐의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명에 의하면, 샌드블라스팅을 이용한 1차 표면처리와 세라믹 슬러리의 도포를 이용한 2차 표면처리를 거쳐 표면에 다수의 홀(hole)이 형성되어 표면적이 증가됨으로써 골모세포의 흡착과 세포 분화를 촉진하고 강한 골 결합을 유도할 수 있다.

Description

다공성 임플란트 픽스쳐의 제조방법{Manufacturing method of porous implant fixture}

본 발명은 임플란트 픽스쳐의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 다공성 표면을 갖는 세라믹 재질의 다공성 임플란트 픽스쳐 제조방법에 관한 것이다.

지르코니아(Zirconia)는 생체적합성이 뛰어나 주위 조직에 대해 양호한 생체 친화성을 보일 뿐만 아니라 부식에 대한 저항이 크며, 생체에 대한 독성이 거의 없는 것으로 알려져 있다. 따라서, 지르코니아는 임플란트 픽스쳐에 적합한 재료 중 하나로 알려져 있다. 특히 메탈 임플란트가 시술 후 치은 부분이 검게 변하는 심미적인 문제가 발생하는데, 지르코니아 임플란트의 경우 그런 현상이 발생하지 않는다. 또한, 메탈 임플란트 픽스쳐에서 발현될 수 있는 메탈 알러지에 대한 문제가 전혀 없는 것이 특징이다.

일반적으로 치과용 임플란트 픽스쳐는 나사 형태로 기계 가공된 형상을 가지며, 골과의 강한 결합력을 유도하기 위한 방법에 대하여 많은 연구들이 이루어지고 있다.

대한민국 특허출원 제10-2008-0036362호는 치아 임플란트 표면에 형상을 제공하는 방법을 제시하고 있다. 대한민국 특허출원 제10-2008-0036362호는 세라믹 재료로 제조된 치아 임플란트 표면에 형상을 제공하는 방법에 관한 것으로, 적어도 치아 임플란트의 표면 일부를 70℃ 이상의 온도에서 불화수소산을 포함하는 에칭 용액으로 에칭하여 세라믹 재료로부터 그레인 부산물 또는 그레인 응집물을 제거하는 것을 특징으로 한다. 그러나, 대한민국 특허출원 제10-2008-0036362호는 강산을 이용한 에칭 공정을 포함하므로 공정의 안정성 확보에 어려움이 있다.

대한민국 특허출원 제10-2008-0036362호

본 발명이 해결하고자 하는 과제는 샌드블라스팅(sandblasting)을 이용한 1차 표면처리와 세라믹 슬러리의 도포를 이용한 2차 표면처리를 거쳐 표면에 다공성 구조를 형성하여 표면적이 증가됨으로써 골모세포의 흡착과 세포 분화를 촉진하고 강한 골 결합을 유도할 수 있는 다공성 임플란트 픽스쳐의 제조방법을 제공함에 있다.

본 발명은, 세라믹 분말을 이용하여 목표하는 형태로 성형하는 단계와, 성형된 결과물을 하소하는 단계와, 하소된 결과물을 밀링기로 가공하는 단계와, 가공된 결과물을 샌드블라스팅하여 1차 표면처리 하는 단계와, 1차 표면처리된 결과물의 표면에 상기 세라믹 분말과 동일한 재질의 세라믹 분말을 포함하는 세라믹 슬러리를 도포하여 2차 표면처리 하는 단계 및 2차 표면처리된 결과물을 소결하여 다공성 표면을 갖는 세라믹 재질의 임플란트 픽스쳐를 얻는 단계를 포함하는 다공성 임플란트 픽스쳐의 제조방법을 제공한다.

상기 세라믹 분말은 지르코니아 분말이고, 상기 세라믹 슬러리는 지르코니아 분말, 탄소 분말, 바인더, 분산제 및 용매를 포함하는 슬러리일 수 있다.

상기 탄소 분말은 지르코니아 분말 100중량부에 대하여 10∼40중량부 함유되고, 상기 바인더는 상기 지르코니아 분말 100중량부에 대하여 0.1∼5중량부 함유되며, 상기 분산제는 상기 지르코니아 분말 100중량부에 대하여 0.1∼5중량부 함유되고, 상기 용매는 상기 지르코니아 분말 100중량부에 대하여 700∼1300중량부 함유되는 것이 바람직하다.

상기 소결은 상기 탄소 분말의 산화를 위하여 산화 분위기에서 1200∼1800℃의 온도에서 수행하는 것이 바람직하다.

세포 분화가 발생하기 이상적인 거칠기를 갖게 하기 위하여 상기 샌드블라스팅은 직경 5∼10㎛ 크기의 샌드블라스트 미디어를 이용하여 실시하는 것이 바람직하며, 상기 다공성 표면은 4∼8㎛의 직경을 갖는 반구 형태의 홀을 포함할 수 있다.

세포 분화가 발생하기 이상적인 거칠기를 갖게 하기 위하여 상기 샌드블라스팅은 0.5∼4Bar의 압력으로 실시하는 것이 바람직하다.

상기 세라믹 분말을 이용하여 목표하는 형태로 성형하는 단계는, 지르코니아 분말을 준비하고, 성형을 용이하게 하기 위한 유기물 바인더와 혼합하는 단계와, 몰드를 이용한 프레스 성형을 통하여 혼합된 결과물을 목표하는 형태로 성형하는 단계와, 프레스 성형 과정 중에 발생하는 내부 밀도의 불균형 현상이 없도록 성형된 결과물에 대하여 냉간정수압 공정을 수행하는 단계 및 성형된 결과물에서 유기물 바인더를 제거하기 위한 탈지 공정을 수행하는 단계를 포함할 수 있다.

상기 세라믹 분말을 이용하여 목표하는 형태로 성형하는 단계는, 지르코니아 분말을 준비하고, 성형을 용이하게 하기 위한 유기물 바인더와 혼합하는 단계와, 사출 성형기를 통하여 혼합된 결과물에 대하여 사출 성형을 실시하는 단계 및 사출 성형된 결과물에서 유기물 바인더를 제거하기 위한 탈지 공정을 수행하는 단계를 포함할 수 있다.

본 발명에 의하면, 샌드블라스팅을 이용한 1차 표면처리와 세라믹 슬러리의 도포를 이용한 2차 표면처리를 거쳐 표면에 다공성 구조가 형성되어 표면적이 증가됨으로써 골모세포의 흡착과 세포 분화를 촉진하고 강한 골 결합을 유도할 수 있다.

또한, 본 발명에 의하면, 동종 물질을 이용하여 다공성 표면을 형성하기 때문에 박리 등과 같은 문제가 없을 뿐만 아니라 산처리 공정이 없기 때문에 세척 공정이 단순해 질 수 있어 안정성을 확보할 수 있다.

도 1은 세라믹 분말을 포함하는 세라믹 슬러리가 세라믹 재질의 임플란트 픽스쳐의 표면에 도포된 모습을 보여주는 도면이다.
도 2는 세라믹 슬러리에 함유된 세라믹 분말 입자가 소결에 의해 세라믹 재질의 임플란트 픽스쳐의 표면에 동종 접합되는 모습을 보여주는 사진이다.
도 3 및 도 4는 실험예에 따라 샌드블라스팅 후의 주사전자현미경(scanning electron microscope; SEM) 사진이다.
도 5 및 도 6은 실험예에 따라 소결 후에 얻어진 다공성 임플란트 픽스쳐의 주사전자현미경 사진이다.

이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 상세하게 설명한다. 그러나, 이하의 실시예는 이 기술분야에서 통상적인 지식을 가진 자에게 본 발명이 충분히 이해되도록 제공되는 것으로서 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 다음에 기술되는 실시예에 한정되는 것은 아니다. 도면상에서 동일 부호는 동일한 요소를 지칭한다.

본 발명의 바람직한 실시예에 따른 다공성 임플란트 픽스쳐의 제조방법은, 세라믹 분말을 이용하여 목표하는 형태로 성형하는 단계와, 성형된 결과물을 하소하는 단계와, 하소된 결과물을 밀링기로 가공하는 단계와, 가공된 결과물을 샌드블라스팅하여 1차 표면처리 하는 단계와, 1차 표면처리된 결과물의 표면에 상기 세라믹 분말과 동일한 재질의 세라믹 분말을 포함하는 세라믹 슬러리를 도포하여 2차 표면처리 하는 단계 및 2차 표면처리된 결과물을 소결하여 다공성 표면을 갖는 세라믹 재질의 임플란트 픽스쳐를 얻는 단계를 포함한다.

본 발명의 바람직한 실시예에서는 임플란트 픽스쳐(fixture, 인공 지대주)의 골유착을 높이기 위해 표면에 샌드블라스트(sandblast) 방법을 이용하여 표면을 거칠게 처리를 한다. 이는 임플란트 픽스쳐의 표면적을 증가시켜 식립 후의 골유착율을 높이기 위한 처리이다. 표면 거칠기(Sa)가 1∼2㎛ 일 때, 상당히 거친 표면(Sa > 2㎛)이나 부드러운 표면(Sa < 0.5㎛)보다 골반응이 더 좋으며, 이러한 점을 고려하여 세라믹 재질의 임플란트 픽스쳐의 표면 거칠기 값은 1∼2㎛인 것이 바람직하다.

약 1∼2㎛의 깊이, 4∼8㎛의 직경을 갖는 반구 형태의 홀(hole)이 세포 분화가 발생하기 이상적인 거칠기를 가지며, 이러한 값을 가지는 다공성 임플란트 픽스쳐를 제조하고자 한다.

이를 위해 샌드블라스트(Sandblast) 방법을 이용하여 세라믹 재질의 임플란트 픽스쳐를 1차 표면처리 한다. 1차 표면처리는 다음과 같은 방법을 이용할 수 있다.

세라믹 재질의 임플란트 픽스쳐가 하소(calcination) 상태에서 소결(sintering) 상태가 되면 약 20% 수축하는 것을 이용하며, 하소된 세라믹 재질의 임플란트 픽스쳐에 5∼10㎛의 크기를 가지는 샌드블라스트 미디어(Sandblast media)를 이용하여 적정한 압력으로 샌드블라스팅 한다. 이는 4∼8㎛ 직경을 가지는 다수의 홀(hole)을 포함하는 표면 상태를 만들고, 세라믹 슬러리를 이용한 표면처리를 수행하기 위하여 세라믹 재질의 임플란트 픽스쳐의 표면을 개질하는 역할도 한다. 이때 고려할 사항으로는 사용 압력, 미디어 크기, 미디어 종류, 처리 시간 등이 있다. 소결 후에 샌드블라스트를 실시하게 되면 세라믹 재질의 임플란트 픽스쳐의 조직이 찢어지거나 크랙 등과 같은 결함이 발생할 수 있으므로 소결 이전에 하소가 이루어진 상태에서 수행되는 것이 바람직하다.

1차 표면처리된 결과물에 세라믹 슬러리를 도포하여 2차 표면처리 한 후 소결한다. 다공성 표면 네트워크를 가지는 표면을 구성하기 위한 처리 방법이다. 이는 표면거칠기가 1∼2㎛인 표면 상태를 만드는 것이 목표이고, 이를 위하여 세라믹 슬러리 배합 조건을 최적의 상태로 구성하여야 한다. 세라믹 슬러리는 세라믹 분말, 탄소 분말, 용매(예컨대, 물), 그리고 바인더, 분산제와 같은 유기물 첨가제를 혼합하여 제조한다. 도 1은 세라믹 분말(120a)을 포함하는 세라믹 슬러리(120)가 세라믹 재질의 임플란트 픽스쳐(110) 표면에 도포된 모습을 보여주는 도면이다.

상기 소결에 의해 탄소 분말, 용매 및 유기물 첨가제는 휘발되거나 태워져서 없어지게 된다. 세라믹 재질의 임플란트 픽스쳐 표면에 세라믹 슬러리를 이용하여 소결 후 세라믹 재질의 임플란트 픽스쳐 표면 위에 세라믹 입자로 다공성 표면을 구성할 수 있는 것이다. 도 2는 세라믹 슬러리에 함유된 세라믹 분말 입자(120a)가 소결에 의해 세라믹 재질의 임플란트 픽스쳐(110) 표면에 동종 접합되어 있는 모습을 보여주는 사진이다. 동종 물질을 이용하여 다공성 표면을 형성하기 때문에 박리 등과 같은 문제가 없을 뿐만 아니라, 산처리 공정이 없기 때문에 세척 공정이 단순해 질 수 있어 안정성을 확보할 수 있다.

이하에서, 본 발명에 따른 실시예들을 구체적으로 제시하며, 다음에 제시하는 실시예들에 본 발명이 한정되는 것은 아니다.

<실시예 1>

이하에서, 본 발명의 바람직한 제1 실시예에 따른 다공성 임플란트 픽스쳐 제조 방법을 더욱 구체적으로 설명한다.

지르코니아 분말을 준비하고, 성형을 용이하게 하기 위하여 유기물 바인더와 혼합한다. 지르코늄(Zr)은 주기율표상에서 티탄족에 속하는 제5주기의 전이금속으로 산과 알칼리에 극히 높은 내식성을 갖는 원소이다. 이러한 지르코늄의 산화물이 산화지르코늄인데, 통상적으로 지르코니아(Zirconia)라 불린다. 지르코니아는 고강도성, 열안정성 및 고내식성 등의 탁월한 특성을 갖는다. 상기 지르코니아 분말은 형상, 성형 조건, 분말 크기, 배합 성분 등을 고려하여 선택한다. 예컨대, 지르코니아 분말은 100㎚∼10㎛ 정도의 평균 입경을 갖는 것이 바람직하고, 구형의 형상을 갖는 것이 바람직하다.

가공하는 장비에 맞게 지르코니아 분말을 성형할 수 있도록 몰드(mold)를 준비한다. 상기 몰드를 이용한 프레스 성형을 통하여 목표하는 형태(예컨대, 봉형)로 성형한다.

상기 프레스 성형 과정 중에 발생할 수 있는 내부 밀도의 불균형 현상이 없도록 냉간정수압(Cold Isotropic Pressure; CIP) 공정을 수행한다. 상기 냉간정수압은 프레스 성형된 결과물에 10∼200MPa 범위의 압력으로 1∼120분 동안 인가되는 것이 바람직하다.

성형된 결과물에서 바인더 등을 제거하기 위한 탈지 공정을 수행한다. 상기 탈지 공정은 100∼500℃ 정도의 온도에서 10분∼120시간 정도 수행하는 것이 바람직하다. 또한, 상기 탈지 공정은 산화(산소(O₂) 또는 공기(air)) 분위기에서 수행하는 것이 바람직하다.

탈지 공정 후에 기계 가공에 적합한 경도 및 밀도 조건을 맞추기 위하여 전기로와 같은 퍼니스(furnace)에 장입하고 하소 공정을 수행한다. 상기 하소 공정은 600∼1000℃ 정도의 하소 온도에서 10분∼24시간 정도 수행하는 것이 바람직하다. 상기 하소 온도까지는 1∼50℃/min의 승온속도로 상승시키는 것이 바람직한데, 승온 속도가 너무 느린 경우에는 시간이 오래 걸려 생산성이 떨어지고 승온 속도가 너무 빠른 경우에는 급격한 온도 상승에 의해 열적 스트레스가 가해질 수 있으므로 상기 범위의 승온 속도로 온도를 올리는 것이 바람직하다. 상기 하소는 산화 분위기(예컨대, 산소(O₂) 또는 공기(air) 분위기)에서 실시하는 것이 바람직하다. 하소 공정을 수행한 후, 퍼니스 온도를 하강시켜 하소된 결과물을 언로딩한다. 상기 퍼니스 냉각은 퍼니스 전원을 차단하여 자연적인 상태로 냉각되게 하거나, 임의적으로 온도 하강률(예컨대, 10℃/min)을 설정하여 냉각되게 할 수도 있다. 퍼니스 온도를 하강시키는 동안에도 퍼니스 내부의 압력은 일정하게 유지하는 것이 바람직하다. 상기 하소 공정에서 바인더는 태워져서 제거되게 된다.

하소된 결과물을 CNC(computerized numerical controller)와 같은 밀링기에 로딩하여 목표하는 임플란트 픽스쳐 형상에 따라 가공한다. 상기 가공을 위해 캐드(computer-aided design; CAD)/캠(computer-aided manufacturing; CAM) 공정을 이용할 수도 있다.

가공된 결과물을 깨끗하게 세척한 후에 건조한다. 상기 건조는 상온∼150℃ 정도의 온도에서 10분∼12시간 동안 수행하는 것이 바람직하다.

세포 분화가 발생하기 이상적인 거칠기를 갖게 하기 위하여 가공된 결과물을 직경 5∼10㎛ 크기의 샌드블라스트 미디어(Sandblast media)로 적정한 압력으로 샌드블라스팅(Sandblasting)하여 1차 표면처리 한다. 하소 상태에서 소결(Sintering) 상태가 되면 약 20% 수축하는 것을 이용하며, 하소된 지르코니아 임플란트 픽스쳐에 5∼10㎛의 크기를 가지는 샌드블라스트 미디어(Sandblast media)를 이용하여 적정한 압력으로 샌드블라스팅 한다. 이는 4∼8㎛ 정도의 직경을 가지는 다수의 홀(hole)을 포함하는 표면 상태를 만들고, 지르코니아 슬러리를 이용한 표면처리를 수행하기 위하여 지르코니아 임플란트 픽스쳐의 표면을 개질하는 역할도 한다. 이때 사용 압력은 하소된 상태에 따라 다르지만 세포 분화가 발생하기 이상적인 거칠기를 갖게 하기 위하여 0.5∼4Bar의 압력으로 실시하는 것이 바람직하며, 4Bar 초과의 압력을 인가할 경우 가공된 결과물의 나사산 부위가 파손될 우려가 있으므로 주위하며, 4Bar 이하의 압력으로 샌드블라스팅을 수행하는 것이 바람직하다. 너무 작은 압력으로 샌드블라스팅을 실시하는 경우에는 형성되는 반구 형의 홀(hole)의 깊이가 목표하는 깊이(예컨대, 약 1∼2㎛) 보다 작을 수 있다. 이때 고려할 사항으로는 사용 압력, 미디어 크기, 미디어 종류, 처리 시간 등이 있다. 소결 후에 샌드블라스트를 실시하게 되면 지르코니아 임플란트 픽스쳐의 조직이 찢어지거나 크랙(crack) 등과 같은 결함이 발생할 수 있으므로 소결 이전에 하소가 이루어진 상태에서 수행되는 것이 바람직하다.

1차 표면처리된 결과물의 표면에 상기 지르코니아 분말과 동일한 재질의 지르코니아를 포함하는 지르코니아 슬러리를 도포하여 2차 표면처리 한다. 지르코니아 슬러리를 통하여 표면처리 방법은 지르코니아 슬러리에 담그는 방법, 붓 같은 기구를 통하여 표면에 도포하는 방법, 분무기 등을 이용하여 표면에 분사하는 방법 등을 사용할 수 있다.

상기 지르코니아 슬러리는, 지르코니아 분말, 탄소 분말, 바인더, 분산제 및 용매를 포함한다. 상기 탄소 분말은 지르코니아 분말 100중량부에 대하여 10∼40중량부 함유되는 것이 바람직하고, 상기 바인더는 상기 지르코니아 분말 100중량부에 대하여 0.1∼5중량부 함유되는 것이 바람직하며, 상기 분산제는 상기 지르코니아 분말 100중량부에 대하여 0.1∼5중량부 함유되는 것이 바람직하며, 상기 용매는 상기 지르코니아 분말 100중량부에 대하여 700∼1300중량부 함유되는 것이 바람직하다. 상기 바인더로는 폴리비닐알코올(PVA) 등과 같이 일반적으로 알려져 있는 물질을 사용할 수 있으며, 그 사용에 제한이 있는 것은 아니다. 상기 분산제로는 폴리디메틸실록산, 아크릴 공중합 고분자 등과 같이 일반적으로 알려져 있는 물질을 사용할 수 있으며, 그 사용에 제한이 있는 것은 아니다. 상기 용매로는 에탄올, 메탄올 등과 같은 알콜류, 증류수 등을 사용할 수 있다. 상기 탄소 분말은 100㎚∼10㎛ 정도의 평균 입경을 갖는 것이 바람직하다.

2차 표면처리된 결과물을 건조한 후 표면의 습기가 제거된 상태에서 소결 한다.

상기 소결은 다음과 같은 공정으로 이루어질 수 있다.

2차 표면처리된 결과물을 전기로와 같은 퍼니스(furnace)에 장입한다. 상기 소결 공정은 1200∼1800℃ 정도의 온도에서 10분∼48시간 정도 수행하는 것이 바람직하다. 소결하는 동안에 퍼니스 내부의 압력은 일정하게 유지하는 것이 바람직하다. 상기 소결에 의해 탄소 분말, 용매, 바인더 및 분산제는 휘발되거나 태워져서 없어지게 된다.

상기 소결은 1200∼1800℃ 범위의 온도에서 이루어지는 것이 바람직하다. 소결온도가 1200℃ 미만인 경우에는 불완전한 소결로 인해 임플란트 픽스쳐의 열적 또는 기계적 특성이 좋지 않을 수 있고, 1800℃를 초과하는 경우에는 에너지의 소모가 많아 비경제적이다.

상기 소결온도까지는 0.5∼50℃/min의 승온속도로 상승시키는 것이 바람직한데, 승온 속도가 너무 느린 경우에는 시간이 오래 걸려 생산성이 떨어지고 승온 속도가 너무 빠른 경우에는 급격한 온도 상승에 의해 열적 스트레스가 가해질 수 있으므로 상기 범위의 승온 속도로 온도를 올리는 것이 바람직하다.

또한, 상기 소결은 소결온도에서 10분∼48시간 동안 유지하는 것이 바람직하다. 소결 시간이 너무 긴 경우에는 에너지의 소모가 많으므로 비경제적일 뿐만 아니라 더 이상의 소결 효과를 기대하기 어려우며, 소결 시간이 작은 경우에는 불완전한 소결로 인해 임플란트 픽스쳐의 물성이 좋지 않을 수 있다.

또한, 상기 소결은 산화 분위기(예컨대, 산소(O₂) 또는 공기(air) 분위기)에서 실시하는 것이 바람직하다.

소결 공정을 수행한 후, 퍼니스 온도를 하강시켜 임플란트 픽스쳐를 언로딩한다. 상기 퍼니스 냉각은 퍼니스 전원을 차단하여 자연적인 상태로 냉각되게 하거나, 임의적으로 온도 하강률(예컨대, 10℃/min)을 설정하여 냉각되게 할 수도 있다. 퍼니스 온도를 하강시키는 동안에도 퍼니스 내부의 압력은 일정하게 유지하는 것이 바람직하다.

지르코니아 표면에 지르코니아 슬러리를 이용하여 소결하게 되면, 지르코니아 표면 위에 지르코니아 입자로 표면에 다공성 표면을 구성할 수 있는 것이다. 동종 물질을 이용하여 다공성 표면을 형성하기 때문에 박리 등과 같은 문제가 없을 뿐만 아니라 산처리 공정이 없기 때문에 세척 공정이 단순해 질 수 있어 안정성을 확보할 수 있다.

<실시예 2>

이하에서, 본 발명의 바람직한 제2 실시예에 따른 다공성 임플란트 픽스쳐 제조 방법을 더욱 구체적으로 설명한다.

지르코니아 분말을 준비한다. 상기 지르코니아 분말은 형상, 성형 조건, 분말 크기, 배합 성분 등을 고려하여 선택한다. 예컨대, 지르코니아 분말은 100㎚∼10㎛ 정도의 평균 입경을 갖는 것이 바람직하고, 구형의 형상을 갖는 것이 바람직하다.

준비된 지르코니아 분말을 사출 성형 조건(사출 압력 등의 조건)에 맞도록 바인더 등과 혼합한다.

배합된 결과물을 준비된 사출 성형 금형에 장착한다.

사출 성형기를 통하여 사출 성형을 실시한다.

사출 성형된 결과물의 탈지 공정을 수행한다.

탈지 공정을 수행한 후 표면처리에 적합한 경도 및 강도를 유지하도록 하소 공정을 수행한다. 상기 하소 공정은 600∼1000℃ 정도의 하소 온도에서 10분∼24시간 정도 수행하는 것이 바람직하다. 상기 하소 온도까지는 1∼50℃/min의 승온속도로 상승시키는 것이 바람직한데, 승온 속도가 너무 느린 경우에는 시간이 오래 걸려 생산성이 떨어지고 승온 속도가 너무 빠른 경우에는 급격한 온도 상승에 의해 열적 스트레스가 가해질 수 있으므로 상기 범위의 승온 속도로 온도를 올리는 것이 바람직하다. 상기 하소는 산화 분위기(예컨대, 산소(O₂) 또는 공기(air) 분위기)에서 실시하는 것이 바람직하다. 하소 공정을 수행한 후, 퍼니스 온도를 하강시켜 하소된 결과물을 언로딩한다. 상기 퍼니스 냉각은 퍼니스 전원을 차단하여 자연적인 상태로 냉각되게 하거나, 임의적으로 온도 하강률(예컨대, 10℃/min)을 설정하여 냉각되게 할 수도 있다. 퍼니스 온도를 하강시키는 동안에도 퍼니스 내부의 압력은 일정하게 유지하는 것이 바람직하다.

이 후의 공정은 상기 실시예 1과 동일하게 진행한다.

이하에서, 본 발명에 따른 실험예를 제시하며, 다음에 제시하는 실험예에 본 발명이 한정되는 것은 아니다.

<실험예>

지르코니아 분말을 준비하고, 성형을 용이하게 하기 위하여 유기물 바인더와 혼합하였다. 상기 지르코니아 분말은 구형의 형상을 갖고 0.2㎛ 정도의 평균 입경을 갖는 분말을 사용하였다. 상기 유기물 바인더는 상기 지르코니아 분말 100중량부에 대하여 2∼5중량부 혼합하였다. 상기 유기물 바인더로는 PVA205MB(일본, Kuraray)를 사용하였다.

지르코니아 분말을 성형할 수 있도록 몰드(mold)를 준비하고, 상기 몰드를 이용한 프레스 성형을 통하여 봉형 형태로 성형하였다.

상기 프레스 성형 과정 중에 발생할 수 있는 내부 밀도의 불균형 현상이 없도록 냉간정수압(Cold Isotropic Pressure; CIP) 공정을 수행하였다. 상기 냉간정수압은 프레스 성형된 결과물에 100MPa 정도의 압력으로 10분 동안 인가되게 하였다.

성형된 결과물에서 바인더 등을 제거하기 위한 탈지 공정을 수행하였다. 상기 탈지 공정은 100∼400℃의 온도구간에서 60시간 동안 수행하였다.

탈지 공정 후에 기계 가공에 적합한 경도 및 밀도 조건을 맞추기 위하여 전기로에 장입하고 하소 공정을 수행하였다. 상기 하소 공정은 800℃ 정도의 하소 온도에서 4시간 정도 수행하였다. 상기 하소 온도까지는 5℃/min의 승온속도로 상승시켰다. 상기 하소는 공기(air) 분위기에서 실시하였다. 상기 전기로의 냉각은 전원을 차단하여 자연적인 상태로 냉각되게 하였다.

하소된 결과물을 CNC(computerized numerical controller) 밀링기에 로딩하여 목표하는 임플란트 픽스쳐 형상에 따라 가공하였다.

가공된 결과물을 깨끗하게 세척한 후에 건조하였다. 상기 건조는 60℃의 온도에서 2시간 동안 수행하였다.

세포 분화가 발생하기 이상적인 거칠기를 갖게 하기 위하여 가공된 결과물을 직경 8㎛ 정도 크기의 샌드블라스트 미디어(Sandblast media)로 4Bar 이하의 압력으로 샌드블라스팅(Sandblasting)하여 1차 표면처리 하였다.

도 3 및 도 4는 실험예에 따라 샌드블라스팅 후의 주사전자현미경(scanning electron microscope; SEM) 사진이다.

도 3 및 도 4를 참조하면, 샌드블라스팅 후에 약 10㎛ 이하의 홀(hole)을 갖는 거친 표면을 관찰할 수 있다.

1차 표면처리된 결과물의 표면에 상기 지르코니아 분말과 동일한 재질의 지르코니아를 포함하는 지르코니아 슬러리를 도포하여 2차 표면처리 하였다. 지르코니아 슬러리의 도포를 통한 표면처리 방법은 지르코니아 슬러리에 1차 표면처리된 결과물을 담그는 방법을 사용하였다.

상기 지르코니아 슬러리는, 지르코니아 분말, 탄소 분말, 바인더, 분산제 및 용매를 포함하였다. 상기 바인더로는 PVA205MB(일본, Kuraray)를 사용하였으며, 상기 분산제로는 Ceraspease 5468CF(한국, 한국산노프코(주))를 사용하였고, 상기 용매로는 증류수를 사용하였다. 상기 탄소 분말은 지르코니아 분말 100중량부에 대하여 10∼40중량부 함유되었고, 상기 바인더는 상기 지르코니아 분말 100중량부에 대하여 2중량부 함유되었으며, 상기 분산제는 상기 지르코니아 분말 100중량부에 대하여 2중량부 함유되었고, 상기 용매는 상기 지르코니아 분말 100중량부에 대하여 1000중량부 함유되었다.

2차 표면처리된 결과물을 건조한 후 표면의 습기가 제거된 상태에서 소결 하였다. 상기 소결은 1차 표면처리된 결과물을 전기로에 장입하고 1500℃ 정도의 온도에서 2시간 정도 수행하였다. 상온∼900℃ 사이에서는 5℃/min의 승온 속도로 승온하였고, 900∼1500℃ 사이에서는 2.5℃/min의 승온 속도로 승온하였으며, 1500℃에 2시간 동안 유지하면서 소결을 수행하였으며, 1500℃에 2시간 유지 후에 자연 냉각하였다. 또한, 상기 소결은 공기(air) 분위기에서 실시하였다.

도 5 및 도 6은 실험예에 따라 소결 후에 얻어진 다공성 임플란트 픽스쳐의 주사전자현미경 사진이다.

도 5 및 도 6을 참조하면, 임플란트 픽스쳐는 다공성 표면을 가지며, 약 4∼8㎛의 직경을 갖는 반구 형태의 홀을 포함하는 것을 볼 수 있다.

이상, 본 발명의 바람직한 실시예를 들어 상세하게 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 기술적 사상의 범위내에서 당 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의하여 여러 가지 변형이 가능하다.

110: 임플란트 픽스쳐
120: 세라믹 슬러리
120a: 세라믹 분말 입자

Claims

세라믹 분말을 이용하여 목표하는 형태로 성형하는 단계;
성형된 결과물을 하소하는 단계;
하소된 결과물을 밀링기로 가공하는 단계;
가공된 결과물을 샌드블라스팅하여 1차 표면처리 하는 단계;
1차 표면처리된 결과물의 표면에 상기 세라믹 분말과 동일한 재질의 세라믹 분말을 포함하는 세라믹 슬러리를 도포하여 2차 표면처리 하는 단계; 및
2차 표면처리된 결과물을 소결하여 다공성 표면을 갖는 세라믹 재질의 임플란트 픽스쳐를 얻는 단계를 포함하는 다공성 임플란트 픽스쳐의 제조방법.
제1항에 있어서, 상기 세라믹 분말은 지르코니아 분말이고, 상기 세라믹 슬러리는 지르코니아 분말, 탄소 분말, 바인더, 분산제 및 용매를 포함하는 슬러리인 것을 특징으로 하는 다공성 임플란트 픽스쳐의 제조방법.
제2항에 있어서, 상기 탄소 분말은 지르코니아 분말 100중량부에 대하여 10∼40중량부 함유되고, 상기 바인더는 상기 지르코니아 분말 100중량부에 대하여 0.1∼5중량부 함유되며, 상기 분산제는 상기 지르코니아 분말 100중량부에 대하여 0.1∼5중량부 함유되고, 상기 용매는 상기 지르코니아 분말 100중량부에 대하여 700∼1300중량부 함유되는 것을 특징으로 하는 다공성 임플란트 픽스쳐의 제조방법.
제2항에 있어서, 상기 소결은 상기 탄소 분말의 산화를 위하여 산화 분위기에서 1200∼1800℃의 온도에서 수행하는 것을 특징으로 하는 다공성 임플란트 픽스쳐의 제조방법.
제1항에 있어서, 세포 분화가 발생하기 이상적인 거칠기를 갖게 하기 위하여 상기 샌드블라스팅은 직경 5∼10㎛ 크기의 샌드블라스트 미디어를 이용하여 실시하며, 상기 다공성 표면은 4∼8㎛의 직경을 갖는 반구 형태의 홀을 포함하는 것을 특징으로 하는 다공성 임플란트 픽스쳐의 제조방법.
제5항에 있어서, 세포 분화가 발생하기 이상적인 거칠기를 갖게 하기 위하여 상기 샌드블라스팅은 0.5∼4Bar의 압력으로 실시하는 것을 특징으로 하는 다공성 임플란트 픽스쳐의 제조방법.
제1항에 있어서, 상기 세라믹 분말을 이용하여 목표하는 형태로 성형하는 단계는,
지르코니아 분말을 준비하고, 성형을 용이하게 하기 위한 유기물 바인더와 혼합하는 단계;
몰드를 이용한 프레스 성형을 통하여 혼합된 결과물을 목표하는 형태로 성형하는 단계;
프레스 성형 과정 중에 발생하는 내부 밀도의 불균형 현상이 없도록 성형된 결과물에 대하여 냉간정수압 공정을 수행하는 단계; 및
성형된 결과물에서 유기물 바인더를 제거하기 위한 탈지 공정을 수행하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 다공성 임플란트 픽스쳐의 제조방법.
제1항에 있어서, 세라믹 분말을 이용하여 목표하는 형태로 성형하는 단계는,
지르코니아 분말을 준비하고, 성형을 용이하게 하기 위한 유기물 바인더와 혼합하는 단계;
사출 성형기를 통하여 혼합된 결과물에 대하여 사출 성형을 실시하는 단계; 및
사출 성형된 결과물에서 유기물 바인더를 제거하기 위한 탈지 공정을 수행하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 다공성 임플란트 픽스쳐의 제조방법.