CN116571421B - 一种抗曲翘偏光片的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抗曲翘偏光片的制备方法,是在由PVA光学膜加工偏光片的染色工段,通过调整PVA在染色槽中的停留时间及染色槽中总碘浓度,调控PVA光学膜中纳米纤维的形成,并使纤维间长周期在6‑12nm,从而获得抗曲翘偏光片。本发明的方法简单、高效,易于操作。
Description
技术领域
本发明涉及功能光学膜技术领域,具体地说是一种抗曲翘偏光片的制备方法。
背景技术
在有机发光二极管显示(OLED)技术中,使用偏光片能起到抑制外界环境光的反射干扰的作用。OLED广泛应用于柔性显示、折叠显示,其中所使用的各薄膜需要实现薄型化,这对于各薄膜的抗曲翘能力提出了严格的要求。为获得较高的光学性能,利用相关技术中的薄型聚乙烯醇(PVA)光学膜制备偏光片,需要将PVA光学膜拉伸至大拉伸比。
然而目前,将PVA材料拉伸至较大拉伸比制备得到的偏光片在苛刻环境(高温、高湿)下,容易发生薄膜的曲翘,将会导致显示器出现漏光等显示缺陷。
发明内容
基于上述现有技术所存在的问题,本发明提供一种抗曲翘偏光片的制备方法,使其在高高温高湿环境下不会发生薄膜的曲翘。
本发明为实现目的,采用如下技术方案:
通过大量研究和实验,本发明发现,PVA光学膜在偏光片加工过程中,初始的片晶会在拉伸作用下发生熔融,并在拉伸后期形成纳米纤维结构。纳米纤维晶具有高强高模的特点,在拉伸作用下能够获得极高的取向,从而在偏光片加工过程中诱导聚碘离子取向、固定,并与之协同增长;在使用过程中,纳米纤维作为薄膜的骨架,能够维持偏光膜尺寸的稳定性,抑制其在苛刻环境下发生曲翘、变形。但过量的纳米纤维会造成拉伸张力过大,拉伸比例下降,且容易造成断膜等问题,导致生产效率下降。
本发明发现,PVA光学膜在偏光片加工过程中,纤维结构主要受到其吸收碘含量的影响,在生产允许范围内,改变温度、硼酸浓度和拉伸比等条件,对于纳米纤维晶的影响几乎可以忽略。在由PVA光学膜加工偏光片的染色工段,通过调整PVA在染色槽中的停留时间及染色槽中总碘浓度,可以有效调控PVA光学膜中纳米纤维的形成,获得抗曲翘偏光片。因此,本发明考虑通过改变染色槽中导辊的数量调整PVA在其中的停留时间,通过调整染色槽中碘浓度,控制碘进入PVA的渗透压。具体的:令PVA在染色槽中的停留时间为TS,单位为min;令染色槽中总碘浓度为CI,单位为mmol/L;则以满足2.5≤TS*CI≤10的条件对TS与CI进行调控。若两者数值的乘积大于10,则会导致生成过量纳米纤维,纳米纤维间长周期将小于6nm,导致PVA膜的拉伸能力下降,偏光片生产效率下降;若两者数值的乘积小于2.5,则会导致无法形成足够的纳米纤维,纳米纤维间长周期将大于12nm,不能满足高耐候性和高光学性能的要求。利用本发明技术,所制备的偏光片中,纳米纤维间长周期能够控制在6-12nm,可以维持其在高温高湿环境中尺寸稳定性,有效抑制其曲翘的发生。
与已有技术相比,本发明的有益效果体现在:
本发明提供的偏光片的制备方法,通过改变染色槽中导辊的数量调整PVA在其中的停留时间,通过调整染色槽中碘浓度控制碘进入PVA的渗透压,从而实现PVA纳米纤维晶的调控。纳米纤维通过诱导聚碘离子取向,使偏光片获得优异的光学性能;纳米纤维作为PVA聚合物的骨架,能够维持其尺寸、结构的稳定性,从而提高偏光片的耐候性。本发明的方法简单、高效,易于操作。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步详细说明,应当理解,以下实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
下述实施例中的性能测试方法为:
纤维间长周期的测试:利用小角X射线散射装置测试拉伸后的偏光膜,并使用Pilatus300K采集信号。SAXS检测的样品与探测器距离为1750mm,样品测试时间为3600s。利用欧洲同步辐射光源开发的Fit2D软件,对实验数据进行处理。为了保证数据的精确性,需要对信号中的空气背底进行了扣除。采用mask的方法,选取子午线方向上左右2.5°区域进行了一维积分处理,通过利用布拉格公式计算长周期L:
2Lsinθ=nλ (2)
其中L为纤维间长周期,sinθ为散射角,λ为X射线的波长,n为衍射级数。
光学性能测试方法:参考国标:GB_T 25275-2010
苛刻环境下,抗曲翘能力测试方法:在湿热老化箱中进行80℃、80%RH、500小时老化实验后,进行曲翘度测试,曲翘检测方法:切出直径为15mm圆方形膜片,固定在1.6×38mm针头,放置于23℃、50%RH环境下平衡5小时,测定圆的曲翘角度。其中:曲翘角度小于90°为抗曲翘能力优良;曲翘角度大于等于90°且小于120°为抗曲翘能力一般;曲翘角度大于等于120°为抗曲翘能力差。
实施例1
选用厚度为20μm厚的PVA光学基膜,将其进行溶胀,随后将PVA薄膜在30℃的染色槽中浸润并染色5分钟,该染色槽中,总碘浓度为1.2mM(碘化钾:碘摩尔比为5:1);随后PVA膜在40℃的拉伸、交联槽中浸润2.5分钟,该拉伸、交联槽中含有3%的硼酸与0.8%的碘化钾,并拉伸至总拉伸倍率为5.5倍,然后进行水洗。通过上述方法制备的偏光片置于气浮式烘箱中进行干燥(80℃,5分钟)后,在两侧涂PVA粘接剂、贴合TAC薄膜,并再次进行烘干(80℃,5分钟),制备偏光片。
实施例2
除了将PVA膜在染色槽中浸润染色时间调整为3分钟以外,按照与实施例1相同的方式制造偏光片。
实施例3
除了将PVA膜在染色槽中浸润染色时间调整为7分钟以外,按照与实施例1相同的方式制造偏光片。
实施例4
除了将染色槽中总碘浓度调整为1.0mM以外,按照与实施例1相同的方式制造偏光片。
实施例5
除了将染色槽中总碘浓度调整为1.5mM以外,按照与实施例1相同的方式制造偏光片。
比较例1
除了将PVA膜在染色槽中浸润染色时间调整为1分钟以外,按照与实施例1相同的方式制造偏光片。
比较例2
除了将PVA膜在染色槽中浸润染色时间调整为10分钟以外,按照与实施例1相同的方式制造偏光片。
比较例3
除了将染色槽中总碘浓度调整为0.3mM以外,按照与实施例1相同的方式制造偏光片。
比较例4
除了将染色槽中总碘浓度调整为2.5mM以外,按照与实施例1相同的方式制造偏光片。
TS(min) | CI(mM) | TS*CI | 长周期(nm) | 透过率 | 偏振度 | 曲翘度 | |
实施例1 | 5 | 1.2 | 6 | 9.3 | 42.9% | 99.93% | √ |
实施例2 | 3 | 1.2 | 3.6 | 11 | 43.2% | 99.91% | √ |
实施例3 | 7 | 1.2 | 8.4 | 7.3 | 42.4% | 99.97% | √ |
实施例4 | 5 | 1.0 | 5 | 10.1 | 43.0% | 99.93% | √ |
实施例5 | 5 | 1.5 | 7.5 | 7.9 | 42.5% | 99.96% | √ |
比较例1 | 1 | 1.2 | 1.2 | 13 | 43.3% | 99.30% | X |
比较例2 | 10 | 1.2 | 12 | 4.3 | 42.0% | 99.40% | √ |
比较例3 | 5 | 0.3 | 1.5 | 12.7 | 43.3% | 99.20% | X |
比较例4 | 5 | 2.5 | 12.5 | 4.1 | 42.0% | 99.39% | √ |
√良好抗曲翘,O一般抗曲翘,X不抗曲翘
以上所述仅为本发明的示例性实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.一种抗曲翘偏光片的制备方法,其特征在于:在由PVA光学膜加工偏光片的染色工段,通过调整PVA在染色槽中的停留时间及染色槽中总碘浓度,调控PVA光学膜中纳米纤维的形成,并使纤维间长周期在6-12nm,从而获得抗曲翘偏光片;
令PVA在染色槽中的停留时间为TS,单位为min;令染色槽中总碘浓度为CI,单位为mmol/L;则以满足2.5≤TS*CI≤10的条件对TS与CI进行调控。
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闫春泽等.《高分子材料3D打印成形原理与实验》.华中科技大学出版社,2019,(第1版),第26页. * |
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