CN117130090B - 一种耐高温偏光膜的制备方法及偏光膜 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种耐高温偏光膜的制备方法及偏光膜。本申请提供一种耐高温偏光膜的制备方法，包括以下步骤：S1、将PVA膜在硼酸溶液中浸润处理；S2、将步骤S1预处理后的PVA膜，在二色性染色液中浸润染色；S3、将步骤S2染色后的PVA膜，在拉伸浴液中浸润拉伸，所述拉伸浴液采用含有十六烷基三甲基氯化铵和三聚磷酸钠的硼酸溶液；S4、将步骤S3拉伸后的PVA膜，两侧粘附TAC膜；S5、将步骤S4得到的偏光片半成品干燥处理，得到偏光片；S6、将步骤S5得到的偏光片经后续处理，制得偏光膜成品。本申请还提供了上述耐高温偏光膜的制备方法制得的偏光膜。本申请工艺相对简单，制备成本相对低廉，制得的偏光膜耐高温、高湿性能较为优异，且光学性能也较为优异。
Description
技术领域
本申请涉及光学膜技术领域，尤其涉及一种耐高温偏光膜的制备方法及偏光膜。
背景技术
光学功能薄膜一般指能够对光线进行透射、折射、反射、偏振化或相位改变等特定光学功能的一类高分子薄膜，可分作增透膜、减反膜、保护膜、滤光片及偏振片等几大类，光学功能薄膜广泛应用于各类光学元件，对光学仪器的功能起到决定性的作用。而偏光膜是一种只允许某一特定方向上的光通过的线性偏振光学膜器件，是成像显示技术中最重要的光学膜器件之一。
偏光膜通常为多层的复合膜，主要包括表面保护膜层，起偏振作用的偏光基体层，内保护膜，光学压敏胶层，以及离型膜层，偏光基体层是实现偏振转化的主要功能层，其实现偏振转化主要依赖于负载的二向色性介质。碘晶体作为二向色性介质，具有较好的对比度和透光率，是目前性能最为优异的二向色性介质之一。因此，目前最常用的偏光膜为聚乙烯醇（PVA）碘系吸收型偏光膜，通过使PVA膜吸附碘晶体或二向色性染料，经拉伸后使碘或染料有序排列，利用偏光基体中定向排布的二向色性材料可对垂直于偏光片偏振化方向的光进行吸收而透过平行于偏振化方向的光，将入射光转化成线偏振光。
然而，碘在高温情况下易升华，PVA又具有吸湿性，在高温高湿环境下，聚乙烯醇（PVA）碘系偏光膜中络合取向的聚碘离子极易被破坏，进而导致偏光膜的偏振性能下降，甚至完全丧失光学性能。现有市面上的绝大多数碘系偏光膜，在可靠性高温测试中，均只能达到在85℃以下温度承受500小时的耐高温水平；在可靠性高温、高湿测试中，均只能达到承受60℃温度、90％湿度，500小时的耐高温、高湿水平。这导致现有的聚乙烯醇（PVA）碘系偏光膜，耐久性无法满足高温、高湿条件下的使用需求。特别是在车载液晶显示领域，车辆的液晶LCD显示屏常在高温环境下，夏季车内在阳光照射下，温度通常会高于60℃，现有的偏光膜应用于车载液晶显示领域，耐高温性能难以满足需要，常会出现偏色等问题。
发明内容
为了解决上述至少一种技术问题，开发一种成本相对低廉，耐高温、高湿性能较为优异，且光学性能也较为优异的偏光膜产品，本申请提供一种耐高温偏光膜的制备方法及偏光膜。
一方面，本申请提供一种耐高温偏光膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、将经过清洗的PVA膜，在硼酸溶液中浸润处理，得到预处理后的PVA膜，所述硼酸溶液的浓度0.5~1.0%；
S2、将步骤S1预处理后的PVA膜，在二色性染色液中浸润染色，得到染色后的PVA膜，所述二色性染色液中含有硼酸，所述二色性染色液中硼酸的浓度1.2~2.2%；
S3、将步骤S2染色后的PVA膜，在拉伸浴液中浸润拉伸，拉伸倍率4.8~6.8倍，得到拉伸后的PVA膜，所述拉伸浴液采用含有十六烷基三甲基氯化铵和三聚磷酸钠的硼酸溶液，其中硼酸的浓度不大于6%，十六烷基三甲基氯化铵的浓度不大于0.5%，三聚磷酸钠的浓度不大于0.1%；
S4、将步骤S3拉伸后的PVA膜，两侧涂覆粘接剂，并在拉伸后的PVA膜两侧粘附TAC膜，得到偏光片半成品；
S5、将步骤S4得到的偏光片半成品干燥处理，得到偏光片；
S6、将步骤S5得到的偏光片经后续处理，制得偏光膜成品。
通过采用上述技术方案，本申请采用低浓度硼酸溶液浸润溶胀PVA膜，在染色液中加入了中浓度的硼酸，并且采用相对较高浓度的硼酸溶液作为拉伸浴液，能够有效提升PVA膜的各项性能，并且能够确保染色的均匀性，保证偏光膜具有优异的光学性能；本申请的工艺过程中，硼酸的浓度逐渐提升，在拉伸步骤时硼酸浓度最高，能够对PVA膜逐步改性，在不影响染色效果的情况下，使最终制得的PVA膜具有更为优异的耐湿性能；本申请在拉伸浴液中添加了少量的十六烷基三甲基氯化铵和三聚磷酸钠，这两种组分的添加，既能作为表面活性剂，也能赋予PVA膜在浸润条件下具有更好的韧性和延展性，可以确保PVA膜能够获得更大的拉伸倍率，拉伸倍率能够达到4.8倍以上，不但能有效控制PVA膜的厚度，还能有效提高偏光膜的耐高温和耐湿性能。
可选的，所述步骤S1中，所述PVA膜的聚合度2400以上。
可选的，所述步骤S1中，所述硼酸溶液的浓度0.6~0.8%，浸润处理控制PVA膜的溶胀率在180~200%。
可选的，所述步骤S2中，所述二色性染色液包括浓度1.6~1.8%的混合染料，浓度0.5~0.8%的碘，以及浓度2.2~2.4%的碘化钾。
可选的，所述步骤S3中，所述拉伸浴液中硼酸的浓度3.8~4.2%，拉伸速率控制在0.6~0.8m/min。
进一步可选的，所述步骤S3中，所述拉伸浴液中，十六烷基三甲基氯化铵的浓度控制在0.34~0.38%，三聚磷酸钠的浓度控制在0.03~0.05%。
进一步可选的，所述步骤S3中，所述浸润拉伸的温度控制在35~45℃。
通过采用上述技术方案，本申请进一步优化了拉伸工艺参数，可以使PVA膜获得更高的拉伸倍率，进而进一步提升偏光膜的各项性能。
可选的，所述步骤S4中，所述粘接剂的组分包括PVA、脲醛树脂和三聚氰胺；所述粘接剂中，PVA、脲醛树脂和三聚氰胺的质量比为7~9:1~2:1。
通过采用上述技术方案，本申请采用特定的粘接剂，经干燥处理后，能够对PVA膜表面形成改性，有效提高PVA膜的耐湿和耐高温性能；同时，发明人发现，采用上述粘接剂后，偏光膜的经高温后完全无黄变现象，还能一定程度提高偏光膜的透光率。
可选的，所述步骤S5中，所述干燥处理，先将偏光片半成品在50~55℃温度下干燥15~20min，然后在90~95℃温度下干燥30~35min。
另一方面，本申请还提供了上述耐高温偏光膜的制备方法所制得的偏光膜。
综上所述，本发明包括以下至少一种有益技术效果：
1. 本申请采用低浓度硼酸溶液浸润溶胀PVA膜，在染色液中加入了中浓度的硼酸，并且采用相对较高浓度的硼酸溶液作为拉伸浴液，能够有效提升PVA膜的各项性能，并且能够确保染色的均匀性，保证偏光膜具有优异的光学性能。
2. 本申请的工艺过程中，硼酸的浓度逐渐提升，在拉伸步骤时硼酸浓度最高，能够对PVA膜逐步改性，在不影响染色效果的情况下，使最终制得的PVA膜具有更为优异的耐湿性能。
3.本申请在拉伸浴液中添加了少量的十六烷基三甲基氯化铵和三聚磷酸钠，这两种组分的添加，既能作为表面活性剂，也能赋予PVA膜在浸润条件下具有更好的韧性和延展性，可以确保PVA膜能够获得更大的拉伸倍率，拉伸倍率能够达到4.8倍以上，不但能有效控制PVA膜的厚度，还能有效提高偏光膜的耐高温和耐湿性能。
附图说明
图1为本申请的工艺流程示意图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本申请作进一步详细说明。
本申请设计了一种耐高温偏光膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、将经过清洗的PVA膜，在硼酸溶液中浸润处理，得到预处理后的PVA膜，所述硼酸溶液的浓度0.5~1.0%；
S2、将步骤S1预处理后的PVA膜，在二色性染色液中浸润染色，得到染色后的PVA膜，所述二色性染色液中含有硼酸，所述二色性染色液中硼酸的浓度1.2~2.2%；
S3、将步骤S2染色后的PVA膜，在拉伸浴液中浸润拉伸，拉伸倍率4.8~6.8倍，得到拉伸后的PVA膜，所述拉伸浴液采用含有十六烷基三甲基氯化铵和三聚磷酸钠的硼酸溶液，其中硼酸的浓度不大于6%，十六烷基三甲基氯化铵的浓度不大于0.5%，三聚磷酸钠的浓度不大于0.1%；
S4、将步骤S3拉伸后的PVA膜，两侧涂覆粘接剂，并在拉伸后的PVA膜两侧粘附TAC膜，得到偏光片半成品；
S5、将步骤S4得到的偏光片半成品干燥处理，得到偏光片；
S6、将步骤S5得到的偏光片经后续处理，制得偏光膜成品。
本申请前，本领域对于聚乙烯醇（PVA）碘系偏光膜而言，初始的光学性能均十分优异。然而，目前的聚乙烯醇（PVA）碘系偏光膜在使用一段时间后，性能会存在不同程度的下降。主要原因是，随着液晶显示轻薄化的趋势，偏光膜经常处于相对高温、高湿的使用环境，而PVA具有吸湿性，偏光膜中络合取向的聚碘离子容易在高温、高湿环境下被破坏，最终导致偏光膜的性能下降或完全丧失光学性能。
目前，现有技术解决上述问题的方式，是通过硼酸溶液对PVA基膜进行改性，与PVA基膜表面进行交联反应，起到固定碘元素和增强韧性的效果。现有技术对硼酸改性进行了细致的研究，对偏光膜的加工工艺进行了相关的改进，在染色、拉伸等工序中采用了各种浓度的硼酸溶液浸润，以提升偏光膜的性能。但是硼酸改性的PVA基膜，在高温、高湿的工作环境中，硼酸改性的PVA基膜表面，改性基团会因高温、高湿作用水解。此外，提高拉伸倍率，能够一定程度的提升偏光膜的综合性能，但是现有技术采用的工艺，PVA基膜拉伸时容易开裂，因此拉伸倍率难以提高。
本申请基于上述问题，发明人通过不断的改性试验，发现了十六烷基三甲基氯化铵可以与硼酸改性的PVA基膜表面发生反应，不但能够进一步增强PVA基膜的韧性，还能对硼酸改性的PVA基膜起到修饰作用，避免改性的PVA基膜表面的改性基团发生水解。发明人基于上述发现，重新设计了偏光膜的制备工艺，将十六烷基三甲基氯化铵和三聚磷酸钠加入了拉伸浴液中，十六烷基三甲基氯化铵在磷酸根离子的作用下，更易与硼酸改性的PVA基膜表面发生反应，效果更佳。发明人通过实验验证，上述改性对偏光膜的光学性能完全不会造成影响，经修饰的PVA基膜的透光率处于较高的水平。
以下为本申请的实施例
本申请实施例所用原料来源如下：
PVA膜：长春化工（江苏）有限公司；TAC膜：无锡阿尔梅新材料有限公司；粘接剂：长春化工（江苏）有限公司，F2413型PVA胶水；二色性染料原料：广州华彩（染料）化工有限公司；硼酸：上海迈瑞尔生化科技有限公司，分析纯；十六烷基三甲基氯化铵：江苏润丰合成科技有限公司，分析纯；三聚磷酸钠：上海迈瑞尔生化科技有限公司，分析纯；脲醛树脂：上海迈瑞尔生化科技有限公司；三聚氰胺：上海易恩化学技术有限公司，分析纯；水：去离子水，自产。
本申请实施例选用的PVA膜厚度为800μm，TAC膜厚度120μm。
以下为本申请实施例1~8，PVA膜的聚合度1800，选择17-99型PVA膜；所述染色液中包括浓度1.6%的蒽醌类和喹酞酮类混合染料，浓度0.6%的碘，以及浓度2.4%的碘化钾。
实施例1
本实施例的耐高温偏光膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、将经过清洗的PVA膜，在硼酸溶液中浸润处理，得到预处理后的PVA膜；所述硼酸溶液的浓度0.5%，溶胀率220%。
S2、将步骤S1预处理后的PVA膜，在二色性染色液中浸润染色，得到染色后的PVA膜；所述二色性染色液中含有硼酸，所述二色性染色液中硼酸的浓度1.2%。
S3、将步骤S2染色后的PVA膜，在拉伸浴液中常温浸润拉伸，拉伸速率控制在1m/min，拉伸倍率4.8倍，得到拉伸后的PVA膜；所述拉伸浴液采用含有十六烷基三甲基氯化铵和三聚磷酸钠的硼酸溶液，其中硼酸的浓度3.6%，十六烷基三甲基氯化铵的浓度0.5%，三聚磷酸钠的浓度0.1%。
S4、将步骤S3拉伸后的PVA膜，两侧涂覆F2413型PVA胶水，并在拉伸后的PVA膜两侧粘附TAC膜，得到偏光片半成品。
S5、将步骤S4得到的偏光片半成品在85℃温度下干燥45min，得到偏光片。
S6、将步骤S5得到的偏光片经后续涂覆压敏胶和粘贴离型纸工序，制得偏光膜成品。
实施例2
本实施例与实施例1的区别在于：步骤S1中，硼酸浓度1%；步骤S2中，硼酸浓度2.2%；步骤S3中，硼酸浓度6%。
实施例3
本实施例与实施例1的区别在于：步骤S1中，硼酸浓度0.8%；步骤S2中，硼酸浓度1.6%；步骤S3中，硼酸浓度3.8%。
实施例4
本实施例与实施例3的区别在于，步骤S1中，PVA膜的溶胀率200%。
实施例5
本实施例与实施例4的区别在于，步骤S3中，十六烷基三甲基氯化铵的浓度控制在0.3%，三聚磷酸钠的浓度控制在0.02%。
实施例6
本实施例与实施例4的区别在于，步骤S3中，十六烷基三甲基氯化铵的浓度控制在0.34%，三聚磷酸钠的浓度控制在0.03%。
实施例7
本实施例与实施例6的区别在于，步骤S3中，拉伸速率控制在0.5m/min，拉伸倍率6.8倍。
实施例8
本实施例与实施例6的区别在于，步骤S3中，拉伸速率控制在0.5m/min，拉伸倍率5.6倍。
以公开号为CN111308602A，发明名称为一种混合型PVA膜的制备方法及偏光片的实施例5作为对比例。
对本申请实施例1~8，以及对比例的偏光膜进行性能测试，测试其初始的透光率和偏光度，以及经95℃、90%湿度老化1000h后，偏光膜的透光率和偏光度，并计算老化后偏光膜透光率和偏光度的变化率。
具体检测方法是将本申请实施例1~8，以及对比例的偏光膜，裁剪成2.5×2.5cm尺寸，粘贴在3×3×0.5cm的光学玻璃板上，然后进行相关的性能测试，测试选用模拟阳光的LED光源。具体检测结果见下表1所示。
表1 实施例1~8及对比例偏光膜测试结果数据表
通过表1的数据可以看出，本申请的实施例1~8的偏光膜的初始透光率和偏光度，与对比例的偏光膜相比，基本处于相同水平。但是经过老化后，本申请实施例1~8的偏光膜，透光率和偏光度的变化率均能够控制在8%以内；而对比例的偏光膜，透光率的变化率接近10%，偏光度的变化率超过了15%。由此可见，本申请的实施例1~8的偏光膜的耐高温、高湿性能大幅优于对比例的偏光膜，光学性能和耐高温、高湿性能均十分优异。
通过表1的数据还可以看出，本申请实施例4的偏光膜的性能，优于实施例3的偏光膜；本申请实施例7和8的偏光膜的性能，优于实施例6。由此可见，控制步骤S1中，PVA膜的溶胀率，以及提高PVA膜拉伸倍率，能够有效提高本申请偏光膜的性能。
以下为本申请实施例9~16。
实施例9
本实施例与实施例8的区别在于，步骤S1中，所述硼酸溶液的浓度0.6%，浸润处理控制PVA膜的溶胀率在180%。
实施例10
本实施例与实施例9的区别在于，步骤S3中，十六烷基三甲基氯化铵的浓度控制在0.38%，三聚磷酸钠的浓度控制在0.05%。
实施例11
本实施例与实施例9的区别在于，步骤S3中，拉伸速率控制在0.8m/min，拉伸倍率5.4倍。
实施例12
本实施例与实施例9的区别在于，步骤S3中，拉伸速率控制在0.6m/min，拉伸倍率6.2倍。
实施例13
本实施例与实施例9的区别在于，步骤S1中，PVA膜的聚合度2400，选择24-99型PVA膜。
实施例14
本实施例与实施例13的区别在于，步骤S3中，浸润拉伸的温度控制在35~37℃。
实施例15
本实施例与实施例13的区别在于，步骤S3中，浸润拉伸的温度控制在43~45℃。
实施例16
本实施例与实施例13的区别在于，步骤S3中，浸润拉伸的温度控制在38~40℃。
对本申请实施例9~16的偏光膜，进行相关性能检测，所得结果见下表2所示。
表2 实施例9~16及对比例偏光膜测试结果数据表
通过表2的数据可以看出，本申请实施例9的偏光膜的相关性能与实施例8的偏光膜十分接近，可见控制步骤S1中硼酸浓度在0.6~0.8%，溶胀率180~200%，偏光膜的性能相对较为优异。
通过表2的数据还可以看出，本申请实施例13的偏光膜的相关性能，与实施例1~12的偏光膜相比，有了明显的提升；本申请实施例14~16的偏光膜的相关性能，与实施例1~13的偏光膜相比，也有了明显的提升。由此可见，采用聚合度2400以上的PVA膜作为基膜，浸润拉伸的温度控制在35~45℃，能够有效提升偏光膜的性能。
以下为本申请实施例17~22。
实施例17
本实施例与实施例16的区别在于，步骤S4中，粘接剂采用掺入了脲醛树脂和三聚氰胺的F2413型PVA胶水，粘接剂中，PVA、脲醛树脂和三聚氰胺的质量比为10:1:1。
实施例18
本实施例与实施例17的区别在于，步骤S4中，粘接剂中，PVA、脲醛树脂和三聚氰胺的质量比为9:1:1。
实施例19
本实施例与实施例17的区别在于，步骤S4中，粘接剂中，PVA、脲醛树脂和三聚氰胺的质量比为7:2:1。
实施例20
本实施例与实施例17的区别在于，步骤S4中，粘接剂中，PVA、脲醛树脂和三聚氰胺的质量比为8:1.5:1。
实施例21
本实施例与实施例20的区别在于，步骤S5中，干燥处理时，先将偏光片半成品在50℃温度下干燥20min，然后在90℃温度下干燥35min。
实施例22
本实施例与实施例20的区别在于，步骤S5中，干燥处理时，先将偏光片半成品在55℃温度下干燥15min，然后在95℃温度下干燥30min。
对本申请实施例17~22的偏光膜，进行相关性能检测，所得结果见下表3所示。
表3 实施例17~22及对比例偏光膜测试结果数据表
通过表3的数据可以看出，本申请实施例17~20的偏光膜的性能，明显优于实施例1~16的偏光膜，实施例18~20的偏光膜的性能要优于实施例17的偏光膜。由此可见，本申请采用特定配比的粘接剂后，偏光膜的耐高温、高湿性能能有进一步的有效提升。本申请实施例17~22的偏光膜，在采用了本申请特定的粘接剂后，经高温、高湿老化1000小时，偏光膜的偏光度仍能达到95%以上，透光率仍能达到43%以上，性能仍十分优异。
通过表3的数据还可以看出，本申请实施例21和22的偏光膜的相关性能，与实施例20相比，有一定的提升。可见，本申请使用特定配比的粘接剂后，干燥工序采用分段干燥，有利于粘接剂与PVA的疏水性改性，可以进一步提升偏光膜的相关性能。
以上均为本申请的较佳实施例，并非依此限制本申请的保护范围，故：凡依本申请的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本申请的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种耐高温偏光膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将经过清洗的PVA膜，在硼酸溶液中浸润处理，得到预处理后的PVA膜，所述硼酸溶液的浓度0.5~1.0%；
S2、将步骤S1预处理后的PVA膜，在二色性染色液中浸润染色，得到染色后的PVA膜，所述二色性染色液中含有硼酸，所述二色性染色液中硼酸的浓度1.2~2.2%；
S3、将步骤S2染色后的PVA膜，在拉伸浴液中浸润拉伸，拉伸倍率4.8~6.8倍，得到拉伸后的PVA膜，所述拉伸浴液采用含有十六烷基三甲基氯化铵和三聚磷酸钠的硼酸溶液，其中硼酸的浓度3.6~6%，十六烷基三甲基氯化铵的浓度不大于0.5%，三聚磷酸钠的浓度不大于0.1%；
S4、将步骤S3拉伸后的PVA膜，两侧涂覆粘接剂，并在拉伸后的PVA膜两侧粘附TAC膜，得到偏光片半成品；
S5、将步骤S4得到的偏光片半成品干燥处理，得到偏光片；
S6、将步骤S5得到的偏光片经后续处理，制得偏光膜成品。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温偏光膜的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述PVA膜的聚合度2400以上。
3.根据权利要求1所述的一种耐高温偏光膜的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述硼酸溶液的浓度0.6~0.8%，浸润处理控制PVA膜的溶胀率在180~200%。
4.根据权利要求1所述的一种耐高温偏光膜的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述二色性染色液包括浓度1.6~1.8%的混合染料，浓度0.5~0.8%的碘，以及浓度2.2~2.4%的碘化钾。
5.根据权利要求1所述的一种耐高温偏光膜的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述拉伸浴液中硼酸的浓度3.8~4.2%，拉伸速率控制在0.6~0.8m/min。
6.根据权利要求5所述的一种耐高温偏光膜的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述拉伸浴液中，十六烷基三甲基氯化铵的浓度控制在0.34~0.38%，三聚磷酸钠的浓度控制在0.03~0.05%。
7.根据权利要求5所述的一种耐高温偏光膜的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述浸润拉伸的温度控制在35~45℃。
8.根据权利要求1所述的一种耐高温偏光膜的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，所述粘接剂的组分包括PVA、脲醛树脂和三聚氰胺；所述粘接剂中，PVA、脲醛树脂和三聚氰胺的质量比为7~9:1~2:1。
9.根据权利要求1所述的一种耐高温偏光膜的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中，所述干燥处理，先将偏光片半成品在50~55℃温度下干燥15~20min，然后在90~95℃温度下干燥30~35min。
10.一种如权利要求1~9任意一项所述的耐高温偏光膜的制备方法所制备的偏光膜。
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