CN116564638A - 一种r-t-b系磁体及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种R‑T‑B系磁体及其制备方法和应用。该R‑T‑B系磁体包括R、Fe、B和M;R为稀土元素;M包括Al、Cu和Ga中的一种或多种;R‑T‑B系磁体包括主相晶粒A、晶界相A、主相晶粒B和晶界相B;在距离R‑T‑B系磁体的外表面向内的深度100μm的区域内,含有5%~60%的主相晶粒A,百分比为主相晶粒A的体积占距离R‑T‑B系磁体的外表面向内的深度100μm的区域的体积的百分比。本发明的R‑T‑B烧结磁体中Br≥13.4kGs;Hcj≥25.86kOe,且具备较高的方形度。

Description

一种R-T-B系磁体及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种R-T-B系磁体及其制备方法和应用。
背景技术
R-T-B系稀土永磁材料被认为是形核矫顽力机制,通常在R-T-B系磁体中引入重稀土类元素Dy或Tb,由于Dy2Fe14B,Tb2Fe14B磁晶各向异性场更高,难以产生磁化反转形核,因此矫顽力变高。为了节约重稀土使用量,中国专利文献CN102473498A和CN101652822A通过晶界扩散引入重稀土元素RH,控制RH在晶界或主相晶粒表层的浓度高于主相晶粒的浓度,以提升矫顽力。但是在制备过程中不可避免的RH会有部分进入主相中,导致无法显著提高矫顽力;同时RH进入主相时,由于RH与Fe的磁矩方向相反,导致剩磁下降。
同时,中国专利文献CN1251464A公开了两种微观结构共存在R-T-B系烧结磁体,即存在重稀土元素的浓度比晶界相高的第一主相晶粒,和重稀土元素的浓度比晶界相低的第二主相晶粒。但该微观组织的矫顽力低于常规工艺制备的磁体,且其结果与重稀土元素分布的相关性仍不明确。
发明内容
本发明主要是为了克服现有技术的R-T-B系磁体中重稀土元素过渡扩散进入主相导致无法显著提升磁性能的缺陷,而提供了一种R-T-B系磁体。本发明的R-T-B烧结磁体中Br≥13.4kGs;Hcj≥25.86kOe,且具备较高的方形度。
本发明主要是通过下述技术方案解决以上技术问题的。
本发明提供的技术方案之一为:一种R-T-B系磁体,其包括R、Fe、B和M;
所述R为稀土元素;所述R包括RL和RH,所述RL为轻稀土元素;所述RH为重稀土元素;
所述M包括Al、Cu和Ga中的一种或多种;
所述R-T-B系磁体包括主相晶粒A、晶界相A、主相晶粒B和晶界相B;
所述晶界相A分布于任意相邻的两个主相晶粒A之间;所述晶界相B分布于任意相邻的两个主相晶粒B之间;
在距离所述R-T-B系磁体的外表面向内的深度100μm的区域内,含有5%~60%的主相晶粒A,百分比为主相晶粒A的体积占距离R-T-B系磁体的外表面向内的深度100μm的区域的体积的百分比;
所述主相晶粒A为核壳结构,所述核壳结构的核中RH的浓度为RHA1,所述核壳结构的壳中RH的浓度为RHA2,所述RHA1>所述RHA2
所述主相晶粒A中,M的浓度为MA
所述晶界相A中,M的浓度为MCA;所述MCA>所述MA
所述主相晶粒B为核壳结构,所述核壳结构的核中RH的浓度为RHB1,所述核壳结构的壳中RH的浓度为RHB2,所述RHB1<所述RHB2
所述主相晶粒B中,M的浓度为MB
所述晶界相B中,M的浓度为MCB;所述MCB≥所述MB,且所述MCB<所述MCA
本发明中,在距离所述R-T-B系磁体的外表面向内的深度100μm的区域内优选为含有10%~45%的主相晶粒A,例如20%、22%、24%、25%、30%、38%、40%或44%;百分比为主相晶粒A的体积占距离R-T-B系磁体的外表面向内的深度100μm的区域的体积的百分比。
优选地,在距离所述R-T-B系磁体的外表面向内的深度100μm的区域内还含有主相晶粒B。
本发明中,所述主相晶粒A的核壳结构中,所述核壳结构的核中RH的浓度为RHA1,所述RHA1可为5~20wt%,例如6.73wt%、8.52wt%、8.89wt%、9.81wt%、11.54wt%、12.45wt%、13.25wt%、14.13wt%、14.45wt%或16.84wt%,百分比是指主相晶粒A的核中RH在所述R-T-B系磁体中的重量百分比。
所述主相晶粒A的核壳结构中,所述核壳结构的壳中RH的浓度为RHA2,所述RHA2可为2~10wt%,例如2.82wt%、3.16wt%、4.34wt%、5.41wt%、5.71wt%、6.78wt%、6.91wt%、7.22wt%、8.15wt%或8.84wt%,百分比是指主相晶粒A的壳中RH在所述R-T-B系磁体中的重量百分比。
所述RHA1与所述RHA2的比值优选为1.5~10,例如1.55、1.6、1.63、1.64、1.7、1.72、1.8、2、3.02、4或5.33。所述主相晶粒A中,M的浓度为MA,所述MA可为0.05~1.0wt%,例如0.09wt%、0.12wt%、0.15wt%、0.18wt%、0.26wt%、0.38wt%、0.45wt%、0.57wt%、0.62wt%、0.69wt%或0.7wt%,百分比是指主相晶粒A中M在所述R-T-B系磁体中的重量百分比。
本发明中,所述晶界相A中,RH的浓度为RHCA;所述RHCA可为0.5~1.5wt%,例如0.69wt%、0.76wt%、0.81wt%、0.92wt%、0.96wt%、1.02wt%、1.05wt%、1.12wt%、1.13wt%或1.22wt%,百分比是指晶界相A中RH在所述R-T-B系磁体中的重量百分比。
所述晶界相A中,M的浓度为MCA;所述MCA可为0.5~10.0wt%,例如1.27wt%、2.45wt%、2.58wt%、3.76wt%、3.85wt%、4.29wt%、4.63wt%、5.83wt%、6.52wt%或6.94wt%,百分比是指晶界相A中M在所述R-T-B系磁体中的重量百分比。
本发明中,所述主相晶粒B的核壳结构中,壳层的厚度可为0.05~1μm,优选为0.1~0.8μm,例如0.14μm、0.18μm、0.22μm、0.32μm、0.36μm、0.42μm、0.46μm、0.58μm、0.61μm或0.72μm。
所述主相晶粒B的核壳结构中,所述核壳结构的核中RH的浓度为RHB1,所述RHB1可为0~2.6wt%,例如0.29wt%、0.31wt%、0.33wt%、0.45wt%、0.52wt%、0.63wt%、1.01wt%、1.67wt%、1.89wt%或2.54wt%,百分比是指主相晶粒B核中RH在所述R-T-B系磁体中的重量百分比。
所述主相晶粒B的核壳结构中,所述核壳结构的壳中RH的浓度为RHB2,所述RHB2可为1~15wt%,例如1.31wt%、2.01wt%、2.35wt%、2.54wt%、2.56wt%、3.09wt%、3.1wt%、3.46wt%或5.24wt%,百分比是指主相晶粒B壳中RH在所述R-T-B系磁体中的重量百分比。
所述RHB1与所述RHB2的比值优选为0~0.9,例如0.11、0.12、0.13、0.2、0.39、0.48、0.61或0.83。
所述主相晶粒B中,M的浓度为MB,所述MB可为0.05~1.0wt%,例如0.11wt%、0.14wt%、0.18wt%、0.21wt%、0.23wt%、0.41wt%、0.43wt%、0.55wt%、0.58wt%、0.7wt%、0.72wt%,百分比是指主相晶粒B中M在所述R-T-B系磁体中的重量百分比。
本发明中,所述晶界相B中,RH的浓度为RHCB;所述RHCB可为0.4~3wt%,例如0.45wt%、0.46wt%、0.54wt%、0.59wt%、0.68wt%、0.83wt%、1.21wt%、1.88wt%、1.91wt%或2.68wt%,百分比是指晶界相B中RH在所述R-T-B系磁体中的重量百分比。优选地,所述RHCB≥所述RHB1,且所述RHCB<所述RHB2
所述晶界相B中,M的浓度为MCB;所述MCB可为0.3~9.0wt%,例如0.78wt%、1.24wt%、1.37wt%、1.59wt%、1.69wt%、2.14wt%、2.54wt%、2.25wt%或3.58wt%,百分比是指晶界相B中M在所述R-T-B系磁体中的重量百分比。
本发明中,所述R-T-B系磁体还包括晶界相C,所述晶界相C分布于任意相邻的主相晶粒A和主相晶粒B之间。
所述晶界相C中,M的浓度为MCC;所述MCC可为1~4.5wt%,例如1.05wt%、1.53wt%、1.96wt%、2.11wt%、2.54wt%、2.58wt%、3.04wt%、3.08wt%、3.15wt%或4.21wt%,百分比是指晶界相C中M在所述R-T-B系磁体中的重量百分比。优选地,所述MCA>所述MCC>所述MCB
本发明中,所述R的含量可为本领域常规,一般为29~32.5wt%,例如30.07wt%、30.51wt%、31.12wt%、31.17wt%、31.68wt%、31.79wt%、31.89wt%、31.93wt%、32.5wt%或32.48wt%,百分比为R占所述R-T-B系磁体的质量百分比。
本发明中,所述RL可包括本领域常规的轻稀土元素,优选包括Pr和/或Nd。
所述RL的含量可为本领域常规,一般为28~30.5wt%,例如29.69wt%、28.99wt%、29wt%、29.47wt%、29.97wt%、29.98wt%、30.02wt%或30.04wt%,百分比为RL占所述R-T-B系磁体的质量百分比。
当所述RL包括Pr时,所述Pr的含量可为0~10wt%但不为0wt%,例如2.99wt%、3.01wt%、4.02wt%、4.99wt%、5.99wt%、6.98wt%、7.01wt%或7.98wt%,百分比为Pr占所述R-T-B系磁体的质量百分比。当所述RL包括Nd时,所述Nd的含量可为21~32%,例如21.99wt%、22.01wt%、23.01wt%、24.48wt%、25.98wt%、26.02wt%、26.99wt%、29.69wt%或30.02wt%,百分比为Nd占所述R-T-B系磁体的质量百分比。
本发明中,所述RH的含量可为本领域常规,一般为0.1~3.5wt%,例如0.6wt%、0.82wt%、1.1wt%、1.2wt%、1.64wt%、1.91wt%、2.5wt%、2.8wt%、2.9wt%或3.0wt%,百分比为RH占所述R-T-B系磁体的质量百分比。
优选地,所述RH包括Dy、Tb、Ho和Gd中的一种或多种。
当所述RH包括Dy时,所述Dy的含量优选为0~3wt%但不为0wt%,例如0.02wt%、0.1wt%、0.45wt%、0.5wt%、0.84wt%、0.9wt%、0.91wt%或2.9wt%,百分比为Dy占所述R-T-B系磁体的质量百分比。
当所述RH包括Tb时,所述Tb的含量优选为0~1.5wt%但不为0wt%,例如0.45wt%、0.5wt%、0.6wt%、0.7wt%、0.72wt%、0.8wt%、1wt%或1.5wt%,百分比为Tb占所述R-T-B系磁体的质量百分比。
当所述RH包括Ho时,所述Ho的含量优选为0~2.5wt%但不为0wt%,例如0.5wt%或2wt%,百分比为Ho占所述R-T-B系磁体的质量百分比。
当所述RH包括Gd时,所述Gd的含量优选为0~1.5wt%但不为0wt%,例如0.4wt%,百分比为Gd占所述R-T-B系磁体的质量百分比。
本发明中,所述Fe的含量可为余量,一般为63~69wt%,例如63.85wt%、64.86wt%、65.08wt%、65.43wt%、65.56wt%、65.59wt%、66.2wt%、66.89wt%、67.24wt%或67.56wt%,百分比为Fe占所述R-T-B系磁体的质量百分比。
其中,所述“余量”并不排除所述R-T-B系磁体中还可包括的除本发明所提及的各元素外的其他元素,例如Co或Ti、Nb、Zr。当所述R-T-B系磁体中还包括除本发明所提及的各元素外的其他元素时,相应调整Fe的用量,以使所述R-T-B系磁体中除Fe以外的元素的质量百分含量在本发明限定的范围内。
其中,当所述R-T-B系磁体中包括Co时,所述Co的含量可为本领域常规,一般为0.5~1.5wt%,百分比为Co占所述R-T-B系磁体的质量百分比。当所述R-T-B系磁体中包括Ti时,所述Ti的含量可为本领域常规,一般为0.05~0.15wt%,百分比为Ti占所述R-T-B系磁体的质量百分比。当所述R-T-B系磁体中包括Nb时,所述Nb的含量可为本领域常规,一般为0.15~0.2wt%,百分比为Nb占所述R-T-B系磁体的质量百分比。当所述R-T-B系磁体中包括Zr时,所述Zr的含量可为本领域常规,一般为0.05~0.2wt%,百分比为Zr占所述R-T-B系磁体的质量百分比。
本发明中,所述B的含量可为本领域常规,一般为0.9~1.0wt%,例如0.91wt%、0.92wt%、0.93wt%、0.94wt%、0.95wt%、0.96wt%、0.97wt%或0.98wt%;百分比为B占所述R-T-B系磁体的质量百分比。
本发明中,所述M的含量优选为0.1~2.0wt%,百分比为M占所述R-T-B系磁体的质量百分比。
优选地,所述M包括Al、Cu和Ga中的一种或多种。
当所述M包括Al时,所述Al的含量优选为0~1.0wt%但不为0wt%,例如0.02wt%、0.24wt%、0.3wt%、0.38wt%、0.39wt%、0.45wt%、0.6wt%、0.62wt%或0.74wt%,百分比为Al占所述R-T-B系磁体的质量百分比。
当所述M包括Cu时,所述Cu的含量优选为0~0.8wt%但不为0wt%,例如0.2wt%、0.24wt%、0.3wt%、0.32wt%、0.4wt%、0.47wt%、0.48wt%或0.8wt%,百分比为Cu占所述R-T-B系磁体的质量百分比。
当所述M包括Ga时,所述Ga的含量优选为0~1.1wt%但不为0wt%,例如0.15wt%、0.22wt%、0.24wt%、0.3wt%、0.32wt%、0.4wt%、0.6wt%或1.1wt%,百分比为Ga占所述R-T-B系磁体的质量百分比。
本发明中,本领域技术人员知晓,所述R-T-B烧结磁体中一般还含有O元素,所述O的含量优选为在1500ppm以下。
本发明提供的技术方案之二为:一种如前所述的R-T-B系磁体的制备方法,其包括以下步骤:
(1)将所述R-T-B系磁体的烧结体原料组合物经熔炼、铸造、粉碎、成型和烧结,得到烧结体;
(2)将所述烧结体与扩散源原料组合物经晶界扩散即可;
其中,所述烧结体原料组合物包括:
R:29~32wt%,所述R包括RL和RH1,所述RL为轻稀土元素;所述RH1为重稀土元素;
Fe:65~69wt%;
B:0.9~1.0wt%;
M1:0.1~2wt%;所述M1包括Al、Cu和Ga中的一种或多种;
wt%为各组分占所述烧结体原料组合物的质量百分比;
所述扩散源原料组合物包括:
RH2:60~85wt%;所述RH2包括Dy和/或Tb;
M2:15~40wt%;所述M2包括Al、Cu和Ga中的一种或多种;
wt%为各组分占所述扩散源原料组合物的质量百分比;
其中,所述晶界扩散中,所述晶界扩散的时间为10~40h;
所述晶界扩散在高纯Ar气气氛中进行,所述高纯Ar气气氛的压力为(1×10-4)~(3×105)Pa。
本发明中,所述烧结体原料组合物中,所述R的含量优选为29.5~31.5wt%,例如29.7wt%、29.8wt%、30.1wt%30.5wt%、30.8wt%、30.9wt%、31wt%、31.3wt%或31.4wt%;wt%为R占所述烧结体原料组合物的质量百分比。
其中,所述RL优选包括Pr和/或Nd。当所述RL包括Pr时,所述Pr的含量可为0~10wt%但不为0wt%,优选为3~8wt%,例如3wt%、4wt%、5wt%、6wt%或7wt%。当所述RL包括Nd时,所述Nd的含量可为22~32%,优选为23~30wt%,例如24.5wt%、26wt%、27wt%或29.7wt%。wt%为各组分占所述烧结体原料组合物的质量百分比。
其中,所述RH1可包括本领域常规的重稀土元素,优选包括Dy、Tb、Ho和Gd中的一种或多种。当所述RH1包括Dy时,所述Dy的含量优选为0~2.5wt%但不为0wt%,优选为0.1~2.3wt%,例如0.4wt%。当所述RH1包括Tb时,所述Tb的含量优选为0~1.5wt%但不为0wt%,优选为0.2~0.8wt%。当所述RH1包括Ho时,所述Ho的含量优选为0~2.5wt%但不为0wt%,优选为0.5~2wt%。当所述RH1包括Gd时,所述Gd的含量优选为0~1.5wt%但不为0wt%,优选为0.4wt%。wt%为各组分占所述烧结体原料组合物的质量百分比。
本发明中,所述烧结体原料组合物中,所述Fe的含量优选为65~69wt%;例如65.75wt%、66.15wt%、66.27wt%、66.33wt%、66.83wt%、66.86wt%、67.31wt%、67.78wt%、68.33wt%或68.75wt%;wt%为Fe占所述烧结体原料组合物的质量百分比。
本发明中,所述烧结体原料组合物中,所述B的含量优选为0.91~0.98wt%,例如0.92wt%、0.93wt%、0.94wt%、0.95wt%、0.96wt%或0.97wt%;wt%为B占所述烧结体原料组合物的质量百分比。
本发明中,所述烧结体原料组合物中,所述M1的含量优选为0.1~1.3wt%,例如0.37wt%、0.55wt%、0.6wt%、0.64wt%、0.7wt%、0.72wt%、0.9wt%或0.96wt%。
其中,所述M1优选包括Al、Cu和Ga中的一种或多种。当所述M1包括Al时,所述Al的含量优选为0~1.0wt%但不为0wt%,例如0.03wt%、0.12wt%、0.15wt%、0.2wt%、0.3wt%、0.4wt%、0.45wt%、0.52wt%或0.6wt%。当所述M1包括Cu时,所述Cu的含量优选为0~0.6wt%但不为0wt%,例如0.12wt%、0.15wt%、0.2wt%、0.24wt%、0.25wt%或0.3wt%。当所述M1包括Ga时,所述Ga的含量优选为0~0.7wt%但不为0wt%,例如0.1wt%、0.12wt%、0.15wt%、0.2wt%或0.4wt%。wt%为M1占所述烧结体原料组合物的质量百分比。
本发明中,所述扩散源原料组合物中,所述RH2的含量优选为65~75wt%,例如70%;百分比为RH2占所述扩散源原料组合物的质量百分比。
其中,所述RH2可包括本领域常规的重稀土元素,优选包括Dy和/或Tb。当所述RH2包括Dy时,所述Dy的含量优选为30~85wt%,例如35wt%、60wt%或70wt%。当所述RH2包括Tb时,所述Tb的含量优选为30~85wt%,例如35wt%、60wt%或70wt%。wt%为各组分占所述扩散源原料组合物的质量百分比。
本发明中,所述扩散源原料组合物中,所述M2的含量优选为20~35wt%,例如25wt%或30wt%;百分比为M2占所述扩散源原料组合物的质量百分比。
其中,所述M2包括Al、Cu和Ga中的一种或多种。当所述M2包括Al时,所述Al的含量为10~30wt%,例如15wt%、20wt%或25wt%。当所述M2包括Cu时,所述Cu的含量优选为10~35wt%,例如20wt%。当所述M2包括Ga时,所述Ga的含量优选为10~40wt%。wt%为各组分占所述扩散源原料组合物的质量百分比。
本发明中,所述R-T-B系磁体的原料组合物中,所述扩散源原料组合物占所述烧结体原料组合物的质量百分比可根据实际情况添加即可,一般在0.05wt%以上,优选为0.1~5wt%,例如0.5wt%、0.6wt%、1wt%、1.2wt%、1.5wt%或2wt%。
本发明中,所述烧结体原料组合物的D50粒径可为3~8μm。所述扩散源原料组合物的D50粒径可为1~10μm。
本发明中,所述熔炼的操作和条件可为本领域常规的熔炼工艺,一般将所述R-T-B系磁体的烧结体原料组合物采用铸锭工艺和速凝片工艺进行熔炼浇铸,得到合金片。例如:在高频真空感应熔炼炉中熔炼,即可。所述熔炼炉的真空度可为5×10-2Pa。所述熔炼的温度可为1500℃以下,例如1480℃。
本发明中,所述铸造的工艺可为本领域常规的铸造工艺,例如:在Ar气气氛中(例如5.5×104Pa的Ar气气氛下),以102℃/秒~104℃/秒的速度冷却,即可。
本发明中,所述粉碎的工艺可为本领域常规的粉碎工艺,优选包括氢破粉碎和气流磨粉碎。
所述氢破粉碎一般可为经吸氢、脱氢、冷却处理,即可。
其中,所述吸氢可在氢气压力0.15MPa的条件下进行。
其中,所述脱氢可在边抽真空边升温的条件下进行。
所述气流磨粉碎可为本领域常规。
其中,所述气流磨粉碎可在氧化气体含量150ppm以下的氮气气氛下进行。所述氧化气体是指氧气或水分。
其中,所述气流磨粉碎的粉碎室压力可为0.38MPa。
其中,所述气流磨粉碎的时间可为3小时。
其中,所述粉碎后,可按本领域常规手段添加润滑剂,例如硬脂酸锌。所述润滑剂的添加量可为混合后粉末重量的0.10~0.15%,例如0.12%。
本发明中,所述成型的工艺可为本领域常规的成型工艺,例如磁场成型法或热压热变形法。其中,所述磁场成型法的磁场强度可为1.5T以上。
本发明中,所述烧结的工艺可为本领域常规的烧结工艺,例如,在真空条件下(例如在5×10-3Pa的真空下),经预热、烧结、冷却,即可。
其中,所述预热的温度可为300~600℃。所述预热的时间可为1~2h。优选地,所述预热为在300℃和600℃的温度下分别预热1h。
其中,所述烧结的温度可为本领域常规的烧结温度,例如900℃~1100℃,再例如1040℃。
其中,所述烧结的时间可为本领域常规的烧结时间,例如4h。
其中,所述冷却前可通入Ar气体使气压达到0.1MPa。所述冷却可为以10℃/分的冷却速度冷却至100℃。
本发明中,所述晶界扩散的温度可为800~980℃,例如920℃。
所述晶界扩散中,所述晶界扩散的时间优选为12~30h,更优选为15~28h;例如16h、18h、20h或22h。
所述晶界扩散在高纯Ar气气氛中进行,所述高纯Ar气气氛的压力优选为8×10-3Pa~2×105Pa;例如8.5×10-3Pa、9×10-3Pa、1×10-2Pa、1.5×10-2Pa、1×103Pa、1×104Pa或1.5×105Pa。
所述晶界扩散之后,按照本领域常规还进行低温回火处理。所述低温回火处理的温度一般可为440~580℃,例如500℃。所述低温回火的时间一般可为2~4h,例如3h。所述回火处理的真空度可为9×10-3Pa。
本发明提供的技术方案之三为:一种如前所述的R-T-B系磁体的制备方法制得的R-T-B系磁体。
本发明提供的技术方案之四为:一种如前所述的R-T-B系磁体在电机中作为电子元器件的应用。
在符合本领域常识的基础上,上述各优选条件,可任意组合,即得本发明各较佳实例。
本发明所用试剂和原料均市售可得。
本发明的积极进步效果在于:本发明中的R-T-B磁体中包括主相晶粒A和B,且主相晶粒A的体积占比为5%~60%,能够使R-T-B磁体具备较高的剩磁和矫顽力(Br≥13.4kGs,Hcj≥25.86kOe),与晶界扩散前得到的烧结体相比,ΔBr为-0.03~0.02kGs,ΔHcj为13.2~14.3kOe。
本发明中通过控制M元素的分布,优化了晶界扩散通道,有利于扩散过程中重稀土元素向磁体内部的扩散,提高矫顽力。同时,M元素可分布在晶界中,避免进入主相,减少了磁稀释,维持了剩磁在较高的水平;且扩散过程形成一定比例的主相晶粒A,避免了主相晶粒B扩散壳层过厚的情况。若主相晶粒B扩散壳层过厚,一方面对Hcj的提升效果有限,另一方面使主相的体积百分比下降,从而导致Br下降,故本发明中R-T-B磁体的Hcj和Br均显著提升。
附图说明
图1(a)为实施例2的R-T-B系磁体中,主相晶粒A的结构示意图。
图1(b)为实施例2的R-T-B系磁体中,主相晶粒B的结构示意图。
图2为实施例2的R-T-B系磁体中,由EPMA面扫描形成的主相晶粒A中Tb和Cu的元素分布图。
图3为实施例2的R-T-B系磁体中,由EPMA面扫描形成的主相晶粒B中Tb和Cu的元素分布图。
图4为对比例4中R-T-B系磁体由EPMA面扫描形成的Tb元素分布图。
附图标记:
主相晶粒A核壳结构中的核A1
主相晶粒A核壳结构中的壳A2
主相晶粒B核壳结构中的核B1
主相晶粒B核壳结构中的壳B2
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明,但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法,按照常规方法和条件,或按照商品说明书选择。
实施例1~10和对比例1~6
1、烧结磁铁的制备
(1)熔炼和铸造过程:按照表1-1中R-T-B系磁体的烧结体原料组合物的配方,将配制好的烧结体原料组合物放入氧化铝的坩埚中,在高频真空熔炼炉中以0.05Pa的真空和1480℃的条件进行真空熔炼。在中频真空感应速凝甩带炉中通入氩气(氩气气氛的压力为5.5×104Pa),进行铸造,再急冷合金(速度为102℃/秒~104℃/秒),得合金片。
(2)氢破制粉过程:在室温下将放置急冷合金的氢破用炉抽真空,而后向氢破用炉内通入纯度为99.9%的氢气,维持氢气的压力0.15MPa,充分吸氢后,边抽真空边升温,充分脱氢,之后进行冷却,取出氢破粉碎后的粉末。
(3)气流磨制粉过程:在氧化气体(氧气或水分)含量为150ppm以下的氮气气氛下,在粉碎室压力为0.38MPa的条件下对氢破粉碎后的粉末进行3h的气流磨粉碎,得到D50为3~8μm的细粉。
(4)成型过程:将经气流膜之后的粉末在1.5T以上的磁场强度中成型。
(5)烧结过程:将各成型体搬至烧结炉中进行烧结,烧结在5×10-3Pa的真空下,以1040℃烧结4h,得烧结体。
(6)晶界扩散过程:将各组烧结体加工成长宽20mm、厚度5mm的磁体,厚度方向为磁场取向方向,表面洁净化后,分别使用扩散源原料组合物(RH2和M2)涂覆在磁体上,将涂覆后的磁体干燥,在高纯度Ar气氛中,以920℃的温度扩散热处理,冷却至室温。其中,扩散源原料组合物以合金粉末的形式涂覆,合金粉末的D50粒径为1~10μm。将扩散处理后的磁体在9×10-3Pa的真空下,以500℃的温度进行3h回火处理。
其中,实施例1~10对比例1~6中R-T-B系磁体的扩散源原料组合物如下表1-2所示。扩散源原料组合物占所述烧结体原料组合物的质量百分比如下表1-3所示。扩散热处理的时间,以及,高纯Ar气气氛的压力如表2所示。
表1-1
注:“/”表示不含有该元素。
表1-2
注:“/”表示不含有该元素。
表1-3
表2
编号 晶界扩散的时间(h) 高纯Ar气气氛的压力(Pa)
实施例1 20 1.5×105
实施例2 12 1×10-2
实施例3 18 1×103
实施例4 24 8.5×10-3
实施例5 28 9×10-3
实施例6 18 1×104
实施例7 20 1.5×10-2
实施例8 22 8×10-3
实施例9 15 2×105
实施例10 20 1×104
对比例1 6 9×10-3
对比例2 45 8.5×10-3
对比例3 30 1×10-5
对比例4 20 4×105
对比例5 45 8×10-3
对比例6 15 5×105
效果实施例
1、R-T-B系磁体的成分测定
使用高频电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)对上述实施例1~10和对比例1~6中的R-T-B系磁体材料的成分进行测定。
其中,实施例1~10和对比例1~6中的R-T-B系磁体材料的成分测试结果如下表3所示。
表3
2、磁性能的测试
使用PFM脉冲式退磁曲线测试设备分别测试实施例1~10和对比例1~6中的R-T-B系磁体材料磁性能。测试结果如下表4所示。
其中,ΔHcj是指实施例1~10和对比例1~6中制得R-T-B系磁体材料的矫顽力减去相应的扩散前烧结体的矫顽力得到的值。ΔBr是指实施例1~10和对比例1~6中制得R-T-B系磁体材料的剩磁减去相应的扩散前烧结体的剩磁得到的值。
表4
编号 Br(kGs) Hcj(kOe) ΔBr(kGs) ΔHcj(kOe) 方形度
实施例1 14.8 25.86 -0.01 14.3 0.986
实施例2 14.36 29.26 -0.02 13.5 0.988
实施例3 14.46 26.8 -0.03 13.8 0.99
实施例4 13.6 32.5 -0.01 13.5 0.991
实施例5 13.4 34.8 0.01 14.1 0.989
实施例6 13.75 31.74 -0.01 13.4 0.994
实施例7 13.63 30.4 0.02 14 0.995
实施例8 13.89 27.53 -0.01 14.3 0.994
实施例9 13.84 31.46 0.00 13.2 0.995
实施例10 14.72 27.17 -0.03 14.2 0.992
对比例1 14.7 22.36 -0.11 10.8 0.978
对比例2 14.42 24.46 -0.40 12.9 0.948
对比例3 14.16 27.26 -0.22 11.5 0.975
对比例4 14.18 27.36 -0.20 11.6 0.951
对比例5 13.15 32.7 -0.25 12 0.956
对比例6 13.11 32.9 -0.29 12.2 0.953
3、微观结构的表征
对烧结磁铁的垂直取向面进行抛光,采用场发射电子探针显微分析仪(FE-EPMA)(日本电子株式会社(JEOL),8530F)检测。FE-EPMA设备最高分辨率达到3nm,实施例中各元素的检测限为100ppm左右。
(1)元素分布情况:
实施例2的R-T-B系磁体中主相晶粒A中Tb和Cu的元素分布情况如图2所示。
实施例2的R-T-B系磁体中主相晶粒B中Tb和Cu的元素分布情况如图3所示。
对比例4的R-T-B系磁体中Tb元素分布情况如图4所示。
(2)微观结构:
实施例2的R-T-B系磁体中,主相晶粒A的结构示意图如图1(a)所示,其中A1为主相晶粒A核壳结构中的核,A2为主相晶粒A核壳结构中的壳,其中A1中RHA1的浓度大于A2中RHA2的浓度。实施例2的R-T-B系磁体中,主相晶粒B的结构示意图如图1(b)所示,其中B1为主相晶粒B核壳结构中的核,B2为主相晶粒B核壳结构中的壳,其中B1中RHB1的浓度小于B2中RHB2的浓度。
实施例1~10和对比例1~6中的R-T-B系磁体的微观结构如表5-1和表5-2所示。
表5-1
表5-2
上述实施例1~10通过控制M元素的分布,优化了晶界扩散通道,有利于扩散过程中重稀土元素向磁体内部的扩散,提高矫顽力。同时,M元素可分布在晶界中,避免进入主相,减少了磁稀释,维持了剩磁在较高的水平;且扩散过程形成一定比例的主相晶粒A,避免了主相晶粒B扩散壳层过厚的情况。若主相晶粒B扩散壳层过厚,一方面对Hcj的提升效果有限,另一方面使主相的体积百分比下降,从而导致Br下降,故实施例1~10中R-T-B磁体的Hcj和Br均显著提升。
由上述效果数据可见,对比例1的R-T-B磁体中未形成主相晶粒A,虽然剩磁与实施例1~10相当,但Hcj和和方形度明显较低,且ΔBr和ΔHcj效果明显不如实施例1~10。
对比例2~3的R-T-B磁体中未形成主相晶粒A,且主相晶粒B的扩散层过厚,ΔBr和ΔHcj效果明显不如实施例1~10,且方形度明显较低。
对比例4的R-T-B磁体中,在距离所述R-T-B系磁体的外表面向内的深度100μm的区域内,含有4%的主相晶粒A,体积占比较少,导致主相晶粒B的扩散壳层太厚,ΔBr和ΔHcj效果明显不如实施例1~10,且方形度明显较低。
对比例5的R-T-B磁体中,在距离所述R-T-B系磁体的外表面向内的深度100μm的区域内,含有0.5%的主相晶粒A,体积占比较少,导致主相晶粒B的扩散壳层太厚,ΔBr和ΔHcj效果明显不如实施例1~10,且方形度也明显较低。
对比例6的R-T-B磁体中,在距离所述R-T-B系磁体的外表面向内的深度100μm的区域内,含有72%的主相晶粒A,体积占比较过量,ΔBr和ΔHcj效果明显不如实施例1~10,且方形度也明显较低。

Claims (10)

1.一种R-T-B系磁体,其特征在于,所述R-T-B系磁体包括R、Fe、B和M;
所述R为稀土元素;所述R包括RL和RH,所述RL为轻稀土元素;所述RH为重稀土元素;
所述M包括Al、Cu和Ga中的一种或多种;
所述R-T-B系磁体包括主相晶粒A、晶界相A、主相晶粒B和晶界相B;
所述晶界相A分布于任意相邻的两个主相晶粒A之间;所述晶界相B分布于任意相邻的两个主相晶粒B之间;
在距离所述R-T-B系磁体的外表面向内的深度100μm的区域内,含有5%~60%的主相晶粒A,百分比为主相晶粒A的体积占距离R-T-B系磁体的外表面向内的深度100μm的区域的体积的百分比;
所述主相晶粒A为核壳结构,所述核壳结构的核中RH的浓度为RHA1,所述核壳结构的壳中RH的浓度为RHA2,所述RHA1>所述RHA2
所述主相晶粒A中,M的浓度为MA
所述晶界相A中,M的浓度为MCA;所述MCA>所述MA
所述主相晶粒B为核壳结构,所述核壳结构的核中RH的浓度为RHB1,所述核壳结构的壳中RH的浓度为RHB2,所述RHB1<所述RHB2
所述主相晶粒B中,M的浓度为MB
所述晶界相B中,M的浓度为MCB;所述MCB≥所述MB,且所述MCB<所述MCA
2.如权利要求1所述的R-T-B系磁体,其特征在于,在距离所述R-T-B系磁体的外表面向内的深度100μm的区域内含有10%~45%的主相晶粒A,例如20%、22%、24%、25%、30%、38%、40%或44%,百分比为主相晶粒A的体积占距离R-T-B系磁体的外表面向内的深度100μm的区域的体积的百分比;
和/或,在距离所述R-T-B系磁体的外表面向内的深度100μm的区域内还含有主相晶粒B;
和/或,所述主相晶粒A的核壳结构中,所述核壳结构的核中RH的浓度为RHA1,所述RHA1为5~20wt%,例如6.73wt%、8.52wt%、8.89wt%、9.81wt%、11.54wt%、12.45wt%、13.25wt%、14.13wt%、14.45wt%或16.84wt%,百分比是指主相晶粒A的核中RH在所述R-T-B系磁体中的重量百分比;
和/或,所述主相晶粒A的核壳结构中,所述核壳结构的壳中RH的浓度为RHA2,所述RHA2为2~10wt%,例如2.82wt%、3.16wt%、4.34wt%、5.41wt%、5.71wt%、6.78wt%、6.91wt%、7.22wt%、8.15wt%或8.84wt%,百分比是指主相晶粒A的壳中RH在所述R-T-B系磁体中的重量百分比;
和/或,所述RHA1与所述RHA2的比值为1.5~10,例如1.55、1.6、1.63、1.64、1.7、1.72、1.8、2、3.02、4或5.33;
和/或,所述主相晶粒A中,M的浓度为MA,所述MA为0.05~1.0wt%,例如0.09wt%、0.12wt%、0.15wt%、0.18wt%、0.26wt%、0.38wt%、0.45wt%、0.57wt%、0.62wt%、0.69wt%或0.7wt%,百分比是指主相晶粒A中M在所述R-T-B系磁体中的重量百分比;
和/或,所述晶界相A中,RH的浓度为RHCA;所述RHCA为0.5~1.5wt%,例如0.69wt%、0.76wt%、0.81wt%、0.92wt%、0.96wt%、1.02wt%、1.05wt%、1.12wt%、1.13wt%或1.22wt%,百分比是指晶界相A中RH在所述R-T-B系磁体中的重量百分比;
和/或,所述晶界相A中,M的浓度为MCA;所述MCA为0.5~10.0wt%,例如1.27wt%、2.45wt%、2.58wt%、3.76wt%、3.85wt%、4.29wt%、4.63wt%、5.83wt%、6.52wt%或6.94wt%,百分比是指晶界相A中M在所述R-T-B系磁体中的重量百分比。
3.如权利要求1所述的R-T-B系磁体,其特征在于,所述主相晶粒B的核壳结构中,壳层的厚度为0.05~1μm,优选为0.1~0.8μm,例如0.14μm、0.18μm、0.22μm、0.32μm、0.36μm、0.42μm、0.46μm、0.58μm、0.61μm或0.72μm;
和/或,所述主相晶粒B的核壳结构中,所述核壳结构的核中RH的浓度为RHB1,所述RHB1为0~2.6wt%,例如0.29wt%、0.31wt%、0.33wt%、0.45wt%、0.52wt%、0.63wt%、1.01wt%、1.67wt%、1.89wt%或2.54wt%,百分比是指主相晶粒B核中RH在所述R-T-B系磁体中的重量百分比;
和/或,所述主相晶粒B的核壳结构中,所述核壳结构的壳中RH的浓度为RHB2,所述RHB2为1~15wt%,例如1.31wt%、2.01wt%、2.35wt%、2.54wt%、2.56wt%、3.09wt%、3.1wt%、3.46wt%或5.24wt%,百分比是指主相晶粒B壳中RH在所述R-T-B系磁体中的重量百分比;
和/或,所述RHB1与所述RHB2的比值为0~0.9,例如0.11、0.12、0.13、0.2、0.39、0.48、0.61或0.83;
和/或,所述主相晶粒B中,M的浓度为MB,所述MB为0.05~1.0wt%,例如0.11wt%、0.14wt%、0.18wt%、0.21wt%、0.23wt%、0.41wt%、0.43wt%、0.55wt%、0.58wt%、0.7wt%、0.72wt%,百分比是指主相晶粒B中M在所述R-T-B系磁体中的重量百分比;
和/或,所述晶界相B中,RH的浓度为RHCB;所述RHCB为0.4~3wt%,例如0.45wt%、0.46wt%、0.54wt%、0.59wt%、0.68wt%、0.83wt%、1.21wt%、1.88wt%、1.91wt%或2.68wt%,百分比是指晶界相B中RH在所述R-T-B系磁体中的重量百分比;优选地,所述RHCB≥所述RHB1,且所述RHCB<所述RHB2
和/或,所述晶界相B中,M的浓度为MCB;所述MCB为0.3~9.0wt%,例如0.78wt%、1.24wt%、1.37wt%、1.59wt%、1.69wt%、2.14wt%、2.54wt%、2.25wt%或3.58wt%,百分比是指晶界相B中M在所述R-T-B系磁体中的重量百分比;
和/或,所述R-T-B系磁体还包括晶界相C,所述晶界相C分布于任意相邻的主相晶粒A和主相晶粒B之间;
所述晶界相C中,M的浓度为MCC;所述MCC为1~4.5wt%,例如1.05wt%、1.53wt%、1.96wt%、2.11wt%、2.54wt%、2.58wt%、3.04wt%、3.08wt%、3.15wt%或4.21wt%,百分比是指晶界相C中M在所述R-T-B系磁体中的重量百分比;优选地,所述MCA>所述MCC>所述MCB
4.如权利要求1所述的R-T-B系磁体,其特征在于,所述R的含量为29~32.5wt%,例如30.07wt%、30.51wt%、31.12wt%、31.17wt%、31.68wt%、31.79wt%、31.89wt%、31.93wt%、32.5wt%或32.48wt%,百分比为R占所述R-T-B系磁体的质量百分比;
和/或,所述RL包括Pr和/或Nd;所述RL的含量优选为28~30.5wt%,例如29.69wt%、28.99wt%、29wt%、29.47wt%、29.97wt%、29.98wt%、30.02wt%或30.04wt%,百分比为RL占所述R-T-B系磁体的质量百分比;
当所述RL包括Pr时,所述Pr的含量优选为0~10wt%但不为0wt%,例如2.99wt%、3.01wt%、4.02wt%、4.99wt%、5.99wt%、6.98wt%、7.01wt%或7.98wt%,百分比为Pr占所述R-T-B系磁体的质量百分比;当所述RL包括Nd时,所述Nd的含量优选为21~32%,例如21.99wt%、22.01wt%、23.01wt%、24.48wt%、25.98wt%、26.02wt%、26.99wt%、29.69wt%或30.02wt%;百分比为Nd占所述R-T-B系磁体的质量百分比;
和/或,所述RH的含量为0.1~3.5wt%,例如0.6wt%、0.82wt%、1.1wt%、1.2wt%、1.64wt%、1.91wt%、2.5wt%、2.8wt%、2.9wt%或3.0wt%,百分比为RH占所述R-T-B系磁体的质量百分比;
所述RH优选包括Dy、Tb、Ho和Gd中的一种或多种;
当所述RH包括Dy时,所述Dy的含量优选为0~3wt%但不为0wt%,例如0.02wt%、0.1wt%、0.45wt%、0.5wt%、0.84wt%、0.9wt%、0.91wt%或2.9wt%,百分比为Dy占所述R-T-B系磁体的质量百分比;
当所述RH包括Tb时,所述Tb的含量优选为0~1.5wt%但不为0wt%,例如0.45wt%、0.5wt%、0.6wt%、0.7wt%、0.72wt%、0.8wt%、1wt%或1.5wt%,百分比为Tb占所述R-T-B系磁体的质量百分比;
当所述RH包括Ho时,所述Ho的含量优选为0~2.5wt%但不为0wt%,例如0.5wt%或2wt%,百分比为Ho占所述R-T-B系磁体的质量百分比;
当所述RH包括Gd时,所述Gd的含量优选为0~1.5wt%但不为0wt%,例如0.4wt%,百分比为Gd占所述R-T-B系磁体的质量百分比。
5.如权利要求1所述的R-T-B系磁体,其特征在于,所述Fe的含量为63~69wt%,例如63.85wt%、64.86wt%、65.08wt%、65.43wt%、65.56wt%、65.59wt%、66.2wt%、66.89wt%、67.24wt%或67.56wt%,百分比为Fe占R-T-B系磁体的质量百分比;
和/或,所述B的含量为0.9~1.0wt%,例如0.91wt%、0.92wt%、0.93wt%、0.94wt%、0.95wt%、0.96wt%、0.97wt%或0.98wt%;百分比为B占所述R-T-B系磁体的质量百分比;
和/或,所述M的含量为0.1~2.0wt%,百分比为M占R-T-B系磁体的质量百分比;
优选地,所述M包括Al、Cu和Ga中的一种或多种;
当所述M包括Al时,所述Al的含量优选为0~1.0wt%但不为0wt%,例如0.02wt%、0.24wt%、0.3wt%、0.38wt%、0.39wt%、0.45wt%、0.6wt%、0.62wt%或0.74wt%,百分比为Al占所述R-T-B系磁体的质量百分比;
当所述M包括Cu时,所述Cu的含量优选为0~0.8wt%但不为0wt%,例如0.2wt%、0.24wt%、0.3wt%、0.32wt%、0.4wt%、0.47wt%、0.48wt%或0.8wt%,百分比为Cu占所述R-T-B系磁体的质量百分比;
当所述M包括Ga时,所述Ga的含量优选为0~1.1wt%但不为0wt%,例如0.15wt%、0.22wt%、0.24wt%、0.3wt%、0.32wt%、0.4wt%、0.6wt%或1.1wt%,百分比为Ga占所述R-T-B系磁体的质量百分比。
6.一种如权利要求1~5中任一项所述的R-T-B系磁体的制备方法,其特征在于,其包括以下步骤:
(1)将所述R-T-B系磁体的烧结体原料组合物经熔炼、铸造、粉碎、成型和烧结,得到烧结体;
(2)将所述烧结体与扩散源原料组合物经晶界扩散即可;
其中,所述烧结体原料组合物包括:
R:29~32wt%,所述R包括RL和RH1,所述RL为轻稀土元素;所述RH1为重稀土元素;
Fe:65~69wt%;
B:0.9~1.0wt%;
M1:0.1~2wt%;所述M1包括Al、Cu和Ga中的一种或多种;
wt%为各组分占所述烧结体原料组合物的质量百分比;
所述扩散源原料组合物包括:
RH2:60~85wt%;所述RH2包括Dy和/或Tb;
M2:15~40wt%;所述M2包括Al、Cu和Ga中的一种或多种;
wt%为各组分占所述扩散源原料组合物的质量百分比;
其中,所述晶界扩散中,所述晶界扩散的时间为10~40h;
所述晶界扩散在高纯Ar气气氛中进行,所述高纯Ar气气氛的压力为(1×10-4)~(3×105)Pa。
7.如权利要求6所述的R-T-B系磁体的制备方法,其特征在于,所述烧结体原料组合物中,所述R的含量为29.5~31.5wt%,例如29.7wt%、29.8wt%、30.1wt%、30.5wt%、30.8wt%、30.9wt%、31wt%、31.3wt%或31.4wt%;wt%为R占所述烧结体原料组合物的质量百分比;
和/或,所述烧结体原料组合物中,所述RL包括Pr和/或Nd;
当所述RL包括Pr时,所述Pr的含量优选为0~10wt%但不为0wt%,优选为3~8wt%,例如4wt%、5wt%、6wt%或7wt%;当所述RL包括Nd时,所述Nd的含量优选为22~32%,优选为23~30wt%,例如24.5wt%、26wt%、27wt%或29.7wt%;wt%为各组分占所述烧结体原料组合物的质量百分比;
和/或,所述烧结体原料组合物中,所述RH1包括Dy、Tb、Ho和Gd中的一种或多种;
当所述RH1包括Dy时,所述Dy的含量优选为0~2.5wt%但不为0wt%,优选为0.1~2.3wt%,例如0.4wt%;当所述RH1包括Tb时,所述Tb的含量优选为0~1.5wt%但不为0wt%,优选为0.2~0.8wt%;当所述RH1包括Ho时,所述Ho的含量优选为0~2.5wt%但不为0wt%,优选为0.5~2wt%;当所述RH1包括Gd时,所述Gd的含量优选为0~1.5wt%但不为0wt%,优选为0.4wt%;wt%为各组分占所述烧结体原料组合物的质量百分比;
和/或,所述烧结体原料组合物中,所述Fe的含量为65~69wt%;例如65.75wt%、66.15wt%、66.27wt%、66.33wt%、66.83wt%、66.86wt%、67.31wt%、67.78wt%、68.33wt%或68.75wt%;wt%为Fe占所述烧结体原料组合物的质量百分比;
和/或,所述烧结体原料组合物中,所述B的含量为0.91~0.98wt%,例如0.92wt%、0.93wt%、0.94wt%、0.95wt%、0.96wt%或0.97wt%;wt%为B占所述烧结体原料组合物的质量百分比;
和/或,所述烧结体原料组合物中,所述M1的含量优选为0.1~1.3wt%,例如0.37wt%、0.55wt%、0.6wt%、0.64wt%、0.7wt%、0.72wt%、0.9wt%或0.96wt%;
所述M1优选包括Al、Cu和Ga中的一种或多种;当所述M1包括Al时,所述Al的含量优选为0~1.0wt%但不为0wt%,例如0.03wt%、0.12wt%、0.15wt%、0.2wt%、0.3wt%、0.4wt%、0.45wt%、0.52wt%或0.6wt%;当所述M1包括Cu时,所述Cu的含量优选为0~0.6wt%但不为0wt%,例如0.12wt%、0.15wt%、0.2wt%、0.24wt%、0.25wt%或0.3wt%;当所述M1包括Ga时,所述Ga的含量优选为0~0.7wt%但不为0wt%,例如0.1wt%、0.12wt%、0.15wt%、0.2wt%或0.4wt%;wt%为M1占所述烧结体原料组合物的质量百分比;
和/或,所述扩散源原料组合物中,所述RH2的含量为65~75wt%,例如70%;百分比为RH2占所述扩散源原料组合物的质量百分比;
所述RH2优选包括Dy和/或Tb;当所述RH2包括Dy时,所述Dy的含量优选为30~85wt%,例如35wt%、60wt%或70wt%;当所述RH2包括Tb时,所述Tb的含量优选为30~85wt%,例如35wt%、60wt%或70wt%;wt%为各组分占所述扩散源原料组合物的质量百分比;
和/或,所述扩散源原料组合物中,所述M2的含量为20~35wt%,例如25wt%或30wt%;百分比为M2占所述扩散源原料组合物的质量百分比;
所述M2优选包括Al、Cu和Ga中的一种或多种;当所述M2包括Al时,所述Al的含量为10~30wt%,例如15wt%、20wt%或25wt%;当所述M2包括Cu时,所述Cu的含量优选为10~35wt%,例如20wt%;当所述M2包括Ga时,所述Ga的含量优选为10~40wt%;wt%为各组分占所述扩散源原料组合物的质量百分比;
和/或,所述R-T-B系磁体的原料组合物中,所述扩散源原料组合物占所述烧结体原料组合物的质量百分比为0.05wt%以上,优选为0.1~5wt%,例如0.5wt%、0.6wt%、1wt%、1.2wt%、1.5wt%或2wt%;
和/或,所述烧结体原料组合物的D50粒径为3~8μm;所述扩散源原料组合物的D50粒径优选为1~10μm。
8.如权利要求6或7所述的R-T-B系磁体的制备方法,其特征在于,所述熔炼为将所述R-T-B系磁体的烧结体原料组合物采用铸锭工艺和速凝片工艺进行熔炼浇铸,得到合金片;例如:在高频真空感应熔炼炉中熔炼,即可;所述熔炼炉的真空度优选为5×10-2Pa;所述熔炼的温度优选为1500℃以下,例如1480℃;
和/或,所述铸造的工艺为在Ar气气氛中,以102℃/秒~104℃/秒的速度冷却,即可;所述Ar气气氛的压力优选为5.5×104Pa;
和/或,所述粉碎的工艺包括氢破粉碎和气流磨粉碎;
其中,所述氢破粉碎优选为经吸氢、脱氢、冷却处理,即可;
所述吸氢优选在氢气压力0.15MPa的条件下进行;所述脱氢优选在边抽真空边升温的条件下进行;
其中,所述气流磨粉碎优选为在氧化气体含量150ppm以下的氮气气氛下进行;
所述气流磨粉碎的粉碎室压力优选为0.38MPa;所述气流磨粉碎的时间优选为3小时;
和/或,所述成型的工艺为磁场成型法或热压热变形法;其中,所述磁场成型法的磁场强度优选为1.5T以上;
和/或,所述烧结的工艺为在真空条件下,经预热、烧结、冷却,即可;
其中,所述预热的温度优选为300~600℃;所述预热的时间优选为1~2h;更优选地,所述预热为在300℃和600℃的温度下分别预热1h;
其中,所述烧结的温度优选为900℃~1100℃,例如1040℃;所述烧结的时间优选为4h;
其中,所述冷却前可通入Ar气体使气压达到0.1MPa;所述冷却优选为以10℃/分的冷却速度冷却至100℃;
和/或,所述晶界扩散的温度为800~980℃,例如920℃;
和/或,所述晶界扩散中,所述晶界扩散的时间为12~30h,优选为15~28h;例如16h、18h、20h或22h;
和/或,所述晶界扩散在高纯Ar气气氛中进行,所述高纯Ar气气氛的压力为8×10-3Pa~2×105Pa;例如8.5×10-3Pa、9×10-3Pa、1×10-2Pa、1.5×10-2Pa、1×103Pa、1×104Pa或1.5×105Pa;
和/或,所述晶界扩散之后,还包括低温回火处理的步骤;
其中,所述低温回火处理的温度优选为440~580℃,例如500℃;所述低温回火的时间优选为2~4h,例如3h;所述回火处理的真空度优选为9×10-3Pa。
9.一种如权利要求6~8中任一项所述的R-T-B系磁体的制备方法制得的R-T-B系磁体。
10.一种如权利要求1~5和9中任一项所述的R-T-B系磁体在电机中作为电子元器件的应用。
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