CN116554483A - 一种低气味生物降解聚酯的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种低气味生物降解聚酯的制备方法及其应用，该低气味生物降解聚酯的制备方法包括以下步骤：将酯化反应后的生物降解聚酯熔体与聚醚二胺进行反应，然后再进行预聚反应、缩聚反应和增粘处理后得到所述低气味生物降解聚酯。本发明通过引入聚醚二胺与生物降解聚酯熔体进行反应，降低了聚酯中的端羧基含量，从而降低体系后期中反应生成的四氢呋喃的含量，降低了聚酯的气味。本发明的一种低气味生物降解聚酯的制备方法在酯化时对生物降解聚酯的熔体粘度要求较低，对熔体混合器设备要求较低，不需要大动力电机即可混合均匀实现分子量增长，进一步提高了经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及生物降解聚酯领域，具体涉及一种低气味生物降解聚酯的制备方法及其应用。
背景技术
生物降解聚酯由于自身的生物降解性，与其他类生物降解材料相比具有良好的力学性能和加工性能，成为目前最有发展前途的生物降解材料。生物降解聚酯薄膜是目前生物降解聚酯的重要领域之一，主要包括食品包装袋、垃圾袋、地膜和购物袋等。但在生物降解聚酯的生产过程中，端羧基在制备过程中会形成四氢呋喃，使得制得的生物降解聚酯具有刺激性气味，其应用范围也相应受限。因此，降低生物降解聚酯的刺激性气味来克服其应用范围显得十分必要。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的第一个目的在于提供一种低气味生物降解聚酯的制备方法。该制备方法生产成本低，安全无危害，制备得到具有低气味、端羧基含量低的生物降解聚酯。
本发明的第二个目的在于提供一种低气味生物降解聚酯。
本发明的第三个目的在于提供一种上述低气味生物降解聚酯的应用。
实现本发明的目的之一通过采取如下技术方案达到：
一种低气味生物降解聚酯的制备方法，包括以下步骤：
将酯化反应后的生物降解聚酯熔体与聚醚二胺进行反应，然后再进行预聚反应、缩聚反应和增粘处理后得到所述低气味生物降解聚酯。
进一步的，所述聚醚二胺的分子量为200-2000。
进一步的，所述酯化反应后得到的生物降解聚酯熔体的酯化率大于等于96％。
进一步的，所述聚醚二胺的添加量为生物降解聚酯质量的0.005％-1％。
进一步的，生物降解聚酯熔体与聚醚二胺进行反应的温度为120-220℃，反应时间为2-30min。
进一步的，预聚反应在真空2-6KPa，温度为200-280℃下，反应1.0-3h。
进一步的，终聚反应在真空80-200Pa，温度为200-280℃下，反应1.5-4h。
进一步的，增粘处理的条件为：在真空度0-180Pa，温度为200-280℃下，反应1-4h；或采用扩链剂进行扩链反应，所述扩链剂为二异氰酸酯扩链剂或环氧类扩链剂中的一种或两种的组合物，扩链剂的添加量为0.05-0.8％。
实现本发明的目的之二通过采取如下技术方案达到：
一种低气味生物降解聚酯，由上述任一所述的一种低气味生物降解聚酯的制备方法制备得到。
实现本发明的目的之三通过采取如下技术方案达到：
一种低气味生物降解聚酯在制备缓冲材料或包装材料中的应用。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
1、本发明的一种低气味生物降解聚酯的制备方法，将酯化反应后的生物降解聚酯熔体与聚醚二胺进行反应，然后再进行预聚反应、缩聚反应和增粘处理后得到所述低气味生物降解聚酯。本发明通过引入聚醚二胺与生物降解聚酯熔体进行反应，降低了聚酯中的端羧基含量，从而降低体系后期中反应生成的四氢呋喃的含量，降低了聚酯的气味。
2、本发明的一种低气味生物降解聚酯，端羧基含量低，低气味，具有良好的生物降解性、力学性能和加工性能，能够用于制备各种生物降解制品，扩大其应用范围，增加市场价值。
3、本发明的一种低气味生物降解聚酯在制备缓冲材料或包装材料中的应用，制备的生物降解制品气味低，具有良好的生物降解性能、力学性能，保证了生物降解制品的使用安全。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明的部分实施例，而不是全部实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种低气味生物降解聚酯的制备方法，包括以下步骤：
将酯化反应后的生物降解聚酯熔体与聚醚二胺进行反应，然后再进行预聚反应、缩聚反应和增粘处理后得到所述低气味生物降解聚酯。
目前，可商购获得的生物降解聚酯的使用是受限的。在聚酯的生产过程中，端羧基在制备过程中会形成四氢呋喃，使得制得的生物降解聚酯具有刺激性气味，影响其应用场景。基于此，本发明通过引入聚醚二胺与生物降解聚酯熔体进行反应，降低了聚酯中的端羧基含量，从而降低体系后期中反应生成的四氢呋喃的含量，降低了聚酯的气味，解决聚酯中气味的问题能够提高生物降解聚酯的市场认可度。本发明的一种低气味生物降解聚酯的制备方法在酯化时对生物降解聚酯的熔体粘度要求较低，对熔体混合器设备要求较低，不需要大动力电机即可混合均匀实现分子量增长，进一步提高了经济效益。
作为其中的一个实施方式，所述聚醚二胺的分子量为200-2000。
聚醚二胺由聚乙二醇、聚丙二醇、聚丁二醇两端羟基氨化而来。聚醚二胺中含有端氨基，其能够与未酯化完的端羧基反应，迅速降低体系中的端羧基含量，避免端羧基在后续制备过程中生成四氢呋喃，从而降低体系后期反应生成的四氢呋喃含量，降低生物降解聚酯的气味。此外，聚醚二胺的加入能使得聚酯中生成酰胺键，进一步提高生物降解聚酯的稳定性和力学性能。聚醚二胺具有一定的弹性性能，聚醚二胺和生物降解聚酯熔体进行反应得到的生物降解聚酯材料吹膜后的产品具有一定弹性，可应用于缓冲材料或包装材料的制备。
作为其中的一个实施方式，所述酯化反应后得到的生物降解聚酯熔体的酯化率大于等于96％。
作为其中的一个实施方式，所述生物降解聚酯熔体中还包括酯化反应的催化剂和热稳定剂。
作为其中的一个实施方式，所述催化剂的含量为生成聚酯质量的0.005-0.4wt％；优选的，所述催化剂的含量为0.005-0.3wt％。
作为其中的一个实施方式，所述热稳定剂的含量为生成聚酯质量的0.005-0.4wt％；优选的，所述热稳定剂的含量为0.005-0.3wt％。
作为其中的一个实施方式，所述催化剂为钛系催化剂、锑系催化剂、金属醋酸盐中的一种或两种以上的组合物。优选的，所述催化剂为钛酸丁酯、钛酸四丁酯、钛酸四异丙酯、乙二醇锑、醋酸锑、三氧化二锑、醋酸钠、醋酸铝、醋酸钙醋酸钾中的一种或两种以上的组合物。进一步优选的，所述催化剂为钛酸四异丙酯。
作为其中的一个实施方式，所述热稳定剂为磷酸、磷酸酯类化合物中的一种或两种以上的组合物；优选的，所述热稳定剂为正磷酸、亚磷酸、焦磷酸、磷酸酯、亚磷酸酯、磷酸三甲酯中的一种或两种以上的组合物。进一步优选的，所述热稳定剂为磷酸三甲酯。
作为其中的一个实施方式，所述聚醚二胺的添加量为生物降解聚酯质量的0.005％-1％。
作为其中的一个实施方式，生物降解聚酯熔体与聚醚二胺进行反应的温度为120-220℃，反应时间为2-30min。
在本实施方式中，由熔体齿轮泵从酯化釜中泵出生物降解聚酯熔体通过熔体换热器冷却，冷却后再加入聚醚二胺进行反应，在2-30min内即能够反应完成。
作为其中的一个实施方式，预聚反应在真空2-6KPa，温度为200-280℃下，反应1.0-3h。
作为其中的一个实施方式，终聚反应在真空80-200Pa，温度为200-280℃下，反应1.5-4h。
作为其中的一个实施方式，增粘处理的条件为：在真空度0-180Pa，温度为200-280℃下，反应1-4h；或采用扩链剂进行扩链反应，所述扩链剂为二异氰酸酯扩链剂或环氧类扩链剂中的一种或两种的组合物，扩链剂的添加量为0.05-0.8％。
预聚反应、缩聚反应和增粘处理均采用本领域常规的反应进行，但是通过反应条件的控制，对压强、温度和反应时间的控制能够减少残存端羧基进一步转化为四氢呋喃，有助于降低聚酯中的气味。
本发明还提供一种低气味生物降解聚酯，由上述任一所述的一种低气味生物降解聚酯的制备方法制备得到。
本发明还提供一种低气味生物降解聚酯在制备缓冲材料或包装材料中的应用。
下面，以具体的实施例说明本发明的一种低气味生物降解聚酯的制备方法。
实施例1：
由熔体齿轮泵从酯化釜中泵出生物降解聚酯熔体通过熔体换热器冷却，冷却至120℃，加入生物降解聚酯熔体总量的1％的聚醚二胺搅拌反应30min，反应产物进入预聚釜在2KPa下，280℃下进行1h的预聚反应得到预聚产物，预聚产物再进入到终聚釜中，在200Pa，200℃下进行4h的缩聚反应的到缩聚产物，缩聚产物再进入增粘釜，在温度为240℃下，增粘反应2.5h，得到低气味生物降解聚酯。
实施例2
由熔体齿轮泵从酯化釜中泵出生物降解聚酯熔体通过熔体换热器冷却，冷却至170℃，加入生物降解聚酯熔体总量的0.05％的聚醚二胺搅拌反应16min，反应产物进入预聚釜在4KPa下，240℃下进行2h的预聚反应得到预聚产物，预聚产物再进入到终聚釜中，在140Pa，240℃下进行2.5h的缩聚反应的到缩聚产物，缩聚产物再进入增粘釜，在真空度为90Pa，温度为250℃下，增粘反应2h，得到低气味生物降解聚酯。
实施例3
由熔体齿轮泵从酯化釜中泵出生物降解聚酯熔体通过熔体换热器冷却，冷却至220℃，加入生物降解聚酯熔体总量的0.005％的聚醚二胺搅拌反应10min，反应产物进入预聚釜在6KPa下，200℃下进行3h的预聚反应得到预聚产物，预聚产物再进入到终聚釜中，在80Pa，280℃下进行1.5h的缩聚反应的到缩聚产物，缩聚产物再进入增粘釜，在真空度为180Pa，温度为200℃下，增粘反应4h，得到低气味生物降解聚酯。
实施例4
由熔体齿轮泵从酯化釜中泵出生物降解聚酯熔体通过熔体换热器冷却，冷却至200℃，加入生物降解聚酯熔体总量的0.025％的聚醚二胺搅拌反应2min，反应产物进入预聚釜在3KPa下，260℃下进行1.5h的预聚反应得到预聚产物，预聚产物再进入到终聚釜中，在160Pa，220℃下进行3h的缩聚反应的到缩聚产物，缩聚产物再进入增粘釜，在真空度为150Pa，温度为280℃下，增粘反应1h，得到低气味生物降解聚酯。
实施例5
由熔体齿轮泵从酯化釜中泵出生物降解聚酯熔体通过熔体换热器冷却，冷却至200℃，加入生物降解聚酯熔体总量的0.025％的聚醚二胺搅拌反应2min，反应产物进入预聚釜在1KPa下，260℃下进行3h的预聚反应得到预聚产物，预聚产物再进入到终聚釜中，在200Pa，220℃下进行4h的缩聚反应的到缩聚产物，缩聚产物中加入0.8％的二异氰酸酯进行扩链反应，反应结束得到低气味生物降解聚酯。
实施例6
由熔体齿轮泵从酯化釜中泵出生物降解聚酯熔体通过熔体换热器冷却，冷却至170℃，加入生物降解聚酯熔体总量的0.05％的聚醚二胺搅拌反应16min，反应产物进入预聚釜在5KPa下，230℃下进行2h的预聚反应得到预聚产物，预聚产物再进入到终聚釜中，在140Pa，240℃下进行3h的缩聚反应的到缩聚产物，缩聚产物中加入0.05％的二异氰酸酯进行扩链反应，反应结束得到低气味生物降解聚酯。
对比例1
对比例1与实施例2的区别在于由熔体齿轮泵从酯化釜中泵出生物降解聚酯熔体通过熔体换热器冷却后不与聚醚二胺反应，直接进行预聚、缩聚和增粘处理得到生物降解聚酯，反应条件与实施例2相同。
性能测试
1.采用气相色谱仪分别测定实施例1-6和对比例1制备得到的生物降解聚酯中四氢呋喃的含量，结果如表1所示。
2.检测实施例1-6和对比例1制备得到的生物降解聚酯中羧基含量，其中按照标准GB/T32366-2015的标准对聚酯中羧基含量进行检测，检测结果如表1所示。
表1实施例1-6和对比例1的四氢呋喃含量、羧基含量
3.检测实施例1-6和对比例1制备得到的生物降解聚酯的拉伸强度和断裂伸长率，检测结果如表2所示。
表2实施例1-6和对比例1的拉伸强度和断裂伸长率
由表1可看出，本发明实施例1-6的低气味生物降解聚酯中四氢呋喃的含量在23-27ppm之间，而对比例1的生物降解聚酯的四氢呋喃含量在达到507ppm，明显的，本发明的低气味生物降解聚酯中四氢呋喃的制备方法显著降低了聚酯中四氢呋喃的含量，从而避免刺激性气味的产生。其次，本发明实施例1-6的低气味生物降解聚酯中羧基含量为10.2-11.5mol/t，而对比例1的生物降解聚酯中的羧基含量为29.1mol/t，进一步说明本发明引入聚醚二胺与生物降解聚酯熔体反应后能降低体系中端羧基的数量，从而降低体系后期中反应生成的四氢呋喃的含量，降低了聚酯的气味。从表2可以看出，本发明实施例1-6的低气味生物降解聚酯的拉伸强度在24.1MPa以上，最高达到25.3MPa，而对比例1的生物降解聚酯的拉伸强度为17.3MPa；本发明实施例1-6的低气味生物降解聚酯的断裂伸长率均在570％以上，最高达到630％，而对比例1的生物降解聚酯的断裂伸长率为450％；可见，本申请的低气味生物降解聚酯的拉伸强度和断裂伸长率都远远优于对比例1的生物降解聚酯，本申请的低气味生物降解聚酯具有良好的力学性能和弹性性能。本发明的一种低气味生物降解聚酯的制备方法在酯化时对生物降解聚酯的熔体粘度要求较低，对熔体混合器设备要求较低，不需要大动力电机即可混合均匀实现额分子量增长，进一步提高了经济效益。
对本领域的技术人员来说，可根据以上描述的技术方案以及构思，做出其它各种相应的改变以及形变，而所有的这些改变以及形变都应该属于本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种低气味生物降解聚酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将酯化反应后的生物降解聚酯熔体与聚醚二胺进行反应，然后再进行预聚反应、缩聚反应和增粘处理后得到所述低气味生物降解聚酯。
2.根据权利要求1所述的一种低气味生物降解聚酯的制备方法，其特征在于，所述聚醚二胺的分子量为200-2000。
3.根据权利要求1所述的一种低气味生物降解聚酯的制备方法，其特征在于，所述酯化反应后得到的生物降解聚酯熔体的酯化率大于等于96％。
4.根据权利要求1所述的一种低气味生物降解聚酯的制备方法，其特征在于，所述聚醚二胺的添加量为生物降解聚酯质量的0.005％-1％。
5.根据权利要求1所述的一种低气味生物降解聚酯的制备方法，其特征在于，生物降解聚酯熔体与聚醚二胺进行反应的温度为120-220℃，反应时间为2-30min。
6.根据权利要求1所述的一种低气味生物降解聚酯的制备方法，其特征在于，预聚反应在真空2-6KPa，温度为200-280℃下，反应1.0-3h。
7.根据权利要求1所述的一种低气味生物降解聚酯的制备方法，其特征在于，终聚反应在真空80-200Pa，温度为200-280℃下，反应1.5-4h。
8.根据权利要求1所述的一种低气味生物降解聚酯的制备方法，其特征在于，增粘处理的条件为：在真空度0-180Pa，温度为200-280℃下，反应1-4h；或采用扩链剂进行扩链反应，所述扩链剂为二异氰酸酯扩链剂或环氧类扩链剂中的一种或两种的组合物，扩链剂的添加量为0.05-0.8％。
9.一种低气味生物降解聚酯，其特征在于，由权利要求1-8任一项所述的一种低气味生物降解聚酯的制备方法制备得到。
10.一种权利要求9所述的低气味生物降解聚酯的应用，其特征在于，所述低气味生物降解聚酯在制备缓冲材料或包装材料中的应用。
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