CN116547126A - 连续制备配制的聚酰胺预聚物的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及连续制备配制的聚酰胺预聚物的方法，其溶液粘度为0.25dL/g至0.70dL/g，其根据ISO 307:2007在20℃下在间甲酚中测量，该方法的特征在于，其包括基于一种或多种聚酰胺前体单体的缩聚步骤，所述缩聚步骤在包括至少两个同向旋转的输送螺杆的挤出机中进行，至少一种单体预先在未溶解于溶剂或水中的情况下以固体或液体形式加入挤出机中，并且所述缩聚步骤在不提取在所述缩聚期间形成的水的情况下进行，并且包括在挤出机中的所述缩聚步骤期间添加至少一种添加剂。

Description

连续制备配制的聚酰胺预聚物的方法
技术领域
本专利申请涉及通过缩聚而连续制备配制的聚酰胺预聚物的方法，以及适用于实施这种方法的挤出机。
背景技术
聚酰胺(PA)通常是通过分批法，在反应器中通过二胺与二羧酸、或氨基酸、或内酰胺的缩聚而制备的，在分批法中加入单体并在压力下加热，直到获得足够粘度的混合物。单体经常以水溶液添加，并且在缩聚期间存在和/或形成的水必须通过将反应器置于减压下来去除。
然而，聚酰胺的摩尔质量由于其“活性”性质而难以控制/管理，因为在反应器排空期间，在反应器排空开始和结束时产物无法具有相同的摩尔质量(相同的粘度)。
如果超过了目标摩尔质量，就不可能再返回，并且对于所生产的整个批次，产物都被“降级(déclassé)”。
此外，分批法是较资本密集的方法(对于每年生产的一定量的产品)，并且较不生态(更多的能量和水消耗、更多的气态流出物和废物的产生，等等)。
此外，去除水也经常导致所添加的单体的损失，尤其是在二胺与二羧酸的缩聚的情况下，这需要使用过量的单体，因此导致该方法的成本增加。
最近，已经开发了用于连续合成的方法。
因此，专利EP 2,877,516描述了连续合成重均分子量(Mw)大于或等于14,000g/mol的聚酰胺的方法。这种方法需要至少两次排水操作，并且不产生预聚物，而是产生聚合物。
美国专利8,765,902描述了用于连续制备6T/6I共聚酰胺的方法。这种方法需要蒸发水，并且不产生预聚物，而是产生聚合物。
专利EP 0,410,650描述了通过二胺和二羧酸的缩聚来连续制备预聚物的方法。这种方法需要蒸发水。
此外，所得批料的配制需要额外的步骤，该步骤包括将所得产物与一种或多种添加剂逐批混配。
因此，需要克服上述问题，并且本发明的目的之一是提出这样的制备配制的聚酰胺预聚物的方法，该方法比现有技术的方法更简单、更快和更可靠、并且更便宜，并且在单一步骤中。
因此，本发明涉及连续制备配制的聚酰胺预聚物的方法，该预聚物在溶液中的粘度在0.25dL/g至0.70dL/g之间，其根据ISO 307:2007在20℃下在间甲酚中测量，
其特征在于，该方法包括由一种或多种聚酰胺前体单体缩聚的步骤，所述缩聚步骤在包括至少两个同向旋转的输送螺杆的单一挤出机中进行，所述单体在未溶于溶剂或水中的情况下预先以固体或液体形式加入，并且所述缩聚步骤在不提取形成的副产物、尤其是在所述缩聚期间形成的水的情况下进行，并且包括在挤出机中的所述缩聚步骤期间添加至少一种添加剂。
因此，本发明人发现，可在不需要去除水(尤其是通过将挤出机置于真空下)的情况下，找到材料在挤出机中的停留时间和挤出机中的反应温度之间的折衷，以制备所需粘度的预聚物，同时，该预聚物也可在挤出机中的缩聚步骤期间配制，以得到配制的预聚物。
事实上，在挤出机中将预聚物置于真空下以去除水是一个技术难题，因为由于低粘度，介质倾向于发泡，并且在真空管线中非常容易上升。因此，这会导致堵塞和真空有效性损失。
由于在挤出机中停留时间总是相同的，因此所形成的产物总是具有相同的数均摩尔质量(Mn)或相同的粘度。
所形成的产物也可在线表征，这使得可通过反馈来修改方法参数，以保证对最终产物的适当控制。
在整个说明书中，术语预聚物具有与术语低聚物相同的含义。
术语预聚物表示数均分子量Mn小于10,000g/mol、特别是1,000至9,000、特别是1,500至7,000、更特别是2,000至5,000g/mol的聚酰胺。
Mn特别地通过如下测定：藉由溶液中的电位滴定测定的末端官能团水平和所述预聚物的官能度的计算，或NMR试验(Postma et al.Polymer,47,1899–1911(2006))。
Mn也可通过尺寸排阻色谱法测定。
在通过缩聚进行的聚合中，尤其是二胺和二羧酸的缩聚或者包括羧酸官能团和胺官能团两者的单一单体的缩聚中，每个步骤都是缩合反应，所述缩合反应在消除小分子(称为反应副产物，诸如H2O)的情况下进行，这取决于所涉及的单体。
在本发明的方法中，没有消除所形成的副产物，特别是所形成的水，这意味着挤出机不具有用于排出由缩聚反应形成的反应副产物(在大多数情况下是水)的任何装置。
挤出机尤其不具有任何脱气装置，特别是通过在其中添加惰性气体，或用于去除所形成的缩聚副产物、特别是所形成的水的任何装置，该装置由以下组成：在大气压力下的在外部的出口，或连接到利用其在反应期间在挤出机中形成低压区的装置、诸如真空泵的出口。
然而，挤出机配备有用于在反应完成后并因此在螺杆之后返回到大气压力的装置。
所使用的挤出机包括两个输送螺杆。
根据本发明的制备聚酰胺的方法包括以下连续步骤，所有步骤都在挤出机内进行：
混合所选择的单体的步骤，
和通过对由输送螺杆输送的材料进行剪切操作而进行的缩聚步骤。
在优选的方式中，还进行如下步骤：在混合和缩聚步骤之间通过在输送螺杆上输送材料来形成连续更新的盖或密封件。有利地，由进行中的材料制成的盖或密封件填充了可用于材料通过的所有体积，并构成了对蒸气、尤其是对可能产生的单体蒸气气密密封的区域。
在挤出机中，每个输送螺杆由不同的元件组成，这些元件在输送方向上相互跟随。这些不同的元件在旋转轴上彼此相邻放置。在同向旋转挤出机中，所有的输送螺杆都沿同一方向转动，该方向通常对应于逆时针方向。在线型挤出机的情形中，元件彼此相邻地位于单条直线中，或者在环形挤出机的情形中，位于一个圆中。构成挤出机的不同输送螺杆都具有相同的直径，该直径沿输送螺杆始终保持恒定。最常见的是，该直径属于18至134mm的范围。
在专利EP 2,877,516中特别描述了这种挤出机，其中排除了用于减压或用于提取所形成的副产物的元件，所述元件在本发明的方法中不存在。
作为聚酰胺前体的单体根据其自然外观以固体或液体形式预先加入，但在任何情况下都不溶于任何溶剂或水中。
表述“预先”意指在缩聚反应开始之前加入单体。
在本发明的上下文中，在没有事先反应和没有事先制备相应盐的情况下加入单体。
关于聚酰胺
用于定义聚酰胺的命名法在ISO 1874-1:2011标准“Plastics--Polyamide(PA)Moulding And Extrusion Materials--Part 1:Designation”中描述，并且是技术人员所熟知的。
聚酰胺可为任何聚酰胺，无论它是脂族、脂环族、芳族或半芳族聚酰胺。
它可为均聚酰胺或共聚酰胺。
有利地，所述聚酰胺是均聚酰胺。
所述芳族聚酰胺尤其是通过可选自间苯二甲胺(MXD，CAS号：1477-55-0)或对苯二甲胺(PXD，CAS号：539-48-0)的芳胺与特别地选自对苯二甲酸、间苯二甲酸和萘酸的芳族二羧酸的缩聚而获得的。
任选地用脲单元改性的所述半芳族聚酰胺可特别是如EP1,505,099中所述的式X/YAr的半芳族聚酰胺，特别是式A/XT的半芳族聚酰胺，其中A选自由氨基酸单体获得的单元、由内酰胺单体获得的单元和对应于式(Ca二胺)·(Cb二酸)的单元，二者均代表单体，其中a代表二胺的碳原子数，b代表二酸的碳原子数，a和b各自在4和36之间、有利地在9和18之间，单元(Ca二胺)选自线型或支化脂族二胺、脂环族二胺和烷基芳族二胺，并且所述单元(Cb二酸)选自线型或支化脂族二酸、脂环族二酸和芳族二酸；
X.T表示由Cx二胺和对苯二甲酸的缩聚获得的单元，其中x表示Cx二胺的碳原子数，x在6和36之间、有利地在9和18之间，尤其是具有式A/6T、A/9T、A/10T或A/11T的聚酰胺，A如上文所定义，特别是聚酰胺PA 6/6T、PA 66/6T、PA 6I/6T、PA MPMDT/6T、PA MXDT/6T、PAPA11/10T、PA 5T/10T、PA 11/5T/10T、PA 11/6T/10T、PA MXDT/10T、PA MPMDT/10T、PABACT/10T、PA BACT/6T、PA BACT/10T/6T、PA 11/BACT/10T、PA 11/BACT/6T、PA 11/MPMDT/10T和PA 11/MXDT/10T，和嵌段共聚物，尤其是聚酰胺/聚醚(PEBA)。
T对应于对苯二甲酸，MXD对应于间苯二甲胺，MPMD对应于甲基五亚甲基二胺，BAC对应于双(氨基甲基)环己烷。
所述脂环族聚酰胺尤其是通过以下单体的缩聚获得的：脂环族二胺与脂族二羧酸、或脂族二胺与脂环族二羧酸、或脂环族二胺与脂环族二羧酸。
脂环族二胺可选自例如：双(3,5-二烷基-4-氨基环己基)-甲烷、双(3,5-二烷基-4-氨基环己基)乙烷、双(3,5-二烷基-4-氨基环己基)丙烷、双(3,5-二烷基4-氨基环己基)-丁烷、双-(3-甲基-4-氨基环己基)-甲烷或通常称为“BMACM”或“MACM”(并且在下文中表示为B)的3′-二甲基-4,4′-二氨基-二环己基甲烷、通常称为“PACM”(并且在下文中表示为P)的对-双(氨基环己基)-甲烷、通常称为“PACP”的亚异丙基二(环己胺)、异佛尔酮二胺(在下文中表示为IPD)和通常称为“BAMN”的2,6-双(氨基甲基)降冰片烷。
这些脂环族二胺的非详尽清单见出版物“Cycloaliphatic Amines”(Encyclopaedia of Chemical Technology,Kirk-Othmer,4th Edition(1992),386–405页)。
脂环族二羧酸可包含以下碳骨架：降冰片基甲烷、环己烷、环己基甲烷、二环己基甲烷、双环己基丙烷、二(甲基环己基)或二(甲基环己基)丙烷。
脂族二胺和脂族二羧酸对于下文描述的脂族聚酰胺是这样的。
所述脂族聚酰胺可由如下的一种或多种单体的缩聚产生，所述单体是至少一种C6至C18、特别是C6至C12、更特别是C10至C12羧酸，尤其是11-氨基十一烷酸。
所述脂族聚酰胺可得自如下的一种或多种单体的缩聚，所述单体是至少一种C6至C18、特别是C6至C12、更特别是C10至C12内酰胺，尤其是月桂内酰胺。
所述脂族聚酰胺可来自如下的一种或多种单体的缩聚，所述单体是至少一种C6至C18、特别是C6至C12、更特别是C10至C12脂族二胺，与至少一种C6至C18、特别是C6至C12、更特别是C10至C12脂族二羧酸。
所使用的脂族二胺是具有包含至少6个碳原子的线型主链的脂族二胺。
若必要，则该线型主链可包括一个或多个甲基和/或乙基取代基；在后一种构型中，这被称为“支化脂族二胺”。在主链不包括任何取代基的情况下，脂族二胺被称为“线型脂族二胺”。
当该二胺是线型脂族二胺时，其特别对应于式H2N-(CH2)x-NH2，并且可选自例如己二胺、庚二胺、辛二胺、壬二胺、癸二胺、十一烷二胺、十二烷二胺，十三烷二胺、十四烷二胺、十六烷二胺和十八碳烯二胺。刚刚提到的线型脂族二胺都可为标准ASTM D6866意义上的生物来源。
当该二胺是支化脂族二胺时，它尤其可为2-甲基戊二胺、2-甲基-1,8-辛二胺或三亚甲基(2,2,4-或2,4,4)-己二胺。
二羧酸可选自线型或支化脂族二羧酸。
有利地，二胺是线型脂族二胺。
当二羧酸是脂族和线型的时，它可选自己二酸(6)、庚二酸(7)、辛二酸(8)、壬二酸(9)、癸二酸(10)、十一烷二酸(11)、十二烷二酸(12)、十三烷二酸(13)、十四烷二酸(14)、十六烷二酸(16)、十八烷二酸(18)、十八碳烯二酸(18)。
有利地，聚酰胺是半芳族、脂环族或半芳族聚酰胺。
更有利的是，所述聚酰胺是半芳族或脂族的，特别地所述聚酰胺是脂族的。
更有利地，聚酰胺是脂族的，并且由单一的氨基羧酸或单一的内酰胺获得，特别地其由11-氨基十一烷酸或月桂内酰胺获得，特别地其由11-氨基十一烷酸获得。
关于添加剂
所述至少一种添加剂选自催化剂、填料、染料、稳定剂(尤其是光稳定剂、特别是UV和/或热稳定剂)、增塑剂、表面活性剂、成核剂、颜料、增白剂、抗氧化剂、润滑剂、阻燃剂、天然蜡及其混合物。
可给出一种或多种颜料或染料作为添加剂的实例。
颜料原则上可从以常规方式使用的颜料中自由选择。它尤其可选自矿物颜料，诸如二氧化钛、炭黑、氧化钴、钛酸镍、二硫化钼、铝薄片、氧化铁、氧化锌、磷酸锌，以及有机颜料，诸如酞菁和蒽醌衍生物。
染料也可为本领域技术人员已知的任何类型。特别地可提及偶氮染料、蒽醌染料、靛蓝染料、三芳基甲烷染料、氯染料和多次甲基染料。
还可提及选自以下的一种或多种添加剂：催化剂、抗缩孔剂或铺展剂、还原剂、抗氧化剂、增强填料、UV稳定剂、流化剂、腐蚀抑制剂或其混合物。
抗缩孔剂和/或铺展剂可为本领域技术人员已知的任何类型。优选地，抗缩孔剂和/或铺展剂选自聚丙烯酸酯衍生物。
UV稳定剂可为本领域技术人员已知的任何类型。优选地，UV稳定剂选自间苯二酚衍生物、苯并三唑、苯基三嗪和水杨酸盐/水杨酸酯。
抗氧化剂可为本领域技术人员已知的任何类型。优选地，抗氧化剂选自与碘化钾组合的碘化铜、苯酚衍生物和位阻胺。
流化剂可为本领域技术人员已知的任何类型。优选地，流化剂选自氧化铝和二氧化硅。
腐蚀抑制剂可为本领域技术人员已知的任何类型。优选地，腐蚀抑制剂选自磷硅酸盐和硼硅酸盐。
术语“催化剂”表示缩聚催化剂，诸如矿物酸或有机酸。
有利地，催化剂选自磷酸(H3PO4)、亚磷酸(H3PO3)、次磷酸(H3PO2)，或其盐之一，诸如以其一水合物形式出售的次磷酸钠，或其另一种盐，诸如钙盐、锂盐、镁盐、钾盐、钒盐、锌盐、锰盐、锡盐、钛盐、锆盐、锑盐、锗盐、铝盐和铵盐，
或其混合物。
向挤出机中加入至少一种添加剂，并且其加入比例是根据添加剂的类型。
相对于所添加的单体和添加剂的总重量，添加剂优选以按质量计1至30％、更优选2至10％、甚至更优选3至5％、例如0至5％、或5至10％、或10至15％、或15至20％、或20至25％、或25至30％量存在。
如果添加剂是催化剂，则相对于所添加的单体和添加剂的总重量，包括约50ppm至约20,000ppm，特别是约100至约10000ppm，更特别是1,000至10,000ppm的催化剂的重量比例。
在实施方式中
关于方法
优选地，根据本发明的方法获得的聚酰胺的平均聚合度(DPn)小于50、特别是小于或等于45、特别是在5和45之间。
有利地，根据本发明的方法获得的聚酰胺的平均聚合度(DPn)为8至40、特别是12至30。
术语“平均聚合度(DPn)”是指聚合物链中存在的结构单元的平均数量。平均聚合度(DPn)通常根据下式由聚酰胺的数均分子量(Mn)来评估：
[公式1]
DPn＝Mn/M0
其中
Mn是聚酰胺的数均分子量
M0是单体的数均分子量
有利地，根据本发明的方法获得的聚酰胺的重均分子量(Mn)小于10,000g/mol、特别是在1,000和9,000g/mol之间、特别是1,500至7,000g/mol、更特别是2,000至5,000g/mol。
重均分子量可通过尺寸排阻色谱法测定。
在一个实施方式中，所述挤出机包括二到十二个同向旋转输送螺杆。
在该实施方式的第一变体中，所述挤出机是包括两个同向旋转输送螺杆的双螺杆挤出机。
有利地，在该第一变体中，所述方法在220至340℃之间、优选260至300℃的温度下进行。
在该第一变体的一个实施方式中，材料在挤出机中在220℃至340℃之间的温度下的停留时间允许进行缩聚反应，以便达到所需的平均聚合度。
有利地，所需聚合度为8至40、特别是12至30。
在该第一变体的一个实施方式中，材料在挤出机中在220℃至340℃的温度下的停留时间允许进行缩聚反应，以便达到0.25至0.7dL/g之间的期望粘度。
在该实施方式的第二变体中，所述挤出机是环形多螺杆挤出机，其包括同向旋转的至少6个输送螺杆、特别是12个输送螺杆。
在该第二变体的一个实施方式中，材料在挤出机中在220℃至340℃的温度下的停留时间允许进行缩聚反应，以便达到所需的平均聚合度。
有利地，所需聚合度为8至40、特别是12至30。
在该第二变体的一个实施方式中，材料在挤出机中在220℃至340℃的温度下的停留时间允许进行缩聚反应，以便达到0.25至0.7dL/g之间的期望粘度。
有利地，材料在第一或第二变体的挤出机中的停留时间大于或等于1分钟、并且尤其是1至10分钟，特别是2至6分钟。
在两种变体中的一种或另一种的另一个实施方式中，挤出机的流量大于或等于10kg/h、尤其大于或等于15kg/h、特别是大于或等于30kg/h、更特别地大于或等于50kg/h。
有利地，所使用的具有大于或等于10kg/h、尤其是大于或等于15kg/h、特别是大于或等于30kg/h、更特别是大于或等于50kg/h的流量的挤出机是包括6至12个同向旋转的输送螺杆、特别是12个同向旋转的输送螺杆的挤出机。
在一个实施方式中，具有上述流量的挤出机的长度大于或等于30L/D、特别是30至100L/D，所述挤出机包括6至12个同向旋转的输送螺杆、尤其是12个同向旋转的输送螺杆。
在本发明的方法中，在挤出机中的缩聚期间加入至少一种添加剂。所述至少一种添加剂可添加在单体的添加区中，或添加在随后的工作区中，或者甚至添加在两个区中，例如，添加在单体的添加区中，然后添加在随后的工作区中。
当添加若干种添加剂时，每种添加剂都可根据上面定义的方法添加。
在根据本发明的方法的一个实施方式中，在所述方法期间进行在线分析。
在该后一个实施方式的第一变体中，如果在线分析表征了所得产物具有所需特性、尤其是所需聚合度，则不修改该方法的操作参数、尤其是挤出机的停留时间和温度对。
在该后一个实施方式的第二变体中，如果在线分析表征了所得产物不具有所需特性、尤其是所需聚合度，则修改该方法的操作参数、尤其是挤出机的停留时间和温度对，以使得可获得具有所需特性、尤其是所需聚合度的产品。
在一个实施方式中，所述至少一种添加剂被添加到在主料斗中的所述单一挤出机中。
有利地，所述至少一种添加剂选自催化剂、填料、染料和稳定剂。
在另一个实施方式中，所述至少一种添加剂被添加到在主料斗之后的所述单一挤出机中。
有利地，所述至少一种添加剂选自磷酸和亚磷酸。
在又一个实施方式中，至少一种添加剂被添加到在主料斗中的所述单一挤出机中，并且至少一种添加剂被添加到在主料斗之后的所述单一挤出机中。
有利地，在主料斗中添加的所述至少一种添加剂选自催化剂、填料、染料、稳定剂，并且在主料斗之后添加的所述添加剂选自磷酸和亚磷酸。
根据另一个方面，本发明涉及可通过如上文所定义的方法获得的配制产品。
因此，该配制产品对应于通过以上定义的方法获得的配制的聚酰胺预聚物。
根据另一个方面，本发明涉及适于实施如上文所定义的方法的挤出机。
实施例：
实施例1(对比)：
制备配制的脂族聚酰胺的代表性实例
以两步制备用H3PO2配制的PA11预聚物：
用于制备预聚物的每个分批法的第一步骤：
向14升高压釜反应器中加入5kg的以下原材料：
-500g水，
-二胺和二羧酸和/或氨基酸，
-0.1g的WACKER AK1000消泡剂(来自Wacker Silicones)。
将封闭的反应器清除其残余氧，然后加热至230℃的材料温度。在这些条件下搅拌30分钟后，反应器中形成的加压蒸气在60分钟内逐渐松弛，同时逐渐调整材料的温度，使得其在大气压下稳定在Tf+10℃。
低聚物(预聚物)然后通过底部阀排空，然后在水浴中冷却，然后研磨。
根据该程序，在不使用二胺或二羧酸的情况下由11-氨基十一烷酸(CAS 2432-99-7)制备Mn＝3000且粘度为0.40的PA11预聚物，其中停留时间(超过1小时)比本发明的实施例2和3中所描述的方法的停留时间(在1至5分钟之间)长得多，
然后是在直径D＝32mm(长度＝40D)的Evolum32HT双螺杆挤出机(EV32 Clextral)中与呈溶液的H3PO2添加剂(8000ppm的H3PO2)的第二混配步骤。
实施例2(本发明)：
在直径D＝32mm(长度＝40D)的EV32双螺杆挤出机(Clextral)上由固态11-氨基十一烷酸(CAS 2432-99-7)制备配制的PA11预聚物，而不提取缩聚期间形成的副产物，并且在主料斗中或主料斗之后以水溶液添加H3PO2(8,000ppm的H3PO2)(表1和表2)。
[表1]
[表2]
实施例3(本发明)：
在直径D＝32mm(长度＝40D)的EV32双螺杆挤出机(Clextral)上由固态11-氨基十一烷酸(CAS 2432-99-7)制备配制的PA11预聚物，而不提取缩聚期间形成的副产物，并且在主料斗中或主料斗之后以水溶液添加H3PO4(5,300ppm的H3PO4)(表3和表4)。
[表3]
[表4]
实施例2和3表明，可通过本发明的连续方法在单一步骤中获得具有所需粘度特性的配制PA11。
此外，由本发明的方法得到的配制产物在诸如溶液粘度、研磨能力、成形和所得产品的机械性质的若干方面与由分批法得到的产品相当。

Claims (15)

1.连续制备配制的聚酰胺预聚物的方法，所述聚酰胺预聚物在溶液中的粘度为0.25dL/g至0.70dL/g，其根据ISO 307:2007在20℃下在间甲酚中测量，所述配制的聚酰胺预聚物的重均分子量(Mn)小于10,000g/mol、特别是在1,000和9,000g/mol之间、尤其是1,500至7,000g/mol、更特别是2,000至5,000g/mol，其通过如下测定：藉由溶液中的电位滴定测定的末端官能团水平和所述预聚物的官能度的计算，或NMR试验，或尺寸排阻色谱法，
其特征在于，该方法包括由一种或多种聚酰胺前体单体缩聚的步骤，所述缩聚步骤在包括至少两个同向旋转的输送螺杆的单一挤出机中进行，所述单体在未溶于溶剂或水中的情况下预先以固体或液体形式加入，并且所述缩聚步骤在不提取所形成的副产物、特别是在所述缩聚期间形成的水的情况下进行，并且包括在挤出机中的所述缩聚步骤期间添加至少一种添加剂，
所述挤出机不具有任何脱气装置，特别是通过在其中添加惰性气体，或用于去除所形成的缩聚副产物、尤其是所形成的水的任何装置，所述装置由以下组成：在大气压力下的在外部的出口，或连接到使得可在反应期间在所述挤出机中产生低压区的装置、诸如真空泵的出口。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所得聚酰胺的平均聚合度(DPn)小于50、特别是小于或等于45、特别是5至45，其根据下式由聚酰胺的数均分子量(Mn)测定：
[公式1]
DPn＝Mn/M0
其中
Mn，如权利要求1所定义的聚酰胺的数均分子量，
M0，单体的数均分子量
3.根据权利要求1或2中的一项所述的方法，其特征在于，所述聚酰胺是脂族聚酰胺。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述单体是至少一种C6至C18、特别是C6至C12、更特别是C10至C12羧基氨基酸，尤其是11-氨基十一烷酸。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述单体是至少一种C6至C18、特别是C6至C12、更特别是C10至C12内酰胺，尤其是月桂内酰胺。
6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述单体是至少一种C6至C18、特别是C6至C12、更特别是C10至C12脂族二胺，和至少一种C6至C18、特别是C6至C12、更特别是C10至C12脂族二羧酸。
7.根据权利要求1至6中的一项所述的方法，其特征在于，所述挤出机是具有两个同向旋转的输送螺杆的双螺杆挤出机。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述方法在220至340℃、优选260至300℃的温度下进行。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，材料在挤出机中在220℃至340℃的温度下的停留时间使得可进行缩聚反应，以便达到所需的平均聚合度，所述停留时间大于或等于1分钟。
10.根据权利要求1至6中的一项所述的方法，其特征在于，所述挤出机是包括至少6个螺杆、特别是12个同向旋转螺杆的环形多螺杆挤出机。
11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，材料在挤出机中在220℃至340℃的温度下的停留时间使得可进行缩聚反应，以便达到所需的平均聚合度，所述停留时间大于或等于1分钟。
12.根据权利要求7至11中的一项所述的方法，其特征在于，所述材料在挤出机中的停留时间大于或等于1分钟、并且尤其是1至10分钟，特别是2至6分钟。
13.根据权利要求1至12中的一项所述的方法，其特征在于，所述至少一种添加剂选自催化剂；填料；染料；稳定剂，尤其是光稳定剂，尤其是UV和/或热稳定剂；增塑剂；表面活性剂；成核剂；颜料；增白剂；抗氧化剂；润滑剂；阻燃剂；天然蜡；及其混合物。
14.根据权利要求1至13中的一项所述的方法，其特征在于，所述至少一种添加剂在主料斗中添加到所述单一挤出机中。
15.根据权利要求1至14中的一项所述的方法，其特征在于，所述至少一种添加剂在主料斗之后添加到所述单一挤出机中。
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