CN116535671A - 一种环境友好型抗盐抗钙抗高温的降滤失剂及其制备方法和应用 - Google Patents
一种环境友好型抗盐抗钙抗高温的降滤失剂及其制备方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种环境友好型抗盐抗钙抗高温的降滤失剂及其制备方法和应用，涉及油田钻井液技术领域。具体包括以下步骤：S1准确称量原料；S2将木质素、异丙醇和NaOH溶液搅拌均匀,得到混合溶液；S3过滤混合溶液，收集滤渣，通入保护气氛，升温后恒温反应；S4反应结束后，将步骤S3产物降至常温，加入去离子水和二甲基十四烷基环氧丙烷氯化铵，升温反应，降温至一定温度后，加入丙烯酰胺保温反应，得到透明胶状液体；S5步骤S4产物降至常温后，加入有机溶剂沉淀反应物，收集沉淀物干燥，即得。本发明制备工艺操作简单，能耗低，生产过程易于控制。制备得到的降滤失剂可同时兼顾抗盐、抗钙和抗180℃以上高温的良好性能，可广泛应用于各种井下环境。
Description
技术领域
本发明属于油田钻井液技术领域，具体涉及一种环境友好型抗盐抗钙抗高温的降滤失剂及其制备方法和应用。
背景技术
在当前煤层气勘探背景下，煤系地层是典型的破碎性地层。煤的弱水化、弱胶结使钻井液易侵入煤层，增强了割理面的润滑性，煤体更易沿割理面发生破坏。为防止煤层失稳，应增强钻井液封堵性能、减少钻井液滤失量，钻井液的性能直接影响着钻井作业的安全、质量与成本。其中降滤失剂作为钻井液的核心处理剂之一，可在井壁形成薄而致密的泥饼，进而降低钻井液体系内部流体相井壁的渗透损失量。尤其是随着国家对环保要求的不断提升，钻井液对环境污染的问题逐渐得到重视，环保型降滤失剂的研究成为必然趋势。
现有技术中关于降滤失剂有如下技术方案：
专利A1(CN111533833B一种钻井液降滤失剂的制备方法)，具体涉及一种钻井液降滤失剂的制备方法，向带有搅拌器的反应装置中加水，向反应装置中加入苛性碱并搅拌，向所述反应装置的苛性碱溶液中加入聚丙烯腈，向所述反应装置中加入二氯乙烷；在加入二氯乙烷的同时，还加入乙二胺，关闭反应装置盖后，将反应装置的压力升压为1.5-2.5MPa，升温到100-110℃并保持2-5小时；接着升温到180-200℃并保持3-5小时。虽然该设计方法具有环保效果和降滤失、抗高温的功能。但是其制备得到的钻井液不适用于超深井底层，即无法在150℃以上的高温条件下工作。
专利A2(CN107033861 B一种油基钻井液降滤失剂及其制备方法)：具体涉及一种油基钻井液降滤失剂及其制备方法，按重量份将80-90份沥青、2-5份表面活性剂加入到反应容器中，边加热边搅拌，升温至160-200℃，保温0.5h，按重量份将5-15份磺化剂加入到反应容器中，继续搅拌反应1h，然后冷却，按重量份将3-5份石灰加入到反应容器中反应得到产物，然后用磨粉机将产物粉碎至粒径小于75微米的粉体，即得产品。该设计方法具有抗高温降滤失的作用，但是无环保的效果。
专利A3(CN112979883A一种抗高温抗盐型聚合物、其制备方法和应用)：将高效抗温抗盐单体10～20份、丙烯酰胺100～150份、丙烯酸钠5～10份、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钠100～120份、光引发剂0.3～0.5份，热引发剂0.08～0.1份，聚合物支化剂0.02～0.05份，聚合物稳定剂4～6份，纳米纤维素4～6份加入反应釜中充分搅拌溶解；打开氮气阀门充氮除氧20～30分钟，同时打开冷却盐水降温。缓慢搅拌直到溶解分散均匀；当反应釜中物料温度降低到5～6℃时，停止搅拌，打开聚合灯，光照聚合1～2小时，把胶块放入捏合槽；捏合10分钟后将胶块的产品送入造粒机造粒，造粒好后送入流化床于80～100℃下干燥；干燥好后，送入粉碎机粉碎，然后根据粒径要求筛分，包装后再送入成品库储存。该设计方法具有抗高温降滤失的作用，但降滤失效果在27—32ml之间。
期刊B1(王杨敏，一种新型环保钻井液降滤失剂研制及特性评价，2020)：该期刊首先将四口烧瓶固定在加热到70℃的恒温水浴锅中，加入200mL去离子水，15min后，待四口烧瓶中的去离子水达到70℃后，加入40g玉米淀粉，并开启搅拌，搅拌速度设计为320rpm。搅拌1h后，将水浴温度降低至45℃，加入10g丙烯酰胺、5g甲基丙烯磺酸钠。搅拌30min后，加入0.60g过硫酸钾。反应6h后，终止反应，将反应混合物取出，置于室内，冷却至常温。加入大量无水乙醇，将改性产物进行提纯，将产生的沉淀置于烘箱内，50℃下烘干研磨，即得到改性降滤失剂FLA-2。该设计方法与本发明都具有环保，降滤失抗高温的功能，也不适用超深井150℃以上的高温条件下工作。
期刊B2(张坤，双酯化改性淀粉降滤失剂的研究与应用，钻井液与完井液，2021.3)：该技术使用100g玉米淀粉分散到200ml去离子水中，调节pH为7，升温至40℃，加入1.5g三偏磷酸钠，反应4h，保持温度，加入4g醋酸酐，继续反应4h，调节pH，脱水烘干后粉碎，进行高温预糊化处理，就得到双酯化改性淀粉。该改性淀粉滤失剂虽具有抗盐性能和环保效果，但是抗温只能达到150℃。
由此可见，现有技术中尚没有同时兼顾抗盐、抗钙和抗180℃以上高温的环保型降滤失剂的制备方案。
发明内容
本发明的目的在于提供一种环境友好型抗盐抗钙抗高温降滤失剂的制备方法，具体包括以下步骤：
S1准确称量原料；
S2将木质素、异丙醇和NaOH溶液搅拌均匀,得到混合溶液；
S3过滤混合溶液，收集滤渣，通入保护气氛，升温后恒温反应；
S4反应结束后，将步骤S3产物降至常温，加入去离子水和二甲基十四烷基环氧丙烷氯化铵，升温反应，降温至一定温度后，加入丙烯酰胺保温反应，得到透明胶状液体；
S5步骤S4产物降至常温后，加入有机溶剂沉淀反应物，收集沉淀物干燥，即得。
在一优选的实施方式中，步骤S1中，所述原料按重量份数计，包括以下组分：木质素20-25份、异丙醇120-140份、NaOH溶液6-9份、去离子水160-200份、二甲基十四烷基环氧丙烷氯化铵20-30份和丙烯酰胺30-50份。
在一优选的实施方式中，步骤S2中，所述木质素包括工业木质素、生物质原生木质素、实验室提取木质素中的一种或多种。
在一优选的实施方式中，步骤S2中，所述NaOH溶液的质量浓度为0.01-0.1g/L,优选的，所述NaOH溶液的质量浓度为0.05g/L。
在步骤S2中，NaOH溶液是碱化剂，其作用是使纤维素的反应性能提高，NaOH溶液的质量浓度在前述范围内，提高反应性能的效果最好。
在步骤S2中，由于加入了异丙醇，可以增加纤维的无序度，从而提高形成碱纤维素的速度，增加纤维素的吸碱量，有利于碱化和后续的醚化反应。另外，异丙醇还能确保碱水溶液均匀的分散，促使反应进行。
在一优选的实施方式中，步骤S2中，所述搅拌条件为：在常温下以110-140rpm搅拌2-3h。
在一优选的实施方式中，步骤S3中，所述保护气氛可选择本领域技术人员常规使用的惰性气体，优选的，所述保护气氛为氮气。
在一优选的实施方式中，步骤S3中，所述恒温反应温度为85-100℃，所述恒温反应时间为0.5-1h。本步骤的目的是升温除去滤渣中吸附的水和异丙醇。
在一优选的实施方式中，步骤S4中，所述二甲基十四烷基环氧丙烷氯化铵由以下方法制备得到：
将N,N-二甲基十四胺与异丙醇加入三口烧瓶中，搅拌均匀，升温至80℃，滴加环氧氯丙烷，减缓搅拌速度，保温回流反应，反应结束后，减压蒸馏除去残余环氧氯丙烷，得到二甲基十四烷基环氧丙烷氯化铵。
优选的，所述N,N-二甲基十四胺与异丙醇的质量体积比为3g：(10-30)ml，更优选的，所述N,N-二甲基十四胺与异丙醇的质量体积比为3g：20ml。
优选的，所述环氧氯丙烷与异丙醇的摩尔比为1:1。
优选的，所述N,N-二甲基十四胺与异丙醇的搅拌时间为10-30min，搅拌转速为110-140rpm。
优选的，滴加环氧氯丙烷后，所述搅拌时间为10-30min，搅拌转速为80-110rpm。
优选的，所述保温回流反应温度为75-85℃，所述保温回流反应时间为0.5-1.5h，更优选的，所述保温回流反应温度为80℃，所述保温回流反应时间为1h。
根据上述方法，制备得到的得到二甲基十四烷基环氧丙烷氯化铵，其结构式如式I所示：
在一优选的实施方式中，步骤S4中，所述升温反应的反应温度为110-130℃，所述升温反应时间为4-5h。
在一优选的实施方式中，步骤S4中，所述降温至一定温度为75-85℃。
在一优选的实施方式中，步骤S4中，所述加入丙烯酰胺后，以75-85℃保温反应1-2h。
在步骤S4中，所用到的丙烯酰胺亲水性强，易与水形成氢键，易溶于水，水化后有增粘度作用。但是其在高温时易水解，有盐存在时其粘度急剧下降，溶液的二价金属离子还会使其产生沉淀从而丧失粘性，不能很好的满足高温高矿化度超深井的要求。因此，在本发明方案中，先制备出二甲基十四烷基环氧丙烷氯化铵，再加入丙烯酰胺，使酰胺基上两个活泼的氢原子被烷基取代，从而有效地抑制了酰胺基在高温下的水解，提升了降滤失剂的耐高温性能。
在一优选的实施方式中，步骤S5中，所述有机溶剂包括乙醇，更优选的，所述乙醇为无水乙醇。
在一优选的实施方式中，步骤S5中，所述干燥方式以本领域技术人员掌握的常规方式，只要能干燥至恒重即可；优选的，所述干燥方式为在70℃的真空状态下烘干至恒重。
本发明的另一目的在于提供由上述任意一项方法制备得到的环境友好型抗盐抗钙抗高温的降滤失剂。
在一优选的实施方式中，所述降滤失剂在180℃条件下，滤失量可以达到12.8ml；在10％ Nacl溶液中，API滤失量可以达到16.3ml；在1.5％ CaCl2溶液中，API滤失量可以达到19.8ml。
本发明的另一目的在于提供由上述任意一项方法制备得到的环境友好型抗盐抗钙抗高温的降滤失剂在制备钻井液中的应用。
在一优选的实施方式中，所述钻井液包括降滤失剂和基浆。
优选的，所述基浆包括水、膨润土和无水碳酸钠；更优选的，在所述基浆中，水、膨润土和无水碳酸钠的质量比为400:20:1。
在一优选的实施方式中，在所述钻井液中，以所述基浆总质量为基准，所述降滤失剂的用量为0.5-5wt％，优选的，所述降滤失剂的用量为1-5wt％，更优选的，所述降滤失剂的用量为1.5wt％、2wt％、2.5wt％、3wt％、3.5wt％、4wt％、4.5wt％。
与现有技术相比，本发明的技术方案具有如下优点：
1、本发明所提供的降滤失剂制备方法简单、安全，对能耗和设备的依赖较低，尤其适合大规模工业化生产制备。所用原料包括木质素，具备良好的生物降解性，具有成本低廉、环境友好等有益效果。
2、本发明中制备得到的降滤失剂既能减少钻井液侵入地层，也能有效保护井壁，产品抗高温可达180℃，同时兼顾良好的抗盐和抗钙性能，且体系粘度几乎不增加，可广泛适用于复杂、恶劣的地矿条件下。
3、以本发明提供的降滤失剂制备钻井液可以固液两相结合的稳定程度，增加体系稳定性。
4、由于本发明所提供的降滤失剂成分安全环保、无毒无腐蚀性，钻井作业后处理回收的废弃泥浆时可有效降低处理成本。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解本发明，下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
本发明实施例通过提供一种环境友好型抗盐抗钙抗高温的降滤失剂及其制备方法和应用，解决现有技术中尚没有同时兼顾抗盐、抗钙和抗180℃以上高温的环保型降滤失剂的制备方案。
下面通过具体实施例详细说明本申请的技术方案：
若未特别指明，本发明中所用技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段，本发明中所用的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。本发明所用试剂如无特殊说明均为分析纯。
本发明实施例中，所用木质素，购自梯希爱(上海)化成工业发展有限公司，纯度为分析纯。所用N,N-二甲基十四胺，购自东京化成工业株式会社,分析纯。所用环氧氯丙烷购自成都科龙化工试剂厂,分析纯。所用异丙醇(IPA)购自成都科龙化工试剂厂,分析纯。
在本发明实施例中，所述二甲基十四烷基环氧丙烷氯化铵的制备方法为：
将3g N,N-二甲基十四胺与20ml异丙醇加入三口烧瓶中，搅拌30min，升温至80℃，滴加环氧氯丙烷，减缓搅拌速度，搅拌10min，在80℃保温回流反应1h。反应结束后，减压蒸馏除去残余环氧氯丙烷，得到二甲基十四烷基环氧丙烷氯化铵。其中，环氧氯丙烷与异丙醇的摩尔比为1:1。
在本发明中，重量份可以是μg、mg、g、kg等本领域公知的重量单位，也可以是其倍数，如1/10、1/100、10倍、100倍等。
在本发明中所述常温为25±1℃，效果例中所述室温为25℃。
实施例1
在反应釜中加入20g木质素，然后加入120g异丙醇，缓慢加入6g质量分数为0.05g/L的NaOH溶液，在常温下以110rpm搅拌2h。
过滤后通入氮气，升温至85℃恒温反应0.5h，降至常温，在反应釜中加入160g去离子水，再加入20g二甲基十四烷基环氧丙烷氯化铵，在110℃条件下反应4h，待温度降至80℃时加入30g丙烯酰胺保温反应1h后，得到透明胶状液体。静置至常温后用乙醇沉淀反应物，将沉淀物在70℃的真空状态下烘干至恒重后，得到终产品。
实施例2
在反应釜中加入25g木质素，然后加入140g异丙醇，缓慢加入8g质量分数为0.05g/L的NaOH溶液，在常温下以140rpm搅拌3h。
过滤后通入氮气，升温至100℃恒温反应1h，降至常温，在反应釜中加入200g去离子水，再加入30g二甲基十四烷基环氧丙烷氯化铵，在130℃条件下反应5h，待温度降至80℃时加入50g丙烯酰胺保温反应2h后，得到透明胶状液体，静置至常温后用乙醇沉淀反应物，将沉淀物在70℃的真空状态下烘干至恒重后，得到终产品。
实施例3
在反应釜中加入22g木质素，然后加入130g异丙醇，缓慢加入7g质量分数为0.05g/L的NaOH溶液，在常温下以120rpm搅拌2.5h。
过滤后通入氮气，升温至95℃恒温反应0.8h，降至常温，在反应釜中加入180g去离子水，再加入25g二甲基十四烷基环氧丙烷氯化铵，在120℃条件下反应4.5h，待温度降至80℃时加入40g丙烯酰胺保温反应1.5h后，得到透明胶状液体，静置至常温后用乙醇沉淀反应物，将沉淀物在70℃的真空状态下烘干至恒重后，得到终产品。
实施例4
在反应釜中加入24g木质素，然后加入130g异丙醇，缓慢加入6g质量分数为0.05g/L的NaOH溶液，在常温下以130rpm搅拌2.8h。
过滤后通入氮气，升温至92℃恒温反应0.9h，降至常温，在反应釜中加入170g去离子水，再加入28g二甲基十四烷基环氧丙烷氯化铵，在115℃条件下反应4.8h，待温度降至80℃时加入42g丙烯酰胺保温反应1.8h后，得到透明胶状液体，静置至常温后用乙醇沉淀反应物，将沉淀物在70℃的真空状态下烘干至恒重后，得到终产品。
实施例5
在反应釜中加入21g木质素，然后加入125g异丙醇，缓慢加入9g质量分数为0.05g/L的NaOH溶液，在常温下以116rpm搅拌2.6h。
过滤后通入氮气，升温至87℃恒温反应0.6h，降至常温，在反应釜中加入175g去离子水，再加入22g二甲基十四烷基环氧丙烷氯化铵，在112℃条件下反应4.2h，待温度降至80℃时加入34g丙烯酰胺保温反应1.2h后，得到透明胶状液体，静置至常温后用乙醇沉淀反应物，将沉淀物在70℃的真空状态下烘干至恒重后，得到终产品。
实施例6
在反应釜中加入22g木质素，然后加入122g异丙醇，缓慢加入8g质量分数为0.05g/L的NaOH溶液，在常温下以123rpm搅拌2.3h。
过滤后通入氮气，升温至91℃恒温反应0.7h，降至常温，在反应釜中加入187g去离子水，再加入26g二甲基十四烷基环氧丙烷氯化铵，在123℃条件下反应4.4h，待温度降至80℃时加入41g丙烯酰胺保温反应1.6h后，得到透明胶状液体，静置至常温后用乙醇沉淀反应物，将沉淀物在70℃的真空状态下烘干至恒重后，得到终产品。
对比例1
与实施例6的区别在于，不添加二甲基十四烷基环氧丙烷氯化铵。
其余原料、用量及方法步骤均与实施例6相同。
对比例2
与实施例6的区别在于，不添加丙烯酰胺。
其余原料、用量及方法步骤均与实施例6相同。
效果例
(一)1％水溶液表观粘度测试
实验步骤：量取400ml去离子水，在1500rpm高速搅拌下加入试样4g，搅拌5min后，用六速粘度计测定Φ600读值并计算其表观粘度。
(二)180℃高温高压滤失量检测
实验步骤：
(1)基浆配制：将去离子水、试验配浆用钠膨润土和无水碳酸钠，按质量比为400：20:1的比例配制基浆，以300rpm搅拌20min，期间至少停两次，以刮下粘附在容器壁上的粘土，室温下密闭养护24h后即为基浆；
(2)取步骤(1)中调好的基浆400ml，搅拌加入12.0g实施例和对比例中制得降滤失剂的试样，以1500rpm高速搅拌20min，期间至少停两次，以刮下粘附在容器壁上的样片。测定180℃，3450KPa条件下的滤失量。
(三)10％Nacl API测定
实验步骤：
(1)基浆配制：以去离子水、氯化钠、试验配浆用钠膨润土和无水碳酸钠，按质量比400:40:20:1的比例配制基浆，以300rpm搅拌20min，期间至少停两次，以刮下粘附在容器壁上的粘土，室温下密闭养护24h后即为基浆；
(2)取步骤(1)中调好的基浆400ml，搅拌加入16.0g实施例和对比例中制得降滤失剂的试样，以1500rpm高速搅拌20min，期间至少停两次，以刮下粘附在容器壁上的样片。转入老化罐，在180℃下老化16h后取出，在室温下测定其API值。
(四)1.5％ CaCl2 API测定
实验步骤：
(1)基浆配制：以去离子水、氯化钙、试验配浆用钠膨润土和无水碳酸钠，按质量比400:6:20:1的比例配制基浆，以300rpm搅拌20min，期间至少停两次，以刮下粘附在容器壁上的粘土，室温下密闭养护24h后即为基浆；
(2)取步骤(1)中调好的基浆400ml，搅拌加入16.0g实施例和对比例中制得降滤失剂的试样，以1500rpm高速搅拌20min，期间至少停两次，以刮下粘附在容器壁上的样片。转入老化罐，在180℃下老化16h后取出，在室温下测定其API值。
上述测定结果如下表1所示。
表1
由表1可以看出，本发明提供的降滤失剂产品对油基钻井液体系流变性无不良影响。且与体系中其它处理剂的配伍性好，产生的性能可同时兼顾抗盐、抗钙和抗180℃以上高温的技术效果。可广泛适用于各种作业环境下，在油基钻井液起到降滤失作用。另外，本发明产品在使用过程中可直接加入到钻井液中，效果优优异，并且无毒环保、成本低廉。
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。
Claims (10)
1.一种环境友好型抗盐抗钙抗高温降滤失剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1准确称量原料；
S2将木质素、异丙醇和NaOH溶液搅拌均匀,得到混合溶液；
S3过滤混合溶液，收集滤渣，通入保护气氛，升温后恒温反应；
S4反应结束后，将步骤S3产物降至常温，加入去离子水和二甲基十四烷基环氧丙烷氯化铵，升温反应，降温至一定温度后，加入丙烯酰胺保温反应，得到透明胶状液体；
S5步骤S4产物降至常温后，加入有机溶剂沉淀反应物，收集沉淀物干燥，即得。
2.如权利要求1所述的环境友好型抗盐抗钙抗高温降滤失剂的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述原料按重量份数计，包括以下组分：木质素20-25份、异丙醇120-140份、NaOH溶液6-9份、去离子水160-200份、二甲基十四烷基环氧丙烷氯化铵20-30份和丙烯酰胺30-50份。
3.如权利要求1所述的环境友好型抗盐抗钙抗高温降滤失剂的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述木质素包括工业木质素、生物质原生木质素、实验室提取木质素中的一种或多种；所述NaOH溶液的质量浓度为0.01-0.1g/L。
4.如权利要求1所述的环境友好型抗盐抗钙抗高温降滤失剂的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述恒温反应温度为85-100℃，所述恒温反应时间为0.5-1h。
5.如权利要求1所述的环境友好型抗盐抗钙抗高温降滤失剂的制备方法，其特征在于，步骤S4中，所述二甲基十四烷基环氧丙烷氯化铵由以下方法制备得到：
将N,N-二甲基十四胺与异丙醇加入三口烧瓶中，搅拌均匀，升温至80℃，滴加环氧氯丙烷，减缓搅拌速度，保温回流反应，反应结束后，减压蒸馏除去残余环氧氯丙烷，得到二甲基十四烷基环氧丙烷氯化铵。
6.如权利要求5所述的环境友好型抗盐抗钙抗高温降滤失剂的制备方法，其特征在于，所述N,N-二甲基十四胺与异丙醇的质量体积比为3g：(10-30)ml；所述环氧氯丙烷与异丙醇的摩尔比为1:1。
7.如权利要求1所述的环境友好型抗盐抗钙抗高温降滤失剂的制备方法，其特征在于，步骤S4中，所述升温反应的反应温度为110-130℃，所述升温反应时间为4-5h；
所述降温至一定温度为75-85℃。
8.如权利要求1-7任意一项所述方法制备得到的环境友好型抗盐抗钙抗高温的降滤失剂。
9.如权利要求8所述的环境友好型抗盐抗钙抗高温的降滤失剂，其特征在于，所述降滤失剂在180℃条件下，滤失量可以达到12.8ml；在10％Nacl溶液中，API滤失量可以达到16.3ml；在1.5％CaCl2溶液中，API滤失量可以达到19.8ml。
10.如权利要求1-7任意一项所述方法制备得到的降滤失剂在制备钻井液中的应用，其特征在于，所述钻井液包括降滤失剂和基浆。
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