CN109554170A - 一种抗钙抗高温钻井液降滤失剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及石油天然气钻井液领域的一种抗钙抗高温钻井液降滤失剂及其制备方法。所述抗钙抗高温钻井液降滤失剂，包含以重量份计的以下组分：水100份；乙烯基磺酸单体22～38份，优选30～35份；丙烯酰胺20～35份，优选22～27份；马来酰胺酸类单体2～10份，优选3～7份；阳离子乙烯基单体1～5份，优选1～3份；本发明所述抗钙抗高温钻井液降滤失剂在高浓度钙离子条件下对粘土颗粒具有较好的护胶作用，可形成低渗透率、柔韧、薄而致密的滤饼，降低含高钙离子的钻井液的滤失量，可用于高达150℃的高钙盐的钻井液体系。所述方法具有工艺简单，不使用分子量调节剂，成本低，产率高，低排放等特点。

Description

一种抗钙抗高温钻井液降滤失剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及石油和天然气钻井液领域，更进一步说，涉及一种抗钙抗高温钻井液降滤失剂及其制备方法。
背景技术
随着深井、超深井、复杂井的勘探开发日益增多，钻井液高温稳定性、小分子(I价、II价金属)电解质耐受能力、复杂固相控制等，成为钻井液性能提升的重要研究方向。例如，钻遇深部盐膏层、破碎地层以及高压盐水层等，在高温和高浓度高价金属离子的共同作用下，钻井液性能恶化乃至失效频发，影响施工安全。现场应用和室内研究结果表明，钻井液失效的关键原因是处理剂性能不足。
降滤失剂是钻井液核心处理剂之一，其主要作用在于促进钻井液在井壁上形成低渗透率、薄而致密的滤饼，进而减少滤液向地层侵入，降低泥页岩水化膨胀的发生几率，实现井壁稳定。现有的大部分降滤失剂，包括天然改性类和合成类，当Ca2+、Mg2+等游离的高价离子存在时，都会与其发生不可逆的强相互作用，在高温条件下这种相互作用更为剧烈，导致处理剂分子发生基团变异、构象破坏，更甚至发生主链断裂，严重影响其效用。
近年，国内外围绕降滤失剂的抗高温抗盐性能开展了大量研究。主要采用含2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)单体调整聚合物降滤失剂的链结构，通过侧基官能团上的两个甲基取代基以及磺酸基团等有效提高了产品的抗温抗盐钙性能。
王中华等开发的AMPS/AM/AN三元共聚物、AMPS/IPAM/AM三元共聚物以及AMPS/DEAM二元共聚物(王中华.AMPS/AM/AN三元共聚物降滤失剂的合成与性能[J].油田化学，1995，12(4)：367-369.)(王中华.钻井液降滤失剂P(AMPS-IPAM-AM)的合成与评价[J].钻井液与完井液，2010，27(2)：10-13.)(王中华.抗钙钻井液降滤失剂P(AMPS-DEAM)聚合物的合成[J].精细与专用化学品，2010，18(4)：24-28.)，在含钙钻井液中均具有很好的抗温降滤失性能；申请号为CN201410777862.5的中国专利公开了一种由AMPS、AA、AM、DMDAAC共聚的钻井液用抗盐抗钙降滤失剂及其制备方法，分子量的大幅增加，使得其包被性、抑制性、热稳定性与抗盐钙污染能力得到较大的提高。蒋官澄等(蒋官澄，刘凡，任妍君，等.抗高温抗高钙降滤失剂DF-1的研制与评价[J].油田化学，2015，32(1)：1-6.)引入纳米二氧化硅(nano-SiO2)合成了钻井液降滤失剂P(AM-AMPS-AA-DMDAAC)/nano-SiO2，耐温、抗盐、抗钙性能良好。但国内目前的降滤失剂只能在150℃下Ca2+含量1.4×104mg/L以内有效控制滤失量，缺乏在更高钙离子含量下具有更高抗温能力的降滤失剂，而且对相对分子质量控制不足，往往过高引起钻井液静结构力过强，不利于高温高密度钻井液流型控制。
发明内容
为了解决现有技术中存在的上述问题，本发明提出一种抗钙抗高温钻井液降滤失剂。具体地说涉及一种水基钻井液用抗钙抗高温钻井液降滤失剂及其制备方法。按所述方法制备的降滤失剂，通过引入新型抗钙单体调控聚合物分子链上各种官能团结构与比例，在高钙钻井液中可以与粘土颗粒形成有助于降滤失效能的相互作用，形成低渗透率、柔韧、薄而致密的滤饼，有效降低钻井液的滤失量，提高了处理剂的抗温能力。此外，马来酰胺酸类单体聚合活性相对较低，具备分子量调节性能，因此即便不使用其他分子量调节剂，仍可有效降低因高活性单体自由基聚合出现的分子量过高问题；同时通过引入阳离子单体进一步增加聚合物的抑制防塌性能，更利于高密度钻井液流型的控制。
本发明目的之一是提供一种抗钙抗高温钻井液降滤失剂，包含以重量份计的以下组分：
水100份；
乙烯基磺酸单体22～38份，优选30～35份；
丙烯酰胺20～35份，优选22～27份；
马来酰胺酸类单体2～10份，优选3～7份；
阳离子乙烯基单体1～5份，优选1～3份；
所述乙烯基磺酸单体可选自2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、2-丙烯酰氧基-2-甲基丙磺酸中的至少一种。
所述马来酰胺酸类单体可选自N-葡萄糖盐酸盐基马来酰胺酸、N-异丙酸酸基马来酰胺、N-乙酸基马来酰胺酸、N-乙磺酸基马来酰胺酸、N-苯磺酸基马来酰胺酸中的至少一种。
本发明采用的马来酰胺酸类单体，是一种新型抗钙单体，具有特殊的作用机理，在通过其羧基/酰胺基同时作用下，可以大大改善抗温聚合物的抗钙性能，还可以调节聚合物分子量，同时减免分子量调节剂等原料的使用。所述马来酰胺酸类单体的制备方法可参考申请号为201610197054.0的专利申请的制备方法。
其中关于N-葡萄糖盐酸盐基马来酰胺酸，此处全文引入申请号为201610197054.0的专利申请的全文内容。
所述N-葡萄糖盐酸盐基马来酰胺酸单体结构式如下：
所述一种N-葡萄糖盐酸盐基马来酰胺酸单体的制备方法可包括：
1)BmL溶剂中溶解Cmol氨基葡萄糖盐酸盐；
2)Amol马来酸酐与BmL溶剂混合；边搅拌边滴加步骤1)得到的溶液；
3)搅拌反应至白色粉末生成并且白色粉末不再增加；
4)抽滤、洗涤、干燥后制得N-葡萄糖盐酸盐基马来酰胺酸；
其中A:B:C＝(1～1.4):(15～60):1；优选为A:B:C＝(1～1.2):(30～40):1
所述溶剂为四氢呋喃、冰乙酸、丙酸或二甲基甲酰胺。
步骤3)中，反应温度为25～50℃，反应时间1～6h；更优选反应温度为30℃，反应时间4h。
反应方程式如下：
本发明N-葡萄糖盐酸盐基马来酰胺酸的制备方法具体可采用以下步骤：
于干燥的三口瓶中加入Amol马来酸酐，BmL溶剂，搅拌条件下滴加溶解在另外BmL溶剂中的Cmol氨基葡萄糖盐酸盐，30℃下搅拌反应4h，待有白色粉末生成并不再增多后，抽滤-洗涤-抽滤，干燥即得N-葡萄糖盐酸盐基马来酰胺酸；其中，A:B:C＝(1～1.4):(15～60):1。
氨基葡萄糖盐酸盐结构具有六元环和多羟基结构，将此结构单元设计引入单体结构，可以提升单体水溶性，同时提高对小分子电解质和高温的耐受性能。
所述阳离子乙烯基单体可选自丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、甲基-丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、二甲基二烯丙基氯化铵、丙烯酸N，N-二甲基氨基乙酯中的至少一种。
本发明目的之二是提供所述的一种抗钙抗高温钻井液降滤失剂的制备方法。所述制备方法可包括以下步骤：
(1)配置碱液：搅拌下加入一定量的碱，搅拌、溶解均匀后得碱液A；所述碱可以是氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的至少一种；所述碱液A的pH值不低于7；
(2)搅拌条件下在碱液A中依次加入乙烯基磺酸单体、丙烯酰胺、马来酰胺酸类单体、阳离子乙烯基单体，待溶解均匀，通氮气去除氧气(通氮气时间可为0.5～2小时)，得溶液B，溶液B中所有单体的总重量浓度为20％～60％，优选为30％～50％；通氮气优选的时间为1小时～2小时；
其中，加料顺序对产品性能有显著影响，本申请所述加料顺序可以有效避免发生以下情况以影响产品性能，如高pH值引起的部分单体副反应、体系pH过低部分单体的自聚合等，从而保证产品性能。
(3)调节溶液B的温度为40℃～75℃，优选为50℃～60℃，pH值为5～10，优选为6～8，加入引发剂，待引发剂溶解后减慢搅拌速率，聚合反应时间可为0.2～4小时，优选1小时～2小时，得凝胶状产物；
(4)将步骤(3)中得到的凝胶状产物经造粒、干燥、粉碎后制得所述抗钙抗高温钻井液降滤失剂。其中，干燥温度为60℃～120℃，优选为70℃～100℃，干燥时间可为24～36小时，优选24～30小时。
所述引发剂可为氧化-还原引发剂和/或偶氮类引发剂。所述氧化-还原引发剂可由过硫酸铵、过硫酸钾、或过氧化氢中的至少一种与亚硫酸氢钠(NaHSO3)组成，或选自过硫酸铵或过硫酸钾中的至少一种与有机胺组成，所述偶氮类引发剂选自偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐、偶氮二异丁脒盐酸盐中的至少一种；其中引发剂的用量可以根据具体需要进行调整，其中主引发剂用量可为所有单体总重量的0.1％～0.8％，优选为0.1％～0.7％，更优选为0.3％～0.7％，辅引发剂用量可保持与主引发剂用量的摩尔比在(0.8～1)：1之间。
本发明的效果和应用前景
随着勘探开发的深入，钻遇高温、高钙盐及高压高钙盐水等地层越来越多，施工中钻井液滤失量和流变性难以维护，易造成井壁失稳、重晶石沉降、卡钻等复杂情况。在高温、高钙盐环境下，维持钻井液性能的处理剂易发生降解、交联、解吸附、去水化、絮凝等化学和物理变化，导致钻井液的滤失量和流变性失控，不仅严重影响钻探作业的速度，还大大增加了工程的安全风险。比如，在新疆塔河油田，塔中、巴麦、玉北及外围勘探区域高盐钙及高压高钙盐水地层分布范围广，存在大段盐膏地层及含高钙盐水污染。如，玛北1井钻遇寒武系高钙盐水的钙离子高达26000mg/L，氯离子高达179000mg/L，发生严重的溢流，井底返出钻井液絮凝、固化，滤失量高达70～80mL，因高钙盐水不断渗出，钻井液维护处理难度极大，严重时导致井报废。抗高温高钙降滤失剂成为新疆外围勘探区域深井、超深井钻井液的瓶颈技术之一。
本发明所述抗钙抗高温钻井液降滤失剂在高浓度钙离子条件下对粘土颗粒具有较好的护胶作用，可形成低渗透率、柔韧、薄而致密的滤饼，降低含高钙离子的钻井液的滤失量，可用于高温(150℃)的高钙盐钻井液体系。同时通过引入阳离子单体进一步增加聚合物的抑制防塌性能，使该降滤失剂具有适当的相对分子质量，更利于高密度下钻井液流型的控制。
本发明提供的一种水基钻井液用抗高温抗钙盐降滤失剂及其制备方法，所述方法具有工艺简单，不使用分子量调节剂，成本低，产率高，低排放等特点。可解决钻遇高温、高钙盐及高压高钙盐水等地层导致的复杂情况，提高钻井速度，具有较好的应用前景。
具体实施方式
下面结合实施例，进一步说明本发明。但本发明不受这些实施例的限制。实施例所用原料如下：
2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸：寿光润德化工有限公司；
丙烯酰胺：江西昌九农科化工有限公司；
N-葡萄糖盐酸盐基马来酰胺酸，自制，制备方法参照申请号为201610197054.0的中国专利实施例1；具体方法包括：于干燥的三口圆底烧瓶中加入1.4mol马来酸酐，取40mL冰乙酸溶解，搅拌条件下将溶有1.0mol葡萄糖胺盐酸盐的剩余40mL冰乙酸溶液缓慢滴入，25℃下搅拌反应3h，有白色粉末生成后，抽滤-洗涤-抽滤，干燥即得N-葡萄糖盐酸盐基马来酰胺酸，称重计算，产率为77％。
N-乙酸基马来酰胺酸，自制，制备方法参照专利申请号为201610197054.0的中国专利的制备方法。具体方法包括：于干燥的三口圆底烧瓶中加入1.2mol顺丁烯二酸酐，取80mL冰醋酸溶解充分，搅拌条件下缓慢加入1.0mol甘氨酸，加完5min后仍有不溶甘氨酸的，补加5～10mL冰醋酸待全部溶解。30℃慢速搅拌反应3h，有白色沉淀逐渐生成。反应结束后，经抽滤、洗涤、再抽滤后真空干燥即得N-乙酸基马来酰胺酸，称重计算，产率为80％；
N-乙磺酸基马来酰胺酸，自制，制备方法参照专利申请号为201610197054.0的专利中提到制备方法。具体方法包括：于干燥的三口圆底烧瓶中加入1.1mol顺丁烯二酸酐，取50mL冰醋酸溶解充分，搅拌条件下缓慢加入含冰醋酸30mL、1.0mol甘氨酸的溶液，补加5mL冰醋酸保证其全部溶解。35℃搅拌反应3h，有淡黄色色沉淀逐渐生成。反应结束后，经抽滤、洗涤、再抽滤后真空干燥即得N-乙磺酸基马来酰胺酸，称重计算，产率为68％；
丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵水溶液：30％含量，山东旭祥化工有限公司；
二甲基二烯丙基氯化铵：TCI公司；
过硫酸铵：国药集团化学试剂公司；
亚硫酸氢钠：国药集团化学试剂公司；
氢氧化钠：国药集团化学试剂公司；
氨水：国药集团化学试剂公司；
氯化钙：国药集团化学试剂公司；
钠膨润土：新疆夏子街膨润土有限责任公司；
钙质膨润土：河北宣化县宏宇膨润土有限公司。
实施例1
(1)将4g氢氧化钠溶解于100g水中，得104g碱液A；
(2)分别取22g 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、20g丙烯酰胺、2g N-葡萄糖盐酸盐基马来酰胺酸、2g二甲基二烯丙基氯化铵，溶解均匀。通氮气0.5小时得溶液B，调整溶液B的pH值为8；
(3)调节溶液B的温度在45℃、pH 8条件下，加入0.31g引发剂V-044(偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐)，反应1小时，得凝胶状产物；
(4)将凝胶状产物剪切造粒后在65℃干燥36小时，得固体产物，粉碎即得抗钙抗高温钻井液降滤失剂产品。
实施例2
(1)将7g氢氧化钠加入100g水中，搅拌、溶解均匀后得107g碱液A；
(2)分别取30g 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、23g丙烯酰胺、3g N-乙酸基马来酰胺酸、3g二甲基二烯丙基氯化铵，溶解均匀，通氮气0.5小时得混合溶液B；调整溶液B的pH值为9；
(3)调节溶液B的温度为50℃、pH＝7条件下，加入0.28g主引发剂APS(过硫酸铵)和0.25g亚硫酸氢钠，反应1.5小时后，得凝胶状产物；
(4)将凝胶状产物剪切造粒后在70℃干燥24小时，得固体产物，粉碎即得聚合物降滤失剂产品。
实施例3
(1)将4g氢氧化钠加入100g水中，搅拌、溶解均匀后得104g碱液A；
(2)分别取22g 2-丙烯酰氧基-2-甲基丙磺酸、20g丙烯酰胺、5g N-乙磺酸基马来酰胺酸、4g 30％丙烯酰氧基乙基三甲基氯化铵水溶液，溶解均匀，通氮气0.5小时，得溶液B；调整溶液B的pH值为7；
(3)调节溶液B的温度为40℃、pH＝7条件下，加入引发剂0.25gAPS(过硫酸铵)和0.30g有机胺(四甲基乙二胺)，反应1.5小时，得凝胶状产物；
(4)将凝胶状产物剪切造粒后在105℃干燥24小时，得固体产物，粉碎即得抗钙抗温聚合物降滤失剂产品。
实施例4
(1)将8g氢氧化钾加入100g水中，搅拌、溶解均匀后得108g的碱液A；
(2)分别取32g 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、26g丙烯酰胺、4g N-乙酸基马来酰胺酸、4g 30％丙烯酰氧基乙基三甲基氯化铵水溶液，溶解均匀，通氮气0.5小时，得溶液B；调节溶液B的pH值为9；
(3)调节溶液B的温度为50℃、pH＝9条件下，加入0.38g引发剂V-044(偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐)，反应0.5小时，得凝胶状产物；
(4)将凝胶状产物剪切造粒后在65℃干燥30小时，得固体产物，粉碎即得抗钙抗温聚合物降滤失剂产品。
对比例
对比降滤失剂是目前市售的抗温抗盐性能较优的磺酸盐类聚合物降滤失剂，代号为SMPOL(中国石化石油工程技术研究院)。
钻井液性能评价
将实施例1～4制备的样品和对比例样品加入不同基浆中进行钻井液性能评价，试验结果见表1。
1、基浆配制：
(1)高钙膨润土盐水基浆：在高速搅拌杯中加入300mL自来水，高速搅拌下加入9g钠膨润土和1.05g碳酸钠，充分搅拌20分钟，放置常温水化24小时，高速搅拌下加入24g氯化钙，再继续高速搅拌20分钟，放置水化4小时，得高钙膨润土盐水基浆。
(2)高矿化度复合盐水基浆：在高速搅拌杯中加入350mL自来水，高速搅拌下加入23.63g NaCl、2.63g CaCl2、6.9g MgCl2·6H2O，高速搅拌5分钟后加入3.15g Na2CO3和52.5g钙质膨润土，再继续高速搅拌20分钟，放置水化24小时，得高矿化度复合盐水基浆。
2、性能测试：
将预水化好的基浆高速搅拌20分钟，装入高温老化罐中，150℃热滚老化16小时，在六速粘度计上测试600转和300转读数以及中压失水，作为基浆性能。
在预水化好的高钙膨润土盐水基浆和高矿化度复合盐水基浆中，分别加入1％或1.5％的实施例和对比例样品，高速搅拌30分钟，保证其充分溶解后，装入高温老化罐中，150℃热滚老化16小时，测其黏度和滤失性能。(滤失性能的测试方法参照文献资料：穆剑，钻井液及处理剂评价手册，北京，石油工业出版社，2007)。
表1 实施例和对比例的钻井液性能
实验结果表明，本发明的降滤失剂具有优异的抗钙抗温降滤失性能，在含高氯化钙的膨润土盐水浆当其用量为1％(重量)时，经150℃滚动老化16小时，浆体失水量由不加降滤失剂时的206mL降至12mL以内。在高矿化度复合盐水浆中当其用量为1.5％(重量)时，经150℃滚动老化16小时，浆体失水量由不加降滤失剂时的170mL降至10mL以内。表明本发明所述抗钙抗高温钻井液降滤失剂在高浓度钙离子条件下具有较好的护胶作用，可形成低渗透率、柔韧、薄而致密的滤饼，降低含高钙离子的钻井液的滤失量，可用于高温(150℃)的高钙盐钻井液体系。

Claims (10)

1.一种抗钙抗高温钻井液降滤失剂，包含以重量份计的以下组分：
水 100份；
乙烯基磺酸单体22～38份，优选30～35份；
丙烯酰胺20～35份，优选22～27份；
马来酰胺酸类单体2～10份，优选3～7份；
阳离子乙烯基单体1～5份，优选1～3份。
2.根据权利要求1所述的一种抗钙抗高温钻井液降滤失剂，其特征在于：
所述乙烯基磺酸单体选自2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、2-丙烯酰氧基-2-甲基丙磺酸中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种抗钙抗高温钻井液降滤失剂，其特征在于：
所述马来酰胺酸类单体选自N-葡萄糖盐酸盐基马来酰胺酸、N-异丙酸酸基马来酰胺、N-乙酸基马来酰胺酸、N-乙磺酸基马来酰胺酸、N-苯磺酸基马来酰胺酸中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的一种抗钙抗高温钻井液降滤失剂，其特征在于：
所述N-葡萄糖盐酸盐基马来酰胺酸的结构式如下：
5.根据权利要求1所述的一种抗钙抗高温钻井液降滤失剂，其特征在于：
所述阳离子乙烯基单体选自丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、甲基-丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、二甲基二烯丙基氯化铵、丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯中的至少一种。
6.根据权利要求1～5之任一项所述的一种抗钙抗高温钻井液降滤失剂，其特征在于其制备方法包括以下步骤：
(1)配置碱液：搅拌下加入碱，搅拌、溶解均匀后得碱液A；
(2)搅拌条件下在碱液A中依次加入乙烯基磺酸单体、丙烯酰胺、马来酰胺酸类单体、阳离子乙烯基单体，待溶解均匀，通氮气除氧，得溶液B；
(3)调节溶液B的温度为40℃～75℃、pH值为5～10，加入引发剂引发反应，得凝胶状产物；
(4)将步骤(3)中得到的凝胶状产物经造粒、干燥、粉碎后制得所述抗钙抗高温聚合物降滤失剂。
7.根据权利要求1～6之任一项所述的一种抗钙抗高温钻井液降滤失剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)配置碱液：搅拌下加入碱，搅拌、溶解均匀后得碱液A；
(2)搅拌条件下在碱液A中依次加入乙烯基磺酸单体、丙烯酰胺、马来酰胺酸类单体、阳离子乙烯基单体，待溶解均匀，通氮气除氧，得溶液B；
(3)调节溶液B的温度为40℃～75℃、pH值为5～10，加入引发剂引发反应，聚合反应时间为0.2～4小时，得凝胶状产物；
(4)将步骤(3)中得到的凝胶状产物经造粒、干燥、粉碎后制得所述抗钙抗高温聚合物降滤失剂。
8.根据权利要求7所述的一种抗钙抗高温钻井液降滤失剂的制备方法，其特征在于：
所述引发剂选自氧化-还原引发剂和/或偶氮类引发剂，所述氧化-还原引发剂由过硫酸铵、过硫酸钾、或过氧化氢中的至少一种与亚硫酸氢钠组成，或选自过硫酸铵或过硫酸钾中的至少一种与有机胺组成，所述偶氮类引发剂选自偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐、偶氮二异丁脒盐酸盐中的至少一种。
9.根据权利要求7所述的一种抗钙抗高温钻井液降滤失剂的制备方法，其特征在于：
所述步骤(4)中，干燥温度为60℃～120℃，优选为70℃～100℃，干燥时间为24～36小时，优选24～30小时。
10.根据权利要求7所述的一种抗钙抗高温钻井液降滤失剂的制备方法，其特征在于：
所述步骤(2)中，所述溶液B中所有单体的总重量浓度为20％～60％，优选为30％～50％。
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