CN116517664A - 一种双元催化剂负载型cdpf及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种双元催化剂负载型CDPF及其制备方法，该CDPF包括DPF载体、涂覆于DPF载体壁内的镨‑铈基催化剂以及涂覆于DPF载体壁面的铂‑钯基催化剂。与现有技术相比，本发明采用铂‑钯基贵金属催化剂涂覆于DPF载体的壁面，可以实现高的过滤效率和再生性能；采用镨‑铈基非金属催化剂涂覆于DPF载体的壁内，该种催化剂涂覆方式在减少了贵金属使用量的同时可以实现高催化性能和很好的透气性能。相较传统的整体式涂覆的CDPF，本发明使用的基于壁内‑壁面的双元催化剂涂覆方法使得CDPF兼顾高过滤效率与低排气背压，并且具有成本低的优势。
Description
技术领域
本发明涉及催化剂制备技术领域，尤其是涉及一种双元催化剂负载型CDPF及其制备方法。
背景技术
催化型柴油机颗粒物捕集器(CDPF，catalyzed diesel particulate filter)是通过在柴油机颗粒捕集器(DPF，diesel particulate filter)涂覆催化剂，由降低颗粒物发生反应的活化能，得以降低氧化反应温度的被动再生技术。由于Pt、Pd等贵金属能将发动机排气内的NO氧化为NO2、NO2较O2更易于解离产生活性氧，具有更强的碳烟氧化活性，因此被广泛应用于CDPF技术中。虽然CDPF可以降低颗粒物再生温度，但其再生效率一般与贵金属涂覆量为正比关系，要想获得较好的低温碳烟氧化活性，就必须加大贵金属涂覆量，导致了后处理系统成本大幅度增加。
专利202010384153.6公开了一种分散度更好的DPF催化剂及其制备方法，它包括载体以及载体上涂覆的涂层，涂层中负载有贵金属，贵金属的涂覆量为0.10～1.10g/L，涂层材料的涂覆量为5～30g/L；所述贵金属为Pt、Pd中的一种或者两种，涂层材料中包含γ-氧化铝，涂层材料中还包含SiO2、CeO2、ZrO2、TiO2、分子筛中的至少一种。通过该方法制得的DPF催化剂，催化剂的活性组分的粒径较小，分布均匀，并且在经历较高的工作温度后，相较于常规的浸渍法制得的催化剂，具有更好的活性。但该方法没有解决贵金属减量化的问题也并未给出具体的壁内及壁面涂覆工艺，无法兼顾DPF低排气背压的要求。
专利202210223470.9公开了一种兼顾低排气背压与高催化效率的DPF催化剂涂覆方法，该专利是在载体前段进行催化剂的壁面涂覆、在载体后段进行催化剂的壁内涂覆的催化剂涂覆方法，该专利涂覆的都是贵金属催化剂，该专利可以实现相对较低的排气背压与较高的过滤效率，但也没有解决贵金属使用带来的成本问题。
专利202211163265.4公开了一种具有良好抗硫性能的非贵金属DPF催化剂及其制备方法，包括载体、涂覆于载体上的底层涂层和涂覆于底层涂层上的上层涂层，底层涂层包含活性组分一和涂层材料一，活性组分一为铜、锌中的至少一种，涂层材料一包括γ-氧化铝和其他氧化物；上层涂层包含活性组分二和涂层材料二，活性组分二为锰、镍中的至少一种，涂层材料二为锆溶胶。但该专利未给出DPF壁内及壁面涂覆方法。
专利202011527313.4公开了一种涂层材料催化剂及其制备方法和应用，使用镧镨改性氧化铝作为载体，负载碱金属、过渡金属和贵金属作为主催化剂和催化助剂，通过采用注射滴加的方式将碱金属负载于氧化铝上，以闪蒸的方式进行快速干燥，再经回转煅烧炉进行高温焙烧，最后负载上过渡金属和贵金属作为主催化剂，从而获得一款高效氧化涂层材料，涂敷于堇青石材料或碳化硅材料的颗粒捕集器DPF上，来大幅提升DPF氧化碳烟的转化效率，但该专利未给出具体的可以兼顾高捕集效率和低排气背压的DPF壁内及壁面涂覆方法。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的不能兼顾高捕集效率、低排气背压以及低成本等缺陷而提供一种双元催化剂负载型CDPF及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
本发明的技术方案之一为提供一种双元催化剂负载型CDPF，包括DPF载体、涂覆于DPF载体壁内的镨-铈基催化剂以及涂覆于DPF载体壁面的铂-钯基催化剂。
进一步地，所述DPF载体为SiC材质的蜂窝陶瓷载体，所述DPF载体的目数为300cpsi，厚度为8-10mil，孔隙率为50-60％。
进一步地，涂覆于DPF载体壁内的镨-铈基催化剂的负载量为10g/ft3-12 g/ft3。
进一步地，涂覆于DPF载体壁面的铂-钯基催化剂的负载量为10g/ft3-15 g/ft3，铂-钯基催化剂中铂：钯/总量的比例为2：1/3g/ft3。
本发明的技术方案之二为提供一种如上述技术方案之一所述的双元催化剂负载型CDPF的制备方法，包括如下步骤：
S1、制备镨-铈基催化剂：将硝酸铈和硝酸镨混合，溶于去离子水中混合，调pH至碱性出现沉淀后，静置、抽滤、洗涤至pH为中性，干燥后得到合成的镨化铈复合氧化物，即为镨-铈基催化剂；
S2、制备催化剂浆料：将S1步骤得到的镨-铈基催化剂、铝氧化物、分子筛加入到水中分散，调节pH至酸性，并进行球磨、搅拌、陈化、振荡，得到镨-铈基催化剂浆料；将铂-钯混合物、铝氧化物、分子筛加入到水中分散，调节pH至酸性，并进行球磨、搅拌、陈化、振荡，得到铂-钯基催化剂浆料；
S3、将S2步骤得到的镨-铈基催化剂浆料沉积到DPF载体的壁内孔隙中，将S2步骤得到的铂-钯基催化剂浆料沉积到DPF载体的壁面中，将负载有催化剂浆料的DPF载体烘干、焙烧，得到目标产物，即双元催化剂负载型CDPF。
进一步地，S1步骤中，硝酸铈和硝酸镨的摩尔比为1:1。
进一步地，S1步骤中，调pH至碱性的工艺条件为：加入氨水滴定至pH为9；静置的温度为室温，静置的时间为24h；干燥的初始温度为100℃，并以1℃/min的速率升温至500℃干燥2h。
进一步地，S2步骤中，铝氧化物为γ-Al2O3，分子筛为β-分子筛；铝氧化物和分子筛：镨-铈基催化剂的质量比为20:5:1～100:25:1，铝氧化物：分子筛：铂-钯混合物的质量比为20:5:1～100:25:1，其中铂-钯混合物中铂与钯的质量比为2:1，铂-钯混合物为DPF载体质量的2％；镨-铈基催化剂浆料和铂-钯基催化剂浆料的pH均小于5，且固含量均为10％-15％，镨-铈基催化剂浆料的粒径为0.5±0.1μm，铂-钯基催化剂浆料的粒径为25±0.1μm。
铂-钯混合物即为将铂与钯按一定比例机械混合的产物。
进一步地，S2步骤中，球磨的工艺条件具体为：采用湿磨工艺，球磨的温度为常温，球磨的时间为80-120min；搅拌的工艺条件具体为：搅拌温度为50-60℃，搅拌时间为150-180min，搅拌速度为100-200r/min；陈化的工艺条件具体为：陈化温度为20-30℃，陈化时间为12-24h；振荡的工艺条件具体为：采用超声进行，振荡温度为40-50℃，振荡时间为25-30min，超声功率为100-120W。
球磨过程中，要注意含铝的氧化物被碾磨的精细程度，以保证催化剂材料可被引入到载体的滤壁内部或沉积在滤壁表面，而不会引起过大的排气背压；同时也不能过小，否则会造成催化剂的脱落。
进一步地，S3步骤中，烘干的工艺条件具体为：烘干温度为120-150℃，时间20-30h；焙烧的工艺条件具体为：焙烧温度为400-600℃，焙烧时间为4～6h。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明采用镨-铈基催化剂涂覆在DPF载体的壁内，减少了贵金属催化剂使用量的同时可以实现高催化性能和很好的透气性能。采用铂-钯基催化剂涂覆在DPF载体的壁面，可以实现高的过滤效率和再生性能。由于DPF载体的结构特点，排气气流经流DPF载体的大部分与壁面相接触，并由于重力或扩散作用被“捕集”，由于壁面使用的是催化性能高的贵金属催化剂，所以过滤能力很强；剩下的排气尾气在此阶段穿越壁面，进入滤壁内部的多孔介质，由于供壁内涂覆的非金属催化剂浆料粒径极小，对比传统的整体式贵金属催化剂涂覆，将约四分之一的贵金属催化剂更换为非贵金属基催化剂，在保证催化效率的同时提供了良好的透气性能，对CDPF排气背压的降低有着极大的帮助。因此较传统的整体式涂覆的CDPF，本发明使用的基于壁内-壁面的双元催化剂涂覆方法使得CDPF兼顾高过滤效率与低排气背压，具有成本低的优势。
(2)本发明还提供了一种实现CDPF壁面涂覆与壁内涂覆的催化剂浆料制备方法。采用湿法球磨控制不同粒径的三氧化二铝(Al2O3)粉末，将铂-钯基催化剂涂层浆料的粒径调成25μm左右时，实现纯壁面涂覆。将镨-铈基催化剂涂层浆料的粒径调成0.5μm左右时，实现纯壁内涂覆。较传统贵金属的整体涂覆具有更加优异的催化性能和透气性能，也为贵金属减量化提供了解决方案，降低颗粒捕集器成本。
(3)本发明采用的β-分子筛主要分为铜基和铁基两大类，分子筛通过特有的均匀的孔隙结构，分离不同大小的分子或者将不同的分子分别吸附在固体催化剂上，达到选择性反应的效果，同时通过高密度的孔隙增大了管道的反应面积。
附图说明
图1为镨-铈基催化剂的制备流程图。
图2为DPF载体图。
图3为DPF工作原理图。
图4为CDPF的壁内涂覆图。
图5为CDPF的壁内、壁面涂覆图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
以下各实施例和对比例中，如无特别说明的原料或处理技术，则表明其均为本领域的常规市售原料产品或常规处理技术。
实施例1：
一种双元催化剂负载型CDPF的制备方法，包括如下步骤：
(1)测量DPF载体的吸水率：取如图2所示的SiC材质的蜂窝陶瓷载体(目数为300cpsi、厚度为10mil、载体孔隙率为55％)作为催化剂载体，并称量记录空白载体的质量，再将载体完全浸渍在水中10min，后取出，吹出多余水分并记录载体质量，计算载体吸水率为5％。
(2)制备镨-铈基催化剂(如图1所示)：将硝酸铈和硝酸镨按摩尔比为1:1的比例混合，溶于去离子水中，加入氨水调pH至9，出现沉淀后，室温静置1天，抽滤、洗涤至pH为中性，100℃干燥，并以1℃/min速率升温至500℃后干燥焙烧2h，后得到合成的镨化铈复合氧化物，即为镨-铈基催化剂。
(3)涂层浆料的制备：分别称取γ-Al2O3、β-分子筛、镨-铈基催化剂并按照质量比20:5:1全部加入到去离子水中充分搅拌均匀并调节pH至5左右，得到镨-铈基催化剂混合物，分别称取γ-Al2O3、β-分子筛、铂-钯混合物(铂和钯的质量比为2:1)并按照质量比20:5:1全部加入到去离子水中充分搅拌均匀并调节pH至5左右，得到铂-钯基催化剂混合物；在常温下分别将镨-铈基催化剂混合物和铂-钯基催化剂混合物进行高能球磨100min(球磨具体过程为：采用湿磨，将混合物与碾磨体混合，在离心力和与筒体内壁产生的摩擦力的作用下研磨体被带到一定的高度，在重力作用下自由下落，落下的研磨体冲击底部的混合物把混合物进一步细化)，球磨得到的镨-铈基催化剂混合物的粒径为0.5μm左右，球磨得到的铂-钯基催化剂混合物的粒径为20μm上下。再在50℃下以150r/min的速度电磁搅拌180min，之后在20℃下陈化20h。最后在40℃下以100W的功率超声振荡30min，最终形成镨-铈基催化剂涂层浆料和铂-钯基催化剂涂层浆料，浆料的pH为4.9，浆料的固含量10％。
(5)取浆料：计算DPF载体滤壁的表面面积为200m2/g，滤壁厚度为0.4mm，计算并取出涂层浆料680mL，镨-铈基催化剂浆料180mL，铂-钯基催化剂浆料500mL。
(6)浆料涂覆：将供壁内涂覆的镨-铈基催化剂涂层浆料通过灌浆浸渍在DPF载体上进行涂覆，使镨-铈基催化剂涂层浆料充分沉积到DPF载体的壁内孔隙中。接下来继续将供壁面涂覆的铂-钯基催化剂涂层浆料通过灌浆浸渍在DPF载体上进行涂覆，使铂-钯基催化剂涂层浆料充分沉积到DPF载体的壁面上，使DPF载体壁内涂覆的镨-铈基非贵金属负载量为12g/ft3，DPF载体壁面的铂-钯基贵金属负载量为15g/ft3，涂层密度为20g/L±5％，最后再通过气流反吹清除掉多余的浆料，此浆料涂覆过程为本领域技术人员常规的技术手段，不作为本发明的技术特征。
(7)干燥：将负载有浆料涂层的载体先水平置于120℃的烘箱中烘干20h，待载体完全烘干后再置于500℃的马弗炉中烘焙4h，得到负载有催化剂的颗粒捕集器成品CDPF。
如图2、3所示的DPF载体，其两端交替间隔布置有堵头，通过阻拦排气气流来改变发动机尾气的流动路线。壁流式颗粒捕集器可将尾气中的颗粒物捕集在滤壁表面及滤壁内的多孔介质中，捕集效率可达95％以上。
由于DPF载体自身特点，即排气气流经流DPF载体，大部分与壁面相接触，并由于重力或扩散作用被“捕集”，由于壁面使用的是催化性能高的贵金属催化剂，所以过滤能力很强；剩下的排气尾气在此阶段穿越壁面，进入滤壁内部的多孔介质，由于供壁内涂覆的非金属催化剂浆料粒径极小，在保证催化效率的同时提供了良好的透气性能，对CDPF排气背压的降低有着极大的帮助。
如图4、5所示的为壁内与壁面分分别涂覆上了镨-铈基催化剂和铂-钯基催化剂的DPF载体，即双元催化剂负载型CDPF，其中，图中箭头所指的灰色部分即为催化剂部分。
实施例2：
一种双元催化剂负载型CDPF的制备方法，包括如下步骤：
(1)测量DPF载体的吸水率：取SiC材质的蜂窝陶瓷载体(目数为300cpsi、厚度为8mil、载体孔隙率为52％)作为催化剂载体，并称量记录空白载体的质量，再将载体完全浸渍在水中10min，后取出，吹出多余水分并记录载体质量，计算载体吸水率为5％。
(2)制备镨-铈基催化剂：将硝酸铈和硝酸镨按摩尔比为1:1的比例混合，溶于去离子水中，加入氨水调pH至9，出现沉淀后，室温静置1天，抽滤、洗涤至pH为中性，100℃干燥，并以1℃/min速率升温至500℃后干燥焙烧2h，后得到合成的镨化铈复合氧化物，即为镨-铈基催化剂。
(3)涂层浆料的制备：分别称取γ-Al2O3、β-分子筛、镨-铈基催化剂并按照质量比20:5:1全部加入到去离子水中充分搅拌均匀并调节pH至5左右，得到镨-铈基催化剂混合物，分别称取γ-Al2O3、β-分子筛、铂-钯混合物(铂和钯的质量比为2:1)并按照质量比20:5:1全部加入到去离子水中充分搅拌均匀并调节pH至5左右，得到铂-钯基催化剂混合物；在常温下分别将镨-铈基催化剂混合物和铂-钯基催化剂混合物进行高能球磨100min(球磨具体过程为：采用湿磨，将混合物与碾磨体混合，在离心力和与筒体内壁产生的摩擦力的作用下研磨体被带到一定的高度，在重力作用下自由下落，落下的研磨体冲击底部的混合物把混合物进一步细化)，球磨得到的镨-铈基催化剂混合物的粒径为0.5μm左右，球磨得到的铂-钯基催化剂混合物的粒径为20μm上下。再在50℃下以150r/min的速度电磁搅拌180min，之后在20℃下陈化20h。最后在40℃下以100W的功率超声振荡30min，最终形成镨-铈基催化剂涂层浆料和铂-钯基催化剂涂层浆料，浆料的pH为4.9，涂层密度为20g/L±5％，浆料的固含量10％。
(5)取浆料：计算DPF载体滤壁的表面面积为200m2/g，滤壁厚度为0.35mm，计算并取出涂层浆料600mL；镨-铈基催化剂浆料160mL，铂-钯基催化剂浆料440mL。
(6)浆料涂覆：将供壁内涂覆的镨-铈基催化剂涂层浆料通过灌浆浸渍在DPF载体上进行涂覆，使镨-铈基催化剂涂层浆料充分沉积到DPF载体的壁内孔隙中。接下来继续将供壁面涂覆的铂-钯基催化剂涂层浆料通过灌浆浸渍在DPF载体上进行涂覆，使铂-钯基催化剂涂层浆料充分沉积到DPF载体的壁面上，使DPF载体壁内涂覆的镨-铈基非贵金属负载量为10g/ft3，DPF载体壁面的铂-钯基贵金属负载量为12g/ft3，最后再通过气流反吹清除掉多余的浆料，此浆料涂覆过程为本领域技术人员常规的技术手段，不作为本发明的技术特征。
(7)干燥：将负载有浆料的载体先水平置于120℃的烘箱中烘干20h，待载体完全烘干后再置于500℃的马弗炉中烘焙4h，得到负载有催化剂的颗粒捕集器成品CDPF。
对比例1
一种贵金属整体式负载型CDPF的制备方法，包括如下步骤：
(1)测量DPF载体的吸水率：取SiC材质的蜂窝陶瓷载体(目数为300cpsi、厚度为8mil、载体孔隙率为52％)作为催化剂载体，并称量记录空白载体的质量，再将载体完全浸渍在水中10min，后取出，吹出多余水分并记录载体质量，计算载体吸水率为5％。
(2)涂层浆料的制备：分别称取γ-Al2O3、β-分子筛、铂-钯混合物(铂与钯的质量比为2：1)，并按照质量比20:5:1全部加入到去离子水中充分搅拌均匀得到铂-钯基催化剂混合物；在常温下将铂-钯基催化剂混合物进行高能球磨100min(球磨具体过程为：采用湿磨，将混合物与碾磨体混合，在离心力和与筒体内壁产生的摩擦力的作用下研磨体被带到一定的高度，在重力作用下自由下落，落下的研磨体冲击底部的混合物把混合物进一步细化)，球磨得到的催化剂混合物的粒径为20μm左右，再取出四分之一的浆料继续进行球磨，将混合物粒径研磨至0.5μm左右。再在50℃下以150r/min的速度电磁搅拌180min，之后在20℃下陈化20h。最后在40℃下以100W的功率超声振荡30min，最终形成铂-钯基催化剂涂层浆料，浆料的pH为4.9，涂层密度为20g/L±5％，浆料的固含量10％。
(4)取浆料：计算DPF载体滤壁的表面面积为200m2/g，滤壁厚度为0.35mm，
(5)浆料涂覆：将两种不同粒径的铂-钯基催化剂涂层浆料通过灌浆浸渍在DPF载体上分别进行涂覆，使粒径为20μm左右的铂-钯基催化剂涂层浆料充分沉积到DPF载体的壁面，使粒径为0.5μm左右的铂-钯基催化剂涂层浆料充分沉积到DPF载体的壁内，使DPF载体壁面涂覆的铂-钯基贵金属负载量为12g/ft3，壁内涂覆的铂-钯基贵金属负载量为10g/ft3，最后再通过气流反吹清除掉多余的浆料；
(6)干燥：将负载有浆料的载体先水平置于120℃的烘箱中烘干20h，待载体完全烘干后再置于500℃的马弗炉中烘焙4h，得到贵金属整体式负载型CDPF。
实施例1、2与对比例1制备得到的CDPF的捕集性能与背压性能图如表1所示。实施例1、2在保证捕集性能的前提下，减少约四分之一的贵金属催化剂使用量，在降低成本的同时还改善了CDPF的背压性能。
表1CDPF的性能
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种双元催化剂负载型CDPF，其特征在于，包括DPF载体、涂覆于DPF载体壁内的镨-铈基催化剂以及涂覆于DPF载体壁面的铂-钯基催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种双元催化剂负载型CDPF，其特征在于，所述DPF载体为SiC材质的蜂窝陶瓷载体，所述DPF载体的目数为300cpsi，厚度为8-10mil，孔隙率为50-60％。
3.根据权利要求1所述的一种双元催化剂负载型CDPF，其特征在于，涂覆于DPF载体壁内的镨-铈基催化剂的负载量为10g/ft3-12 g/ft3。
4.根据权利要求1所述的一种双元催化剂负载型CDPF，其特征在于，涂覆于DPF载体壁面的铂-钯基催化剂的负载量为10g/ft3-15 g/ft3，铂-钯基催化剂中铂：钯的负载量比例为2：1g/ft3。
5.一种如权利要求1所述的双元催化剂负载型CDPF的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、制备镨-铈基催化剂：将硝酸铈和硝酸镨混合，溶于去离子水中混合，调pH至碱性出现沉淀后，静置、抽滤、洗涤至pH为中性，干燥后得到合成的镨化铈复合氧化物，即为镨-铈基催化剂；
S2、制备催化剂浆料：将S1步骤得到的镨-铈基催化剂、铝氧化物、分子筛加入到水中分散，调节pH至酸性，并进行球磨、搅拌、陈化、振荡，得到镨-铈基催化剂浆料；将铂-钯混合物、铝氧化物、分子筛加入到水中分散，调节pH至酸性，并进行球磨、搅拌、陈化、振荡，得到铂-钯基催化剂浆料；
S3、将S2步骤得到的镨-铈基催化剂浆料沉积到DPF载体的壁内孔隙中，将S2步骤得到的铂-钯基催化剂浆料沉积到DPF载体的壁面中，将负载有催化剂浆料的DPF载体烘干、焙烧，得到目标产物，即双元催化剂负载型CDPF。
6.根据权利要求5所述的双元催化剂负载型CDPF的制备方法，其特征在于，S1步骤中，硝酸铈和硝酸镨的摩尔比为1:1。
7.根据权利要求5所述的双元催化剂负载型CDPF的制备方法，其特征在于，S1步骤中，调pH至碱性的工艺条件为：加入氨水滴定至pH为9；静置的温度为室温，静置的时间为24h；干燥的初始温度为100℃，并以1℃/min的速率升温至500℃干燥2h。
8.根据权利要求5所述的双元催化剂负载型CDPF的制备方法，其特征在于，S2步骤中，铝氧化物为γ-Al2O3，分子筛为β-分子筛；铝氧化物和分子筛：镨-铈基催化剂的质量比为20:5:1～100:25:1，铝氧化物：分子筛：铂-钯混合物的质量比为20:5:1～100:25:1，其中铂-钯混合物中铂与钯的质量比为2:1，铂-钯混合物为DPF载体质量的2％；镨-铈基催化剂浆料和铂-钯基催化剂浆料的pH均小于5，且固含量均为10％-15％，镨-铈基催化剂浆料的粒径为0.5±0.1μm，铂-钯基催化剂浆料的粒径为25±0.1μm。
9.根据权利要求5所述的双元催化剂负载型CDPF的制备方法，其特征在于，S2步骤中，球磨的工艺条件具体为：采用湿磨工艺，球磨的温度为常温，球磨的时间为80-120min；搅拌的工艺条件具体为：搅拌温度为50-60℃，搅拌时间为150-180min，搅拌速度为100-200r/min；陈化的工艺条件具体为：陈化温度为20-30℃，陈化时间为12-24h；振荡的工艺条件具体为：采用超声进行，振荡温度为40-50℃，振荡时间为25-30min，超声功率为100-120W。
10.根据权利要求5所述的双元催化剂负载型CDPF的制备方法，其特征在于，S3步骤中，烘干的工艺条件具体为：烘干温度为120-150℃，时间20-30h；焙烧的工艺条件具体为：焙烧温度为400-600℃，焙烧时间为4～6h。
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