CN111821971A - 一种碳烟催化再生的整体式催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳烟催化再生的整体式催化剂及其制备方法，催化剂涂层为负载贵金属的氧化铈‑氧化铝复合氧化物，所述贵金属的含量为0.01～2.0wt％，制备过程为：将含铈盐的酸性溶液二加入到温度为50～95℃的含有氧化铝和贵金属盐溶液的溶液一中，搅拌混合液至出现悬浊，保持混合液中温度为50～95℃，加入含有造孔剂的溶液三，搅拌1～5h后得到胶体溶液，将胶体溶液涂覆到整体式催化剂载体上，干燥，焙烧，得到整体式催化剂。本发明的整体式催化剂具有多孔结构，增加了催化剂涂层与碳烟的接触和整体式催化剂的催化活性，同时减少碳烟堆积、堵塞，实现高效碳烟催化再生。
Description
技术领域
本发明属于催化剂研究制备技术领域，特别涉及一种碳烟催化再生的整体式催化剂及其制备方法。
背景技术
随着经济的不断发展，大气环境污染问题日益突出，主要涉及到船舶类、固定发电机组类(燃煤发电或天然气发电)、锅炉类、非道路工程机械类以及移动源汽车等尾气排放及净化，尤其是废气中包含的碳烟颗粒污染，已经引起人们的广泛关注，相关的环保法规也对其进行明确的限制要求。
对于碳烟捕集及其再生是实现废气中碳烟净化的必经之路，而造成大量碳烟产生及其排放的主要原因是发动机或者发电机组中的燃料没有经过充分燃烧。颗粒物过滤器(DPF)是目前一致认可且最为有效的一种尾气后处理技术之一。它是采用一些耐高温材料作为基底制成具有特殊结构的过滤器，通过将颗粒物拦截在过滤体内部，然后通过再生，从而达到颗粒物净化的效果。为了实现DPF的再生，须将催化剂涂敷在DPF上，来达到降低碳烟燃烧起燃温度的目的。由于碳烟是以固态形式被捕集到DPF之中，碳烟燃烧为固(碳烟颗粒)- 固(催化剂)-气(O2、NO2)反应，属于气-固反应模式，要求参与反应的气体与碳烟要有充分接触，同时催化剂对碳烟有良好的催化能力，对涂层还要求具有良好的碳烟过滤能力，必须提高催化剂和碳烟的接触。目前的催化剂涂覆方法是将催化剂制成浆料然后涂到DPF上，这种涂覆方式很容易造成DPF的孔洞堵塞，致使涂覆催化剂后的DPF背压增大、过滤和催化效率降低。
为了解决涂覆催化剂后的DPF背压增大、过滤和催化效率降低的问题，中国专利CN109499593B公开了一种含钾和氧化锌纳米棒的整体式催化剂的制备方法，该发明通过原位生长的方式在整体式催化剂载体上生长上均一规整的氧化锌纳米棒结构，然后再负载钾活性成分制成整体式催化剂，可以实现DPF的低温主动再生。该发明并没有采用涂覆的方式而是在催化剂载体上生长纳米结构，然后负载活性成分，制备过程复杂，时间长，不容易实现。因此，目前需要开发一种技术能制备得到具有高效碳烟催化再生催化剂及其涂层，从而得到一种捕集效率高、背压低、过滤效率高的DPF。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术中整体式催化剂的催化剂涂层容易造成催化剂载体的孔洞堵塞，不能使催化剂充分与碳烟进行有效的接触，使得碳烟分解效率低的问题，提供了一种碳烟催化再生的整体式催化剂及其制备方法，该整体式催化剂具有多孔结构的催化剂涂层，增加了催化剂与碳烟的接触，增加了整体式催化剂的催化活性，同时减少碳烟堆积、堵塞，降低背压，实现高效碳烟催化再生的目的。
为了实现上述发明目的，本发明提供了以下技术方案：
一种碳烟催化再生的整体式催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)溶液一的配制：将氧化铝、贵金属盐溶液、水按照质量比为1:0.1～ 0.3:3～10混合均匀；
溶液二的配制：将铈盐、酸性溶液、水按照质量比为1:1～1.5:15～20混合均匀；
溶液三的配制：将造孔剂、水按照质量比为1:10～20混合均匀；
(2)保持溶液一的温度在50～95℃，边搅拌边加入溶液二，溶液一和溶液二的质量比为1:5～30，加入结束后持续搅拌，当混合液出现悬浊时，保持混合液的温度在50～95℃，边搅拌边加入溶液三，溶液一和溶液三的质量比为1:0.1～ 1，加入结束后持续搅拌1～5h，静置，得到胶体溶液；
(3)将步骤(2)所得的胶体溶液涂覆于催化剂载体上，干燥，在450～750℃下焙烧1～10h，即得到整体式催化剂。
本发明的整体式催化剂在催化剂载体上涂覆有催化剂涂层，催化剂涂层为负载贵金属的氧化铈-氧化铝复合氧化物，在制备过程中，通过添加造孔剂，造孔剂均匀地分散在胶体溶液的胶体中，经过高温煅烧后，造孔剂在催化剂涂层的内部形成大量均匀的孔洞，制备得到催化剂涂层具有多孔结构的整体式催化剂，实现了涂层的高孔隙率，因而被捕集的碳烟能与催化剂进行充分接触，催化反应的位点增多，增加了整体式催化剂的催化活性，同时减少碳烟堆积、堵塞，在高捕集效率的同时，降低了催化涂层对气流的阻力，降低了背压，实现了整体式催化剂对碳烟的高效催化再生。
作为本发明的优选方案，所述氧化铝为含硅氧化铝，其中硅在所述氧化铝中含量为1.0～5.0wt％。
作为本发明的优选方案，所述贵金属在所述整体式催化剂的干基中含量为 0.01～2.0wt％，所述干基是指胶体溶液涂覆在催化剂载体上并经焙烧后留下的固体。
作为本发明的优选方案，所述贵金属为铂和/或钯。
作为本发明的优选方案，所述贵金属盐溶液是含贵金属的硝酸盐，氯化盐，醋酸盐等中的一种或多种。
作为本发明的优选方案，所述铈盐包括硝酸铈、草酸铈胺、氯化铈、草酸铈、醋酸铈等中的一种或多种。
作为本发明的优选方案，所述酸性溶液为硝酸、盐酸等中的一种或两种。
作为本发明的优选方案，所述造孔剂为纤维素、聚乙烯醇、聚乙二醇、聚醚、聚酰胺、聚氨酯、糖类、聚乙烯、聚苯乙烯等中的一种或多种。
作为本发明的优选方案，所述步骤(2)中混合液出现悬浊时，持续搅拌的时间为0.5～1h。
作为本发明的优选方案，所述胶体溶液的胶体粒径为0.5～20μm，胶体溶液中胶体始终处于悬浊状态，无沉淀。更优选地，胶体粒径为10～15μm。
作为本发明的优选方案，所述胶体溶液的固含量为5.0～15.0wt％。
作为本发明的优选方案，所述整体式催化剂中催化剂的比表面积为50～ 300m2/g。
作为本发明的优选方案，所述整体式催化剂中催化剂涂层的孔隙率＞30％。
作为本发明的优选方案，所述催化剂载体为壁流式蜂窝陶瓷载体，将制备的胶体溶液涂覆到所述催化剂载体上，通过焙烧在所述载体上形成催化剂涂层。
作为本发明的优选方案，所述涂覆过程为采用上灌浆方式定量涂覆于整体式催化剂载体之上，在真空压力大于0.5kPa下抽滤，将多余的浆料沿着进浆方向抽掉，所述上灌浆方式为浆料从蜂窝陶瓷载体的顶部开始涂覆。
作为本发明的优选方案，所述干燥的温度为35～95℃。
作为本发明的优选方案，所述整体式催化剂中干基上载量为5.0～20.0g/L。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
1、本发明的整体式催化剂的催化剂涂层为负载贵金属的氧化铈-氧化铝复合氧化物，催化剂涂层为多孔结构，使得碳烟能与催化活性成分进行充分接触，提高碳烟的催化效率，在温度350℃时，碳烟催化再生效率达到93％以上，整体式催化剂能显现高效的碳烟催化再生。
2、本发明的整体式催化剂的多孔结构降低了催化剂涂层对气流的阻力，减少碳烟堆积、堵塞，让整体式催化剂具有低的背压，有利于提高对碳烟的催化再生效率。
附图说明：
图1为催化剂载体的SEM形貌图；
图2为本发明制备的整体式催化剂的SEM形貌图。
具体实施方式
下面结合试验例及具体实施方式对本发明作进一步的详细描述。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明内容所述均属于本发明的范围。
本发明制备整体式催化剂中催化剂载体采用的是壁流式蜂窝堇青石陶瓷载体，直径为190.5mm，高度为177.8mm，目数300目。
实施例1
将25g水加入到含3.0wt％硅含量的氧化铝5g中，然后加入0.5g硝酸铂和硝酸钯的混合液，同时其中铂和钯的比例为5:1，搅拌混合均匀，得到溶液一；将29g六水合硝酸铈和29g硝酸加入400g去离子水中，搅拌混合均匀，得到溶液二；将0.83g造孔剂纤维素加入8.3g去离子水中，搅拌混合均匀，得到溶液三；溶液一的温度保持在70℃，将制备的溶液二缓慢加入到溶液一中，并不断搅拌，完全混合之后，保温70℃下继续搅拌至混合液出现悬浊，在混合液保温的情形下70℃下，边搅拌边加入溶液三，保温70℃继续搅拌2h，然后静置，得到胶体溶液，其中贵金属含量再整体式催化剂的干基中含量为0.3wt％，对胶体溶液采用Easysier20粒径测试仪测试粒径，结果为D50＝14.54μm。
将上述胶体溶液采用上灌浆方式将胶体溶液涂覆于蜂窝壁流式载体的外表面上，在真空压力0.62kPa下将多余的浆料沿着进浆方向抽掉，然后在60℃热风通风干燥，在700℃焙烧5h，即得到整体式催化剂，干基涂层上载量为9.8g/L。
整体式催化剂载体的SEM图如图1所示，将催化剂涂覆到整体式催化剂载体上制备的整体式催化剂如图2所示，通过图1和图2的对比，可以看到整体式催化剂上涂层成团状或带状分布于载体的多孔位置上或孔内壁上，涂层本身具有多孔结构形貌。
实施例2
将25g水加入到含5.0wt％硅含量的氧化铝5g中，然后加入0.5g氯化钯溶液，搅拌混合均匀，得到溶液一；将28.4g氯化铈和75g硝酸加入754g去离子水中，搅拌混合均匀，得到溶液二；将2.5g造孔剂纤维素加入25g去离子水中，搅拌混合均匀，得到溶液三；溶液一的温度保持在70℃，将制备的将溶液二缓慢加入到溶液一中，并不断搅拌，完全混合之后，保温70℃下继续搅拌至混合液出现悬浊，在混合液保温的情形下80℃下，边搅拌边加入溶液三，保温80℃继续搅拌2h，然后静置，得到悬浊的胶体溶液，其中贵金属含量再整体式催化剂的干基中含量为0.3wt％，对胶体溶液采用Easysier20粒径测试仪测试粒径，结果为D50＝15.78μm。
将上述胶体溶液采用上灌浆方式将胶体溶液涂覆于蜂窝壁流式载体的外表面上，在真空压力0.62kPa下将多余的浆料沿着进浆方向抽掉，然后在60℃热风通风干燥，在600℃焙烧6h，即得到整体式催化剂，干基上载量为9.5g/L。
实施例3
将25g水加入到氧化铝5g中，然后加入0.5g氯化铂和硝酸钯的混合液，其中铂和钯的比例为5:1，搅拌混合均匀，得到溶液一；将22g草酸铈和40g盐酸加入400g去离子水中，搅拌混合均匀，得到溶液二；将造孔剂0.54g聚乙烯醇和0.29g聚乙二醇加入8.3g去离子水中，搅拌混合均匀，得到溶液三；溶液一的温度保持在85℃，将制备的将溶液二缓慢加入到溶液一中，并不断搅拌，完全混合之后，保温85℃下继续搅拌至混合液出现悬浊，在混合液保温的情形下 85℃下，边搅拌边加入溶液三，保温85℃继续搅拌1h，然后静置，得到悬浊的胶体溶液，其中贵金属含量再整体式催化剂的干基中含量为0.3wt％，对胶体溶液采用Easysier20粒径测试仪测试粒径，结果为D50＝16.93μm。
将上述胶体溶液采用上灌浆方式将胶体溶液涂覆于蜂窝壁流式载体的外表面上，在真空压力0.61kPa下将多余的浆料沿着进浆方向抽掉，然后在60℃热风通风干燥，在700℃焙烧5h，即得到整体式催化剂，干基涂层上载量为10.5g/L。
实施例4
将25g水加入到含3.0wt％硅含量的氧化铝5g中，然后加入0.5g氯化铂和硝酸钯的混合液，其中铂和钯的比例为5:1，搅拌混合均匀，得到溶液一；将16.5 氯化铈和29g硝酸加入400g去离子水中，搅拌混合均匀，得到溶液二；将造孔剂0.54g聚乙烯醇和0.29g聚乙二醇加入8.3g去离子水中，搅拌混合均匀，得到溶液三；溶液一的温度保持在70℃，将制备的溶液二缓慢加入到溶液一中，并不断搅拌，完全混合之后，保温70℃下继续搅拌至混合液出现悬浊，在混合液保温的情形下70℃下，边搅拌边加入溶液三，保温70℃继续搅拌2h，然后静置，得到悬浊的胶体溶液，其中贵金属含量再整体式催化剂的干基中含量为0.5wt％，对胶体溶液采用Easysier20粒径测试仪测试粒径，结果为D50＝18.17μm。
将上述胶体溶液采用上灌浆方式将胶体溶液涂覆于蜂窝壁流式载体的外表面上，在真空压力0.61kPa下将多余的浆料沿着进浆方向抽掉，然后在60℃热风通风干燥，在700℃焙烧5h，即得到整体式催化剂，干基涂层上载量为10.0g/L。
实施例5
将25g水加入到氧化铝5g中，然后加入0.5g醋酸铂和醋酸钯的混合液，同时其中铂和钯的比例为5:1，搅拌混合均匀，得到溶液一；将29g六水合硝酸铈和40g盐酸加入400g去离子水中，搅拌混合均匀，得到溶液二；将0.83g造孔剂聚乙二醇加入8.3g去离子水中，搅拌混合均匀，得到溶液三；溶液一的温度保持在50℃，将制备的溶液二缓慢加入到溶液一中，并不断搅拌，完全混合之后，保温50℃下继续搅拌至混合液出现悬浊，在混合液保温的情形下50℃下，边搅拌边加入溶液三，保温50℃继续搅拌3h，然后静置，得到胶体溶液，其中贵金属含量再整体式催化剂的干基中含量为0.3wt％，对胶体溶液采用Easysier20 粒径测试仪测试粒径，结果为D50＝15.34μm。
将上述胶体溶采用上灌浆方式将胶体溶液涂覆于蜂窝壁流式载体的外表面上，在真空压力0.62kPa下将多余的浆料沿着进浆方向抽掉，然后在60℃热风通风干燥，在700℃焙烧5h，即得到整体式催化剂，干基涂层上载量为10.0g/L。
实施例6
将25g水加入到含5.0wt％硅含量的氧化铝5g中，然后加入0.5g硝酸铂和硝酸钯的混合液，其中铂和钯的比例为5:1，搅拌混合均匀，得到溶液一；将50g 六水合硝酸铈和75g硝酸加入754g去离子水中，搅拌混合均匀，得到溶液二；将2.5g造孔剂聚苯乙烯加入25g去离子水中，搅拌混合均匀，得到溶液三；溶液一的温度保持在70℃，将制备的将溶液二缓慢加入到溶液一中，并不断搅拌，完全混合之后，保温70℃下继续搅拌至混合液出现悬浊，在混合液保温的情形下70℃下，边搅拌边加入溶液三，保温70℃继续搅拌2h，然后静置，得到悬浊的胶体溶液，其中贵金属含量再整体式催化剂的干基中含量为0.3wt％，对胶体溶液采用Easysier20粒径测试仪测试粒径，结果为D50＝15.78μm。
将上述胶体溶液采用上灌浆方式将胶体溶液涂覆于蜂窝壁流式载体的外表面上，在真空压力0.62kPa下将多余的浆料沿着进浆方向抽掉，然后在60℃热风通风干燥，在600℃焙烧6h，即得到整体式催化剂，干基上载量为15.2g/L。
对比例1
将25g水加入到含3.0wt％硅含量的氧化铝5g中，然后加入0.5g硝酸铂和硝酸钯的混合液，其中铂和钯的比例为5:1，搅拌混合均匀，得到溶液一；将29g 六水合硝酸铈和29g硝酸加入400g去离子水中，搅拌混合均匀，得到溶液二；溶液一的温度保持在70℃，将制备的将溶液二缓慢加入到溶液一中，并不断搅拌，完全混合之后，保温70℃下继续搅拌至混合液出现悬浊，保温70℃再持续搅拌2h，然后静置，得到胶体溶液，其中贵金属含量再整体式催化剂的干基中含量为0.3wt％，对胶体溶液采用Easysier20粒径测试仪测试粒径，结果为D50＝16.54μm。
将上述胶体溶液采用上灌浆方式将胶体溶液涂覆于蜂窝壁流式载体的外表面上，在真空压力0.61kPa下将多余的浆料沿着进浆方向抽掉，然后在60℃热风通风干燥，在700℃焙烧5h，即得到整体式催化剂，干基涂层上载量为10.0g/L。
对比例2
本对比例的催化剂购买的是商业化整体式催化剂，是以铂-氧化铝催化剂为涂层的整体式催化剂。
对实施例1～6和对比例1～2的整体式催化剂，进行碳烟催化再生效率和冷态背压测试。其中碳烟催化再生效率测试过程为：将成型的整体式催化剂置于发动机尾气出口端，按照设计要求加载碳烟5g/L，加载时间1h。然后在其前端搭配氧化性催化剂，其将产生足够的NO2，分别保持催化剂入口温度350℃和 310℃，保温2h，测试结果如表1。冷态背压测试检测方法为：将整体式催化剂置于背压测试装置上，在标准状态下，设置气流量，将气流通过整体式催化剂，对其产生的阻力压强记录统计，结果展示在表2中。
表1整体式催化剂在不同温度下碳烟催化再生效率结果
| 样品 | 催化再生效率(350℃) | 催化再生效率(310℃) |
| 实施例1 | 95.33％ | 54.21％ |
| 实施例2 | 93.49％ | 51.79％ |
| 实施例3 | 96.21％ | 52.37％ |
| 实施例4 | 96.48％ | 53.79％ |
| 实施例5 | 94.89％ | 52.80％ |
| 实施例6 | 96.61％ | 54.22％ |
| 对比例1 | 80.28％ | 36.14％ |
| 对比例2 | 71.89％ | 25.19％ |
表2整体式催化剂背压测试结果(单位：kPa)
| 样品 | 600Nm<sup>3</sup>/h | 800Nm<sup>3</sup>/h |
| 实施例1 | 1.73 | 2.23 |
| 实施例2 | 1.69 | 2.19 |
| 实施例3 | 1.7 | 2.21 |
| 实施例4 | 1.72 | 2.22 |
| 实施例5 | 1.7 | 2.23 |
| 实施例6 | 1.75 | 2.25 |
| 对比例1 | 1.90 | 2.50 |
| 对比例2 | 1.92 | 2.52 |
如表1所示数据可以看到，实施例1～6的整体式催化剂在入口温度350℃时，碳烟催化再生效率均达到93％以上，具有高效的碳烟催化再生效率。对比例1的制备中没有加造孔剂，整体式催化剂的催化剂涂层没有多孔结构，催化再生效率比实施例中具有多孔结构的整体式催化剂低13％以上，与对比例2相比，实施例的整体式催化剂比商业化的整体式催化剂高约20％。在较低的入口温度310℃条件下，实施例1～6的整体式催化剂催化再生效率均大于50％，且比对比例1的整体式催化剂高15％以上，比对比例2的整体式催化剂高26％以上。如表2所示，在气流量为600Nm3/h时，实施例的整体式催化剂背压比对比例1和对比例2的整体式催化剂低约0.15～0.23kPa；气流量增加为800Nm3/h 时，实施例的整体式催化剂背压比对比例1和对比例2的整体式催化剂低约 0.25～0.33kPa，明显降低整体式催化剂的背压，说明本发明的催化剂可以减少碳烟堆积、堵塞，降低催化涂层对气流的阻力。
本发明的整体式催化剂的催化剂涂层为负载贵金属的氧化铈-氧化铝复合氧化物，在制备过程中，通过添加造孔剂，造孔剂均匀地分散在胶体溶液的胶体中，经过高温煅烧后，造孔剂在催化剂涂层的内部形成大量均匀的孔洞，制备得到具有多孔结构的整体式催化剂，实现了涂层的高孔隙率，因而被捕集的碳烟能与催化剂涂层中的活性成分进行充分接触，增加了整体式催化剂的催化活性，使气-固结合发生反应更充分，同时降低催化涂层对气流的阻力，让整体式催化剂具有低的背压，实现了整体式催化剂对碳烟的高效催化再生。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种碳烟催化再生的整体式催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)溶液一的配制：将氧化铝、贵金属盐溶液、水按照质量比为1:0.1～0.3:3～10混合均匀；
溶液二的配制：将铈盐、酸性溶液、水按照质量比为1:1～1.5：15～20混合均匀；
溶液三的配制：将造孔剂、水按照质量比为1:10～20混合均匀；
(2)保持溶液一的温度在50～95℃，边搅拌边加入溶液二，溶液一和溶液二的质量比为1:5～30，加入结束后持续搅拌0.5～1.0h，当混合液出现悬浊时，保持混合液的温度在50～95℃，边搅拌边加入溶液三，溶液一和溶液三的质量比为1:0.1～1，加入结束后持续搅拌1～5h，静置，得到胶体溶液；
(3)将步骤(2)所得的胶体溶液涂覆于催化剂载体上，干燥，在450～750℃下焙烧1～10h，即得到整体式催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述贵金属在所述整体式催化剂的干基中含量为0.01～2.0wt％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述贵金属为铂和/或钯。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述贵金属盐溶液是含贵金属的硝酸盐，氯化盐，醋酸盐中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铈盐包括硝酸铈、草酸铈胺、氯化铈、草酸铈、醋酸铈中的一种或多种，所述酸性溶液为硝酸、盐酸的一种或两种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述造孔剂为纤维素、聚乙烯醇、聚乙二醇、聚醚、聚酰胺、聚氨酯、糖类、聚乙烯、聚苯乙烯中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述胶体溶液的胶体粒径为0.5～20μm，所述胶体溶液的固含量为5.0～15.0wt％。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂载体为壁流式蜂窝陶瓷载体。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述整体式催化剂的干基上载量为5.0～20.0g/L。
10.一种碳烟催化再生的整体式催化剂，其特征在于：所述整体式催化剂是权利要求1至9任一项制备方法制备的整体式催化剂。
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| CN111821971B (zh) | 2023-08-18 |
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