CN116516210A - 类贝壳仿生结构的TiCx增强铜基复合材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的类贝壳仿生结构的TiCx增强铜基复合材料及制备方法，属于铜基电接触材料技术领域。该铜基复合材料是由陶瓷相TiCx和基体铜组成，TiCx的体积分数为45‑65％，余量为铜。其制备方法为：通过热压烧结将微纳米片状Ti3AlC2致密化，得到类贝壳仿生结构的Ti3AlC2块体，然后采用保护气体或真空条件，在高温环境下与铜进行原位反应扩散，原位生产片状TiCx增强的铜基复合材料且在微观上表现为类贝壳“砖‑泥”结构，该结构具有高强韧化机制，有利于提高材料的力学性能且铜基体保持良好的连通性，有利于电子传输，提高电导率，该材料有望在电气开关、断路器、接触器等方面得到实际应用，对于保障电流的安全高效传输、促进节能降耗等具有重要意义。
Description
技术领域
本发明属于铜基电接触材料技术领域，特别涉及类贝壳仿生结构的TiCx增强铜基复合材料及制备方法。
背景技术
材料强韧化与结构-功能一体化不仅是国际科学前沿，也是国民经济等重要领域需求，但材料的强度、韧性、电导率等不同性能之间往往相互制约，并且随着复杂的服役环境对材料性能的要求越来越高，传统材料制备方法对成分和组织结构可设计和调控的空间也越来越小，因此亟需探索新的方法。类贝壳结构被认为是设计高强度、高韧性材料的灵感来源，这些突出的力学性能主要归因于典型“砖-泥结构”中文石片和有机基质之间的相互作用。因此，开发具有类贝壳结构的铜基复合材料，使其不仅具有高强韧、高硬度等力学性能，还具有良好导电、导热等热物性能，这对于铜基电接触材料的应用具有重要意义。
Ti3AlC2是一种三元纳米层状金属陶瓷复合材料，同时存在着共价键、离子键和金属键，因此兼具有金属和陶瓷的特性，如陶瓷的高熔点、高模量、耐高温、低密度以及金属的导电性、可加工性等性能。此外，相比于其他陶瓷陶瓷相材料(如Al2O3、SiC等)，Ti3AlC2与铜之间能发生润湿性原位反应，可作为铜基复合材料的理想陶瓷相。因此，通过热压烧结对微纳米片状Ti3AlC2粉体实现类贝壳仿生结构Ti3AlC2块体材料，再将Ti3AlC2块体材料和金属铜放置于具有保护气体的高温炉中进行原位扩散处理，最后得到具有类贝壳仿生结构的片状TiCx增强铜基复合材料。
目前，关于以具有仿生类贝壳结构的陶瓷增强铜基复合材料及其制备方法，专利1(CN109524251A)公开了一种钛元素改性Ti3AlC2增强铜基电触头的制备方法及其应用；专利2(CN113512658A)公开了一种抑制Ti3AlC2分解用Ni掺杂Ti3AlC2/Cu复合材料及其制备方法；专利3(CN112935250A)公开了受电弓滑板用的Cu与Ti3AlC2功能梯度材料及其制备方法；专利4(CN114427049A)公开了一种Cu-TiCx复合材料及其制备方法。
上述专利1-3均是采用粉末冶金工艺，其中，专利1和2是采用金属元素对Ti3AlC2改性或掺杂的方法，用于抑制Ti3AlC2的分解，防止Al原子扩散固溶于基体铜中，其陶瓷相Ti3AlC2以不连续的方式分布于铜基体中且所引入的金属元素在两相界面处，能够发生原位反应生成化合物，这不利于力学性能的提高；专利3是采用粉末堆积的方式，制备成具有梯度结构的复合材料，混合粉的制备、粉末堆积等工艺操作繁杂且制备大块样品困难，不利于工业化生产；专利4是预制在三维空间上连续的Ti3AlC2/Ti3SiC2多孔骨架，再通过高温熔渗金属铜，得到原位反应生成TiCx增强的铜基复合材料陶瓷相。但材料的性能与微观组织结构密切相关，专利4所述铜基复合材料的强度和硬度尽管得到了提高，但导电率降低过多，这是由于专利4缺乏特定的空间结构设计(如取向设计)，仅提高陶瓷相含量则会导致材料的电导率和热导率降低，而提高基体相含量，则会使得其强度和硬度受限，这使得材料强度、硬度、耐磨性和导电率相互制约，难以协同提高。
发明内容
针对现有技术中存在的不足，本发明提供了类贝壳仿生结构的TiCx增强铜基复合材料及制备方法，目的在于以简单可靠工艺制备出高强高硬度、良好热物性能和导电性的铜基电接触材料。通过热压烧结类贝壳仿生结构Ti3AlC2块体材料和高温熔渗铜，即热压烧结微纳米片状Ti3AlC2粉体制备具有类贝壳仿生结构的Ti3AlC2前驱体材料，最后采用高温熔渗，使三元纳米层状Ti3AlC2在高温下与铜发生原位反应扩散，其中，Al原子由Ti3AlC2分解得到且固溶于铜基体中，高度取向且致密化的Ti3AlC2转变为高度取向的非化学计量数TiCx作为陶瓷相，均匀分布于铜基体，其微观结构表现为类贝壳“砖-泥”结构，在复合材料中裂纹易发生偏转，吸收能量，提高材料的韧性，并且由于前驱体Ti3AlC2为密实的块体材料，其陶瓷相体积分数高于现有相关技术中制备铜基复合材料陶瓷相，有利于复合材料强度、硬度、模量和耐磨性同步提高，又因类贝壳仿生结构设计，使得复合材料的结构特点为高度取向且两相均匀分布，基体铜具有良好的取向连通性，相比于其他陶瓷增强的铜基复合材料，在同等导电率下，本专利制备的类贝壳仿生结构铜基复合材料具有更高的强度、硬度等力学性能。
为达到上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
本发明的类贝壳仿生结构的TiCx增强铜基复合材料及制备方法，包括如下步骤：
步骤1，制备高度取向Ti3AlC2致密块体：
将微纳米片状Ti3AlC2粉体装入热压烧结模具，保护气氛下进行真空热压烧结，然后随炉冷却至室温，得到具有类贝壳仿生结构的Ti3AlC2块体材料；
步骤2，原位反应扩散处理：
将铜块置于步骤1中的类贝壳仿生结构的Ti3AlC2块体材料上下两侧并一同装入石墨坩埚，保护气氛下，真空加热，与铜进行原位反应扩散，随炉冷却后得到具有类贝壳仿生结构片状TiCx增强的铜基复合材料；
步骤1中所述微纳米片状Ti3AlC2粉体的平均粒径为1-10μm，平均厚度为0.1-1μm；
步骤1中所述真空热压烧结具体为，以5-10℃/min的升温速率，从室温升至1000℃，再以5℃/min的升温速率升至1100-1200℃，压力加载至30MPa，保温保压时间为至少2h；保护气氛为氩气；真空度为10-3Pa；
步骤2中所述铜块与Ti3AlC2块体材料的质量比不低于5：1；
步骤2中所述铜块为电解紫铜；所述保护气氛为氩气；所述真空加热具体为，真空度10-3Pa下，以5℃/min的升温速率，从室温升至1000℃，再以2℃/min的升温速率升至1150℃-1300℃，保温时间为10-180min；
本发明的类贝壳仿生结构的片状TiCx增强铜基复合材料采用上述方法制得，所述具有类贝壳仿生结构的铜基复合材料，包括陶瓷陶瓷相TiCx和基体铜；陶瓷相TiCx在基体铜中呈高度取向、均匀分布，其中，TiCx的体积分数为45-65％，余量为铜。
所述类贝壳仿生结构的片状TiCx增强铜基复合材料的硬度为2.8-4.8GPa。
所述类贝壳仿生结构的片状TiCx增强铜基复合材料的弯曲强度为1.2-1.4GPa。
所述类贝壳仿生结构的片状TiCx增强铜基复合材料的导电率3-5MS/m。
与现有技术相比，本发明的具有类贝壳仿生结构的片状TiCx增强铜基复合材料，具有下列有益效果：
本发明提供具有类贝壳仿生结构的片状TiCx增强铜基复合材料，采用热压烧结制备类贝壳仿生结构的Ti3AlC2块体，即热压烧结微纳米片状Ti3AlC2粉体制备高度取向、致密化的Ti3AlC2块体材料，作为“砖-泥结构”的前驱体材料，然后与铜在高温下进行原位反应扩散处理，其中，Al原子由Ti3AlC2分解得到且固溶于铜基体中，高度取向且致密化的Ti3AlC2转变为高度取向的非化学计量数TiCx作为陶瓷陶瓷相，均匀分布于铜基体中，其微观结构表现为类贝壳“砖-泥”结构，在复合材料中裂纹易发生偏转，吸收能量，提高材料的韧性。与在高温下对多孔陶瓷骨架相熔渗铜相比较，采用密实的前驱体Ti3AlC2块体材料与铜发生原位扩散，因相对接触表面积小，导致制备难度系数高，并且还要保证陶瓷相的高度取向是其工艺不易实现的，其陶瓷相的体积分数能够在45-65vol％范围内有效调控，继而对复合材料的导电性、导热性、强度、硬度、模量和耐磨性进行有效调控同步提高。由于复合材料中陶瓷相为高度取向分布，使得铜基体表现为良好的取向连通性，这有利于提高材料的导电和导热。
附图说明
图1是本发明所制备的类贝壳仿生结构Ti3AlC2块体材料实物照片；
图2是本发明实施例1，原位反应扩散保温15min所制备类贝壳仿生结构Cu-TiCx复合材料的微观组织结构图；
图3是本发明实施例1，原位反应扩散保温15min所制备类贝壳仿生结构Cu-TiCx复合材料的XRD结果；
图4是本发明实施例1，原位反应扩散保温15min所制备类贝壳仿生结构Cu-TiCx复合材料的三点弯曲应力应变曲线；
图5是本发明实施例2，原位反应扩散保温30min所制备类贝壳仿生结构Cu-TiCx复合材料的微观组织结构图；
图6是本发明实施例2，原位反应扩散保温30min所制备类贝壳仿生结构Cu-TiCx复合材料的XRD结果；
图7是本发明实施例2，原位反应扩散保温30min所制备类贝壳仿生结构Cu-TiCx复合材料的三点弯曲应力应变曲线；
图8是本发明实施例3，原位反应扩散保温90min所制备类贝壳仿生结构Cu-TiCx复合材料的微观组织结构图；
图9是本发明实施例3，原位反应扩散保温90min所制备类贝壳仿生结构Cu-TiCx复合材料的三点弯曲应力应变曲线；
图10是本发明实施例4，原位反应扩散保温180min所制备类贝壳仿生结构Cu-TiCx复合材料的微观组织结构图；
图11是本发明实施例4，原位反应扩散保温180min所制备类贝壳仿生结构Cu-TiCx复合材料的三点弯曲应力应变曲线；
图12是本发明实施例1-4，所制备类贝壳仿生结构Cu-TiCx复合材料中陶瓷相的体积分数；
图13是本发明实施例1-4，所制备类贝壳仿生结构Cu-TiCx复合材料的维氏硬度变化；
图14是本发明实施例1-4，所制备类贝壳仿生结构Cu-TiCx复合材料的电导率变化。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合附图及较佳实施例，对依据本发明申请的具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构、或特点可由任何合适形式组合。
本发明的具体方案如下：
本发明实施例提供具有类贝壳仿生结构的片状TiCx增强铜基复合材料。其中，所述类贝壳仿生结构铜基复合材料是对微纳米片状Ti3AlC2粉体采用热压烧结成致密化、类贝壳仿生结构的Ti3AlC2块体材料，在微观结构上表现为高度取向结构，热压烧结温度为1200℃，压力为30MPa，保温保压时间为至少2h，Ti3AlC2块体材料和金属铜的原位扩散处理温度为1150-1300℃，时间为至少10min，优选15、30、90、180min，以上工艺在真空环境及保护气体下完成。
下面通过具体实验实施例进一步对本发明说明如下：
以下实施例，采用同一热压烧结炉和高温炉分别制备类贝壳仿生结构Ti3AlC2块体材料和类贝壳仿生结构Cu-TiCx复合材料。
实施例1
本实施例采用具有类贝壳仿生结构的片状TiCx增强铜基复合材料，包括如下制备步骤：
步骤1，制备类贝壳仿生结构Ti3AlC2块体：
称取100g平均粒径为1.5μm，平均厚度为0.4μm的微纳米片状Ti3AlC2粉体，装入热压烧结模具，先以10℃/min的升温速率，从室温升至1000℃，再以5℃/min的升温速率升至1200℃时，压力加载至30MPa，保温保压时间为2h，随炉冷却至室温后取出，得到具有类贝壳仿生结构的Ti3AlC2块体材料；
步骤2，原位反应扩散处理：
将类贝壳仿生结构的Ti3AlC2块体材料与铜块装入石墨坩埚并至于高温炉中，其中，铜块与Ti3AlC2块体材料的质量比不低于5：1，采用保护气体及真空条件，先以5℃/min的升温速率，从室温升至1000℃，再以2℃/min的升温速率升至1250℃并保温15min进行原位反应扩散处理，随炉冷却后，得到具有类贝壳仿生结构片状TiCx增强铜基复合材料；
图1是本发明所制备的类贝壳仿生结构Ti3AlC2块体材料实物照片，图2和图3分别是本发明实施例1，原位扩散保温15min所制备类贝壳仿生结构Cu-TiCx复合材料的微观组织结构图和XRD结果；可以看出采用本专利制备方法可得到类贝壳仿生结构的铜基复合材料，其中陶瓷相TiCx呈高度取向、均匀分布于基体铜中，也可以看出基体存在颜色较暗区域，结合XRD的衍射方向(垂直和平行)，TiCx在(111)、(200)、(311)和(222)晶面上表现为各向异性，证明TiCx具有高度取向结构。此外，还存在有少量的AlCu2Ti，证明颜色较暗区域为原位反应扩散不完全区域，这是因为保温时间短，导致扩散不完全而形成的金属间化合物。图4是本发明实施例1，原位扩散保温15min所制备类贝壳仿生结构Cu-TiCx复合材料的三点弯曲应力应变曲线，其弯曲强度为1437MPa。结合图12、13和14，本实施例1制备的铜基复合材料，其陶瓷相体积分数为63vol％，维氏硬度为4.75GPa，平行和垂直于类贝壳结构铜基复合材料的电导率分别为2.16MS/m、3.03MS/m。
实施例2
本实施例采用具有类贝壳仿生结构的片状TiCx增强铜基复合材料，其制备步骤如下：
步骤1与实施例1一致；
步骤2，原位反应扩散处理时间为30min，其余内容不变。
图5和图6是本发明实施例2，原位扩散保温30min所制备类贝壳仿生结构Cu-TiCx复合材料的微观组织结构图和XRD结果，可以看出原位扩散保温30min，其微观结构为类贝壳仿生结构相比较于实施例1，实施例2制备的Cu-TiCx复合材料中基体无明显颜色较暗区域，结合XRD结果可以看出TiCx表现为各向异性，在基体铜中呈高度取向、均匀分布。另外，结果中无其他反应产物，说明原位反应扩散较为完全。图7是本发明实施例1，原位扩散保温30min所制备类贝壳仿生结构Cu-TiCx复合材料的三点弯曲应力应变曲线，其弯曲强度为1349MPa。结合图12、13和14，本实施例2制备的铜基复合材料，其陶瓷相体积分数为60vol％，维氏硬度为3.65GPa，平行和垂直于类贝壳结构铜基复合材料的电导率分别为2.46MS/m、3.57MS/m。
实施例3
本实施例采用具有类贝壳仿生结构的片状TiCx增强铜基复合材料，其制备步骤如下：
步骤1与实施例1一致；
步骤2，原位反应扩散处理时间为90min，其余内容不变。
图8是本发明实施例3，原位扩散保温90min所制备类贝壳仿生结构Cu-TiCx复合材料的微观组织结构图，可以看出陶瓷相TiCx依旧保留有取向结构，但组织结构随着保温时间的延长，其陶瓷相TiCx在纵向和横向的两个方向上，均表现为TiCx晶体长大趋势。图9是本发明实施例3，原位反应扩散保温90min所制备类贝壳仿生结构Cu-TiCx复合材料的三点弯曲应力应变曲线，其弯曲强度为1217MPa。结合图12、13和14，本实施例3制备的铜基复合材料，其陶瓷相体积分数为52.5vol％，维氏硬度为2.98GPa，平行和垂直于类贝壳仿生结构铜基复合材料的电导率分别为2.86MS/m、2.92MS/m。
实施例4
本实施例采用具有类贝壳仿生结构的片状TiCx增强铜基复合材料，其制备步骤如下：
步骤1与实施例1一致；步骤2，原位反应扩散处理时间为180min，其余内容不变。
图10是本发明实施例4，原位反应扩散保温180min所制备类贝壳仿生结构Cu-TiCx复合材料的微观组织结构图，可以看出陶瓷相TiCx保留有取向结构，其取向度低于实施例1、2和3，这是由于组织结构随着保温时间的延长，其陶瓷相TiCx在纵向和横向的两个方向上，TiCx晶体明显长大所致。图11是本发明实施例3，原位反应扩散保温180min所制备类贝壳仿生结构Cu-TiCx复合材料的三点弯曲应力应变曲线，其弯曲强度为1158MPa。结合图12、13和14，本实施例4制备的铜基复合材料，其陶瓷相体积分数为48.5vol％，维氏硬度为2.81GPa，平行和垂直于类贝壳仿生结构铜基复合材料的电导率分别为2.4MS/m、2.57MS/m。
实施例5
同实施例1，不同之处在于，采用1100℃对微纳米片状Ti3AlC2粉体进行热压烧结，压力为30MPa，保温保压时间为2h，制备得到的Ti3AlC2块体材料致密化程度略低实施例1所制备的块体Ti3AlC2材料，并且材料中存在孔洞缺陷且Ti3AlC2取向度差，导致微观上不具备类贝壳结构特点，继而难以制备类贝壳仿生结构的铜基复合材料；
对比例1
同实施例1，不同在于，步骤1采用热压烧结的压力为10MPa，微纳米片状Ti3AlC2粉体择优取向性差，相应的材料致密化程度低于实施例1，不仅影响制备类贝壳仿生结构的铜基复合材料且材料强度、硬度和耐磨性都会降低。
对比例2
同实施例1，不同之处在于，步骤2采用原位反应扩散温度1400℃，Ti3AlC2与铜反应扩散较快且原位生成的TiCx晶体长大尺寸和Ti3AlC2完全反应程度不可控，导致材料的微观结构不易调控，进而难以协同提高材料的力学性能、电学性能和热物性能。
对比例3
同实施例1，不同之处在于，步骤2原位反应扩散时间为5min，微纳米片状Ti3AlC2粉体与铜反应不完全，且材料局部区域存在部分Ti3AlC2不仅影响导电导热性能且易造成应力集中导致材料变形能力差，易发生脆性断裂。
对比例4
同实施例1，不同之处在于，步骤2原位反应扩散时间为240min，原位反应生成的TiCx晶体会变得粗大，结构取向变差，最后得到的铜基复合材料，微观上不表现为类贝壳结构，相应的材料强硬化效率低且强韧化难以协同提高，影响材料的服役性能，如耐磨性、抗电弧侵蚀能力。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何形式上的限制，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (9)
1.类贝壳仿生结构的TiCx增强铜基复合材料，其特征在于，所述的TiCx增强铜基复合材料，包括陶瓷相TiCx和基体铜，所述陶瓷相TiCx在基体铜中呈高度取向、均匀分布。
2.根据权利要求1所述的类贝壳仿生结构的TiCx增强铜基复合材料，其特征在于，所述陶瓷相TiCx的体积分数为45-65％，余量为铜。
3.根据权利要求1所述的类贝壳仿生结构的TiCx增强铜基复合材料，其特征在于，所述类贝壳仿生结构的TiCx增强铜基复合材料的硬度为2.8-4.8Gpa，弯曲强度为1.2-1.4Gpa，导电率3-5MS/m。
4.一种基于权利要求1-3所述的类贝壳仿生结构的TiCx增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤(1)：将微纳米片状Ti3AlC2粉体装入热压烧结模具，保护气氛下进行真空热压烧结，然后随炉冷却至室温，得到具有类贝壳仿生结构的Ti3AlC2块体材料；
步骤(2)：将铜块置于步骤1中的类贝壳仿生结构的Ti3AlC2块体材料上下两侧并一同装入石墨坩埚，保护气氛下进行真空加热，与铜进行原位反应扩散，随炉冷却后得到具有类贝壳仿生结构片状TiCx增强的铜基复合材料。
5.根据权利要求4所述的类贝壳仿生结构的TiCx增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述微纳米片状Ti3AlC2粉体的平均粒径为1-10μm，平均厚度为0.1-1μm。
6.根据权利要求4所述的类贝壳仿生结构的TiCx增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述真空热压烧结具体为，以5-10℃/min的升温速率，从室温升至1000℃，再以5℃/min的升温速率升至1100-1200℃，压力加载至30MPa，保温保压时间为至少2h。
7.根据权利要求4所述的类贝壳仿生结构的TiCx增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)和(2)中，所述保护气氛为氩气；所述真空的真空度为10-3Pa。
8.根据权利要求4所述的类贝壳仿生结构的TiCx增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述铜块与Ti3AlC2块体材料的质量比不低于5：1。
9.根据权利要求4所述的类贝壳仿生结构的TiCx增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述铜块为电解紫铜；所述加热具体为，以5℃/min的升温速率，从室温升至1000℃，再以2℃/min的升温速率升至1150℃-1300℃，保温时间为10-180min。
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